电位滴定法测定磷酸氢二钠含量
电位滴定法测定磷酸氢二钠含量电位滴定法测定磷酸氢二钠含量步骤如下：
1、将磷酸氢二钠样品称取一定量加入到滴定瓶中，加入适量的水溶解。
2、加入指示剂，例如溴甲酚绿指示剂，溶解后颜色为黄绿色。
3、将标准酸溶液（例如0、1 mol/L的盐酸溶液）加入到滴定瓶中，同时用磁力搅拌器充分搅拌混合。
4、当溶液颜色变成橙色时，停止加酸，并记录加入酸的体积V1。
5、接下来，用与之前相同的方法，将同样体积的标准酸溶液加入到另一个滴定瓶中。这次不加入磷酸氢二钠样品，作为空白液使用。
6、用相同的方法滴定空白液，记录加入酸的体积V2。
7、计算磷酸氢二钠的含量，通过下式计算：
样品中磷酸氢二钠的含量=（V1-V2）×C ×M/1000。
其中，V1和V2为加入酸的体积，C为标准酸溶液的浓度，M 为磷酸氢二钠样品的质量（单位为克）。
磷酸氢二钠检测SOP
磷酸氢二钠检测SOP 1. 目的 为规范磷酸氢二钠检测的操作，确保检测的准确性。 2.范围 本标准操作规程适用于磷酸氢二钠的检测操作。 3. 定义 热水：系指70～80℃。 4. 职责 4.1 QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。 4.2 QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。 4.3 质量总监负责批准本规程。 4.4 QA负责本规程执行的监督。 5. 引用标准 《中华人民共和国药典》2020年版二部 6. 材料 见程序。 7. 流程图 无 8.程序 8.1 性状 本品为无色或白色结晶或块状物；无臭；常温置空气中易风化。在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 8.1.1 结果判断 应符合规定。 8.2 鉴别 8.2.1 原理 (1) 钠离子在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色。 (2) 钠离子与焦锑酸钾作用，能产生不溶性的沉淀。 (3) 在中性溶液中，硝酸银能和磷酸根离子发生反应生成浅黄色沉淀磷酸银，磷酸银能 溶于酸性或碱性溶液中。
(4) 镁离子在碱性条件下可与磷酸根离子发生反应生成白色结晶性沉淀磷酸镁。 (5) 在酸性环境条件下，磷酸根离子可以和钼酸铵发生络合反应生成黄色沉淀 (NH4)3[P(Mo3O10)4]，该沉淀溶于碱不溶于酸。 8.2.2 仪器及设备 铂丝、酒精灯、中试管、100ml烧杯、100ml容量瓶、电子天平（千分之一）、25ml纳氏比色管、试管夹等。 8.2.3 试剂及配制 8.2.3.1 盐酸：购入。 8.2.3.2 15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15.0g，加水使溶解并定容至100ml，摇匀，即得。 8.2.3.3 焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2.0g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。 8.2.3.4 硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。 8.2.3.5 氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，摇匀，即得。 8.2.3.6 稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。 8.2.3.7 氯化铵镁试液：称取氯化镁5.5g与氯化铵7.0g，加水65ml溶解后，加氨试液35ml，置玻璃瓶内，放置数日后，滤过，即得。本液如显浑浊，应滤过后再用。 8.2.3.8 钼酸铵试液：取钼酸铵10.0g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。 8.2.3.9 硝酸：购入。 8.2.4 操作步骤 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 (2) 取样品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至 沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；至冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 (3) 取样品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀 硝酸中均易溶解。 (4) 取样品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。 (5) 取样品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试 液中溶解。 8.2.5 结果判断 应符合规定。 8.3 碱度（按《pH值检测SOP》操作）
磷酸氢二钠检验
编号：ZL-SOP-QC-014-00 目的：建立磷酸氢二钠检验操作规程 范围：本规程适用于磷酸氢二钠的检验 责任人：质检科原辅料检定人员 内容： 1.器具：分析天平、PH计、量筒、烧杯、玻璃棒、刻度吸管、纳氏比色管、移液管、电热恒温干燥箱、电位滴定仪、电炉、4号垂熔坩埚、水浴箱、砷盐检查反应装置 2.试剂：15%碳酸钾溶液、焦锑酸钾试液、氯化铵镁试液、硼砂标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、标准铁溶液、盐酸溶液、10%磺基水杨酸溶液、氨试液、醋酸盐缓冲液（PH 3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰铵试液、标准砷溶液、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸、硫酸滴定液（0.5mol/L）
Na2HPPO4·12H2O 358.14 [10039-32-4] 本品按干燥品计算，含Na2HPPO4不得少于99.0%。 3.性状：本品为无色或白色结晶或块状物，无臭；常温置空气中易风化。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 4.鉴别 （1）钠盐：取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸；应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热沸腾；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 （2）磷酸盐：取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。 4.检查 4.1碱度 4.1.1操作步骤 4.1.1.1称取样品1.0g，置于烧杯中。 4.1.1.2量取20ml水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌，使完全溶解。 4.1.1.3以硼砂标准缓冲液校正仪器，以磷酸盐标准缓冲液核对，按《PH 计使用SOP》测定样品的pH值，读取并记录测定结果。 4.1.2.结果判定
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定
磷酸氢二钠含量测定和 三乙醇胺含量测定 一、实验原理及方法 根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。 磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页 二、实验仪器及推荐配置 雷磁自动电位滴定仪 231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极 三、实验试剂 1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制 取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。 2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重 3、样品 四、样品分析及结果计算 1、标定 取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。 按下列公式计算 C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO4 0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L） C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L） V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml） m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g） 0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g） 2、样品分析 取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。 按下列公式计算：
实验5—自动电位滴定法测定酸碱
仪器分析实验讲义05 实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目自动电位滴定法测定酸碱 预习提要 1. 电位滴定法的基本原理及方法； 2. 了解ZD-2、ZD-3自动电位滴定仪的使用方法。 实验报告部分 一、实验目的与要求 1. 掌握自动电位滴定法的基本原理及方法； 2. 学会自动电位滴定仪的使用方法； 3. 掌握自动电位滴定法测定NaOH 溶液浓度的数据处理方法。 二、实验原理 1. 电位滴定法： 根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。 本实验以盐酸作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。因此，通过测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况，从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。根据能斯特公式进行如下计算： 化学计量点前，电极的电位决定于H+的浓度： E=E⊙玻-0.059㏒[H+] 化学计量点时，[H+] = [OH-]，由K sp, H2O求出H+的浓度，由此计算出pH复合电极的电位。 化学计量点后，电极电位决定于OH- 的浓度，其电位由下式计算： E=E⊙玻+0.059㏒[OH-] 在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。 滴定终点可由电位滴定曲线来确定。即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器：ZD- 2 (或ZD- 3)型自动电位滴定仪、5mL移液管 2. 试剂：0.1 mol/L HCl标准溶液、NaOH待测液 四、实验步骤 1. 安装电极: 摘去pH复合电极帽和橡皮塞，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液;
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定 磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种常用的磷酸盐混合物，常作 为化学试剂使用。本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。 一、实验原理 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。在水中，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应，生成磷酸 三钠（Na3PO4）： NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O 在此反应中，两种磷酸盐的摩尔比为1:1，因此，可以通过测定磷酸三钠的含量来确 定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。具体方法如下： 二、实验步骤 1. 溶液的制备 取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物，将其溶解在去离子水中，得到一定浓度 的磷酸盐混合溶液。 b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液，加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使溶液pH值在10~11之间； c. 加入适量的碘酸钾（KIO3）溶液，使其充分反应； d. 加入适量的苯甲酸二乙酯（isoamyl acetate），摇晃离心分离，得到含碘离子的 有机相； e. 将有机相移至另一个试管中，待其分离后，加入适量氢氧化钠溶液，使萃取的碘 酸钾消失，然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中； h. 再加入适量氢氯酸溶液（HCl），通过酸碱反应得到碘酸二钠（NaIO3），可以测定其光密度，从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。 三、实验条件 1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件，对于有毒、易燃、易爆等物 质要采取相应的防护措施； 2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度；
国 家 标 准GBK_pH基准试剂-- 磷酸氢二钠_测定标准及内容
中 华 人 民 共 和国 国 家 标 准 基准试剂 磷酸氢二钠 测定标准及内容 pH 基准试剂 磷&nbs聚氯化铝p; 酸氢二钠 GB 6854－86 pH Basic line Disodium hydrogen phosphate 本试剂为白色结晶，易潮解，溶于水，不溶于聚合氯化铝醇。 分子式：Na2HPO4 分子量：141.96(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃): pH(S)Ⅱ= pH(S)Ⅰ±0.005 1.2 Na2HPO4含量:99.0～100.1%。 1.3 水溶液反应：合格。 1.4 杂质最高含量（指标以百分含量计）： 2 试验方法 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601－77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602－77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603－77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。 2.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃)测定:按GB 6851－86《pH基准试剂定值通则》之规定进行测定，使用铂双氢电极法。0.025m混合磷酸盐溶液(0.025mNa2HPO4、0.025mKH2PO4)pH(S)I=6.864(25℃)。 2.2 Na2HPO4含量测定：称取2g于110℃烘至恒重的样品，称准至0.0002g，溶于100ml不含二氧化碳的水中。按HG 3－1014－76《化学试剂电位滴定法通则》之规定，用0.5N盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。
Na2HPO4的百分含量(X)按下式计算： X= V·c×0.14196 ×100 &nb 0.14196----每毫克当量Na2HPO4之克数。 2.3 水溶液反应：称取2g样品，称准至0.01g，溶于100ml不含二氧化碳的水中，用酸度计测定。PH值应在9.1～9.3之间。 2.4 杂质测定：样品须称准至0.01g。 2.4.1 澄清度试验：称取20g样品，溶于100ml水中，其浊度不得大于澄清度标准2号（参照HG 3－1168－78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法》）。 2.4.2 水不溶物：称取20g样品，溶于100ml水中，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应，于105～110℃烘至恒重，滤渣不得大于0.4mg。 2.4.3 氯化物：称取1g样品，溶于25ml水中，加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min。 所呈浊度不得大于标准。 标准是取0.02mg的氯化物（C1）杂质标准液，与样品同时同样处理。 2.4.4 硫酸盐：称取2g样品，溶于100ml水中，取10ml，加5ml95%乙醇、1ml3N盐酸，在不断振摇下 滴加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。 标准是取0.01mg的硫酸盐（SO4）杂质标准液，稀释至10ml，与同体积样品溶液同时同样处理。 2.4.5 硝酸盐：称取1g样品，溶于10ml水中，加1ml10%氯化钠溶液、1ml0.001mol/L靛蓝二磺酸 钠，在摇动下于10～15s内加10ml硫酸，放置10min。所呈蓝色不得浅于标准。 标准是取0.01mg的硝酸盐（NO3）杂质标准液，与样品同时同样处理。 2.4.6 镁：称取10g样品，溶于100ml水中，加2ml6N盐酸（必要时过滤）、2g氯化钠，加热至沸，分数次加入25ml10%氨水溶液，摇匀，放置12～18h。所产生沉淀不得大于标准。 标准是取122ml不含镁的磷酸氢二钠溶液及0.01mg的镁（Mg）杂质标准液，加热至沸，加5ml10%氨水溶液，与同体积样品溶液同时同样处理。 注：不含镁的磷酸氢二钠溶液的制备——称取20g样品，溶于200ml水中，加4ml6N盐酸、4g氯化铵，加热至沸，加40ml10%氨水溶液，摇匀，放置12～18h，取上层清液。
磷酸氢二钠分析纯
磷酸氢二钠分析纯 磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种重要的有机物质，是钠、磷和氢的化合物，在许多行业中被广泛使用，如食品、制药、化学、冶金等行业。它可以用来制备高活性氧化剂，或用作水解剂、发泡剂或稳定剂。本文将主要讨论磷酸二氢钠的分析纯的分类、作用、制备方法和检测方法。 一、磷酸氢二钠分析纯的分类 磷酸氢二钠分析纯可以分为三类：高纯度分析纯，分析标准纯和其他分析标准纯。高纯度分析纯是高洁净度、特定活性的产品，其含量的水分可达99.999％以上；分析标准纯是低洁净度、一般活性的产品，其含量的水分在98％～99.999％之间；其他分析标准纯是中等洁净度、中等活性的产品，其含量的水分在95％～98％之间。 二、磷酸氢二钠分析纯的作用 磷酸氢二钠分析纯可以用于食品行业，作为酯类辅料，用于提高食品的稳定性和口感；可以用于制药行业，作为制剂辅料，用于制浓缩液、发泡剂和稳定剂；可以用于化学行业，作为合成材料的原料，用于水解和氧化反应；可以用于冶金行业，作为阴极材料，可防止金属表面氧化。 三、磷酸氢二钠分析纯的制备方法 磷酸氢二钠分析纯可以采用蒸汽蒸馏、冷凝和过滤法制备。具体步骤如下：首先将原料（Na2HPO4）置于容器中，加入冷水，冷却到室温；将溶液蒸发至固相，将淤渣过滤；再将淤渣加入冷却液包中，
然后用蒸汽进行蒸馏，继续过滤淤渣；最后将残渣中的磷酸氢二钠精炼至分析纯，并经常检查其纯度。 四、磷酸氢二钠分析纯的检测方法 通常采用比色法测定磷酸氢二钠分析纯的纯度，具体步骤如下：取磷酸氢二钠溶液，加入KmnO4溶液，取一小量溶液倒入比色管，分别在比色管两端滴加不同浓度KMnO4溶液；比较两端比色管溶液颜色，并记录KMnO4浓度，并和标准曲线比较求出磷酸氢二钠溶液纯度。 综上所述，磷酸氢二钠分析纯的分类、作用、制备方法和检测方法都得到了探讨。磷酸氢二钠分析纯的质量可以通过比色法来测定，同时可以采用蒸汽蒸馏、冷凝和过滤的方法来制备。未来，磷酸氢二钠分析纯依然会在许多行业中得到广泛应用，对经济发展起着重要作用。
磷酸氢二钠（15版中国药典公示稿）
磷酸氢二钠（15版中国药典公示稿） 磷酸氢二钠 L i n s u a n q i n g e r n a D i s o d i u m H y d r o g e nP h o s p h a t eD o d e c a h y d r a t e N a 2H P O 4四12H 2O358.14[10039-32-4]本品按干燥品计算,含N a 2H P O 4不得少于98.0%三?性状?本品为无色或白色结晶或块状物;无臭;常温置空气中易风化三 本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶三 鉴别?本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(﹏ 附录﹏﹏Ⅲ通则﹏﹏﹏﹏0301)三?检査?碱度取本品1.0g ,加水20m l 溶解后,依法测定(附录﹏﹏﹏﹏V IH 通则﹏﹏﹏﹏0631),p H 值应为9.0~9.4三溶液的澄清度与颜色取本品1.0g ,加水10m l ,充分振摇使溶解,溶液应澄清无色三 氯化物取本品5.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏A ﹏﹏通则﹏﹏ 0801),与标准氯化钠溶液5.0m l 制成的对照液比较,不得 更浓(0.001%)三硫酸盐取本品2.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏B ﹏﹏通则﹏﹏0802),与标准硫酸钾溶液2.0m l 制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)三碳酸盐取本品2.0g ,加水10m l ,煮沸,冷却后,加盐酸2m l ,应无气泡产生三水中不溶物取本品20.0g ,加热水100m l 使溶解,用经105?干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,沉淀用热水200m l 分10次洗涤,在105?干燥2小时,遗留残渣不得过 10m g (0.05%)三还原物质取本品5.0g ,加新沸过的冷水溶解并稀释至50m l ,摇匀,量取5.0m l ,加稀硫酸5m l 与高锰酸钾滴定液(0.02m o l /L )0.25m l ,在水浴加热5分钟,溶液的紫红色不得消失三 磷酸二氢钠取含量测定项下测定结果并按下式计算,
磷酸的电位滴定
实验十四磷酸的电位滴定 一、实验目的 1．掌握酸碱电位滴定法的原理和方法，观察pH突跃和酸碱指示剂变色的关系； 2．掌握酸度计的使用方法； 3．学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线确定终点； 4．学会用电位滴定法测定H3PO4溶液的浓度； 5．了解用电位滴定法测定H3PO4的pK a1和pK a2的方法。 二、实验原理 电位滴定法是根据滴定过程中计量点附近电池电动势或指示电极电位产生突跃，从而确定终点的一种分析方法。 磷酸的电位滴定可采用NaOH标准溶液作为滴定剂，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，玻璃电极作为指示电极进行滴定，在滴定过程中，随着滴定剂的加入，磷酸与滴定剂发生反应，溶液的pH不断变化。用pH计测定滴定过程中溶液的pH值，在滴定终点，pH突变引起电位突变，以此来判断滴定终点。 pH玻璃电极电位响应与溶液pH的关系是： E玻＝E内参比＋E膜＝K＇＋2.303RT lgαH+＝K＇－ 2.303RT pH F F 以SCE为参比电极，电池电动势与pH的关系为 EMF＝E SCE－E玻＝K＂＋2.303RT pH F 由加入滴定剂德体积V和测得的相应的pH值可绘制pH－V曲线。通过记录V及相应的pH值，按pH－V、△pH/△V~V，△2pH/△V2~V作图法确定滴定终点V ep，从而求得H3PO4试液的浓度和离解常数。 H3PO4有三级解离平衡，pKa1＝2.12，pKa2＝7.21，pKa3＝12.66 用NaOH标准溶液滴定，滴定曲线存在两个突跃，可分步滴定。滴定反应为： 第一步NaOH＋H3PO4===Na H2PO4＋H2O 第二步NaOH＋NaH2PO4===Na2HPO4＋H2O 根据H3PO4的第一级解离平衡：H3PO4=== H2PO－ 4 ＋H＋有
设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定
设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分 含量的测定 Revised by BLUE on the afternoon of December 12,2020.
设计实验：磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠(Na2HPO4)混合液中各组分含量的测定 实验者：XXX[1]指导老师：XXX[2] （[1]武汉大学化学与分子科学学院20XX级XXX班学号：XXXX [2]武汉大学化学与分子科学学院分析实验指导老师） 摘要：以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝或溴甲酚绿为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH2PO4），分别确定其含量。 关键词：酸碱滴定混合液含量测定 一、实验目的 实验测定混合液中NaH2PO4与Na2HPO4的含量。 二、实验基本原理 磷酸（H3PO4）的解离常数 Ka1=*10-3 Ka2=*10-8 Ka3=*10-13 NaH2PO4中[H+]=(Ka1*Ka2)1/2=*10-5,pH= Na2HPO4中[H+]=(Ka2*Ka3)1/2=*10-10，PH= PH变色范围，酚酞~，溴酚蓝~，溴甲酚绿~ 所以可以以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH2PO4）。 三.主要实验试剂和仪器 1.浓HCl溶液 2.固体NaOH 3.甲基橙溶液（1g*L-1） 4.酚酞溶液（2g*L-1，乙醇溶液） 5.两用滴定管（50ml） 6.锥形瓶（250ml） 7.移液管（25ml） 8.百里酚酞
测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量
测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量 2010-11-13 05:50:24|分类： 现行工作资料收集|标签： |字号大中小订阅 在实际工作中，常常会遇到混合酸（碱）体系的测定问题。如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案来呢？ 例如，要用滴定分析的方法，测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量，涉及分析方案时要如何入手？要考虑些什么问题呢？ 首先，必须判断各组分能否用酸（或碱）标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡，查出三级离解平衡酸（或碱）常数（pK a1=2.12，pK a2=7.20，pK a3=12.36；pK b1=1.64，pK b2=6.80，pK b3=11.88）。应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式： cK≥10-8判断。显然，磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到HPO 42-。 而HPO 42-继续用氢氧化钠滴定则不可能，但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它；也可以先加入适量氯化钙固体，定量置换出氢离子，再用氢氧化钠标准溶液滴定：
2HPO 4+ 3CaCl 2=== Ca 3(PO 4) 2↓+ 4NaCl + 2HCl 如果要采用直接滴定的方式，滴定的方法也不是唯一的。例如，可用上述方法，在同一份试液中分别用NaOH和HCl标准溶液进行两次滴定；也可以取两分等量的试液，分别用NaOH和HCl标准溶液进行滴定。 至于指示剂，一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的pH值来选择的。如果等量点时产物为HPO 42，－其溶液的pH=9.7，则可选用酚酞（变色范围为pH=8.2～10.0）或百里酚酞（变色范围为pH=9.4～10.6）为指示剂；当产物为H 2PO 4-时，其溶液的pH=4.7，则可选用甲基红（变色范围为pH=4.2～6.2）或溴甲酚绿（变色范围为pH=3.8～5.4）为指示剂。 磷酸二氢钠--磷酸氢二钠混合物各组份含量测定(Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic) 佑木 单位: 武汉大学化学与分子科学学院化学类专业 发布时间:2006. 10.21
电位滴定法测定磷酸氢二钠含量
电位滴定法测定磷酸氢二钠含量 引言 磷酸氢二钠（NaH2PO4）是一种重要的化学物质，广泛应用于医药、食品、农业等领域。准确测定磷酸氢二钠的含量对于保证产品质量和生产过程的控制非常重要。其中，电位滴定法是一种常用的测定磷酸氢二钠含量的方法。本文将详细介绍电位滴定法测定磷酸氢二钠含量的原理、仪器和试剂的准备、操作步骤以及结果计算等内容。 一、原理 电位滴定法是指通过测定电位的变化来确定化学反应的终点的一种分析方法。在测定磷酸氢二钠含量时，电位滴定法通过硝酸银（AgNO3）溶液与磷酸氢二钠反应，以测定溶液中磷酸氢二钠的含量。 具体的反应方程式如下：NaH2PO4 + AgNO3 → Ag3PO4↓ + NaNO3 + HNO3 根据反应的滴定终点，可以确定磷酸氢二钠的含量。 二、仪器和试剂的准备 仪器： 1.电位滴定仪：用于测定电位的变化。 2.滴定电极：与电位滴定仪配套使用，用于滴加试剂和测定电位。 3.搅拌器：用于保证试剂的均匀混合。 试剂： 1.磷酸氢二钠（NaH2PO4）：用于测定其含量。 2.硝酸银（AgNO3）：用于与磷酸氢二钠反应。 3.硝酸（HNO3）：用于调节溶液的酸度。 4.纯水：用于配制溶液。 三、操作步骤 1.微量天平称取一定质量的磷酸氢二钠，记录质量，转移到容量瓶中。
2.加入适量的纯水，通过摇床或搅拌器将磷酸氢二钠溶解，直至完全溶解。 3.将溶液转移到滴定瓶中，定容至刻度线。 4.使用滴定电极将硝酸银溶液加入滴定瓶中，同时通过搅拌器均匀混合。 5.当溶液由无色变为乳白色时，表示反应达到终点。记录滴定的体积（V1）。 6.重复上述操作，进行至少3次滴定，取平均值作为V1。 7.使用滴定电极直接将硝酸银溶液滴加到磷酸氢二钠溶液中，记录滴定的体积 （V2）。 8.重复步骤7，进行至少3次滴定，取平均值作为V2。 四、结果计算 根据滴定的体积和硝酸银的浓度，可以计算磷酸氢二钠的含量。 计算公式如下：磷酸氢二钠含量（%w/w）=（V2/V1）浓度31 其中，V1为滴定的体积，V2为直接滴定的体积，浓度为硝酸银的浓度，31为磷酸 氢二钠的摩尔质量。 结论 通过电位滴定法可以准确测定磷酸氢二钠的含量。通过滴定的体积和硝酸银的浓度，计算得到了磷酸氢二钠的含量，为进一步的质量控制与分析提供了可靠的数据依据。 参考文献 （此处列出所参考的文献） 以上就是电位滴定法测定磷酸氢二钠含量的完整步骤和计算方法。电位滴定法作为一种常用的分析方法，具有准确、快速和简单等特点，在化学和生化实验中有着广泛的应用。对于准确测定磷酸氢二钠含量，电位滴定法是一种可靠的选择。
实验二电位滴定法测定弱酸的浓度
实验二电位滴定法测定弱酸的浓度 一、实验目的 1.掌握电位滴定法测定一元弱酸浓度的方法和操作技术。 2.掌握运用二级微商法确定滴定终点。 二、实验原理 乙酸（CH3COOH，简写作HAc）为一弱酸，其pKa=4.74,当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池： Ag,AgCl|HCl(0.1mol/L)|玻璃膜|HAc试液|KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg 该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中溶液的pH值，记录加入标准溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值，然后由曲线和曲线或曲线，求得终点时消耗标准碱溶液的体积。也可用二级微商法，于=0处确定终点。根据标准碱溶液浓度，消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。 三、仪器与试剂 仪器: pHS–3C型精密酸度计pH玻璃电极饱和甘汞电极（或用复合电极代替pH玻璃电极和饱和甘汞电极）容量瓶(100mL) 吸量管滴定管烧杯酒精温度计洗耳球试剂：0.1000moL/L草酸标准溶液0.1 mol/L NaOH标准溶液（浓度待标定） 乙酸试液（浓度约1mol/L）标准pH缓冲溶液：0.01moL/L硼砂溶液(25︒C 时pH=9.18) 0.05 moL/L NaHPO4+0.05 moL/L KH2PO4混合溶液(25︒C 时pH=6.86) 四、实验步骤 1.酸度计的校准 在电极架上安装好玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极，以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。把电极与pHS–3C型精密酸度计连接好，开机预热30分钟，然后进行校准。将pH=6.86的标准缓冲溶液置于100mL小烧杯中，放入搅拌子，并使两支电极浸入标准缓冲溶液中，开动搅拌器，进行酸度计定位，再以pH=9.18的标准缓冲溶液校核。 注意：⑴所得读数与相应的测量温度下的缓冲溶液的标准pHs之差应在±0.05单位之内。⑵定位和调整斜率均重复进行，直至不用在调节定位或斜率两调节旋钮为止。 2. NaOH溶液浓度的标定
电位滴定法
电位滴定法 1．办法原理电位滴定法测定水的酸度，是以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准溶液作滴定剂，在pH计、电位滴定仪或离子计上指示反应的尽头。用滴定（微分）曲线法或挺直滴定法，确定氢氧化钠溶液的消耗量，从而计算试样的酸度。 2．干扰及消退脂肪酸盐、油状物质、悬浮物或沉淀物能笼罩于玻璃电极表面，致使反应迟缓，可采纳减缓滴定速度和延伸响应时光及充分搅拌溶液来消退其影响。温度对电极本身的输出电位和溶液的pH值有影响，可采纳温度自动补偿装置，否则滴定温度应保持在25℃±2℃。 3．办法的适用范围该办法适用于饮用水，地表水，咸水，生活污水和工业废水酸度的测定。当水样色度较深时，用办法（一）测定难以观看尽头，可用法本办法。取50ml水样，本法可测定10-1000mg/L范围内的酸度（以碳酸钙计）。 4．仪器①pH计、电位滴定仪或离子计（具温度自动补偿装置）。②玻璃电极。③甘汞电极。④电磁搅拌器和用聚四氟乙烯小包的搅拌子。⑤滴定管：50ml, 25m1, l0ml。⑥高型烧杯：100ml, 200m1, 250ml。 5．试剂①氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L)。②氢氧化钠标准溶液（0.0200mol/L )：由0.lmol/L氢氧化钠溶液稀释而得，储藏于聚乙烯瓶中，用带苏达石灰管的塞子盖紧。③无二氧化碳水。④过氧化氢：30%。 5．步骤按用法解释书预备好仪器和电极，电极用pH标准缓冲溶液举行校准。 (1)滴定曲线法取适量水样于适当的烧杯中，加入一定量（75ml左右）的无二氧化碳水，将烧杯放在电磁搅拌器上，插入电极，开动搅拌器，用氢氧化钠标准溶液以每次0.5ml或更少的增量滴加入试样中。待pH读数稳定后，记录所加的滴定剂用量和相应的pH值，再继续按以上增量和搅拌速度举行滴定，直至pH达9时为止。从观测到的pH值及其所对应的滴定剂用量（ml)，绘制出（微分）滴定曲线。从曲线上可以查出欲测pH值所对应的氢氧化钠标准溶液的用量（ml)。 (2）挺直滴定法吸取适量水样于适当的烧杯中，按步骤(1)滴定至pH3.7（±0.05)时，登记氢氧化钠标准溶 第1页共2页
电位滴定法测定石油产品的酸值
电位滴定法测定石油产品的酸值 目前，测定石油产品酸值的方法主要采用以碱性蓝6B(或甲酚红)为指示剂的酸碱滴定法。该法对直馏及精制的浅色油品是行之有效的，但对某些裂化及未精制的中间产品,因干扰物多，常破坏指示剂结构，使滴定终点不明显，造成较大误差，其次，因二氧化碳的影响，滴定结果往往偏高,此外，对含添加剂的深色油品那么不能采用指示剂法。石油工业部部标准〔SY2454--82〕虽解决了深色油品酸值的测定，却不适合浅色油品的测定。因此寻找并建立一种适合于各类油品酸值测定的方法，有较好的实用价值。本文详细考察了电位滴定法用于不同石油产品酸值测定的可行性，讨论了各种因素对测定结果的影响，拟定了非水介质电位滴定法测定石油产品酸值的方案。试验结果说明本法快速、简捷、通用性强,结果令人满意。 一、仪器材料及试剂 A1040全自动酸值测定仪、球形回流冷凝管( 50cm)、量筒(50m1 )、容量瓶( 1000ml )、锥形瓶( 250ml )。 滤纸、脱酯棉。 所用试剂均为分析纯。 苯二甲酸氢钾配制。 磷酸二氢钾与磷酸氢二钠配制。 四硼酸钠配制。 ( 4 )95%乙醇(精制)称取1.5g硝酸银, 3g氢氧化钾,分别用10ml蒸馏水溶解,倒入1000ml95%乙醇中，摇动3一4 min,静置后，过滤到蒸馏瓶中，进行蒸馏，弃去最初蒸馏的100m1,收集78C时的馏分，存于棕色瓶中。 ( 5 )氢氧化钾乙醇溶液0.05N,称取3.2g KOH溶于100m1蒸馏水中，移入1000m1容量瓶，用精制后的95%乙醇稀至刻度。 标定称取105--110C枯燥至恒重的苯二甲酸氢钾0.15一0.20g，准确至0.0002g，用新鲜蒸馏水溶解，加热至沸，参加2-3滴酚酞，用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉:红色。氢氧化钾乙醇溶液当量浓度按下式计算:.
磷酸的电位滴定实验报告思考题答案
磷酸的电位滴定实验报告思考题答案 1.用NaOH滴定H3P04，第一化学计量点和第二化学计量点所消耗的NaOH体积理应相等，为什么实际上并不相等? 一、原因是： （1）第一化学计量点的反应：NaOH+H3PO4 = NaOH+NaH2PO4第二化学计量点的反应：NaOH+NaH2PO4 = NaOH+Na2HPO4 （2）第一化学计量点的反应和第二化学计量点的反应都能定量滴定到终点。由于滴定用的NaOH浓度相等，所以滴定消耗氢氧化钠体积必然相等。 二、第一计量点时生成磷酸二氢钠（电离大于水解显酸性）,第二计量点时生成磷酸氢二钠（水解大于电离显碱性）,故根据两性物质PH近似计算知：第一计量点：PH=(PK1+PK2)/2=4.68 第二计量点：PH=(PK2+PK3)/2=9.76 计量点系是应安装计量装置的位置 计量点分为电力客户计费点和关口计量点。 电力客户计费点是指电网经营企业与电力客户间结算电费的电能计量点。
2.如何根据滴定弱碱的数据求它的Kb? 即、一般分析工作中，可用Ka(b)≥10-6.9作为弱酸(碱)能否进行准确滴定判别依据:①若K(b)<10-69，则不管Co为何值，都有CspKa(b)<10-7.6关系存在、即对于K(b)<10-6.9的弱酸(碱)、一般分析工作中不可能借助指示剂对它们进行准确滴定;②Ka(b)>10-69，则可通过改变浓度使Cs K(b)≥10-76。在此情况下，对于某一弱酸(碱)溶液能否进行准确滴定，应结合溶液浓度，依式进行判断。 3.磷酸的第三级电离常数Ka3可以从滴定曲线上求得吗？ H3PO4得K3太小，HPO42-不能用常规方法滴定，但加入中性氯化钙溶液形成磷酸钙沉淀，可将氢离子释放出来，从而间接滴定。
磷酸的电位滴定
磷酸的电位滴定 磷酸的电位滴定是一种测定磷酸含量的分析方法，适用于各种磷化物和含磷化合物的 分析。它的原理是基于磷酸分子中的酸性氢离子与碱溶液中的氢氧根离子之间的中和反应，根据反应的终点电位来确定磷酸的含量。在滴定前，需要对磷酸样品进行适当的前处理， 以消除干扰物对分析结果的影响。 磷酸的电位滴定是一种定量分析方法，需要滴定过程中使用的指示剂能与磷酸反应， 并在终点电位出现不同颜色的变化。常用的指示剂有酚酞、溴甲酚和锰铵硫酸等。 在滴定过程中，首先将待测磷酸与亚硫酸钠和盐酸反应产生亚硫酸氢钠，然后再用氢 氧化钠溶液滴定反应中的亚硫酸氢钠。这个滴定过程中，需要配制标准盐酸和氢氧化钠溶液，并测定它们的准确浓度。 用一定容量的样品溶液，加入一定量的亚硫酸钠和适量的酚酞作为指示剂，用标准盐 酸溶液滴定至指示剂终点颜色为粉红色。滴定的反应方程式如下： H3PO4 + 3Na2SO3 + 6HCl → 3Na2SO4 + 3H2O + 3SO2 + H3PO4 + 6HCl 在滴定过程中，需要控制滴定速度和搅拌方式，使滴定结果更加准确。通常情况下， 每滴入一定量的氢氧化钠溶液后，需要轻轻搅拌样品溶液，以使反应更加彻底。每滴入一 滴氢氧化钠溶液后，需要等待几秒钟，直到指示剂的颜色变化稳定，再记录滴定的体积。 根据滴定结果计算样品中磷酸的含量时，可以采用下列公式： C（磷酸）= （V1 - V2）×C0×M/ V0 其中，C（磷酸）为磷酸的浓度；V1为样品滴定所用的氢氧化钠溶液的体积；V2为空 白试验所用的氢氧化钠溶液的体积；C0为氢氧化钠溶液的浓度；M为氢氧化钠的摩尔质量；V0为样品溶液的体积。 磷酸的电位滴定是一种简单、快速、准确的分析方法，适用于各种磷酸盐的测定。但是，在实际分析中，经常会遇到某些物质对滴定结果的影响，如硫酸、亚硝酸和氧化剂等，因此在选择分析方法时需要考虑到这些干扰因素。此外，为了保证滴定结果的准确性，需 要恪守严格的操作规程，尽可能避免实验误差的产生。
利用电位滴定法进行含量测定
利用电位滴定法进行含量滴定 1．相关定义及其用途 ⑴电位滴定法主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。 ⑵对于观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指 示剂到达终点的容量分析法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。 ⑶我们把在非水溶剂中进行滴定的分析方法叫做非水滴定法。非水溶剂指 的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。 2．仪器和性能要求 ⑴电位滴定仪及自动电位滴定仪主要用于确定滴定终点，带有电位测定部 分的PH计也可满足要求。 ⑵电极玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极 3．试药与试液 ⑴滴定液 配置、标定与贮藏均应按药典规定；酸碱滴定液的标定，应不得少于三 分，酸滴定液标定和复标的RSD≤0.1%,碱滴定液标定和复标的RSD≤ 0.2% ⑵试液及试剂 醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按药典规定配置；非水溶 液滴定用试剂的含水量应为0.01 ~ 0.02% 4．含量测定操作方法 ⑴第一法用高氯酸液（0.1mol/l）滴定碱液药物 对高氯酸进行标定→空白效正→精密称取供试品（约消耗滴定液8ml） →10 ~ 30ml冰醋酸溶解→1 ~ 2滴指示剂→高氯酸滴定并记录滴定过程 中消耗的滴定液体积V、电位E，以及颜色变化（注：当电位变化较大时，应减慢滴定的速度，一般要滴至过量即至颜色不变为止）→处理数据，（可通过E-V 曲线法、ΔE/ΔV - V 曲线法或Δ2E/ΔV2 - V 曲线法）确定终点→计算供试品含量
关于电位滴定法测酸值试验中难点的探讨
关于电位滴定法测酸值试验中难点的探讨 电位滴定法是利用电位滴定仪在滴定过程中的电位变化来确定终点的，它可在有色、浑浊或胶态的溶液中进行滴定，分析速度快，分析结果准确，是测定深色或加有添加剂石油产品酸值的理想方法。但是，该试验前期准备工作复杂，测定过程注意事项多，初次操作难度大，试验失败概率高。为了能够成功测得结果，笔者结合多年教学经验，就试验中的难点一一进行解析。 难点一：电极的处理 电极的灵敏性，直接关系到测得电位的准确性和稳定性。电极的处理贯穿整个试验过程，每一环节都要认真对待，不可马虎。 （一）准备 方法标准中用到的电极有2根，一根是玻璃电极，另一根是参比电极。参比电极在使用前应先检查氯化钾异丙醇溶液是否充至玻璃加液处，溶液中是否有氯化钾固体结晶析出，溶液中是否存在气泡；检查液部毛孔是否堵塞。玻璃电极在使用前应先放在蒸馏水中浸泡24h。 （二）使用 参比电极在使用时应拔去玻璃加液口的橡皮塞，并且玻璃加液口应高于待测界面2～3cm。玻璃电极在使用时先用干布或软纸将球泡表面的蒸馏水擦干，测定时应将球泡完全浸没在溶液中，并且使它稍高于参比电极。 （三）清洗 每次使用完都要及时用蒸馏水清洗，并且玻璃电极浸泡至少5min。测试过油品后，玻璃电极球泡上会粘附一些油样，难以清洗，这时可先用滴定溶剂漂洗，然后分别用异丙醇和蒸馏水清洗。 难点二：仪器的校正 仪器电源接通后，要先预热半小时，然后分别用PH4.00、PH6.86、PH9.18三种标准缓冲溶液，按照电位滴定仪说明书进行仪器的校正。 难点三：溶液及溶剂的配制 电位滴定法测酸值涉及11种溶液及溶剂的配制，为了便于梳理，我们将其分为五大类。 （一）滴定溶剂