全铁的测定：(酸溶-重铬酸钾容量法)
酸溶无汞盐重铬酸钾容量法测定全铁
硫-磷混酸溶样重铬酸钾滴定法测定全铁1 方法提要试样以硫-磷混酸分解，在盐酸介质中，以氯化亚锡将大部分Fe 3+还原为Fe 2+后，再以三氯化钛将剩余Fe 3+全部还原为Fe 2+，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
本法可测定铁矿石>10%全铁。
2试剂2.1三氯化钛溶液（1+5）：取一份三氯化钛用5份1+4盐酸混匀。
2.2 氯化亚锡溶液 10%：称取10g 氯化亚锡（SnCl 2·2H 2O ）于烧杯中，加入20mL 浓盐酸，加热溶解，用水稀释至100mL ，混匀。
2.3钨酸钠溶液250g/L ：每100mL 体积加入5mL 浓磷酸。
2.4 K 2Cr 2O 7标准溶液：称取105℃烘干的0.8955g 基准重铬酸钾，溶于1000mL 水中，此液1mL 对0.1000g 试样相当于1%TFe 。
必要时用合适含量铁矿标样标定之。
2.5 硫磷混酸：1+12.6 二苯胺磺酸钠溶液：0.5%2.7盐酸：1+13分析步骤称取0.1000g 试样于250mL 三角瓶中，加少许水冲散试样，加10 mL 硫-磷混酸（2.5），放于预先预热20min 的电炉上加热分解，并加以摇动，以防试样粘底分解不完全，溶至白烟腾空至瓶颈处，取下放冷，加盐酸（2.7）20 mL ，加热至微沸，趁热滴加氯化亚锡（2.2）至三价铁离子的黄色变淡黄色但并未消失，用水冲洗杯壁，加水至100mL 左右，在水槽中冷却，加钨酸钠溶液（2.3）10滴，以三氯化钛溶液（2.1）滴定至兰色刚出现，放置至无色后，加二苯胺磺酸钠溶液（2.6）3滴，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
4分析结果计算与表述：ω（TFe ）/10-2=100⨯⨯mV T 式中：T-标准重铬酸钾对铁的滴定度，g/mLV- 滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mLm-试样质量，g5 注意事项5.1 溶样前电炉一定要预热，溶样时间不能过长，以防产生焦磷酸盐沉淀粘底使分析失败。
重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁
重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁测定铁的方法很多，含铁高的试样，普遍采用氯化亚锡为还原剂的重铬酸钾容量法，该法比较方便，过量的氯化亚锡很容易除去，重铬酸钾滴定溶液比较稳定，可直接作为标准溶液。
在0.5～1.8N的盐酸溶液中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，滴定终点的变化很明显，受温度的影响（30°以下）较小，因此所测定的结果比较准确。
测定可在盐酸（或硫酸）溶液中进行，用氯化亚锡将三价铁还原至二价，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指标剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式为：2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－→2Fe2＋＋SnCl62－Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2→SnCl62－＋Hg2Cl2(甘汞沉淀)6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋→6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O为了使三价铁全部变为二价并阻止它的氧化，常常加入稍微过量的氯化亚锡，然后加入氯化汞氧化之，此时，生成甘汞白色丝状沉淀。
氯化汞的氧化反应不是在瞬间内完成的，特别当溶液的酸度控制不当时，甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入氯化汞后应加以搅拌，并放置3～5分钟。
如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化汞进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。
在滴定过程中生成的三价铁能氧化指示剂，故加入流—磷混合酸，使三价铁与磷酸生成稳定的络合物，降低Fe3＋/Fe2＋的氧化还原电位，避免铁（Ⅲ）对指标剂的氧化，而使滴定终点清晰稳定。
但有磷酸存在时，铁（Ⅱ）容易被氧化为铁（Ⅲ），所以加入磷酸后，不能放置过久，最好在开始滴定前加入。
用氯化严锡还原铁时，应保持小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。
由于氯化亚锡能使铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），所生成的铜（Ⅰ）能被重铬酸钾氧化，同时铜（Ⅱ）又能促使铁（Ⅱ）被空气中的氧氧化，因此铜的含量大于0.5毫克时，应预先分离。
钼、砷、锑和铂等，均可被氯化亚锡还原，又能为重铬酸钾氧化。
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
全铁的测定方法
全铁的测定方法
1、试剂与配制：
1）硫磷混酸：硫酸︰磷酸︰水= 2 : 3 : 5
2）重铬酸钾标准溶液：标准称取4.9030g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量蒸馏水溶解后移入2L容量瓶中，用蒸馏水定容。
1.00ml此溶液相当于2.793mg铁。
3）中性红：0.5g中性红溶解于100ml蒸馏水中，放入滴瓶中。
4）三氯化钛：三氯化钛︰盐酸= 1 : 1
5）二苯胺磺酸钠：0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100ml蒸馏水中，放入滴瓶中。
2、分析步骤：
称取0.1000g试样于250ml烧杯中，以少量水润湿，加入20ml硫磷混酸，于高温电炉上加热溶解，至冒硫酸烟，并腾起至瓶颈处。
取下，稍冷，加入50ml水。
冷却至室温，加入1d中性红，用三氯化钛调节至恰好蓝色褪去，以少量水吹洗瓶壁，稍微放置至溶液重新变成蓝色，加入3-4d二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由蓝变绿最后变紫色，即为终点。
与此同时进行空白试验。
3、计算：
Fe（%）= 2.793×（V-V0）/M ×100
式中：2.793 ——为重铬酸钾标准溶液每毫升相当于铁的质量V ——滴定时消耗的重铬酸钾溶液的体积，ml
V0——空白消耗的重铬酸钾溶液的体积，ml
M ——试样量，g
备注：1）重铬酸钾标准溶液配置摇匀后放置一周使用；
2）三氯化钛还原时如过量，可用稀重铬酸钾氧化；
3）铜含量高于1%时，需用氨水分离；
4）含硫含碳高时，在冒硫酸烟时滴加硝酸，挥发除去。
全铁的测定-酸溶
FCLYSREKS0009全铁的测定－酸溶、重铬酸钾容量法F_CL_YS_RE_KS_0009全铁的测定－酸溶、重铬酸钾容量法1. 范围本法适用于稀土精矿、原矿等试样中2%～60%铁的测定。
2. 原理试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸除硅、焦硫酸钾熔融，盐酸浸取，用氢氧化铵使铁沉淀，过滤，沉淀用盐酸溶解后与主液合并。
用氯化亚锡还原铁至二价，再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡。
以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定。
3. 试剂3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1；1+2；1+10。
3.2 硫酸；（1+1）。
3.3 氢氟酸：ρ约1.15。
3.4 焦硫酸钾。
3.5 氯化亚锡：60g/L；称取6g氯化亚锡溶于20mL热盐酸中，用水稀释至100mL。
3.6 硫磷混酸：将150mL硫酸在搅拌下缓慢注入700mL水中，再加150mL磷酸。
3.7 氯化汞：饱和溶液。
3.8 二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L溶液。
3.9 重铬酸钾标准溶液：C1/6K2Cr2O7=0.01mol/L。
3.10 硫酸亚铁铵标准溶液：C（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O＝0.01mol/L。
4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。
4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定准确称取0.2g试样于400mL烧杯中，加30mL盐酸(3.1)，低温加热分解，将溶液体积至10mL左右，加温水至体积约40mL，用中速滤纸过滤，用擦棒擦净杯壁，并用热水洗烧杯3～4次，残渣4～6次，将滤液及洗液收集于500mL烧杯中，作为主液保留。
将滤纸连同残渣置于铂坩锅中，灰化，在800℃马弗炉灼烧20min，冷却，加水润温残渣，加4滴硫酸(3.2)（1+1），5mL氢氟酸(3.3)，低温加热，蒸发到三氧化硫白烟冒尽，取下。
加3g 焦硫酸钾(3.4)，在650℃左右熔融至透明，冷却，置于400mL烧杯中，加50mL盐酸（1+10）(3.1)，缓慢加热浸取，熔融物溶解后，用温水洗净铂坩埚，加热至沸稍冷。
三氯化钛 ――重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量概况
三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量1前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。
从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。
本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。
加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。
2实验部分2.1试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至1000mL,混匀。
盐酸(ρ:1.19g/mL硝酸(ρ:1.42g/mL二氯化锡溶液(6%:称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配。
三氯化钛(1+19:取三氯化钛溶液(15%~20%1份,加盐酸(1+919份混匀(用前现配。
钨酸钠(25%:称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤,加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至100mL,混匀。
二苯胺磺酸钠(0.2%重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+9 5稀释至刻度,混匀〔2〕2.2实验方法2.2.1试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。
于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。
2.2.2还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。
加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却。
重铬酸钾容量法测定全铁含量
加 15 滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾
溶液至无色， 加 2 滴二苯胺磺酸钠溶液， 立即用重铬酸钾标准溶液滴
至稳定的紫色。
4、分析结果的计算
按下式计算全铁的百分含量
V ×0.0027925
TFe％＝
m
×100
式中： V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积
(ml) ；
O.0027925—— 1ml0.008333mol/L 重铬酸钾溶液相当于铁
重铬酸钾标准溶液， c（ 1/6K2Cr2O7） = 0.05000mol/L ，称取 2.4518g 预先在 150℃ 烘干 2h，并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾，溶解在适量水中，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
二苯胺磺酸钠指示剂， 5 g/L 。 碳酸氢钠饱和溶液。 （三）分析步骤 称取 0.5000 g 试样于干燥的 300mL锥形瓶中， 加入 0.2 ～ 0.5g 碳酸氢钠、 0.2g 氟化钠以及 30mL盐酸，立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗并塞紧， 置于电炉上加热至微沸， 维持 20～30min。试样完全分解后， 取下冷却至室温 （此 时注意补加碳酸氢钠饱和溶液） ，取下盖氏漏斗。 加入 20mL硫- 磷混酸， 加水稀 释至约 150～200mL，加 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，迅速用重铬酸钾标准溶液滴 定至稳定的紫色为终点。 试样分析的同时，用相同的试剂，按与试样相同的操作测量空白值。 （四）计算结果 按下式计算酸溶铁 ( Ⅱ) 含量，以质量百分数表示：
式中， c ─ 重铬酸钾标准溶液的浓度 [c(1/6K 2Cr2O7)] ，mol/L ； V0 ─ 滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积， mL； V ─ 滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积， mL； m ─ 称取试样的质量， g； 55.85 ─ 铁的摩尔质量， g/mol 。
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一、全铁的测定：（酸溶-重铬酸钾容量法）
1、方法提要：
试样用硫-磷混合酸溶解，制备成盐酸溶液，用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+，使溶液呈浅黄色，以中性红为指示剂，滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色，再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。
2、试剂：
1)硫-磷混合酸(1+1)；
2)氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL；
3)三氯化钛溶液(1+5)：取10mL市售三氯化钛，加入50mL盐酸(1+4)，摇匀后备用；
4)中性红溶液(1g/L)；
5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)；
6)重铬酸钾溶液(100g/L)；
7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。
3、分析方法：
称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中，加少许水将试样摇散，加15mL硫-磷混合酸，置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处，取下冷却，用水冲洗锥形瓶约10mL，加10mL盐酸，在电炉上加热至近沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，迅速冷却至室温，加入2滴中性红溶液，以三氯化钛溶液还原至无色，并过量1-2滴，滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色，加水稀释至120mL左右，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。
同批带试剂空白。
计算公式：
ω(TFe)/10
-2 = × 100
式中： T ：重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL)；
V ：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；
V 0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s ：称样量(g)。
4、注意事项：
1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强，一般铁矿石均能被分解。
溶样的关键是炉温要高，白烟要腾空到瓶颈；
2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同，重铬酸钾对铁的滴定度会有变化，主要是由于空白和指示剂的影响所致，可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定，以消除影响；同时应带试剂空白以消除指示剂的影响；
3) 铁矿含铜高时，需用氨水进行铜、铁分离，否则铜的存在使铁的测定结果不稳；
4) 用氯化亚锡进行还原时，溶液的体积不能太大，应严格控制体积，要求“小体积，高酸度”；
5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长，容易氧化失效，宜新鲜配制。
5、适用范围：
该方法适用于铁矿、锰矿等矿种中含量大于1.0%的铁的测试。
T×(V-V 0)×10-3 m s。