欲测定白菜中农药残留量,试述样品的采集和保存方案

白菜样品的采集和保存方案欲测定白菜中农药残留量,首先就要重视白菜样品的采集和保存工作。农产品分析工作的可靠性,首先取决于所采样品的代表性,否则分析工作将是徒劳,甚至导致错误的判断,给生产或科研带来损失。农产品分析样品的采集包括茎叶等组织样品,籽粒样品、蔬菜瓜果样品及饲料样品等。下面我们来介绍欲测定白菜中农药残留量,白菜样品的采集和保存方案:

一、样品的采集。

从个别植株上采样,并考虑栽培条件的一致性。种子脱粒后,去杂、混匀、按四分法缩分为平均样品,重量不少于25g。从试验小区或大田采样可按照植株组织样品的采样方法,选定样株收获后脱粒,混匀,用四分法缩分,取得约250g 样品。采样时应选取完全成熟的种子。从成批收获物中取样在保证样品有代表性的原则下,可在散装堆中设点随机取样,或从包装中随机扦取原始样品,再用四分法或分样器缩分至500g左右。

二、样品的制备与贮存。

采得的样品要及时刷洗、擦干。将采取的籽粒样品风干,去杂和挑去不完善粒,用磨样机或研钵磨碎,使之全部通过0.5~1mm筛,贮于广口瓶中,贴好标签备用。

欲用干样分析时,则必须力求快速风干,以保持样品成分不变。加速干燥的主要方法是将样品切成块或片状后高温通风干燥,即先置110~120℃的鼓风烘箱中(样品温度达100~105℃)烘20~30分钟,然后降温,在60~70℃烘至变脆易压成粉末为止。

对测定糖或淀粉的样品,最好用新鲜样测,因在高温烘干时糖分易被焦化部

分淀粉也易被酸性汁液水解而变化。也可用酒精保存新鲜样品。

MM_FS_CNJ_0269 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法

出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法 .适用范围 本方法适用于出口大米、白菜中百草枯残留量地检验. .原理概要 试样中百草枯用硫酸溶液煮沸回流加以提取,提取液经阳离子交换树脂柱净化,百草枯被吸附在树脂上,然后,以饱和氯化铵溶液洗脱.于流出液中加入连二亚硫酸钠溶液,百草枯被还原为蓝色化合物,用紫外分光光度计进行定量. .主要试剂和仪器 .主要试剂 硫酸(比重); 氢氧化钠; 氯化钠; 盐酸(比重); 氯化铵; 乙二胺四乙酸二钠(); 苯; 连二亚硫酸钠; 硫酸溶液:; 盐酸溶液:; 氢氧化钠溶液:; 氢氧化钠溶液:; 氢氧化钠溶液:; 饱和氯化钠溶液:溶解氯化钠于水中,搅拌溶解,澄清备用; 饱和氯化铵溶液:溶解氯化铵于水中,搅拌溶解,过滤备用; 稀氯化铵溶液:饱和溶液.量取份饱和氯化铵溶液加入份水,混匀; 连二亚硫酸钠溶液:于氢氧化钠溶液中.溶解连二亚硫酸钠于少量地氢氧化钠溶液中,于棕色容量瓶内以该氢氧化钠溶液定容至,混匀.此溶液必须在临使用前新鲜配制,超过后不宜使用; 离子交换树脂:~目,在水中浸泡; 百草枯标准品:百草枯二氯化物含量大于; 百草枯标准溶液:准确溶解±百草枯标准品于少量饱和氯化铵溶液中,转移至棕色容量瓶中并以饱和氯化铵溶液准确定容,摇匀,作为标准贮备液,此溶液百草枯二氯化物地浓度为μ.根据需要再配成适用浓度地标准工作液. .仪器 紫外分光光度计:具有连续波长与吸收扫描功能,配备比色皿; 粮谷粉碎机:筛板孔径; 组织匀浆机; 减压抽滤装置:配备抽滤瓶及φ平底漏斗; 加热回流装置:圆底烧瓶及配套地球形冷凝管; 净化柱:酸式滴定管.在玻璃柱地下部塞入一小团玻璃棉,高度约~,垂直固定好柱子,加入在水中浸泡并沉降地树脂,分别用饱和氯化钠溶液和水洗柱.注意保持液面略高于树脂层.每个试样测定均须使用一根新制备地柱子. .试样地抽取与制备

农产品农药残留实验报告

农产品农药残留实验报告 化学农药以其高效、快速的防治作用,在农业病虫害的防治中得到广泛的施用,但于化学农药的有毒成分难以降解,致使这些有毒物质在农产品和环境中累积,又对环境和农产品造成了污染。 俗话说,国以民为本,民以食为天,食以安为先。目前,农产品农药残留问题是影响食品安全的最突出的问题,于食用农药残留超标的食品而发生农药中毒的事件时有报道。如何快速、简单的检测出农产品中的农药残留呢?为此,我们课题研究小组进行了这次课题实验。 初中生年龄小,知识面不广,生活经验不多,因而,进行农药残留检测实验,相关的知识储备是必要的。在实验之前,我们课题研究小组成员在学校电脑室上网查询食品农药残留的相关知识,收集了大量有用信息,在指导老师和学校的实验员、仪管员的协助和指导下,对这些信息进行了梳理,购买了必要的实验药品,精心设计实验步骤。 人们每天进食量的三分之一是蔬菜,在市场经济的大潮中,少数菜农为盲目追求经济效益,在蔬菜上使用高毒农药,使

食用蔬菜而引起食物中毒的现象呈上升趋势。我国蔬菜主要有3类农药残留:一是有机磷农药。作为神经毒物,会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。二是拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大,还有蓄积性,中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。有机氯农药随食物等途径进入人体后,主要蓄积于脂肪组织中,引起人体机能病变。因而,在进入实验室之前,我们课题研究小组在铜鼎农贸市场上随机购买了白菜、冬瓜、空心菜等日常蔬菜,带回实验室进行检测。 我国有关农产品农药残留试验和检测方法的研究始于60年代初,现在,普遍采用气液色谱、高效液相色谱等先进仪器分析,特异性好,灵敏度高,但分析周期长,设备昂贵,基层不易推广。如何快速测定农药残留,有四种生物快速检验方法可供选择:1、利用能产生荧光的细菌,当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱,且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。2、利用实验室饲养的敏感家蝇对供试样品中的杀虫剂、杀菌剂、除草剂及其有毒污染物进行测定。如在一瓶内放人10克蔬菜后,再放入50只敏感家蝇,3小时后,若家蝇死亡5只以上,说明农药污染超过限量标准,死亡在10只以上,说明农药污染很严重。3、分子生物学方法,该方

实验2 乙酰胆碱酯酶抑制法快速测定果蔬中的残留农药

K 0 K t 吸光度A 实验二 乙酰胆碱酯酶抑制法快速测定果蔬中的残留农药 目前有机磷、氨基甲酸酯类农药是我国大量使用的杀虫剂,虽然这类农药与过去使用的有机氯农药相比,降解速度较快,但在果蔬中的残留仍然较为严重。由于该类农药能抑制人体内乙酰胆碱酯酶的生理活性,神经传导因此受阻,引起神经麻痹乃至死亡,对人类健康造成极大危害。对于果蔬中的农药通常采用气相色谱等方法进行分析,但分析时间长,操作步骤烦琐,适用于实验室分析。长期以来在大部分果蔬市场中,通常采用乙酰胆碱酯酶抑制法进行快速检测,即以乙酰胆碱酯酶作为检测试剂,采用农药残留检测仪,根据乙酰胆碱酯酶活性变化的程度来测定果蔬样品中的残留农药。 一、 实验目的 1. 了解果蔬中残留农药的分析方法; 2. 掌握酶抑制分析方法的原理及操作方法; 3. 理解农药残留性评价的意义。 二、 实验原理 有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,使昆虫中毒致死,酶抑制法就是根据这一昆虫毒理学原理,对农药残留进行检测。 以乙酰胆碱为底物,在乙酰胆碱酯酶(ACHE )的作用下,乙酰胆碱水解成胆碱和乙酸,胆碱和二硫双对硝基苯甲酸(DNTB )产生显色反应,使反应液呈黄色(于410nm 处有最大吸收峰)。 根据酶促反应动力学原理,在没有有机磷和氨基甲酸酯类农药存在时,底物在酶的催化作用下发生水解,反应速率可以用吸光度值随时间的变化率K 0来表示。当有机磷和氨基甲酸酯类农药加入到酶的显色体系中时,农药抑制了酶的活性,影响显色体系的反应速度,此时体系吸光度随时间的变化率为K t ,则有机磷和氨基甲酸酯类农药对酶的活性的抑制率Y 的计算公式如下: %1000 0⨯-= K K K Y t K 0:空白样品的吸光度随时间变化曲线的斜率值 K t :样品溶液的吸光度随时间变化曲线的斜 率值 其中K 0和K t 都可通过以下过程进行推导和计算。 在样品的测量过程,选取每隔等步长时间测定一次吸光度值,3分钟内共测定7个数据点。设数据点如下 表: t 1 2 3 4 5 6 7 A A 1 A 2 A 3 A 4 A 5 A 6 A 7 则线性回归所得A ~t 曲线的斜率K 为: 2 22272176543212 2 )721(7 1 )721() ()721(71 )765432()(7171 +++-++++++⨯+++-++++++= -- = ∑∑∑∑∑ A A A A A A A A A A t t A t A t K i i i i i i

农产品中农药残留的检测方法

农产品中农药残留的检测方法 农药残留速测仪是根酶抑制法―农药残留速测仪 1.1原则: 据国标gb/t5009.199-2021,采用酶抑制原理和光电比色法原理研制而成。在一定条 件下,有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度 呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色 剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。可以实现 有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。 1.2试剂: ph=8.0缓冲液:常温保存 11.9mg无水磷酸二氢钾1包缓冲液3.2mg磷酸二氢钾或 1000ml蒸馏水500ml蒸馏水 基质:4℃保存不超过一周 25.0mg硫代乙酰胆酯或者1瓶底物8.0ml蒸馏水12.5ml蒸馏水 乙酰胆碱酯酶:4℃保存,无需配制,可直接使用 显色剂:4℃冰箱保存 160mg二硫代甲酸(DTNB)1瓶显色剂15.6mg碳酸氢钠或 20ml缓冲液25ml缓冲液 1.3试验步骤:1样品处理: 取出2g果蔬样品(4g块茎类),叶菜剪成25px左右见方的碎片,块茎类取横截面样品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10ml缓冲液,振荡1~2min,倒出提取液,静置2min,待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。 2.对照反应 于反应瓶中加入2.5ml缓冲液,再分别加入100μl酶液和显色剂,混匀,静置反应 10min后加入100μl底物,摇匀并立即倒入比色杯中,及时放入仪器的测量室通道中。于412nm波长下比色,按〈对照〉键,显示屏延迟设定秒数后,测量时间开始倒计时,计时

工作报告之农药残留实验报告

农药残留实验报告 【篇一:农药残留实验报告】 高效液相色谱法测定蔬菜与水果中 拟除虫菊酯类农药残留量 学院:班级:姓名:学号:指导教师:完成日期: 化学化工学院应用化学 年月日 高效液相色谱法测定蔬菜与水果中 拟除虫菊酯类农药残留量 一、实验目的: 1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。 2、掌握综 合实验的各种操作。二、实验原理 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少 的物质,对促进农业增产有极重要的作用。农药施用到农作物上以后,一部分因多种原因而转移到环境水体中,一部分残留在水果蔬 菜上,被人食用。拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解 快的特点,广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。 因气相色谱温度高使农药发生分解,现采用高效液相色谱法测定拟 除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量,其国标含量为0.2mg/kg。三、实验仪器及试剂 高效液相色谱仪,研钵,电子天平,超声波提取器,离心机,恒温 水浴槽有机溶剂:丙酮(分析级),正己烷(分析级) ,市售的氯氰菊酯 四、实验步骤 2、浓缩:将烧杯中液体转移至离心管中离心,取上层清液在50℃ 恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml,再次过滤将其转移至2ml的样品 瓶中保存,用正己烷定容至1ml,加盖密封,以备液相需要。 3、标准溶液的配制:称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至 50ml。 4、色谱操作条件:色谱柱 ods-c8 检测波长 230nm 流动相乙腈流速 0.7ml/min进样 20?l 并且设位置好其它工作条件还有如柱温,进样口温度,检测其温度,升温速度等。 下图谱:

由上图可知:保留时间为3.519min时,峰面积最大为 13366mau*s,可知该物质即为氯氰菊酯。做工作曲线得: 6、注入我组从10克番茄和草莓中提取的清液注入,得到如下图谱:由上图可知:3.561min时与标样时间最为接近,故可判断该时间即 为氯氰菊酯的保留时间,对应的峰面积为373.773mau*s,由方程计 算得氯氰菊酯浓度为 1)新鲜蔬菜与水果样品的含水量较大,因此预处理过程中要注意除水,切不可将含水分的样品制备液进样。 2)在开启色谱仪之前,先开通载气几分钟。实验结束后要先关仪器,再关闭载气。六、思考题 1、如果农药残留物的色谱峰有重叠不能完全分开,可以通过调节哪 些参数来改善色谱分离效果? 答:峰连在一起的原因有:仪器来来不及检测,相邻的物质性质十 分相似等。除了基本的仪器与处理操作外,可以通过设置扩大进样 延迟的时间,降低升温速度,在某一处分比较集中区域设置停止升 温的缓冲时间(程序升温),降低流动速度,降低柱压,另外还有 一些非参数调节如更换流动相,换极性不同的管子等。 2.样品预处 理有何注意的地方? 答:实验所用的时间不能太长,所制得的待测液颜色比较浅,因为 纯粹的该类农药溶液是无色的,颜色越多说明混入的杂质的量越多,对结果的影响越大。结果图谱中在相应的时间所出的峰越独立,如 尖峰是比较好的,如果是没有很多杂质峰连在一起的锯齿状峰,则 所造成的误差就很大了。须知,农药的含量本身就是微量,如果与 杂质峰相连,那么误差一定很大! 【篇二:果蔬菜中农药残留测定实验报告】 实验四果蔬菜中农药残留测定 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、练习使用农药残留快速检测仪,掌握其操作过程; 2、掌握酶抑制法的实验原理。 二、实验原理 本实验采用酶抑制法,有机磷或氨基甲酸酯类农药能抑酶活性,使 本可以由酶参与的显色反应而失去颜色,呈白色。可用比色法定量 抑制程度。抑制率是有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制酶能力的强弱。

果蔬菜中农药残留测定实验报告

果蔬菜中农药残留测定实验报告 实验目的: 1.了解果蔬菜中农药残留的危害性; 2.掌握测定果蔬菜中农药残留的实验方法和步骤; 3.分析果蔬菜中农药残留的现状及问题,并提出相应的解决方法。 一、实验简介 农药在保证农作物品质和产量方面起到了重要作用,但过量或错误使 用农药会导致农产品中残留农药成分,对人体健康和环境造成潜在威胁。 本实验采用高效液相色谱法(HPLC)对不同种类的果蔬菜中农药残留进行 测定。 二、实验步骤 1.样品采集:选择市场上销售的不同种类的果蔬菜作为样品,如青椒、西红柿、土豆等。 2.样品制备:将样品表面的污染物去除,然后将其切碎并混合均匀。 3.样品提取:取约50g的样品,加入适量的乙腈溶液,使用搅拌器混 合30分钟,然后用滤纸过滤,收集滤液。 4.样品净化:使用固相萃取柱对样品进行净化,去除不相干的杂质。 5.样品测定:取适量的净化后的样品溶液,通过HPLC进行测定。 三、实验结果与分析 1.样品测定结果:

对不同种类的果蔬菜进行了农药残留测定,结果如下: 果蔬菜农药A(mg/kg)农药B(mg/kg)农药C (mg/kg) 青椒0.020.030.01 西红柿0.010.020.03 土豆0.030.010.02 2.分析和讨论: 通过对不同种类果蔬菜的农药残留测定结果发现,各种果蔬菜中农药 残留量存在差异。这可能是由于不同果蔬菜的生长环境和生长过程中施用 农药的差异导致的。此外,还发现样品中多个农药的残留量都超出了国家 标准规定的最大允许残留量。这样就存在潜在的食品安全问题。 四、解决方法和建议 为减少果蔬菜中农药残留量,应采取以下措施: 1.加强农药管理:加强对农药的管理和监督,加大对农民的培训力度,提高他们对农药使用的认知和正确使用农药的能力,合理控制农药的使用 量和使用方法。 2.推广绿色农业技术:推广有机农业和绿色农业技术,减少对化学农 药的依赖程度。发展绿色防治方法,如生物防治、农作物品种改良等。 3.加强农产品质量监测:加大对市场上销售的农产品的质量监测力度,及时发现并报告农产品中的农药残留问题,依法进行处罚和追责。

试验十蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测

实验十三、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 (GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 ) 方法一快速卡法 一、目的要求:学习快速卡法测定有机磷农残快速检验法及熟悉检验结果评定。 二、实验原理: 胆碱脂酶可催化靛酚乙酸脂(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色) ,有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸脂类农药的存在。 三、实验试剂: 1、固化有胆碱脂酶和靛酚乙酸脂试纸卡片; 2、pH 7.5磷酸盐缓冲液:分别称取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4?12HO]与1.59g无水磷酸二氢钾 [KH2PQ],用500 mL蒸馏水溶解。 四、实验步骤: 1 、整体测定法 (1)选取具有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右方形碎片,取5g防入带盖瓶中,加入10 mL 缓冲溶液,振摇50 次,静置2min 以上. (2)取一片快速卡,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时在37 C 恒温装置中放置 10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 (3)将快速卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。 注意:每批测定应设一个缓冲液的空白对照。 2、表面测定法(粗筛法) ( 1 )擦去蔬菜表面泥土,滴2~3 滴缓冲液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 (2)取一速片测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 (3)放置10 min以上进行预反应,有条件时在37 C恒温装置中放置10 min。预反应10 min , 预反应后的药片表面必须保持湿润。

农产品样品采集、运输与交接

农产品样品采集、运输与交接 (一)采样预备工作 1.文件类应预备采样任务的相关文件。假如是政府 命令性检测任务采样,应编制实施计划。计划中普通包括采样地点、样品名称、样品数量、采样时光、采样人员等信息。同时,还应预备农产品采样单、记录本及采样人员的工作证等。 2.工具类抽样袋、保鲜袋、纸箱或冷藏箱、标签(图1-1),异地抽样还要预备样品缩分用无色聚乙烯砧板或木砧板、不锈钢食品加工机或塑料食品加工机、高速组织簇拥机、不锈钢刀、不锈钢剪子、旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等。用具要保证洁净、干燥、无异味,不会对样品造成污染。图1-1样品标签 (二)采样办法农产品的采样地点主要包括生产基地、批发市场、农贸 市场和超市。农产品采样时,按随机原则抽取,采样所得的样品应具有足够的代表性,应是以从整批产品中抽出的所有个别样品(份样)集成大样来代表整批产品,不应以个别样品(份样)、单株或单个个体来代表整批。 1. 生产基地 (1)设施农产品采样。在大棚中采样,每个大棚为一个采样批次。每个采样批次应按照实际状况按对角线法、梅花形法、棋盘式法、蛇形法等办法实行样品,每个采样批次内采样点不应少于5点。个体较大的样品(如大白菜、结球甘蓝),每点采样量不应超过2个个体个体较小的样品(如樱桃、番茄),每点采样量0.5~0.7kg。假如设施基地有多个大棚生产同一品种的蔬菜和果品,且生产模式、管理方式大体全都,采样时需从中随机实行几个大棚的产品组成一个混合样品。 (2)露地农产品采样。在露地采样时,当种植面积小于10hm2时,每1~3hm2设为一个采样批次;当种植面积大于或等于10hm2,每3~5hm2设为一个采样批次。果品采样时,每个点位普通采集1~2棵果树。每棵果树应采集树冠上、中、下部或内堂、外围不同部位的果实。若采样总量达不到规定的要求,可适当增强采样点。每个采样点面积为1m2左右,随机抽取该范围内同一生产方式、同一成熟度的蔬菜或果品为检测用样品。 2.批发市场宜在批发或交易高峰时期抽样。批发市场销售的农产品大多为装车包装销售或散装销售。批发市 第1页共2页

蔬菜农药残留检测中质量控制的关键环节探讨

蔬菜农药残留检测中质量控制的关键环节探讨 蔬菜农药残留检测是保障食品安全的重要环节,而质量控制是确保检测结果准确可靠的关键。本文将就蔬菜农药残留检测中的关键质量控制环节进行探讨,包括样品采集、样品前处理、仪器分析和数据处理等环节,以期为蔬菜农药残留检测提供一定的指导意见。 一、样品采集 样品采集是蔬菜农药残留检测的第一步,也是影响结果准确性的重要环节。在进行样品采集时,应注意以下几个关键点: 1. 采样点的选择:应选择符合要求的农田或市场进行采样,避免选择受到污染的地方进行采样,以确保样品的代表性和准确性。 2. 采样时间的选择:应在蔬菜成熟后适当的时间进行采样,避免采样过早或过晚导致农药残留量不准确的情况。 3. 采样方法的标准化:应根据相关标准对采样方法进行规范,避免采样过程中的人为误差,确保采样的准确性和可比性。 4. 采样数量的确定:应根据实际情况确定样品的采样数量,避免采样数量过少导致测试结果不具有代表性。 二、样品前处理 样品前处理是样品检测的重要环节,在前处理的过程中要尽量减少对样品的影响,保证样品中农药残留的原始含量。在进行样品前处理时,应注意以下几个关键点: 1. 样品保存条件:应根据实际情况采取合适的方式对样品进行保存,避免样品在保存过程中发生变化,导致检测结果不准确。 2. 样品制备方法的选择:应根据样品的特性选择合适的制备方法,以确保制备的效果和结果准确可靠。 三、仪器分析 仪器分析是蔬菜农药残留测试的关键环节之一,通过仪器分析可以得到样品中农药残留的含量。在进行仪器分析时,应注意以下几个关键点: 1. 仪器的选择:应选择合适的仪器进行分析,确保仪器性能满足检测的要求,避免仪器本身的因素对测试结果产生影响。

农药残留检测方法规程

农药残留检测方法规程 在农业生产中,农药是一种广泛使用的重要工具。然而,农药的使 用也带来了农产品中农药残留的问题,对人体健康和环境安全构成了 潜在威胁。为了确保农产品的质量和安全,各国在农药残留检测方法 规程方面进行了广泛的研究和制定。 一、农药残留检测的意义 农药残留检测是通过分析和检测农产品中农药残留的含量和种类, 以确保农产品的质量和安全。农药残留检测的目的是保护消费者健康,促进农产品贸易的顺利进行,并指导农业生产中的合理农药使用。 二、农药残留检测的原则 1. 安全性原则:农药残留检测的结果应该符合相关农产品质量标准 和安全要求,确保农产品不对人体健康造成危害。 2. 准确性原则:农药残留检测方法应具有高准确性和可靠性,确保 结果的科学性和真实性。 3. 可操作性原则:农药残留检测方法应简便易行,适用于各种农产 品和环境样品的分析和检测工作。 4. 经济可行性原则:农药残留检测方法应在可接受成本范围内进行,以便于实施和推广。 三、农药残留检测方法

农药残留检测方法主要包括样品的采集和处理、农药残留的提取和 分离、农药残留的测定和分析等步骤。下面将对每个步骤进行详细说明。 1. 样品的采集和处理 样品的采集是农药残留检测的第一步,其目的是收集具有代表性的 样品,以反映农产品中农药残留的真实状况。样品的采集需注意采样 量的选择、采集方法的标准化、采样地点的选择和样品的保存等问题。 2. 农药残留的提取和分离 农药残留的提取和分离是农药残留检测的关键步骤。提取方法的选 择决定了提取效率和提取液的干净程度。常用的提取方法包括固相萃 取法、液液萃取法、超声波萃取法等。提取后的样品需要进一步进行 分离,以去除干扰物质并提高农药的纯度。 3. 农药残留的测定和分析 农药残留的测定和分析是农药残留检测的核心工作。常用的测定方 法包括气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。这些方法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点,可以准确测定不同种类的农药残留。 四、农药残留检测的质量控制 为了确保农药残留检测结果的准确性和可靠性,需要进行相应的质 量控制。质量控制的内容包括实验室内和实验室间的质量控制。实验 室内的质量控制主要包括仪器设备的校准和定期的质量认证,实验室 间的质量控制主要通过参加国内外相关质量评价活动来实现。

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)教学内容

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1. 方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 2. 方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。 3. 仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h ,冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮:分析纯,重蒸馏。 乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪:配FPD 或NPD 高速组织捣碎机

微量注射器:5μL ,10μL 。 梨形瓶:200mL 具塞刻度试管:10mL 。 鸡心瓶:100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g 置于组织捣碎机中,加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯,高速匀浆3min ,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ,采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉,进样70次后,更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱:BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度:60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度:270℃ (4 检测器温度:270℃ (5 载气和尾吹气:N2≥99.99%,0.5mL/min,尾吹气:35mL/min (6 氢气(FPD:40mL/min;空气(FPD:120mL/min (7 进样方式:不分流进样

大白菜中农药多残留GC-MS方法的确认过程

大白菜中农药多残留GC-MS方法的确认过程 施雨彤 【摘要】共对41种农药的残留量进行了测定,并对其加标回收率及精密度进行分析,以验证实验的可行性.41种农药:敌敌畏、速灭磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲 拌磷、alpha-六六六、二嗪磷、巴胺磷、久效磷、林丹、呋喃丹、乐果、磷胺-1、beta-六六六、乙烯菌核利、甲基毒死蜱、dealte-六六六、甲基嘧啶磷、甲霜灵、甲基对硫磷、对氧磷、马拉硫磷、毒死蜱、三唑酮、杀螟硫磷、对硫磷、三氯杀螨醇、异柳磷、喹硫磷、o,p'-DDE、p,p'-DDE、杀扑磷、o,p'-DDD、o,p-DDT、 乙硫磷、p,p'-DDD、p,p'-DDT、异菌脲、亚胺硫磷、伏杀硫磷、蝇毒磷.%The residues of 41 pesticides were determined, and the recovery rate and precision of standard addition were analyzed to verify the feasibility of the experiment 41 pesticides: Dichlorvos、Mevinphos、 Acephate、Omethoate, Phorate、alpha-HCH、Diazinon, Propetamphos、Monocrotophos、gamma-HCH、Carbofuran、 Dimethoate、Phosphamidon-1、beta- HCH、Vinclozolin、Chlorpyrifos-methyl、 dealte- HCH、Pirimiphos-methyl、Metalaxyl、Parathion-methyl、Paraoxon-ethyl、Malathion、 Chlorpyrifos、Triadimefon, Fenitrothion、Parathion-ethyl、Dicofol、Isofenphos、Quinalphos、2,4'-DDE、4,4'-DDE、Methidathion、2,4'-DDD、2,4-DDT、Ethion、4,4'-DDD、4,4'-DDT、Iprodione、Phosmet、Phosalone、Coumaphos. 【期刊名称】《中国食品工业》 【年(卷),期】2018(000)002

蔬菜信息监测工作计划范文

蔬菜信息监测工作计划范文 一、项目背景 随着人们对健康饮食的重视和对食品安全的关注,蔬菜的消费量逐渐增加。然而,市场上存在着一些蔬菜质量问题,如农药残留、重金属超标等,给消费者的健康带来了一定的风险。因此,开展蔬菜信息监测工作,对蔬菜的质量和安全进行监测,保障消费者的权益,具有重要的意义。 二、监测目标 1. 对蔬菜的农药残留情况进行检测,确保蔬菜中农药残留量在国家标准范围内; 2. 对蔬菜中重金属等有害物质进行检测,保障蔬菜的安全性; 3. 根据监测结果,发布蔬菜质量信息,提供给消费者参考。 三、监测内容 1. 农药残留监测 (1)选取常见的蔬菜品种进行监测,包括西红柿、黄瓜、茄子、白菜等; (2)对蔬菜中常用农药的残留情况进行检测,包括有机磷、有机氯、吡唑酮、三唑类等农药; (3)在不同生长阶段(发育期、成熟期、采收期)对蔬菜进行取样,确保监测结果的全面性和准确性。 2. 重金属监测 (1)选取常见的蔬菜品种进行监测,包括菠菜、油菜、空心菜等; (2)对蔬菜中重金属元素的含量进行检测,包括镉、铅、铬等; (3)针对不同产地的蔬菜进行取样,确保监测结果的代表性和准确性。 3. 监测结果发布 (1)根据监测结果,编制蔬菜质量监测报告,发布蔬菜质量信息; (2)将监测结果通过媒体、网络等渠道进行发布,提供给消费者参考。 四、监测方法 1. 农药残留监测

(1)样品准备:根据监测要求,对蔬菜进行采样,并做好样品标识; (2)样品提取:采用适当的提取方法,提取蔬菜中的农药残留物; (3)检测方法:采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、质谱联用法等先进的分析技术,对蔬菜中农药残留进行检测。 2. 重金属监测 (1)样品准备:对不同产地的蔬菜进行采样,并做好样品标识; (2)样品处理:采用适当的处理方法,将蔬菜样品中的重金属元素提取出来; (3)检测方法:采用原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等先进的分析技术,对蔬菜中重金属元素进行检测。 五、监测计划 1. 项目启动阶段 (1)确定监测项目内容和范围; (2)制定监测方案和技术标准; (3)组织人员进行培训,熟悉监测方法和流程。 2. 监测实施阶段 (1)组织采样工作,对蔬菜进行采样; (2)开展样品检测工作,确保监测结果的准确性和可靠性; (3)根据监测结果,进行数据分析和报告编制。 3. 监测结果发布阶段 (1)组织专家审核监测报告; (2)编制蔬菜质量信息公告,对监测结果进行发布; (3)通过媒体、网络等渠道,向公众发布蔬菜质量信息。 六、质控措施 1. 样品采集:对不同产地、不同品种的蔬菜进行随机采样,确保样品的代表性和全面性; 2. 检测仪器:选用符合国家标准要求的先进检测仪器,确保监测结果的准确性和可靠性;

实验一 食品样品的采集与保存

实验一食品样品的采集与保存 1.实验目的 掌握苹果、青菜、大米、大排等几种食品原料类型的采集和保存方法; 理解采样的注意事项。 2.实验原理 2.1采样原理 采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用。采样是食品分析的首项工作和重要环节。同一类的食品成品由于品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同,其成分及其含量有相当大的差异。同一分析对象,不同部位的成分和含量也可能有较大差异。因此必须掌握科学的采样和保存技术。否则,即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精确、准确,其检测的结果亦毫无价值,以致导出错误的结论。 2.2采样原则 1. 代表性 在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,通过对样品的检测来推断该食品总体的营养价值或卫生质量。因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。若所采集的样品缺乏代表性,无论其后的检测过程和环节多么精确,其结果都难以反映总体的情况,常可导致错误的判断和结论。 2. 真实性 采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽量避免使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。 3. 准确性 性质不同的样品必须分开包装,并应视为来自不同的总体;采样方法应符合要求,采样的数量应满足检验及留样的需要;可根据感官性状进行分类或分档采样;采样记录务必清楚地填写在采样单上,并紧附于样品。 4. 及时性 采样应及时,采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、微生物等易受环境因素影响的指标,或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质时,应及时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间。 2.3四分法采样

农产品检测抽采样制备方法操作规程

农产品检测抽采样制备方法操作规程 一、农药残留检测项目抽采样制备方法 (一)抽样准备 1、抽样前应制定抽样方案 2、应事先准备好抽样袋、保鲜袋、纸箱、标签、封条等抽样用具,并保证这些用具洁净、干燥、无异味,不会对样品造成污染。抽样过程不应受雨水、灰尘等环境污染。 (二)人员 抽样人员应不少于2人。抽样人员应持个人有效证件(身份证、工作证等)、抽查文件、记录本、抽样单和调查表等。 (三)抽样时间 1、生产地:根据不同品种在其种植区的成熟期来确定,蔬菜抽样应安排在蔬菜成熟期或蔬菜即将上市前进行。 2、批发市场:宜在批发或交易高峰时期抽样。 (四)抽样量 生产地抽样一般每个样本抽样量不低于2kg,单个个体大于0.5kg/个时,抽取样本不少于10个个体,单个个体大于1kg/个时,抽取样本不少于5个个体。抽样时,应除去泥土、黏附物及明显腐烂和萎焉部分。 市场抽样样本量按照GB 8855的规定。 (五)抽样方法 1、上产地:当蔬菜种植面积小于10hm2时,每1hm2-3hm2设为一个抽样单元;当蔬菜种植面积大于10hm2,每3hm2-5hm2设为一个抽样单元。当在设施栽培的蔬菜大棚中抽样时,每个大棚为一个抽样单元。每个抽样单元内根据试剂情况按照对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法采取样本,每个抽样单元内抽样点不应少于5个,每个抽样点面积为1m2左右,随机抽取该范围内的蔬菜作为检测用样本。 2、批发市场 (1)散装样本:应视堆高不同从上、中、下分层取样,每层从中心及四周五点取样。 (2)包装产品:堆垛取样时,在堆垛两侧的不同部位上、中、下过四角抽取相应数量的样本。 (3)农贸市场和超市:同一蔬菜样本应从同一摊位抽取。 (4)填写抽样单:抽样人员要与被检单位代表共同确认样本的真实性和代表性,抽样完成后,要现场填写抽样单,抽样单一式三份,由抽样人员和被检单位代表共同签字或加盖公章,一份交被检单位,一份随样品,一份由抽样人员带回。 (六)样本的封存和运输

蔬菜农药残留的快速检测方法原理和检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1。1、农药是把“双刃剑”,对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当,导致农产品农药残留严重超标,严重危害到广大人民群众的健康。1.2、在我国农药中,70%为有机磷农药,而在我国生产使用的有机磷农药中,70%为剧毒、高毒类,而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道,究其原因 2。1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药; 2。2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类: 3。1、矿物源农药 3。1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1。2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药 3.2。1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3。2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等. 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3。3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药(敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3.3.2、触杀性农药(对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3。3.3、内吸性农药(乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷) 3.3.4、熏蒸性农药(溴甲烷、磷化铝、敌敌畏)

3。3.5、特异性农药(乙烯利、毒霉素、灭幼脲) 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类: 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他(苯氧羧酸类、脲类化合物)等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α—666、β—666、γ—666、δ-666、op -DDE、pp’—DDE、op’—DDD、pp’—DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等. C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3—羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类 联苯菊酯、二氧苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、氟氯氰菊酯,戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、呋喃菊酯、苄呋菊酯、右旋丙烯菊等。 5、最大残留限量标准 最大残留限量(Maximum Residue Limit,MRL) 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度,又称最高残留限量,以每千克农畜产品中农药残留的毫克数(毫克/千克)表示。 目的:控制食品中过量农药残留以保障食用者安全,对超标的产品采取措施,即禁止食用。执行和指导合理用药,农产品监测超标时,表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷,各国均制订本国的MRL。 《食品中农药最大残留限量》标准 A、GB2763-2014,规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。 B、其中,针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题,新标准重点增了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项,蔬菜(包括食用菌)农药最大残留限量增加431项。 6、高毒农药禁限用管理措施 6.1、农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局与2011年6月15日发布第1586号公告,决定对高毒农药采取进一步禁限用管理措施。 6。2、停止受理苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、杀扑磷、甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、灭多威、灭线磷、涕灭威、磷化铝、氧乐果、水胺硫磷、溴甲烷、硫丹等22种农药新增田间试验申请、登记申请及生

5第二章农残样品的采集

第二章农药残留样品的采集 在农药残留分析中,为了获得正确的、有效的分析结果,取样是非常重要的环节。这一点经常被人忽视或没有足够地理解。在农药残留分析的所有过程中,除了取样,其余所有过程都可以通过质量保证和质量控制以最大限度地减少结果的误差,只有取样,最难受到质量控制的评价和检查。因此,对取样的正确理解和采用正确的取样方法,是保证残留分析结果准确、有效的关键。 样品的种类 残留分析样品按其来源可分为主观样品和客观样品。主观样品是人们为研究农药残留量与各种因素关系,从设计的试验区域内采集的样品。例如,为农药在某种作物上登记需取得残留评价数据、制定农产品中最高残留限量标准、制定农药合理使用准则以及研究农药在动植物体内代谢和在环境中降解规律等设计一系列试验,所采集的各种样品。客观样品多指监测样品和执法样品,这些样品来源于非人为设置的试验区域,测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。例如,为市场管理、环境治理、污染事故调查等提供残留数据而采集的样品。其中有水、土、动植物样品等。水样包括农田水、江河水、湖泊水、渠水、池塘水、雨水和地下水等。气样包括大气、小环境气体(车间、仓库、施药现场)等。动物样品包括家畜、家禽、肉蛋奶及其制品、水生动物(鱼、虾、贝等)等。植物样品包括谷物、蔬菜、水果、油料、茶叶、烟草、甜菜、中草药、饲料等陆生植物,以及海带、紫菜、藕、水藻类、水草等水生植物等。土样包括农田土、草原土、森林土、荒原土、淤泥土等。 残留分析的样品(sample)大多数情况下是从静态群体中取出的。如田间试验小区的作物,一堆粮食或集装箱中的货物;但有些情况下要从动态群体中取样,如流动的河水,循环的血液或生产线上的传送带,群体随时间变化,从这类群体中所取出的一小部分称为样本(specimen)。 按照IUPAC和ISO提出的定义,从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料称为实验室样品(laboratory sample);实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品称为检测样品(test sample);从检测样品中称取出的用于分析处理的试样则称为检测样份(test portion);检测样份经过提取、净化处理后进入待测状态时则称为检测溶液(test solution),而不再称为样品溶液(sample solution)。 取样方法 样品是指统计学意义上代表群体的一个部分。因此,取样须遵照以下原则:采集的样品必须具有代表性;采样方法必须与分析目的保持一致;采样量应满足残留测定的精度要

食品质量安检测技术W3202农残检测中果蔬样品的制备-4-微教材

《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材 微课编号 W3202 微课名称农残检测中果蔬样品的制备 所属模块 (章节) 农药残留检测子模块有机磷农药残留的检测关键词农残,有机磷,检测,果蔬,样品,制备 是否通用√通用农产品食品是否重点建设√是否 微课类型实验实训型微课形式混合拍摄式教学设计模式直观演示法任务驱动法 教学目标了解农残检测中,样品采集的方法; 掌握农残检测中,果蔬样品制备的原则与方法。 教学内容 知识点技能点 1、GBT 27404-2008中果蔬样品的取样、 制备、保存方式。 2、果蔬匀浆操作的要点。 1、黄瓜样品制备的规范操作 2、小青菜样品制备的规范操作 3、苹果样品制备的规范操作 知识讲解 农产品(食品)分析工作的可靠性,首先取决于所采样品的代表性,否则分析工作将是徒劳,甚至导致错误的判断,给生产或科研带来损失。这是因为检验样品的种类繁多,成分复杂。如同一种类的农产品(食品),其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异;同一分析对象的不同部位,其成分和含量也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品),必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确,其检验检测的结果亦毫无价值,甚至导出错误的结论。 在农产品(食品)检测工作中,应严格遵循《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》对样品进行管理。农残检测的主要样品是新鲜果蔬,除了按照此国标的要求进行操作外,还应遵守《GB/T 8855-2008 新鲜水果和蔬菜取样方法》。 一、基本概念 (一)样品

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