柴胡注射液质量标准
柴胡注射液
Chaihu Zhusheye
本品为北柴胡经水蒸气蒸馏制成的灭菌水溶液。
【制法】取北柴胡1000g，切段，加水11000ml，70℃温浸8小时。经水蒸气蒸馏（保持提取温度为100℃，避免暴沸），收集初馏液6000ml，再重新蒸馏，收集重馏液约1000ml。加入聚山梨酯80 3g，搅拌使油完全溶解，再加入氯化钠9g，溶解后，滤过，加注射用水至1000ml，用10％氢氧化钠溶液调节pH 值至7.0，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，灌封，100℃灭菌30分钟，即得。
【性状】本品为无色或呈微乳白色的澄明液体；气芳香。
【鉴别】取本品2ml，分别置甲、乙两支试管中，乙管置水浴中蒸干后，残渣加水2ml使溶解。两管各加0.05％二硝基苯肼的2mol/L盐酸溶液2滴，混匀，再分别加入10％氢氧化钾溶液4～5滴，甲管所显葡萄酒红色应比乙管深。
【检查】pH值应为4.0～7.0(中国药典2010年版一部附录附录Ⅶ G)。
有关物质照注射剂有关物质检查法（中国药典2010年版一部附录ⅨS）检查，应符合规定。
糠醛照气相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI E）测定。
色谱条件与系统适用性试验同【特征图谱】项下。
对照品溶液的制备取糠醛对照试剂适量，精密称定，加含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠的溶液溶解并稀释，制成每1ml含50μg的溶液，精密量取1ml，置10 ml顶空瓶中，密封瓶口，即得。
测定法分别精密量取对照品溶液和【特征图谱】项下的供试品溶液顶空瓶气体，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含糠醛不得过60μg。
重金属及有害元素 精密量取本品5ml，置50ml聚四氟乙烯量瓶中，加1%硝酸溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2010年版一部附录Ⅸ B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。
热原取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII A），剂量按家
兔体重每1kg注射1ml，应符合规定。
异常毒性取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII E），按静脉注射给药，应符合规定。
过敏反应取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII G），应符合规定。
溶血与凝聚取本品，加氯化钠注射液稀释一倍，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII H），应符合规定。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定(附录中国药典2010年版一部附录ⅠU)。
【特征图谱】照气相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI E）测定。
色谱条件与系统适用性试验以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（HP-5）为固定相的毛细管柱（柱长30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm），柱温为程序升温，初始温度为35℃，保持2 分钟，以每分钟1℃升温至40℃，保持2 分钟，以每分钟3℃升温至60 ℃，保持3 分钟，以每分钟7 ℃升温至200 ℃，保持3分钟；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度260℃；进样口温度230℃，分流进样，分流比为20:1。载气为氮气，流速为每分钟1.0 ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度85 ℃，平衡时间为15 分钟，进样阀温度100 ℃，传输线温度115 ℃；顶空瓶充压时间0.2 分钟，定量环填充时间0.2 分钟，定量环平衡时间0.5分钟，进样时间1.0 分钟。理论板数按正己醛峰计算应不低于40000。
参照物溶液的制备取正己醛对照品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺制成每1ml含25mg的溶液，再用含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠的溶液稀释至每1ml 含5μg的溶液，精密量取1ml，置10 ml顶空瓶中，密封瓶口，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置10 ml顶空瓶中，密封瓶口，即得。
测定法分别精密量取参照物溶液和供试品溶液顶空瓶气体，注入气相色谱仪，测定，即得。
供试品特征图谱中应有6个特征峰，并出现与正己醛参照物峰保留时间相同的色谱峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8%之内。规定值为：0.301（峰1）、0.317（峰2）、0.331（峰3）、0.586（峰4）、1.0000（峰S）、1.593（峰5）。其中峰5与参照物（5.0μg/ml）峰峰面积比值应为0.15~1.5。
对照特征图谱（原图）
对照特征图谱（放大）
【功能与主治】清热解表。用于治疗感冒、流行性感冒及疟疾等的发热。【用法与用量】肌内注射，一次2～4ml，一日1～2次。
【规格】每支装2ml
【贮藏】密封，避光，置阴凉处。
头孢噻呋注射液质量标准、标签和说明书
一、头孢噻呋注射液质量标准、标签和说明书 （一）头孢噻呋注射液质量标准 头孢噻呋注射液 Toubaosaifu Zhusheye Ceftiofur Injection 本品为头孢噻呋、大豆油和硬脂酸铝制成的无菌混悬液，含头孢噻呋（C19H17N5O7S3)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为细微颗粒的混悬液，静置后细微颗粒下沉，振摇后成均匀的灰白色至灰褐色的混悬液。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质照含量测定项下的方法,取含量测定项下的下层溶液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，用0.05mol/L醋酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取供试品溶液与对照溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(3%)。供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰可忽略不计。 粒度取本品，摇匀后，照粒度和粒度分布测定法（附录98页第一法）测定，含15μm 以下的颗粒不得少于90％，不得有50μm以上的颗粒。 沉降体积比取本品适量，用力振摇1分钟，用具塞量筒量取供试品50ml，密塞，用力振摇30秒，记下混悬物的开始高度H0，静置3小时，记下混悬物的最终高度H，沉降体积比（H/H0）应不低于0.90（附录16页）。 无菌取本品适量混匀，分别取30ml和青霉素酶溶液适量（每1mg头孢噻呋加青霉素酶不得少于2万单位）加入到含6%吐温-80的硫乙醇酸盐培养基270ml和含6%吐温-80的改良马丁培养基270ml中，摇匀，置37℃恒温水浴中1小时作为供试品溶液，依法检查（附录137页），结果应符合规定。 其它应符合注射剂项下有关的各项规定（附录6页）。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录36页）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵溶液（取醋酸铵3.95g，加10%四丁基溴化铵溶液67ml，加水至700ml，用冰醋酸调节pH值至6.5～6.8）-甲醇-四氢呋喃（70:20:11）为流动相，检测波长为254nm。理论板数按头孢噻呋峰计算不低于1500。 测定法取本品适量（约相当于头孢噻呋250mg），精密称定，置25ml量瓶中，用二甲基甲酰胺-正丁醇(1:1)适量溶解，超声2分钟, 用二甲基甲酰胺-正丁醇(1:1)稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml至干燥的分液漏斗中，精密加入0.05moL/L醋酸铵溶液20ml与正已烷
中药材柴胡高产套种的方法
中药材柴胡高产套种的方 法
柴胡，为《中国药典》收录的草药，药用部位为伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根。春、秋二季采挖，除去茎叶及泥沙，干燥。柴胡是常用解表药。别名地熏、山菜、菇草、柴草，性味苦、微寒，归肝、胆经。有和解表里，疏肝升阳之功效。用于感冒发热、寒热往来、疟疾、肝郁气滞、胸肋胀痛、脱肛、子宫脱垂、月经不调。 柴胡原来以大田直播和育苗移栽为主。近年来，湖北房县在柴胡GAP规范化种植开发中，发现柴胡套种技术比育苗移栽和大田直播的技术优点多，值得推广。主要表现在：(1)省工时，节省人力;(2)很好解决了柴胡期遮阴保湿的难题，利于保全苗;(3)柴胡套种不影响当年套种作物的产量，既能确保年年有收益，又合理利用了土地。 选地整地和施肥。选土层深厚、肥沃疏透敢带砂的土壤，盐碱及排水不良的黏土不宜生长，结合整地施入农家肥3000千克，过磷酸钙20-30千克作基肥。 播种。首先要选育良种;生长分头，无病无害的2-3年生柴胡作留种母株于9-11月当果实由青色稍转变为褐色时，将全株割回，置通风干燥处，晾干熟数日。然后晒干、脱粒、净选，贮藏备用。隔年种子不宜留种，把种子放到55℃的水中不断搅拌至室温，把漂在上面的秕籽捞去，然后洗净沉底的饱籽料待种;或者用多菌灵500倍液浸泡种子25分钟，用清水洗净种子来消除子表层病菌。
播种方法分条播和撒播。条播时，在作物的行间开2-3厘米深的沟，将种子均匀撒入沟内，覆土1-1.50厘米稍加镇压;撒播时暂不耙耱，把种子均匀撒到大田里，然后再把耙耱3-4次，做到上虚下实，以利发芽出苗，每亩用种量2-3公斤。 灌水条件方便的情况下，可以等作物出苗后，放苗水时把种子均匀撒入苗田，立即放水、不盖土。柴胡播种只能浅，不能深，覆土不要超过1.50厘米，否则不易出苗。 播种方式分直播、育苗移栽和套种(柴胡和其它套种) 种播于土壤冻结前进行，柴胡套冬油菜或冬小麦;春播于3-4月，柴胡套在小麦、春油菜等作物。 柴胡套种的作物很多，主要有小麦、油菜、胡麻、豆类等。 柴胡出苗的早迟除与土壤的温度有关外，还与土壤的湿度有关系，湿度适宜播后15-20天就能出苗，天气于旱少雨或浇水不足，2-3月才能陆续出苗，有的甚至半年才能出苗，所以要让柴胡早出苗，必须保证适宜的温度和充足的水分。 因柴胡早期生长缓慢，苗小而弱，所以严防人畜践踏。收获作物
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告 2014
实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日 检品名称：葡萄糖批号：规格：__ 一、目的要求 1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。 二、主要仪器与药品 50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。三、原理： 葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得。 1．国内生产方法有以下几种： ⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。 ⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。 ⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。 根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。 四、实验方法 1.酸度取本品 2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。 2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。 3. 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。 4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 5. 干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5%（附录C）。 6. 炽灼残渣不得过0.1%（附录D）。 7. 蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。 8. 铁盐取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 9. 重金属取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL。取本品4.0g，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，加水使成25mL；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管颜色一致。再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录
《中药注射剂专项点评明细介绍》
中药注射剂专项点评细则 一、概述 中药注射剂是指药材经提取、纯化后制成的供注入体内的溶液、乳状液及供临用前配制成溶液的粉末或浓溶液的无菌制剂。其药效迅速，便于昏迷、急症、重症、不能吞咽或消化系统障碍患者使用，在心脑血管疾病、呼吸系统疾病和肿瘤等疾病的治疗方面有着独特的治疗优势。 自抗战时期第一种中药注射剂（柴胡注射液）问世以来，已有多种中药注射剂被开发应用于临床，为国家多个药品目录所收载（见附件）。然而，在中药注射剂的开发和临床应用范围不断扩增的同时，“葛根素注射液”、“鱼腥草注射液”、“刺五加注射液”、“茵栀黄注射液”、“双黄连注射液”等中药注射剂所引起的严重不良反应/事件，使得中药注射剂的安全性问题逐渐成为社会广泛关注的话题。 2011年4月25日，国家食品药品监督管理局发布的《2010年国家药品不良反应监测年度报告》指出，2010年全年，中药注射剂引起的不良反应/事件、严重不良反应/事件在中成药中的占比分别为50.9%、87.2%，在引起不良反应/事件、严重不良反应/事件排名前20位的中成药中，中药注射剂分别占据17位、20位。由此可见，中药注射剂的安全性问题已不能忽视。 为警示社会关注中药注射剂的使用，自2001年11月起，国家药品不良反应监测中心不断以发布《药品不良反应信息通报》的形式，将中药注射剂的不良反应情况告知社会，以促进中药注射剂的合理使用（《药品不良反应信息通报》相关中药注射剂信息见附件）。 纵观中药注射剂生产、流通、使用过程，导致不良反应/事件产生的原因，可归纳为：1. 药物自身问题，如：原料药材、制备工艺、组成成分、质量控制标准、运输和存储等不符合相关要求，未能保证药品质量；2. 安全性研究与风险管理缺乏，如临床前动物试验、临床试验、上市后临床研究等不足或不完整，未能充分证实药品的安全；3. 个体差异，如患者年龄、性别、生理状态、伴随治疗、合并用药、中医证候或体质等的不同，导致机体对药品的反应不同；4. 临床不合理使用。
柴胡的种植技术
柴胡的种植技术 柴胡别名地熏、山菜、菇草、柴草，是常用的解表药，具有和解表里、疏肝升阳的功效，主要用来治疗感冒发热、寒热往来、肝郁气滞、月经不调等症。那么柴胡该怎么种植呢？一起来看看吧。 1、选地整地 柴胡主要生长在沙质草原、沙丘草甸及阳坡疏林下，所以在种植时尽量选择沙质的土壤，不宜选择黏土和易积水的低洼地种植。种植前要结合整地施入基肥，基肥以有机肥为主，搭配适量的磷肥或复合肥，将其均匀的撒入，再深耕整细耙平，使其和土壤混合均匀。再做畦或起垄，畦的高度在15-30厘米。宽在1-1.3米。 2、播种育苗 播种方法可采用直播、育苗移栽的方法，大面积的一般使用直播，播种时间在冬季解冻后或春季进行。播种时在畦面上浇足水，按行距15-18厘米开浅沟，沟深1.5-2厘米为宜，然后将种子均匀的撒入沟内，覆盖一层细土，厚度在0.7-1厘米，播种两周以内即可出苗。而育苗移栽的播种时间一般在3-4月，可条播或穴播，条播的行距控
制在10厘米，将种子均匀撒入沟内，在覆土浇水即可，也可覆盖稻草或地膜保温保湿，以利出苗。穴播则是在畦面上开穴播种，比较繁琐，很少使用。 3、移栽 采用育苗移栽的方法，在幼苗生长到7厘米时，就可以移栽大田了，移栽时要注意株行距，行距最好在15-20厘米，株距在7-10厘米之间为宜。移栽起苗时浇一次透水，以利起苗，而移栽后也要浇足水，帮助缓苗，提高移栽成活率。
4、田间管理 当移栽成活后，就要开始除草工作，除草后进行中耕，能疏松土壤，增加土壤的通透性，促进根系生长发育。当幼苗生长到15-18厘米时，可以追肥一次，主要施用氮肥或尿素，施肥前一定要先进行除草，但是不要损伤到幼苗。在施肥后可以浇水，稀释肥料，降低浓度，使其尽快渗透入土壤中，加快根系的吸收速度。
钠钾镁钙葡萄糖注射液标准
钠钾镁钙葡萄糖注射液 Najia meigai putaotang zhushye Sodium potassium magnesium calcium and glucose injection 本品为氯化钠、氯化钾、氯化镁、葡萄糖酸钙、枸橼酸钠、醋酸钠与葡萄糖的灭菌水溶液。含总氯量（Cl）应为0.39%~0.43%（g/ml）；含总钠量（Na）应为0.30%~0.35%（g/ml）；含钾量（K）应为0.0149%~0.0164%（g/ml）；含钙量（Ca）应为0.0056%~0.0062%；含镁量（Mg）应为0.0022%~0.0027%（g/ml）；含葡萄糖（C6H12O6?H2O）应为表示量的95.0%~105.0%。 【处方】氯化钠 6.372g 氯化钾0.3g 氯化镁0.204g 葡萄糖酸钙0.672g 枸橼酸钠0.588g 无水醋酸钠 2.052g 葡萄糖10g 注射用水适量 全量1000ml 【性状】本品为无色至淡黄色的澄明液体。 【鉴别】（1）本品显钠盐、钾盐、钙盐、镁盐及氯化物的鉴别反应。 （2）取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 【检查】PH值应为3.5~6.5（中国药典2005年版二部附录Ⅵ H）。 5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖0.1g），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅵ A），在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.25。 重金属取本品50ml 置水浴上蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过千万分之三。 砷盐取本品200ml，置水浴上蒸发至5ml，加稀硫酸5ml与溴试液1ml，再在水浴上蒸发至约5ml，放冷，加盐酸5ml与水18ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.000001%）。 不溶性微粒取本品1袋，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅪC），应符合规定。 细菌内毒素取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅺ E）,每1ml 中含内毒素量应小于0.5EU。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版二部附录ⅠB）。 总氯量精密量取本品10ml，加冰醋酸10ml，加甲醇75ml，曙红黄指示液 0.5ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当 于3.545mgCl。 总钠量照原子吸收分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ D含量测定
第九章 中药制剂质量标准的制定
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
(完整版)五中药注射剂的制备
实验五中药注射剂的制备 一、实验目的 1．掌握中药注射剂的制备工艺过程及其操作注意事项。 2．熟悉中药注射剂常规质量要求及其检查方法。 二、实验提要 1．中药注射剂的制备工艺流程为：原、辅料的准备→药料的提取、精制→配液→滤过→灌注→熔封→灭菌→质量检查→印字包装→成品。 2．中药注射剂处方组分可以是有效成分、有效部位或药材，由于历史的原因，目前仍以后者为多。为确保和提高质量，注射剂的原、辅料必须符合《中国药典》或卫生部（药监局）药品标准中有关规定，现已开始逐步实施指纹图谱控制注射剂质量的方法。 3．水醇法是该类注射液提取纯化常用方法之一，根据有效成分既溶于水又溶于乙醇的性质，采用水提取，乙醇沉淀，以达到除去杂质，保留有效成分。 4．注射液配液方法有浓配法和稀配法两种。经初滤、精滤、质检合格后，注射液应立即灌封。对主药易氧化的注射液，配液和灌注时可通人惰性气体。灌注时药液不能粘附在安瓿颈壁上，以免熔封时出现焦头，且应按《中国药典》规定增加附加量，以保证注射用量不少于标示量。 5．注射剂灌封后应立即灭菌。常用灭菌方法有流通蒸汽灭菌、煮沸灭菌和热压灭菌法。可根据灌装容量、成分稳定性等因素选择。 三、实验内容 （一）注射剂的制备 1．柴胡注射液 【处方】柴胡1000g 氯化钠9g 聚山梨酯80 5m1 注射用水适量
共制成1000m1 【制法】取处方量的1/2。柴胡500g，洗净，粉碎成粗粉，用水蒸气蒸馏法蒸馏，收集馏液1000m1。所得馏液重蒸馏，收集重蒸馏液475 ml。加入氯化钠4.5g、聚山梨酯-80 2.5ml，搅拌溶解，用G4垂熔玻璃漏斗滤过至澄明，灌封，100℃, 30分钟灭菌，即得。 本品为无色澄明液体。 【功能与主治】升阳散热，解郁疏肝。用于普通感冒及流行性感冒。 【用法与用量】肌内注射，一次2~4m1，一日2-3次。 【质量要求】 （1）定性鉴别取本品2m1加品红亚硫酸试液2滴，摇匀，5分钟后即显玫瑰红色。 （2）含量测定精密吸取本品5m1置50m1容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。另 精密吸取本品5ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸发至干，再加蒸馏水稀释至50m1。将两稀释 液分别置于1 ml比色杯中，以后者为空白。用紫外、可见分光光度计在240~300nm波长 之内测定吸收曲线，其最大与最小吸收峰应分别在270nm±lnm及247nm±1 nm处，在276±1 nm处的光密度应为0.45以上。 【附】 安瓿瓶的处理：切割→圆口→洗涤（以0.1 % HC1灌满安瓿瓶，流通蒸汽加热20分钟，甩去水，灌蒸馏水，反复甩洗数次，注射用水冲洗，至水呈中性）→干燥(150℃烘3小时）。2．双黄连粉针剂 【处方】金银花2500g 连翘5000g 黄芩2500g 制成1000瓶 【制法】取金银花提取物和连翘提取物，用注射用水约8000m1加热溶解，并添加注射用水至10000m1，冷藏24小时，上清液滤过，超滤，超滤液中加人黄芩苷粉末，调至Ph6.5~7.0，加热煮沸15分钟，冷藏48小时，上清液滤过，滤液浓缩至密度为1.35（热测），分装成1000瓶，冷冻干燥，压盖，密封，即得。 【性状】本品为黄棕色无定形粉末或疏松固体状物；味苦、涩；有引湿性。 【功能与主治】清热解毒，辛凉解表。用于治疗急性上呼吸道感染、急性支气急性扁桃
中国药典中药质量标准起草说明编写
《中国药典》中药质量标准起草说明编写细则 国家药典委员会 中药质量标准起草说明是说明标准起草过程中，制订各个项目的理由及规定各项指标和检测方法的依据；也是对该药品从历史考证，药材的原植(动、矿)物品种，生药形态鉴别，成方制剂的处方、制法，以及它们的理化鉴别，质量控制，临床应用，贮藏等全面资料的汇总。 一、编写原则： 1、起草说明不属于药品法规，也不是药典的注释，而是制订各个项目的说明。内容、文字，特别是名词、术语应力求与药典一致。计量单位等统一按药典“凡例”中规定要求编写。 2、起草说明包括理论性解释和实践工作中的经验总结。尤其是对中药的真伪鉴别及质量控制方面的经验和实验研究，即使不太成熟，但有实用意义的也可编写在内。 3、每一篇起草说明均应写明作者、审核人的单位、姓名、职称或职务、日期。 二、编写格式及要求 （一）中药材 1、来源（历史沿革） 扼要说明始载于何种本草，历来本草的考证及历代本草记载中有无品种改变情况，目前使用和生产的药材品种情况，以及历版药典的收载、修订情况。 2、【名称】 对正名选定的说明，历史名称、别名或国外药典收载名。
原植(动)物 原植(动)物形态按常规描写。突出重点，同属两种以上的可以前种为主描述，其他仅写主要区别点。学名有变动的应说明依据。 生境野生或栽培（有无GAP基地）。 主产地 主产的省、市、自治区名称，按产量大小次序排列。地道药材产地明确的可写出县名。 采收时间 采收时间与药材质量有密切关系的，采收时间应进行考察，并在起草说明中列入考察资料。 采收加工 产地加工的方法，包括与主要主产地不同的方法或有关这方面的科研结果。 3、【性状】 (1) 正文描述性状的药材标本来源及彩色照片。 (2) 增修订性状的理由，由于栽培发生性状变异，应附详细的质量研究资料。 (3) 未列入正文的某些性状特点及原由。 (4) 各药材标本间的差异，多品种来源药材的合写或分写的原由。 (5) 曾发现过的伪品，类似品与本品性状的区别点。 (6) 性状描述中其他需要说明的有关问题。 4、【成分】
(推荐)葡萄糖注射液的质量检定
葡萄糖注射液的质量检定 【实验目的】 1.了解葡萄糖注射液的质量检定方法。 2.掌握根据《中国药典》对药物进行检定的步骤。 【实验原理】 药品质量标准：《中华人民共和国药典》2000年版二部。 本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖(C6H12O6·H2O) 应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。 【鉴别】取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 【检查】 pH值应为3.2 ～5.5 （附录Ⅵ H）。 5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定，吸收度不得大于0.32。 重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。 不溶性微粒取装量为100ml 或100ml 以上的本品1 瓶，依法检查（附录Ⅸ C）,应符合规定。 细菌内毒素取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1ml中含内毒素量应小于0.5EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。 【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10％或10％以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度（附录ⅥE），与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g) 。 【类别】同葡萄糖。 【规格】 (1) 10ml:2g (2) 20ml:5g (3) 20ml:10g (4) 100ml:5g (5) 100ml:10g (6) 250ml:12.5g (7) 250ml:25g (8) 500ml:25g(9) 500ml:50g (10) 1000ml:50g (11) 1000ml:100g 【贮藏】密闭保存。 【实验用品】 试剂： 碱性酒石酸铜试液的制备（1）取硫酸铜结晶 6.93 g，加水使溶解成 100 ml。（2）取酒石酸钾钠结晶 34.6 g 与 氢氧化钠 10 g，加水使溶解成 100 ml。用时将两液等量混合，即得。 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml 溶液后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，当日使用（每1ml 相当于10μg 的Pb）。 醋酸盐缓冲液（pH3.5）的制备取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。 硫代乙酰胺试液的制备取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液1 5ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 仪器：超净台，分光光度计，纳氏比色管，吸量管，烧杯，水浴锅 【实验步骤】 （一）性状 澄明度检查：将供试品如数抽取,擦净安瓿(瓶)外壁污痕(或保持外壁清洁)，集中放置。检查时按下表拿取支数连续操作，于伞棚边缘外,手持安瓿颈部使药液轻轻翻转，用目检视。50ml或50ml以上的注射液按直、横、倒三步法旋转检视。 不同规格注射剂每次拿取支数和检查时限规定如下：
1012维生素B6注射液质量标准
1. 目的：建立维生素B 注射液成品质量标准。 6 注射液成品。 2. 范围：维生素B 6 3. 术语或定义： N/A 4. 职责：质量保证部、质量控制部 5. 内容： 5.1 产品名称 5.1.1 中文名称：维生素B 注射液 6 ZhuSheYe 5.1.2 拼音名：Weishengsu B 6 5.1.3 产品代码：C018 C019 5.2 标准依据 2010年版《中华人民共和国药典》 5.3 处方依据及处方 5.3.1 处方依据 2010年版《中华人民共和国药典》 5.3.2 处方 5.3.2.1 处方1：规格2ml：0.1g 维生素B 50g 6 活性炭适量 注射用水加至 1000ml 制成1000ml 5.3.2.2 处方2：规格2ml：50mg 25g 维生素B 6 活性炭适量 注射用水加至 1000ml 制成1000ml 5.4 取样时，应检查的物理外观特性、取样方法、数量及取样地点：执行《取样标准操
作规程》(SMP-QA022-00)。 5.5 质量标准及检查方法 [性状]本品为无色至微黄色的澄明液体 注射液成品检验操作规程》(SOP- QC1012-00)进行检验，必须符合[检查]按《维生素B 6 所有下述各项指标要求。
[外观] 安瓿外观应光滑、均匀、端正、无条纹、气泡及毛口、无裂纹等。 印字及说明书字迹清晰、端正、无套印、偏斜。 纸盒要美观、大方、牌面文字清晰、图案端正、颜色搭配合理，端正不斜。 纸箱上喷印的批号、有效期限、生产日期等均应在相应的位置上，字迹清晰，易识读。 包装材料在包装过程中不得粘染污物，包装过程包装材料不得遗漏。 5.6 剂型：注射剂 5.7 规格：2ml：50mg 2ml：0.1g包装规格：10×2ml/支/盒 5.8 功能主治： 5.8.1 适用于维生素B 缺乏的预防和治疗，防治异烟肼中毒；也可用于妊娠、放射病及 6 抗癌药所致的呕吐，脂溢性皮炎等。 的补5.8.2 全胃肠道外营养及因摄入不足所致营养不良、进行性体重下降时维生素 B 6 充。 需要量增加：妊娠及哺乳期、甲状腺功能亢进、烧伤、长期5.8.3 下列情况对维生素B 6 慢性感染、发热、先天性代谢障碍病（胱硫醚尿症、高草酸盐症、高胱氨酸尿症、黄 嘌呤酸尿症）、充血性心力衰竭、长期血液透析、吸收不良综合症伴肝胆系统疾病（如 酒精中毒伴肝硬化）、肠道疾病（乳糜泻、热带口炎性肠炎、局限性肠炎、持续腹泻）、 胃切除术后。 依赖综合症。 5.8.4 新生儿遗传性维生素B 6 5.9 用法用量：皮下注射、肌内或静脉注射，1次50mg～100mg，1日1次。用于环丝 氨酸中毒的解毒时，每日300mg或300mg以上。用于异烟肼中毒解毒时，每1g异烟肼 静注。 给1g维生素B 6 5.10 贮藏：遮光，密闭保存 5.11 有效期：24个月。 5.12 注意事项： 5.12.1 维生素B 对下列情况未能证实确实疗效，如痤疮及其他皮肤病、酒精中毒、哮6 喘、肾结石、精神病、偏头痛、经前期紧张、刺激乳汁分泌、食欲不振。不宜应用大剂
柴胡标准化种植技术
柴胡标准化种植技术 2011-11-08 亳州地产中药材栽培技术研究所 柴胡为伞形科多年生草本，以根入药，是市场需求很大的中药品种。随着社会需求的逐年增加和野生资源的日渐匮乏，市场缺口越来越大，家种柴胡的市场前景十分广阔。目前柴胡市场价格为60-65元/公斤。家种柴胡以春季直播为主。下面介绍其种植方法。 一、选地整地：柴胡性喜温暖、潮湿环境，耐寒、耐旱，怕水涝。生产上宜选择肥沃、疏松、不积水的大田或缓坡山地种植。凡粘重、积（渍）水、土层薄的地块不宜种植。地选好后，每亩施入农家肥２５００公斤、过磷酸钙５０公斤、硫酸钾２０公斤做基肥，深耕３０厘米，整平耙细，做１１０厘米宽的平畦。雨水偏多的地区可做１３０厘米的高畦，畦的四周挖好排水沟。 二、催芽：柴胡种子发芽时对温度要求严格，发芽的最佳温度为１８℃～２２℃，超过２５℃难以发芽。柴胡发芽需很长时间，２０℃时，达５０％发芽需２０天。所以，种植时节安排得是否得当，直接关系到种植的成败。我国幅员辽阔，春季南北温差很大，种植户可根据当地的地温高低安排种植。例如，某地区达１８℃～２２℃地温时的时间大约在４月２０日前后，那么４月１日前后就可催芽。催芽前，先将种子浸入４０℃～５０℃的温水中浸泡４小时～６小时，捞去浮在水面的瘪子，将沉底的饱满种子与洁净的河沙按１：２的体积比拌匀，置敞口的陶制容器或土坑里催芽，温度控制在１８℃～２２℃。２０天左右，有１／３种子“露白”时即可播种。亩用种量２公斤～３公斤。 三、播种：在整好的畦面上，顺畦埂方向开四条宽１０厘米～１５厘米、深１?５厘米的浅沟，浇足水，将催芽籽均匀撒在沟底，覆细土厚０.２厘米～０.３厘米，盖草保温保湿。３天～５天后，陆续出苗。出苗达６０％时，揭去盖草，如畦面过于干旱，可洒水造墒，也可浇水，以待齐苗。 四、田间管理：齐苗后，注意防旱保苗。拔草灭荒。苗高５厘米时间苗，株距５厘米。间苗后，划锄“蹲苗”。当叶片变厚，叶色浓绿时，每亩撒施尿素１０公斤，并浇一次透水。以后节制浇水，勤划锄灭荒。雨季来临之前，每亩撒施磷酸二铵２０公斤，浇水。雨季要严防田间积水、渍水。田间积水、渍水极易引发根腐病，造成大幅减产。封冻之前，浇一次越冬水，每亩撒施捣细的农家肥３０００公斤。 第二年早春，耧去地上干枯的茎叶，浇返青水。待苗高１２厘米～１５厘米时，每亩开沟施入磷酸二铵２５公斤、硫酸钾８公斤，施后浇一次透水。以后控制浇水，严防积（渍）水。５月间，柴胡陆续抽薹开花。除留种田外，要及时剪除，避免无谓消耗。 五、病虫害防治：柴胡见有根腐病，因高温多湿、田间积（渍）水而发。发病植株退绿变黄，后干枯而死，拔出后可见根部腐烂。防治的办法除重施磷钾肥外，还要搞好雨季排水，不可使田间积水，发病初期可用５０％多菌灵１０００倍液或７０％甲基托布津１０００倍液灌株。柴胡的虫害以春季苗期的蚜虫多见，可用“扑虱蚜”等灭杀。 六、收获加工：播后的第二年１０月下旬，收割地上茎叶，去掉老茎秆，晒干，捆扎成把，即为软柴胡（苗柴胡）。沿畦的一端，仔细挖出根条，抖净泥土，去净残留的茎叶，晒干即成商品。柴胡干品以身干、根长、无杂质为佳。一般亩产柴胡根１５０公斤，软柴胡200-250公斤。 种植柴胡，合理密植、重施磷钾肥、打花薹、防止根腐病的发生是增产的主要措施。 中药材柴胡高产种植技术的简介 2011-08-30 中国药材市场 柴胡也称北柴胡、小柴胡，为伞型科、柴胡属植物，属多年生药用草本植物，柴胡为常用中草药，以根供药，具有解表和里、退热开阳、疏肝解郁的功能，柴胡具有良好的解热镇痛和消炎作用，近年来引起国际医学界高度重视，由于柴胡的出口量及国内用量加大，和不法人员盲目性采挖，造成产品供需矛盾由为突出，因此，大力发展柴胡生产，将是农业结构调整的最佳项目，是提高农民朋友收入的制胜法宝。但是柴胡品种繁多，仅我国分部的就有36种之多，17个变种，可医用的只有北柴胡和红柴胡，选择种种植时，千万别选错种子、种错药。 习性：柴胡性喜温暖、湿润环境，适应性强、能耐干旱怕水涝、耐寒冬性强、在土壤肥沃、疏松的加沙土地生长为好。 1、选地施肥：柴胡耐旱怕涝，应选择地势较高，排水性较好的肥活沙性土壤地块，冬前结合深翻，亩施优质有 机肥2000公斤，播前再施优质机肥1000公斤，复合肥25公斤。 2、夏季播种为了省工省力，柴胡可采取用夏播，即不占地又省工省时易管理，根据柴胡种子发芽慢保湿时间长 等要求，可采用夏播和玉米间作，等玉米长到50厘米是时，直接把柴胡种子条播进玉米地里，覆土1厘米。
葡萄糖注射液
葡萄糖注射液 Final approval draft on November 22, 2020
【药品名称】葡萄糖注射液 通用名：葡萄糖注射液 曾用名： 商品名： 英文名：Glucose Injection 汉语拼音：Putaotang Zhusheye 本品主要成分及其化学名称：葡萄糖 结构式为： 分子式：C6H12O6·H2O 分子量： 【性状】 本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。 【药理毒理】 葡萄糖是人体主要的热量来源之一，每1克葡萄糖可产生4大卡（）热能，故被用来补充热量。治疗低糖血症。当葡萄糖和胰岛素一起静脉滴注，糖原的合成需钾离子参与，从而钾离子进入细胞内，血钾浓度下降，故被用来治疗高钾血症。高渗葡萄糖注射液快速静脉推注有组织脱水作用，可用作组织脱水剂。另外，葡萄糖是维持和调节腹膜透析液渗透压的主要物质。 【药代动力学】 静脉注射葡萄糖直接进入血液循环。葡萄糖在体内完全氧化生成CO2和水，经肺和肾排出体外，同时产生能量。也可转化成糖原和脂肪贮存。一般正常人体每分钟利用葡萄糖的能力为6mg/kg。 【适应症】 （1）补充能量和体液；用于各种原因引起的进食不足或大量体液丢失（如呕吐、腹泻等），全静脉内营养，饥饿性酮症。 （2）低血糖症； （3）高钾血症； （4）高渗溶液用作组织脱水剂； （5）配制腹膜透析液；
（6）药物稀释剂； （7）静脉法葡萄糖耐量试验； （8）供配制GIK（极化液）液用。 【用法用量】 （1）补充热能患者因某些原因进食减少或不能进食时，一般可予25%葡萄糖注射液静脉注射，并同时补充体液。葡萄糖用量根据所需热能计算。 （2）全静脉营养疗法葡萄糖是此疗法最重要的能量供给物质。在非蛋白质热能中，葡萄糖与脂肪供给热量之比为2：1.具体用量依据临床热量需要而定。根据补液量的需要，葡萄糖可配制为25～50%的不同浓度，必要时加入胰岛素，每5～10g葡萄糖加入正规胰岛素1单位。由于正常应用高渗葡萄糖溶液，对静脉刺激性较大，并需输注脂肪乳剂，故一般选用大静脉滴注。 （3）低血糖症，重者可先予用50%葡萄糖注射液20～40ml静脉推注。 （4）饥饿性酮症，严重者应用5～25%葡萄糖注射液静脉滴注，每日100g葡萄糖可基本控制病情。 （5）失水等渗性失水给予5%葡萄糖注射液静脉滴注。 （6）高钾血症应用10～25%注射液，每2～4g葡萄糖加1单位正规胰岛素输注，可降低血清钾浓度。但此疗法仅使细胞外钾离子进入细胞内，体内总钾含量不变。如不采取排钾措施，仍有再次出现高钾血症的可能。 （7）组织脱水高渗溶液（一般采用50%葡萄糖注射液）快速静脉注射20～50ml。但作用短暂。临床上应注意防止高血糖，目前少用。用于调节腹膜透析液渗透压时，5 0%葡萄糖注射液20ml即10g葡萄糖可使1L腹膜透析液渗透压提高55mOsm/kgH2O。 【不良反应】 （1）静脉炎，发生于高渗葡萄糖注射液滴注时。如用大静脉滴注，静脉炎发生率下降。 （2）高浓度葡萄糖注射液外渗可致局部肿痛。 （3）反应性低血糖：合并使用胰岛素过量，原有低血糖倾向及全静脉营养疗法突然停止时易发生。 （4）高血糖非酮症昏迷：多见于糖尿病、应激状态、使用大量的糖皮质激素、尿毒症腹膜透析患者腹腔内给予高渗葡萄糖溶液及全营养疗法时。 （5）电解质紊乱，长期单纯补给葡萄糖时易出现低钾、低钠及低磷血症。
柴胡质量标准
柴胡 本品为伞科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根。按性状不同，分别习称“北柴胡”及“南柴胡”。春、秋二季采挖，除去茎叶及泥沙，干燥。 【性状】北柴胡呈圆柱形或长圆锥形，长6~15cm，直径0.3~0.8cm。根头膨大，顶端残留3~15个茎基或纤维状叶基，下部分枝。表面黑褐色或浅棕色，具纵皱纹、支根痕及皮孔。皮硬而韧，不易折断，断面显纤维性，皮部浅棕色，木部黄白色。气微香，味微苦。 南柴胡根较细，圆锥形，顶端有多数细毛状枯叶纤维，下部多不分枝或稍分枝。表面红棕色或黑棕色，靠近根头处多具细密环纹。质稍软，易折断，断面略平坦，不显纤维性。具败油气。 【鉴别】北柴胡取本品粉末约0.5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，，滤过，滤液浓缩至约5 ml，作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。再取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品、加甲醇制成每1 ml 各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录32页）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，凉干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检查】水分不得过10.0%（附录60页第一法）。 总灰分不得过8.0％（附录61页） 酸不溶性灰分不得过3.0%（附录62页） 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法 (附录76页) 项下热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于11.0％。 【含量测定】北柴胡照高效液相色谱法（附录35页）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为210nm。理论版数按柴胡皂苷a峰计算均应不低于10000
国家食品药品监督管理局公告
国家药品质量公告（2009年第4期，总第80号） 2010年01月14日发布 国家食品药品监督管理局 公告 2010年第2号 国家药品质量公告 （2009年第4期，总第80号） 为加强药品监管，保障公众用药安全，根据2009年国家药品评价抽验计划，国家食品药品监督管理局近期在全国范围内组织对布洛芬制剂、地高辛片、尼群地平片、盐酸溴己新制剂、格列本脲片、双黄连口服制剂、双黄连注射剂、消渴丸、参麦注射液、血塞通注射液、八珍益母制剂、格列吡嗪制剂、硝苯地平制剂、盐酸雷尼替丁胶囊、柴胡注射液、脉络宁注射液、硫酸沙丁胺醇制剂、奥美拉唑制剂18个国家基本药物品种进行了评价抽验。本次抽验的4868批次产品中，有4860批次产品符合标准规定，8批次产品不符合标准规定，结果显示，总体质量状况良好。现将抽验结果公告如下： 一、布洛芬制剂（片、胶囊、缓释片）
全国共有498个药品批准文号，368个生产企业。本次在流通领域抽样350批，涉及47个生产企业，经陕西省食品药品检验所检验，全部符合标准规定。 二、地高辛片 全国共有12个药品批准文号，3个生产企业。本次在流通领域抽样281批，涉及3个生产企业，经福建省药品检验所检验，全部符合标准规定。 三、尼群地平片 全国共有227个药品批准文号，191个生产企业。本次在流通领域抽样337批，涉及38个生产企业，经内蒙古自治区食品药品检验所检验，全部符合标准规定。 四、盐酸溴己新制剂（片、注射液） 全国共有50个药品批准文号，50个生产企业。本次在流通领域抽样198批，涉及10个生产企业，经北京市药品检验所检验，全部符合标准规定。 五、格列本脲片 全国共有85个药品批准文号，85个生产企业。本次在流通领域抽样298批，涉及16个生产企业，经贵州省食品药品检验所检验，全部符合标准规定。 六、双黄连口服制剂（片、颗粒、口服液） 全国共有27个药品批准文号，25个生产企业。本次在流通领域抽样325批，涉及21个生产企业，经黑龙江省药品检验所检验，全部符合标准规定。 七、双黄连注射剂（注射用双黄连〔冻干〕、双黄连注射液、粉针剂）
黄芪多糖注射液质量标准2015
黄芪多糖注射液 本品为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根经提取制成的灭菌溶液。含黄 芪多糖以葡萄糖（C 6H 12 O 6 ）计，应为标示量的90.0%-110.0%。 【制法】取黄芪，加水煎煮，滤过，滤液浓缩至相对密度为 1.14-1.18（25℃）。浓缩液放至室温，加乙醇使含醇量为约50%，边加边搅拌，静置过夜，除去上清液。沉淀加水搅拌至溶解，加乙醇使含醇量为35%，搅拌均匀，静置， 离心，出去沉淀，上清液再加乙醇至含醇量为70%，静置，取下层沉淀，干燥， 得黄芪多糖粉。取黄芪多糖粉，加水溶解，滤过，调节pH值，灌封，灭菌，即得。 【性状】本品为黄色至黄褐色澄明液体，长久贮存或冷冻后有沉淀析出。 【鉴别】取本品10ml，加碱性酒石酸铜试液5ml，水浴加热5分钟，加 2mol/L氢氧化钠溶液调pH值至12，再加碱性酒石酸铜试液2mL，水浴加热，产 生氧化亚铜的红色沉淀。 【检查】 pH值应为5.0-7.0（附录0631）。 单糖和双糖以下两种方法任选其一，以方法2为仲裁方法。 方法1 精密量取本品5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为供试品 溶液。另取葡萄糖、蔗糖、果糖、阿拉伯糖、鼠李糖、麦芽糖对照品适量，分别 加水制成每1ml含葡萄糖0.25mg、蔗糖1.0mg、果糖0.5mg、阿拉伯糖1.0mg、 鼠李糖1.0mg、麦芽糖1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述溶液各1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙腈-水（85：15）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二苯胺溶液（取二苯胺2.4g与苯胺盐 酸盐2.4g，加甲醇使溶解成200ml，再加20ml磷酸，即得；避光保存），在120℃ 加热至斑点显色清晰，分别置日光下和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与葡萄糖、蔗糖、果糖对照品相应位置的斑点比较，不得更深；在与阿拉 伯糖、鼠李糖、麦芽糖对照品色谱相应位置上，不得显相同颜色的斑点。 方法2 精密量取本品2ml,置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，放置 10分钟，离心15分钟（3000转/分钟），取上清液，滤过，滤液作为供试品溶液。另取葡萄糖、蔗糖、果糖、阿拉伯糖、鼠李糖、麦芽糖对照品适量，分别加80% 乙腈溶液制成每1ml含葡萄糖0.1mg、蔗糖0.4mg、果糖0.2mg、阿拉伯糖0.4mg、鼠李糖0.4mg、麦芽糖0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法(附 录0512)试验，以氨基键合硅胶为填充剂（Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱 或等效聚合物色谱柱），以乙腈-水（80：20）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品 色谱中，若出现与葡萄糖、蔗糖、果糖对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰，其 峰面积均不得大于对照品的峰面积；不得出现与阿拉伯糖、鼠李糖、麦芽糖对照 品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 生物活性取体重18-20g的健康小鼠，随机分成两组，每组8-10只，给药 组每鼠腹腔注射供试品0.5ml，对照组每鼠腹腔注射生理盐水0.5ml，连续注射 7日，每日1次，于最后一次注射24小时后，将动物处死，称体重，取脾称重，计算平均脾指数。给药组与对照组平均脾指数的差值应≧2。 脾重（mg）组内脾指数总和 脾指数= ----------- ；平均脾指数= -------------- 体重（g）组内动物数