亚磷酸氢二钠得含量测定

亚磷酸氢二钠是一种重要的化学试剂，在化学分析和工业生产中广泛应用。测定亚磷酸氢二钠的含量是一项常见的分析工作，本文将详细介绍亚磷酸氢二钠含量测定的方法和步骤。

我们需要准备一定量的亚磷酸氢二钠样品，并称取适量的样品放入容器中。为了提高测定的精确度，我们可以取多个样品进行平均测定。

接下来，我们需要选择合适的测定方法。常见的测定方法有重量法、滴定法和分光光度法等。下面将分别介绍这些方法的原理和步骤。

重量法是最常用的测定亚磷酸氢二钠含量的方法之一。该方法的原理是通过称量亚磷酸氢二钠样品和测定前后容器的质量差来计算样品中亚磷酸氢二钠的含量。具体步骤如下：

1. 准备一个干燥的称量瓶，并记录瓶子的质量。

2. 取一定量的亚磷酸氢二钠样品放入称量瓶中，并称量样品的质量。

3. 将样品称量瓶密封，并轻轻摇动使样品均匀分布。

4. 将称量瓶放入烘箱中加热，使样品中的水分蒸发。

5. 取出称量瓶，冷却至室温后，再次称量瓶的质量。

6. 计算亚磷酸氢二钠的含量：含量（%）=（样品质量差/样品质量）× 100%。

滴定法是另一种常用的测定亚磷酸氢二钠含量的方法。该方法的原

理是通过滴加一种已知浓度的酸溶液，使其与亚磷酸氢二钠反应，从而确定亚磷酸氢二钠的含量。具体步骤如下：

1. 准备一定量的亚磷酸氢二钠样品，并将其溶解在适量的溶剂中。

2. 取一定量的溶液放入滴定瓶中，并加入适量的指示剂。

3. 用滴定管滴加标准酸溶液到溶液中，直到指示剂的颜色发生变化。

4. 记录滴定过程中消耗的酸溶液的体积。

5. 计算亚磷酸氢二钠的含量：含量（%）=（酸溶液的体积/样品的体积）× 酸溶液的浓度。

分光光度法是一种精密度较高的测定方法，适用于亚磷酸氢二钠含量较低的样品。该方法利用亚磷酸氢二钠溶液对特定波长的光的吸收来测定亚磷酸氢二钠的含量。具体步骤如下：

1. 准备一定浓度的亚磷酸氢二钠溶液，并用分光光度计测定其吸光度。

2. 制备一系列不同浓度的标准溶液，并用分光光度计测定其吸光度。

3. 根据标准曲线，将待测样品的吸光度值转化为亚磷酸氢二钠的含量。

除了以上介绍的常用方法外，还有其他一些方法可以用来测定亚磷酸氢二钠的含量，如电位滴定法、电导法等。根据实际需要和条件，选择合适的方法进行测定。

测定亚磷酸氢二钠的含量是一项重要的分析工作，涉及到多种不同

的测定方法。通过合理选择测定方法，并严格按照操作步骤进行，可以准确地确定亚磷酸氢二钠的含量。这对于确保产品质量、保障工业生产的稳定性具有重要意义。

磷酸氢二钠检测SOP

磷酸氢二钠检测SOP 1. 目的为规范磷酸氢二钠检测的操作，确保检测的准确性。 2.范围本标准操作规程适用于磷酸氢二钠的检测操作。 3. 定义热水：系指70～80℃。 4. 职责 4.1 QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。 4.2 QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。 4.3 质量总监负责批准本规程。 4.4 QA负责本规程执行的监督。 5. 引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部 6. 材料见程序。 7. 流程图无 8.程序 8.1 性状本品为无色或白色结晶或块状物；无臭；常温置空气中易风化。在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 8.1.1 结果判断应符合规定。 8.2 鉴别 8.2.1 原理 (1) 钠离子在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色。 (2) 钠离子与焦锑酸钾作用，能产生不溶性的沉淀。 (3) 在中性溶液中，硝酸银能和磷酸根离子发生反应生成浅黄色沉淀磷酸银，磷酸银能溶于酸性或碱性溶液中。

(4) 镁离子在碱性条件下可与磷酸根离子发生反应生成白色结晶性沉淀磷酸镁。 (5) 在酸性环境条件下，磷酸根离子可以和钼酸铵发生络合反应生成黄色沉淀 (NH4)3[P(Mo3O10)4]，该沉淀溶于碱不溶于酸。 8.2.2 仪器及设备铂丝、酒精灯、中试管、100ml烧杯、100ml容量瓶、电子天平（千分之一）、25ml纳氏比色管、试管夹等。 8.2.3 试剂及配制 8.2.3.1 盐酸：购入。 8.2.3.2 15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15.0g，加水使溶解并定容至100ml，摇匀，即得。 8.2.3.3 焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2.0g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。 8.2.3.4 硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。 8.2.3.5 氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，摇匀，即得。 8.2.3.6 稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。 8.2.3.7 氯化铵镁试液：称取氯化镁5.5g与氯化铵7.0g，加水65ml溶解后，加氨试液35ml，置玻璃瓶内，放置数日后，滤过，即得。本液如显浑浊，应滤过后再用。 8.2.3.8 钼酸铵试液：取钼酸铵10.0g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。 8.2.3.9 硝酸：购入。 8.2.4 操作步骤 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 (2) 取样品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；至冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 (3) 取样品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。 (4) 取样品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。 (5) 取样品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解。 8.2.5 结果判断应符合规定。 8.3 碱度（按《pH值检测SOP》操作）

磷酸氢二钠检验

编号：ZL-SOP-QC-014-00 目的：建立磷酸氢二钠检验操作规程范围：本规程适用于磷酸氢二钠的检验责任人：质检科原辅料检定人员内容： 1.器具：分析天平、PH计、量筒、烧杯、玻璃棒、刻度吸管、纳氏比色管、移液管、电热恒温干燥箱、电位滴定仪、电炉、4号垂熔坩埚、水浴箱、砷盐检查反应装置 2.试剂：15%碳酸钾溶液、焦锑酸钾试液、氯化铵镁试液、硼砂标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、标准铁溶液、盐酸溶液、10%磺基水杨酸溶液、氨试液、醋酸盐缓冲液（PH 3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰铵试液、标准砷溶液、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸、硫酸滴定液（0.5mol/L）

Na2HPPO4·12H2O 358.14 [10039-32-4] 本品按干燥品计算，含Na2HPPO4不得少于99.0%。 3.性状：本品为无色或白色结晶或块状物，无臭；常温置空气中易风化。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 4.鉴别（1）钠盐：取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸；应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热沸腾；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。（2）磷酸盐：取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。 4.检查 4.1碱度 4.1.1操作步骤 4.1.1.1称取样品1.0g，置于烧杯中。 4.1.1.2量取20ml水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌，使完全溶解。 4.1.1.3以硼砂标准缓冲液校正仪器，以磷酸盐标准缓冲液核对，按《PH 计使用SOP》测定样品的pH值，读取并记录测定结果。 4.1.2.结果判定

磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定

磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定一、实验原理及方法根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页二、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪 231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极三、实验试剂 1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。 2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重 3、样品四、样品分析及结果计算 1、标定取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。按下列公式计算 C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO4 0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L） C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L） V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml） m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g） 0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g） 2、样品分析取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。按下列公式计算：

磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定

磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种常用的磷酸盐混合物，常作为化学试剂使用。本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。一、实验原理磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。在水中，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应，生成磷酸三钠（Na3PO4）： NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O 在此反应中，两种磷酸盐的摩尔比为1:1，因此，可以通过测定磷酸三钠的含量来确定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。具体方法如下：二、实验步骤 1. 溶液的制备取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物，将其溶解在去离子水中，得到一定浓度的磷酸盐混合溶液。 b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液，加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使溶液pH值在10~11之间； c. 加入适量的碘酸钾（KIO3）溶液，使其充分反应； d. 加入适量的苯甲酸二乙酯（isoamyl acetate），摇晃离心分离，得到含碘离子的有机相； e. 将有机相移至另一个试管中，待其分离后，加入适量氢氧化钠溶液，使萃取的碘酸钾消失，然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中； h. 再加入适量氢氯酸溶液（HCl），通过酸碱反应得到碘酸二钠（NaIO3），可以测定其光密度，从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。三、实验条件 1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件，对于有毒、易燃、易爆等物质要采取相应的防护措施； 2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度；

工作场所空气有毒物质测定无机化合物

一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法仪器：具塞比色管10ml 吸收液：将50ml冰乙酸（GR）加入900ml水中，摇匀；加入5g对氨基苯磺酸，搅拌溶解后，加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至1000ml，为贮备液。置于棕色瓶中于冰箱内保存，可稳定1个月。临用前，取4 份此液与1份水混合。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射。氧化氮标准溶液：准确称取0.1500g亚硝酸钠（于105℃干燥2h，GR），溶于水，定量转移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。此液为0.10mg/ml标准贮备液。置于冰箱内可保存1个月。临用前，用水稀释成5ug/ml氧化氮标准溶液。标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、 0.50、0.70ml标准溶液，各加水至1.0ml，加入4.0ml吸收液，配成0.00、 0.25、0.50、1.00、1.50、2.50、3.50ug氧化氮标准系列。将各标准管摇匀后，放置15min；在540波长下测量吸光度。以吸光度均值对氧化氮含量（ug）绘制标准曲线。氨的纳氏试剂分光光度法仪器：具塞比色管10ml 试剂：浓硫酸吸收液：将26.6ml浓硫酸缓缓加入1000ml水中。纳氏试剂：溶解17g氯化汞于300ml水中；另溶解35g碘化钾于100ml 水中；将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀为止。加入600ml氢氧化钠溶液（200g/L）和剩余的氯化汞溶液，混匀。贮存于棕色瓶中，于暗处处置数日，取出上清液置于另一棕色瓶中，用胶塞塞紧，避光保存。标准溶液：准确称取0.3879g硫酸铵（于80℃干燥1h），溶于吸收液中，定量转入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml氨标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成20.0ug/ml氨标准溶液。标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、 0.90、1.20ml氨标准溶液，各加吸收液至10.00ml，配成0.0、2.0、6.0、 10.0、14.0、18.0、5、24.0ug氨标准系列。向各标准管中加入0.5ml纳氏试剂，摇匀；放置5min，于420nm波长下测量吸光度；以吸光度均值对胺含量（ug）绘制标准曲线。

磷酸氢二钠分析纯

磷酸氢二钠分析纯磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种重要的有机物质，是钠、磷和氢的化合物，在许多行业中被广泛使用，如食品、制药、化学、冶金等行业。它可以用来制备高活性氧化剂，或用作水解剂、发泡剂或稳定剂。本文将主要讨论磷酸二氢钠的分析纯的分类、作用、制备方法和检测方法。一、磷酸氢二钠分析纯的分类磷酸氢二钠分析纯可以分为三类：高纯度分析纯，分析标准纯和其他分析标准纯。高纯度分析纯是高洁净度、特定活性的产品，其含量的水分可达99.999％以上；分析标准纯是低洁净度、一般活性的产品，其含量的水分在98％～99.999％之间；其他分析标准纯是中等洁净度、中等活性的产品，其含量的水分在95％～98％之间。二、磷酸氢二钠分析纯的作用磷酸氢二钠分析纯可以用于食品行业，作为酯类辅料，用于提高食品的稳定性和口感；可以用于制药行业，作为制剂辅料，用于制浓缩液、发泡剂和稳定剂；可以用于化学行业，作为合成材料的原料，用于水解和氧化反应；可以用于冶金行业，作为阴极材料，可防止金属表面氧化。三、磷酸氢二钠分析纯的制备方法磷酸氢二钠分析纯可以采用蒸汽蒸馏、冷凝和过滤法制备。具体步骤如下：首先将原料（Na2HPO4）置于容器中，加入冷水，冷却到室温；将溶液蒸发至固相，将淤渣过滤；再将淤渣加入冷却液包中，

然后用蒸汽进行蒸馏，继续过滤淤渣；最后将残渣中的磷酸氢二钠精炼至分析纯，并经常检查其纯度。四、磷酸氢二钠分析纯的检测方法通常采用比色法测定磷酸氢二钠分析纯的纯度，具体步骤如下：取磷酸氢二钠溶液，加入KmnO4溶液，取一小量溶液倒入比色管，分别在比色管两端滴加不同浓度KMnO4溶液；比较两端比色管溶液颜色，并记录KMnO4浓度，并和标准曲线比较求出磷酸氢二钠溶液纯度。综上所述，磷酸氢二钠分析纯的分类、作用、制备方法和检测方法都得到了探讨。磷酸氢二钠分析纯的质量可以通过比色法来测定，同时可以采用蒸汽蒸馏、冷凝和过滤的方法来制备。未来，磷酸氢二钠分析纯依然会在许多行业中得到广泛应用，对经济发展起着重要作用。

亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程N-(1-萘基)-乙二胺光度法

亚硝酸盐氮（NO2-N）指标检测规程N-（1-萘基）-乙二胺光度法 1．目的水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。 2. 方法原理在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。 3．适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。最低监测浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。 4．干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 5．仪器分光光度计。

6．试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。 1）无亚硝酸银的水：与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50mL初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。 2）磷酸ρ=1.70g/mL。 3）显色剂：于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺（即磺胺），再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐（即盐酸萘乙二胺）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。 4）亚硝酸盐氮标准贮备溶液：称取 1.232g亚硝酸钠溶于150mL水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液贮存在棕色瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。贮备液标定如下：

设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定

设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定 Revised by BLUE on the afternoon of December 12,2020.

设计实验：磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠(Na2HPO4)混合液中各组分含量的测定实验者：XXX[1]指导老师：XXX[2] （[1]武汉大学化学与分子科学学院20XX级XXX班学号：XXXX [2]武汉大学化学与分子科学学院分析实验指导老师）摘要：以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝或溴甲酚绿为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH2PO4），分别确定其含量。关键词：酸碱滴定混合液含量测定一、实验目的实验测定混合液中NaH2PO4与Na2HPO4的含量。二、实验基本原理磷酸（H3PO4）的解离常数 Ka1=*10-3 Ka2=*10-8 Ka3=*10-13 NaH2PO4中[H+]=(Ka1*Ka2)1/2=*10-5,pH= Na2HPO4中[H+]=(Ka2*Ka3)1/2=*10-10，PH= PH变色范围，酚酞~，溴酚蓝~，溴甲酚绿~ 所以可以以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH2PO4）。三.主要实验试剂和仪器 1.浓HCl溶液 2.固体NaOH 3.甲基橙溶液（1g*L-1） 4.酚酞溶液（2g*L-1，乙醇溶液） 5.两用滴定管（50ml） 6.锥形瓶（250ml） 7.移液管（25ml） 8.百里酚酞

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量 2010-11-13 05:50:24|分类：现行工作资料收集|标签： |字号大中小订阅在实际工作中，常常会遇到混合酸（碱）体系的测定问题。如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案来呢？例如，要用滴定分析的方法，测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量，涉及分析方案时要如何入手？要考虑些什么问题呢？首先，必须判断各组分能否用酸（或碱）标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡，查出三级离解平衡酸（或碱）常数（pK a1=2.12，pK a2=7.20，pK a3=12.36；pK b1=1.64，pK b2=6.80，pK b3=11.88）。应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式： cK≥10-8判断。显然，磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到HPO 42-。而HPO 42-继续用氢氧化钠滴定则不可能，但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它；也可以先加入适量氯化钙固体，定量置换出氢离子，再用氢氧化钠标准溶液滴定：

2HPO 4+ 3CaCl 2=== Ca 3(PO 4) 2↓+ 4NaCl + 2HCl 如果要采用直接滴定的方式，滴定的方法也不是唯一的。例如，可用上述方法，在同一份试液中分别用NaOH和HCl标准溶液进行两次滴定；也可以取两分等量的试液，分别用NaOH和HCl标准溶液进行滴定。至于指示剂，一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的pH值来选择的。如果等量点时产物为HPO 42，－其溶液的pH=9.7，则可选用酚酞（变色范围为pH=8.2～10.0）或百里酚酞（变色范围为pH=9.4～10.6）为指示剂；当产物为H 2PO 4-时，其溶液的pH=4.7，则可选用甲基红（变色范围为pH=4.2～6.2）或溴甲酚绿（变色范围为pH=3.8～5.4）为指示剂。磷酸二氢钠--磷酸氢二钠混合物各组份含量测定(Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic) 佑木单位: 武汉大学化学与分子科学学院化学类专业发布时间:2006. 10.21

药典-蛋白质含量测定(紫外吸收法、Lowrry法、双缩脲法)

3.1.1 蛋白质含量第一法紫外吸收法（见EPO）用4g/L的碳酸氢铵溶液将供试品稀释至0.5~2mg/ml，作为供试品溶液。以4g/L的碳酸氢铵溶液作为可被，测定供试品溶液在320nm、325nm、330nm、335nm、340nm、345nm 和350nm的吸光度。用读出的吸光度的对数与其对应波长的对数作直线回归，求得回归方程。紫外-可见分光光度法，在波长276~280nm处，测定供试品的溶液最大吸光度A max，将A max对应波长代入回归方程，求得供试品溶液由于光散射产生的吸光度A光散色。计算供试品蛋白质含量，应不低于0.5mg/ml。蛋白质含量(mg/ml)=(A max -A光散色)/ 7.43 x 供试品稀释倍数x 10。 1.仪器的校正和鉴定 1)波长允许误差：紫外光区±1nm，500nm附近±2nm 2)吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。 3)杂散光碘化钠、亚硝酸钠 2.测定法， 1)对照品比较法(c x)= (A x/A R) c R，其中c x为供试品浓度；A x 为供试品溶液的吸光度 c R为对照品浓度；A R为对照品溶液的吸光度。 2)吸收系数法通常吸收系数大于100 3)计算分光光度法 4)比色法第二法Lowry法本法用于微量蛋白质的含量測定。蛋白质在碱性溶液中可形成铜-蛋白质复合物，此复合物加入酚试剂后，产生蓝色化合物，该蓝色化合物在波长650nm处的吸光度与蛋白质含量成正比，根据供试品的吸光度，计算供试品的蛋白质含量。试剂1〉酚试剂称取钨酸钠（Na2WO4·2H2O）100g、钼酸钠（Na2MnO4·2H2O）25g，置1500ml蒸馏瓶中，加入700ml水、85%磷酸50ml、盐酸100ml，上连回流管（使用木塞或锡纸包裹的橡皮塞）微沸回流10小时。取下回流管，加入硫酸锂150g 、水50ml、溴液几滴，煮沸约15分钟，驱除过量的溴，冷却，加水至1000ml，过滤，为酚试剂贮备液。酚试剂贮备液用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）測定酸浓度，然后加水稀释至相当于1mol/L 盐酸浓度。 2）碱性铜溶液量取0.1mol/L酒石酸钾溶液与0.04mol/L.硫酸铜溶液各0.5m1，%4碳酸钠溶液与0.8%氢氧化钠溶液各25ml，摇匀，即得。本液应临用配置。 3）氢氧化钠滴定液（0.5mol/L)的配制及标定取氢氧化钠适量，加水搅拌使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄淸后，量取澄淸的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新煮沸后冷却的水，使成1000ml，摇匀。取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，精密称定，加新沸过的冷水50m1，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示剂2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，每1ml氢氧化钠滴定液相当于102.1mg的邻苯二甲酸氯钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。标准蛋白质溶液的制备用水将蛋白质标准品定量稀释至每1ml含1mg，作为贮备液。精密量取贮备液2.5m1置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为100µg/ml的标准蛋白

亚硫酸氢钠检验方法

磷酸检验方法 1.1 原理样品加百里香酚酞后，以0.5N氢氧化钠标准溶液滴定而求出磷酸含量。 1.2 仪器 1.2.1 吸管：1mL，50mL。 1.2.2 量瓶：500mL。 1.2.3 三角锥形瓶：250mL。 1.2.4 滴定管：50mL。 1.2.5 称量瓶：150mL。 1.2.6 天平。 1.3 药剂 1.3.1 氢氧化钠溶液0.5N，称取20g氢氧化钠(NaOH)加水溶解，然后用纯水稀释至1L量瓶刻度，保存于聚乙烯瓶中。 (1) 标定方法 a. 将标定级之邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOK)(COOH)；(Potassium Hydrogen Phthalate；KHP)]置于称量瓶中，放入110℃烘箱内烘干二小时，取出后放进干燥器内备用。 b. 精确称取邻苯二甲酸氢钾(KHP)约1.5g(精称至0.0001g)于三角锥形瓶(250mL)中。

c. 加入约100mL新煮沸(已加热沸腾去除CO2)之蒸馏水于上述 250mL三角锥形瓶中(趁热时加入)，用搅拌的方式使KHP完全溶解。 d. 然后加入2～3滴酚酞指示剂(P.P)，于不待冷却情况下以配置好的0.5N氢氧化钠(NaOH)标准液滴定上述KHP溶液，滴定至溶液由无色变为淡粉红色，即为滴定终点。 A：KHP称取重量(g). B：0.5N氢氧化钠标准溶液之滴定量(mL). 1.3.2 酚酞指示剂：称取1.0g酚酞(phenolphthalein)粉末溶于 90mL95%乙醇(ethanol)，加水稀释至100mL。※※亦可使用市售品※※ 1.3.3 百里香酚酞指示剂：溶解0.1g百里香酚酞于乙醇(ethanol) 中，并用乙醇(ethanol)稀释成100mL。 1.4 步骤 1.4.1 取一个250mL三角锥形瓶或烧杯，先加入80mL纯水。 1.4.2 再将上述之三角锥形瓶或烧杯置于天平上归零，然后以1 mL 的吸量管吸取试样，并精确称取约1.0g置于上述250mL三角锥形瓶或烧杯中。 1.4.2 用纯水淋洗杯壁，将沾附于杯壁上之试样洗移至三角锥形瓶或烧杯内。

磷测定方法

4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB 668规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 603的规定制备。 4．1 磷酸盐含量的测定 4．1．1方法提要在酸性介质中，膦酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO 4 3-计）的含量。然后再减去磷酸（以PO 43-计）和亚磷酸（以PO 3 3-计）的含量，计算出膦酸盐含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1磷酸盐（以PO 43-计）标准储备液：1ml，溶液含有0.500mg PO 4 3- 称量0.7165克预先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB1274)，精确至0．000 2g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.2.2磷酸盐（以PO 43-计）标准溶液：1ml溶液含有0.020mg PO 4 3- 吸取20.00ml磷酸盐标准储备液(4．1．2．1)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度．摇匀； 4.1.2.3钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83ml硫酸（GB625），冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。储存于棕色试剂瓶中，储存期6个月； 4.1.2.4抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中．加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（GB1401）及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀。储存于棕色试剂瓶中，储存期15d； 4.1.2.5硫酸(GB625)： c(1/2H 2 SO4)＝lmo1/L溶液： 4.1.2.6过硫酸铵(GB656):24．0g/L溶液，贮存期7天。 4.1.3仪器和设备: 一般实验室用仪器。 4.1.3.1分光光度计：波长范围400～800nm 4.1.3.2可调电炉：800W 4.1.4 分析步骤 4．1．4．1 试液制备 4.1.4.1.1 称量约3.0g试样，精确至0.0002g，用水溶解后移至500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.4.1.2 吸取试液（4.1.4.1.1）10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.4.2 测定 4.1.4.2.1总磷酸盐（以PO 4 3-计）含量的测定吸取20.00mL溶液（4.1.4.1.2）于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（4.1.2.5）、5mL过硫酸铵溶液（4.1.2.6）。在电炉上加热至沸，保持10min至溶液体积为原来的一半。取下冷却至室温，然后全部移至50ml比色管中，加入5ml钼酸铵溶液（4.1.2.3），3mL抗坏血酸溶液（4.1.2.4），用

化肥中氮含量的测定

化肥产品氮含量的测定氮是构成植物成分的主要元素之一，且在使用的各种肥料养分中对植物生长的影响最大。因此，氮被看作是一种最重要的肥料养分，氮肥中氮元素常以不同形式存在。氨态氮：如硫酸氨（NH4）2SO4，氯化铵NH4Cl，碳酸氢氨NH4HCO3，氨水，磷酸一氨NH4H2PO4，磷酸二氨（NH4）2HPO4等；硝态氮：如硝酸氨NH4NO3，硝酸钠NaNO3、亚硝酸钠NaNO2，酰胺态氮：如尿素（NH2）2CO；氰胺态氮：氰胺化钙CaCN2(又名石灰氮，有机氮)不同形式的氮，其测定方法也不相同。一．氮的几种测定方法甲醛法（）适用范围：此法适用于NH4Cl，，(NH4)2SO4，（NH2）2CO等化肥中，不适用于NH4HCO3，氨水和复混肥。原理：在中性溶液中，铵离子（NH4+）中的铵（NH3）与甲醛作用，生成亚甲基四胺（CH2）2N4，同时析出氢离子（H +）生成相应的酸，以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定酸，可以计算铵态氮含量（仅测得的是铵态氮）反应：2(NH4)2SO4 +6HCHO→（CH2）2N4+2H2SO4+6H2O 2NaOH+ H2SO4→Na2 SO4+2H2O 计算公式：N%(以干基计)=(V1-V0)*C(NaOH)*m*[(100-X)/100]*100

m-----------------------------------样品重量,g C(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L X--------------------------样品水分百分含量 V--------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL V0--------------------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL 与氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量酸量法GB3559-1983 适用范围：此法适用于碳酸氢铵和氨水原理：样品中加入准确过量的标准硫酸标准溶液，使样品中碳酸氢铵或氨水与硫酸反应生成(NH4)2SO4 ，剩余硫酸以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用标准氢氧化钠滴定溶液回滴，可计算含氮量（此法测定是铵态氮）反应：2 NH4HCO3 + H2SO4 (过量)→(NH4)2SO4 +2 CO2 +2 H2O 2NaOH+ H2SO4（剩余）→Na2 SO4+2H2O 计算公式：N%=(V2-V1)*C(NaOH)*m*100 m-----------------------------------样品重量,g C(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L V2-------------------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL V--------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL 与氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量