磷酸氢二钠分析纯

磷酸氢二钠分析纯

磷酸氢二钠(Na2HPO4)是一种重要的有机物质,是钠、磷和氢的化合物,在许多行业中被广泛使用,如食品、制药、化学、冶金等行业。它可以用来制备高活性氧化剂,或用作水解剂、发泡剂或稳定剂。本文将主要讨论磷酸二氢钠的分析纯的分类、作用、制备方法和检测方法。

一、磷酸氢二钠分析纯的分类

磷酸氢二钠分析纯可以分为三类:高纯度分析纯,分析标准纯和其他分析标准纯。高纯度分析纯是高洁净度、特定活性的产品,其含量的水分可达99.999%以上;分析标准纯是低洁净度、一般活性的产品,其含量的水分在98%~99.999%之间;其他分析标准纯是中等洁净度、中等活性的产品,其含量的水分在95%~98%之间。

二、磷酸氢二钠分析纯的作用

磷酸氢二钠分析纯可以用于食品行业,作为酯类辅料,用于提高食品的稳定性和口感;可以用于制药行业,作为制剂辅料,用于制浓缩液、发泡剂和稳定剂;可以用于化学行业,作为合成材料的原料,用于水解和氧化反应;可以用于冶金行业,作为阴极材料,可防止金属表面氧化。

三、磷酸氢二钠分析纯的制备方法

磷酸氢二钠分析纯可以采用蒸汽蒸馏、冷凝和过滤法制备。具体步骤如下:首先将原料(Na2HPO4)置于容器中,加入冷水,冷却到室温;将溶液蒸发至固相,将淤渣过滤;再将淤渣加入冷却液包中,

然后用蒸汽进行蒸馏,继续过滤淤渣;最后将残渣中的磷酸氢二钠精炼至分析纯,并经常检查其纯度。

四、磷酸氢二钠分析纯的检测方法

通常采用比色法测定磷酸氢二钠分析纯的纯度,具体步骤如下:取磷酸氢二钠溶液,加入KmnO4溶液,取一小量溶液倒入比色管,分别在比色管两端滴加不同浓度KMnO4溶液;比较两端比色管溶液颜色,并记录KMnO4浓度,并和标准曲线比较求出磷酸氢二钠溶液纯度。

综上所述,磷酸氢二钠分析纯的分类、作用、制备方法和检测方法都得到了探讨。磷酸氢二钠分析纯的质量可以通过比色法来测定,同时可以采用蒸汽蒸馏、冷凝和过滤的方法来制备。未来,磷酸氢二钠分析纯依然会在许多行业中得到广泛应用,对经济发展起着重要作用。

粗蛋白测定方法

粗蛋白测定方法—凯式定氮法 粗蛋白crude protein;crude matter(DM)食品、饲料中一种蛋白质含量的度量。不仅包括蛋白质这一物质,它涵盖的范围更广,包括含氮的全部物质,及真蛋白质和含氮物(氮化物)。换句话说,粗蛋白是食品、饲料中含氮化合物的总称,食物中以大豆的粗蛋白含量最高,肉类次之。所以说,粗蛋白是一种既包括真蛋白又包括非蛋白的含氮化合物,后者又可能包括游离氨基酸、尿素、硝酸盐和氨等。然而,不同蛋白质的氨基酸组成不同,其氮含量不同,总氮量换算成蛋白质的系数也不同。总之,粗蛋白是食品、饲料中一种蛋白质含量的度量。我们可以通过粗蛋白测定仪即凯氏定氮仪来测量粗蛋白的含量,测量步骤如:蛋白质含氮量约为16%(这已通过多次试验得出),再用凯氏法测出总氮量,再乘以 6.25就可求得粗蛋白的含量。 一、实验原理 蛋白质是由碳、氢、氧、氮及少量硫元素组成。这些元素在蛋白质中含量都有一定比例关系,其中含碳50~55%、氢6~8%、氧20~23%、氮15~17%和硫0.3~2.5%。此外在某些蛋白质中还含有微量的磷、铁、锌、铜和钼等元素。 由于氮元素是蛋白质区别于糖和脂肪的特征,而且绝大多数蛋白质的氮元素含量相当接近,一般恒定在15~17%,平均值为16%左右,因此在蛋白质的定量分析中,每测得1克氮就相当于6.25克蛋白质。所以只要测定出生物样品中的含氮量,再乘以6.25,就可以计算出样品中的蛋白质含量。含氮有机物与浓硫酸共热,被氧化成二氧化碳和水,而氮则转变成氨,氮进一步与硫酸作用生成硫酸铵。由大分子分解成小分子的过程通常称为”消化”。为了加速消化,通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高消化液的沸点(290℃→400℃),加入硫酸铜作为催化剂,过氧化氢作为氧化剂,以促进反应的进行。反应(1)(2)在凯氏烧瓶内完成,反应(3)在凯氏蒸馏装置中进行,其特点是将蒸汽发生器、蒸馏器及冷凝器三个部分融为一体。由于蒸汽发生器体积小,节省能源,本仪器使用方便,效果良好。硫酸铵与浓碱作用可游离出氨,借水蒸气将产生的氨蒸馏到一定浓度的硼酸溶液中,硼酸吸收氨后使溶液中的H+浓度降低,然后用标准无机酸滴定,直至恢复溶液中原来H+浓度为止,最后根据所用标准酸的量计算出待测物中总氮量。 二、仪器和试剂

磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定

磷酸氢二钠含量测定和 三乙醇胺含量测定 一、实验原理及方法 根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定:取本品约6.3g,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,照电位滴定法,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。每1ml 硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于142.0mg的磷酸氢二钠。 磷酸氢二钠含量:药典2010版二部1256页 二、实验仪器及推荐配置 雷磁自动电位滴定仪 231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极 三、实验试剂 1、滴定液:0.5mol/L硫酸溶液配制 取硫酸30ml,缓缓注入适量去离子水中,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度。 2、基准纯无水碳酸钠:在270-300℃干燥至恒重 3、样品 四、样品分析及结果计算 1、标定 取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点,每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。 按下列公式计算 C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO4 0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度(mol/L) C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度(mol/L) V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积(ml) m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量(g) 0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量(g) 2、样品分析 取样品约6.3克,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,在雷磁自动电位滴定仪上,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。 按下列公式计算:

范式法测定纤维素

原理采用范氏(VanSoest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理:植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。 试剂的配制 中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H1408Na2・2H20,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B407・10H20,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g 十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和10ml乙二醇乙醚(C4H1002,分析纯);再称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HP04,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整);1N硫酸:量取约 27.87ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤; 中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g 无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗 二次,抽滤。将玻璃坩埚置于105°C烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30min称重,直称至恒重。 酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g 无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止,并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105C烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30min称重,直称至恒重。 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸,在20C消化 3h后过滤,并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素,不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分,将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算 中性洗涤纤维含量的计算:NDF(%)=(W1—W2)/WX100 式中: W1—玻璃坩埚和NDF重(gW2—玻璃坩埚重(g)W—试样重(g) 酸性洗涤纤维含量的计算:ADF(%)=(G1—G2)/GX100 式中: G1—玻璃坩埚和ADF重(g)G2—玻璃坩埚重(g)W—试样重(g) 半纤维素含量的计算:半纤维素(%)=NDF(%)—ADF(%) 纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)—经72%硫酸处理后的残渣(%)

磷酸氢二钠分析纯

磷酸氢二钠分析纯 磷酸氢二钠(Na2HPO4)是一种重要的有机物质,是钠、磷和氢的化合物,在许多行业中被广泛使用,如食品、制药、化学、冶金等行业。它可以用来制备高活性氧化剂,或用作水解剂、发泡剂或稳定剂。本文将主要讨论磷酸二氢钠的分析纯的分类、作用、制备方法和检测方法。 一、磷酸氢二钠分析纯的分类 磷酸氢二钠分析纯可以分为三类:高纯度分析纯,分析标准纯和其他分析标准纯。高纯度分析纯是高洁净度、特定活性的产品,其含量的水分可达99.999%以上;分析标准纯是低洁净度、一般活性的产品,其含量的水分在98%~99.999%之间;其他分析标准纯是中等洁净度、中等活性的产品,其含量的水分在95%~98%之间。 二、磷酸氢二钠分析纯的作用 磷酸氢二钠分析纯可以用于食品行业,作为酯类辅料,用于提高食品的稳定性和口感;可以用于制药行业,作为制剂辅料,用于制浓缩液、发泡剂和稳定剂;可以用于化学行业,作为合成材料的原料,用于水解和氧化反应;可以用于冶金行业,作为阴极材料,可防止金属表面氧化。 三、磷酸氢二钠分析纯的制备方法 磷酸氢二钠分析纯可以采用蒸汽蒸馏、冷凝和过滤法制备。具体步骤如下:首先将原料(Na2HPO4)置于容器中,加入冷水,冷却到室温;将溶液蒸发至固相,将淤渣过滤;再将淤渣加入冷却液包中,

然后用蒸汽进行蒸馏,继续过滤淤渣;最后将残渣中的磷酸氢二钠精炼至分析纯,并经常检查其纯度。 四、磷酸氢二钠分析纯的检测方法 通常采用比色法测定磷酸氢二钠分析纯的纯度,具体步骤如下:取磷酸氢二钠溶液,加入KmnO4溶液,取一小量溶液倒入比色管,分别在比色管两端滴加不同浓度KMnO4溶液;比较两端比色管溶液颜色,并记录KMnO4浓度,并和标准曲线比较求出磷酸氢二钠溶液纯度。 综上所述,磷酸氢二钠分析纯的分类、作用、制备方法和检测方法都得到了探讨。磷酸氢二钠分析纯的质量可以通过比色法来测定,同时可以采用蒸汽蒸馏、冷凝和过滤的方法来制备。未来,磷酸氢二钠分析纯依然会在许多行业中得到广泛应用,对经济发展起着重要作用。

抗生素微生物检定标准操作规程

抗生素微生物检定标准操作规程 1 简述 抗生素微生物检定法系在适宜条件下,通过检测抗生素对微生物的抑制作用,计算抗生素活性(效价)的方法。依试验设计原理不一致,可分为稀释法、比浊法与琼脂扩散法。后二者被列为抗生素微生物检定的国际通用方法。中国药典也使用这两种方法。 抗生素微生物检定管碟测定法系琼脂扩散法,是利用抗生素在摊布特定试验菌的固体培养基内成球面形扩散,形成含一定浓度抗生素球形区,抑制了试验菌的繁殖而呈现出透明的抑菌圈。此法系根据抗生素在一定浓度范围内,对数剂量与抑菌圈直径(面积)呈直线关系而设计,通过检测抗生素对微生物的抑制作用,比较标准品与供试品产生抑菌圈的大小,计算出供试品的效价。 抗生素微生物比浊法是将一定量的抗生素加至接种有试验菌的液体培养基内,混均后,经培养,测量培养基浊度。此法系根据抗生素在一定的浓度范围内,其浓度或者浓度的数学转换值与试验菌生长产生的浊度(浊度与细菌群体质量及细菌细胞容积的增加之间存在直接关系)之间存在线性关系而设计,通过测定培养后细菌浊度值的大小,比较标准品与供试品对试验菌生长抑制的程度,计算出供试品的效价。 抗生素效价以“单位(u)”或者“微克(µg)”表示。 抗生素管碟测定法 2 仪器与用具 2.1 操作室光线明亮,操作室应分为两部分,彼此分开,其中一部分为通常操作室,一部分为半无菌操作室。半无菌操作室应设有紫外线灭菌灯,并附设空气净化(空气净化级别为100级~10,000级)

及空调设备,操纵室温在20~25℃之间,达到无菌或者半无菌状态。操作台应稳固,台面用玻璃板,并用水平仪调节至水平。注意操作,避免室内抗生素污染。 2.2 双碟内径约90mm,高16~17mm硬质玻璃或者塑料培养平皿,碟底厚薄均匀,水平透明,无色斑气泡。 碟底平度检查,可将双碟放在水平台上,下垫一张白纸,碟内加水2~3ml,再滴加蓝墨水,观察蓝色深浅是否一致。 用过的双碟经高压灭菌倒出培养基后,置清洗液中浸泡过夜,冲洗,沥干,至150℃~160℃干热灭菌2小时或者高压121℃蒸气灭菌30分钟,备用。 2.3 陶瓦盖内径约103mm,外径108mm,平坦,吸水性强,应定期清洗、干燥或者干热灭菌。 2.4 钢管内径(6.0±0.1)mm,高(10.0±0.1)mm;外径(8.0±0.1)mm或者(7.8±0.1)mm,每套钢管重量差异不超过±0.05g,内外壁及两端面光洁平坦,管壁厚薄一致。每次使用后应置1:1000新洁尔溶液内,浸泡2小时以上,灭菌后再洗涤,先用水洗涤,超声波超声30分钟或者用沾有去污粉的纱布条串擦内外壁,水冲洗,沥干,再用蒸馏水冲洗3次后,置带盖的容器内,在150℃~160℃干热灭菌2小时,备用。 2.5 钢管放置器有6孔与4孔两种。放置于无菌或者半无菌室的操作平台上,钢管下落时应垂直平稳、位置正确。双碟升降平稳。应保持清洁,防止抗生素污染。可定期用75%乙醇棉擦拭落管筒及储管杯。置钢管的玻璃管应定期干烤灭菌。 2.6 恒温培养箱以隔水式为宜,温度平稳,波动小。设置漂移温度为35~37℃或者24~26℃,依各品种要求而定,箱内网状隔板上放置带孔的玻璃板并调整水平。

磷酸盐缓冲液(PBS)配制方法

实验方案镧铈对铜胁迫下豌豆种子萌发和生长的影响https://www.360docs.net/doc/9019166581.html,(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)对重金属胁迫下种子萌发影响的显效剂量筛选 (1)浓度梯度设计: LaCl 3/ CeCl 3溶液配置: 先配置1g?L-1的LaCl 3/ CeCl 3溶液母液,然后将母液分别稀释成浓度为 5、10、 20、40,60mg?L-1梯度浓度,调节PH(HCL/NAOH)至 6.5,对照(CK)为PH调节至 6.5的去离子水。 重金属Cuso 4浓度的设置: 10、25、 50、100、 200、400 mg?L-1,对照用蒸馏水。 (2)试材培养 种子预处理: 选取均匀饱满的豌豆种子用

0.1%HgCl 2溶液消毒15min,分别用自来水和去离子水洗净,常温下晾干备用。 (3)实验设置: CK,La,Ce,Cu(共4组18个浓度57个样品) (4)试材处理: 选取LaCl 3、CeCl 3和CuSO 4各个梯度溶液,豌豆种子经预处理后用各个梯度溶液浸没处理,对照用蒸馏水,置于25±1℃浸种24h后,将处理后种子均匀排列在直径9cm、垫有2层滤纸的培养皿中,每处理加入一定量水培养(以没过种子为标准),每处理3皿重复,每皿20粒。 指标测定方法: 种子发芽第三天测α—淀粉酶,第四天测发芽势,前三天测发芽指数和发芽率,第五天测量根长、茎长,第六天测根系活力、叶绿素含量、可溶性蛋白质、可溶性糖、SO D、PO D、CAT、M DA. 2.La(Ⅲ)和Ce(Ⅲ)对重金属胁迫下种子萌发及保护酶的影响 (1)试材培养 种子预处理:

选取均匀饱满的豌豆种子用 0.1%HgCl 2溶液消毒15min,分别用自来水和去离子水洗净,常温下晾干备用。(2)实验设置: 在上一步骤中分别筛选出LaCl 3、CeCl 3的低剂量、适宜剂量、高剂量三个有效浓度和CuSO 4的一个有效浓度,分别记为A1,A2,A3;B1,B2,B3;C。 (3)实验步骤: 有以下几组: A+C: A1+ C、A2+ C、A3+C B+C: B1+ C、B2+ C、B3+C A+B+C: A1+B1+ C、A1+B2+

茶多酚几种提取

茶多酚几种提取、分离工艺研究 茶多酚(Tea Polyphenol简写TP)是一类以儿茶素(Catechine)类为主体的多酚类化合物,在茶叶中含量一般为8%-20%。由于其酚性羟基易氧化而提供质子H+,而具有抗氧化和消除自由基作用。茶多酚抗氧化能力比人工合成的抗氧化剂BHA、BHT和PG强,且安全无毒,是一种理想的天然抗氧化剂。研究还证明:TP有多种生理活性作用:降血脂、抗血栓;降血糖;降血压;抗突变、防癌;抗菌、抗病毒以及抑制口臭等。 对茶多酚的提取工艺国内外做过不少研究,但应用于工业化生产尚存在一些问题。我 们利用低级绿茶为原料、进行了5种茶多酚精制试验,对茶多酚提取、分离工艺进行考察,初步找出一条比较合理的工艺,可作为工业化生产茶多酚的参考。 1材料与方法 1.1 绿茶:市售7级绿茶。 试剂:硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、均为分析纯。乙醇:食用级。1.2 茶多酚含量测定:采用GB8313-87 · 1.3 茶多酚提取: 9倍量60%乙醇滤液1 绿茶粉末—————→过滤< 5倍量60%乙醇滤液2 75℃3h滤渣——————→过滤<

75℃2 h 滤渣(弃) 回收乙醇离心 合并滤液————→溶液—→上清液(分5份) 1.4精 制 吸附树脂1 水洗至无色乙醇洗 脱回收乙醇蒸干 方法A:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品 吸附树脂1 水洗至无色 NaOH液洗脱中和吸附树脂水洗乙醇洗脱回收乙醇蒸干 方法B:上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品 吸附树脂1 水洗至无色碱性乙醇洗脱回收乙醇蒸干 方法c:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品 吸附树脂2 水洗至无色乙醇洗 脱回收乙醇蒸干 方法D:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

磷酸氢二钠与硫酸铵反应

磷酸氢二钠与硫酸铵反应 磷酸氢二钠(Na2HPO4)是一种无色结晶体,常用作肥料、食品添加剂和化学试剂。硫酸铵(NH4)2SO4是一种无色晶体,常用作肥料和制备其他化学品的原料。当这两种物质发生反应时,会产生哪些变化呢? 让我们来了解一下磷酸氢二钠和硫酸铵的化学式。磷酸氢二钠的化学式为Na2HPO4,硫酸铵的化学式为(NH4)2SO4。根据化学式,我们可以看出这两种化合物都含有钠(Na)和氢(H)元素。 当磷酸氢二钠与硫酸铵反应时,会发生离子交换反应。具体来说,磷酸氢二钠中的钠离子(Na+)会与硫酸铵中的铵离子(NH4+)交换位置,形成硫酸钠(Na2SO4)和氨气(NH3)。 这个反应过程可以用下面的化学方程式来表示: Na2HPO4 + (NH4)2SO4 → Na2SO4 + 2NH3 + H2O 在这个反应中,磷酸氢二钠和硫酸铵分子之间发生了断裂和重组。磷酸氢二钠中的钠离子与硫酸铵中的铵离子交换位置,形成了硫酸钠和氨气。同时,还生成了水分子。 这个反应过程是一个放热反应,释放出大量的热量。这是因为在反应中,化学键断裂和形成会释放出能量。这也是为什么在实验室中进行此反应时会感觉到反应容器周围的温度升高的原因。

磷酸氢二钠与硫酸铵反应的产物是硫酸钠和氨气。硫酸钠是一种无色结晶体,可溶于水。它常用于工业生产和实验室试剂。氨气是一种无色气体,具有刺激性气味。在实验室中,氨气常用于制备其他化学品。 总结一下,磷酸氢二钠与硫酸铵反应会产生硫酸钠和氨气。这个反应是一个离子交换反应,同时释放出大量的热量。这个反应在工业生产和实验室中都有一定的应用。通过了解这种反应的过程和产物,我们可以更好地理解化学反应的本质和应用。

高效液相色谱法测定阿齐霉素片溶出度

高效液相色谱法测定阿齐霉素片溶出度 摘要:目的:采用高效液相色谱法测定阿齐霉素片的溶出度。方法:以磷酸盐缓冲液(PH6.0)(0.1mol/l磷酸氢二钠溶液6000ml,加盐酸约40ml,调节PH值至6.0±0.05)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,45分钟后采样。滤过稀释处理后以高效液相色谱法测定。色谱柱: CAPCELL PAK C18(250x4.6mm),流动相:磷酸盐缓冲液(取0.05mol/l磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸溶液调节PH值至8.2)-乙腈(45:55),流速1.0ml/min,检测波长210nm,以外标法测定阿齐霉素片的溶出度。结果:线性范围为0.5-5.0ug/ml(r=0.9999).溶出度符合规定。结论:该方法简便,易行,结果准确。 关键词:阿齐霉素阿齐霉素片溶出度高效液相色谱法 阿齐霉素为氯杂内酯类抗生素,通过与敏感生物的50S核糖体的亚单位结合,从而干扰其蛋白质的合成(不影响核酸的合成),对革兰阳性需氧微生物如金黄色葡萄球菌、酿脓链球菌、肺炎链球菌、溶血性链球菌等病菌有效,对革兰阴性需氧微生物如流感嗜血杆菌、卡他摩拉菌有效。对于耐红霉素的革兰阳性菌有交叉耐药性。阿齐霉素还可预防和治疗鸟胞内分支杆菌复合体(由鸟胞内分支杆菌和胞内分支杆菌组成)引起的疾病。本文采用高效液相色谱法测定阿齐霉素片的溶出度。先将结果报道如下。 1、仪器与试药 美国安捷伦1200高效液相色谱仪系统:包括:G1311A Quart pump G1322A Degasser G1316A TCC G1330B FC/ALS Therm G1329A ALS G1315D DAD 标准品为中国生物制品检定所提供,磷酸氢二钾为分析纯;磷酸氢二钠为分析纯,盐酸和磷酸乙醇为分析纯,乙腈为色谱纯。 2、方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱 CAPCELL PAK C18 250x4.6mm 5um,流动相:磷酸盐缓冲液(取0.05mol/l 磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸溶液调节PH值至8.2)-乙腈(45:55),进样量为50ul,检测波长为210nm。柱温为40。 2.2 溶液的制备 2.2.1 溶出介质:以磷酸盐缓冲液(PH6.0)(0.1mol/l磷酸氢二钠溶液6000ml,加盐酸约40ml,调节PH为6.0±0.5)900ml。 2.2.2 对照品储备液精密称取阿齐霉素对照品50mg,置50ml量瓶中,加25ml 乙醇使溶解,加入溶出介质稀释至刻度,摇匀。 2.2.3 标准品溶液精密吸取10ml对照品储备液量50ml量瓶中,加入溶出介质稀释至刻度,摇匀。制成每毫升含2ug的溶液。 2.3 线性实验分别吸取 2.2.2 对照品储备液5.0ml,1.0ml,2.0ml, 3.0ml,5.0ml,置于10ml量瓶中,加入溶出介质稀释至刻度,摇匀。制成每1ml含0.5,1.0,2.0,3.0,5.0ug的溶液.分别取50ul 进样分析,在规定的色谱条件下分别进样测定,记录色谱图,以峰面积为横坐标,以质量浓度为纵坐标,得到两个基本通过原点的直线。线性方程为Y=5.2164E-5X+1.3842,线性相关系数r=0.9999。可得出结论,阿齐霉素在0.5ug/ml—5ug/ml浓度范围内线性良好。 2.4 精密度实验

单宁酸在不同pH缓冲液条件下的含量变化

单宁酸在不同pH缓冲液条件下的含量变化 目的研究和分析单宁酸在不同pH的磷酸盐缓冲液中水解后的含量变化。方法采用在常温下观察单宁酸在不同pH的磷酸盐缓冲液(pH分别为2、3、4、5、6)中的水解情况,应用反相高效液相色谱仪测定单宁酸及其水解产物没食子酸含量,并比较和分析单宁样品液水解前后单宁酸和没食子酸含量变化。结果单宁酸随着pH值的上升,其含量呈逐渐下降的趋势,没食子酸的含量呈现逐渐上升的趋势。结论单宁酸及其水解产物没食子酸在不同pH条件下的含量变化反映了酸碱度对单宁酸水解反应的影响,本实验研究可为单宁酸在中药提取加工、养护、储存等方面的应用提供一定参考。 标签:单宁酸;水解反应;没食子酸pH;磷酸盐缓冲液 单宁酸(Tannic acid)是一种存在于多种天然药用植物的多元酚类化合物,具有很强的生物和药理活性,是具有重要开发价值的天然产物[1]。分子式C76H52O46,能溶于乙醇、水、丙酮,几乎不溶于苯、乙醚、石油醚、氯仿等[2]。,是没食子酸酯及其衍生物与葡萄糖或多酚通过酯键相连形成的化合物,遇酸、碱、酶能够水解,水解时能生成双没食子酸酯,双没食子酸酯能进一步水解成没食子酸和葡萄糖等小分子化合物[3-5]。单宁酸存在于多种植物的树皮和果实中,如中国五棓子、塔拉果荚、石坚石榴、漆树叶、黄护、金缕梅树、柿子、君迁子、葡萄、李子、梨、山核桃、橘子、桃子、山楂、茶叶等。单宁酸在医学上能用于收敛、止血、抗菌消炎、止泻、驱虫、抗多种病原体感染,对化学诱变的皮肤、肺、前胃肿瘤有很好的抑制作用,能与细胞外或组织外的钙离子络合.可抵抗平滑肌钙诱导的收缩,发挥降血压作用[6],能够阻碍鸟氨酸脱羧酶的诱导和过氧化物的产生,提高老鼠体内的抗氧化和抗癌效果[7],对HIV-RT有一定抑制活性[8],还具有抗突变、抗脂质过氧化、改善肝肾功能、降脂等作用[9]。食品领域中能作酒类和饮料的澄清剂、稳定剂以及食品添加剂中的辅色、调味、赋形等[10-12],此外单宁酸在制革、日化、冶金、染料、电子及轻工等领域中也应用广泛。 没食子酸(Gallic acid)也是一种多酚类弱酸性化合物。化学式为C7H6O5,化学命名为3,4,5-三羟基苯甲酸[13]。通常以糖苷键或酯键的形式与多元醇结合成水解单宁存在于植物体和果实中,能溶于热水、乙醇、乙醚、甘油和丙酮,难溶于冷水,不溶于苯和氯仿。在碱性和中性条件下较不稳定,而对强酸(1mol/L)、强光、高温较稳定,在pH为2~6的磷酸盐缓冲液条件下能保持相对稳定[14]。没食子酸对肝脏、肾脏、心血管有较强的亲和力,具有抗突变、抗炎、抗氧化、抑菌、降血糖、心血管保护等生物学效应,其中对肿瘤、多种致癌、促癌物有突出的抵抗作用[15-20]。 单宁酸和没食子酸作为一种在医药等领域都具有重要作用的多酚类鞣质,为合理地利用单宁酸等多酚类鞣质,本实验根据单宁酸的化学性质及没食子酸的稳定性,观察单宁酸在不同pH缓冲溶液中水解后含量及其产物没食子酸的含量变化情况。

丹参总酚酸抑制酪氨酸酶机理研究

丹参总酚酸抑制酪氨酸酶机理研究 目的:研究丹参总酚酸、总丹参酮对酪氨酸酶的抑制作用机理。方法:采用紫外-可见分光光度法测定490nm处酪氨酸酶催化产生的多巴醌的吸光度,并通过Lineweaver-Burk双倒数作图法计算酪氨酸酶的Km和Vm值,考察丹参总酚酸、总丹参酮对酪氨酸酶的抑制作用及作用机理。结果:酪氨酸酶的Km=0.2067mg·ml-1,Vm=0.0222·min-1,总丹参酮在浓度为2mg·ml-1抑制率为0.00%,丹参总酚酸浓度达到10mg·ml-1后Km变大,Vm变小。结论:总丹参酮对酪氨酸酶无抑制作用;丹参总酚酸对酪氨酸酶具有可逆抑制作用,抑制类型属于混合I型。 Abstract:Objective To study the inhibition of Salvia miltiorrhiza total phenolic acid,Total tanshinone on tyrosinase and their mechanism. Methods Using ultraviolet-visible spectrophotometry determines the absorbance of tyrosine enzyme catalysis to produce Dopaquinone at 490nm and calculates the Km,Vm values of tyrosinase through the method of Lineweaver-Burk Plot;Studying the inhibition of Salvia miltiorrhiza total phenolic acid,Total tanshinone on tyrosinase and their mechanism. Results Tyrosinase Km=0.2067mg·ml-1,Vm= 0.0222·min-1,when the concentration of Total tanshinone reaching 2mg·ml-1,the inhibition rate was 0.00%;when the concentration of Salvia miltiorrhiza total phenolic acids reaching 10mg·ml-1;the higher Km become,the lower Vm become. Conclusion Total tanshinone had no effects on tyrosinase,the inhibition of Salvia miltiorrhiza total phenolic acid on tyrosinase was reversible,the Inhibit type belongs to mixed type I. Key words:Salvia miltiorrhiza;tyrosinase;total tanshinone;Salvia miltiorrhiza total phenolic;Ultraviolet-visible spectrophotometry 丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎,具有活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈的功效[1]。现代药理研究认为丹参具有保护皮肤,扩张血管、抗血栓形成、改善皮肤微循环、改善皮肤颜色、调节组织修复与抑菌等药理作用[2],丹参所含的酚酸类成分如丹参素、原儿茶醛等具有抑制酪氨酸酶的活性。丹参的水溶性提取物丹参总酚酸具有独特宜人的天然清香气,是美容护肤用品的理想天然原料。 目前临床采用丹参注射液穴位注射配合中药汤剂治疗黄褐斑等色素沉积具有很好的疗效[3]。丹参在复方中使用同样具有良好的美白效果。将含有丹参的中药美白面膜通过超声波导入皮肤,治疗炎症引起的色素沉着,疗效达到90%[4]。美白验方祛斑方中含有丹参,张理梅等发现祛斑方能使黑色素阳性细胞数量明显下降[5]。 目前国内外的研究显示,丹参在化妆品中的应用前景良好。但是丹参对酪氨酸酶的抑制作用机理尚无研究。本文通过测定酪氨酸酶的米氏常数Km、最大反应速率Vmax,研究丹参总酚酸对酪氨酸酶的抑制作用机理。

臭氧测定的方法

臭氧测定的方法 LT

一、碘量法(气体) 1.原理概要:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为: O3+2KI+H2O=O2+I2+2KOH (1) I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(2) 2.试剂 2.1 碘化钾(KI)溶液(20%):溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。此溶液1.00mL 含0.20g碘化钾。 2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。 2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液:使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约为 0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S2CO3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮于棕色瓶中,储存的时间过长时,使用前需要重新标定(标定方法见后面)。 2.4 淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL 煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。 3 试验仪器、设备及对其要求 3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。

PH计使用注意事项

总结PH 计缓冲液与电极方面的问答。本文系统的分析大家常用PH 计过程中出现的相似问题,并作出准确解答,网上的问题答案多样,为了用户能总结性的,一次性的读懂PH 计相关知识,安徽赛科环保科技在此总结PH 计的缓冲液问答和电极方面的问答分析,请仔细阅读。PH 计的缓冲液 1、什么是pH 计的标准缓冲溶液?有什么特点? pH 缓冲溶液是一种能使pH 值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH 值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸或碱或稀释,而使pH值不易发生变化的溶液就称为pH缓冲溶液。pH 计标准缓冲溶液具有以下特点: (1)标准溶液的pH 值是已知的,并达到规定的准确度; (2)标准溶液的pH 值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数; (3)溶液的制备方法简单; 2、对于PH 计,pH 缓冲溶液主要作用是什么? ⑴pH测量前标定校准pH计 ⑵用以检定pH 计的准确性,例如用pH6.86 和pH4.00 标定pH 计后,将pH 电极插入pH9.18 溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pHs 值是否一致; ⑶在一般精度测量时检查pH 计是否需要重新标定。pH 计标定并使用后也许会产生漂移或变化, 因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。 ⑷检测pH 电极的性能 3、如何配制pH 标准缓冲溶液? 对于一般的pH 测量,可使用成套的pH 缓冲试剂(可配制250ml),配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15〜30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250ml 容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。 4、如何正确保存和使用pH 缓冲溶液; 缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH 缓冲液如pH9.18、pH10.01 、 PH12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5〜10 C)保存,一般可使用二 个月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50ml 的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放臵1〜2小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的缓冲溶液在>10 C的环境条件下可以 使用2〜3天,一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三种溶液使用时间可以长一些,pH9.18和pHIO.01 溶液由于吸收空气中的C02,其pH值比较容易变化。 电极方面: 1 、什么是pH 指示电极? 对溶液中氢离子活度有响应,电极电位随之而变化的电极称为pH 指示电极或pH 测量电极。pH 指示电极有氢电极、锑电极和玻璃电极等几种,但最常用的是玻璃电极。玻璃电极是有玻璃 支杆,以及由特殊成份组成的对氢离子敏感的玻璃膜组成。玻璃膜一般呈球泡状,球泡内充入内参比溶液,插入内参比电极(一般用银/氯化银电极),用电极帽封接引出电线,装上插口,就成为一支pH指示电极。市场销售的最常用的pH指示电极是231玻璃pH电极。单独一支pH 指示电极是无法进行测量的,它必须和参比电极一起才能测量。 2、什么是参比电极? 对溶液中氢离子活度无响应,具有已知和恒定的电极电位的电极称为参比电极。参比电极有硫酸亚汞电极、甘汞电极和银/ 氯化银电极等几种。最常用的是甘汞电极和银/氯化银电极。参比电极

液相色谱法测定固体饮料中维生素B12的含量

液相色谱法测定固体饮料中维生素B12的含量 顾娅楠;战虎 【摘要】建立一种高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定固体饮料中维生素B12含量的方法.样品经水超声、提取、离心、免疫亲和柱净化处理,采用C18色谱柱,以磷酸氢二钠溶液:甲醇 =76:24(体积比)作为流动相,361 nm紫外检测,外标法测定.结果表明,维生素B12在0.1μg/mL~10μg/mL浓度线性范围内关系良好,相关系数(R2)大于0.999,加标样品的平均回收率为91.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为(n=9)2.55%,检出限为0.001μg/g.试验表明,该方法灵敏度和准确性较高,具有较好的可操作性,适用于固体饮料中维生素B12含量的测定. 【期刊名称】《食品研究与开发》 【年(卷),期】2018(039)016 【总页数】4页(P149-152) 【关键词】维生素B12;高效液相色谱法;免疫亲和 【作者】顾娅楠;战虎 【作者单位】天津市食品研究所有限公司,天津301609;天津市食品研究所有限公司,天津301609 【正文语种】中文 维生素B12(Vitamin B12,简称VB12)又称氰钴胺素(Cobalamin),是一种

含有3价钴的多环系化合物,也是唯一一种含有金属离子的水溶性维生素,为浅 红色的针状结晶,其主要生理功能是参与制造骨髓红细胞,防止恶性贫血[1]。维 生素B12的主要饮食来源是动物性食物,比如牛奶、奶酪以及动物肝脏等[2]。维生素B12的缺乏会导致恶心贫血,人体日常需求量甚微,而添加维生素的固体饮 料中含量仅约为0.01 μg/kg~0.07 μg/kg。含量甚微是目前维生素B12检测难题。目前测定维生素B12的方法主要有酶联免疫法[3-5]、微生物法[6-8]、高效液相色谱法[9-13]以及液相色谱-质谱串联法[14-17]等。酶联免疫法成本较高且重复性不佳,国内市场还不够成熟;微生物法灵敏度、准确性较高,但由于检测周期长,人员技能要求强,重复性差而不能被广泛应用;液相色谱-质谱串联法对设备要求较高,价格更贵,不适宜普及;液相色谱法测定维生素B12,但多为含量较高的保 健食品,对于含量低或者基质较复杂的食品,多不能满足检测要求。本方法主要针对固体饮料类样品,采用简单方便的前处理手段,结合普通的反相高效液相色谱法达到检测固体饮料中维生素B12含量的目的。本方法具有简单、快速、结果可靠、成本低等优点。 1 材料与方法 1.1 试剂 维生素B12标准品(纯度≥95%):Dr.Ehrenstorfer GmbH、甲醇(色谱纯):德国默克公司;乙醇(分析纯):天津市康科德科技有限公司;磷酸氢二钠(优级纯):天津市津东天正精细化学试剂厂;磷酸(分析纯):天津市津东天正精细化学试剂厂;超纯水:Milli-Q超纯水系统制备。 1.2 仪器与设备 UltiMate 3000高效液相色谱仪(配VWD-3100型检测器)、LP Vortex Mixer 漩涡振荡器、Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱:赛默飞世尔科技有限公司;AB265-S型电子分析天平:梅特勒-托利多仪器有限公司;SCI-NT2800D型超声

酶活测定方法

酶活测定方法 土壤酶活测定 取根际土壤为土壤样品,同时挖取根系周围0-20cm和20-40cm土样,分层充分混合后作为非根际土壤样品。充分混匀后取样,用于土壤酶活性测定的土壤经风干后,过1mm筛,测定多酚氧化酶活性土样过0.25mm筛。供微生物分析的鲜土样装入已消毒过的密封塑料袋,带回实验室,磨细过2mm筛后,置于4?冰箱内保存备测土壤微生物种群、数量等。 蔗糖酶测定(比色法) 1. 方法选择及原理 蔗糖酶能酶促蔗糖水解生成葡萄糖和果糖。蔗糖酶活性的测定方法有用酶学的方法测量所产生的葡萄糖(滴定法或重量法)或是根据蔗糖的非还原性,用生成物(葡萄糖和果糖)能够还原菲林溶液中的铜,再根据生成的氧化亚铜的量求出糖的含量。也可根据蔗糖水解的生成物与某种物质(3,5-二硝基水杨酸或磷酸铜)生成有色化合物进行比色测定。还有一种方法,根据蔗糖液酶促反应前后光偏振面的变化(旋光法)进行测定。 目前,我国常用的主要是硫代硫酸钠滴定法,它是测定土壤蔗糖酶活性的经典方法。3,5-二硝基水杨酸比色法重现性较好,且手续较简便,适于成批样品测定。 测定土壤蔗糖酶活性时,均以蔗糖为基质,蔗糖液浓度范围为5-20,。在酸性介质中,蔗糖酶活性最大。为保持该酶最适pH,多使用下列缓冲液:醋酸盐缓冲液(pH4.5-5.5),磷酸盐缓冲液(pH4.9-5.5),醋酸盐-磷酸盐缓冲液(pH5.5)。 2. 试剂配制

(1)3,5-二硝基水杨酸溶液:称0.5g二硝基水杨酸,溶于20ml 2N氢氧化钠和50ml水中,再加30g酒石酸钾钠,用水稀释至100ml(不超过7天)。 (2)pH5.5磷酸缓冲液:1/15M磷酸氢二钠(11.867g NaPO•2HO溶于1L蒸242馏水中)0.5ml加 1/15M 磷酸二氢钾(9.078gKHPO溶于1L蒸馏水中)9.5ml24 即成。 (3)8,蔗糖溶液。 (4)甲苯。 (5)标准葡萄糖溶液:将葡萄糖先在50-58?条件下,真空干燥至恒重。然后取500mg溶于100ml 12mmol苯甲酸溶液中(5mg还原糖/ml),即成标准葡萄糖溶液。 标准曲线绘制:取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7ml含5mg还原糖 /ml的标准葡萄糖溶液到50ml容量瓶中,与测定蔗糖酶活性同样的方法进行显色。 3. 试验步骤 称取5g风干土,置于50ml三角瓶中,注入15ml 8,蔗糖溶液,5ml pH5.5磷酸缓冲液和5滴(0.25ml)甲苯。摇匀混合物后,放入恒温箱,在37?下培养24h。到时取出,迅速过滤。从中吸取滤液1ml,注入50ml容量量瓶中,加3ml 3,5-二硝基水杨酸,并在沸水的水浴锅中加热5min,随即将容量瓶移至自来水流下冷却3min。 溶液因生成3-氨基-5-硝基水杨酸而呈橙黄色,最后用蒸馏水稀释至50ml,并在分光光度计上于波长508nm处进行比色。 为了消除土壤中原有的蔗糖、葡萄糖而引起的误差,每一土样需做无基质(无蔗糖)对照,整个试验需做无土壤对照。 4. 结果计算 蔗糖酶活性以24h后1g土壤葡萄糖的毫克数表示。

奥美拉唑肠溶胶囊释放度测定方法验证方案

奥美拉唑肠溶胶囊(注:肠溶颗粒进口) 释放度测定方法验证方案 文件编号:OMCVP002 版本号:00 昆山龙灯瑞迪制药有限公司

14 目录 1.审核与批准表 2.释放度测定方法 3.仪器和材料 4.验证参数接受标准 5.准确度 6.精密度 7.专属性 8.线性和范围 9.耐用性

1.审核与批准表 奥美拉唑肠溶胶囊释放度测定方法验证方案 Review & approval sheet for Protocol 起草Draft 审核Review 批准Approval

2.释放度测定方法(中国药典2005年版奥美拉唑肠溶胶囊质量标准相关内容) 取本品,照释放度测定法(中国药典2005年版二部附录XD第二法),采用溶出度测定法(中国药典2005年版二部附录XC第二法)装置,以氯化钠的盐酸溶液(取氯化钠1g,加盐酸3.5ml,加水至500ml)500ml为释放介质,转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟时,肠溶颗粒与释放介质均不得有明显变色。在操作容器中加预热至37℃的0.235mol/L磷酸氢二钠溶液400ml,转速不变,继续依法操作,经45分钟时,取溶液滤过,精密量取续滤液5ml,精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取奥美拉唑对照品约20mg,置100ml量瓶中,加乙醇10ml溶解后,加混合释放介质[氯化钠的盐酸溶液-0.235mol/L磷酸氢二钠溶液(5:4)]稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加混合释放介质稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀,作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,照含量测定项下的方法测定,计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 计算公式 At×Wr×Dt×P 释放度(%)=----------------------×100 Ar×Dr×20 式中:At--供试品溶液主峰峰面积; Ar--对照品溶液主峰平均峰面积; Wr--对照品的量,mg; Dt--供试品溶液稀释因子; Dr—对照品溶液稀释因子; P--对照品纯度。

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