土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)(1)
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质的测定(重铭酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重格酸钾一硫酸(K202O7—H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，CnO方等被还原成Cr÷3,剩余的重格酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铭酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
其反应式为：重铭酸钾一硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3÷3CO2t+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铭酸钾的反应:κ2cr207÷6Fes047H2SO4=K2SO4cr2(s04)3÷3Fe2(s04)3+7H20测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(V0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol∕L重格酸钾一硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷去后，将试管内容物小心仔细地全部洗入25Oml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1一L5mol∕l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啾指示剂3—4滴，用0.2mol∕l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
土壤有机质含量的测定-重铬酸钾发
测定所需试剂1 土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法1 原理：用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。
2 仪器设备：1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）；大试管；弯颈漏斗；容量瓶定时钟；滴定管： 5.00ml；温度计：200～300℃；铜丝筛：孔径0.25mm；3 试剂除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。
3.1 硫酸银：研成粉末；3.2 二氧化硅：粉末状；3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易变质，应密封保存于棕色瓶中备用；3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止；3.50.1m o l·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾4.904g。
先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。
3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。
此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。
4 操作步骤：4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍压细，使之通过1mm筛。
土壤有机质测试方法
土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法-外加热法）试剂准备：1．0.8 mol·L-1（1/6K2Cr2O7）：称取130℃烘干的重铬酸钾（分析纯）39.2245g溶于水，定容1000mL。
2. 0.2mol·L-1FeSO4溶液：称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，化学纯）56.0g溶于水中，加入浓硫酸5mL，稀释至1L。
（不稳定，现用现配）3. 邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉（分析纯）1.485g与FeSO4·7H2O 0.695g，定容至100mL。
4. 浓硫酸操作步骤：称取通过0.149mm（100目）的风干土样（约0.2g，根据有机质含量确定，有机质含量越高，质量越少）于硬质试管中→加重铬酸钾8mL（根据有机质含量来确定）→浓硫酸5mL→摇匀→弯颈漏斗→消煮炉（设定到220℃～240℃）→试管内液体沸腾发生气泡时开始计时5min→冷却→转移至250mL三角瓶中，并用蒸馏水冲洗漏斗和试管壁，使三角瓶中液体总体积约60～70mL，加邻菲罗啉指示剂2～3滴，用0.2mol·L-1 FeSO4滴定（橙黄→蓝绿→砖红色），记录FeSO4的体积。
每一批样品测定的同时，进行2-3个空白试验，即取少许二氧化硅颗粒代替土样，其他步骤相同。
注：滴定时多滴入一滴，约0.05mL。
土壤有机碳（mg·kg-1）＝c×V 重铬酸钾×(V0-V1)×3×1.1/( V0×m)式中：c——0.8 mol·L-1（1/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度；V 重铬酸钾——重铬酸钾标准溶液加入的体积，mL；V0——滴定空白样时所消耗的FeSO4体积，mL；V1——滴定样品时所消耗的FeSO4体积，mL；3——1/4C原子的摩尔质量，g/mol；1.1——氧化校正系数；m——为风干土质量，g。
土壤有机质（mg·kg-1）＝土壤有机碳×1.724式中：1.724——土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。
土壤有机质测定-重铬酸钾容量法
土壤有机质测定重铬酸钾容量法—外加热法.1 方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃，沸腾5分钟)，用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1，以计算有机碳量。
在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2OK2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+ 3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22－0.85V。
表3－4 滴定过程中使用的氧化还原指示剂有下列四种指示剂名称E0本身变色氧化—还原Fe2+滴定Cr2O72时的变色氧化—还原特点二苯胺二苯胺磺酸钠2-羧基代二苯胺邻啡罗啉深蓝→无色红紫→无色紫红→无色淡蓝→红色深蓝→绿红紫→蓝紫→绿棕红→紫→绿橙→灰绿→淡绿→砖红须加H3PO4；近终点须强烈摇动，较难掌握须加H3PO4；终点稍难掌握不必加H3PO4；终点易于掌握不加H3PO4；终点易于掌握从表3－4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0)，邻啡罗啉(E0=1.11V)，2-羧基代二苯胺(E0=1.08V)，以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0)，正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。
例如：以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂，三个邻啡罗啉(C12H8H2)分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[(C12H8H2)3Fe]3++ e →[(C12H8H2)3Fe]2+淡蓝色←红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成砖红色，表示终点已到。
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)
． ． ｍｏ Ｌ硫 酸 亚铁 溶 液 的标 定 ４ ２ ／ 般来说土壤有机质含量的多少 ， 是土壤肥力 高低 的一 ３ ０ ０ ｌ
个重要组成指标 。 １ 方法原理
中， Ｊ ｍＡ浓硫酸（ 为 １ ４ 化学 纯）ｍ 密度 ．， ８ ５ Ｌ和邻 菲哕啉指
在加热的条件下 ，用过量 的重铬酸钾—硫酸溶液氧 示 剂 ３ ５ 滴摇匀 ， ０２ ｍ ｌ 酸亚 铁标 准溶液滴定 ， 用 ． ｏＬ硫 ０ ／
空 白试验 。 根据硫酸亚铁溶液消耗 的量即可算出硫酸亚
铁溶液的准确浓 度。硫酸亚铁标准溶液 的准确浓度计算
公式是 ：
ｃ＝
＋ Ｈ０， ８ ２ 多余 的 Ｋ Ｃ￣ ２ｒ 的还原 ： Ｏ
ＫＣ２ｖ６ ｅＯ＋ ＨＳ 厂 ＃０＋ ｒ Ｓ ４＋ ｒ ￣ ｏ） ２ｒ ＋ ＦＳ ４７ ２ Ｏ Ｏ ４Ｃ２ ０ ） ３ ｅ ｓ ４ （ ３ （ ３
产中， 增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要 （ 化学纯） ８ｇ 或 ０ 硫酸亚铁铵（ 化学纯） 溶解于约 ８０ Ｌ ０ｍ 蒸溜
措施 。 土壤有机质主要来 源于各种植物茎 、 、 秆 根茬和落 水 中，充分溶解后再加入 浓硫酸 度 为 １ ４ ． ，化学纯） ８ 叶 ，土壤 中的动物和微生物 以及施 人的各种有机 肥料。 ４ ｍ ， 拌均匀 ， ０ Ｌ搅 静止 片刻后用滤纸 过滤到 １ ０ ｍ ０ Ｌ容 Ｏ
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
实验八土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法）一、目的意义土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质，又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。
由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性。
一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标，所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。
二、方法原理本法是在外加热源的条件下，用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。
由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量，再间接计算有机质的含量。
一般来说，土壤有机质平均含碳量为58%要换算成有机质则应乘100/58=1.742。
另外，由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。
氧化和滴定时的化学反应式如下：2K2Cr20+8HSO+3C—2K2SQ +2Cr2（SC4）3+3CO+8HO &Cr2Q+6FeSO+7HSO+7HSQ—&SQ+Cr2（SQ）3+3Fe2（SQ）3+7HQ三、测定方法用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1〜0.5g （含有机质>7%勺称0.1g,4〜7%^ 0.2g,2〜4卿0.3g,<2%称0.5g ），放入干燥的硬质试管中。
（应直接倒入试管底部，避免沾在管壁上）。
用滴定管准确加入0.8N KCr2Q5ml，轻轻摇动试管，使管内土样分散。
（勿使土壤粘在试管上部）。
再沿管壁缓慢加入浓HSQ5ml，在试管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。
把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180〜190C的油浴锅中，此时油温下降至170〜180C，保持此温度。
当试管内容物开始沸腾时，计时煮沸5分钟（温度和时间对测定结果影响较大，应准确计时）。
取出试管，稍冷后擦净管外油液。
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法是一种常用的测定土壤有机质的方法。
该方法的操作步骤如下：
1. 取一定重量的土壤样品，将其研磨成细粉末。
2. 将细粉末样品加入到已知量的浓硫酸中进行短时间预处理，将有机质氧化为二氧化碳和水。
3. 将预处理后的样品转移到称量瓶中，并用去离子水稀释至一定体积。
4. 取一部分稀释后的样品溶液，加入稀盐酸和巴黎绿溶液，后者是作为指示剂，使溶液呈现绿色。
5. 用标准的重铬酸钾溶液（浓度已知）滴定样品溶液，直至溶液的颜色由绿色变为蓝色。
6. 根据滴定所需的重铬酸钾溶液的体积和浓度，可以计算出土壤样品中有机质的含量。
需要注意的是，在加入巴黎绿溶液之前，应该进行空白试验，以消除溶液中其他成分对滴定结果的影响。
另外，由于该方法对于不同土壤样品的反应速度有差异，所以在操作时需要根据实际情况调整预处理时间和滴定速度等参数。
土壤有机质测定方法--重铬酸钾容量法
实验三土壤有机质含量测定一、目的和要求土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。
它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。
测定土壤有机质的方法很多。
本实验用重铬酸钾容量法。
二、内容与原理在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。
测定过程的化学反应式如下：2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20三、主要仪器及试剂配制主要仪器设备：三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制：(1)0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。
(2)0.1 molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。
(3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。
四、操作方法与实验步骤1、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。
2、先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。
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实验八土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法）
一、目的意义
土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质，又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。
由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性。
一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标，所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。
二、方法原理
本法是在外加热源的条件下，用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。
由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量，再间接计算有机质的含量。
一般来说，土壤有机质平均含碳量为58%，要换算成有机质则应乘100/58=1.742。
另外，由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。
故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。
氧化和滴定时的化学反应式如下：
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO４+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7
H2O
三、测定方法
用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1～0.5g（含有机质>7%的称0.1g,4～7%称0.2g,2～4%称0.3g,<2%称0.5g），放入干燥的硬质试管中。
（应直接倒入试管底部，避免沾在管壁上）。
用滴定管准确加入0.8N K2Cr2O75ml，轻
轻摇动试管，使管内土样分散。
（勿使土壤粘在试管上部）。
再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml，在试管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。
把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180～190℃的油浴锅中，此时油温下降至170～180℃，保持此温度。
当试管内容物开始沸腾时，计时煮沸5分钟（温度和时间对测定结果影响较大，应准确计时）。
取出试管，稍冷后擦净管外油液。
将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中，瓶内总体积不要超过60～70ml，加入2～3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2N FeSO4滴定，溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。
若以二苯胺做指示剂，应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50% H3PO43ml （使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子，以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰，然后加入二苯胺1ml，此时溶液呈暗紫色，用0.2N FeSO4滴定至暗绿色即为终点。
同时做空白试验（以消除药品不纯等的影响），加石英砂、防止暴沸。
四、结果计算
有机质
式中：V0—滴定空白时消耗的FeSO4毫升数；
V—滴定样品时消耗的FeSO4毫升数；
N— FeSO4的当量浓度；
0.003—1毫克当量碳的克数。
五、试剂配制及仪器设备
0.8N K2Cr2O7溶液：称取分析纯K2Cr2O739.224g溶于蒸馏水中，定容至1000ml，贮于试剂瓶中备用。
0.2NFeSO4溶液：称取分析纯FeSO4·7 H2O56g溶于蒸馏水中，加6N
H2SO430ml,水稀释至1000ml，此溶液需用0.1N K2Cr2O7溶液在用前准确标定。
0.1N K2Cr2O7标准溶液：准确称取在120～130℃下烘3小时的
K2Cr2O74.9033g溶于少量蒸馏水中，缓慢加入70ml浓H2SO4，冷却后定容至1000ml刻度。
邻菲罗啉指示剂：称取分析纯邻菲罗啉1.485g和FeSO4·7 H2O0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中备用。
二苯胺指示剂则称二苯胺0.5g，加水20ml，然后缓慢加入浓H2SO4100ml，溶解后贮于棕色瓶中备用。
六、仪器
油浴锅、液体腊、硬质试管、铁丝笼、分析天平、0～300℃温度计、酸式滴定管、洗瓶、三角瓶(150ml)、小漏斗等。
注意事项：
此法要求有机质含量在2%以上者，相对误差不超过0.05。
有机质含量低于2%的，绝对误差不超过0.05。
因此，必须根据有机质含量多少来决定称样量。
消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足，滴定时消耗FeSO4的量少于空白用量的三分之一，则可能氧化不完全，应弃去重做。