气相色谱仪(GC)常见问题处理方法
气相色谱常见问题及处理方法
气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么？气相色谱系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。
对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路：每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。
例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。
02气体为什么要净化？气体纯度要影响灵敏度、稳定性。
净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。
应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
03对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置：对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小：指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。
气相色谱仪的工作原理及常见故障排查方法
气相色谱仪的工作原理及常见故障排查方法气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
它通过将混合物分离为不同的组分，利用色谱柱和检测器对各组分进行定性和定量分析。
本文将介绍气相色谱仪的工作原理以及常见故障排查方法。
一、工作原理气相色谱仪的工作原理基于物质在气相中的分配行为。
首先，样品通过进样系统被导入色谱柱中。
色谱柱内填充有固定相，常用的固定相有液态、固态和气态。
当样品进入色谱柱后，会与固定相发生相互作用，不同组分的相互作用力不同，导致它们在色谱柱中的停留时间不同。
接下来，样品经过流动相的推动，流经色谱柱。
流动相可以是惰性气体，如氦气或氮气。
流动相的选择依赖于样品的特性和分析要求。
样品在流动相的推动下，逐渐被分离为不同的组分。
这些组分随着时间的推移，依次通过检测器。
最后，检测器对通过的组分进行检测和信号转换。
常见的检测器有热导检测器（Thermal Conductivity Detector，TCD）、火焰光度检测器（Flame Ionization Detector，FID）和质谱检测器（Mass Spectrometer，MS）等。
检测器将不同组分的信号转换为电信号，并通过数据处理系统进行分析和解读。
二、常见故障排查方法1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。
当柱塞堵塞时，样品无法顺利通过色谱柱，导致分离效果下降。
解决方法是先检查进样系统，确保进样针没有堵塞。
如果进样系统正常，可以尝试更换色谱柱，或者使用洗脱剂进行柱塞清洗。
2. 柱效降低柱效降低是指色谱柱的分离效果下降，峰形变宽或峰高降低。
柱效降低可能由于色谱柱老化、污染或损坏引起。
解决方法是更换色谱柱，并对进样系统进行清洗和维护。
此外，定期检查流动相和进样系统的质量也是预防柱效降低的重要措施。
3. 检测器信号异常检测器信号异常是指检测器输出的信号与预期不符，可能是信号过小、过大或波动较大。
气相色谱故障排查
气相色谱故障排查故障排查是在气相色谱分析中常见的任务，以下是一些常见的气相色谱故障和排查方法：1. 峰形不对称或不对称：可能是进样量不均匀造成的，可以尝试调整进样量或采用自动进样器。
另外，检查进样口是否干净，清除可能的污染物。
2. 峰形不对称或前缩：可能是流量不稳定或载流气体的过滤器有问题。
检查进样器、载气体过滤器和流量控制器，并调整流速和压力。
3. 峰形不对称或后峰：可能是柱后增加或污染造成的。
检查柱后装置是否正常，如增加的柱后装置是否与样品相容，柱后装置是否需要更换。
4. 峰形不对称或峰体扩宽：可能是柱老化或柱效问题，可以尝试更换柱。
5. 峰高不稳定或波动：可能是进样口、柱或检测器的污染所致。
检查并清洁相关部件，确保它们没有污染。
6. 噪音或基线波动：可能是流量不稳定、柱老化、进样口污染、检测器故障等问题。
检查并调整流速、更换柱、清洁进样口和检测器。
7. 峰形畸变或体现不良：可能是进样量过大、柱老化或检测器问题。
减少进样量、更换柱或检查检测器是否正常。
8. 峰消失或峰强度下降：可能是柱老化、进样量过大或检测器故障。
更换柱、减少进样量或检查检测器是否正常运行。
9. 峰重叠或分离不良：可能是柱选择不正确或柱效问题。
更换适合的柱或检查柱是否正常。
10. 温度不稳定：可能是进样器温度控制不良或柱温度控制不良。
检查并调整温度控制装置。
以上是一些常见的故障和排查方法，具体故障排查需要结合实际情况进行分析和解决。
在排查故障时，应仔细检查每个组件，并逐个排除可能的问题，确保仪器正常运行。
若无法解决故障，建议联系专业技术人员协助排查和修复。
在线气相色谱仪常见故障及分析
在线气相色谱仪常见故障及分析首先，常见的故障之一是色谱峰峰形不好，表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。
这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。
解决办法是仔细检查进样量和进样器，清洗进样口，检查并更换破损的进样针头，并校准柱温。
其次，发现峰开始时间不稳定，通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。
这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。
解决办法是检查并调整气压，检查气体通道是否畅通，并定期清洗柱端。
此外，色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。
可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。
解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。
还有一些其他常见故障，如基线不稳定、灵敏度不高等。
基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。
解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统，确保其正常工作。
灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。
解决办法是更换新的柱、调整进样量，或者根据需要更换检测器。
在进行在线气相色谱仪故障分析时，应注意以下几点。
首先，要了解仪器的基本工作原理和操作流程，以便能够准确分析故障原因。
其次，要仔细检查仪器的各个部件和连接部位，排除机械故障和漏气现象。
最后，要根据故障的具体表现，有针对性地进行排查，逐步缩小故障范围。
综上所述，在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。
在分析处理这些故障时，应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素，并根据具体情况进行调整和更换。
分析过程中要了解仪器的工作原理，仔细检查仪器的各个部件和连接部位，并根据故障的特点有针对性地进行排查。
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并依据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并依据需要调整5.无载气流，检查压力调整器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，削减进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1～2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1～2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
假如结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1～2圈，并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
气相色谱仪常见故障分析及处理
气相色谱仪常见故障分析及处理摘要：气相色谱仪主要是根据气相色谱技术对物质进行检测分析。
其作用是对混合气体的组成进行分析和检测，具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点，被大量的运用在化学、生物学和医药学等学科领域。
其对使用者的操作和日常维护具有很高的要求，作为大型精密仪器，在日常的使用过程中会不可避免的出现许多问题和故障，这就要求实际操作人员和日常维护人员必须具备气相色谱仪常见故障快速分析及处理能力，这对保证试验的顺利进行，提高仪器的试验准确性和精度具有十分重要的现实意义。
本人根据自身多年维修、维护气相色谱仪的经验，以岛津GC-2014C气相色谱仪为例，对气相色谱仪的一些常见故障进行了总结分析，并提出了一些相关改进和处理的措施，旨在为以后从事气相色谱仪试验和维修的相关人员提供一些指导性意见。
关键字：气相色谱仪 GC-2014C 故障分析处理引言：GC-2014C型气相色谱仪具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点，能够对混合气体进行精度分析检测的仪器。
在进行气体分组时能够快速完成气体的鉴定、分组且具有分离效果高、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化的特点。
对于气相色谱仪而言，由于其是一种高精尖仪器设备，因此对操作人员的操作规范和日常维护都具有一定的要求。
但现实当中经常会出现由于检测人员对气相色谱仪的不规范使用、设备维修的不到位，导致仪器设备出现了许多故障，严重的降低了设备的精准度和分析速度。
因此加强气相色谱仪的日常维修保养，提高常见故障的分析诊断及维修能力具有十分重要的意义。
1.GC-2014 C气相色谱仪的工作原理GC-2014C气相色谱仪的主要构成系统可以大致包含以下几个部分：气源、进样口、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统。
其工作原理主要是利用物理分离技术为基础，利用气体作为流动相，利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪维修手册故障分析
• 气相色谱仪简介 • 常见故障类型 • 故障分析与排除 • 维修与保养建议
01
气相色谱仪简介
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪通过将样品中的气体或液 体分离成单个组分，并使用检测器进 行检测，从而实现对样品的分析。
检测器的作用是将分离后的组分转化 为电信号，以便进行测量和记录。
详细描述
加热元件损坏、测温元件失灵或控制 系统出现故障都可能导致温控系统不 正常工作。解决方法包括更换加热元 件、测温元件或修复控制系统。
气体控制故障
总结词
气体控制故障表现为气体流量不稳定、 流量不足或无流量，可能是由于气体 管路、流量控制器或气瓶的问题。
详细描述
气体管路漏气、流量控制器故障或气 瓶压力不足都可能导致气体控制故障。 解决方法包括检查并修复气体管路、 校准或更换流量控制器以及更换气瓶。
03
故障分析与排除
进样系统故障分析与排除
总结词
进样系统故障通常表现为进样不准确、进样重复性差或进样时出现气泡。
详细描述
检查进样针是否干净、无磨损，注射器是否正确安装，进样口密封垫是否老化或损坏，进样口温度是否合适。
色谱柱故障分析与排除
总结词
色谱柱故障表现为峰形异常、分离效果差或不出峰。
详细描述
气相色谱仪的组成部分
进样系统
色谱柱
检测器
数据处理系统
将待测样品引入到色谱 柱中。
用于分离样品中的组分。
将分离后的组分转化为 电信号。
对采集到的数据进行处 理、分析和显示。
02
常见故障类型
进样系统故障
总结词
进样系统故障通常表现为进样后仪器无响应或响应慢，可能是由于进样针、进 样口或进样垫的问题。
气相色谱仪不启动的原因及解决方法
气相色谱仪不启动的原因及解决方法气相色谱仪（GC）是一种常用的分析仪器，被广泛应用于化学、生物、环境等领域。
然而，在使用中，我们可能会遇到一些问题，比如气相色谱仪无法启动。
本文将分析其可能的原因，并提供解决方法。
检查电源在使用气相色谱仪之前，需要检查电源是否正常。
如果电源有问题，那么气相色谱仪就无法正常启动。
首先，我们可以检查电源插头是否插好，电源开关是否打开。
其次，可以查看电源指示灯是否亮。
如果电源指示灯不亮，可能是电源故障，需要检查电源线或更换电源。
检查连接线检查连接线是否插好也是一个很重要的步骤。
气相色谱仪中有许多连接线，如电源线、通讯线、进样线等等。
如果这些连接线没有插好或松动，就会导致气相色谱仪无法启动。
因此，我们需要检查各连接线是否插紧，以确保气相色谱仪的正常工作。
检查进样仪进样仪是气相色谱仪中最容易出现故障的部件之一。
如果进样器上的样品转盘没有正确的关闭或者进样器轴承出现问题，就会导致气相色谱仪无法启动。
此时，我们需要打开进样仪检查样品转盘的状态，确认样品转盘是否关闭。
如果转盘的位置正确，但是气相色谱仪仍无法启动，那么可能是轴承出现问题，需要更换进样器的轴承。
检查气源气源是气相色谱仪中最关键的部分之一，如果气源不正常，气相色谱仪就无法正常工作。
我们需要检查气源是否连接好、气源管路是否清洁、气源流量是否正常等问题。
如果气源不正常，我们需要检查气源过滤器、气瓶和对应管路。
在检查气源时，应该选择合适的检测方式，如气体流量检测仪、压力表等，在保证气体流量和压力稳定的情况下，排除相应的故障。
检查进样口进样口可能会出现各种问题，如气路堵塞、污染等，从而导致气相色谱仪无法工作。
为了排除这些故障，我们需要检查进样口是否很干净，并且时常对进样口进行维护和清洗。
另外，如果气相色谱仪的进样口没有与进样器相匹配，也会导致气相色谱仪无法启动，因此，我们需要确保进样口完全匹配。
总结气相色谱仪无法启动可能有很多原因，例如电源故障、连接线故障、进样仪故障、气源故障、进样口故障等等。
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气相色谱仪（GC）常见问题处理
A所有组分峰变小
可能原因建议措施
1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针
2进样后漏夜判断漏夜点，维修之
3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比
4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。
OVEN（主要柱子的最高使
样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）
5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠
6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用
7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配
9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B峰伸舌
峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：
增大气体流速
C峰高峰面积不重复
1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习
2其他峰型变化引起的峰错位，干扰
3基线的干扰
仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化
D负峰
1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置
2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”
3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）
E样品的检测灵敏度下降
1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）
2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点
3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂
F 峰分叉
1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器
2色谱柱安装失败重新安装
3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂
4柱子温度波动修理稳控系统
5 split less进样，量大，时间长。
希望用“溶剂在毛细管色谱柱前
端安装5米的去
效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉
G 峰拖尾
1衬管，色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平
4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管；切除柱头10cm
7 进样时间过长缩短之
8分流比低增大分流比（至少大于20/1）
9进样量过高减小进样体积或稀释样品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱；样品衍生处理
H保留时间漂移
1 温度变化检查柱温箱的温度
2气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度
3进样口泄露检查进样垫；判断其他泄露处
4溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂
5色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗I分离度下降
1色谱柱被污染方法同上
2 固定相被破坏（柱流失）更换之
3 进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性；检查衬管
4样品浓度过高稀释；减少进样量；用高分流比J溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高提高汽化温度
4分流比低提高分流比
5 OVEN低
6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程序【基线问题】
A基线向下漂移
1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化
2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之
B 基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降调整载气压力；清洗压力和流量调节阀C噪音
1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱
2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路
3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速
4进样口被污染清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之
6检测器发生故障维修，更换之
7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构（专业）D Offset(基线位置的突然改变
1电源电压波动使用稳压器
2 电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口
3进样口被污染
4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染
E毛刺
1 电磁干扰关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封
4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀
F Wander（低频率的噪音）
1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之
2温度控制漂移测量检测器的温度
3 载气中含杂质（温度稳定时）更换载气或气体净化器4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵清洗或更换气体。