1 试样的采集、制备和分解—课后习题答案-newest

第一章:试样的采集、制备与分解

1.由理查-切乔特公式,可直接得:最小样品质量=0.08*202=32kg

2.由理查-切乔特公式,可直接得最低可靠样品质量为:0.5*42=8kg,原始样品质量为16kg,故可以缩分,可缩分1次。

3.由图可知,当缩分后的样品质量为7.5kg以上,相对偏差稳定在2.0%,所以可知当样品量为7.5kg时,这是可采用的最低可靠质量

再由理查-切乔特公式,可得k=7.5/102=0.075

注:地矿部门,矿石一般α值取2。

4.由图可知,当假定k值为0.15以上时,相对偏差稳定在2.0%,所以可知k=0.15

5.对于煤量为1000t,且灰分大于20%的原煤,在火车中运输,最少需要取得的份样数为60份(P9表1-2)。然后不论车皮的容量大小,每车至少采取3个份样,按3点法布点(P9图1-7)。每个份样的最小采样质量为2kg(P9表1-4)。

6. P8-9,散装物料批量为2.5-80t时,采样单元数n=35

=

=(

批量

n

64

t)≈

.

*

34

20

T≤60Q/nG=60*60/(35*20)=5.14 min, 5分钟

7.见P18表1-9。

6 化工产品分析—课后习题答案-newest

第六章 化工生产分析 1、 某试样仅含有NaOH 和Na 2CO 3 ,称量0.3515g 试样需要35.00ml 浓度为0.1982mol/L 的HCl 标准溶液滴定到酚酞变色。试计算试样中NaOH 和Na 2CO 3质量分数。 解: NaOH 和Na 2CO 3的混合物,盐酸首先与NaOH 反应。 酚酞:NaOH + HCl = NaCl + H 2O Na 2CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl 所以酚酞变色时,盐酸与NaOH 和Na 2CO 3反应均为1:1,故设NaOH 和Na 2CO 3物质的量为x ,y ,则有: 3101982.035-??=+y x =0.006937 3515.0106*40*=+y x 所以: x = 0.005817 y = 0.00112 %20.66)(=NaOH W %80.33)(32=CO Na W 2、 称取可溶性氯化物样品0.2266g ,加入30 mL 浓度为0.1120mol/L 的AgNO 3标准溶液, 过量的AgNO 3用0.1185mol/LNH 4SCN 标准溶液滴定,消耗6.50 mL 。试计算试样中氯的质量分数。 解: m o l NO A N 4 3 -3107025.71185.01050.6)g (-?=??=过量 m o l NO A N 34 3 -31059.2107025.7-1120.01030)g (--?=???=实际 实际()()3AgNO N Cl N = 所以: %58.40%1002266 .05 .351059.2()()(3=???== -样品)m Cl m Cl W

生物样品的采集制备和预处理

生物样品的采集制备和预处理生物样品的采集制备和预处理 一、生物样品采集 1、植物样品的采集 (1)采集的植物样品要具有代表性、典型性、适时性。 (2)布点方法 常采纳梅花形五点取样法或交叉间隔取样法。 (3)采样方法 ①采样前应预先准备好采样工具。 ②依据实际情况确定样品采样量。 ③选择优势莳植物在采样区内按梅花形五点或交叉间隔取样方式采集5-10处的植株混合构成一个代表样品。 ④将采好的样品装入布口袋或聚乙烯塑料袋中,贴好标签,并填写采样登记表。 2、动物样品的采集 (1)尿的采集 定性检测尿液成分时应采集晨尿。 定量检测尿液成分时一般采集24h总排尿量。

(2)血液的采集 一般用注射器抽取10mL血样冷藏备用。常用于分析血液中所含 金属毒物及非金属毒物。 (3)毛发和指甲的采集 采集和保存较为便利,重要用于汞、砷等含量的测定。 (4)组织和脏器采集 二、生物样品的制备 对于液体状态的动物样品常无需制备,对动物组织和脏器重要 是采纳捣碎的方法制成浆状鲜样备用,而对植物样常依据不怜悯况,利用不同方式进行样品制备。 植物样品的制备 (一)平均样的获得 四分法、切成块的1/4-1/8混合 (二)分析试样的制备 1、鲜样 2、风干样:60-70摄氏度低温真空干燥箱中烘干(匀浆、小片) 3、水分含量测定(100-105摄氏度烘干/真空干燥/低温烘干)

三、生物样品的预处理 常用的预处理方法有湿法消解法、灰化法、提取、分别和浓缩法等。 1、湿化消解法 利用强酸等与生物样品共同煮沸,将样品中有机物分解成二氧化碳和水除去。 常用的消解试剂体系有浓硝酸-高氯酸、浓硝酸-浓硫酸、浓硫酸-过氧化氢等。 2、灰化法 利用坩埚或氧燃烧瓶,使样品在高温条件下分解,并用适当的溶液溶解或汲取分解产物,制成分析试液。 3、提取法 整个过程包括提取、分别、浓缩三个步骤。 (1)提取 应依据样品的特点、待测组分的性质、存在形态和数量、分析方法等因素选择,常用方法有: 1、振荡提取法 2、组织捣碎提取法

第二章试样的采集制备与分解

第二章 试样的采集、制备与分解 § 试样的采集 工业分析的基本步骤为:采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 一、样品采集的意义 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。 在工业分析工作中,常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料(界限可以是有形的也可以是无形的)。 2、份样(increment ,子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 3、原始样品(primary sample ,送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品。 4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样品。 5、参考样品(reference sample ,备检样品) 与实验室样品同时制备的样品,是实验室样品的备份。 6、试样(test sample ) 由实验室样品制备,用于分析检验的样品。 三、采样的原则 对于均匀的物料,可以在物料的任意部位进行采样;非均匀的物料应随机采样,对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质,尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。 四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定 对于化工产品,如总体物料的单元数小于500,则根据下表选取采样单元数。 2 a 2s 20S S S +=

如总体物料的单元数大于500,则用下式计算采样单元数: 3N 3n ?= 式中N 为总体单元数 2、采集样品的量 采集的样品的量应满足下列要求:至少应满足三次重复测定的要求;如需留存备考样品,应满足备考样品的要求;如需对样品进行制样处理时,应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料,可采用下列试样的采集量经验计算公式: a kd m ≥ 式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量,kg ; d —实验室样品中最大颗粒的直径,mm ; k 、a —经验常数,由实验室求得。 一般k 值在~ 1之间,样品越不均匀,k 值越大,物料均匀 ~ , 物料不太均匀 ~ , 物料极不均匀 ~ ;a= ~ ,地质部门一般规定为2 。 物料的颗粒越大,则最低采样量越多;样品越不均匀,最低采样量也越多。 因此,对块状物料,应在破碎后再采样。 例如:采集某矿石样品时,若此矿石的最大颗粒直径为20 mm ,k 值为 kg / mm 2 ,则 采样量m Q ≥ kg / mm 2×(20 mm )2 = 24 kg ;

第4章定量分析的过程课后习题

第4章定量分析的过程 1 试述各类样品的采集方法。试样的制备过程一般包括几个步骤? 解:(1)a 固体样品的采集 固体物料的化学成分分布和粒度往往不均匀,因此应按一定方式选取不同点进行采样,以保证所采试样的代表性。采样点的选择方法有多种。 b 液体试样的采集 各类液体试样除易于流动、化学组成分布较均匀外,还有相对密度、挥发性、刺激性、腐蚀性等方面的特性差异。 c 气体试样的采集 气体试样的化学成分通常较稳定,不需采取特别的措施保存。对于用吸附剂采集的试样,可通过加热或用适当的溶剂萃取后用于分析。用其他方法采集的气体试样一般不需制备即可用于分析。 (2)将固体原始试样处理成实验室试样的的这一处理过程称为试样的制备,一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 2.分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法? 答:溶解法和熔融法。用酸不能分解或分解不完全的试样常采用熔融分解法。3.简述各溶(熔)剂对试样分解的作用:HCI, HF, HClO4, H3PO4, NaOH, KOH, Na2CO3, K2S2O7 答:1.盐酸(HCl) 盐酸是分解试样的最重要的溶剂,其主要优点在于生成的金属氯化物除银,铅等少数金属外,大多数溶于水, Cl-与许多金属离子生成的配位离子具有助溶作用。它可以溶解金属活泼顺序中氢以前的铁,钴,镍,铬,锌等活泼金属及多数金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物。 利用盐酸的强酸性,Cl-的弱还原性及配位性可以分解二十多种天然矿物,如石灰石,白云石,菱镁石,磷灰石,赤铁矿,闪锌矿等。当用重量法测定水泥熟料及以碱性矿渣为混合材的硅酸盐水泥中的二氧化硅,通常也用盐酸来分解。盐酸和过氧化氢的混合溶剂可以溶解钢、铝、钨、铜及合金等。用盐酸溶解砷、锑、硒、锗的试样,生成的氯化物在加热时易挥发而造成损失,应加以注意。盐酸和Br2的混合溶剂具有很强的氧化性,可有效地分解大多数硫化矿物。 2.氢氟酸(HF) 氢氟酸是较弱的酸,但具有强的配位能力。氢氟酸主要用来分解硅酸盐, 使其生成挥发性的SiF4。在分解硅酸盐和含硅化合物时,常与硫酸混合使用。HF与As、B、Te、Al、Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、W(Ⅴ)、Nb(Ⅴ)等能生成挥发性的氟化物或配合物,因此氢氟酸也可用于含As、B、Te、Fe等试样的分解。 3.磷酸(H3PO4)

分析化学习题册答案(完整版)

分析化学习题册答案 第一章 绪论 一、填空题 1. 分析方法 分析原理 2. 定量分析 定性分析 结构分析 3. 化学分析 仪器分析 二、简答题 答 试样的采集和制备-试样分解-干扰组分的分离-分析测定-结果的计算和评价。 第二章 误差与数据处理 一、填空题 1、系统,偶然 2、系统,偶然,真实值,平均值 3、0.002,0.0035,1.7% 4、精密度,标准 5、空白,对照,增加平行测定的次数量 6、±0.02 ,±0.0002,20,0.2 7、5,2 8、准确,不确定 9、3 10、28.70 11、系统,系统,偶然 二、选择题 1、A 2、D 3、B 4、B 5、D 6、D 7、B 8、A 9、B 10、C 11、C 三、简答题 1.解:(1)产生系统误差。通常应该烘干至恒重,于干燥器中冷却至室温后,置于称量瓶中,采用差减法称量。 (2)使测量结果产生系统误差。一般可通过空白试验来消除由此引起的系统误差。 (3)产生偶然误差。原因是滴定管读数的最后一位是估计值,是不确定的数字。 (4)产生系统误差。应该使用基准物质重新标定NaOH 标准溶液的浓度。 (5)滴定终点颜色把握不准,深浅不一致,由此带来的误差正负不定,属于偶然误差。 2.称取0.1000g 的试样时,称量的相对误差为0.1%;称取1.000试样时的相对误差为0.01%。因为分析天平的绝对误差为±0.1mg ,所以称量的绝对误差一样大,称量的准确度好象一致,但二者的相对误差不一样大,称量1.000g 试样的相对误差明显小于称量0.1000 g 试样的相对误差。因此,用相对误差表示准确度比绝对误差更为确切。 3.甲的报告是合理的,因为取样质量只有两位有效数字,限制了分析结果的准确度,使分析结果最多也只能保留两位有效数字。 四、计算题 1.解:应先计算出纯(NH 4)2SO 4试剂中氮的理论含量,再与测定结果进行比较。 ω(B)(理论值)= % 100132.13 214.01100%) SO )((NH (N)24 24 ??= ?M M =21.21% 绝对误差为:21.14%-21.21%=-0.07% 相对误差为:% .%..03010021 2107 0-=?- 2.解:计算过程(略),结果如下: 第一组:1d = 0.24% S 1 = 0.28% RSD 1= 0.74% 第二组:2d =0.24% S 2 = 0.33% RSD 2= 0.87% 第二组数据中的最大值为38.3,最小值为37.3;第一组的最大值为38.4,最小值为37.6。

分析化学课后习题答案

第七章原子吸收与原子荧光光谱法 1.解释下列名词: (1)原子吸收线和原子发射线;(2)宽带吸收和窄带吸收; (3)积分吸收和峰值吸收;(4)谱线的自然宽度和变宽; (5)谱线的热变宽和压力变宽;(6)石墨炉原子化法和氢化物发生原子化法; (7)光谱通带;(8)基体改进剂; (9)特征浓度和特征质量;(10)共振原子荧光和非共振原子荧光。 答:(1)原子吸收线是基态原子吸收一定辐射能后被激发跃迁到不同的较高能态产生的光谱线;原子发射线是基态原子吸收一定的能量(光能、电能或辐射能)后被激发跃迁到较高的能态,然后从较高的能态跃迁回到基态时产生的光谱线。 (2)分子或离子的吸收为宽带吸收;气态基态原子的吸收为窄带吸收。 (3)积分吸收是吸收线轮廓的内的总面积即吸收系数对频率的积分;峰值吸收是中心频率0两旁很窄(d 0)范围内的积分吸收。 (4)在无外界条件影响时,谱线的固有宽度称为自然宽度;由各种因素引起的谱线宽度增加称为变宽。 (5)谱线的热变宽是由原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽;压力变宽是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞产生的谱线变宽,与气体的压力有关,又称为压力变宽。 (6)以石墨管作为电阻发热体使试样中待测元素原子化的方法称为石墨炉原子化法;反应生成的挥发性氢化物在以电加热或火焰加热的石英管原子化器中的原子化称为氢化物发生原子化法。 (7)光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度。 (8)基体改进剂是指能改变基体或被测定元素化合物的热稳定性以避免化学干扰的化学试剂。(9)把能产生1%吸收或产生吸光度时所对应的被测定元素的质量浓度定义为元素的特征浓度;把能产生1%吸收或产生吸光度时所对应的被测定元素的质量定义为元素的特征质量。 (10)共振原子荧光是指气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长相同时产生的荧光;气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长不相同时产生的荧光称为非共振原子荧光。 2.在原子吸收光谱法中,为什么要使用锐线光源?空心阴极灯为什么可以发射出强度大的锐线光源? 答:因为原子吸收线的半宽度约为103nm,所以在原子吸收光谱法中应使用锐线光源;由于空心阴极灯的工作电流一般在1~20 mA,放电时的温度较低,被溅射出的阴极自由原子密度也很低,同时又因为是在低压气氛中放电,因此发射线的热变宽D、压力变宽L和自吸变宽都很小,辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线(104~10 3 nm)。加上空心阴极灯的特殊结构,气态基态原子停留时间长,激发效率高,因而可以发射出强度大的锐线光源。 3.试从原理和仪器装置两方面比较原子吸收分光光度法与紫外可见分光光度法的异同点。 答:(1)相似之处:a. 都是吸收光谱;b. 工作波段相同190900 nm;c. 仪器的主要组成部分相同,光源、单色器、吸收池、检测器;d. 定量分析公式相似A Kc。 (2)不同之处:a. 吸收机理不同,分子吸收为宽频吸收,带状光谱,而原子吸收为窄带、峰值吸收,线状光谱;b. 仪器组成部分的排列不同,分子吸收为光源-单色器-吸收池-检测器,原子吸收为锐线光源-原子化器(吸收池)-单色器-检测器(单色器作用不同);c. 光源不同,分子光谱为连续光源,钨灯、氢灯,原子光谱为锐线光源,空心阴极灯;d. 光源的工作方式不同,分子光

1定量分析概述_思考题习题答案

第1章定量分析概述 思考题答案 1.正确进行试样的采取、制备和分解对分析工作有何意义? 答:正确的采样,能使分析结果代表被分析对象的平均组成,不会给出错误结论,使定量分析失去意义;正确的制备和分解方法,不仅使试样中各种形态存在的被测组分都转入溶液呈可测定的状态,而且能使被测组分的测定和杂质的分离都易进行。 2. 在进行农业试验时,需要了解微量元素对农作物栽培的影响。某人从试验田中挖一小铲泥土试样,送化验室测定。试问由此试样所得的分析结果有无意义。如何采样才正确? 答:取样的关键是保证所取试样具有高度的代表性,即用作分析的试样应能代表被分析对象的平均组成。从试验田挖一小铲泥土,取样不具备代表性,分析结果会导致错误结论。应于不同地段采集足够量的原始平均试样,经研磨、过筛、缩分后,送化验室测定。 3. 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量原始试样,混匀后取部分试样送分析室。分析人员用不同方法测定其中有害化学组分的含量.这样做对不对?为什么? 答:采集的原始平均试样混匀后,取部分试样送交分析部门,样品不具代表性。采集的原始平均试样混匀后,还须研磨、过筛、缩分,才能使送交分析部门试样代表所采集样品的平均化学成分。 4. 怎样溶解下列试样:锡青铜(Cu:80%,Sn:15%,Zn:5%)、高钨钢、纯铝、银币、玻璃(不测硅)、方解石。 答:锡青铜:用热H2SO4溶解;高钨钢:用HNO3+HF溶解;纯铝:用HCl溶解;银币:用HNO3溶解;玻璃(不测硅):用HF溶解 5. 欲测石灰石(CaCO3)和白云石[CaMg(CO3)2]中钙、镁的含量,怎样测定才能得到较准确的结果?答:①根据原料的堆放情况,从不同的部位和深度选取多个取样点,采取一定量矿石样品;将试样进行破碎、过筛、混匀和缩分。②采用适当的溶剂(如HCl),将试样溶解后制成溶液。③对常量组分的测定,选择准确度高的方法(如配位滴定法)进行测定。 6.半熔融法分解试样有何优点? 答:半熔法又称烧结法。该法是在低于熔点的温度下,将试样与熔剂混合加热至熔结。由于温度比较低,不易损坏坩埚而引入杂质,但加热所需时间较长。 7.选择分析方法应注意哪些方面的问题? 答:选择分析法应从测定的具体要求、被测组分含量、被测组分的性质、实验室设备和技术条件 及干扰物质的影响等方面综合考虑,选择准确、灵敏、迅速、简便、选择性好、自动化程度高的、合适的分析方法。 8.什么叫滴定分析?它的主要分析方法有哪些? 答:滴定分析是将已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂溶液与被测物按滴定反应式中的化学计量关系定量反应为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积,计算被测物质的含量。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法。 9.能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件?

试样的采取与制备

第一章试样的采取与制备 习题与答案 1.试样的制备过程一般包括几个步骤? 答:从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 一、破碎 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度,可采用人工或机械的方法逐步破碎,直至达到规定的粒度。 由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样,因此,在破碎的每一阶段,需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤,直至减量成为分析试样。 应该指出,因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同,为了保证试样的代表性,所有粒块均应磨碎,不应弃去难磨的部分。破碎时还应避免引入杂质。 二、过筛 物料在破碎过程中,每次磨碎后均需过筛,未通过筛孔的粗粒再磨碎,直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛,难分解的试样过200 目筛)。试样过筛常用的筛子为标准筛,一般为铜网或不锈钢网。 三、混匀 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上,用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥,然后从锥底一铲一铲将物料铲起,重新堆成另一个圆锥,来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落,使样品充分混合均匀。 掀角法常用于少量细碎样品的混匀。将样品放在光滑的塑料布上,提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚,第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚,如此调换翻滚多次,直至物料混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。 四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下,逐步缩小试样量的过程。因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样,随着样品的磨碎,粒度变小,样品的最低可靠质量减少,所以要不断地进行缩分。

食品分析习题答案(天目2011)

1、食品分析的一般程序是什么? (1) 样品的采集制备和保存 (2) 样品的预处理 (3) 成分分析 (4) 分析数据处理 (5) 分析报告的撰写 2、什么叫样品的预处理?样品预处理的方法有哪六种? 对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程——一样品的预处理。 样品预处理的方法有6种:有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化半分离法、浓缩法。 3、采样遵循的原则是什么? 采样遵循的原则: (1) 均匀,有代表性,反映全部组成,质量.卫生状况。 (2) 保持原有的理化指标,防止损坏或带入杂质。 4、有完整包装的物料200件,采样件数应该为多少件? 采样件数√200/2 =10件 5、什么是样品的制备? 样品制备——一对样品进行粉碎或捣碎,混匀,缩分的过程 6、采样分为三步,分别得到哪三种样品? 采样分为三步,分别得到:检样,原始样品,平均样品。

7、食品分析的方法有哪些? 食品分析的方法有:感官检测法;化学分析法;仪器分析法;微生物分析法;酶分析法;生物鉴定法。 第三章作业: 1、什么是感觉?感觉的类型有哪些? 感觉是客观事物(食品)的各种特性和属性通过刺激人的不同感觉器官引起兴奋,经神经传导反映到人脑的中枢神经,从而产生的反应。感觉类型有:视觉、嗅觉、味觉、触觉、听觉等。 2、什么是感觉疲劳现象? 感官在同一种刺激作用一段时间后,感官对刺激产生反应的灵敏度降低,感觉变弱的现象。 3、什么是感觉相乘现象? 当两种或两种以上刺激同时作用于感官时,感觉水平超出每一种刺激单独作用时叠加的效果。 4、什么是感觉消杀现象? 当两种或两种以上刺激同时作用于感官时,而降低了其中一种刺激的强度或使该刺激发生改变的现象。 5、什么是嗅技术? 作适当用力的吸气(收缩鼻孔)或扇动鼻翼作急促的呼吸,并且把头部稍微低下对准被

试样的采集和制备

试样的采集和制备 分析化学实验的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据,直接取决于试样有无代表性,要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样,必须掌握适当的技术,遵守一定的规则,必须采用合理的采样及制备试样的方法。 土壤样品的采集与制备 ⒈污染土壤样品的采集 ⑴采样点的布设。由于土壤本身分布不均匀,应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。在同一采样分析单位里,如面积不太大,在1000~1500平方米以内,可在不同方位上选择5~10个具有代表性的采样点,点的分布应尽量照顾土壤的全面情况,不可太集中,也不能选在采样区的边或某特殊的点(如堆肥旁)等。 ⑵采样的深度。如果只是一般了解土壤污染情况,采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15~20厘米的土样,如果要了解土壤污染深度,则应按土壤剖面层分层取样。 ⑶采样量。由于测定所需的土样是多点混合而成的,取样量往往较大,而实际供分析的土样不需要太多。具体需要量视分析项目而定,一般要求1公斤。因此,对多点采集的土壤,可反复按四分法缩分,最后留下所需的土样量。

⒉土壤本底值测定的样品采集 样点选择应包括主要类型土壤,并远离污染源,同一类型土壤应有3~5个以上的采样点。其次,要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样,而是选取植物发育典型具代表性的土壤样品。采集深度为一米以内的表土和心土。 ⒊土壤样品的制备 ⑴土样的风干。除了测定挥发性的酚,氰化物等不稳定组分需要用新鲜土样外,多数项目的样品需经风干,风干后的样品容易混合均匀。风干的方法是将采得的土样全部倒在塑料薄膜上,压碎土块,除去植物根茎,叶等杂物,铺成薄层,在室温下经常翻动,充分风干。要防止阳光直射和灰尘落入。 ⑵磨碎与过筛。风干后的土样,用有机玻璃棒碾碎后,通过2mm 孔径尼龙筛,以除去砂砾和生物残体。筛下样品反复按四份法缩分,留下足够供分析用的数量,再用玛瑙研钵磨细,通过100目尼龙筛,混匀装瓶备用。制备样品时,必须避免样品受污染。 生物样品的采集与制备 ⒈植物样品的采集和制备 ⑴采样的一般原则有以下几点: ①代表性:选择一定数量的能代表大多数情况的植物株作为样品,采集时,不要选择田埂、地边及离田埂地边2m范围以内的样品。

2 煤质分析—课后习题答案-newest

第一章:试样的采集、制备与分解 1 (1)煤的工业分析包括水分、灰分、挥发分和固定碳四个项目的测定。 (2)艾氏卡试剂是指2份质量的氧化镁和1份质量的无水硫酸钠的混合物。 (3)燃烧库仑滴定法中使用的催化剂是三氧化钨。 (4)从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热为高位发热量,对煤中水分的汽化热进行校正后的热量为煤的低位发热量,由于弹筒发热量是在恒定体积下测定的,所以它是恒容发热量。 2 %6%100000 .10600.0%1001ad =?=?=m m M 3 P30,表2-1,分析基也就是空气干燥基 挥发分%83.7%4%1002000.11420.0%1001=-?=-?= ad ad M m m V 灰分%375.9%1002000 .11125.0%1001ad =?=?=m m A 固定碳%795.76)(%100=++-=ad ad ad ad V A M FC 4 P30,表2-1,分析基也就是空气干燥基,应用基也就是收到基

含有外在水份的煤样称为收到煤(收到基,as received basis ),仅失去外在水分的煤样称为空气干燥煤,也成为分析基(空气干燥基,air dry basis ) P31,空气干燥基与其他基的换算: 收到基的灰分按下式计算: ad ar ad ar M M X X --? =%100%100 本题中, 093%.8%5.1%100%95.3%100%3.8%100%100% 5.1%95.3%5.1%45.2%3.82 .11.0=--?=--?=∴==+=== ad ar ad ar ad ar ad M M X X M M X 分析基水分为内在水和内在水收到基水分包括外在水 干燥基的灰分按下式计算: %426.8% 5.1%100%100%3.8%100%100=-?=-?=ad ad d M X X 5 以空气干燥基表示 空气干燥基的挥发分%92.25%50.2%1001 2842.0%1001ad =-?=-?= ad M m m V 空气干燥基的固定碳 %58.62%92.25%00.9%5.2%100%100ad =---=---=ad ad ad V A M FC 以干燥基表示 干燥基的挥发分%58.26% 5.2%100%100%92.25%100%100=-?=-?=ad ad d M V V

预防医学《卫生化学1-2章》练习题

第一章绪论 一、填空 1. 预防医学的专业基础课程《卫生化学》相当于分析化学中的________部分。 2. 《卫生化学》是应用_______,特别是仪器分析的理论和仪器,解决卫生化学遇到的定性、定量的问题。 3. 卫生化学的一般过程:_______,_______,_______和_______。 二、选择题 1.卫生化学的分析方法按任务分类可分为 A. 定性、定量、化学分析 B. 无机分析、有机分析、化学分析 C. 定性、定量、结构分析 D. 仪器分析、化学分析、结构分析 2. 根据分析时试样用量的多少,分析化学可分为 A. 常量分析、半微量分析、痕量分析 B. 常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析 C. 常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析 D. 常量分析、常规分析、微量分析 3. 哪个不是卫生化学的任务 A.定性分析B.定量分析C.结构分析D.化学性质分析 4. 当取样为固体时,微量分析指的是 A.0.0001g~0.01g B.0.01g~0.1g C.0.1g以上D.0.0001g以下 三判断题 1. 微量分析就是微量组分分析。 2. 卫生化学的分析方法按原理分可分为:化学分析和仪器分析两部分。 3. 常量组分分析是对试样的中被测组分的含量大于0.1%的样品进行分析的方法。 四、名词解释 1. 卫生化学 2. 仪器分析 3. 定性分析 4. 定量分析 五、简答题 1. 卫生化学的特点? 2. 卫生化学学习的内容有哪些? 3. 卫生化学中分析方法的分类?(提示:按任务、按原理、按含量、按对象)

第二章样品的采集与处理 一、填空题 1. 采样需符合的原则是、和。 2. 样品采集原则,在建立正确的总体和样品概念的基础上,应使采集的样品具有,考 虑,顾及。 3. 空气样品采集的主要方法方法有和。 4. 样品预处理的总原则是和。 5. 常用的生物材料样品有、、、、和。 6. 采集食品样品时,必须注意其和。 7. 样品的保存方法有,和。 8. 王水是由和以比体积混合而成。 二、选择题 1. 测定水样中酚类时,应加()作为保护剂 A. HgCl2 B. HNO3 C. HCl D. NaOH 2.使用“干法灰化”预处理样品的优点 A. 有机物分解除去完全 B. 挥发性待测物容易收集 C. 待测物无明显变化 D. 操作步骤少 3. 为测定鱼肉中的微量金属元素的含量,制备试样溶液的方法可采用 A. 水溶法 B. 三氯甲烷浸提 C. 高温灰化 D. 石油醚浸提 4. 为测定蔬菜中农药——乐果的残留量,制备试样溶液的方法可采用 A. 混合酸消化 B. 丙酮浸出 C. 碱水解 D. 干法灰化 5. 为测定粮食中Se,可采用的制备试样溶液的方法是 A. 溶剂萃取 B. 酸水解 C. 石油醚浸提 D. 密闭加压消化 6. 下列何种测定对象可采用灰化法分离? A. 大米中的铅 B. 血中乙醇 C. 废水中的酚类化合物 D. 血中胆固醇 7. 下列方法中可用来除去样品中蛋白质的是 A. 蒸馏法 B. 沉淀法 C. 共沉淀分离 D. 透析法 8. 萃取分离的原理是利用各种物质在不同溶剂中的 A. 电子亲合性 B. 互相化合性 C. 溶剂化性 D. 溶解性

化学实验习题答案

重铬酸钾、高锰酸钾混合物各组分吸收曲线重叠时,为什么要找出吸光度ΔA较大处测定 1. ΔA较大处的相互光谱重叠比较小,干扰较轻,在MnO4-试液的524nm和545nm两个波长处,宜选545nm; 如果吸收曲线重叠,而又不遵从朗伯-比尔定律时,该法是否还可以应用 2. 看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律,如是可先稀释,再用此法;再者看两溶液的Δλ,Δλ小误差大,反之则小; 阿司匹林的合成 在硫酸存在下,水杨酸与乙醇反应生成什么产物 1、水杨酸乙酯 本实验,测定产品的乙酰水杨酸含量时,为什么要加入氢氧化钠 2、产物用稀NaOH溶液溶解,乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠;该溶液在296.5 nm左右有 个吸收峰,测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值,并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线,则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量;根据两者的相对分子质量,即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度 钢铁中镍含量的测定 如果称取含镍约35%的钢样0.15g,沉淀时应加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升 1.丁二酮肟过量60%,体积为35ml1%; 溶解钢样时,加入硝酸的作用是什么沉淀前加入酒石酸的作用是什么 2.溶样,氧化二价铁为三价铁; 为什么先用20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次 3.洗涤未反应的丁二酮肟; 如何检验氯离子 4.硝酸和硝酸银; 本实验与硫酸钡重量法有哪些异同做完本实验,总结一下有机沉淀剂的特点; 5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大,颜色鲜艳,可用沙心漏斗抽滤;硫酸钡沉淀颗粒比较小,不能用沙心漏斗过滤; 钴和铁的分离与测定 在离子交换中,为什么要控制流速淋洗液为什要分几次加入 1.为了除去杂质及使树脂转型;柱径比大,层次分明,分离效果好;流速快,离子交换来不 及,会造成已分离的离子发生交叉,达不到分离效果;流速慢,已分离的离子又被吸附,同样无法分离; 有气泡时,界面不平,淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠; 钴配合物的合成与分析 1.在制备配合物⑴时,在水浴上加热20分钟的目的是什么可否在煤气灯上直接加热煮沸 答:使配体Cl-进入内界,转变成配合物CoNH35ClCl2;直接加热可能使配合物分解;

食品分析复习整理及习题检测答案

食品分析复习整理及习题检测答案 食品分析复习题 一、填空题 (一)基础知识、程序 1、系统误差通常可分为方法误差、试剂误差及仪器误差,在食品分析中消除该误差的常用手段有:回收率实验、做空白试验和仪器校正。 2、样品采样数量为:样品一式三份,分别供检验、复检、保留备查。 3、精密度通常用偏差来表示,而准确度通常用误差来表示。 4、样品保存的原则是干燥、低温、避光、密封。 5、食品分析技术常采用的分析方法有:化学分析法、仪器分析法、感官分析法。 6、样品采样数量为:样品一式三份,分别供检验、复检、保留备查。 12、化学试剂的等级AR、CP、LR分别代表分析纯、化学纯、实验室级。 13、移液管的使用步骤可以归纳为一吸二擦三定四转移。 14、称取20.00g系指称量的精密度为 0.1。 15、根据四舍六入五成双的原则,64.705、37.735保留四位有效数字应为 64.70 、37.74 。 16、按有效数字计算规则,3.40+5.728+1.00421, 0.03260×0.00814,0.0326×0.00814 (二)水分 1、测定面包中水分含量时,要求准备的仪器设备有:分析天平、玻璃称量瓶、常温常压干燥箱、干燥器。因为面包中水分含量>14%, 故通常采用两步干燥法进行测定,恒重要求两次测量结果之差小于2mg 。 3、测定样品中水分含量:对于样品是易分解的食品,通常用减压干燥方法;对于样品中含有较多易挥发的成分,通常选用水蒸气蒸馏法;对于样品中水分含量为痕量,通常选用卡尔费休法。 4、共沸蒸馏法测定样品中的水分时,常用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。 5、测定蔬菜中水分含量时,要求准备的仪器设备有:分析天平、常温常压干燥箱、干燥器、称量瓶。因为蔬菜中水分含量>14%, 故通常采用两步干燥法进行测定,

样品的采集与处理课后练习题及参考答案

样品的采集与处理课后练习题及参考答案 一、选择题 1.分样器的作用是( ) (A)破碎样品 (B)分解样品 (C)缩分样品 (D)掺合样品 2.欲采集固体非均匀物料,已知该物料中最大颗粒直径为20mm,若取K=0.06,则最低采集量应为() (A)24kg (B)1.2kg (C)1.44kg (D)0.072kg 3.能用过量NaOH溶液分离的混合离子是() (A) Pb2+,Al3+ (B) Fe3+,Mn2+ (C) Al3+,Ni2+ (D) Co2+,Ni2+ 4.萃取过程的本质可表达为() (A) 被萃取物质形成离子缔合物的过程(B) 被萃取物质形成螯合物的过程(C) 被萃取物质在两相中分配的过程 (D) 将被萃取物由亲水性转变为疏水性的过程 5.当萃取体系的相比R=V w /V o =2,D=100时,萃取百分率E(%)为() (A) 33.3 (B) 83.3 (C) 98.0 (D) 99.8 6.含0.025g Fe3+的强酸溶液,用乙醚萃取时,已知其分配比为99,则等体积萃取一次后,水相中残存Fe3+量为() (A) 2.5mg (B) 0.25mg (C) 0.025mg (D) 0.50mg 7.离子交换树脂的交换容量决定于树脂的() (A) 酸碱性 (B) 网状结构 (C) 分子量大小 (D) 活性基团的数目 8. 离子交换树脂的交联度决定于() (A) 离子交换树脂活性基团的数目 (B) 树脂中所含交联剂的量 (C) 离子交换树脂的交换容量 (D) 离子交换树脂的亲合力 9.下列树脂属于强碱性阴离子交换树脂的是() (A)RN(CH 3) 3 OH (B)RNH 3 OH (C)RNH 2 (CH 3 )OH (D)RNH(CH 3 ) 2 OH 10.用一定浓度的HCl洗脱富集于阳离子交换树脂柱上的Ca2+、Na+和Cr3+,洗脱顺序为() (A) Cr3+、Ca2+、Na+ (B) Na+、Ca2+、Cr3+ (C) Ca2+、Na+、Cr3+ (D) Cr3+、Na+、Ca2+ 11.在分析实验中,可以用( )来进行物质的定性鉴定。

工业分析习题答案

工业分析习题答案 【篇一:工业分析复习题及答案(仅供参考)】 =txt>一、选择题 1.国家标准的有效期是年。( c ) a.三年b.四年c.五年d.六年 2.在标准代号与编号gb/t176-2008 水泥化学分析方法中“gb/t”是 指( b )。 a.强制性国家标准 b.推荐性国家标准 c.强制性化工部标准 d.推荐性建材部标准 3.硫在钢铁中是元素。(b ) a.有益b.有害c.无作用 d.少量有益、大量有害 4.普钙磷肥的主要有效成分为。( c) a.磷酸钙b.磷酸一氢钙c.磷酸二氢钙 d.游离磷酸 5.测定水样化学需氧量,取水样100ml,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0 ml和5.0 ml,其浓度为 0.10mol/l,该水样的化学需氧量为( c )。 a.40 mg/lb.160 mg/l c.80 mg/l d.8 mg/l 6.分析纯化学试剂标签颜色为。( d ) a.绿色b.兰色 c.棕色 d.红色 7.直接法配制标准溶液必须使用试剂。( a) a.基准b.化学纯 c.分析纯 d.工业纯 8.使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在坩埚中进行。(b) a.瓷b.银 c.铂d.金 9.试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的。( a) a.代表性 b.唯一性 c.针对性 d.正确性 10.不属于钢铁检测中五大元素的是。( b) a.硫b.铁 c.锰d.磷 11.下列元素中,哪个不是肥料的主要元素(c )。 a.氮b.磷 c.硫d.钾 12.氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是( b)。 a.na2co3 b.naoh c.edtad.hcl 13.煤的挥发分测定时,盛装试样的器皿是(b )。 a.玻璃器皿 b.一种带盖瓷坩埚 c.灰皿 d.称量瓶 14.容量法测定硅酸盐中钙、镁离子时所用标准溶液是( c)。

分析化学第五版思考题及答案[1]

分析化学第五版思考题及答案[1] 第二章思考题 1为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对?为什么? 答:不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量,不能反映污染物聚集情况,即分布情况,应将试样分河段进行分析。 2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些? 答:分解无机试样通常采用溶解法和熔融法,将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说,通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解,有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,对于含有易形成挥发性化合物(如氮、砷、汞等)的试样,一般采用蒸馏法分解。 3欲测定锌合金中Fe,Ni,Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样? 答:用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀,可与锌基体分离,但溶解速度较慢。 4欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样? 答:测定硅酸盐中SiO2的含量,用KOH熔融分解试样;测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量,用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。

5镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶 解前后的质量之差,确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对?为什么? 答:不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液,测其含量,所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 6微波辅助消化法否那些优点? 第三章 2.1-12下列情况各引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? a.砝码腐蚀 b.称量时,试样吸收了空气中的水分 c.天平零点稍有变动 d.读取滴定管读数时,最后一位数字估测不准 e.以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 f.试剂中含有微量待测组分 g.重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完全 h.天平两臂不等长 答: a.会引起仪器误差,是系统误差,应校正法码。 b.会引起操作误差,应重新测定,注意防止试样吸湿。 c.可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。 d.可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。 e.会引起试剂误差,是系统误差,应做对照实验。

绪论与食品样品的采集与处理习题

绪论与食品样品的采集与处理习题 一、填空题 1.食品分析必须懂得正确采样,而要做到正确采样则必须做到,否则检测结果不仅毫无价值,还会导致错误结论。答案:采用正确的采样方法; 3.样品的制备是指对采集的样品_____________,其目的是_______________________。 答案:进一步粉碎、混匀、缩分; 保证样品完全均匀,使任何部分都具有代表性; 5. 食品分析的内容包括食品营养成份的分析,食品添加剂的分析,食品有害物质的分析,微生物检验,食品的感官鉴定,其中的不属于理化检验的内容。答案:感官鉴; 8.蒸馏法的蒸馏方式有__________________等。答案:常压蒸馏; 减压蒸馏;水蒸汽蒸馏; 9.色谱分离根据分离原理的不同,有_______________和 __________________方法。 答案:吸附色谱分离;分配色谱色谱分离; 离子交换色谱分离等分离; 10.化学分离法主要有______、______和_______、_____。 答案:磺化法;皂化法和沉淀分离法;掩蔽法; 11.样品经处理后的处理液体积较大,待测试成份浓度太低,此时应进行浓缩,以提高被测组分的浓度,常用的浓缩方法有______ 。答案:常压浓缩;减压浓缩。 12.称量样品时,使用的容器越大,称量出的样品误差越_ (大或小)。答案:大; 二.选择题 1.对样品进行理化检验时,采集样品必须有()A A.代表性 B.典型性 C.随意性 D.适时性 2.使空白测定值较低的样品处理方法是()B A.湿法消化 B.干法灰化 C.萃取D .蒸馏 3.常压干法灰化的温度一般是()B A.100~150℃ B.500~600℃ C.200~300℃ 4.可用“四分法”制备平均样品的是()A A.稻谷 B.蜂蜜 C.鲜乳D .苹果 5.湿法消化方法通常采用的消化剂是()C A.强还原剂 B.强萃取剂 C.强氧化剂D .强吸附剂 6.选择萃取的溶剂时,萃取剂与原溶剂()。B A.以任意比混溶 B.必须互不相溶 C.能发生有效的络合反应D .不能反应 7.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时,可选用()方法从样品中分离。B A.常压蒸馏 B.减压蒸馏 C.高压蒸馏 8.色谱分析法的作用是()C A.只能作分离手段 B.只供测定检验用 C.可以分离组份也可以作为定性或定量手段 9.防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是()B A.加入暴沸石 B.插入毛细管与大气相通 C.加入干燥剂D .加入分子筛 10.水蒸汽蒸馏利用具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽混合成份的沸点()而有效地把被测成份从样液中蒸发出来。B A.升高 B.降低 C.不变D .无法确定 11.在对食品进行分析检测时,采用的行业标准应该比国家标准的要求()A A.高 B.低 C.一致D .随意 12.表示精密度正确的数值是()A

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