实验7 重铬酸钾滴定法测铁
基础化学实验Ⅰ(下)
基础化学实验Ⅰ(下)实验一、分析天平的称量练习1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。
指定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg ）样品，以便容易调节其质量。
在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。
递减称量法：此称量操作比较繁琐。
主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO 2发生反应的试样。
2. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。
当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。
实验二、滴定分析基本操作练习1．HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂?答：HCl 溶液与NaOH 溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。
2．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。
实验三、混碱分析1. 双指示剂法的测定原理是什么？答：用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。
H 2CO 3 为二元酸，离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25，用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ，c K b2=10-8.62 > 10-9，且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na 2CO 3＋HCl ＝NaHCO 3＋NaCl ，第二步的反应产物为CO 2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -13.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (21pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃：第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂；第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。
K2Cr2O7法测定铁铵矾中铁的含量(有汞法)
K2Cr2O7法测定铁铵矾中铁的含量（有汞法）一、实验目的：1、掌握重铬酸钾法测定铁铵矾中铁含量的原理和方法；2、学习用氧化还原指示剂的应用；3、了解预氧化还原的目的和方法。
二、方法原理：盐酸在加热的条件下分解，在此介质中，用SnCl2将Fe3＋还原成Fe2＋，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去，生成白色丝状Hg2Cl2沉淀。
然后在H2SO4—H3PO4混酸介质中，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色为终点。
主要反应是：2FeCl4－＋SnCl42－＋2Cl－2FeCl42－=SnCl62－SnCl42－＋2HgCl2SnCl62－＋Hg2Cl2↓（白色丝状）6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O指示剂：二苯胺磺酸钠无色到紫色（经过灰绿色）样品式中MFe—铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。
三、实验步骤1、0.017 mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制精确称取已在150～180°C烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K2Cr2O71.2～1.3 g（精确至0.0001g），于烧杯中，加蒸馏水溶解后，定容至250mL。
MK2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。
2、滴定准确称量铁铵矾（0.20~0.22g）于250ml锥形瓶中加入10ml 3mol/lHCl和50蒸馏水进行溶解，然后逐滴滴加SnCl2至锥形瓶中至无色，再多加1~2滴，然后滴加10MLHgCl2，静止5min，最后滴加5~6滴二苯胺磺酸钠，立即用MK2Cr2O7滴定至紫色。
平行滴定三份，不能同时预处理几份后再分别滴定。
四、数据记录与处理1、K2Cr2O7的浓度C=(m/M)/(250*10-^3)2、铁含量W=((6(cv)K2Cr2O7*10-^3*MFe)/ms)*100%五、实验注意问题：1、Fe3+还原条件的控制：试样溶液不要过分稀释，酸度要高，以避免水解。
滴定分析法测定铁矿石中铁含量
滴定分析法测定铁矿石中铁含量【摘要】我国蕴含着丰富的矿产资源，其中铁矿的产量居世界领先水平。
铁在工业中有大量的应用，存在于生活中的各个角落，社会的发展使得对铁的需求量逐渐增大，人们对铁矿的开采日益增多，铁矿石根据不同的含铁量可以分为不同的品位，铁含量越高铁矿石质量越好品位越高。
铁是发现较早的金属之一，对于铁的测定方法有很多，其中重铬酸钾滴定法较为准确，其过程简单易行，其结果稳定可靠，是一种科学的测定方法。
但这种方法中的汞会对环境造成污染，因此使用具有一定的局限性。
现在人们逐渐使用其他物质代替汞元素，消除汞、铬对于环境造成的污染，提高了此方法的环保性与可行性。
本文就简要的论述重铬酸钾滴定法的原理及其优点，并介绍一下改进后的滴定分析法。
【关键词】滴定分析法；铁矿石；铁含量0.引言铁是人们发现较早，使用较早的一种金属元素。
铁一般以化合物的形态存在与自然界中，想要使用铁就需要对含有铁元素的矿产进行提取。
铁的含量不同铁矿可以分为不同的种类，其中磁铁矿和赤铁矿中的铁含量较多，品味较高，其他的几种铁矿含铁量较少，提取铁的过程较为复杂，成本较高，需要更多地人力物力财力。
矿质一般混合为一体，有多种元素组合而成，因此对矿质的测定分析提取显得尤其的重要。
铁矿石中含有其他的物质，如锰、铜、金、银等，测定铁矿石中的铁含量需要排除其他元素的影响。
铁的历史较为悠久，对测定铁的研究方法也有很多，传统的铁测定方法较为复杂，不适合在现场施工的环境中使用，因此测定方法不断地被更新，测定更加的快速准确。
目前研究发现矿石中铁的测定方法最为准确可靠地就是重铬酸钾滴定法，重铬酸钾做为一种高效的还原剂，可以将铁离子通过化学反应转化成铁元素从而使铁的提取成为可能。
在最开始的研究方法中利用氯化亚锡-氯化汞作为其中的以一种反应溶液，测定的效果比以往的各种方法都要稳定准确，其数据的信度和效度有较大的提高，但反应过程中的汞会对环境造成较大的污染，铬又有一定的污染性，无法大量的应用于矿石实际工作鉴定当中。
项目一、氧化还原法测定铁矿石中铁含量
项目一氧化还原法测定铁矿石中铁含量1 概述氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
它不仅可以直接测定具有氧化性或还原性的物质，而且可以间接测定能与氧化剂或还原剂发生定量反应的非氧化、还原性物质。
根据使用不同的氧化剂或还原剂作标准滴定溶液，氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸盐法和铈量法等。
本学习包所介绍的是重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的方法。
2 知识部分2.1重铬酸钾氧化还原法的基本原理2.2重铬酸钾法的条件控制2.3分析结果计算3 能力部分3.1重铬酸钾法测定铁含量所用仪器3.2测定方法及终点判断3.3分析结果计算方法4 评价标准6h内完成测定，达到标准规定的允差，（相对平均偏差小于0.4%～０.6%）。
4.1 应知自测当您通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，并能正确完成学习包中的自测题（也可根据指导教师要求进行测试）。
4.2 操作考核您认为已能达到本专项能力的培训要求，即可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由监考教师认定。
在您参加考试之前，应先检查自己是否完成了下列学习任务：复习与本专项能力相关的模块。
学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。
能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备，并能完成规定的测试任务。
5 重铬酸钾测定铁含量的原理重铬酸钾法是用K2Cr2O7作标准滴定溶液进行滴定的氧化还原滴定法。
重铬酸钾是一种常用的强氧化剂。
在酸性条件下与还原剂作用，被还原为绿色的三价的铬离子，其半反应为：如用重铬酸钾标准滴定溶液测定铁含量，则滴定反应式为：用K2Cr2O7滴定Fe2+时常采用二苯胺磺酸钠作指示剂。
6 氧化还原指示剂的选择氧化还原滴定所用的指示剂有三种：1.自身指示剂在氧化还原滴定中，利用本身的颜色变化以指示滴定终点的标准滴定溶液或被滴定物称为自身指示剂。
2.专属指示剂本身并不具有氧化还原性，但能与氧化剂或还原剂产生特殊颜色以确定滴定终点的试剂称为专属指示剂。
氧化还原滴定法测铁
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加 入到 滴 定 溶液
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只 需 要 一 般 的廉价 化 学 药
选 用 重 铬酸钾 作滴定 剂
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将 亚 铁 氧化
需 要特 别提 前 准 备 的 是 指 示 剂 溶 液 和
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不 论 是 固休 的
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还是 在溶 液 中 用 重 铬 酸 钾滴
被 测溶 液
除 了 常 用 的 眼 睛保 护 装 怪 及 要
像 西 农 专 学报
19 9 0 年
第3 期
氧化 还 原 滴 定 法 测 铁
塞缪 尔 考夫 受
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对 于 全 铁的分析
单的 氧化 还 原 滴定 法
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作 者设 计 了 一种简 适用于 一般 化学系
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到 还 原 的 进 展情 况
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由 于 H C I 在每 一 阶
,
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段 中 同锌 反 应 被耗 尽 一 阶 段 里 进 行 补充
最后再 加入 1 m l H C I
铁矿石中铁含量的测定2
实验4铁矿石中铁含量的测定——重铬酸钾(无汞)实验目的：１．学习矿样的酸分解方法；２．了解测定前预处理的意义和掌握预还原的操作；３．了解氧化还原指示剂的应用及指示终点的原理；４．掌握SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法测定铁的原理和操作方法。
实验原理：铁矿石中的铁以氧化物形式存在。
试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。
除去过量TiCl3和W5+，可加几滴CuSO4溶液，摇动至蓝色刚好褪去。
最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。
主要反应式如下：Fe2O3+6HCI＝2Fe3++6C1—+3H2O2Fe3++Sn2+＝2Fe2++Sn4+Fe3++Ti3+＝Fe2++Ti4+6Fe2++Cr2O72－+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O，滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色[Fe (PO4)2]3－，减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。
重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。
在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。
实验内容：1．0.01667 mo1·L—1K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取1.2260g K2Cr2O7于100 mL烧杯中，加入适量的水,完全溶解后,定量转移至250 mL 容量瓶中,用水定容后摇匀。
２．试液的制备准确称取矿样(0.4±0.02)g于锥形瓶中，加几滴水润湿，加入5～10mL浓HCl，再加入8滴50g·L—1SnCl2，盖上表面皿，在近沸的水浴中加热直至样品完全分解(所有深色颗粒消失表示样品已分解完全，可能剩有白色残渣为SiO2)。
三氯化钛――重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量(精)
三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量1前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。
从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。
本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。
加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。
2实验部分2.1试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至1000mL,混匀。
盐酸(ρ:1.19g/mL硝酸(ρ:1.42g/mL二氯化锡溶液(6%:称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配。
三氯化钛(1+19:取三氯化钛溶液(15%~20%1份,加盐酸(1+919份混匀(用前现配。
钨酸钠(25%:称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤,加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至100mL,混匀。
二苯胺磺酸钠(0.2%重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+9 5稀释至刻度,混匀〔2〕2.2实验方法2.2.1试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。
于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。
2.2.2还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。
加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却。
重铬酸钾滴定法测定自然铜中铁元素的含量
重铬酸钾滴定法测定自然铜中铁元素的含量任乔森;申玉华;韩晶;杨献玲【摘要】目的:建立自然铜中主元素的含量测定方法.方法:采用氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾滴定法和火焰原子吸光度法.结果:两种方法含量测定结果有一定差别.结论:重铬酸钾法更简便、快捷,重复性好、回收率高,可较好地控制自然铜质量.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2014(016)002【总页数】4页(P109-112)【关键词】自然铜;铁;重铬酸钾法;火焰原子吸收分光光度法【作者】任乔森;申玉华;韩晶;杨献玲【作者单位】吉林省食品药品检验所,吉林长春 130033;吉林省食品药品检验所,吉林长春 130033;吉林省食品药品检验所,吉林长春 130033;吉林省食品药品检验所,吉林长春 130033【正文语种】中文中药自然铜的来源为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿。
主含二硫化铁(FeS2)[1]。
按分子量计算，其理论含铁量为46.6%，对自然铜样品采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-MS)进行全元素初试分析时，22批正品自然铜样品测定结果显示自然铜含铁量在42%～49%，可见自然铜中铁为其主元素。
现代医学证明自然铜中的铁元素在其主要功效接骨作用中起决定性作用[2]，而现行《中国药典》在自然铜标准中无含量测定项。
因此有必要研究建立自然铜中铁的含量测定方法，以控制其质量。
铁含量测定方法目前主要有比色法[3]、滴定法[4]和火焰原子吸收分光光度法[5]，由于自然铜为多种元素组成的集合体，除主要含有铁元素外，还含有少量的镁、钙、硅、锌、砷及微量的铜、锰、铅、镍、铬等元素，因而比色法和火焰原子吸收分光光度法(AAS法)均不适用，前者测定误差比较大，后者测定常量元素繁琐、不环保。
因此矿物分析上多采用重铬酸钾滴定法测定矿石和水中可溶性铁的含量。
另外，由于自然铜(FeS2)中铁元素是以共价键结合，有难以溶解的特点，实验中对重铬酸钾滴定法进行了相应的改进，采用800 ℃炽灼使自然铜中铁元素以离子状态存在，以盐酸、氯化亚锡、三氯化钛为还原剂有效形成“Fe2+”，使重铬酸钾滴定法成功应用于中药自然铜的含量测定，并与火焰原子吸收分光光度法测定结果进行比较分析。