试样的采集
试样的采集
试样的采集
SD 202.2—86
Grab sampling
本方法适用于在热力设备内采集垢和腐蚀产物试样，也适用于热力设备割管后采集试样。
1 概要
为保证分析结果照实地反应热力设备的结垢和腐蚀情况，先决条件之一就是采集有代表性的试样。垢和腐蚀产物通常是非均匀性的物质，在热力设备内的分布往往很不均匀。要采集有充分代表性的试样，必需认真、细致、并严格遵守有关规定。
2 试样采集部位
原则上说，在热力设备中，凡是垢和腐蚀产物聚集的地方，就是试样采集部位。但是，由于热力设备种类繁多，参数不一致，热力系统内的结垢或腐蚀可能在多处发生。所以，为了采集*有代表性的试样，采样部位应由化学人员依据热力设备腐蚀、结垢的实际情况，热力设备的运行工况和历史情形来确定。
此外，试样采集部位的确定，还应遵从有关规程、制度的规定和要求。
3 采集试样的原则和方法
为了获得具有代表性的试样，采集试样时应遵守如下规定：
3.1试样的代表性：当取样部位的热负荷相同，或者为对称部
位时，可以多点采集等量的单个试样，混合成平均样。对同一部位，若垢和腐蚀产物的颜色、坚硬程度明显不同，则不能采集混合试样，而应分别采集单个试样。
3.2采集试样的数量：在条件允许的情况下，采集试样的质量
应大于4g，尤其是呈片状、块状等不均匀的试样，更应多取试样，
一般取样质量应大于10g。
3.3采集试样的工具：采集不同热力设备中聚集的垢和腐蚀产
物时，应使用不同的采样工具。常用的采样工具有一般碳钢或不锈
钢特制的小铲，其他非金属片、竹片、毛刷等。使用采样工具时要
注意工具应坚固结实、牢靠，不可过分地尖硬，以防止采样时工具
本身及金属管壁损坏，造成带入金属屑或其他异物而“污染”试样。
3.4刮取试样：在一般情况下，垢和腐蚀产物试样是在热力设
备检修或停机时，以人工刮取或割管后人工刮取获得。刮取试样时，可用硬纸或其他仿佛的物品承接试样，随后装入专用的广口瓶中存放，并粘贴标签。注明设备名称、设备编号、取样部位、取样日期、取样人姓名等事项。
3.5挤压采样：若试样不易刮取，可用车床先将试样管的外壁
切削薄，然后放在台钳上挤压变形，使附着在管壁上的试样脱落，
取得试样。
4 分析试样的制备
一般情况下垢和腐蚀产物的试样数量不多，颗粒大小也差别不大，因此，可直接碎裂成1mm左右的试样，然后用四分法将试样缩分。取一份缩分后的试样（一般不少于2g），放在玛瑙研钵中磨细。对氧化铁垢、铜铁垢、硅垢、硅铁垢等难溶试样，应磨细到试样能
全部通过0.1192mm（120目）筛网；对于钙镁垢、盐垢、磷酸盐垢
等较易溶试样，磨细到全部试样能通过0.149mm（100目）筛网即可。
制备好的分析试样，应装入粘贴有标签的称量瓶中备用。其余
没有磨细的试样，应放回原来的广口瓶中妥当保存，供复核校对使用。
第二章试样的采集制备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解 § 试样的采集 工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 一、样品采集的意义 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。 2、份样(increment ，子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 3、原始样品（primary sample ，送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品。 4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样品。 5、参考样品（reference sample ，备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 6、试样（test sample ） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品。 三、采样的原则 对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。 四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。 2 a 2s 20S S S +=
如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数： 3N 3n ?= 式中N 为总体单元数 2、采集样品的量 采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： a kd m ≥ 式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ； d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。 一般k 值在～ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀 ～ ， 物料不太均匀 ～ ， 物料极不均匀 ～ ；a= ～ ，地质部门一般规定为2 。 物料的颗粒越大，则最低采样量越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm ，k 值为 kg / mm 2 ，则 采样量m Q ≥ kg / mm 2×(20 mm )2 ＝ 24 kg ；
试样的采集和制备
试样的采集与制备 1 试样的采集 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 试样多样化，不均匀，试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 土壤样品: 采集深度0-15cm的地表为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 采样单元数（与准确度有关，与物料组成的不均匀性和颗粒大小、分散程度有关） 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。 2 液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试或应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。 水样 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 水样的保存和予处理对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法
分析化学 第二章 定量分析的一般步骤
第二章定量分析的一般步骤 一、分析试样的采集与制备 1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。 采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性 试样的形态：气体、液体、固体 2.取样方法： 气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定） 固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法 液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样 二、试样的分解（预处理） 1.分解试样的原则： ①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末 ②式样分解过程中待测组分不应挥发 ③不应引入待测组分和干扰物质 2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法 (1)溶解法： 水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定 酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量
有机溶剂：相似相溶原理 (2)熔融法： 酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石 碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质 (3) 消解法——测定有机物中的无机元素 湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。 干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。 适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。 常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。 三、常用的分离、富集方法 1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化） 分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度 分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离 2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定 富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集 四、测定方法的选择 分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、
煤、岩试样采样要求
煤、岩试样采样要求 1．采样目的 测试煤层及其围岩层的物理力学性能并进行冲击倾向性鉴定。2．采样基本要求 为了保证试验结果具有代表性，应分2个地方采取每一个煤层及围岩的煤、岩样各一份。 2.1煤层取样 根据煤层厚度分层取样，煤厚3.0m以下，采一组煤样；5.0以下，采两组煤样，一组靠近煤层顶板取样；另一组靠近煤层底板取样。煤层厚度大于5.0m，应分上、中、下采取三组煤样；如煤厚大于10m，可根据煤厚度，分更多层次采取煤样或用钻机采取煤样。 2.2 岩样取样 1）在煤层顶板30m以内的岩层中，分别取不同岩性，单层厚度大于2m的各分岩层为1组采取岩样。 2）煤层直接底板厚度大于2.0m采取一组底板岩样；底板厚度小于1.0m，采取两组不同岩性底板岩样。 3）如煤层中有夹矸层，采取夹矸作为一组岩样。 4）岩样每组４块，煤样每组7块。所采的岩块与煤块的规格大体为长×宽×高＝25cm×25cm×20cm的六面体，其高度方位应垂直煤、岩层的层理面。所采集的岩(煤)样不得有明显裂隙。 5）如煤体强度较低、解理和裂隙发育或为软岩采不出上述大块煤、岩样，可采取较小煤、岩块，其最小尺寸不得小于（长×宽×高
＝）15cm×15cm×15cm的六面体。 3．采样方法 3.1 巷道采样 可在新掘出的穿层巷道或石门中用煤电钻或风镐采样；如在老巷道应在松动圈以外，采用掘窝或用钻机采集煤、岩样。 3.2 单一中厚煤层取样 在单一中厚煤层中可回采、或综掘工作面选采取新冒落、没有裂隙并其清楚层位的煤、岩块作为试件， 3.3 钻机采样 1）当用地质钻机采取煤、岩芯作为试样时，至少打两个钻孔，取两组岩芯；钻取的煤、岩芯直径不得小于70mm；钻机应垂直岩层层理钻取岩芯。 2）钻机采取岩芯深度，应根据煤层综合柱状图，在煤层顶板30m 以内的岩层中，分别钻取不同岩性，单层厚度大于2m的各分岩层的岩样。 3.4 弯曲强度试件取样 在做岩层冲击倾向性鉴定试验中需测试该岩层弯曲强度，要求试件长轴平行岩层层面，最好采取岩块做试件；如用钻机，应平行岩层层面钻取岩芯，岩芯直径大于50mm。 4．采样记录与编号 4.1 采样记录 采样时设专人做岩(煤)样描述记录与编号工作。描述采样点的岩
试样的采取与制备
第一章试样的采取与制备 习题与答案 1.试样的制备过程一般包括几个步骤？ 答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 一、破碎 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。 应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。破碎时还应避免引入杂质。 二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。 三、混匀 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。 掀角法常用于少量细碎样品的混匀。将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。 四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
样品采集
1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 答：工业分析是分析化学在工业生产上的具体应用。 工业分析的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终产品、副产品以及生产过程中各种废物的组成的分析检验方法。 工业分析起着指导和促进生产的作用，例如，通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产，并能量经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品。提高产品质量。工业分析是国民经济的许多生产部门（如化学、化工，冶金、煤炭、石油、环保、建材等等）中不可缺少的生产检验手段。2.工业分析的特点是什么? 工业分析的方法是什么? 什么是允许差? 答：工业分析的特点是：○ 1 工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品，是工业分析中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。 ○2 对所采取的样品，要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的；因此，在工业分析中，应根据测定样品的性质，选择适当的方法来分解试样。 ○3 工业物料的组成是比较复杂的，共存的物质对待测组份可能会产主干扰，因此，在研究和选择工业分析方法时，必须考虑共存组份的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。○4 工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。 工业分析方法，按其在生产上完成分析的时间和所起的作用可以分为快速分析法和标准分析法。○1 快速分析法：主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段，要求能迅速得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低，此法多用于车间生产控制分析。○2 标准分析法：标准分析法是用来测定生产原料及其产品的化学组成，并以此作工艺计算、财务核算和评定产品质量的依据，所以此法必须准确度高，完成分析的时间可适当长些。此项工作通常在中心试验室进行。该类方法也可用于验证分析和仲裁分析。 允许差：即允许误差又称公差，允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。或者说，是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差。 3、工业分析样品进行取样的基本原则是什么? 采样的基本原则就是使采得的样品具有充分的代表性。对于均匀物料的采样，原则上可以在物料任意部位进行，采样过程不应带进任何杂质，且尽量避免物料的变化（吸水、氧化等）。对于非均匀物料，应随机采样，对所得样品分别测定，汇总检测结果,得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 4、简述硫酸铵肥料中氮含量测定蒸馏后滴定法的方法原理。写出反应方程式。 从碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。由硫酸标准溶液的消耗量，求出氨态氮的含量。 NH4++OH-→NH3↑+H2O 2 NH3+H2SO4→（NH4）2SO42NaOH+ H2SO4(剩余)→Na2SO4+2H2O 简述钢和生铁的主要区别。 答：钢和生铁因含碳量的不同，性质也有明显差异。钢是指含碳量低于2%的由铁、碳等元素组成的形变合金。除了碳、硅、锰、磷、硫五大元素外，为了使钢具有某些特殊性能，常加入铬、镍、铝、钨、铜、铌、钒等元素；同时，锰和硅的含量也较高。生铁是含碳
试样的采集
试样的采集 试样的采集 SD 202.2—86 Grab sampling 本方法适用于在热力设备内采集垢和腐蚀产物试样，也适用于热力设备割管后采集试样。 1 概要 为保证分析结果照实地反应热力设备的结垢和腐蚀情况，先决条件之一就是采集有代表性的试样。垢和腐蚀产物通常是非均匀性的物质，在热力设备内的分布往往很不均匀。要采集有充分代表性的试样，必需认真、细致、并严格遵守有关规定。 2 试样采集部位 原则上说，在热力设备中，凡是垢和腐蚀产物聚集的地方，就是试样采集部位。但是，由于热力设备种类繁多，参数不一致，热力系统内的结垢或腐蚀可能在多处发生。所以，为了采集*有代表性的试样，采样部位应由化学人员依据热力设备腐蚀、结垢的实际情况，热力设备的运行工况和历史情形来确定。 此外，试样采集部位的确定，还应遵从有关规程、制度的规定和要求。
3 采集试样的原则和方法 为了获得具有代表性的试样，采集试样时应遵守如下规定： 3.1试样的代表性：当取样部位的热负荷相同，或者为对称部 位时，可以多点采集等量的单个试样，混合成平均样。对同一部位，若垢和腐蚀产物的颜色、坚硬程度明显不同，则不能采集混合试样，而应分别采集单个试样。 3.2采集试样的数量：在条件允许的情况下，采集试样的质量 应大于4g，尤其是呈片状、块状等不均匀的试样，更应多取试样， 一般取样质量应大于10g。 3.3采集试样的工具：采集不同热力设备中聚集的垢和腐蚀产 物时，应使用不同的采样工具。常用的采样工具有一般碳钢或不锈 钢特制的小铲，其他非金属片、竹片、毛刷等。使用采样工具时要 注意工具应坚固结实、牢靠，不可过分地尖硬，以防止采样时工具 本身及金属管壁损坏，造成带入金属屑或其他异物而“污染”试样。 3.4刮取试样：在一般情况下，垢和腐蚀产物试样是在热力设 备检修或停机时，以人工刮取或割管后人工刮取获得。刮取试样时，可用硬纸或其他仿佛的物品承接试样，随后装入专用的广口瓶中存放，并粘贴标签。注明设备名称、设备编号、取样部位、取样日期、取样人姓名等事项。 3.5挤压采样：若试样不易刮取，可用车床先将试样管的外壁
分析试样的采集与处理
分析试样的采集与处理 1.试样的采集与处理 是指从大批物料中采取少量样本作为原始试样。 注意：所采集的试样应具有高度的代表性，即采集的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 2.固体试样的采集 采样法： （1）随机采样法：随机地选择采样点。 （2）判断采样法：根据有关分析组分分布信息等，并结合一定规则选择采样点。 （3）系统采样法：根据一定规则选择采样点。 注意：随机采样法的采样点应比较多才能保证有高的代表性。 3.液体试样的采集 对于体积小的物料：在搅匀后，用瓶子或取样管采集一份样用于分析。 对于物料的量较大时：在不同的位置和深度分别采样后混合，保证代表性。 采样器的选择： （1）在测试样中的有机物时：宜选用玻璃器皿。 （2）在测量试样中的金属元素时：宜选用塑料采样器。 液体试样的保存措施：控制溶液的PH、加入化学稳定剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 4.气体试样的采集 采样法： （1）最简单的是用泵将气体充入取样器中。 （2）用吸收液或气体吸附剂采样。 5.手工缩分方法：四分法 是将已粉碎的试样充分混匀后堆成圆锥形，然后将它压成圆饼状，再通过圆饼中心按十字形将其分为四等分，弃去任意对角的两份，将留下的一半试样收集在一起混匀。 6.预处理 （1）试样的状态：根据分析方法和分析项目的要求，将试样转化为固态、水溶液、非水溶液，以适于待测组分的结构、形态和含量等的测定。 （2）被测组分的存在形式：被测组分的氧化数、存在形式应适当。 （3）被测组分的含量或浓度 对于含量低的组分：采取分离富集的方法使其含量提高。 对于含量高的试样：可适当稀释。 （4）共存物的干扰：可采用化学掩蔽和沉淀、萃取、离子交换等分离方法消除干扰组分的影响。 （5）辅助试剂的选择：比如加入催化剂、增敏剂、显色剂。
试样的采集和制备
试样的采集和制备 分析化学实验的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，必须掌握适当的技术，遵守一定的规则，必须采用合理的采样及制备试样的方法。 土壤样品的采集与制备 ⒈污染土壤样品的采集 ⑴采样点的布设。由于土壤本身分布不均匀，应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。在同一采样分析单位里，如面积不太大，在1000～1500平方米以内，可在不同方位上选择5～10个具有代表性的采样点，点的分布应尽量照顾土壤的全面情况，不可太集中，也不能选在采样区的边或某特殊的点（如堆肥旁）等。 ⑵采样的深度。如果只是一般了解土壤污染情况，采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15～20厘米的土样，如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层分层取样。 ⑶采样量。由于测定所需的土样是多点混合而成的，取样量往往较大，而实际供分析的土样不需要太多。具体需要量视分析项目而定，一般要求1公斤。因此，对多点采集的土壤，可反复按四分法缩分，最后留下所需的土样量。
⒉土壤本底值测定的样品采集 样点选择应包括主要类型土壤，并远离污染源，同一类型土壤应有3～5个以上的采样点。其次，要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样，而是选取植物发育典型具代表性的土壤样品。采集深度为一米以内的表土和心土。 ⒊土壤样品的制备 ⑴土样的风干。除了测定挥发性的酚，氰化物等不稳定组分需要用新鲜土样外，多数项目的样品需经风干，风干后的样品容易混合均匀。风干的方法是将采得的土样全部倒在塑料薄膜上，压碎土块，除去植物根茎，叶等杂物，铺成薄层，在室温下经常翻动，充分风干。要防止阳光直射和灰尘落入。 ⑵磨碎与过筛。风干后的土样，用有机玻璃棒碾碎后，通过2mm 孔径尼龙筛，以除去砂砾和生物残体。筛下样品反复按四份法缩分，留下足够供分析用的数量，再用玛瑙研钵磨细，通过100目尼龙筛，混匀装瓶备用。制备样品时，必须避免样品受污染。 生物样品的采集与制备 ⒈植物样品的采集和制备 ⑴采样的一般原则有以下几点： ①代表性：选择一定数量的能代表大多数情况的植物株作为样品，采集时，不要选择田埂、地边及离田埂地边2m范围以内的样品。
土样采集和试样制备
土样采集和试样制备 1、土样采集 用于室内土工试验的土样，其颗粒粒径均需小于60cm，土样有原状土与扰动土之分：保持土的原状结构及天然含水率，并使土样的采集不受扰动的土称为原状土，反之则为扰动土。 土样可在试坑、平洞、竖井、天然地面及钻孔中采集。在试坑中或天然地面下挖取原状土时，可用有上、下盖的铁皮取土筒，打开下盖，扣在欲取土样的土层上，边挖筒周围土，边压取土筒，直至筒内装满土样，然后挖断筒底土层（或左右轻轻晃动即断），取出土筒，翻转削平筒内土样与筒平齐，若周围有空隙可用原土填满，盖好下盖，密封取土筒；若用钻机取土时，土样直径不得小于10cm，并应使用专门的薄壁取土器；采用扰动土时，应先清除表层土，然后分层用四分法取样。 试验所需土样的数量，宜符合表1-1 的规定，并应附取土记录表及现场土样描述。原状土样应符合下列要求： A．土样蜡封应严密，保管和运输过程中不得受震、受热、受冻； B．土样取样过程中不得受压、受挤、受扭； C．土样应充满取土筒。 原状土样和需要保持天然含水率的扰动土样在试验前应妥善保管，并应采取防止水分蒸发的措施。 随土样运到试验单位的同时，该附送试验委托书，其中各栏应根据取样的实际情况填写，若还有其它试验要求，可在委托书内说明，分类试验人员在接受土样时，应进行清点核对工作，按要求逐项试验并整理出试验报告。2、试样制备 2.1 根据力学性质试验项目要求，原状土样同一组试样间密度的允许差值为0.03g/cm3；扰动土样同一组试样的密度与要求的密度之差不得大于± 0.01g/cm 3。，一组试样的含水率与要求的含水率之差不得大于± 1％。 2.2 试样制备所需的主要仪器设备，应符合下列规定： 1细筛：孔径0.5mm、2mm； 2洗筛：孔径O．075mm； 3台秤和天平：称量lOkg，最小分度值5g；称量5000g，最小分度值
样品采集
样品采集 样品采集是一种取样的方式。 样品采集- 样品的分类 样品一般分为检样,原始样品和平均样品三种. 检样:从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品. 原始样品:把质量相同的许多份检样综合在一起. 平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用. 样品采集- 采样的数量 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要; 采样的数量一式三份供检验,复检和备查用,每份不少于0. 5 kg 样品采集 - 采样的方法 采样的一般方法 具体样品的抽取方法 采样的一般方法 样品的采集通常采用随机抽样的方法. 随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的每一个 单位产品(为检验需要而划分的产品最小的基本单位)都有被抽取的机会. 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位. 最常用的方法有简单随机抽样,分层随机抽样,系统随机抽样和阶段随机抽样. (1)简单随机抽样 整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法,叫 简单随机抽样,又称单纯随机抽样. (2)系统随机抽样 实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时,可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样,这种方法叫系统随机抽样. (3)分层随机抽样 按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批,这种小批叫做层.同一层内的产品质量应尽可能均匀一致,各层间特征界限应明显.在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品,然后合在一起即构成所需采取的原始样品,这种方法称为分层随机抽样. (4)分段随机抽样 当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽出的群中,按
进行试样的采取制备和分解应注意那些事项答试样
第二章 1.进行试样的采取、制备和分解应注意那些事项？ 答：（1）试样的采取：要求所取的试样能反映整批物料的真实情况，即组成必须能代表全部物料的平均组成。一般分为三种：A.气体试样的采取，取不同高度或不同区域的气体即可。 B.液体试样的采取，取不同深度的试样，混合后即可。 C.固体试样的采取，对矿石可从不同部位和深度选取多个取样点，采取的份数越多越有代表性；对金属或金属制品，由于比较均匀，可用片状或丝状试样，剪取一部分即可；对粉末或松散物料试样，亦比较均匀，可用不同部位采取少量试样混匀即可。 （2）试样的制备，对气体和液体试样，从采集气或液中取需要的量即可。对固体试样，从大批物料中采取的最初试样，然后再制备成供分析用的最终试样。A.固体试样要经过破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。然后用四分法再进行缩分 B.金属，金属制品，固其组成比较均匀，因此对于片状试样剪取一部分，对于一些钢样和铸铁表面和内部组成是不均匀的，取样时应先将表面清理然后用钢样的不同部位，不同深度钻取碎削混合均匀C.粉末状或松散物料试样，其组成比较均匀，因此可在不同部位采取少量试样混匀，即可作分析试样。（3）试样的分解，A试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末 B.在试样分解过程中待测组分不应挥发损失. C.不应引入待测组分和干扰物质。 2.简述下列各种溶（熔）剂对试分解的作用。 盐酸，H2SO4 ，HNO3 ，H3PO4 ；K2S2O7 ，Na2CO3 ，KOH，Na2O2 答：（1）HCl：可以溶解金属活动顺序表中氢以前的金属及其合金，多数金属的氧化物和碳酸盐也能被分解，Cl-可以和许多金属离子生成稳定的氯络合物。 （2）HNO3：HNO3具有强的氧化性，和浓HCl几乎能溶解所有的金属及其合金，但会被钝化； （3）H2SO4具有强的氧化性和脱水能力，可用于分解金属及其合金以及有机物； （4）H3PO4具有很强的络合能力，可溶解其它酸不溶的矿石； （5）K2S2O7是酸熔法的常用的试剂，在300℃左右可以与碱性或中性氧化物发生反应，生成可溶性硫酸盐，常用于分解Al2O3、Cr2O3、Fe2O3、ZnO、钛角矿、中性或碱性耐火材料； （6）Na2CO3 应用与对酸性试样的分解，通过使其转化或易溶于酸的氧化物或碳酸盐；（7）KOH是低熔点的强碱性溶剂，常用于分解铝土矿，硅酸盐等试样，可以降低熔点并能提高分解试样的能力； （8）Na2O2是强氧化性的碱性熔剂能分解很多难溶性物质，把其大部元素氧化成高价态。 3.熔融法分解试样有何优缺点？ 答：1）优点：因为温度低于熔点，半熔化收缩整块，而不是全熔。温度低，加热的时间长，但不易损坏坩埚。 2）缺点：不仅手续麻烦，容易引入坩埚中的杂质。 4．选择分析方法应注意那些事项？ 答：因为分析方法都是根据被测组分的某种性质而建立起来的，因此在选择分析方法时应尽量选择共有组分不干扰或通过改变测定条件，沉淀遮蔽等方式即能除去干扰的分析方法5．已知铝锌矿的K=0.1，a=2。 （1）采取的原始试样最大颗粒直径为30mm。问最少应采取多少千克试样才具有代表性？（2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？ （3）如果要求最后所得分析试样不超过100克，问试样通过筛孔的直径应为毫米？
临床实验室样品采集规程
样品管理规程 1.目的 规范实验室人员在样品的采集、标识、保存、运送、交接、制备、留存、处理中的行为,以确保样品在实验室流转的全过程中，样品的检测性能不降低或改变。 2.适用范围 适用于样品在实验室内从采集到废弃的全过程。 3.样品采集 3。1样本采集一般要求 3。1。1 医学样本采集是取得准确医学检验结果的前提,是医学诊断的重要依据,是实验室工作质量的重要组成部分. 3。1。2根据医学样本采集凭据实施采样，凭据包括体检信息系统提示、体检申请单或诊疗医生开具的检验申请单。凭据应当明确载明受检者姓名或样品编号、性别、出生日期或年龄，样品类型、样品采集日期和时间。 3。1.3根据不同的诊查目的，采集血、尿、粪便、痰、粘液等样本. 3。1。4 按规定方法进行样品的采集、处理工作，有效控制样品的标识、传递、保管、使用、保存等环节，保证样品的完好、完整、不被污染和不污染环境.
3.1.5采集样本不能满足检验的数量、质量要求或受到有可能影响检验结果的污染或包装破损时，应当重新采样。3.1。6样本采集工作人员必须经专业培训合格后上岗,熟悉各类检验项目对样本质量的要求。 3。1。7样本采集环境应当符合卫生、清洁、私密性要求。 3.1.8告知受检者样本采集的注意事项和流程。 3。1.9采样废弃物按照第七章“消毒管理”要求实施消毒、包装和处理。 3。2样品采集的一般准备 a)工作人员应当穿戴清洁工作服、帽子、口罩及手套， 认真执行无菌操作。 b)确定采取的样本类别：如静脉血、末梢血、晨尿、粪 便、咯痰、粘液、气管分泌物、咽试子等. c)确定样本采集和保存方法：根据检测方法和试剂盒说 明书要求采集、保存。 d)核对被采样者的姓名、相片、体检表号、化验单号、 检查目的以及有效证件,询问受检者是否餐后并标识。3。3样品采集的器械准备 a)做好消毒液的配置。
食品样品的采集
食品样品的采集、制备与保存 (一)、采样要求 进行食品检验，是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品，而对样品进行检验的结果用 来说明整批食品的性状。因此，采样时必须注意样品的代表性和均匀性。要认真填写采样记录。写明样品的生产日期、批号、采样条件、包装情况等，外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单、厂方化验单了解起运日期、来源地点、数量、品质情况，并填写检验项目及采样人。 (二卜采样数量和方法 采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5Kg 。 鉴于采样的数量和规则各有不同，一般可按下述方法进行。 (1)液体、半流体饮食品。如植物油、鲜乳、酒或其它饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先行充分混匀后采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中，盛放样品的容器不得含有待测物 质及干扰物质。 (2)粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。 (3)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。 (4)罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样。同一批号取样件数，250g以 上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。 由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行校验， 必须从整批食品中采取一定比例的样品进行校验。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一 部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的收集或采样。食品的种类繁多，成分复杂。同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品)，必须采用正 确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无价值，甚至导出错误的结论。可见，采样是食品分析工作非常重要的环节。 正确采样，必须遵循以下两个原则：第一，采集的样品要均匀一致、有代表性，能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况；第二，在采样过程中，要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 1.采样步骤 样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。采集样品的步骤一般分五步，依次如下。 (1)获得检样由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。 (2)形成原始样品许多份检验综合在一起称为原始样品。如果采得的检验互不一致，则不能把它们放在一起做成一份原始样品，而只能把质量相同的检样混在一起，作成若干份原始样品。 (3)得到平均样品原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。
试样采集
第二章 试样的采集、制备与分解 §2.1 试样的采集 工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 一、样品采集的意义 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。 2、份样(increment ，子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 3、原始样品（primary sample ，送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品。 4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样品。 5、参考样品（reference sample ，备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 6、试样（test sample ） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品。 三、采样的原则 对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。 四、采样的具体要求 2 a 2s 20S S S +=
1、采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取 如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数： 3N 3n ⨯= 式中N 为总体单元数 2、采集样品的量 采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： a kd m ≥ 式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ； d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。 一般k 值在0.02～ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀0.1 ～ 0.3， 物料不太均匀0.4 ～ 0.6， 物料极不均匀0.7 ～
实验室主要试验取样方法
序号：第五章 版本：第五版第0次修订 第1页共14页 主要原材料取样方法 1 水泥 1.目的 本方法对水泥的检验取样所必须遵循的规则作了具体规定，以确保水泥取样具有足够的代表性。 2.范围 本方法适用于常用水泥的取样。 3.依据 通用硅酸盐水泥及JTG E30-2005 4.职责 水泥取样时必须严格执行本方法、通用硅酸盐水泥及JTG E30-2005标准。 5.实施步骤 5.1 取样部位 5.1.1散装水泥：对同一水泥厂生产同期出厂的同品种、同标号的水泥，以一次进厂（场）的同一出厂编号的水泥为一批，每一批的总量不得超过500吨。随机地从不少于3个罐中各取等量的水泥。 5.1.2袋装水泥：对同一水泥厂生产同期出厂的同品种、同标号的水泥，以一次进厂（场）的同一出厂编号的水泥为一批，且每一批的总量不得超过200吨。随机地从不少于20袋中各取等量水泥。 5.2 样品分割 样品经混拌均匀后，采用分样器或四分法缩分样品至不少于20kg作为检验试样。 5.3 将采取的20kg水泥试样分成两分：一份由试验室按标准方法进行试验，一份密封并附水泥取样卡保存三个月，以备有疑问时用于复试。 5.4 取样记录 水泥取样操作人员在水泥取样完毕后，应及时填写产品（样品）质量检验抽样单。 2 细骨料 1.目的 本方法对细骨料的检验取样所必须遵循的规则作了具体的规定，以确保细骨料取样具有足够的代表性。 2.范围 本方法适用于细骨料的取样 3.依据 JGJ52－2006或GB/T14684－2011 4.职责 细骨料取样时必须严格执行本方法及JGJ52－2006或GB/T14684－2011标准。 5.实施步骤