土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法
土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化稀释热法
FHZDZTR0047 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化稀释热法F-HZ-DZ-TR-0047土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化稀释热法1 范围本方法适用于土壤有机质的测定。
2 原理利用硫酸和重铬酸钾水溶液混合时产生的稀释热，促使有机质中的碳氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬，剩余的重铬酸钾再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机质的含量。
3 试剂3.1 重铬酸钾标准溶液：1mol/L ，称取经105℃烘干2h 的49.0313g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7），精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。
3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.5mol/L ，称取200g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ 1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。
标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。
同时做空白试验。
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：0211V V V C C −×= 式中：C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ；C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ；V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。
3.3 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ），溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。
3.4 硫酸：取500mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），加入7.5g 硫酸银。
C、N、P检测方法
1. 有机质测定-重铬酸钾容量法—稀释热法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.5000g土壤样品，置于500ml的锥形瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾10ml混匀。
接着加浓硫酸20ml，转动锥形瓶使其与土壤充分发生作用。
静置30min后，加水至刻度250ml，然后加入3-4滴邻啡啰啉指示剂。
用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至砖红色为止，设三个平行样。
用相同的方法测空白（不含土样），根据滴定用量计算有机物的含量。
2. 总磷测定-NaOH熔融—钼锑抗比色法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.2500g风干土壤，小心置于坩埚底部。
加入无水乙醇3-4滴湿润土壤，接着平铺2gNaOH于土壤表面。
把坩埚放入马弗炉，升至400度左右时，关掉电源。
15min后再打开电源加热至720度，15min后取出冷却。
最后加入10ml的水（80度）并且用水多次洗涤坩埚，将提取液与洗涤液一同并入100ml容量瓶中，冷却，定容至刻度，过滤。
取上述溶液7ml于50ml 容量瓶中，用水稀释到30ml，调节PH至微黄色。
加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。
放置30min后，在700nm处进行比色测定。
读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。
校准曲线：分别准确吸取5mg/L磷标准液0、1、3、7、10ml于容量瓶中，同时加入2-3滴二硝基酚指示剂，并调节溶液pH至微黄色，准确加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。
即得含磷量分别为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的标准溶液系列。
放置30min后，在波长700nm 处进行比色测定，读取吸光度，以磷浓度（mg/L）为横坐标，吸光度（Abs）为纵坐标，绘制校准曲线。
3.速效磷测定-0.05mol/LNaHCO3法简版任溶溶：参照NaHCO3法称取过20目筛的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL锥形瓶中，加入0.05mol/L NaHCO3溶液50Ml,再加一勺无磷活性炭，塞紧后在震荡机上震荡30min，立即用无磷滤纸过滤，吸取10mL滤液于150mL 锥形瓶中，再加入蒸馏水35mL，然后加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min 后，在700nm波长处测定吸光度。
土壤理化性质测定的方法
1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7－H 2SO 4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr 2O -27等被还原成Cr +3，剩余的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)用硫酸亚铁(FeSO 4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K 2Cr 2O 7+3C+8H 2SO 4=2K 2SO 4+2Cr 2(SO 4)3+3CO 2↑+8H 2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K 2Cr 2O 7+6FeSO 4＋7H 2SO 4=K 2SO 4＋Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+7H 2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)(0.3000)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7-H 2SO 4)溶液10ml ，(在加入约3ml 时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
土壤有机质的测定(2)
复习思考题
1. 我国土壤有机质含量一般是多少？它与土壤全氮 含量有何关系？
2. 测定土壤有机质有何意义？ 3. 测定土壤有机质的常用方法有哪些？试评述其优
缺点。 4. 叙述重铬酸钾容量法测定土壤有机质的原理方法
及注意事项。 5. 测定二氧化碳的铬酸、磷酸湿烧法，与重铬酸钾
容量法测定土壤有机质，在原理上有何不同点？ 6. 水合热氧化有机质的重铬酸钾容量法和外加热氧
第一节 概述
二、土壤有机质的组成及含量 1. 组成 分解很少，仍保持原状的动植物残体； 动植物残体的半分解产物和微生物代谢产物； 腐殖质——有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质。
严格意义上土壤有机质主要指后2类及第1类的一部分。
2. 我国土壤有机质含量
我国土壤耕层的有机质含量一般在50g.kg-1 以下，其中
（二）碳自动分析仪
原理：根据干烧法原理制造而成。 高温灼烧，气相色谱测定CO2
仪器价格高，未能普遍使用。 TOC测定仪
（三）直接灼烧法
• 原理：高温（350-400 ℃）灼烧计算土 壤重量损失。
• 特点：操作简单，但结果中可能包括部 分化合水。
• 适合于砂性土壤。
（四）当前常用方法 ——容量法
（五）比色法
根据K2Cr2O7滴定法原理，K2Cr2O7中Cr6+为橙 色，还原态Cr3+为绿色，利用过量的K2Cr2O7被 还原后产生的绿色Cr3+或剩余的K2Cr2O7 橙色的 变化情况来计算有机C的含量。
第二节 土壤有机质的测定方法
一、重铬酸钾容量法——外加热法 1. 原理：
在外加热条件下，用已知浓度的重铬 酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质，用标准 的硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，可以计 算土壤有机质含量。
几种土壤和水体理化指标测定
土样1、碱解氮的测定（碱解扩散法）：称取通过18号筛风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。
取H3BO3——指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后再扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。
再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。
再用橡胶筋圈紧，使毛玻璃固定。
随后小心平放在39~41℃恒温箱中，碱解扩散23.5~24.5h后取出内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L（1/2H2SO4）标准液滴定。
在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
2、中性和石灰性土壤速效磷的测定（olsen法）：称取通过20目筛子的的风干土样 2.5g于150mL三角瓶中，加入0.5mol/L NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL于150mL三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。
以空白液的吸收值为零，读出待测液的吸收值（A）。
3、酸性土壤速效磷的测定（Bray法）：称取1.000g土样，放入20mL试管中，从滴定管中加入浸提液7mL。
试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。
如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL，加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。
在5~15min内，在分光光度计上用700nm波长进行比色。
4、酸性土壤速效磷的测定（0.05mol/L HCL—0.025mol/L（1/2H2SO4）法）：称取土样5.00g，放入50mL三角瓶中，加入提取剂25mL，在振荡机上振荡5min，过滤。
土壤有机质的测定2.0
实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍一、实验目的和要求 二、实验内容和原理三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义；2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。
二、 实验内容和原理有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。
本实验采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。
重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式：氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O土壤有机碳与有机质换算公式：土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管；1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。
四、操作方法和实验步骤1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样；2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL；3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL；4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色，最终以瞬间变为砖红色为终点；5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。
土壤有机质的测定重铬酸钾稀释热法实验心得
土壤有机质的测定重铬酸钾稀释热法实验
心得
土壤有机质的测定是土壤学中的一个非常重要的实验，可以帮助我们了解土壤中有机质的含量和质量，从而更好地评估土壤质量和生态环境。
其中，重铬酸钾稀释热法是一种经典的土壤有机质测定方法，通过对这一实验的反复实践和总结，我获得了以下心得：
1. 实验前需要仔细阅读实验指导书，并准备好实验所需的所有试剂、仪器和设备。
在实验过程中，需要特别注意安全问题，如佩戴个人防护装备、避免试剂和溶液的直接接触等。
2. 实验中需要准确称量样品和试剂，并进行精密的液体操作。
在添加稀释剂和试剂时，应该用滴加管缓慢滴加，以避免加入过多或过少的试剂，影响最终结果的准确性。
3. 实验结束后，需要注意对仪器和设备的清洗、消毒和保养，以延长其使用寿命。
同时需要对实验数据进行认真分析和处理，计算出土壤有机质的含量，并进行比较和归纳，以便得出科学、准确的结论。
总之，通过这次实验，我深深感受到了实验技能和实验态度的重要性。
只有认真执行实验操作，严格遵守实验规范，并结合仪器、试剂和数据分析知识，才能够获得科学、有效
的实验结果，并取得实验课程中更好的成绩。
土壤有机质的测定方法 土壤指标的测定方法
土壤有机质的测定方法土壤指标的测定方法土壤是农业生产的基础，而了解土壤的性质和质量对于合理的土地利用和农业管理至关重要。
其中，土壤有机质含量和其他相关指标的测定是评估土壤肥力和健康状况的重要手段。
接下来，让我们一起深入探讨一下土壤有机质和一些常见土壤指标的测定方法。
一、土壤有机质的测定方法1、重铬酸钾容量法——外加热法这是测定土壤有机质含量的经典方法。
其原理是利用重铬酸钾氧化土壤中的有机碳，然后用硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗的重铬酸钾量来计算土壤有机质的含量。
操作步骤大致如下：（1）称取通过 0149mm 筛孔的风干土样，放入硬质试管中。
（2）加入一定量的重铬酸钾硫酸溶液，在油浴锅中加热。
（3）冷却后加入指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄经蓝绿变为棕红即为终点。
2、灼烧法将土壤样品在高温炉中灼烧，使有机质燃烧挥发，通过测定灼烧前后土壤质量的减少来计算有机质的含量。
该方法的优点是操作相对简单，但缺点是可能会导致一些矿物质的分解，从而影响测定结果的准确性。
二、土壤指标的测定方法1、土壤酸碱度（pH 值）的测定（1）电位法这是目前最常用的方法。
使用 pH 计，将玻璃电极和参比电极插入土壤悬浊液中，测量电极之间的电位差，从而得出土壤的 pH 值。
操作时，先称取一定量的土壤样品，加入无二氧化碳的水或氯化钾溶液，搅拌均匀后静置，然后插入电极进行测量。
（2）比色法通过比色卡对比土壤浸出液的颜色来确定 pH 值。
这种方法相对简单，但精度较低，适用于对精度要求不高的初步测定。
2、土壤阳离子交换量（CEC）的测定（1）乙酸铵交换法用乙酸铵溶液处理土壤，使土壤中的阳离子被交换出来，然后测定溶液中交换下来的阳离子总量，即为土壤的阳离子交换量。
（2）氯化钡硫酸强迫交换法在土壤中加入氯化钡和硫酸，使土壤中的阳离子被交换出来，然后用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定交换下来的阳离子含量。
3、土壤速效氮的测定（1）碱解扩散法在扩散皿中，用氢氧化钠溶液处理土壤，使土壤中的铵态氮转化为氨气，然后用硼酸溶液吸收，再用标准酸滴定，计算出土壤中的速效氮含量。
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土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法
一、原理
稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。
由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。
因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。
在氧化滴定过程中化学反应如下：
2K2Cr2O7 + 8H2SO4+ 3C → 2K2SO4 + 2Cr2 (SO4) 3 + 3CO2+ 8H2O
K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2（SO4）3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O 二、试剂
⑴1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。
⑵0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h）
19.6132g于250烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L1/2 H2SO4）。
⑶0.5mol/LFeSO4溶液。
称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2(SO4) 2·6H2O196.4g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml 水中，稀释至1L。
此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。
即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中，加入邻菲啰啉指示剂2~3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的浓度。
FeSO4溶液在空气易被氧化，需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。
⑷邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。
⑸SiO2。
二氧化硅粉末状。
三、操作步骤
准确称取0. 5000g土样于500ml三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加入浓H2SO4 20ml，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。
用同样的方法做2~3个空白测定（即不加土样）。
即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。
记取FeSO4滴定毫升数（VO），取其平均值。
四、结果计算
土壤有机碳（g/kg）=［c (VO -V)X0.001X3.0 X 1.33/m］X1000
土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg）X1.724
式中：
1.33——为氧化校正系数；
C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度；
V0——空白滴定用去FeSO4体积（ml）；
V——样品滴定用去FeSO4体积（ml）；
m----风干试样的质量；
3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）
0.001——将ml换算成L；
1000----换算成每千克含量。