2005年气体中苯浓度测定参比作业指导书
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物综述成艳艳指导老师：周斌（四川理工学院材料与化学工程系，四川自贡 643000）摘要：介绍了空气及工业废气中苯系物的来源、脱除及测定方法。
详细介绍了目前常用于空气苯系物测定的活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法、热脱附进样气相色谱两种和便携式气相色谱法，并对它们进行了比较。
关键字：气相色谱法苯系物Abstrct:The soures, removal and determination of BTEX in the air and industrial emissions are reported. The current commonly used in the determination of BTEX in the air, for example, activated carbon Adsorption and Carbon disulfide adsorption gas chromatography, Thermal desorption injection gas chromatography and Portable gas chromatography have been reported and compared in this text.Key words:gas chromatography BTEX1 苯系物简介1.1 苯系物危害苯及其同系物甲苯、乙苯、二甲苯等是重要的化工原料和优良溶剂，它们广泛用于工业生产各个部门。
由于应用范围广，污染环境的机会就多。
苯是致癌物质，工人吸入2100mg ／m3的苯，连续4年会导致癌变；苯能诱发人的染色体的畸变，在职业性接触苯的工人中，各种染色体破坏或畸变的发病率增加。
甲苯、二甲苯等虽然毒性不如苯大，无致癌致畸性，但它们对神经都有毒性，长期在甲苯、二甲苯浓度高的空气环境中工作都会引起头痛、眩晕、失眠、记忆力下降的症状。
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
置 1h，并不时振摇。取 1ul 进样，用保留时间定性，峰高定量。每个样品作三 次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，
测量空白管的平均峰高（mm）。
6 结果计算
6.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积(1)
(2)
式中：
C—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3
h—样品峰高的平均值，mm
h’—空白管的峰高，mm
BS—由 5.1 得到的计算因子，ug/mm ES—由实验确定的二硫化碳提取的效率 V0—标准状态下采样体积，L
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
1 原理 空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器
的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 2 适用范围 2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1ul，测定范围为 0.05-10mg/m3。 2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3 试剂和材料 3.1 苯：色谱纯 3.2 二硫化碳：色谱纯 3.3 高纯氮气：99.999% 4 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm，与空气采样器入气口垂直连接， 以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存 5d。 5 分析步骤 5.1 绘制标准曲线和测定计算因子
用标准溶液绘制标准曲线：配制苯含量分别为 2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml 的标准液。取 1ul 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰 高的平均值。分别以 1ul 苯的含量（ug/ml）为横坐标（ug），平均峰高为纵坐标 （mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 BS（ug/mm）作为样 品测定的计算因子。
气相色谱法测定大气中的苯系物
4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器 (Thermionic detector, TID); 6. 原子发射检测器(Atomic emission Detector, AED) 7. 硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescence Detector,SCD）
（二）进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器穿 过隔膜垫或六通阀将 液体样品注入气化室
mL-1
(汽化室温度比样品中 最易蒸的物质的沸点 高约50oC)，进样量、
进样速度、试样的气
化速度影响测定的精 密度和准确度
（三）分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包
4.样品分析
将已采样后的活性碳管的玻璃毛取出弃去。把第一部分 活性碳移入具塞试管中。把隔开活性碳用的泡沫塑料取出 弃去，第二部分的活性碳移入另一个具塞试管中。• 上述两 具塞试管中分别加入0.5mL二硫化碳，放置30min，随时摇 动，分析时以二硫化碳定溶至0.5mL。同时作空白管的解吸。 取5uL样品和空白试液进行色谱分析，每个样品做三次 平行实验。
氢火焰电离检测器（FID）
结构：主体为离子室，内有火焰 喷嘴、极化电极（阴极）和信号 收集极（阳极）。 原理：含碳有机物在H2-Air火焰 中燃烧产生碎片离子，在电场作 用下形成离子流，根据离子流产 生的电信号强度，检测被色谱柱 分离的组分。
室内环境检测苯的测定作业指导书
室内环境检测苯的测定作业指导书1.1 应用标准GB 11737—89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1.2 检测方法气相色谱法1.3 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
1.4试剂、仪器与设备1.1.1 苯：标准气体。
1.1.2 纯氮：99.99%。
1.1.3 注射器：100mL。
体积刻度误差应校正。
1.1.4 活性炭采样管：长150㎜，内径3.5～1.0㎜，外径6㎜的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。
1.1.5 空气采样器：流量范围0.2～1L/min，流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
1.1.6 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50～100mL/min,读数误差±1 mL/min。
所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部位受热均匀。
1.1.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
1.5采样在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入口垂直连接，以0.5 L/min的速度抽取10L。
采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
样品放入干燥器中可保存5天。
1.6分析步骤1.6.1 色谱分析条件1.6.1.1流量调节阀圈数：氮气：8.36；氢气：1.40；空气：6.14 ；尾吹：5.68；分流：1.56。
1.6.1.2分析温度：柱温：60℃；进样器：250℃；检测器：250℃。
1.6.2 热解吸仪条件1.6.2.1流量调节阀圈数：1.20。
1.6.2.2解吸温度：320℃。
1.6.3 绘制标准曲线用100mL注射器取20mL，40mL，60mL苯标准气体分别注入活性炭管，热解吸5min后进样测量保留时间及峰面积，每个体积重复三次。
空气中苯浓度的测定
空气中苯浓度的测定附录C（规范性附录）空气中苯浓度的测定（毛细管气相色谱法）1 方法提要1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB 11737－89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。
1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。
1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。
空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。
空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。
2 适用范围2.1 测定范围：采样量为20L时，用1ml二硫化碳提取，进样1μl，测定范围为0.05~10 mg/m3。
2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。
3 试剂和材料3.1 苯：色谱纯。
3.2二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
3.3 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
3.4 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5天。
若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
4.2 空气采样器：流量范围0.2~1L/min，流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
4.3 注射器：1ml。
体积刻度误差应校正。
4.4 微量注射器：1μl，10μl。
体积刻度误差应校正。
4.5 具塞刻度试管：2ml。
4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
4.7 色谱柱：0.53mm×30mm宽径非极性石英毛细管柱。
5 采样和样品保存在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。
空气中苯浓度检测作业指导书
空气中苯浓度检测作业指导书批准人：大理州建设工程质量检测中心2007年9月室内环境检测作业指导书DLZJ2007-C-004空气中苯浓度检测作业指导书目录1总则2检测环境3仪器设备与相关物质4样品的采集、处置5检测细则63400气相色谱仪操作规程7QC－6型大气采样器操作规程8人员与岗位责任制9安全规程空气中苯浓度检测作业指导书1 总则1.0.1 编制目的为指导空气中苯浓度检测作业编制本指导书1.0.2 编制依据1《民用建筑工程室内环境污染控制规程》GB50325-20012《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检测标准方法----气相色谱法》GB11737-891.0.3 适用范围适用于空气中苯浓度检测2 检测环境样品的检验在室内进行，气温宜正温、湿度，气压不限。
3 仪器设备与相关物质3.0.1 SP3400型气相色谱仪带氢火焰离子化检测器3.0.2 色谱柱，毛细管柱长30—50mm，内径0.53 mm或0.32 mm 石英柱，内涂覆二甲基硅氧烷或其他非极性材料。
3.0.3 热解吸装置，由加热器，控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。
调温范围100-400℃，控制精度+1℃。
热解吸气体为纯度≥99.999℅氮气。
流量调节范围为50～100mL/min,读数误差+1mL/min。
活性炭采样管应能方便插入加热器中，各部分均匀加热。
3.0.4 QC-6型空气采样器：流量范围0. 5l/min,流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5℅，皂膜流量计检定后使用，采样器自校准后使用。
详作业指导书《大气采样器自校规程》。
3.0.5 活性炭采样管：玻璃管长150mm,内径3.5－4.0mm,外径6mm,内装100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定，然后用纯氮气于300－350℃温度条件下吹10min以上,两端用塑料冒封盖，放与干燥器中，应在5天内使用，若将玻璃管端熔封，有效期为第一次使用后3个月。
室内环境苯 检验作业指导书
室内环境苯检验作业指导书1、适用范围本作业指导书规定了本公司民用建筑工程室内空气中苯系物浓度检验方法。
2、检验依据引用GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》、GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》。
3、主要仪器设备3.1 热解吸装置：调温范围100℃～400℃，精度为±1℃。
3.2 空盒气压表：可以显示温度和大气压。
3.3 空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。
3.4 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。
4、检验方法及步骤4.1 标准曲线4.1.1 用标准气体制标准曲线4.1.1.2 取30mL、60mL、100mL苯系物的标准气体通过吸附管, 将吸附管与100 mL注射器(60℃预热)相连，置于热解吸装置上。
4.1.1.3 用氮气以50～60 mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积均为50mL，于60℃平衡30min, 取1mL进样，测量保留时间及峰高。
同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。
4.1.1.4 以苯系物的含量（μg）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线。
并计算回归方程(h=bc+a)。
4.1.2 用标准溶液绘制标准曲线4.1.2.1 取苯系物的标准溶液，临用前逐级稀释成苯系物含量为1.0，5.0，10.0 mg/mL的标准液。
4.1.2.2 各取１uL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min 后取下，将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置１h ，并不时振摇。
取１uL 进样，测量保留时间及峰面积。
同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。
4.1.2.3 以苯系物的含量（ug ）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程(h=bc+a) 。
4.2 采样4.2.1 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm ，与空气采样器入气口垂直连接。
气相色谱法测定苯系物___作业指导书
气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法： GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。
1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。
1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。
1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理；1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超过14天。
1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。
3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。
4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。
4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
联系人
2005 年 月 日 样 品 编 号
张丽英 BB
发 送 状 态 完好□ 不完好□ 发送人签名
接收实验室名称： 单位地址： 邮编： 联系电话 / 传真： 联系人：
接收时，被测样品状态是否良好：是 □
否□
如需要，对接收状态的详细说明：
备注
接收人签名：
日
期：
管两头用塑料帽密封，并贴封条，待第二天考核专家到时实验室方可进行测定。检测结
果要求按规定的表格报告，应分别报告每个样品 3 次测定结果的浓度值，浓度单位： mg/m3；浓度值的有效数字为 3 位；同时报告测定结果的平均值、标准偏差及测量用气相
色谱仪及检测器的型号、测量条件、校正方法（工作曲线）和校正因子、解析效率等相
]，
这也将是贵实验室在本次比对试验结果报告中的代码。
Hale Waihona Puke 1、比对样品为未知浓度的苯标准气体（有证标准物质），用高纯氮气按一定比例稀
筑龙网
释后采样检测。气体性能稳定、均匀性良好。参比实验室，应对样品编号进行检查记录，
确认后，填写样品确认表和采样记录单。
2、本次实验测定方法统一为 GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检
考核样品编号
B -1 B -2 B -3 B -1 B -2 B -3
备注
浓度值
平均值 标准偏差
负责人签名：
日
期：
筑龙网
样品接收状态确认表
比对试验名称
气体中苯浓度检测
组 织 机 构 北京市质量技术监督局
发送机构 电话 / 传真 发送日期
北京市疾病预防控制中心
64212461-810/ 64209875
min，然后套上塑料帽密封管两端。此管应放于干燥器中备用，可保存 5 天。
5、参比实验室应安排检测人员对考核样品进行采样（采样时带上岗证）、检测。每
个实验室采集两个浓度的气体苯样品。要求用活性碳管分别抽取苯样品气体，流量为
0.5L/min，采样时间为(8~12)min，按规定时间每个浓度同时采集 3 个样品。采样后采样
附件 2-1
2005 年气体中苯浓度测定参比作业指导书
本次比对试验由北京市质量技术监督局组织，委托主导实验室进行苯标准气体的稀
释配制，各参比实验室派采样人员携带采样仪器和采样管到主导实验室进行现场采样，
然后回各自实验室进行检测。各参比实验室应按北京市质量技术监督局比对计划的时间
安排，做好充分的准备工作，并按时到主导实验室采样。贵实验室的代码为[
实验室名称： 单位地址： 电话：
仪器设备名称与型号 （含色谱分析柱、检测 器、采样器型号、热解 析仪型号等）
气相色谱仪操作条件
实验室结果报告单
传真：
实验室代码： 联系人： 邮政编码：
筑龙网
采样方法和环境条件 （室温和大气压）
气相色谱仪校正 方法（色谱工作曲 线）和校正因子 解析效率
验标准方法-气相色谱法》，用活性碳管采样、解析后用气相色谱法（填充柱）进行测定。
3、参比实验室在比对前一天，做一条苯标准曲线，并计算出相关系数（r 值），比
对时提交备查。样品检测同时应进行标准的单点校正，以检查仪器的准确性，并进行解
析效率测定。
4、采样前，准备 10 支活性碳管，在（300~350）°C 条件下，用纯氮气吹（5~10）
关信息，以便进行样品测量结果的分析统计。在上报检测报告的同时，附采样记录（包
括采样器型号、编号及流量校准记录）、实验原始记录及谱图以备查。
6、本次比对为双盲实验，以示公正。最终比对结果合格与否，待统计后通知参比实
验室。
考核联系人：北京市疾病预防控制中心质量管理办公室 张丽英
联系电话：64212461-810、传真：64209875