纳米羟基磷灰石_聚氨酯复合生物膜制备与表征
纳米羟基磷灰石的常压合成与表征
4
小 结
自然 骨 磷 灰 石 是 细 针 状， 弱 结 晶， 含 CO2 3 、
本实验研制的纳 HPO2 4 等离子的纳米磷灰石晶体，
米磷灰石晶体也具有相同性状。也就是说， 本方法 常压下合成的磷灰石晶体和自然骨磷灰石在组成结
— 60 —
左
奕等： 纳米羟基磷灰石的常压合成与表征 Mater Sci ： Mater
［ 7］ Li Yubao. In：Synthesis and characterization of bone-iike minerais： macro-scopic approach and microscopic emuiation. Preparation and characterization of nanograde caicium phosphate needie-iike crystais. Amsterdan： Academic Pers Press， 1994 . 66 ［ 8］ Osaka A，Miura Y，et ai. 51 ［ 9］ Li Y，Zhang X，de Groot K. Biomaterials ，1997，18：737 ［10］Zhou J，Zhang X， Chen J， et ai. 1993，4：83 ［11］ Rey C，Giimcher MJ. In：Siavkin H，Price P，ed. Chemistry and bioiogy of mineraiized tissues. North Hoiiand：Eisevier， 1992，5 ［12］ Neison D G A. Dent Res 1981，60C：1621 ［13］ Aoki H. Science and medicai appiications of hydroxyapatite. （ JAAS） . Tokyo： TakayaJapan Association of Apatite Science ma Press System Center Co，1991 ［14］ 马克昌， 冯坤， 朱太泳等主编 . 骨生理学 . 河南： 河南医科 大学出版社， 2000 . 137 Mater Sci Mater Med ， Mater Sci ：Mater Med ， 1991， 2：
羟基磷灰石纳米线基环境功能材料的制备与性能研究
羟基磷灰石纳米线基环境功能材料的制备与性能研究羟基磷灰石纳米线基环境功能材料的制备与性能研究一、引言在当前环境问题日益突出的背景下，开发和研究具有环境功能的材料成为了科学界和工程界的重要研究方向。
羟基磷灰石纳米线作为一种新型纳米材料，具有优异的生物相容性和生物活性，并且有着高比表面积和可调控的形貌结构等特点。
因此，以羟基磷灰石纳米线为基础的环境功能材料的研究与制备是近年来的热点之一。
二、制备方法羟基磷灰石纳米线的制备方法可以通过溶胶-凝胶法、水热法、生物模板法等多种方法进行。
以溶胶-凝胶法为例，首先将适量的钙源和磷酸源溶解在适当的溶剂中，形成溶液。
然后将溶液进行超声处理，以消除其中的气泡。
将所得溶液进行搅拌，使之充分混合，形成明亮透明的溶胶。
接下来，将溶胶进行快速凝胶化处理，形成胶体。
最后，将胶体进行干燥处理，并进行退火处理，即可得到羟基磷灰石纳米线。
三、性能研究1. 生物相容性与生物活性研究表明，羟基磷灰石纳米线具有良好的生物相容性和生物活性。
生物相容性是指材料在生物体内引起的组织反应和对生命体的损害程度。
生物活性是指材料与生物体相互作用时所引起的生化和生物学反应。
羟基磷灰石纳米线可以与人体细胞进行良好的相容性和相互作用，且能够促进骨细胞的增殖和骨组织的再生。
2. 环境吸附功能羟基磷灰石纳米线具有高比表面积和可调控的形貌结构，因此在环境吸附功能方面有很大的潜力。
在环境污染物处理中，通过调控羟基磷灰石纳米线的表面性质和孔隙结构，可以实现对重金属离子、有机物和放射性元素等污染物的高效吸附和去除。
3. 光催化性能羟基磷灰石纳米线还具有良好的光催化性能。
该材料可以通过吸收光能产生电子-空穴对，并借助其表面的羟基和氧化还原活性位点，实现有机物的降解和水的净化等环境应用。
四、应用前景随着环境问题的日益严重，羟基磷灰石纳米线基环境功能材料具有广阔的应用前景。
其在水处理、废水处理、空气净化、土壤修复等领域的应用上有着巨大的潜力。
纳米羟基磷灰石的制备及其在医学领域的应用
漳 州 师 范 学 院 化学与环境科学系
HA的简 的简 介
方法制 备
结论和 展望 在物理 方向上 的单独 应用
测试表 征
在医学 领域的 应用
1、羟基磷灰石简介 、
羟基磷灰石（ 羟基磷灰石（Hydroxyapatite，HA）是 ， ） 动物和人体骨骼的要无机矿物成分， 动物和人体骨骼的要无机矿物成分，具 有良好的生物活性和生物相容性。 有良好的生物活性和生物相容性。当羟 基磷灰石的尺寸达到纳米级时将现出一 系列的独特性能， 系列的独特性能，如具有较高的降解和 可吸收性。研究表明： 可吸收性。研究表明：超细羟基磷灰石 颗粒对多种癌细胞的生长具有抑制作用， 颗粒对多种癌细胞的生长具有抑制作用， 而对正常细胞无影响。 而对正常细胞无影响。因此纳米羟基磷 灰石的制备方法及应用研究已成为生物 医学领域中一个非常重要的课题， 医学领域中一个非常重要的课题，引起 国内外学者的广泛关注[4]
图5
n-HA粒子的SEM图
由图5可以看出采用冷冻干燥法避免了高温煅 由图 可以看出采用冷冻干燥法避免了高温煅 粉末， 烧，得到了分散性较好的 n-HA 粉末，直径为 20～25 nm，长度 ～80nm，其分散均匀， ～ ，长度75～ ，其分散均匀， 没有严重的团聚现象。 没有严重的团聚现象。
4.1 物理性质方面应用[5]
功效主要体现在： 功效主要体现在：
(1)吸附及抑菌作用。抑制牙菌斑，预防 龋 吸附及抑菌作用。抑制牙菌斑， 吸附及抑菌作用 齿。 (2)双重脱敏作用，有效防止牙本质过敏。 双重脱敏作用， 双重脱敏作用 有效防止牙本质过敏。 (3)再矿化及美白作用，修复受损牙釉质， 再矿化及美白作用， 再矿化及美白作用 修复受损牙釉质， 恢复牙齿自然光泽。 恢复牙齿自然光泽。
功能性纳米羟基磷灰石的制备及其表征
功能性纳米羟基磷灰石的制备及其表征赵颜忠;杨敏;张海斌;朱军;周科朝【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2016(026)006【摘要】以硝酸钙、磷酸氢二氨等为反应原料,采用水热合成法制备羟基磷灰石(HAP)纳米颗粒,对该HAP颗粒以及添加精氨酸(Arg)或掺杂少量稀土离子铽(Tb)/铕(Eu)对HAP颗粒的形貌修饰等进行研究,采用透视电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)等,对制备样品的结晶性、粒度、分散性等进行分析测试.结果表明:精氨酸表面修饰改变HAP纳米颗粒的表面Zeta电位,从而在一定程度上抑制HAP的生长速率;少量稀土离子Eu/Tb掺杂并不影响HAP/Arg纳米颗粒产物的结构,均为单一的HAP物相,所合成产物的粒径也为纳米级.经稀土金属铽/铕掺杂的精氨酸表面修饰的HAP纳米颗粒可作为基因转染载体.【总页数】11页(P1235-1245)【作者】赵颜忠;杨敏;张海斌;朱军;周科朝【作者单位】中南大学湘雅三医院,长沙410013;中南大学粉末冶金国家重点实验室,长沙410083;中南大学医用材料与器械研究中心,长沙410013;中南大学湘雅三医院,长沙410013;中南大学粉末冶金国家重点实验室,长沙410083;中南大学粉末冶金国家重点实验室,长沙410083;中南大学粉末冶金国家重点实验室,长沙410083【正文语种】中文【中图分类】R318【相关文献】1.纳米羟基磷灰石/聚乳酸复合纳米结构组织工程支架材料的制备与表征 [J], 彭文娟;宋国君;汪学军2.纳米羟基磷灰石／聚乳酸复合纳米结构组织工程支架材料的制备与表征 [J], 彭文娟;宋国君;汪学军3.聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合纳米纤维支架的制备与表征 [J], 汪学军;宋国君;楼涛;彭文娟4.纳米羟基磷灰石/左旋聚乳酸纳米纤维复合支架的制备与表征 [J], 彭文娟;宋国君;汪学军;楼涛5.羟基磷灰石-果胶复合纳米粒的制备与表征 [J], 姚芳莲; 罗巧悦; 郭旗; 田亮; 李俊杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
纳米羟基磷灰石／聚合物复合生物材料的制备方法研究进展
Ａ ｓ ａｔ Ｈ ｄｏｙｐｔｅｉ ｏｅｍ ｊ ｏ ｐｎｎ ｅｎｔｒ ｏ ｅ ｄｈｓ ｅｎｗｄｌ ｕｅ ｃｎｔ ｃｖ ｄ ｂｔ ｃ ｒ ｙｒ ａａｔ ｓ ｎ ａ ｒ ｍ ｏｅｔ ｔ ａ ａ ｂｎ ａ ｅ ｉｅ ｓｄａ ｒ ｏｓ ｕｔ ｅａ ｘ ｉ ｏｃ ｆ ｏ ｈ ｕｌ ｎ ａ ｂ ｙ ｓ ｅ ｒ ｉ ｎ
条件 的不 同 ， 力学 性 能波 动 很 大 ， 结 后 的 加工 过 程 烧
材料 复合 ， 用于 骨 替代 的生 物 医用 复 合 材 料而 言 ， 对
由于 自然 骨是 由纳 米 羟基 磷 灰 石 和胶 原 组 成 的天 然
复合 材料 ， 而 羟基 磷 灰 石／ 合 物 复合 生 物 材 料 已 因 聚
Ｔｈ ｏ ｒ ｓ ｎ Ｐｒ ｐ ｒｉ ｎ ｏ ｎ — ｙ ｒ ｘ ａ ａ ｉｅ Ｐｏ ｙ ｅ ｅ Ｐｇ ｇ ｅ ｓｉ ｅ ａ ｔｏ ｆＮａ ｏ— ｈ ｄ ｏ ｙ ｐ ｔｔ／ ｌｍ ｒ
Ｃｏ ｍｐ ｓｔ ｏ ｏ ｉｅ Ｂｉ ｍａ ｅ ｉ ｌ ｔｒａｓ
Ｃ ｏ Ｙａ ｇ Ｌ ｕ Ｘｉｏ ｏ ｇ Ｒｕ Ｌ ｎ Ｃ ｅ ｅ Ｈｕ ｎ ｐ ｎ Ｓ ｅ ｈ ａ ａ ｎ ｉ ａ ｒ ｎ ｉｇ ｈｎＬ ｉ ａ ｇ Ｙｉ ｉ ｇ ｈ ｎ Ｙｕ ｕ
成 为硬组 织修 复材 料 当前研究 的重 点和 发展方 向［ 。
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第 ２ 卷 第 ２期 １ ２０ ０ ７年 ２月
化 工Ｗ Ｆ Ｕ
Ｃｈ ｍ ｉ ｌ ｎ ｕ ｔ ｉ ｓ ｅ ｃ ｄ ｓ ｒ Ｔ ｍｅ ａ Ｉ ｙ
纳米羟基磷灰石_天然胶乳复合乳胶膜的制备及性能表征
收稿日期：2009-11-19基金项目：中国热带农业科学院橡胶研究所（XJSYWFZX2009-19）作者简介：霍凯（1984-），女，汉族，山东聊城人，在读硕士研究生，主要研究方向：高分子复合材料。
导师简介：符新（1957-），男，海南临高人，博士，教授，博士生导师。
文章编号：1002-1124（2010）01-0001-03Sum 172No.1化学工程师ChemicalEngineer2010年第1期天然胶乳100；纳米羟基磷灰石变量；硫磺2；ZnO 1.6；ZDC 1.6；平平加O 1.0；KOH 1.0。
1.3试样制备及表征（1）粒子的合成及改性水热合成法制备n-HA ，干燥后用丙酮抽提24h ，烘干，用Nicolet-550型傅立叶红外光谱仪分析。
利用偶联剂KH-570[9-11]处理n-HA 表面以引入双键,用丙酮抽提24h ，烘干，用Nicolet-550型傅立叶红外光谱仪分析。
（2）复合胶膜的制备和硫化将改性好的n-HA 逐滴加入胶乳中，按照一定的配比进行预硫化（根据胶乳的氯仿等级达到三初～三末水平），倒入平板凝固成膜。
烘箱中硫化，其力学性能测试按GB/T529-91标准进行。
（3）水溶性蛋白测定将n-HA 按照不同的比例加入到浓缩胶乳中，成膜后取约2g 放入玻璃皿，用磷酸缓冲溶液浸泡12h ，得水溶液[12]。
用考马斯亮蓝测蛋白法测定水溶液中水溶性蛋白的含量。
1.4扫描电镜（SEM ）观察将制备的复合胶膜抽真空干燥、镀金后在日本JSM-T300型扫描电镜（SEM ）下观察复合材料的表面形态，观察n-HA 与胶膜的界面形态。
2结果与讨论2.1改性前后n-HA 的结构红外光谱分析结果图1n-HA 及改性后n-HA 晶体的红外图谱Fig.1The FI-IR spectrum of nHA and n-HA aftersurface modification从图1中可以看出，经表面偶联剂处理后n-HA 位于3423cm -1处的-OH 吸收峰变弱变宽，位于2925及1645cm -1附近是H 2O 的特征峰无明显变化，565、604cm -1附近为PO 43-特征峰基本不变，956cm -1处的峰形成1个肩峰，1036cm -1处的峰宽化。
纳米羟基磷灰石-聚乳酸复合材料制备及生物相容性研究
经浸入一 干燥流程进行复合 ， 复合材料呈 现层 状结构 。该 法工艺流程简单 ， 材料具有 良好 的孑 隙结构 ， Ｌ 还可容易地
根据需要制成各 种三维 载体 ， 但形 成 的复合 物在 有机相 和无机相之间不能达 到均匀 分散 ， 只能 明显增强 其表 面 抗压性能 ， 此方法 的应 用受 到限制 。张弛等口 ＨＡ 故 ”将
Ｉ Ｉ １ ． ９ ９ ｊ ｉ ｎ １ ７ —０ ３ ２ １ ． ６ ０ ９ Ｘ） ：０ ３ ６ ／．ｓ ． ６ ３７ ８ ． ０ ０ ０ ． ０ ｓ
随着材料学 和医学 的发展 ， 型人工 骨材 料代替 传 新 统的 自体 、 异体 骨 已成 为骨修 复 的发展 趋势 。 目前 国
内外 研 究 热 点 是将 某 些 具 有 骨 诱 导 能 力 的 材 料 与 具 有 骨
去 。ｎ ＿Ｌ 复合材料大多采用此法制备 ， ＨＡ Ｐ Ａ 此种复合方 法不仅 简便 ， 可使 ｎ Ａ 和致孔 剂等 在 ＰＡ 中均 匀分 还 Ｈ Ｉ
散 ， 而 更 好 地 保 证 复 合 材 料 均 衡 的力 学 强 度 和 良好 的 从
传导能力的载体 复合 ， 制成组合人工 骨 ， 更好 地应用 于骨 缺损 的修复ｌ 。合成的纳米 羟基磷灰石 （ ＨＡ） ２ ］ ｎ 在组成 成 分和结构上与 自然 骨结 晶部分基 本一致 ， 有 良好 的生 具 物相容性和骨传导作 用 ， 是公认 的性 能 良好 的骨 修复 替 代材料 。但 ｎ ＨＡ抗疲劳强度不足 ， 不能单独作 为承重 的 骨修复材料使用 ， 降解性 差 ， 且 加工 性能差 ， 不能 完全 满 足骨替代材料的要求 。聚乳酸 （ Ｉ 是美 国食 品药 品管 Ｐ Ａ）
２ ３ 制 备 方 法 ．
层， 制备出可负载软骨细胞 的复合支架材料 ， 实验结果显
纳米羟基磷灰石_聚己内酯_壳聚糖复合多孔支架材料的制备与表征
第24卷第10期高分子材料科学与工程Vol.24,No.10 2008年10月POL YM ER MA TERIAL S SCIENCE AND EN GIN EERIN GOct.2008纳米羟基磷灰石/聚己内酯2壳聚糖复合多孔支架材料的制备与表征林宗琼,肖秀峰,佘厚德,黄励中,刘榕芳(福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007)摘要:结合纳米羟基磷灰石(n 2HA )和聚合物的优点,采用溶液共混相分离制备出聚己内酯(PCL )2壳聚糖(CS )多孔支架材料,并采用离心注浆填充新方法对支架材料进行增强,制备复合多孔支架材料。
用扫描电子显微镜、红外光谱、元素分析、孔隙率和抗压强度对材料进行了表征。
结果表明复合材料具有良好的界面结合;孔隙率分析表明材料具有60%～80%的孔隙率,符合骨组织工程对支架材料的要求;力学性能测试表明材料的压缩强度得到大幅度提高。
关键词:羟基磷灰石;聚己内酯;壳聚糖;聚乙烯醇;多孔支架中图分类号:TB384 文献标识码:A 文章编号:100027555(2008)1020155204收稿日期:2007207204;修订日期:2007207223基金项目:福建省科技厅重点资助项目(2006I0015),福建师范大学本科生课外科技计划资助项目(B K L2006223)联系人:刘榕芳,主要从事生物材料研究,E 2mail :rfliu @ 骨组织工程是一种新的治疗骨缺损的方法[1],要求所用的支架材料不仅具有良好的生物相容性、生物活性,还要具有三维立体结构,即材料必须是多孔的。
作为支架材料的成分主要有羟基磷灰石(HA )[2]、聚己内酯(PCL )[3]、壳聚糖(CS )[4]等。
支架材料多孔的制备方法有:纤维粘接、溶液浇铸/粒子沥滤、气体发泡法、三维“印刷”法、相分离/冻干法等。
如张利[5]等采用溶液浇铸/粒子沥滤法制备n 2HA/CS 多孔支架材料,此法适用于薄膜,不能形成三维结构。
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第26卷 第3期2009年 6月 生物医学工程学杂志Journal of Biomedical E ngineeringV ol.26 N o.3June 2009纳米羟基磷灰石/聚氨酯复合生物膜制备与表征3董志红 李玉宝Δ 张 利 邹 琴(四川大学纳米生物材料研究中心,分析测试中心,成都610064) 摘要 通过异氰酸根和羟基的反应,采用溶剂蒸发的方法,合成了13Wt%纳米羟基磷灰石/聚氨酯(HA/PU)复合诱导骨再生膜,经XRD、IR、T G、SEM、吸水率、表面接触角、拉伸和燃烧试验的测试,对膜材的结构和特性进行了表征。
结果表明,纳米羟基磷灰石/聚氨酯复合膜,有良好的均一性,有机和无机之间有很好复合,加入纳米磷灰石形成的类骨磷灰石,具有良好的骨诱导性,HA/PU复合膜具有良好的吸水性和力学性能,且溶剂蒸发后形成的表面孔隙有利于细胞的新陈代谢。
HA/PU复合膜在组织工程上是一类很好的骨诱导再生膜。
关键词 羟基磷灰石 聚氨酯 制备 表征中图分类号 TB385.08 文献标识码 A 文章编号 100125515(2009)0320545205Preparation and Characterization of N ano2H ydroxyapatite/PolyurethaneComposite Bio2f ilmDong Zhihong Li Yubao Zhang Li Zou Q in(Research Center f or N ano2B iomaterials,A nal ytical and Testing Center,S ichuan Universit y,Cheng du610064,Chi na) Abstract Through Hydroxyl(2O H)reacting with isocyanate group(2NCO),13Wt%nano2hydroxyapatite(n2 HA)/polyurethane(PU)composite guided bone regeneration membrane was synthesized by use of solvent evapora2 tion method.Its surface character was analyzed by XRD,IR,T G,contact angle,water absorption,elongation and combustion test and SEM.The results indicate that nano2HA/PU has good homogeneity,the interface between the inorganic mineral and organic polymer is optimized to create proper combination;that n2HA crystals are similar to the apatite crystals in natural bone,HA/PU composite membrane has good hydrophilicity mechanical behavior;and that many pores are observed on the membrane which help cells’metabolism.So the HA/PU composite membrane, thus prepared,has the potential for use in guided bone regeneration and tissue engineering.K ey w ords Hydroxyapatite(HA) Polyurethane(PU) Preparation Characterization1 引 言诱导骨再生的方法在组织工程骨缺陷中已使用多年。
由于自体骨移植和同种异体骨移植来源有限且发生免疫排斥反应等缺点,使人们致力于找到一种合适的生物材料来替代。
生物陶瓷如纳米羟基磷灰石(Ca10[PO4]6[O H]2,n2HA),它的组成结构和自然骨无机成分非常相似,且具有优良的生物相容性和生物活性,能与骨组织形成牢固的键合,一直以来是骨修复材料研究的热点之一[1～3]。
然而它的脆3国家973(中-荷战略科学联盟计划)项目资助(2004C B720604)Δ通讯作者。
E2mail:nic7504@ 性大,在体内抗疲劳强度低,不能承受较大的载荷,其应用一定程度上受到了限制。
聚氨酯(Polyure2 t hane,PU)因其具有良好的机械特性和可控的微观结构,且生物相容性好,已广泛应用于生物医疗领域[4],并通过美国FDA认证。
一般合成医用聚氨酯原料主要是聚四氢呋喃二元醇(P TM G),而本研究采用价格低廉、易获得的可再生低聚多元醇———蓖麻油(Castor Oil,CO)来代替[7,8]。
CO是脂肪酸的三甘油酯,其中含有70%左右的甘油三蓖麻油油酸酯和30%甘油二蓖麻油油酸酯,还有少量单亚油酸酯等,化学名称为9-烯基-12羟基十八酸,平均官能度是2.7[9],其化学结构式如下: 生物医学工程学杂志 第26卷CO中的2O H可和2NCO反应,生成交联的氨基甲酸酯。
CO不仅可提高聚氨酯的交联度[10],且有较好的热稳定性[11],且CO中的不饱和碳碳双键还可提供与其他功能团接枝共聚的活性点,其本身也可自交联,改善材料本身的性能。
本研究结合PU和n2 HA的特性,通过异氰酸根和羟基反应,制得一类新型的骨诱导再生复合生物膜,HA的加入,不但具有骨诱导性,且提高了复合膜的亲/疏水性。
本文探讨了该膜材的结构特性,微观结构等,希望能为获得具有生物活性的人体组织再生膜材料开辟新的途径。
2 试验部分2.1 主要原料及处理蓖麻油(CO)为化学纯,1,4丁二醇(BDO)为分析纯,均在110℃～120℃,真空度为1330Pa左右减压、脱水后密封保存;甲苯22,4二异氰酸酯(Toluene 2,42Diisocyanate,TDI)为工业级,含量≥98.0%,密封于冰箱中冷藏保存;丙酮溶剂为分析纯;纳米羟基磷灰石粉末(n2HA)为自制浆料[12],经脱水、烘干、研磨成粉,过200目筛,干燥密封备用。
2.2 HA/PU膜的制备将20g CO加入到装有电动搅拌器、氮气保护的三颈瓶中,滴加TDI,并逐渐升温到60℃,反应015h;再按NCO/O H=4/3,滴加计量的扩链剂BDO,并用丙酮分散,反应015h后,制得聚氨酯预聚体(PU);取出部分备用,其余加入HA粉末,反应5h后,得到乳白色的HA/PU液体,采用流延法,将合成的PU和HA/PU白色乳液均滴入玻板上,流延成膜,在40℃下真空烘干12h。
取出后在无水乙醇中浸泡2h,去除残留的小分子单体,烘干后制得两种组分的薄膜样品。
2.3 性能测试分别用Philip sX射线衍射仪(X2ray diff ractom2 eter,XRD,Cu2Ka)、Nicolet170SX红外光谱仪(F T2 IR)和日本X2630型扫描电子显微镜(Scanning e2 lect ron micro scope,SEM)对膜材进行了结构、组成及形貌分析;用T G2D TA(日本精工公司EX2 STAR6000T G/D TA6300分析仪)测量复合膜材的热稳定性,升温速率10℃/min,载气为氮气,气流速率为10ml/min;通过测定膜材的吸水率和接触角以及拉伸试验、燃烧试验等,对复合膜材料进行了性能表征。
2.3.1 吸水率的测定 将膜材制成5个平行样(510mm×510mm),在电子天平上称其重(W1),然后将其浸泡在去离子水中,24h后取出,用滤纸轻轻吸去表面的水分,称其重(W2),计算其吸水率(Ω)。
Ω=(W2-W1)/W1×100%。
2.3.2 接触角的测定 将膜材制成5个1510mm ×1510mm大小的样品,用表面接触角测定仪(J Y2 82)在室温下测试,膜材表面滴定约115ml的去离子水,进行多点测试,取平均值。
2.3.3 拉伸强度测试 将膜材制成标准的哑铃型样条,厚度为012mm,每个试样制5个,用电子万能实验机(A G210TA)室温测试,拉伸速率为30mm/ min,断裂伸长率λ=[(l-l0)/10]×100%,其中:l0为样条的原始长度;l为拉伸后样条的长度。
2.3.4 燃烧试验 将HA/PU复合膜置于马弗炉中,600℃烧结5h,除去有机物质PU,剩余物为HA,取三个平行样品,在电子天平上称量燃烧前后的质量变化,计算HA/PU膜中HA的百分含量。
3 结果和讨论3.1 XR D和IR测试图1给出HA/PU复合膜的XRD衍射图谱,n2 HA的主要衍射角出现在2θ为32°和2519°位置;而PU是高分子聚合物,呈非晶态,其特征峰是个慢散射的峰包。
一般来说,当微晶大小在250nm以下时,就不对入射X射线产生相干散射[13]。
随着微晶尺寸的减小,衍射线条宽化,几乎呈散射状态,这主要是由于聚合物成分(主要是氢元素)、结构状态(晶胞较大,有序性差)等原因所导致。
对于聚合物的定性物相分析,不仅要考虑晶体点阵面间距和衍射强度,而且还要考虑整体的衍射曲线形状,非晶态衍射曲线形状和极大衍射强度也是反映材料结构特征的重要信息。
随着n2HA的加入,所形成的HA/PU 膜含有单纯的n2HA和PU所有衍射峰,HA的主要的特征峰没有变化,仍然是弱晶结构。
由于n2 HA含量很少,衍射峰的半高宽仍旧很宽,有明显的钝化现象。
HA、PU的特征峰在复合膜中表明, HA/PU膜呈现出非晶态和晶态共存,两者达到了645第3期 董志红等。
纳米羟基磷灰石/聚氨酯复合生物膜制备与表征 均匀的复合。
图2给出了HA/PU 膜的IR 图谱。
结果表明,3386cm -1和1726cm -1出现了氨基甲酸酯的2N H和2C =O 的伸缩振动峰,1224cm -1是2C 2N 伸缩振动峰,表明2O H 已和2NCO 基团反应,生成了氨基甲酸酯。
2927cm -1、2852cm -1和719cm -1是蓖麻油的长碳链吸收峰,1100cm -1的伸缩振动峰归于蓖麻油2C 2O 吸收峰,1412cm -1是CO 32-的离子特征峰,1034cm -1和604cm -1是PO 43-的特征峰;表明纳米羟基磷灰石中除含有O H -、PO 43-外,还含有CO 32-基团,这与骨中的无机成分很相似。
TDI 中,苯环的特征峰表现在1601cm -1、1535cm -1处,770cm -1是TDI 中苯环上取代的2CH 3基团。