钒酸铵滴定铀的原理及实验条件讨论
亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进
（ ｅ ａ ｏ ａｏｙ ｏ ａ ｉ ｃｉ ｏｏ ｙ ａ ｄ Ｅ ｐｏａ ｉｎＴ ｃ ｎ ｌ ｙ Ｆ ｎ ａ ｎａ Ｓ ｉ ｃ ｏ ａｉｎ ｌ ｅｅ ｓ Ｋ ｙ Ｌ ｂ ｒｔ ｒ ｆ ｄ ａ ｔ ｅ Ｇｅ ｌｇ ｎ ｘ ｌｒｔ ｅ ｈ ｏ ｇ ｕ ｄ ｍｅ ｔ ｌ ｃ ｎ ｅ ｆ ｒ ｔ ａ Ｄ ｆｎ ｅ， Ｒ ｏ ｖ ｏ ｏ ｅ Ｎ ｏ
ｓｍ ｌ ｓｌｔｎｉ ｍ ｌｖ ｕ ｅ（ ０ｍＬ ａ ｔ ｔ ｔ ｎ ｌ ｉｍ ｖ ａａ ．Ｔ ｅｅｄｐｉｔ ｆｔｅｆｒｔ ｎＷ ｅ ｌ ｒ ａ ｐｅ ｏ ｉ ａｓ ａ ￣ ｍ ｕｏ ｎ ｌ １ ）ｗ ｓｔｒ ｅ ｗ ｈａｌｏ ｎ ａ ｄｔ ｈ ｎ ｏ ｔ ｉ ａ ｖｒ ｃ ａ． ｉａ ｄ ｉ ｎｎ ｎ ｅ ｎ ｏ ｈ ｉ ａｏ ｓ ｙ ｅ
２１ ００年 ６月
Ｊ ｎ ０ ０ ｕ ｅ２
Ｖｏ ． ９． Ｎｏ． １２ ３ ３ ５—３ ７ ２ ２
Ｒ０ＣＫ ＡＮＤ Ｉ Ｍ ＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬ ＹＳＩ Ｓ
文 章 编 号 ： ２ ４— ３７ ２ ｌ ）３— ３ ５ ３ ０ ５ ５ ５ （ｏ ｏ ０ ０ ２ —０
亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀 方法的改进
徐卫东， 孙 荣 ，朱 霞萍 ，刘平 辉
（ 东华理工大学放射性地质 与勘 探技 术国防重点学科实验室 ， 江西 抚州 ３４ ０ ） ４０ ０
摘要 ： 据亚钛还 原钒 酸铵滴定法的测定原理 ， 根 对样 品溶样、 滤洗 涤、 原氧化、 过 还 滴定等操 作方法做 了改进 。磷 酸 一盐酸
关 键 词 ：亚钛 ； 酸 铵 ；滴 定 法 ； 量 铀 ； 石 钒 微 矿
中图 分 类 号 ：０ ５ ． Ｏ １ ．２ ５４ ２ ６５ ２； ６ ４ ６ ；Ｐ ７ ．
滴定法测定矿物中铀
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第27卷，第5期2018年9月V ol. 27，No. 5Sept. 201859doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2018.05.014滴定法测定矿物中铀穆佩娟1，程文康2(1.中陕核工业集团综合分析测试有限公司，西安 710024 ； 2.西安西北有色地质研究院有限公司，西安 710054)摘要 对测定矿物中铀含量的滴定法进行改进。
在采用规程EJ 267.3–1984 《铀矿石中铀的测定 三氯化钛还原／钒酸铵氧化滴定法》的方法测定选冶流程样品中的铀含量时，首先在550℃焙烧样品90 min ，继而采用盐酸–双氧水–氢氟酸混酸体系和盐酸–氯化亚锡–磷酸混酸体系两步法溶样，将13 mL 磷酸预先加入到锥形瓶中，以降低样品溶液的黏度，从而使过滤时间缩短10 min 以上。
选用二苯胺作指示剂，二氯化锡作还原剂，改善了终点灵敏度。
解决了钼干扰和滴定过量的问题。
该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～0.90%(n =5)，回收率为99.9%～100.6%。
该方法已用于批量样品检测，效果良好。
关键词 滴定法；铀；选冶联合流程；氯化亚锡；二苯胺中图分类号：O652 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2018)05–0059–04Determination of uranium in minerals by titrationMU Peijuan 1, CHENG Wenkang 2(1. China Shaanxi Nuclear Industry Group Comprehensive Analysis and Testing Co., Ltd., Xi ’an 710024, China ；2. Xi ’an Northwest Nonferrous Geological Research Institute Co., Ltd., Xi ’an 710054, China)Abstract Improvement of the titration method for determining uranium in minerals was made. When uranium in ore was determined by EJ 267.3–1984 Determination of Uranium in Uranium Ore Titanium Trichloride Reduction ／Ammonium Vanadate Oxidation Titration Method, the sample was roasted for 90 min at 550℃ at first, and then dissolved with hydrochloric acid–hydrogen peroxide–hydrofluoric acid mixed acid system and hydrochloric acid–stannous chloride–phosphoric acid mixed acid system in turn. 13 mL phosphoric acid was pre-added into the cone bottle to reduce the viscosity of the sample solution, so that the filtering time was shorten at least 10 min. By using diphenylamine as indicator and stannous chloride as reducing agent, the end-point sensitivity was improved. The problems of molybdenum interference and excessive titration were solved. The relative standard deviation of determination results was 0.43%–0.90%(n =5), the recovery was 99.9%–100.6%. The method has been used for batch sample detection with the good results.Keywords titration; uranium; beneficiation–metallurgy combination process; stannous chloride; diphenylamine铀是现代核燃料循环体系的基础物质，铀资源开发是核燃料工业的基础环节。
铀的测定
硫酸亚铁还原/钒酸铵氧化滴定法一、测定范围0.03%-5.0%，适用于花岗岩、碳质硅质页岩、凝灰熔岩、白云岩、霓霞正长岩及碳质粉砂岩类矿石中铀的测定。
二、测定原理矿样用盐酸、双氧水和氢氟酸分解后，溶液中的铀（Ⅵ）在约35%的磷酸中，用硫酸亚铁还原四价，共存的铬、钼、钒等离子也同时被还原。
过量的硫酸亚铁及其它还原性离子用亚硝酸钠氧化，此时四价铀由于形成稳定的[U（HPO4）3]2-络离子而不被氧化。
过量的亚硝酸钠用尿素分解，最后用二苯胺磺酸钠作指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定铀（Ⅳ）。
三、试剂1、磷酸比重1.722、盐酸A 比重1.193、盐酸B 2%4、硝酸比重1.425、氢氟酸比重1.136、硫酸A 1：17、硫酸B 1N8、双氧水30%9、尿素20%10、亚硝酸钠15%11、二苯胺磺酸钠0.2%12、硫酸亚铁20%，20g硫酸亚酰溶于100ml1N硫酸中，有效期为一个月。
13、铀标准溶液称取1.1792gU3O8于烧杯中，加入10ml盐酸、3ml双氧水、两滴硝酸，盖好表面皿，放置3分钟并经常摇动，待剧烈反应停之后，在沙浴上加热至固体完全溶解。
冷却后转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（该溶液每毫升含1mg铀）。
准确移取50ml铀标准溶液于500ml容量瓶中，加入1ml盐酸A，稀释至刻度，摇匀。
该溶液每毫升含铀0.1mg。
14、钒酸铵标准溶液Ⅰ、配制称取一定量的钒酸铵于烧杯中，用少量水调成糊状，加入250ml硫酸A，搅拌使其完全溶解，冷去后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
贮于棕色瓶中，放置在阴凉处。
用1：2的硫酸750ml溶解，冷却后用水稀释至2000ml，此溶液每毫升相当于0.0003g铀。
Ⅱ、标定准确的移取一定量的铀标准溶液5份，分别至于150ml锥形瓶中，加入12ml磷酸，然后加水使溶液的体积达到30ml，再加入2ml硫酸亚酰、1ml盐酸A，放在电炉上煮沸2分钟，取下后冷取至20-30℃，以下步骤同样品分析7.4-7.5。
钒含量 滴定法
钒含量滴定法引言钒是一种重要的金属元素，在冶金、化工等领域有广泛应用。
测定钒含量的方法有许多，其中滴定法是一种简便、准确的方法之一。
本文将详细介绍钒含量滴定法的原理、仪器和步骤，并讨论其优缺点及应用范围。
原理钒含量滴定法是基于氧化还原反应的理论原理进行的。
其反应方程如下：5Fe2++MnO4−+8H+→5Fe3++Mn2++4H2O钒在酸性条件下被高锰酸盐氧化成五价，同时还原剂氧化成两价。
通过滴定法测定氧化剂消耗的体积，可以确定钒的含量。
仪器1.滴定管：用于加入滴定液和待测样品。
2.滴定管架：用于固定滴定管。
3.手动滴定管：用于精确控制滴定液的加入速度。
4.磁力搅拌器：用于加快氧化还原反应的进行。
5.pH计：用于监测反应过程中的酸碱度变化。
步骤1.准备滴定液：称取适量高锰酸钾溶液，并用蒸馏水稀释至确定浓度。
2.标定滴定液：将已知浓度的硫酸铁(II)溶液与钒标准溶液反应，得到滴定液的准确浓度。
3.准备待测样品：根据需要，采集一定量的待测样品，并进行必要的预处理。
4.滴定：将待测样品转移至滴定瓶中，加入适量盐酸调节酸碱度，并加入少量亚硫酸钠作为还原剂。
开始滴定时，打开磁力搅拌器，并逐滴加入滴定液。
当滴定液与待测样品完全反应，溶液颜色由紫色转变为浅粉红色时，记录下滴定液的消耗体积。
5.计算：根据标定滴定液时所用滴定液消耗的体积，以及滴定液的浓度，计算待测样品中钒的含量。
优点1.滴定法操作简便、快速，结果准确可靠。
2.滴定法所需试剂成本低，适用于大批量样品分析。
3.滴定法对于钒的含量测定范围广，适用于不同样品类型。
缺点1.滴定法需要有较强的实验操作技巧，不适用于初学者。
2.滴定法受到其他物质的干扰较大，需要进行样品预处理和干扰检测。
3.滴定法对于含量较低的钒的测定误差较大。
应用钒含量滴定法广泛应用于冶金、化工、环境监测等领域。
以下是一些典型的应用场景：冶金钒在冶金中的应用十分广泛，例如钢铁生产中的添加剂、高温合金中的合金元素等。
钒酸铵滴定铀的原理及实验条件讨论
钒酸铵滴定铀的原理及实验条件讨论
钒酸铵滴定铀是一种以钒酸铵为滴定剂和国际标准反应物来测定铀离子含量的
电化学分析方法。
它是一种以电化学法测定铀离子过程中发生的阳极反应报告物总分析方法，可以确定某种物质萃取的溶解度，也可以根据铀离子的浓度检测所需组份的数量，测定含量低于10mg/L的铀离子。
钒酸铵滴定铀的原理是在电极反应的有机溶液中，在钒酸铵的作用下使溶液中
的铀离子氧化，然后在此反应期间，铀离子与电极发生反应，过程中氧化铀离子释放出电子，从而产生电流。
滴定完成后，可以测量到电池电势变化率，进而确定铀离子的含量。
钒酸铵滴定铀的实验条件是，用钒酸铵溶液作为滴定剂，精密均匀混合，将铀
离子重量料放入铅表面，用国际标准铀离子反应物进行滴定，反应完成后，用溶出电位计确定反应的电位，求出铀离子的浓度，最后，将铀离子的含量经过反序测定，得出铀离子的总量，以实现测量铀离子的目的。
然而，钒酸铵滴定铀有很多缺点，实验中经常涉及各种不稳定因素，如温度、pH值、混入物、电解剂及溶质等等，这些不稳定因素会影响实验结果的准确性，
使最终获得的结果不容易控制，影响数据的准确性。
总而言之，钒酸铵滴定铀是一种有效的滴定方法，它凭借其准确的结果、低的
检出限和定量实验，轻松控制了检测铀离子的精确性和效率，在铀离子测定方面起着重要作用。
但是，由于实验中产生的不稳定因素，实验结果可能会受影响。
此外，实验操作也应正确，才能保证实验结果的精确性和有效性。
水样中铀钒的测定
水样中铀钒的测定1、方法原理水样中的铀酸离子，经加入J-22荧光增强剂，被激光器所发射出的偏光照射后，激发出绿色的荧光，其荧光强度与试样中的铀含量在一定的浓度范围内成正比。
2、试剂和仪器（1）激光铀分析仪。
（2）抗干扰J-22型荧光增强剂。
（3）测铀混合液，10%J-22型荧光增强剂－0.25%NaOH混合液。
（4）测铀工作液：取上述混合液465 mL与25 mL14%HNO3混匀。
（5）ρ（U）=1 μg/mL。
3、分析步骤取1 μg/mL U标准溶液用微量进样器加入已盛有4.8 mL测铀工作液的石英池中，加入0.2 mL 5.5% HNO3，并充分搅拌，测得其荧光强度，0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ng/mL。
根据样品的含量，取水样于100 mL于150 mL小浇杯中，加入2+1 HNO3 2 mL，浓缩至10 mL，并移入25 mL试管中，用水稀释至刻度，摇匀。
4、计算公式ρ（U ）/ mg ·L -1 =V m x×10-3（五）钒的测定1、方法提要钒在铜铁试剂－六次甲基四胺－硫酸钠体系中有一个极灵敏的催化波。
起波电位是－0.75 V ，据在这一范围内其催化波电流和钒浓度成正比关系，测定水中V 的含量。
2、试剂与仪器（1）Na 2SO 4 ：32.2%。
（2）缓冲液：175 g 六次甲基四胺溶于纯水中，加入浓HCl 63 mL ，稀释至1 L 。
（3）铜铁试剂0.3%。
（4）5%酒石酸钾钠－2%NaF 混合液。
ρV =0.1 μg/mLJP —2型极谱仪3、分析步骤取10 mL 水样于25 mL 比色管中，加入1 mL 5%酒石酸钾钠－2%NaF 混合液，2 mL Na 2SO 4溶液，2mL 缓冲液，2 mL 铜铁试剂，加水至25 mL ，混匀，放30 min 后测定。
标准系列：0、0.1、0.2、0.4、1.0 mL 。
按仪器说明测定，作图。
ρ（V ）/ mg ·L -1 =V m x。
铀的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握铀的化学性质和测定方法。
2. 学会使用分光光度计进行铀的定量分析。
3. 了解铀在环境、地质和核工业中的重要性。
二、实验原理铀是一种重要的放射性元素，具有多种化学形态。
本实验采用分光光度法测定铀的含量。
该方法基于铀与显色剂在特定条件下形成络合物，通过测定络合物在特定波长下的吸光度，计算出铀的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、酸度计、电子天平、烧杯、移液管、容量瓶等。
2. 试剂：铀标准溶液、显色剂、盐酸、氢氧化钠、硝酸、硫酸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将铀标准溶液、显色剂、盐酸、氢氧化钠、硝酸、硫酸等试剂分别配制成所需浓度。
2. 标准曲线绘制：a. 取6个100mL容量瓶，分别加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL铀标准溶液；b. 用盐酸和氢氧化钠溶液调节溶液pH值；c. 加入显色剂，混匀；d. 将溶液转移至分光光度计比色皿中，在特定波长下测定吸光度；e. 以铀浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：a. 将样品溶液转移至100mL容量瓶中；b. 用盐酸和氢氧化钠溶液调节溶液pH值；c. 加入显色剂，混匀；d. 将溶液转移至分光光度计比色皿中，在特定波长下测定吸光度；e. 根据标准曲线，计算样品中铀的含量。
五、实验数据及结果1. 标准曲线：以铀浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
标准曲线线性范围为0～4μg/mL。
2. 样品测定：取一定量的样品溶液，按照实验步骤进行测定，得到吸光度值为A1。
根据标准曲线，计算样品中铀的含量为C1。
六、实验讨论1. 实验过程中，注意控制溶液pH值，以保证显色反应的顺利进行。
2. 实验过程中，显色剂浓度、显色时间、溶液pH值等因素对测定结果有较大影响，应严格控制。
3. 本实验采用分光光度法测定铀含量，具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点。
七、实验总结通过本次实验，掌握了铀的化学性质和测定方法，学会了使用分光光度计进行铀的定量分析。
硫酸_亚钛_钒酸铵容量法测定矿石中铀_杨金辉
4 结论
确定了用硫酸- 过氧化氢- 氢氟酸溶解铀矿样, 以及测定铀方法的最佳条件。研究了干扰离子的 允许量。本法采用硫 酸体系, 与酸 法工艺流程一
参考文献 :
[ 1] 柯尔蜀夫 I M , 贝尔字 R. 容 量分析( 卷三) [ M ] . 梁 树 权译. 北京: 科学出版社, 1964. 110, 582.
0. 220
0. 200
0. 072 5
0. 069 8
D 0. 066 6 0. 235 0. 071 4
A ) ) ) H 2S O4+ HF; B ) ) ) H 2S O4+ H2O2+ HF; C ) ) ) H2SO 4+ HN O 3+ HF; D ) ) ) HCl+ H2O 2+ HF
0. 262
标准偏差 6. 36 @ 10- 4 4. 94 @ 10- 3 2. 28 @ 10- 4 5. 89 @ 10- 3
% R SD 0. 94 2. 24 0. 31 2. 25
表 7 样品对照分析结果 ( n = 6)
%
样品编号
w ( U)
标准
测得
相对误差
EJB-9- 83
0. 067 9
5. 00
4. 93
10
5. 00
5. 00
15
5. 00
5. 03
10
5. 00
5. 00
25
5. 00
4. 95
25
5. 00
5. 05
25
5. 00
5. 05
50
5. 00
5. 05
50
5. 00
4. 95
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33FR I ND OF MI L INDU STRY 材料科学2007.N O .13化工之友铀是核工业中最为重要的元素，铀的滴定分析在研究领域和实际生产中都有着重要的作用。
铀的滴定分析主要有螯合滴定和氧化还原滴定两类[1]。
螯合滴定使ED TA 作为滴定剂。
由于测定时干扰元素较多、没有较好的指示剂、终点变化不明显、且铀（Ⅵ）与ED TA 形成的螯合物稳定常数（107.4），远低于铀（Ⅳ）的稳定常数（1026），须将铀（Ⅵ）还原成铀（Ⅳ）后才能滴定。
因此这种方法在实际生产中未能普遍应用。
铀的氧化还原滴定可分为标准还原剂还原滴定铀（Ⅵ）和用标准氧化剂滴定铀（Ⅳ）两种。
氧化滴定法包括：高锰酸钾滴定法，钒酸铵滴定法和重铬酸钾滴定法等。
1钒酸铵滴定法是应用最为普遍的方法之一由于钒酸铵溶液可配成很低浓度（0.002~0.004m ol /L ）,并长期稳定不变，因而可用于微量铀的测定；钒酸铵在0.25~26m ol /L 硫酸溶液中氧化还原电势V O 2+/V O 2+在0.97~1.43V [2]范围内，只要控制硫酸浓度就可得到一定电势的钒酸铵溶液；用钒酸铵滴定允许钒和铁存在的量高于重铬酸钾滴定法；因此钒酸铵滴定法在实际生产中广为应用。
2钒酸铵滴定法的原理在磷酸介质中，用FeSO 4和SnC l 2将铀还原至四价，过量的还原剂用N aN O 2氧化[3]，剩余的N aN O 2被尿素[3]分解，然后在3~5m ol /L 磷酸介质中，以N -苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠作指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定铀（Ⅵ）至溶液出现微紫色即为终点[4]。
反应式如下：铀的还原：H 4[U O 2(HP O 4)3]+2Fe SO 4+4H 3P O 4→H 2[U (H PO 4)3]+2H 3[Fe (PO 4)2]+2H 2SO 4+2H 2O过量还原剂的氧化：4FeSO 4+2N aN O 2+2H 2SO 4=2[Fe (N O )]SO 4+F e 2(SO 4)3+Na 2SO 4+2H 2O2[Fe (NO )]S O 4+2N a N O 2+2H 2SO 4=F e 2(S O 4)3+3NO ↑+Na 2SO 4+2H 2O剩余N a NO 2的分解：2Na N O 2+(N H 2)2CO +2H 3PO 4→2N O ↑+CO 2↑+2N a H 2P O 4+3H 2O钒酸铵滴定铀(Ⅳ)：H 2[U (H P O 4)3]+2NH 4VO 3+4H 3P O 4→H 4[U O 2(H P O 4)3]+V 2O 2(HP O 4)2+2NH 4H 2P O 4+2H 2O3重要操作条件的讨论。
3.1铀的还原PO 43-对Fe 3+的配位作用强于对Fe 2+的配位作用[7]，因而Fe 3+/Fe 2+的电位随磷酸浓度的增高而降低，由于H PO 42-对U 4+的配位作用稍强于对U O 22+的配位作用，因而U O 22+/U4+电位随磷酸浓度的增高而微增。
U O 22+/U 4+、Fe 3+/Fe 2+标准电位分别为0.334V 和0.771V 。
当磷酸浓度大于0.886m ol /L 时，Fe 3+/Fe 2+的电位低于U O 22+/U 4+的电位；当磷酸浓度大于5m o l /L 时，U O 22+/U 4+（0.58V ）比F e 3+/Fe 2+（0.44V ）的电位高0.14V 左右，因而在煮沸条件下，Fe 2+可以定量地还原U O 22+。
当磷酸浓度大雨10m ol /L 时，还原反应可以在室温下进行。
当磷酸介质中Sn 4+/Sn 2+的电位和Fe 3+/Fe 2+的电位相近[2]时，因此可以用SnCl 2还原。
3.2过量还原剂的氧化过量还原剂用N a N O 2氧化[1]，以亚铁为还原剂时氧化终点是利用反应中出现[Fe(N O )]2+棕色消失作为指示。
为保证U 4+不被氧化，须满足一下几个条件:(1)控制磷酸浓度高于3.5m ol /L (2)控制还原剂过量部分尽可能少(3)氧化操作应尽可能快(4)最好将试液的温度控制在30℃以下时加入N a N O 2。
3.3铀（Ⅳ）的滴定和指示剂的选择V O +/V O 2+的标准电位为1.000V ，在磷酸介质中V O+VO +的克式量电位随磷酸浓度的增高而钒酸铵滴定铀的原理及实验条件讨论宋虎跃1吴勇民2郝佳瑞3(1.中国地质大学（武汉）材化学院; 2.中国地质大学(武汉)材料科学与化学工程学院;3.中国地质大学(武汉)材料科学与化学工程学院湖北武汉430074)摘要:本文主要介绍了钒酸铵的几个重要的特性，从铀、亚铁、亚锡、磷酸根等氧化还原态的电位入手，研究钒酸铵滴定法的原理及操作条件。
主要实验方法根据亚铁，亚锡将铀（Ⅵ）还原至铀（Ⅳ），通过钒酸铵滴定来测定铀的含量。
参考了铀矿石中铀的测定电位滴定法，并结合氧化还原的理论来讨论钒酸铵滴定铀的操作条件，并根据各氧化还原对的克式量电位随磷酸溶液浓度的变化讨论了滴定剂和指示剂浓度的可行范围。
关键词:钒酸铵铀原理操作条件讨论中图分类号：TQ 01文献标识码：A 文章编号：1004-0862(2007)07(a)-0033-02E CH E C A 22/2FR I ND OF MI L INDU S TRY3材料科学化工之友2007.N O .131引言生物分子包覆的磁性纳米颗粒是一类重要的生物材料，具有良好的生物相容性和优异的靶向性能，作为药物、细胞等生物物质的载体或者磁靶向材料广泛应用于生物医药等诸多领域之中，而关于生物分子包覆磁性纳米颗粒的制备和应用方面的研究也是相关领域的研究热点之一。
目前使用的磁性纳米颗粒主要是Fe 3O 4，包覆材料包括糖类、氨基酸和蛋白质类、羧酸及其盐类、酯类物质、醇类物质以及少数的核酸等[1-4]。
其制备方法可分为一步法和两步法。
一步法中生物材料的包覆和磁性纳米颗粒的生成是同时进行的，两步法则先制备磁性纳米颗粒，再在其表面包覆生物材料[5]。
目前的报道中，关于一步法和两步法制备出的产物的比较很少[6]，对于两种方法中包覆机理的差别叙述也相对较少。
本文选用正癸酸对Fe 3O 4颗粒进行包覆，通过控制正癸酸的用量和包覆时间以及相应的后处理方法，得到表面包覆双层正癸酸的磁性纳米颗粒（deca noi c ac i d coat e d m a gne t i c par t i c l es ，D A CM P ）。
通过研究一步法和两步法得到的产物在粒径、包覆层厚度和联接基团等方面的差别，探讨两种方法在包覆机理等方面的差别。
2实验2.1仪器与原料H H -2数显恒温水浴锅（江苏金坛市荣华仪器制造有限公司）；RW 20机械搅拌器（德国I KA 实验仪器公司）；KQ-400DB 型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），Zet a -3000H S 激光粒度仪（英国马尔文公司）;LG J -10冷冻干燥机（北京松源华兴科技发展有限公司）；G L -21M 高速冷冻离心机（上海市离心机械研究所）；A SA P2020比表面测定仪（美国麦克公司）；V ECT O RTM 22型傅立叶红外光谱仪（德国Br uke r 公司）；SD T Q 600差热分析仪(美国TA 仪器公司);Fe C l 24H 2O 、F e Cl 36H 2O 、N H 3H 2O(上海化学试剂公司);N a OH （南京化学试剂厂）；正癸酸（深圳江河公司），以上试剂都为分析纯。
双蒸水(自制)，氮气（南京三乐集团公司）。
2.2正癸酸/Fe 3O 4复合颗粒的制备共沉淀法制备Fe 3O 4的反应方程为：Fe 2++2F e 3++8OH -=Fe 3O 4+4H 2O2.2.1两步法制备D A CM P在N 2保护下，按比例8：5取Fe Cl 36H 2O 和FeCl 2.4H 2O 溶于200m l 双蒸水中，65℃下搅拌10m i n 混合均匀，滴加碱液至pH ＝10，反应30m i n ，自然降温熟化。
将反应产物从烧瓶中移出，用去离子水和乙醇洗涤数次，至产物pH =7且用A gN O 3测试产物中无C l -离子存在。
超声后分散到一定量的双蒸水中，即制得水基纳米磁性Fe 3O 4颗粒。
取100m l 上述产物分散在烧瓶内，超声和搅拌条件下滴加10m l 溶有正癸酸的丙酮，反应2h ，产物用水和乙醇交替洗涤，正癸酸包覆磁性纳米颗粒的制备陈杰朱宏（南京工业大学材料科学与工程学院南京210009）摘要：利用正癸酸包覆磁性纳米颗粒，在一步法和两步法中得到的产物平均粒径分别为14.3nm 和17.4nm 。
产物在水相中稳定分散。
采用激光粒度仪、差热分析和红外光谱考察了产物的粒度分布、包覆量和联接基团。
比较了两种方法得到的产物的差别，建立了包覆模型。
关键词：表面包覆磁性纳米颗粒正癸酸中图分类号：T407文献标识码：A 文章编号：1004-0862(2007)07(a)-0034-03上升，如图[10]示。
当试液中磷酸浓度为4mol /L 时，VO 2+/VO 2+的电位约为1.05V ，而UO 22+/U 4+的电位约0.57V ，从而可得终点于化学计量点基本一致。
因此，滴定前试液中磷酸浓度常控制在3.5~4.5m ol /L ，过低或过高的浓度都将使终点后移。
选用N -苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠作指示剂，在c H +=1m ol /L 时，它们的克式量电位分别为1.08V 和0.84V ，因此两者均可作为钒酸铵滴定U 4+的终点指示剂。
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