农药残留分析中的样品前处理技术
食品中农药残留检测的样品前处理技术解析
食品中农药残留检测的样品前处理技术解析摘要:食品中农药残留问题一直备受关注，因此高效、准确的农药残留检测技术具有重要意义。
样品前处理作为农药残留检测的关键环节，对提高检测方法的灵敏度、准确性和可重复性起着至关重要的作用。
本文探讨了食品中农药残留检测的常见样品前处理技术，包括样品采集、样品处理和提取、净化和浓缩等步骤，并对各种技术的原理、特点和应用进行了详细介绍。
关键词：食品检测；农药残留；技术；探讨引言食品中农药残留的存在给人们的健康带来了潜在威胁，因此对食品中农药残留的检测要求越来越高。
样品前处理作为检测的关键环节，能够提高检测灵敏度、准确性和可重复性，因此被广泛应用于食品中农药残留的检测。
1.样品采集样品采集是农药残留检测的第一步，直接关系到后续检测的准确性。
合理选择采样点位、采样时间和采样方法对农药残留检测具有重要影响。
常见的采样方法包括随机采样、固定点位采样和代表性采样。
2.样品处理和提取样品处理和提取步骤在食品中农药残留检测中起着关键作用。
这一步骤的目标是去除食品基质中的干扰物质，并有效地提取出目标农药，以便后续的分析和测定。
常用的样品处理技术包括以下方法。
（1）研磨：研磨是将固态食品样品粉碎成细粉末的过程。
这种方法可以增大样品与提取溶剂之间的接触面积，有助于提高提取效率和均匀性。
研磨可以使用研钵、研磨机等设备进行。
（2）切割：对于固体食品样品，切割可以将样品切成较小的块状，以便提取过程中溶剂更好地渗透到样品内部。
切割可以使用刀具、剪刀等工具进行。
（3）粉碎：粉碎是将固体食品样品破碎成较小的颗粒或粉末的过程。
这种方法有助于增大样品表面积，提高溶剂的渗透性和提取效率。
粉碎可以使用研钵、研磨机、搅拌器等设备进行。
样品提取是将目标农药从食品基质中有效提取出来的过程，常用的提取技术包括。
（1）溶剂提取：溶剂提取是最常用的样品提取方法之一。
它涉及将样品与合适的溶剂（如乙腈、甲醇等）接触和混合，以使目标农药从固体食品基质中溶解到溶剂中。
农药残留检测中样品前处理技术
魏 巍，张宝华（辽宁省新民市农产品质量安全检测站，辽宁 新民 110300）摘 要：近年来，大量使用农药来控制杂草及病虫害，一方面能够给农作物稳定生长乃至于高产带来保障，另一方面则给环境及食品等带来了相应的安全隐患。
目前，农药残留现象越来越严重，已经引起人们的高度重视，需要加大对农药残留量及毒理的检测等，便于保护环境、保障人类健康及减少农业损失。
基于此，本文主要介绍农药残留检测中样品前处理技术，为科学检测农产品农药残留提供技术支持。
关键词：农药残留量；检测；样品前处理现阶段，农药残留分析技术主要有色相气谱-质谱连用技术、超临界流体色谱技术、酶联免疫吸附技术等，现代的检测技术一方面对农药残留检验中样品的要求更高，另一方面也推动了农药残留检测中样品前处理技术的进一步发展[1]。
在测定农药残留量之前，需要进行萃取、净化等，便于对样品进行处理。
处理时需要最大程度地提取其中的待测成分，与此同时，还需要去除杂质，使待测组分更加纯粹，避免造成检测器、色谱柱污染，造成检测结果不准确[2]。
近年来，固相萃取、超临界流体萃取等技术随着时代的发展而不断更新与完善，使农药残留检测中样品前处理技术水平得到了显著提升，也提供了多种处理方式。
一、固相萃取技术固相萃取技术最早出现于20世纪70年代，是使用固体吸附剂对所选择的液体样品中的化合物进行吸附，从而将基体与具有干扰作用的化合物分离开来，然后加热解吸附，便于对化合物进行富集和分离。
该技术主要应用于液相色谱分析技术分析样品的前处理。
由于固相萃取柱中填料的不一样，固相萃取技术可分为正相固相萃取技术（萃取时使用氧化铝、硅胶等作为吸附剂，可用来萃取具有极性特点的物质）、反相固相萃取技术（所使用的吸附剂具有弱极性或者非极性，萃取的化合物通常具有非极性或者中等极性特点）、离子交换型固相萃取技术（所使用的吸附剂为离子交5～ 境及人们所带来的影响。
二、固相微萃取技术固相微萃取技术早在1994年时就已经应用于农药的检测中，是以固相萃取技术作为基础进行发展的，其回收率更高，且吸附剂的孔道不会轻易被堵塞，是一种新型处理技术，能够集采样、浓缩、萃取等为一体。
简述农产品中农药残留检测前处理方法
河南农业2023年第7期
根据萃取柱所用填料的不同，主要分为正向固相萃取、反向固相萃取和离子交换固相萃取。
其中，正向固相萃取更为完善，分离效果更好。
但是对于复杂基质，该方法分离效果不太理想。
三、固相微萃取法
固相微萃取法建立在待测物在固定相和水相之间的平衡分配基础上，通常以石英纤维为基体支持物，根据相似相溶的原则，在其表面涂相应的固定相薄层，通过顶空或直接方式，对待测物进行提取、富集，再将富集了待测物的纤维直接转移到检测仪器中，通过一定的方式解吸，最后进行分离分析。
该方法集采集、浓缩于一体，操作简单方便，无需任何溶剂，避免了对环境的二次污染 。
然而，由于固定相吸附容量有限，造成定量结果偏差较大，更适合用于定性分析。
不断优化、改进，现已成为农产品中农药残留检测样品前处理的首选方法。
但对含水量低或者脂肪含量高的样品，净化效果不理想，多用于质谱测定。
八、结语
综上所述，不同的农产品中农药残留检测样品前处理技术有其各自的适用范围和优缺点，在实际工作中，应根据待检测样品的种类、基质、农药自身性质、检测标准和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的农产品中农药残留检测样品前处理方法。
农产品中农药残留检测前处理技术的发展方向应该是适用范围广、准确、环保和高度自动化，以便尽可能地避免样品转移的损失，减少各种人为因素的偶然误差。
（责任编辑 程丽红）
ZHILIANG ANQUAN
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农残检测前处理方法
13种农药残留检测常用前处理方法1。
振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2。
匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取.尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高,操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4。
液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质.适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力,容易引起误差。
5。
超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来.将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质.适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮,二氯甲烷，苯等,简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。
注意:超声波提取器功率较大，噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。
论食品农药残留检测中样品前处理技术
论食品农药残留检测中样品前处理技术摘要：笔者主要从目前较常见的前处理技术方面概述了本文主题，旨在与广大同行共同探析。
关键词：食品；农药残留；前处理技术引言近年来，由于农药大量使用引发的食品安全问题日益突出，食品中农药残留问题倍受关注。
研究指出，全世界每年使用的 400 多 t 农药中大部分进入土壤、空气及水体，这给人类和社会带来不可估量的危害。
目前解决农药残留问题的重要手段是提高农药残留检测技术。
农药残留分析技术主要包括样品前处理技术和农药残留测定技术。
样品前处理技术是指将食品中的农残样品最大限度地提取出来，这是农药残留检测技术的关键步骤，决定着整个检测分析的准确性和可靠性。
为对食品农药残留进行高质量检测，应将残留农药有效的从样品中提取出来，以便下一步检测工作的顺利开展。
因为食品残留农药含量较低，且基质较为复杂，存在着多种干扰因素，这就直接加大了检测工作的难度，传统检测技术也在不断优化与完善之中，各项检测处理技术科技含量正在不断增加，样品前处理技术正在不断完善之中，值得对其进行深入探究。
一、目前较常见的前处理技术1.索氏提取技术农药残留(Soxhlet Extraction)索氏提取技术是最早使用且常用的农药残留提取方法。
又名连续提取法。
利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。
萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。
如图安装仪器。
当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。
当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。
就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。
索氏提取法使用将近一百年,长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术,如沉积物中的持久保留的有机氯农药;向日葵等作物的农残分析;对于毒鼠强等吸附性强的农残分析等均可用SE完成。
农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
浅谈食品农药残留检测中样品前处理技术
T logy科技食品科技食品农药残留问题始终是食品安全监管领域重点关注的内容之一，如果食品中含有较高的农药残留成分，在人们食用后会严重影响身体健康，并造成严重的公众健康威胁事件，因此在食品安全监管过程中，食品农药残留检测不可忽视。
而在食品农药残留检测过程中，样品前处理程序作为不可或缺的技术手段，需要科学运用，从而保证样品检测效率，同时避免检测样品遭受到污染。
1 样品前处理技术的概述及重要性分析样品前处理技术在分析化学发展过程中一直未受到重视，相比较于现代分析技术的快速发展，样品前处理技术发展明显滞后，很大程度上制约了分析化学的发展。
然而在现代分析化学发展过程中，样本性质越来越复杂，且其组成非常复杂，在测定过程中还会产生干扰，给分析带来了较大的难度，各种环境及生物样品采集后一般很少直接分析，所以一般需要在分析前进行样本制备和前处理。
另外，通过样品前处理能够有效避免食品样品污染离子源或者倍增器，进而保证食品检测效率的提升。
样品前处理，应在选择食品样品的基础上，根据不同食品样品种类、样品特征、检测数据要求等选择合适的样品前处理技术，从而保证前期样品处理环节的准 确性[1]。
2 食品农药残留检测中常用的几种样品前处理技术相较于传统的样品处理手段，现阶段样品前处理技术的准确性更高，能够有效避免食品样品前处理误差的出现，进而保证食品残留农药检测数据的精确度。
以下主要是食品农药残留检测中主要的样品前处理技术。
2.1 固相萃取技术固相萃取技术主要是通过使用固态吸附剂，对液态样品中的目标化合物进行吸附处理，使样品中的基体能够与干扰化合物分离，然后再通过加热解离吸附，或者是使用洗脱液进一步处理目标化合物，从而完成目标化合物的分析与集富。
由于该技术具有操作简单、高效、准确性高的优势，也广泛应用于食品农药残留检测样品前处理中。
在固相萃取技术具体应用过程中，根据萃取柱填料的不同，可分为多种萃取方式，主要包括正向固相萃取、反向固相萃取、离子交换固相萃取等。
农药残留分析中常用的三种样品前处理技术
农药残留分析中常用的三种样品前处理技术范骏摘要样品前处理技术是农药残留分析过程中关键的制约性因素。
随着科技的进步，农药残留分析技术得到了迅速发展，出现了一些新的样品处理技术和检测分析技术。
本文综述了三种国内外使用的农药残留分析样品前处理技术研究进展。
关键词农药残留分析；样品前处理技术；固相萃取；固相微萃取；超临界流体萃取1.农药残留的现状及危害20世纪50年代以来，化学合成农药在全世界的广泛应用，无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥了举足轻重的作用，对人类社会进步和生产力发展起到了巨大的促进和推动作用。
但是农药是一类有毒化学物质，而且是人们主动投放到环境中的［1］，长期大量使用，对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响。
2.农药残留分析技术农药残留分析是对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行的分析，是一种需要精细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术［2］。
农药残留分析包括样品前处理和仪器检测分析2个步骤，而样品前处理技术对检测分析结果的影响占很大比重。
3.样品前处理技术目前，已报道或已取得广泛应用的新技术主要有：固相萃取（ＳＰＥ）、固相微萃取（ＳＰＭＥ）、超临界流体萃取（ＳＦＥ）、加速溶剂萃取（ＡＳＥ）、微波辅助萃取（ＭＡＥ）等。
本文选取前三种进行综述。
3.1.1固相萃取（ＳＰＥ）。
固相萃取是一种基于液一固相色谱分离机理．采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化的物理萃取过程，是目前应用最广泛的净化方法之一。
ＳＰＥ包括正相、反相和离子交换树脂柱３种固相萃取柱。
正相柱固定相吸附剂为极性的，且极性大于洗脱剂的极性，用来萃取极性物质，一般用氰基（一ＣＮ）、ＡＩ2Ｏ3、键合Ｓｉ、氨基（一ＮＨ：）、硅酸镁等。
反相柱固定相吸附剂为非极性的，且极性小于洗脱剂的极性，用来萃取非极性物质，一般用C18、Ｃ8、ｐＨ（硅胶上接苯基）等。
离子交换树脂柱的固定相为带电荷的离子交换树脂，用来吸附带相反电荷的离子化合物。
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二 、 固相 微 萃 取 （ Ｓ ＰＭＥ ）
萃取（ Ｓ Ｆ Ｅ ） 、固相微 萃取技术 。我 国 目前仍主 要采用 采用传 统的溶 剂 萃 取 ，液液分 配 ，柱层 析净化 ，前 处 理方 法 自动化程 度低 、提 取净 化 的 效率 不高 、速度 慢 、环境 污染严 重 。前处 理 工作 正朝 省时 、省 力 、低 成本 、减 少溶剂 消耗 、降 低环境 污 染 、系统化 、规 范化 、微 型化 和 自
七 、分 子 印 迹 技 术 （ Ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｌ ｍｐ ｒ ｉ ｎ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ， ＭＩ Ｐ ）
分子 印迹聚 合物 （ Ｍ Ｉ Ｐ ） 是一 种具有 较强 分子 识别能 力 的新 型高 分 子仿 生材 料 ， 具有 预定 性 、识 别性 和 实 用性 等特 点 ， 适 合作 为 Ｓ Ｐ Ｅ填 料 、Ｓ Ｐ ＭＥ涂层 以及 分子 印迹薄 膜 来分离 与 富集复 杂样 品 中的痕 量 分 析物 ， 克服 样 品体 系复 杂 、 预 处理繁 琐等 缺点 ， 从 而达 到样 品分 离纯 化
一
、
标化 合 物进 行定 性和 ／ 或 定量 分析 。衍生 化 的 目的有 以下几 点 ： （ １ ） 将 一些 不适 合 某种 分析 技 术的化 合 物转 化 成可 以用该 技 术 的衍 生 物 ； （ ２ ） 提高 检测 灵 敏度 ； （ ３ ） 改变 化合 物 的性 能 ，改善 灵敏 度 ； （ ４ ） 有 助于化合 物结构 的鉴定 。
的 目的。
达 到 分离 和 富 集 目标 化 合物 的 目的 。它 建 立 在传 统 的 液 一 液 萃 取 （ Ｌ Ｌ Ｅ ） 基 础之 上 ，又 克服 了液 一 液 萃取 及一 般 柱层 析 的缺 点 ，具有 有 机溶 剂用 量少 、待 测组分 回收率高 、便捷 、安全 、高效等特 点 。
得 十 分 重要 ，本 文 针 对 样 品 前 处理 技 术进 行 了探 讨 。
２ ０世 纪 ７ ０年 代起 ，许 多农 药被禁 止 使用 。施 用 的农 药进 入环 境 后 ，不 仅只 以母体 化合 物存 在 ，也会 产生 代谢 物 ，加之 环境介 质 的复 杂性 ，使得对 检测 手段 的要 求越 来越 高 。农药 残 留分析前 处理 是农 残
五 、加速溶剂 萃取 （ ＡＳ Ｅ）
加速溶剂 萃取是在提 高温度 （ ５ ０～ ２ ０ ０ ℃）和压 力 （ １ ０ ０ ０ ～ ３ ０ ０ ０ Ｐ ａ ） 下用溶 剂 萃取 固体 或半 固体 样 品 的新型 样 品前处 理 方 法 。相 比于 其他 萃取方 法 ，Ａ Ｓ Ｅ法 具有快 速 、 溶 剂 用量少 、萃取 效率 高 、安 全等 优点 ，已被 美 国 Ｅ Ｐ Ａ收 录为处理 固体样 品的标准方 法之一 。
传统 的提取 方法相 比， 具有 萃取过程 易 于调 节 、萃 取效 率高 、能耗 低 、 产物易 与溶剂分 离 、无溶 剂残 留等 优点 ，尤其适合微 量成分 的分离 。
四 、 凝 胶 渗 透 色谱 （ ＧＰ Ｃ）
Ｇ Ｐ Ｃ是基 于物 质分 子大小 和形 状 的不 同， 通过具 有分 子筛 性质 的 固定相 （ 凝 胶） 将 物质进 行分离 ， 是用于 含脂类 食物样 品农药残 留分析 的 主要净 化手 段， 是农药 多残 留分析 中常 用的有效 方 法， 适 用样 品范围 极 广， 回收 率也较 高， 不仅 对油脂 净化效 果好 ， 而且 重现性 好， 柱子 可重 复 使用 ， 已成 为农药 多残留分析 中的通 用净化方 法。
六、衍生化 技术（ ｄ ｅ ｒ ｉ ｖ ａ ｔ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
衍生 化技 术就 是通过 化 学反应 将样 品 中难于 分析检 测 的 目标 化合 物定 量转 化成 另一 易于分 析检 测 的化合 物 ，通过后 者 的分析 检测 对可疑 目
动化 方向发展 ： 各 种在线联 用技术 可避免 样品转移 损失， 减少各种 人为偶 然误 差。农药 残 留检 测的前处 理主要 有 以下技 术 ： 相萃取 （ ＳＰ Ｅ） 固相萃取是 利用 固体 吸附 剂将液体 样品 中的 目标化 合物 吸附 ， 使 其 与样 品的基 体和 干扰化 合 物分离 ， 然后 再用 洗脱 液洗 脱或 加热解 吸 附 ，
分 析 检测 的 关键 步骤 ，直 接 关系 着整 个分 析 过程 的准 确性 与精 密度 。 农药 多残 留分析 时进行 样 品前处 理不仅 要 求尽 可能 完全 提取 其 中的待 测组分 ， 而 且还 要求尽 可能 除去 与 目标 物同 时存在 的杂 质 ， 以减少对 检 测结果 的干扰 ， 避免 对色谱柱 和检 测器等的 污染 。 在 样品 前处理 方 面 ，索 氏提 取 、振荡 提取 、液 一液 分配 色谱 、柱 色谱 等技术 曾广 泛使 用 。尽 管这 些技 术 设备成 本较 低 ，但整个 分析 过 程耗 时 长 、误 差 较 大 。有 机 溶 剂 的大 量 使 用 ，也 造 成 了对 环 境 的污 染 。 目前 ，国 际上 较 多使 用固 相萃 取（ ｓ Ｐ Ｅ ） 、微 波 提取 技 术 、凝胶 层 析（ Ｇ Ｐ Ｃ ） 、加 速 溶 剂提 取 （ ＡＳ Ｅ ） 、基 体 分散 固 相 萃取 （ Ｍｓ Ｐ Ｄ ） 、超 Ｉ 临界
实 验分析 ０
Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｔｒ ａ ｄ ｅ
中国化工贸易
第 ４瓤
≯ ２ ｏ ３ 年４ 月
农药残 留分析 中的样品前处理技术
颛孙宗杰
（ 安徽祥 源安全 环农林牧业发展 ， 满足人们对农副产品需求方面发挥 了显著作 用，为了保护 消费者的健康， 加强农药残留的检 测和控 制显