关于硫代硫酸钠标定记录无文件编号纠正和预防措施处理单(1)
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告实验目的：1.了解化学计量法中可溶性硫化物的定量分析原理。
2.学习硫代硫酸钠标准溶液的制备方法。
3.掌握标准溶液的标定方法及其误差的计算。
4.掌握实验室基本操作规范，学会保持实验操作区的干净整洁。
实验原理：1. 统一硫离子测定方法Na2S的制备物分子量为78g/mol，则单位体积的重量浓度C(mol/L)=m(g/L)/M(g/mol)。
2. 统一计量法的精密度标准溶液的制备和标定过程中，由于实验条件不可避免造成不可避免的误差，包括直接误差、随机误差和系统误差等。
直接误差可以以不同条件下多次重复实验的平均值计算；随机误差可由测量数据的变异系数（CV）表示；系统误差可通过校准数值与参考数值的偏差来估计。
3.化学计量法的原理采用萘乙二胺或重铬酸根离子法对样品中的硫离子进行反应，使其变为可沉淀物硫酸盐沉淀，在酸性条件下，再通过二氧化碳或碘量式定量和萘酚滴定等方法对硫酸盐进行测定，从而获得溶液中硫化物的浓度值。
实验过程：1. 根据计算化学家提供的质量数据，准备所需的实验装置。
2. 按照实验要求配制标准溶液，包括测量Na2S(x.xxxxg)与水(Water)的最终总重量，草测量出的水量，密度和编号后保持。
3. 在标准条件下对标准溶液进行标定，包括草测量样品，向其中加入滴定液，滴定加入蒸馏水，结果显示所需的终点滴定次数，测量终点滴定时的草测度数据，记录所得数据和计算终点滴定时的草测度。
4. 根据所得数据，计算出硫代硫酸钠标准溶液的质量浓度及标准偏差，并对计算过程进行分析和讨论。
实验结果：在实验条件下，已经成功的制备了硫代硫酸钠标准溶液，并根据标准时间标定成功。
制备所用Na2S质量为3.874g。
测量的最终重量为已确知的质量和所使用的水的总重量403.95g。
标定滴定数据表明滴定了22.18mL的溶液，草测终点时测得的草度数值在相对不确定度范围内为44.35-44.40mL。
标准溶液的标定记录表(硫代硫酸钠)
数据处理：
m×1000
标定：c（Na2S2O3）=
（V1-V2）×49.031
数据处理：
m×1000
复标：c（Na2S2O3）=
（V1-V2）×49.031
浓度表示：c（Na2S2O3）=
结论：本次配制标定的硫代硫酸钠标准溶液为mol/ L
复核者：标定者：
标准溶液的配制和标定记录
No.
标准溶液名称
硫代硫酸钠
配置数量ml
1000mlBiblioteka 配置日期基准试剂名称
重铬酸钾
标定温度℃
标定日期
标定指示剂名称
淀粉指示剂
复标温度℃
复标日期
配置方法：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置二周后过滤，标定其浓度。
标定记录：
复标记录：
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准重铬酸钾，称准至0.01mg，置于碘量瓶中，平行四份；、、、，各溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml稀硫酸（20%）摇匀，于暗处放置10分钟。加水150ml，用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，滴定管读数分别是；、、、，同时做空白试验。空白为。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠（Na2S2O3）又称亚硫酸钠，是一种无色晶体或白色粉末，易溶于水，具有还原性和氧化性。
在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。
二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料：- 硫代硫酸钠（Na2S2O3）固体- 蒸馏水2. 配制步骤：（1）称取适量的固体硫代硫酸钠（Na2S2O3），放入干净的烧杯中。
（2）加入少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，使其完全溶解。
（3）将烧杯中的溶液转移到容量瓶中，并加入足够的蒸馏水至刻度线。
（4）用塞子将容量瓶塞好，并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。
三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料：- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤：（1）取一定量的硫代硫酸钠溶液，加入适量的淀粉溶液。
（2）用滴定管滴加碘标准溶液，直至出现明显的蓝色终点。
（3）记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。
（4）重复以上步骤，至少进行三次滴定，并求出平均值。
（5）根据反应方程式：Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为：1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此，硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为：C = (V1×C1×n)/V2其中，V1为碘标准溶液体积，C1为碘标准溶液浓度，n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数（n=2），V2为取样体积。
四、注意事项1. 在配制和标定过程中，应严格控制实验条件，确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时，应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。
3. 在标定过程中，应先进行预实验，确定适当的滴定速度和滴定终点。
4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净，并用蒸馏水冲洗干净滴定管。
5. 实验结束后，应及时清理实验台面和仪器设备，并妥善处理废液和废弃物。
2023年山东省“技能兴鲁”职业技能大赛——山东省第三届高素质农民(水产技术员)职业技能竞赛实施方案
2023年山东省〃技能兴鲁〃职业技能大赛一—山东省第三届高素质农民（水产技术员）职业技能竞赛实施方案为深入贯彻落实《关于加强新时代高技能人才队伍建设的意见》，加快培养和选拔渔业高技能人才，推动渔业高质量发展,更好服务于乡村振兴战略，确保2023年山东省“技能兴鲁”职业技能大赛一一山东省第三届高素质农民（水产技术员）职业技能竞赛顺利实施，根据《山东省农业农村厅山东省人力资源和社会保障厅山东省总工会关于举办2023年山东省“技能兴鲁”职业技能大赛一一山东省第三届高素质农民技能竞赛的通知》（鲁农人字（2023）23号）要求，特制定实施方案如下。
一、组织领导本次竞赛由山东省农业农村厅、山东省人力资源和社会保障厅、山东省总工会联合主办，水产技术员竞赛项目由山东省渔业发展和资源养护总站承办。
一、荽费人贝满足鲁农人字（2023）23号文件规定要求，主要面向从事水产技术的广大高素质农民、农业农村技能人才及涉渔企事业单位一线职工。
省属涉渔企事业单位、各市可分别组织一支决赛代表队，每支队伍4人，其中领队1人，参赛选手3人，领队由各市渔业主管部门或渔技推广机构有关人员担任。
三、竞赛形式本次竞赛分为选拔赛和决赛两个阶段。
选拔赛。
由各市渔业主管局会同人力资源社会保障局、总工会等部门组织实施。
9月10日前完成。
决赛。
由竞赛组委会组织实施，采取理论知识考试和现场技能操作考核相结合的形式进行。
决赛时间为9月中下旬，具体时间及地点另行通知。
四、竞赛内容本次竞赛包含理论知识考试和现场技能操作考核，理论和现场技能考核成绩分别按40%和60%占比折算后计竞赛总分，满分100分。
（一）理论知识考试。
理论考试以水产技术员知识和技能要求为基础，适当增加新知识、新技术、新技能及国家法律法规、方针政策、技术规范等内容，总分100分，采用闭卷方式,时间为90分钟，题型包括判断题、选择题等。
（二）现场操作考核及技能规范。
硫代硫酸钠的标定、克氏原螯虾解剖、微藻密度测定、经济鱼虾蟹分类鉴定4题中选3题，总分100分。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。
在实验室中，我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液，并对其进行标定，以确保实验结果的准确性和可靠性。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。
1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L，配制方法如下：a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量，溶解于一定体积的去离子水中，配制成一定体积的标准溶液。
b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间，以确保溶液均匀。
c. 配制完成后，用干净的烧杯或烧瓶装液，标签标明浓度和配制日期，密封保存于阴凉处。
2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试，以确保其浓度稳定。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。
1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程，一般采用碘量法进行。
a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，加入适量的酸性碘化钾溶液，生成过量碘。
b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂，滴定至溶液由蓝色变为无色，记录消耗的滴定剂体积。
c. 根据滴定剂的体积和反应方程式，计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定，严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定，以确保标定结果的准确性。
三、注意事项。
1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中，应严格按照实验操作规程进行，避免操作失误和实验安全事故的发生。
2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净，避免杂质的干扰。
3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护，避免化学品接触皮肤和呼吸道。
总结，硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤，正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。
只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下，才能保证实验结果的准确性和可靠性。
关于硫代硫酸钠标准溶液标定的探讨
关于硫代硫酸钠标准溶液标定的探讨摘要：阐述硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定原理，并对相应关键环节进行试验。
关键词：Na2S2O3标准溶液标定标准溶液的准确度在化学分析过程中对检测结果造成的误差尤为显著，特别是标准溶液的标定。
硫代硫酸钠标准溶液在化学分析中用途十分广泛［1］，本文主要讨论铜片分解过程对标定硫代硫酸钠标准溶液的影响。
1.Na2S2O3标准溶液的标定原理这里主要介绍纯铜片作为基准试剂标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的方法，其标定原理如下：2.试剂除非另有说明，分析所用试剂纯度皆为分析纯，实验用水为二次去离子水。
硝酸(1+1)；硫酸(1+1)；乙酸；氟化氢铵饱和溶液；碘化钾；淀粉溶液(5g/L)；硫氰酸钾溶液(400g/L)；无水碳酸钠；硫代硫酸钠（优级纯）；纯铜片3.实验部分Na2S2O3标准溶液的标定准确称取纯铜片0.06g(精确至0.00001g)置于500mL三角烧杯中，加10mL硝酸(1+1)，低温加热至完全溶解，取下，用蒸馏水吹洗杯壁，加入5mL硫酸(1+1)，继续加热蒸至尽干，取下稍冷，用蒸馏水吹洗杯壁至40mL，加热煮沸，取下冷却至室温。
加入乙酸1mL，饱和氟化氢铵3mL，摇至均匀。
加入2-3g碘化钾，轻摇烧杯，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡黄色，加入2mL淀粉溶液(5g/L)，摇动几下，继续滴定至浅蓝紫色，加入5mL硫氰酸钾溶液(400g/L)，剧烈振荡至蓝紫色加深，再滴定至蓝紫色刚好消失即为终点［2］。
4.结果与讨论国标只规定溶解铜片蒸至尽干，但具体蒸至什么程度，没有详细说明，以下分别从溶解铜片蒸干程度，加与不加硫酸辅助铜片溶解等方面进行探讨。
4.1加硫酸溶解铜片蒸干程度对比铜片分解过程操作方法与3实验部分相同，加入5mL（1+1）硫酸后继续加热至冒大烟，杯底有2ml左右溶液；冒大烟，杯底有湿盐状溶液；冒大烟，杯底无溶液；冒尽烟，杯底蒸干，有白色沉淀。
吹水煮沸，调节酸度，平行标定同一瓶已知准确浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.02776mol/L），标定结果见表1。
纠正和预防措施处理单
日期
措施验证：（纠正措施已经实施，并达到措施要求）
完成日期
验证人
验证日期
纠正措施：（总结短期纠正措施，并估计完成日期）
完成日期
（1）、由车间主任负责做好导线的防护措施，主要做好薄膜防护，另外在运输过程中做好防淋雨措施。
（2）、由技术部负责重新设计挤出模具，将挤出方式由半挤压式调整为挤压式，加大塑料挤出时的压力，使塑料挤出过程中与导体紧密结合，进而确保绝缘层不易剥离，此项工作在X月X日前完成。
预防措施：（总结长期纠正措施，并估计完成日期）
完成日期
（1）、重新调整RV系列挤出模具，将挤出工艺由半挤管半挤压式调整为挤压式，加大塑料挤出时压力；同时规范模具的日常使用与管理，严格按照工艺规定的要求进行选配模具。
（2）、加强成品出厂前的抽样检验，确保不合格的产品不流入市场用户。
以上纠正预防措施在20XX年X月底之前完成，质量部XXX负责跟踪验证并向管理者代表汇报。
（3）、由车间主任负责模具调整后的组织实施工作，规范模具的使用与管理；在生产过程中严格按工艺规程操作，避免线缆端头进水而导致氧化发黑现象。
（4）、由质量部负责跟踪检查各项整改措施的落实情况，验证整改措施的实施效果，并将此情况向管理者代表汇报； 同时组织相关生产人员、检验人员加强学习，强化质量意识，避免类似情况的再次发生。
原因分析：
完成日期
（1）、关于导体发黑，主要是两个方面的原因：一方面是由于气候潮湿，导体在储存、运输过程中未能做到很好的防护，导致导线部分表面有水分而造成氧化发黑现象； 另一方面，过程操作不规范，生产过程中电线的头尾在经过水槽冷却时进水而造成氧化发黑。
（2）、关于绝缘层易剥离（松管，露铜）问题：主要是模具调整不到位，前期采用半挤管半挤压的挤出方式，挤出压力调整不够，导致绝缘层与导体未能紧密的结合，进而出现绝缘层易出现松管、露铜等不良现象。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、简介硫代硫酸钠是一种常用的氧化还原反应试剂，在化学实验室中应用广泛。
本文将详细探讨硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法，并给出相应的实验步骤和注意事项。
二、硫代硫酸钠溶液的配制2.1 实验原理硫代硫酸钠（Na2S2O3）是由硫代硫酸（Na2S2O5）与亚硫酸钠（Na2SO3）水解反应得到的。
因此，硫代硫酸钠的配制实验需要控制好硫代硫酸和亚硫酸钠的摩尔比。
2.2 实验步骤1.准确称取一定质量的硫代硫酸，将其溶解于适量的蒸馏水中，得到硫代硫酸溶液。
2.准确称取一定质量的亚硫酸钠，将其溶解于适量的蒸馏水中，得到亚硫酸钠溶液。
3.将硫代硫酸溶液和亚硫酸钠溶液按照一定的摩尔比混合，搅拌均匀。
4.如果需要，通过补充蒸馏水调节溶液的体积。
2.3 注意事项1.在实验过程中，应避免接触皮肤和眼睛，并佩戴实验手套和护目镜。
2.配制溶液时，应注意准确称取试剂，并将其完全溶解于水中。
3.在混合溶液时，可以采用搅拌手段帮助溶液的均匀混合。
三、硫代硫酸钠溶液的标定3.1 实验原理硫代硫酸钠常用于测定溶解氧的浓度，并通过氧化还原反应将硫代硫酸钠溶液与含氧物质反应得到硫酸钠，进而反应出溶解氧的浓度。
因此，硫代硫酸钠溶液的标定实验需要用到适量的含氧物质。
3.2 实验步骤1.准备一定量的硫代硫酸钠溶液，称取适量的溶液，酸化至pH=3.0左右。
2.定量取一定质量的含氧物质溶液，加入到酸化的硫代硫酸钠溶液中。
3.反应后，溶液由透明变为混浊，停止加入含氧物质，记录加入的质量或体积。
4.通过滴定，加入标准碘液使反应停止，并记录所需的滴定体积。
5.根据滴定结果和溶液中硫代硫酸钠的质量或体积，计算出硫代硫酸钠溶液的浓度。
3.3 注意事项1.在酸化硫代硫酸钠溶液时，可以使用稀盐酸等酸性物质。
2.在加入含氧物质时，需要保持滴定的连续性，避免氧与溶液接触过久。
3.在滴定过程中，应注意滴定剂的使用量，并仔细记录每次滴定的体积。
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质量(或技术)负责人:年 月日
标定记录内容无任何变动，只缺少编号，之前填写的标定记录不会影响铜分析组分析结果的准确性，但影响体系运作的现行有效。
评价人:年月日
采取纠正或预防措施完成时间（明确是否要通知客户)对不符合工作可接受性做出决 定
收回剩余旧版标准溶液标定记录表，做报废处理，通知各班班组长，自查各班组记录表是否现行有效，如有存在此类情况的按上述办法处理更新。办公室编制质量记录领用清单并通知各班组从5月20日起，所有记录表领用都需填写领用清单并交由办公室统一置办。
纠正或预防措施实施有效性验证
质量（技术）负责人:年 月 日
批准是否继续工作的意见
批准人:年 月 日
不符合或潜在不符合工作事 实描述
2016年5月18日省商检依据程序文件14《标准物质管理程序》4.3.2条款对硫代硫酸钠标准溶液标定记录进行抽查，发现标定记录无文件编号，提出不符合整改建议。
描述人:年月日
对不符合或潜在不符合工作原因分析和严重性评价
查:办公室现行有效的标准溶液标定记录表，有文件编号，且与质量控制目录编号对应:FYJCZX-JL-BZ-04-2014。询问标准物质组组长朱瑛，了解到其留底的标定记录确实无编号，办公室没有及时通知标准物质组，回收旧版记录表格与发放现行有效版本。