高氯酸代替氯化高汞重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁
铁矿石中全铁分析方法研究现状
铁矿石中全铁分析方法研究现状【摘要】我国的矿产资源较为丰富，矿产开采为国家以及个人带来了巨大的经济效益，一个优质的矿产可以创造出巨大的财富。
铁是世界上发现最早的金属，其用量也较大。
铁矿石的发现对于工业发展和人们的日常生活有重要的影响。
铁矿石中铁的含量影响着铁矿石的品位，决定着铁矿石的利用价值。
铁矿石中全铁的分析方法较多，较为常用的主要有四大类，分别是重铬酸钾容量法、络合滴定法及微量滴定法、仪器分析法，这些测定方法有各自的优缺点，下面我们就对各种方法做具体的阐述并对他们进行评价和比较。
【关键词】铁矿石；全铁；分析方法；研究现状0.引言铁矿分为多个种类，包括赤铁矿、磁铁矿、菱铁矿等，铁矿种类主要是根据铁矿石中的含铁量进行划分，即根据铁矿石的品位来确定铁矿类别。
铁矿石的品位和质量关系到开采矿石的成本以及经济收益，选取高质的铁矿石可以直接投入工业生产，而含铁量较低的劣质铁矿石则需要经过多道工序的除杂才可以投入使用，这不仅会增加技术处理的难度，而且会增加使用成本，降低经济效益。
矿石本身就是一种化合物，有多中元素和物质组合而成，选取准确简便的测定方法对于开采铁矿，获得较大的经济效益有重要的作用。
铁是最早发现的金属，所以对于铁矿石中全铁的测定方法较多。
传统的铁矿石全铁测定方法测定流程较为复杂，工艺较为繁琐，不仅测定时间较长，而且缺乏准确性，难以适应现在经济发展水平对技术提出的要求，但传统的测定方法一定程度上对于铁矿开采的发展有促进作用。
随着科技水平的提高，使用氯化汞作为试剂的重铬酸钾法逐渐兴起，并得到了国内外的广泛应用，这种方法灵敏度高，适用性较强，可以准确定量的观测到数据的大小和变化，但在测定过程中使用到的汞不能消除，会对环境造成一定的污染，因此这种方法也有一定的局限性。
下面我们就对测定铁矿石中全铁含量的主要方法进行简要的阐述。
1.氧化还原滴定法重铬酸钾容量法被公认为是最准确的铁矿石中全铁测定方法，由于HgCl2的毒害性，要达到国家排放标准，对废水处理成本太高，所以使用无汞重铬酸钾法已经成为容量法分析的趋势。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL ，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L -1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe 3＋还原Fe 2＋的方法。
试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe 3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe 3＋，当Fe 3＋定量还原成Fe 2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂。
磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：PW 12O 403 -+e --e -PW 12O 404 -+e --e -PW 12O 405 -12-磷钨酸根离子钨 蓝 定量还原Fe 3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCl 2-TiCl 3联合还原Fe 3＋为Fe 2＋，过量一滴TiCl 3与Na 2WO 4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl 3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl 2-TiCl 3联合还原，反应式如下： 2Fe 3++SnCl 42-+2Cl -=2Fe 2++SnCl 62-+++++++=++2H TiO Fe O H Ti Fe 22233试液中Fe 3＋已经被还原为Fe 2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量张连祥（青海省第一地质勘探院，青海西宁810000）近几年我国城市化建设进程的加快，使建筑行业得以快速的发展，而在建筑工程中对钢铁的需求量不断增加，这就对我国钢铁工业提出了更高的要求。
钢铁企业为了更好的满足社会的需求，需要不断的加大自身的生产能力，而铁矿石作为钢铁行业中最重要的基础原料，所以对铁矿石的需求不断增加。
目前我国虽然铁矿石拥有丰富的矿藏，但远远满足不了我国当前社会发展过程中对铁矿石的需求量，所以我国很大一部分铁矿石还是需要进口的，因此也导致我国成为铁矿石的进口大国。
随着铁矿石进口量的不断增加，我国对于铁矿石中铁含量的分析检测技术也得到了较大的提高。
特别是在当前口岸检查及铁矿石生产过程中其检测技术已得到了较快的发展，而且对元素检测的准确性也得到了较大的提各。
当前在铁矿石的检测技术中，利用矿物分析技术监控铁矿石的品具有非常重要的地位。
由于当前不仅口岸及生产过程中需要对铁矿石进行检测，而且在地质勘探及矿石选冶过程也需要对铁的含量进行明确，因此当前我国对于铁矿石全铁的检测方法较多。
而在近几年对铁矿石的测定中，就用最广泛和最普遍的分析方法即是重铬酸钾容量法，此种方法不仅从原理上更易于理解，而且操作上也较为简便，只是操作条件存在着掌握困难的情况，很容易由于操作条件掌握不好而导致系统偏差问题的发生。
目前此种方法经过了一定的改进后，其在溶解时间、溶解速度及分析精度方面都有了较大的提高。
更易于对铁矿石中全铁的检测。
1铁矿石试样的分解铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。
铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
铁矿石中全铁含量的检测方法 罗延玲
铁矿石中全铁含量的检测方法罗延玲摘要：针对铁矿石全铁含量的原有检测方法进行改进探索，发现溶解样品时以高氯酸代替硫酸能有效降低对溶样温度的要求，缩短反应时间，减少高温下的液体崩溅，准确性高，分析周期短，测试成本低，能适应实验室对高硫铁矿样检测降本增效的需求。
将改进后的方法应用于实验室选矿试验中有代表性的高硫铁矿样进行重现性和准确度的对比验证。
结果令人满意。
关键词：铁矿石铁含量测定改进探索1铁矿石全铁含量检测现状分析传统的铁矿石检测有两种方法，一种是根据三氯化钛还原法进行检测，这种方法主要使用化学药品进行检测，所以我们也称这种方法为化学法；另一种是运用x光荧光光谱进行检测，主要是检测铁矿石中的微量元素含量达到全铁含量检测的目的。
虽然我国的钢铁资源含量丰富，但是矿石品味不高，分布也较为分散，而西方国家的钢铁资源分布比较集中，相对于我国的钢铁资源，品味较高，所以，西方国家一般运用X光光谱检测法，而我国一般运用化学检测法。
近年来我国的工业发展迅速，铁矿石检测频率也越来越高，同时也暴露出一些问题：首先是检测工作量比较大，一般情况下，很多操作例如烘干等都需要专业的检测人员手动进行，随着检测数量的快速增加，检测工作量也逐渐增多，检测人员数量很难满足需求；第二是检测周期太长，检测数量的增多势必会导致部分检测工作延后，再加上检测人员在检测过程中可能出现错误或者疏忽，造成检测质量不高的问题，也延长了检测周期；第三是资源消耗太大，我们需要使用大量的电力、水资源和其他化学药品才能够完成矿石检测，检测数量的增多也带来了资2铁矿石中全铁含量的检测方法简述铁矿石是钢铁工业中的常用原材料，且铁矿石可以冶炼为生铁、锻铁，铁合金，碳钢，合金钢和特种钢。
由于铁含量本身对于煅烧会有直接的影响，铁矿石中铁含量的高低直接决定铁燃烧过程中需要的助熔剂和焦炭多少，并且存活率也会降低。
生产经验表明，铁矿石品位增加1％，焦比可降低2％，产率提高30％。
重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁
重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁测定铁的方法很多，含铁高的试样，普遍采用氯化亚锡为还原剂的重铬酸钾容量法，该法比较方便，过量的氯化亚锡很容易除去，重铬酸钾滴定溶液比较稳定，可直接作为标准溶液。
在0.5～1.8N的盐酸溶液中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，滴定终点的变化很明显，受温度的影响（30°以下）较小，因此所测定的结果比较准确。
测定可在盐酸（或硫酸）溶液中进行，用氯化亚锡将三价铁还原至二价，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指标剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式为：2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－→2Fe2＋＋SnCl62－Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2→SnCl62－＋Hg2Cl2(甘汞沉淀)6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋→6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O为了使三价铁全部变为二价并阻止它的氧化，常常加入稍微过量的氯化亚锡，然后加入氯化汞氧化之，此时，生成甘汞白色丝状沉淀。
氯化汞的氧化反应不是在瞬间内完成的，特别当溶液的酸度控制不当时，甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入氯化汞后应加以搅拌，并放置3～5分钟。
如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化汞进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。
在滴定过程中生成的三价铁能氧化指示剂，故加入流—磷混合酸，使三价铁与磷酸生成稳定的络合物，降低Fe3＋/Fe2＋的氧化还原电位，避免铁（Ⅲ）对指标剂的氧化，而使滴定终点清晰稳定。
但有磷酸存在时，铁（Ⅱ）容易被氧化为铁（Ⅲ），所以加入磷酸后，不能放置过久，最好在开始滴定前加入。
用氯化严锡还原铁时，应保持小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。
由于氯化亚锡能使铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），所生成的铜（Ⅰ）能被重铬酸钾氧化，同时铜（Ⅱ）又能促使铁（Ⅱ）被空气中的氧氧化，因此铜的含量大于0.5毫克时，应预先分离。
钼、砷、锑和铂等，均可被氯化亚锡还原，又能为重铬酸钾氧化。
铁矿中含铁量的测定 (2)
铁矿中铁含量的测定摘要：本实验提出了以氯化钛代替经典方法中的二氯化汞氧化过量的氯化亚锡,重铬酸钾标准溶液滴定的无汞盐测定铁样中全铁含量的方法。
用该法测定铁样中的铁含量,其相对准平均偏差为不超过0.2% ,测定结果与经典法非常一致。
此外，还建立了以SnCl2-TiCl3还原Fe3+反应为基础建的分析方法，对滴定分析条件进行了进一步的研究,结果表明,用0.018mol/LK2Cr2O7标准溶液,称取铁样0.15～0.18g消耗的K2Cr2O7标准溶液为20～30mL，测量结果更准确，相对偏差小。
此方法简便、快速、准确且对环境无污染，实用与实际生产中的常规分析。
关键词:铁样;无汞测铁;氧化还原;重铬酸钾滴定1 引言铁矿石是钢铁工业的基础原料,地质勘探和矿石的选冶都需要了解其主要组分铁的含量。
在铁矿石中全铁测定的方法很多,国内外主要采用二氯化锡还原, 即重铬酸钾容量法。
经典方法所用的二氯化汞对操作人员健康有害, 又严重污染环境。
故近几年来, 国内外都在积极探索无汞测铁的方法,其中有：⑴氧化还原法：用氯化亚锡、三氯化钛、抗坏血酸滴定Fe3+离子,重铬酸钾,硫酸高钵滴定Fe2+ 离子, 氯化亚锡、三氯化钛、金属作还原剂。
⑵络合滴定法：用二羟基乙酮作指示剂,CYOTA 滴定；用水杨酸作指示剂,NTA滴定；用磺基水杨酸（搔洛铬壳紫KS）作指示剂,EDTA滴定；其他还有电位、电导、离子选择性电极等方法。
通过对上述各种方法进行了分析比较, 在此基础上, 对SnCl2-HgCl2联合法测铁进行了改进, 提出了用硫磷酸溶样、SnCl2-TiCl3联合还原、钨酸钠消除钛等干扰的重铬酸钾法。
此方法快速简便, 终点敏锐, 准确度高。
已有大量现场试验考核,武钢烧结厂、武钢矿石厂、汉阳钢厂等单位已决定将本法用于生产。
以SnCl2-TiCl3联合还原Fe3+，钛干扰时用钨酸钠作指示剂、重铬酸钾滴定用以消除, 然后以二苯胺磺酸钠作指示剂, 用重铬酸钾标准溶液测定全铁量。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石 中铁 的含 量
李 兰 扣
（ 江 苏 省盐 城技 师 学院 环 境与 工程 系 ，江 苏 盐城 ２ ２ ４ ０ ０ ２ ） 摘 要 ：铁矿 石 经 浓 盐酸 和 少量 的ｓ ｎ ｃ １ 溶 液加 热 到４ ５ ℃溶解 后 ，用 Ｓ ｎ Ｃ １ －Ｔ ｉ Ｃ ｌ ， 还 原 滴定 Ｆ ｅ ，ｉ ｋ Ｆ ｅ 还 原 为Ｆ ｅ 。再 用 Ｋ ２ Ｃ ｒ ０ 滴 定铁 的含 量 。该 方法对实验操作温度 ，试样溶解酸的选择有一定的要 求，宜选用非氧化性强酸在３ ０ ～６ ０ ＊ （ ２ 溶解矿样。 关键词：重铬酸钾；滴定法；铁矿石；Ｆ ｅ ；Ｆ ｅ
１ 引 言
Байду номын сангаас
铁矿石 中铁 的含量测定的实验是化学专业分析化学实验室的重要 内容 ， 按 经 典 重铬 酸 钾 法 进 行 实验 ，汞 的 污 染 十 分 严 重 。 若 以 一 次 学 生实验４ Ｏ 人计 ，每次实验大约要用 ２万毫克汞 ，按 国家排放水标准规 定 ，则需约５ ０ ０ 吨水稀释后才能达到标准 （ ０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ）。 目 前 ，有关部 门明确指 出，不允许采用稀 释法处理含汞废水 。因此 ，研究 了无汞法 测铁的方法 ，本实验采用重铬酸钾法测定铁含量。 ２ 实验部分
３ 讨 论
化学参数的影响 （ １ ）酸度 的影响 由于Ｆ ｅ ３ 和Ｆ ｅ 在碱性条件 下生成沉淀 ，不能存在 ，所 以必须在酸 ２ ． ２试 剂 性条件下进行操作 。还有若酸度过低会引起金属离子 的水解效应，在 （ １ ） ｔ ｌ Ｃ １ 溶液：１ ： １ ７ ｇ溶液 ，约６ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 （ 宜兴市第二化学试剂厂） 没有辅助络合剂存在 的情况下 ，能将金属离子开始生成氢氧化物沉淀 （ ２ ） Ｓ ｎ Ｃ ｌ 。 溶液 ：１ ０ ％ 水溶液 ，称取１ ０ ｇ Ｓ ｎ Ｃ ｌ 。 ・ ２ Ｈ 。 ０ 溶于１ ０ ０ ｍ Ｌ ｌ ： ２ Ｈ Ｃ Ｉ ‘时的酸度作为实验过程 中的最低酸度 （ 即为最大ｐ Ｈ ）。经查表得Ｆ ｅ 在 中。 （ 上海 中试华工总公司） ’ ｐ Ｈ 为ｌ 一８ 时几乎不发生水解作用 ，而Ｆ ｅ 只有在ｐ Ｈ 为１ —２ 时才忽略水解 （ ３ ） 硫一 磷混酸：将 １ ５ ０ ｍ Ｌ ￣Ｈ ＇ ２ Ｓ ０ ４ 慢慢加入７ ０ ０ ｆ Ｉ ｌ Ｌ 也Ｏ 中，冷却后加入 效应的影响 。所以实验过程 中必须控制ｐ Ｈ 在１ —２ 的范围内。 １ ５ ０ ｍ Ｌ 磷酸 ，混匀。 （ 宜兴市第二化学试剂厂 ） （ ２ ）试剂用量的选择 （ ４ ） Ｔ ｉ Ｃ Ｉ 溶液 ：３ ％ 水溶液， １ ０ ０ Ｉ Ｔ ｌ Ｌ １ ５ ～２ ｏ ９ ６ 的浓Ｔ ｉ Ｃ ｌ 与１ ６ ０ ｍ Ｌ １ ： Ｉ Ｈ Ｃ Ｉ 及 因为Ｆ ｅ 。 ０ 可 以与浓 盐酸反应 ，生成三价铁，从而促进铁矿样 的溶 ５ ０ ｍ Ｌ 水混合 ，加入十粒纯锌 （ 不含砷） ，放置过夜。 （ 上海化学试剂有 解 ，所 以可加入一定量的浓盐酸加快溶解 。但是浓盐酸的用量不宜过 限 公司 ） 多 ，否则在加热过程中，试样 中的三价铁和二价铁有可能随浓盐酸而 （ ５ ） Ｎ ａ ２ ｗ Ｏ ４ 溶液：２ ５ ％ 水溶液， ２ ５ ｇ Ｎ ａ ｗ 。 ４ 溶于适量水中，加Ｈ ３ Ｐ Ｏ ５ ｆ Ｉ ｌ Ｌ 挥发，会使结果偏低 。该实验可取用２ ０ ｍ Ｌ 浓盐酸进行溶解。 稀 至ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ 。 （ 上海 中试华工总公司） （ ３ ）反应 时间的影响 （ ６ ） 二苯胺磺酸钠 ：Ｏ ． ２ ９ ６ 水溶液 。 （ 上海化学试剂有限公司） 在溶解试样 时由于二价铁在加热条件下容易被空气 中的氧气氧化 （ ７ ） Ｋ ￣ Ｃ ｒ ０ 基准试剂 ：分析纯 。 （ 宜兴市第二化学试剂厂） 为三价铁 ，时间越长，氧化量越大 ，所 以时间不能拖太长，否则将会 ２ ． ３ 方法 原理 使Ｆ ｅ ３ ＋ 含量测定结果偏高 。而在磷硫混酸介质中滴加Ｋ 。 Ｃ ｒ ０ 时 ，应慢 采用 了重铬酸钾法 ，用Ｋ ｒ 。 ０ 作滴定剂 ，而且不使 用Ｈ ｇ ｃ １ 。 。矿样 慢滴入 ，并不断摇晃 ，滴得过快，容 易过量 ，会导致结果偏低 。还要 经盐酸分解 ，先用Ｓ ｎ Ｃ ｌ 将大部分三 阶铁还原成二价 铁，试液 由红棕 定要等到 “ 钨蓝”褪色３ ０ ＿ ＿ ＿ ６ Ｏ ｓ 后才开始滴定 ，否则会因Ｔ ｉ Ｃ １ 未被完 色变为黄色。再用Ｔ ｉ Ｃ １ 将剩余的Ｆ ｅ 。 还原，过量的Ｔ ｉ Ｃ 将Ｎ ｗ ０ 还原成 全氧化而消耗Ｋ Ｃ ｒ 。 ０ ， ，使测得结果偏高 ，所 以在该实验的整个 过程 中 “ 钨兰 ”，指示反应完全 。然后用少量 的Ｋ 。 Ｃ ｒ 。 ０ ， 溶液将Ｔ ｉ Ｃ ｌ 氧化至 必须正确掌握时间的控制 ，不能急燥，也不要拖延时间。 “ 钨兰 ”刚好褪色。再 以二苯胺磺酸钠为指示剂 ，用Ｋ 。 Ｃ ｒ 。 ０ 标准 溶液 ４结论 滴定试液 中二价铁 。 由上述 实验结果 可得 ，采 用重铬酸 钾法测 定铁矿石 中的铁 ，简 ２ ． ４ 、 实验 方 法 便 、快速，而且摆脱了汞对环境 的污染。 （ １ ） Ｋ ￣ Ｃ ｒ ０ 标准溶液的配制： 参 考文 献 将Ｋ ２ Ｃ ｒ ２ ０ ７ 在１ ５ Ｏ ～１ ８ Ｏ ｏ ｃ 下烘干２ 小时 ，放入 干燥器 中冷至室 温。在 电子天平上准确称取 １ ． ２ ～１ ． ３ ｇ 于２ ０ ０ ｍ Ｌ 烧杯中，加 水溶解后 ， ［ １ ］ ． 分析化学实 验． 第三版． 华中师范大学等编． 高 等教育出版社 出 版； 转入２ ５ ０ ￣ Ｌ 容量瓶 中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶 中，用水稀 ［ ２ ］ ． 姚群峰 ，桧顺潘，周宜开等，中国卫生检验杂志，２ ０ ０ ０ ． ｉ ０ ，Ｃ Ｄ ：
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl62―Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl62― + Hg2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr2O72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3++ 7H 2O 计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
③ 氯化亚锡溶液：10%称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液：5%⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%⑥ 氟化钠2、分析步骤：准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。
加入10m L （2+3）硫磷混合酸及0.5g 氟化钠，摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15m L 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min ，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却，加入10m L 氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min ，加水至120m L 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
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溶液滴定。其反应方程式如下：
２ｅ Ｆ３ ＋Ｓ ２ ｎ ＋６ １—－Ｆ ２ Ｃ一Ｉ ｅ ２ ＋ｓ ｃ 一 ｎ
３ ｄ Ｔ ＋ Ｃ一 Ｆ２ Ｔｃ 一 Ｆ ＋ ｉ ８ １—３ ｅ ＋ ｉ瑗 ８ ｉ ＋ １ １＋ ４ ＋ Ｃ０ －８ ｉ￣ 十１Ｈ０ Ｔ ６Ｃ一 ２Ｈ ３ １２－ ＴＣ 一 ２ ２ ＂ Ｉ
助溶 ， 盖上表 面皿 ， 低温 溶解 至无 黑 色杂质 。用水 冲 洗表面 皿及瓶 壁 ， 热近 沸 ， 加 滴加 １ ％Ｓ Ｃ２ ０ ｎ １溶液 至 浅黄色 ， 滴 加 ２ 再 ％Ｔｉ１ 黄 色 消 失 ， 量 ３～５ Ｃ３至 过 滴 ， 水 冲瓶 壁 并 稀 释 至 约 ３ｍＬ， 热 至 刚 沸 ， 用 ０ 加 离 开热源 ， 入 ５ ｌ４１ ）振 摇 ３ ｍｉ， 加 ｍＬＨＣｏ （ ＋１ ， ～４ ｎ 加
６ｅ Ｆ２ ＋Ｃ 弓 Ｏ 一十１ Ｈ Ｉ Ｆ ３ ４ —－ ｅ ６ ＋２ ｒ Ｃ３ ＋７ Ｏ Ｈ２
２ 试剂
水稀释至 １０ｍ ２ Ｌ左右， 流水迅速冷却 至室温。加 入 １ｍ ２Ｏ 一 ３Ｏ 一 ２ ５ Ｌ Ｈ Ｓ ４ Ｐ ４ｑＯ混合酸（ ： ：４ ， 滴 Ｈ Ｉ ３ ３ １ ）３
称取在 １０ １０ 烘 干 ２ ４ ～ ５℃ ｈ后 的 优 级 纯 重 铬 酸 钾 ４９ ３ｇ 加水溶解 后 ， ．０ ０ ， 移人２００ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 水 用
冷却。加人 ２ ｍ ０ Ｌ左右的水 ， 再加人 １ｍ ０ Ｌ盐酸， 加 热近沸 ， 按上 述分 析 手续 还 原 、 定 （ 定前 不需 再 滴 滴 加硫一 磷混合酸） 。 （） ３含硅较高的试样应 事先用氢氟酸挥发除去
工作 。其中研究较多的是用氯化亚锡一 三氯化钛为 联合还原剂还原 Ｆ （ｌ ， ｅ Ｉ） 但此法使用 了二次指示 Ｉ 剂 ， 响了测定 的准确度 。 影
１ 方 法原理
分解完全。磁铁矿溶解速度慢 ， 入少许氯化亚锡 加 使 分 解 速 度 加 快 。准 确 称 取 矿 样 ０２ ～ ０ ５ ．０ ．０ ｇ
准确的优 点 ， 又排 除 了汞 盐对环境 的 污染 。
关键 词 ： 高氯酸 ； 重铬 酸钾 ； 全铁 中图分 类号 ： ５ ． ０６５２ 文献标 识码 ： Ｂ 文章 编号 ：０９５８ （０ ７０—０ ３０ １０ —６ ３２０ ｝８０５ —２ 稀释至 刻度 ， 匀 。必 要 时 准确 称 取 标 准 铁矿 石 试 摇 样 按分 析步骤 进行标 定 。 ３ 实验步骤 （） １铁矿石 一般 能被盐 酸加 热分 解 ， 铁 的硅 酸 含 盐难 溶 于盐酸 ， 加入 少 许 氢 氟 酸或 氟 化 物使 试 样 应
（ ） ％Ｔ Ｃ３ 液 。取市 售 Ｔｉ１溶液 ５ ｍＬ用 ２ ２ ｉ ｌ溶 Ｃ３ ０ 盐 酸（ ＋９ 稀释 至 １ ０ １ ） ０ ｍＬ， 匀 后加 一层 液 体 石 蜡 混 保护， 以防被氧 化 。
（ ） ． ％二苯胺磺酸钠指示剂。称取 ０ ５ ３０ ５ ．ｇ二 苯胺磺酸钠溶于 １０ Ｌ水 中。 ０ｍ （ ） ．５ ｌ １６重铬 酸钾 标 准 溶 液 。准 确 ４０ ０ｍｏ／ ／ Ｌ、
高氯酸代替氯化高汞重铬酸钾容量法测定铁矿石 中全铁
何巧玲 贾广信 马 永录 甘 金莲
（青海省 有 色地质矿产勘 查院；中北大学）
摘
要 ： 用 高氯酸热 时具有 强氧化 性 ， 释 并冷却后 氧化性 消失的特 性 ， 替氯 化 高汞 ， 氯 利 稀 代 在
化 亚锡一 三氯化 钛 完全还原 Ｆ （ 后 ， ｅⅢ） 以消 除过量 的 三氯化 钛 ， 既保 持 了原 经典 方 法 的 快速 、 简便 、
维普资讯
Ｓｘ ａ ． ６ ｅ ｉｌ Ｎｏ ４ ０
矿
业
快
报
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Ｅ》 ＥＳ ＮＦ （ Ｉ ＳＩ ． ０ＲＭ Ａ ０Ｎ Ｔ１ ０Ｆ Ｍ Ｉ ＮＧ ＮＤＵＳ ＮＩ Ｉ ＴＲＹ
总 第４０ ６ 期 ２ ０ 年 ８月第 ８期 ０７
０ ５ 二 苯 胺 磺 酸 钠 指 示 剂 ， ０ ０ ｌＬ １ ．％ 用 ．５ｍｏ／ 、 ／
６ ２， ７ Ｋ ｃ－ 标准溶液滴定至稳定的紫色 ， ２ ｏ 随同作空 白
实验 。
（）０ １１ ％氯化亚锡溶液Байду номын сангаас称取 ｌｇ Ｏ 分析纯氯 化 亚 锡（ ｎ ｌ ２ ０） 于 ５ ｍＬ浓盐 酸 中 ， 水 稀 释 Ｓ Ｃ２ Ｈ２ 溶 ・ ０ 加
（ ．０ １ ） 置于 ２ ０ ±０ Ｏ ０ ｇ ， ５ ｍＬ锥形 瓶 中 ， 入少 量水 润 加 湿， 加入 １ ｍＬ浓盐 酸 ， 要 时 加 入适 量 Ｎａ Ｓ Ｃ２ ０ 必 Ｆ、 ｎ １
试样 溶 解 后 ， Ｓ Ｃ￣ＴＣ３ 全 还 原 Ｆ３ 用 ｎ Ｉ ｉ１完 － ｅ 为 Ｆ２ 用 ＨＣ０ （ ＋１使过 量 Ｔｉ１ ｅ ， １４１ ） Ｃ３氧化 完 全 ， 速 快 冷 却后 ， 以二苯胺 磺 酸钠为 指示剂 ， 用重 铬酸 钾标 准
至 １０ ０ ｍＬ。
（） ２难分 解 的铬 铁 矿 、 铁 矿 、 钛 钒铁 矿 和 磷 酸盐 等矿 物 ， 用 磷 酸 溶 矿 ， 确 称 取 ０２ 试 样 ， 于 采 准 ．ｇ 置 ２０ ５ｍＬ锥 形瓶 中 ， 加少 许水 润 湿 ， 加磷 酸 ８ ｍＬ或 硫 酸一 酸 （ ：）０ ， 热 分 解 ， 不 断 摇 动 。若 试 磷 １ １ １ｍＬ 加 并 样难 溶可加 １ ｍＬ的硝 酸 继 续 加 热 ， 去 硝 酸 ， 下 赶 取
铁矿 石 中全铁 的测 定 ， 大多采用 盐 酸溶矿 ， 用氯
化亚锡将三价铁还原至二价 ， 加入氯化高汞 以除去 过 量 的氯 化亚锡 ， 以二苯胺磺 酸钠 为指示 剂 ， 重 铬 用
酸钾标 准溶 液 滴 定 的经 典 方 法 。因 为 使 用 剧 毒 汞 盐， 国内外 分析化 学 工作 者 对 无 汞盐 测 定 作 了 大量