水样的采集与保存

水样采集和保存的具体方法

一、水样的类型

(一)瞬时水样

瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时,瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时,就应隔时、多点采集瞬时样,分别进行分析,摸清水质的变化规律。

(二)混合水样

混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样,有时称“时间混合水样”,以和其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。

如果水的流量随时间变化,必须采集流量比例混合样,即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合样。可使用专用流量比例采样器采集这种水样。

(三)综合水样

把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。这种水样在某些情况下更具有实际意义。例如,当为几条排污河、渠建立综合处理厂时,以综合水样取得的水质参数作为设计的依据更为合理。

二、地表水样的采集

(一) 采样前的准备

采样前,要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净。此外,还需准备好交通工具。交通工具常使用船只。对采样器具的材质要求化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用。

(二) 采样方法和采样器(或采水器)

在河流、湖泊、水库、海洋中采样,常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。

采集表层水水样时,可用适当的容器如塑料筒等直接采取。

采集深层水水样时,可用简易采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。

三、地下水样的采集

(一) 井水

从监测井中采集水样常利用抽水机设备。启动后,先放水数分钟,将积留在管道内的陈旧水排出,然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。对于无抽水设备的水井,可选择适合的采水器采集水样,如深层采水器、自动采水器等。

(二) 泉水、自来水

对于自喷泉水,在涌水口处直接采样。对于不自喷泉水,

用采集井水水样的方法采样。

对于自来水,先将水龙头完全打开,将积存在管道中的陈旧水排出后再采样。

地下水的水质比较稳定,一般采集瞬时水样即能有较好的代表性。

四、采集水样注意事项

(1) 测定悬浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中,测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目的水样必须充满容器;pH、电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。另外,采样时还需同步测量水文参数和气象参数。

(2) 采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签(填写采样点编号、采样日期和时间、测定项目等);要塞紧瓶塞,必要时还要密封。

五、水样的运输和保存

(一) 水样的运输

水样采集后,必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置和测定项目最长可保存时间,选用适当的运输方式,并做到以下两点:

(1) 为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污,将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记。

(2) 需冷藏的样品,应采取致冷保存措施;冬季应采取保

温措施,以免冻裂样品瓶。

(二) 水样的保存方法

各种水质的水样,从采集到分析测定这段时间内,由于环境条件的改变,微生物新陈代谢活动和化学作用的影响,会引起水样某些物理参数及化学组分的变化,不能及时运输或尽快分析时,则应根据不同监测项目的要求,放在性能稳定的材料制做的容器中,采取适宜的保存措施。

1、冷藏或冷冻法

冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。

2、加入化学试剂保存法

(1)加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用H3PO4调至pH为4时,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。

(2)调节pH值:测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1—2,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时,使之生成稳定的酚盐等。

(3) 加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入HNO3 (至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样则

需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。

应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯的,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。

水样的保存期限和多种因素有关,如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。表2-2列出我国现行保存方法和保存期。

表2-2 水样保存方法和保存期

测定项目容器材质保存方法保存期备注

浊度P或G 4℃,暗处24h 尽量现场测定

色度同上4℃48h 同上

PH 同上4℃12h 同上

电导同上4℃24h 同上

悬浮物同上4℃,避光7d

碱度同上4℃24h

酸度同上4℃24h

高锰酸盐指数G 加H2SO4,使pH<2,4℃48h

COD G 加H2SO4,使pH<2,4℃48h

BOD5 溶解氧瓶(G) 4℃,避光6h 最长不超过24h

DO 同上加MnSO4、碱性KI-NaN3溶液固定,4℃,暗处24h 尽量现场测定

TOC G 加硫酸,使pH<2,4℃7d 常温下保存24h

氟化物P 4℃,避光14d

氯化物P或G 同上30d

氰化物P 加NaOH,使pH>12,4℃,暗处24h

硫化物P或G 加NaOH和Zn(Ac)2溶液固定,避光24h

硫酸盐同上4℃,避光7d

正磷酸盐P或G 4℃24h

总磷同上加H2SO4,使pH≤2 24h

氨氮同上加H2SO4,使pH<2,4℃24h

亚硝酸盐同上4℃,避光24h 尽快测定

硝酸盐同上4℃,避光24h

总氮同上加H2SO4,使pH<2,4℃24h

铍同上加HNO3,使pH<2;污水加至1% 14d

铜、锌、铅、镉同上加HNO3,使pH<2;污水加至1% 14d

铬(六价) 同上加NaOH溶液,使pH8—9 24h 尽快测定

砷同上加H2SO4使pH<2;污水加至1% 14d

汞同上加HNO3,使pH≤1;污水加至1% 14d

硒同上4℃24h 尽快测定

油类G 加HCl,使pH<2,4℃7d 不加酸,24h内测定

挥发性有机物G 加HCl,使pH<2,4℃,避光24h

酚类G 加H3PO4,使pH<2,加抗坏血酸,4℃,避光24h 硝基苯类G 加H2SO4,使pH1—2,4℃24h 尽快测定农药类G 加抗坏血酸除余氯,4℃,避光24h

除草剂类G 同上24h

阴离子表面活性剂P或G 4℃,避光24h

微生物G 加Na2S2O3溶液除余氯,4℃12h

生物G 用甲醛固定,4℃12h

微生物G 加Na2S2O3溶液除余氯,4℃12h

生物G 加甲醛固定,4℃12h

注:G为硬质玻璃瓶;P为聚乙烯瓶(桶)。

(三) 水样的过滤或离心分离

如欲测定水样中某组分的含量,采样后立即加入保存剂,分析测定时充分摇匀后再取样。如果测定可滤(溶解)态组分含量,所采水样应用0.45μm微孔滤膜过滤,除去藻类和细菌,提高水样的稳定性,有利于保存。如果测定不可过滤的金属时,应保留过滤水样用的滤膜备用。对于泥沙型水样,可用离心方法处理。对含有机质多的水样,可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当的。

水样的采集、保存和预处理

水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好,那么,即使分析化验操作严格细致、准确无误,其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论,耽误了工作。

水样采集和保存的主要原则是:(1)水样必须具有足够的代表性,(2)水样必须不受任何意外的污染。

水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置,合理的采样时间和先进的采样技术。

一、采样布点

在采集水样之前,必须做好有关的调查和了解。例如对于水体的采样,应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况,农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。对于工业废水的采样,则应事先了解工厂性质、产品和原材料、工艺流程、物料衡算、下水管道的市局、排水规律以及废水中污染物的时、空量的变化等。

由于被分析的水体性质和分析目的、分析项目的不同,

采样布点的要求和原则也不尽相同。

1.水体采样布点

采样布点通常应包括两个方面的含意:(1)在水体系统中选择合适的采样地段(断面)和(2)在所选地段上的具体采样位置,即采样点。布点的方法要视具体情况而定。

(1)采样断面的布设

对于一般的江河水系,至少应在污染源(有时也可将一座城市或工业区看作是二个大污染源)的上游、中游和下游布设三个采样断面:

①上游断面作为对照断面(或称清洁断面),用以了解河流在基本上未受到污染时的水质情况;

②中游断面作为检测断面(或称污染断面),应设在污染源排放目的紧接下游但和河水混合较均匀的地段。将此断面的水质和清洁断面相对照,便可用以了解水质污染的情况和程度;

③下游断面作为结果断面,通常应设污染源的更下游处,用来表明河流流经该城市或工业区范围后污染的最终结果,也反映给下游河段造成污染的情况。有时下游断面设在河流基本达到自净的地段。这时该断面可称为自净断面,用以了解水体自净的能力,(图5-2)。

图5-2 采样断面的布设

2.给水管网的采样布点

给水管网系统中的采样点通常应设在下列位置:(1)每一个给水厂在接入管网时的结点;(2)污染物有可能进入管网的地方;(3)有选择的用户自来水龙头。在选择龙头时应考虑到:和给水厂的距离,需水的程度,管网中不同部分所用结构材料等因素。

二、采样时间和频率

由于废水的性质和排放特点各不相同,因此无论是天然水水质还是工业企业废水和城市生活污水的水质在不同时间里也往往是有变化的。为了使水样有代表性,就要根据分析目的和现场实际情况来选定采样的方法。通常,水样采集的方式有:

1.瞬时水样

有些工厂的生产工艺过程连续恒定,废水中的组分和浓度不随时间变化,这时可以用瞬时采样的方法。瞬时水样采集简单方便,因此即使对一些水质略有变化的废水或天然水,也可采取隔时的瞬时水样,特别是有自动监测仪器的情况,以积累有统计意义的分析数据,或绘制浓度一时间关系曲线,并计算其平均浓度和高峰浓度。

2.平均混水样

在一段时间内(一般为一昼夜或一个生产周期),每隔相同的时间分别采集等量的水,然后混合均匀而组成的水样叫平均混合水样。此方式多用于几个性质相同的生产设备排出

的废水,或同一设备排出的流量恒定但水质有变化的废水。

3.平均比例混合水样

有些工厂由于生产的周期性,不仅影响到废水的组分和浓废,也影响废水的排放量。这时就应采集平均比例混合水样,即在一段时间内,每隔相同的时间分别采样,然后按相应的流量比例混合均匀而组成的水样,或在一段时间内,流量大时多取,流量小时少取,然后将所取水样混合均匀。生活污水亦常采集平均比例混合水样或平均混合水样。

4.连续比例混合水样

在有自动连续采样器的条件下,在一段时间内按流量比例连续采集而混合均匀的水样。

5.单独水样

有些天然水和废水中,某些组分的分布很不均匀,如油类或悬浮固体;某些组分在放置过程中很容易发生变化,如溶解氧或硫化物等。如果从全分析的采样瓶中取出部份水样来进行这些项目的分析,其结果往往不够准确。这时必须采集单独水样(有的还应作现场固定),分别进行分析。

采样时间和频率的选取主要也应根据分析的目的和排污的均匀程度。一般说来,采样次数越多的混合水样,结果更加准确,即真实代表性越好。多数情况下可在一个生产周期内每隔半小时或一小时采样一次,然后加以混合。如果要采集几个周期的水样,也可每隔2小时取样一次,但总采样

次数不应少于8~10次。对于排污情况复杂、浓度变化很大的废水,采样的时间间隔要适当短些,有时需5~l0分钟就采一次水样。城市污水厂受纳数十个甚至上千个工厂的废水以及城市的生活污水,废水在流到污水厂的,途中已有一定的混和。通常可每隔一小时采样一次,连续采集24小时或8小时,然后混合,测各组分的平均浓度。

三、采样设备和技术

l.采样器

采样器一般是比较简单的,只要将容器(如水桶、瓶子等)浸入要取样的水或废水中,让它灌满水,取出后将水样倒进合适的盛水器(贮样容器)里即可。有时也可直接用盛水器浸入水中采样。

如果需要从一定深度的水中采样时,就需要用专门的采样器。图5-4是最常见的一种。这种采样器是将一个容积为2~3升的细口瓶套入金属框内,框底装有重物(铅、铁或石块)以增加重量,使采样器能浸沉到深水中。瓶塞和铅一根细绳相连,绳上标有水深尺度。当采样器沉至水中预定的深度时,将细绳提起,瓶塞便打开,水即可注入瓶中。--般不宜将水注满全瓶,以防温度升高而将瓶塞挤出。如果需要测定水中的溶解氧,则应完全充满,而且另有专门的采样装置。有时也可以用泵来抽取水样。这时应在吸水口包两层尼龙纱网以防止泥砂、碎片等杂物进入瓶中。如果要测定痕量金属,

则宜用塑料泵。此外,也有用虹吸管来采样的,不过要尽量避免虹吸管道过长。图5-5是一种利用虹吸原理制成的连续采样装置。它可以用螺旋夹来调节采样速度。

图5-4 采样器图5-5 虹吸连续采样器

总之,采样器或采样装置的种类和方式是很多的。市面上有定型的采样器供应,也有不少是自制的。其基本原则是经济而合理、安全且方便。下面几点是在选择和使用时应普遍考虑的,(1)进入采样器或采样装置的水样中,其被测物的浓度应该和要取样的水中相同。一般来说,这一点是容易做到的。但如果被测物是不溶解的或者其比重明显地和水的比重不同时,它的浓度可能会改变。为了防止这种影响,要调节采样速度,使在采样装置内的流速尽量和在被采样的水中流速相同。这称为“等动力学采样(isokinetic sampling)”。同样的道理,当为测定不溶解物质而采样时,采样装置的进口应该面向水流方向。(2)水样在采样装置内流动输移的过程中,其被测物的浓度不应发生变化。

下列情况会影响这一要求的实现。有些被测物可能会存积在采样装置里。例如不溶解固体会沉积在器壁上;溶解性物质可能被器壁吸附。有些被测物可能会进行化学反应或生化反应。例如含强酸、强碱的废水可能会腐蚀采样器,而水样中的氨可以被器壁上的生物膜所氧化。此外,有的被测物可以从吸附在器壁上的物质中或从采样装置本身的材料中

被释放出来而进入水样中。侧如溶解氧可因器壁上生物膜内细菌的呼吸作用而释放:金属材料或塑料制成的采样装置有可能分别析出金属或有机物质等等。

为了减少这种影响,首先,应尽量缩短水样和采样装置接触的时间。如需要用的采样管应尽量短,管内的线速度应尽可能大(当然,如果必要的话也还需要服从等动力学采样规划)。其次采样器或采样装置所用的材料应该是对水样不会发生污染的;如要测定痕量金属时,就应该选用塑料的器具;但对于高温或高压的水样或要测定低浓度的有机化合物时则宜选用不锈钢的采样器。玻璃制品虽然易碎,但有时是可用的。总之,无论哪种采样装置,使用前都应检查一下,既不应产生对水样的污染,也不应引起其它任何偏颇。第三,一切采样器或采样设备应保持清洁,使用前必须清洗干净。玻璃器皿的洗涤,一般可先用肥皂液或洗涤剂洗刷,再用热水和冷水洗涤数次。如果瓶内还有不能洗去的有机污染物固着在器壁上,则应用铬酸洗涤剂洗涤,然后再用清水冲洗干净。铬酸洗液是-种具有强烈氧化能力的棕色液体。其配制方法是在375毫升自来水中溶解100克工业用重铬酸钾,然后用工业用浓硫酸慢慢加入至l升为止。在加入浓硫酸时应不断搅拌。铬酸洗液可以反复使用多次,但应尽可能避免冲稀。当使用过久,或受强烈的还原性物质污染以致整个液体的颜色变为绿色时,表明其中大部分高价铬已被还原成低价

铬,失去了氧化能力,应予重配。

一些不溶解的无机盐残渣和内壁吸附的金属离子,可用6N盐酸或硝酸洗涤。油脂等可用2%氢氧化钠溶液洗涤,也可用丙酮清洗。聚乙烯塑料制品可用大约1N的盐酸来清洗。不要用浓硝酸,因为这有可能在塑料中产生带有离子交换功能的化学基团。如果是橡皮、橡胶制品,则应用1%碳酸钠溶液煮沸,然后用1%盐酸及清水分别清洗。还要注意应避免使用含有被测物的洗涤溶液。如测磷时不要用普通家用洗涤剂,因为它含有一定数量的磷,测铬的器皿不要在铬酸洗液中浸泡。

另外,在设计采样装置时应考虑内表面尽量平滑,尽量少有管嘴、阀门和不要有死角、滞流面。瓶盖和瓶塞的材料一般应和瓶子的材料相同。为了避免细菌和藻类的繁殖,宜采用不透光的采样管。

2.盛水器

盛水器(水样瓶)常用聚乙烯或玻璃制成。在一般情况里,这两种材料都是相当满意的。但对于某些水样或某些被测物,就需要有所选择。和前面选择和使用采样器或采样装置时应作的考虑相似,盛水器的选择应考虑到:

(1)盛水器的材料可能引起对水样的某种污染,如玻璃中可溶出纳和硅,塑料中可溶出有机物质;

(2)某些被测物可能被吸附在盛水器璧上如重金属(特别

是汞和银)离子被玻璃表面的离子交换过程所吸附,苯可被塑料吸附,

(3)水样中的某些成分,可能和盛水器材料发生反应,如氟可以和玻璃反应等。

一般说来,测定有机物质时宜用硬质玻璃瓶,而被测物是痕量金属或是玻璃的主要成分,如钠、钾、硼、硅等时,就应该选用塑料盛水器。当然,这不等于说盛水器材料的次要成分就毫无影响。而且,各个制造厂家的同类器皿之间也可能不完全相同,特别是在被测物的浓废很小时,这个影响就显得越重要。已有资料报道,玻璃中也可溶出铁、锰、锌和铅,聚乙烯中可溶出锂和铜。

此外,保持盛水器的清洁也是十分重要的。如果所来水样系供水质微生物学检验之用。则盛水器等还必须事先经过灭菌处理,并按微生物学的要求进行采样。

3.采样量

采样量应足够满足分析的需要。普通情况下,如供单项分析,可取500~1000毫升水样量;如供一般理化全分析用,则不得少于3升。但如果被测物的浓度很小而需要预先浓缩时,采样量就应增加。

对水样体积的特殊要求,通常会在分析方法中给出。这里要指出几点:

(1)当水样应避免和空气接触时(如测定溶解气体、低缓

冲能力水样的PH值或电导率),采样器和盛水器都应完全充满,不留气泡。

(2)当水样在分析前需要猛力摇荡时(如测定油类、不溶解物质),则不应完全充满。

(3)当被测物的浓度小而且是以不连续的物质形态存在时(如不溶解物质、细菌、藻类等),应从统计学的角度考虑一定体积里可能的质点数目而确定最小采样体积,例如,假使水中所含的某种质点为10个/升,但每100毫升水样里所含的却不一定都是1个;有的可能含有2个、3个;而有的一个也没有。采样量越大,所含质点数目的变化率就越小。同样,在为测定底栖生物而考虑底质的采样面积时也应注意这一点。

(4)如果有必要将采集的水样总体积分装于几个盛水器内时,应考虑到各盛水器内水样之间的均匀性和稳定性。

(5)工业废水成份复杂,干扰物质较多,有时需要改变分析方法或做重复测定,故应考虑适当多取水样,留有余地。

4.水样采集的一般方法

为了保证水样的真实代表性,采样应仔细认真进行。训练有素、技术纯熟的操作者往往可以获得较佳的水样。

根据前述采样布点的原则。确定采样点后,在着手采样时,首先要选择好具体的采样位置。要避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染,包括采样者手指污染的可能性

也要防止。采样前,应让水放流数分钟,特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时,以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。采样期间的水流速度应考虑前面讲过的注意事项并保持恒定,必要时可将一部分水从采样器或采样管旁侧流走。采样时通常还应先用所取之水样将盛水器(水样瓶)洗涤2~3次,然后再将水样灌进容器。不过,当水样含有可能会被容器壁吸附的被测物质。如固体、金属、油脂等时,就应该用十分消洁和无水干燥的盛水器,一次灌进。水样灌好后,瓶塞和瓶盖对水样的污染也应防止。

采样还应注意操作者的人身安全,特别是在冬季冰封的河湖中采样时更要小心。

水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温,气候情况,分析目的和项目、采样者姓名等等。

5.自动采样技术

目前的采样技术大多是定点瞬时手工采样,有一定的局限性。为了提高采样的代表性、可靠性和采样效率,国外已大量采用自动采样设备。现有的商品自动采样设备主要有两种类型。

一种是用于水的流速基本恒定或者要测定的是被测物

的浓度而不是总量的情况。这种设备可以在一个时间内,按选定的时间间隔每次采取相同体积的水样。

另一种适用于流速有明显变化或者要测定的是被测物的总量的情况。这又可以由两种方式来达到:一是调节设备的采样频率,使之和流速成正比,每次采取等体积的水样;另一是在相同的时间间隔内采取的水样体积和流速成正比。自动采样设备对于制备混合水样(尤其是连续比例混合水样)、研究水质的连续动态变化以及在一些难以抵达的地区采样等等都是十分有用的。

四、水样的运送和保存

1.水样的运送

水样在运送过程中不应破损或丢失,这是众所周知的常识,这里无需讨论。但有以下三点值得注意。

(1)水样采集后应尽快进行分析检验,以免水中所含物质由于发生物理的,化学的和生物学的变化而影响分析结果的正确性。因此水样也应尽快得到运送。水样运送过程中还可能需要冷冻设备。如果实在来不及将水样送到中心实验室时,一些不稳定的测定项目(如细菌、生化需氧量)应该在当地实验室里得到化验。

(2)盛水器应当妥善包装,以免它们的外部受到污染,特别是水样瓶颈部和瓶塞。

(3)冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻璃瓶,则要

小心防冻以免破裂。

2.水样的保存

前面说过,水样采集后,应尽快进行分析检验。某些项目还要求现场测定(如水中的溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。但由于各种条件所限(如仪器、场地等),往往只有少数测定项目可在现场进行(温度、电导率、pH值等),大多数项目仍需送往实验室内进行测定。有时因人力、时间不足,还需要在实验室内存放一段时期后才能分析。因此,从采样到分析检验之间这段时间里,水样的保存是个很重要的问题,水样在采集后,如不妥善保存,水中所含物质发生物理的、化学的和生物学的变化是很普遍的。例如:(1)水中的细菌、藻类和其他生物可能消耗、释放或改变水中一些组分的化学形态,如溶解氧、二氧化碳、生化需氧量、pH、碱度、硬度、氮、磷和硅化物等。通常,污水或污染严重的水样比天然水和较清洁水样更为不稳定些。(2)水样中的某些组分可能因水中的溶解氧或通过和空气接触而被氧化,如有机化合物、亚铁离子、硫化物等。(3)有些组分可能沉淀。如碳酸钙、金属等。(4)PH、电导率、二氧化碳、碱度、硬度等等可能因从空气中吸收二氧化碳而改变。(5)溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合物可能被吸附在盛水器内壁或水样中固体颗粒的表面上。(6)一些聚合物可能会分解。如缩聚的无机磷和聚合的硅酸。如此等等。

水质采样及样品保存

水质采样作业指导 容器清洗 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法。如下: Ⅰ:洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。对于采集微生物和生物的采样容器,须经160℃干热灭菌2 h。经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用,否则应重新灭菌。经121℃高压蒸汽灭菌15 min的采样容器,如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器,不能采混合水样,应单独采样2 h后送实验室分析。 Ⅱ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。 Ⅲ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,去离子水洗一次。 Ⅳ:铬酸洗液洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。 水质采样 水质pH 采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最好现场测定。最少采集250mL,0~4℃冷藏,可保存6h。 水质色度、浊度、电导率 采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最少采集250mL,可保存12h。尽量现场测定。 水质悬浮物(SS) 采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最少采集500mL,4℃暗处冷藏,最长不得超过7d。 注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水中除去。不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 水质酸度、碱度 采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最少采集500mL,1~5℃暗处冷藏,酸度样品可保存30d,碱度样品可保存12h。 水质化学需氧量(COD Cr) 采集容器:硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最少采集500mL,用H2SO4酸化,pH≤2。可保存2d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月,最长六个月。

水样采集与保存

水样的采集与保存 1 、范围 本标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集,样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。 本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB5749 生活饮用水卫生标准 GB/T12998 水质采样技术指导 GB/T12999 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB17051 二次供水设施卫生规范

3、采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划,内容包括:采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4、采样容器 4.1 应根据待测组分的特征选择合适的采样容器。 4.2 容器的材质应化学稳定性强,且不应与水样中组分发生反应,容器壁能够吸收或吸附待测组分。 4.3 采样容器应可适应环境温度的变化,抗震性能强。 4.4 采样容器的大小、形状和重量相适宜,能严密封口,并容易打开且易清洗。 4.5 应尽量细口容器,容器的盖和塞得材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙稀薄膜包裹,最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞,碱性的液体样品不能用玻璃塞。 4.6 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质得采样容器,如聚乙烯塑料容器等。 4.7 对有机物和微生物指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。 4.8 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应该选用热吸收玻璃容器;温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器;生物(含藻类)样品应选用不透明的非活性玻璃容器,并存放阴暗处;光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 5、采样容器的洗涤 5.1 测定一般理化指标采样容器的洗涤 将容器用水和洗涤剂清洗,除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净,然后用质量分数10%的硝酸(或盐酸)浸泡8h,取出沥干后用自来水冲洗3次,并用蒸馏水充分淋洗干净。

水样采集与保存

水样的采集与保存 1、范围 本标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集,样品保存和采样质量控制的基本原则、 措施和要求。 本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件,其 随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB5749 生活饮用水卫生标准 GB/T12998水质采样技术指导 GB/T12999水质采样样品的保存和管理技术规定 GB17051二次供水设施卫生规范 3、采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划,内容包括:采样目的、检验指标、采 样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、 样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4、采样容器 4.1应根据待测组分的特征选择合适的采样容器。 4.2容器的材质应化学稳定性强,且不应与水样中组分发生反应,容器壁能够吸收或吸附待 测组分。 4.3采样容器应可适应环境温度的变化,抗震性能强。 4.4采样容器的大小、形状和重量相适宜,能严密封口,并容易打开且易清洗。 4.5应尽量细口容器,容器的盖和塞得材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或 橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙稀薄膜包裹,最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的 样品容器不能用橡胶塞,碱性的液体样品不能用玻璃塞。 4.6对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质得采样容器,如聚乙烯塑 料容器等。 4.7对有机物和微生物指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。 4.8特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应该选用热吸收玻璃容器;温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器;生物(含藻类)样品应选用不透明的非活性玻璃容器,并存放阴暗处;光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 5、采样容器的洗涤 5.1测定一般理化指标采样容器的洗涤

水样的采取、保存和送检规程

水样的采取、保存和送检规程 (试行) 水质分析成果是水文地质、工程地质、环境地质和环境质量评价的重要依据,水样的采取与保存是水质分析工作的重要环节,是保证水样中被测组份具有真实性的首要条件。要取得有代表性的正确数据,不仅要考虑所用分析方法,分析技术的科学性和严密性,更重要的是首先要考虑从采样到分析这段时间内如何防止样品不发生物理、化学、以及生物化学的变化,使水化学分析数据具有与现代测试技术水平相应的准确性和先进性,不断提高水分析成果的可比性和应用效果,因此,必须严格遵守水样的采取、保存和送检要求。 一、采样容器的选择与洗涤 (一) 采样容器 1.原样:是指水样采取后,不加任何保护剂,即原样保存于容器中的样品,供测定游离二氧化碳、pH值、碳酸根、重碳酸根、氢氧根、氯离子、磷酸根、硝酸根、氟、溴、总硬度、钾、钠、钙、镁、铜、砷、铬(六价)、固形物、灼烧残渣,灼烧减量等项目的水样,要求用硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶取样。 测定硼的水样:必须用聚乙烯塑料瓶取样。 2.碱化水样:是指pH值在9以上和加碱碱化的水样,要求用聚乙烯塑料瓶取样。 但是,供测定酚、氰和硫化物的水样要求用硬质玻璃瓶取样。 3.酸化水样:是指水样采取后,要加入酸酸化的样品,如测定铜、铝、锌、镉、锰、全铁、镍、总铬、钒、钨、汞、锶、钡、铀、镭、钍、硒、可溶性二氧化硅、碳酸根等项的水样,要求用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。 (二) 容器的洗涤 1.新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶,必须先用10%的硝酸溶液浸泡一昼夜后,再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。 2.硬质玻璃瓶的洗涤:采样前先用lo%的盐酸洗涤后,再用自来水冲洗。 3.聚乙烯塑料瓶的洗涤:采样前先用10%的盐酸或硝酸洗涤,也可用10%的氢氧化钠或碳酸钠洗涤后,再用自来水冲洗。 4.洗净的盛取水样的空容器,在现场取样时,要先用待取水样洗涤2—3次。 二、各类水源采样要求 (一) 采取露天水源(泉水、河流、湖泊、水库)等的水样时,如水源深度小于l米时,可直接使水样缓缓注入容器内,并防止岩石颗粒,植物等带入瓶内。采取流动的泉水时,应在岩层有水流出的地方或水流最汇集的地方取样。如取样前清理水泉,则必须等待水已澄清,流量稳定后,方能取样。如在水流很急的地方取样,可以用漏斗接上橡皮管的办法,使水流经过漏斗和橡皮管引入瓶内,瓶口应露出水面。 (二) 在沼泽地区取样时,最好是在可以推测地下水流量大及贮水多而深又荫蔽的地方取样,严防污泥及浮在水面上的薄膜带入瓶内。

水样的采集及保存

水样的采集、保存和预处理 一、水样的采集 1、水样的类型: ①瞬时水样:指某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。 ②混合水样:同一样点不同时间所采集的瞬时水样的混合样(按一定比例)。 ③综合水样:不同采样点同时采集的各个瞬时水样的混合后得到的样品. 2、取样量 ①以监测项目的多少计算水样的需要量,按照需要量的1.1-1.3倍采集水样 ②单个采样体积在50-500mL之间,供一般理化分析用水样有2L即可 ③须对水质进行全分析或某些特殊测定时,则要采集5-10L或更多的水样

3、水样的采集 (1)地面水样的采集 ①采样前的准备:需要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛 水容器和采样器,并清洗干净,准备交通工具。 ●材质要求:化学性能稳定,大小形状适宜,不吸附待测成分,容易清洗并 可反复使用。 ●注意事项:采样器在第一次使用时,应用10%的盐酸(硝酸)浸泡24小 时,用自来水冲净,然后用去离子水冲洗多次晾干,加盖保存。 ②采样器 表层水:用桶瓶直接采取

(2)废水样品的采集 ●采样方法:①浅水水样:直接采取 ②深层水水样:专用的 ③自动采样: ●废水样类型:瞬时废水样 平均废水样 ●注意事项:①避开漂浮物从表层采样 ②自动采样器的入口处安装滤网和小破碎机 瞬时水样:指在某一时间或地点,从水体中随机采集的分散样品。用这种水样监 测的结果只说明取样时的水质。对于生产工艺连续、稳定的工厂,所排放废水中 的污染组分及浓度变化不大,瞬时水样具有较好的代表性。 混合水样:由于工业废水的排放量和污染组分的浓度往往随时间起伏较大,为使 监测结果具有代表性,需要增大采样和测定频率,但这势必增加工作量,此时比 较好的办法是采集平均混合水样或平均比例混合水样。 生活污水采样:可在排污口直接以1升/分量采集有代表性的水样,亦可以应用 工业废水的采样方式采集。 (3)地下水样的采集 监测井:抽水机或着专用采样器。 对于自喷泉水(spring water),可在涌水口处直接采样。 对于自来水(tap water),也先将水龙头完全打开,放水数分钟,排出管道中积存 的死水后再采样。 地下水的水质比较稳定,一般采集瞬时水样,即能有较好的代表性。 4、流量的测定 1流速仪法:条件:h≥0.05m,v≥0.015m/s的河渠 2 浮标法:粗略简易法 条件:平直河段,2米间距内求平均断面积

水样的采集与保存

水样采集和保存的具体方法 一、水样的类型 (一)瞬时水样 瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时,瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时,就应隔时、多点采集瞬时样,分别进行分析,摸清水质的变化规律。 (二)混合水样 混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样,有时称“时间混合水样”,以和其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。 如果水的流量随时间变化,必须采集流量比例混合样,即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合样。可使用专用流量比例采样器采集这种水样。 (三)综合水样 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。这种水样在某些情况下更具有实际意义。例如,当为几条排污河、渠建立综合处理厂时,以综合水样取得的水质参数作为设计的依据更为合理。

二、地表水样的采集 (一) 采样前的准备 采样前,要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净。此外,还需准备好交通工具。交通工具常使用船只。对采样器具的材质要求化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用。 (二) 采样方法和采样器(或采水器) 在河流、湖泊、水库、海洋中采样,常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。 采集表层水水样时,可用适当的容器如塑料筒等直接采取。 采集深层水水样时,可用简易采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。 三、地下水样的采集 (一) 井水 从监测井中采集水样常利用抽水机设备。启动后,先放水数分钟,将积留在管道内的陈旧水排出,然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。对于无抽水设备的水井,可选择适合的采水器采集水样,如深层采水器、自动采水器等。 (二) 泉水、自来水 对于自喷泉水,在涌水口处直接采样。对于不自喷泉水,

水样的采取、保存和送检规程

水样的采取、保存和送检规程 水样的采取、保存和送检规程如下: 一、采取水样 1.根据采样目的选择合适的采样点及采样器具; 2.在采样前准备好一次性手套、标签、笔、采样瓶或袋等采样器具; 3.到达采样点后先观察周围环境,确定是否存在可能影响水质的因素; 4.将采样器具洗净消毒,避免杂质进入水样; 5.佩戴一次性手套,用清水冲洗并清扫采样点周围环境,以避免污染; 6.进行现场测试,如测定水温、PH值、溶解氧等; 7.选择适当深度,用采样器具收集水样; 8.将采集到的水样倒入采样瓶或袋中,保留足够的空气,避免水样变质; 9.标明采样点、采样时间、采样者和采样目的等信息,并封好瓶盖或袋口;

10.将采集好的水样及时送往实验室或检测机构。 二、保存水样 1.保存高浓度有机物或持久性有机污染物的水样时,应放置于4℃以下,避免分解和挥发; 2.保存低浓度有机物或无机污染物的水样时,也应放置于4℃以下,以避免微生物生长; 3.保存水样的时间一般不宜超过48小时,否则会发生腐败及微生物增生等变化; 4.保存水样时应保证密封性,避免外界污染或挥发损失; 5.保存水样的瓶子或袋子也应该洗净消毒,避免其对样品产生影响; 6.对于不同参数的检测项目,存放的条件也不同,需根据实际情况进行调整。 三、送检水样 1.送检前应仔细核对样品信息,确保信息准确无误;

2.将准备好的水样按检测项目分类并打包好; 3.在包裹外覆盖配送标签,并注明收件人、联系电话、地址等信息; 4.送检时应选择有资质且信誉好的实验室或检测机构; 5.选择快递公司或运输工具时,应尽量避免样品损坏或泄漏的情况发生; 6.在运输途中应注意包裹安全,避免与其他物品混装或受到外界腐蚀; 7.送检后及时联系实验室或检测机构,查询检测结果并做相应处理。

简述地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项

简述地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项 地表水样品采集和保存是针对地表水质污染研究的重要技术手段,其中有许多专业的样品采集和保存工作流程,以及一些注意事项,为了能够正确获得有效的样品,有效指导研究,下面就来介绍一下地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项: 一、地表水样品采集 1、采样位置:具体采样位置需要根据调研任务而定,如检测主要污染物。 2、样品容器:根据检测内容确定容器材料,一般酸性指标应使用金属材质,减少样品吸收;碱性指标应使用玻璃类材质,防止样品被破坏。 3、采沙:采沙时注意避开水质改变的位置;采样时注意采集全方位、等量的沙子。 4、采样深度:有些水质指标可以采样上游、中游和下游水体,而另一些水质指标则只需要采样上游或下游水体就可以。根据实际检测任务选取适当深度。 5、采样时间:水体表面水样一般在开始前2到3小时采集,结束后2小时采集;如果是浅水湖泊,最好在不同深度处采集,把深度分层采样。 二、地表水样品保存 1、样品的保存容器要求:地表水样品的保存容器应该满足于化

学成分的稳定性,防止容器本身对地表水样品产生影响,最好选择不锈钢、玻璃和聚脂材料。 2、样品保存环境:样品必须在阴凉、湿润、通风、干燥的环境 中保存,同时需要避开光线,并注意样品与污染物的反应,如避免放置在高温低湿的环境中。 3、样品的冷冻保存:冷冻保存可以使样品的化学成分和指标得 到有效的保存,且无变质,可以有效抑制样品内部和外部细菌、微生物的繁殖。 4、样品保存时间:样品应及时分析,如果需要保存,地表水样 品一般可以在室温下放置2~7天,但冷冻保存可以延长至2~3周,一般来说沙子样品最长可以放置1个月,期间要定期检查样品变质情况。 三、注意事项 1、样品采集和保存过程中,一定要注意保持安全。采集的地表 水样有时会含有有毒的污染物,操作时要注意避免受到污染物的侵害。 2、样品采集时要全程密封,以防止外界污染物对内部样品造成 污染,以便得到更准确的检测数据。 3、采集时要注意保证容器清洁,操作时最好用纯净水洗涤,以 确保容器的洁净度。 4、采样时最好着粉末状的消毒片,以饮酒方式插入容器内,以 防止样品被细菌感染。 总之,地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项,是很重要

水样采集时的注意事项

水样采集时的注意事项 在水样采集过程中,需要注意以下事项: 1.选择合适的采样地点:采样地点要尽量选择在污染源远离和影响较 小的地方,避免选择水流急速、水深较大或有悬浮物的地方。 2.确定采样深度:根据不同的水体特性和分析要求,确定采样水深。 通常,深水位于透明度高、水质较好的地方。 3.携带必要的装备:采样前需要准备好一些必要的装备,如采样瓶、 采样器具、化学药品及实验器材等。 4.随身携带个人防护物品:采样现场有可能存在辐射、有害气体或有 毒物质,需佩戴好手套、口罩、护目镜等个人防护物品。 5.避免污染:在采样过程中,避免将杂质和外来物质污染到水样。应 使用无菌工具和容器,并在采集前用去离子水冲洗三次。 6.避免暴晒:采样后尽快将水样存放在阴凉处,避免长时间暴晒,防 止水样中微生物增殖或化学物质发生变化。 7.注意采样时间:根据不同的研究目的,选择对应的采样时间。例如,对于季节性变化较大的水体,应在傍晚或早晨采集样品。 9.正确取样:按照采样点位和要求选择好采样器具,根据不同的要求 选择表面水、中层水或底层水进行采样。 10.保存样品:在采样过程中,需要注意正确保存样品。应将样品瓶 密封好,防止样品外溢或挥发。需要冷藏保存的样品,应及时放入冰箱保存。

此外,根据具体的采样要求,还需要注意其他一些事项,如: 11.pH值测定:在采样过程中需要进行pH值测定时,应先冲洗pH电极,并在每个采样点位前进行校准。 12.溶解氧测定:在进行溶解氧测定时,应避免空气接触和水样剧烈搅拌,以减少氧气的损失。 13.各项指标测定:根据具体的分析要求,及时测定各项指标,如浊度、溶解性固体、电导率、硝酸盐、氨氮、总磷等。 总之,在水样采集过程中需要遵循科学、规范和标准的要求,严格按照实验室分析的需要进行采样,并注意样品的保存和处理,以保证水样的质量和可靠性。

实验五水样的采集与保存

实验名称:水样的采集与保存 一实验目的 通过实验了解河流,湖泊,水库等的水样采集布点的原则,方法和水样的保存技术 二实验原理 样点布局原则:监测断面的布设①在断面布设前,应首先查清监测河段内生产和生活取水口的位置、取水量;废水排放口的位置及污染物排放情况,河段水文及河床情况;支流汇入、水工建筑情况;其它影响水质及其均匀程度的因素。②采样垂线上的采样点数的确定 断面的设置:①对照断面反映初始情况②控制断面反映本地区排放的污水对河段水质的影响③消减断面反映河流对污染物的稀释净化情况 湖泊、水库监测垂线的布设①湖(库)区的不同水域,如进水区,出水区,深水区,浅水区,湖心区,岸边区,按水体功能分别设置监测垂线;②湖(库)区若无明显功能分区,可用网格法均匀设置监测垂线;③监测垂线采样点的设置一般与河流的规定相同。但对有可能出现温度分层现象者,应充作水温、溶解氧的探索性试验再定。 河流断面垂线和采样点的设置 1.采样额数的确定原则以最低的样品频数取得最有时间代表性的样品;考虑水体功能,影响范围及有关水文要素;切实可行 2.水样的分类综合水样、瞬时水样、混合水样、平均污水样 3.水样的采集 (1)采集前的准备制定采水计划,确定断面、垂线、和采样点、采样时间和路线 (2)采样采集表层水时可直接用适当的容器采集,但不能混入水面的物质;采集一定深度的水可用直立式或有机玻璃采水器。 (3)采样的注意事项采集时不搅动水底部沉淀物;保证每次采样点位置准确。容器在收集水时要先用水润洗三次,贴上标签并加入相应的固定剂,待测水样应严格不接触空气。 (4)水样现场测定与描述水温、Ph、溶解氧、透明度等

水样采集方法及注意事项

水样采集方法及注意事 项 文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

水样保存方法 一、水样保存的基本要求 1.减缓生物作用 2.减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用 3.减少组分的挥发和吸附 二、一般的保存措施 1.冷藏或冷冻样品在 4℃冷藏或将水样迅速冷冻,贮存于暗处,可以抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法,对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限,冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低(例如≤0℃),因水样结冰体积膨胀,使玻璃容器破裂,或样品瓶盖被顶开失去密封,样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。 2.加入化学保存剂 ( 1)控制溶液 pH 值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至 pHl~2,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在 pHl ~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至 pHl2。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至 pH8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原。保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至 pHl~2。 (2)加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和 COD 的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。考试&大&在测酚水样中用磷酸调溶液的 pH 值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。

(3)加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。 ( 4)加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样,能氧化氰离子,可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原,除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求。 水样的采集、保存和预处理 水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好,那么,即使分析化验操作严格细致、准确无误,其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论,耽误了工作。 水样采集和保存的主要原则是:(1)水样必须具有足够的代表性,(2)水样必须不受任何意外的污染。 水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置,合理的采样时间和先进的采样技术。 一、采样布点 在采集水样之前,必须做好有关的调查和了解。例如对于水体的采样,应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况,农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。对于工业废水的采样,则应事先了解工厂性质、产品和原材料、工艺流程、物料衡算、下水管道的市局、排水规律以及废水中污染物的时、空量的变化等。

水样的采集与保存的要点及注意事项

水样的采集与保存的要点及注意事项 在水质检测的过程中,水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验,正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。 水样采集和保存的主要原则:(1)水样必须具有足够的代表性;(2)水样必须不受任何意外的污染。 既然水样的采集和保存这么关键,那对于水样的采集和保存,有什么样的要求呢?又有哪些是需要注意的? 1、首先要选择好具体的采样位置,避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染,包括采样者手指污染的可能性也要防止。 特别是采集微生物指标的水样,使用前要求严格无菌,因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。曾有朋友弱弱抱怨,这些前处理工作不仅增加了工作量,也增加了实验室的仪器维护、安全保障等压力。 事实上,这些工作并非一定如此。因为,必要的是灭菌的容器,而不是容器灭菌工作。 2、采样前,应让水放流数分钟,特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时,以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。

3、水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温,气候情况,分析目的和项目、采样者姓名等等。 水样采集后,应尽快进行分析检验。某些项目还要求现场测定(如水中的溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。但由于各种条件所限(如仪器、场地等),往往只有少数测定项目可在现场进行(温度、电导率、pH值等),大多数项目仍需送往实验室内进行测定。 因此,水样的保存是个很重要的问题。水样在采集后,如不妥善保存,水中所含物质发生物理的、化学的和生物学的变化是很普遍的。 对于水样保存的方法主要有以下几种: 1、冷藏或冰冻保存 原则上讲,从采样到分析的时间间隔应越短越好。水样若不能及时进行分析,一般应保存在5℃以下(大约3~4℃左右为宜)的低温暗室内。这样可使生物活性受到抑制,生物化学作用显著降低。 2、加入保存药剂 水样保存的另一种方法是加入保存药剂。加入的方法可以是在采样后立即往水样中投加化学药剂,也可以是事先将化学药剂加到盛水器里。对保存药剂的一般要求是,有效、

水样采集、运输和保存方法及注意事项

水样采集、运输和保存方法及注意事项 一、水样的采集 (一)盛水容器的选择 1、容器不能是新的污染源。 2、对测金属的水样多选用聚乙烯瓶,测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。 3、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。 4、容器不应与待测组分发生反应。 5、微生物采样瓶能耐高温,无菌采样袋除外。 (二)盛水容器的清洗 按水样待测定组分的要求来确定清洗容器的方法。 1、一般理化指标采样容器的洗涤:洗净后・10%硝酸或(盐酸)浸泡-自来水-蒸馏水(纯水) 2、有机物指标采样容器的洗涤:洗净后■蒸馏水・180烘干。 3、微生物学采样容器的洗涤和灭菌:洗净后・10%盐酸浸泡・自来水■蒸馏水■热力灭菌和高压灭菌。灭菌后2周内使用。

(三)采集水样体积: 1、水样的体积取决于分析项目的多少以及选用的测定方法。 2、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。 3、现场采样的质量保证除规范采样步骤外,还需采集空白样和平行样。占总采样量的10%--20%。 (四)采集水样注意事项 1、各类监测点水样采样位置: •出厂水应当位于水处理完成后进入输送管道前的取水口处; •末梢水一般应当为用户水龙头处; •二次供水的采集应为蓄水池或水箱出水口处等; •学校自建设施供水应当为用户取水口处; •分散式供水应为家庭储水器内。 2、采样前放水3-5分钟,消毒后先采微生物,后化学性指标,采样时水流速平稳。 3、微生物指标,用灭菌瓶直接采集,不能用水样涮洗已灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的玷污。

4、理化指标采样前,先用水样荡洗2~3次采样器、容器、塞子。 5、测定有机污染物等项目的水样必须充满容器。 6、测定pH、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中,pH、电导率等项目宜在现场测定。 7、采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签;要塞紧瓶塞,必要时还要密封。 8、水样尽快送达实验室。 9、水样采集应保持手的清洁、工作时严禁吸烟。 二、水样的运输 采集的各种水样从采集地到分析实验室之间有一定距离,运送样品的这段时间里,由于环境作用,水质可能会发生物理、化学和生物等各种变化,为使这些变化降低到最小程度,需要采取必要的保护性措施(如添加保护性试剂或致冷剂等),并尽可能的缩短运输时间。样品的运输过程中的基本要求: 1、盛水容器应当妥善包装,以免它们的外部受到污染,特别是水样瓶颈部和瓶塞在运送过程中不应破损或丢失。 2、为避免样品容器在运输过程中因震动碰撞而破损,最好将

相关文档
最新文档