减压蒸馏ppt课件
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《常减压蒸馏》课件
产品质量是常减压蒸馏过程中的核心目标，需要通过对多个工艺参数的综合调控来实现 。
详细描述
在常减压蒸馏过程中，产品质量受到多种因素的影响，如原料的性质、工艺参数的选择 和控制等。为了确保产品质量达标，需要定期对产品进行化验分析，并根据分析结果对 工艺参数进行调整。此外，加强生产过程中的质量监控和质量管理也是提高产品质量的
重要措施。
05
常减压蒸馏的优化与改进
工艺参数优化
01
02
03
04
温度控制
通过精确控制加热温度，优化 蒸馏过程，提高产品质量和收
率。
压力调节
合理调节系统压力，改善传热 效果和分离效率，降低能耗。
液位控制
保持塔内液位稳定，防止溢流 和抽空现象，确保生产稳定。
进料流量与组成
优化进料流量和组成，提高轻 重组分的分离效果，降低能耗
原理
基于物质沸点的不同，通过加热 和冷凝的方式将石油中的不同组 分分离出来。
历史与发展
历史
常减压蒸馏技术起源于19世纪中叶 ，随着技术的不断发展和改进，已成 为石油工业中的重要工艺。
发展
近年来，随着环保要求的提高和能源 结构的调整，常减压蒸馏技术也在不 断优化和升级，以实现更加高效、环 保的生产。
分馏塔和冷凝器
分馏塔
是常减压蒸馏的核心设备，通过精馏原理将原料油分离成不同沸点的组分。
冷凝器
用于将蒸馏出的轻组分冷凝成液体，同时将过热蒸汽进行冷却和回收。
回流罐和产品罐
回流罐
用于收集和储存回流液，为蒸馏塔提 供回流热源，保持塔内温度稳定。
产品罐
用于储存不同沸点组分的油品，方便 后续处理和运输。
04
原料加热
通过加热使原料软化，降 低粘度，便于后续加工。
详细描述
在常减压蒸馏过程中，产品质量受到多种因素的影响，如原料的性质、工艺参数的选择 和控制等。为了确保产品质量达标，需要定期对产品进行化验分析，并根据分析结果对 工艺参数进行调整。此外，加强生产过程中的质量监控和质量管理也是提高产品质量的
重要措施。
05
常减压蒸馏的优化与改进
工艺参数优化
01
02
03
04
温度控制
通过精确控制加热温度，优化 蒸馏过程，提高产品质量和收
率。
压力调节
合理调节系统压力，改善传热 效果和分离效率，降低能耗。
液位控制
保持塔内液位稳定，防止溢流 和抽空现象，确保生产稳定。
进料流量与组成
优化进料流量和组成，提高轻 重组分的分离效果，降低能耗
原理
基于物质沸点的不同，通过加热 和冷凝的方式将石油中的不同组 分分离出来。
历史与发展
历史
常减压蒸馏技术起源于19世纪中叶 ，随着技术的不断发展和改进，已成 为石油工业中的重要工艺。
发展
近年来，随着环保要求的提高和能源 结构的调整，常减压蒸馏技术也在不 断优化和升级，以实现更加高效、环 保的生产。
分馏塔和冷凝器
分馏塔
是常减压蒸馏的核心设备，通过精馏原理将原料油分离成不同沸点的组分。
冷凝器
用于将蒸馏出的轻组分冷凝成液体，同时将过热蒸汽进行冷却和回收。
回流罐和产品罐
回流罐
用于收集和储存回流液，为蒸馏塔提 供回流热源，保持塔内温度稳定。
产品罐
用于储存不同沸点组分的油品，方便 后续处理和运输。
04
原料加热
通过加热使原料软化，降 低粘度，便于后续加工。
《常减压蒸馏装置》课件
技术发展与趋势
高效节能
随着技术的不断进步，常减压蒸 馏装置在节能降耗方面取得了显 著成果，通过优化工艺流程和采 用新型节能技术，降低装置能耗
和生产成本。
环保减排
随着环保意识的提高，常减压蒸 馏装置的环保性能也得到了改善 ，通过采用环保技术和设备，降 低装置的污染物排放，实现绿色
生产。
自动化与智能化
安全操作规程
操作人员需经过专业培训，熟 悉装置操作规程和安全注意事
项。
操作过程中应严格遵守工艺流 程和操作规程，不得擅自更改
工艺参数。
定期对装置进行安全检查，确 保设备处于良好状态。
注意观察装置运行情况，发现 异常及时处理并报告。
环保要求
装置应符合国家环保标准，确保废气、废水和固废达标 排放。
定期对装置进行环保检查，确保符合环保要求。
合理利用资源，减少能源消耗，降低污染物排放量。 加强员工环保意识培训，提高环保管理水平。
安全与环保事故应急处理
制定应急预案，明确应急 组织、救援队伍、救援设 备和救援程序。
建立事故报告制度，及时 上报事故情况，不得隐瞒 或谎报。
对员工进行应急演练和培 训，提高应急处置能力。
对事故进行调查分析，总 结经验教训，加强预防措 施。
定期对设备进行清洗，清除管道内的杂质 ；检查设备的过滤器是否清洁，及时更换 滤芯。
温度异常
压力异常
检查设备的加热、冷却系统是否正常工作 ，调整温度控制阀的设定值。
检查设备的压力表是否正常工作，确保压 力控制阀的设定值正确；检查设备的管道 、阀门等是否有堵塞或泄漏现象。
04
常减压蒸馏装置的安全与环 保
国际化发展
随着国际化进程的加速，常减压蒸 馏装置的国际化发展也将成为未来 的重要趋势，推动中国石油加工和 化工产业的国际化发展。
炼油厂常减压蒸馏装置生产原理 ppt课件
炼油厂常减压蒸馏装置生 产原理
2007年8月23日
炼油厂常减压蒸馏装置生产原理
工艺原理及概述 工艺流程简介 原料来源及产品走向 装置的技术改造 装置的能量消耗 装置的物料平衡 常减压装置的技术发展方向 装置生产受控管理开展情况
二套常减压工艺简介
2
炼油厂常减压蒸馏装置生产原理
常减压蒸馏是原油加工的第一道工序 装置是根据原油中各组份的沸点（挥发度）不同用加热的方
二套常减压工艺简介
4
炼油厂常减压蒸馏装置生产原理
装置主要有以下几部分组成 电脱盐系统 初馏和常压系统 航煤脱硫醇系统 减压分馏系统 水除氧及蒸汽发生系统 加热炉烟气余热回收系统。
二套常减压工艺简介
5
炼油厂常减压蒸馏装置生产原理
原油电脱盐就是在一定温度下，破乳剂，注水、混合、电场 等因素综合作用下，原油中小水滴聚结成大水滴，靠油水密 度差而将原油中水和溶解在其中的盐同时分离的过程。
的分离，以减少雾沫夹带。 进料段以下为汽提段直径Φ3.5米 汽提段以下为抽出斗直径Φ2.8米以尽量减少渣油在高温区的
停留时间，减少裂解的不凝气数量。
二套常减压工艺简介
13
炼油厂常减压蒸馏装置生产原理
采用减一中段回流及 减四线、减五线做热源发生压力为 1.0MPa的蒸汽。经加热炉（炉-2）过热到250℃ 供本装置真空喷射器和加热炉燃料油雾化用 不足由装置外补给
抽出，经过四路换热到304℃左右后，被常压炉加 热到370 ℃左右出来进入常压塔第四层上方，经过
常压塔精馏后，塔顶油汽经过冷凝冷却后的汽油一 部分打入塔顶，一部分作为常顶汽油出装置，不凝 气到常压炉烧掉。然后从上到下侧线依次馏出常一 线、常二线、常三线，常四线直接被抽出。
二套常减压工艺简介
2007年8月23日
炼油厂常减压蒸馏装置生产原理
工艺原理及概述 工艺流程简介 原料来源及产品走向 装置的技术改造 装置的能量消耗 装置的物料平衡 常减压装置的技术发展方向 装置生产受控管理开展情况
二套常减压工艺简介
2
炼油厂常减压蒸馏装置生产原理
常减压蒸馏是原油加工的第一道工序 装置是根据原油中各组份的沸点（挥发度）不同用加热的方
二套常减压工艺简介
4
炼油厂常减压蒸馏装置生产原理
装置主要有以下几部分组成 电脱盐系统 初馏和常压系统 航煤脱硫醇系统 减压分馏系统 水除氧及蒸汽发生系统 加热炉烟气余热回收系统。
二套常减压工艺简介
5
炼油厂常减压蒸馏装置生产原理
原油电脱盐就是在一定温度下，破乳剂，注水、混合、电场 等因素综合作用下，原油中小水滴聚结成大水滴，靠油水密 度差而将原油中水和溶解在其中的盐同时分离的过程。
的分离，以减少雾沫夹带。 进料段以下为汽提段直径Φ3.5米 汽提段以下为抽出斗直径Φ2.8米以尽量减少渣油在高温区的
停留时间，减少裂解的不凝气数量。
二套常减压工艺简介
13
炼油厂常减压蒸馏装置生产原理
采用减一中段回流及 减四线、减五线做热源发生压力为 1.0MPa的蒸汽。经加热炉（炉-2）过热到250℃ 供本装置真空喷射器和加热炉燃料油雾化用 不足由装置外补给
抽出，经过四路换热到304℃左右后，被常压炉加 热到370 ℃左右出来进入常压塔第四层上方，经过
常压塔精馏后，塔顶油汽经过冷凝冷却后的汽油一 部分打入塔顶，一部分作为常顶汽油出装置，不凝 气到常压炉烧掉。然后从上到下侧线依次馏出常一 线、常二线、常三线，常四线直接被抽出。
二套常减压工艺简介
《常减压蒸馏》PPT课件_OK
3
第五节 常压减压蒸馏
原油
直馏汽油 煤油 轻柴油 重柴油馏分 各种润滑油馏分 渣油
4
一、原油预处理
原油预处理： 由油井喷出的石油，由于溶解了部分气体，携带少 量水、泥沙及盐，直接送到炼油装置会出现很多问题， 因此在炼制前首先要对原油进行预处理，将油与气分开 ，泥沙沉降掉，然后采用电法或化学方法脱盐脱水。
第四节 石油产品 一、 石油产品 的分类 二、 汽油 车用汽油的主要性能： （一）汽油的抗爆性 （二）汽油的蒸发性 （三）汽油的安定性 （四）汽油的防腐性 三 柴油 柴油机燃料的使用性能有： （一）抗爆性 （二）蒸发性和雾化性 （三）流动性 （四）安定性和腐蚀性
汽油 抗爆性
柴油
异辛烷 辛烷值 正庚烷
5
1、 原油预处理的目的：脱盐、脱水 脱水原因：
（1）水的汽化潜热大，耗能大，增加了加热 炉的负荷。
（2）气相量增大，增加了常压塔的负荷。如 超负荷则会造成“冲塔”影响油品质量。
6
脱盐原因： （1）可形成盐垢，影响传热效果，堵塞管
道，严重时可形成“盐堵”。
（2）腐蚀设备。硫化物， 氯化物在有水的 情况下，可以形成H2S、HCL。对设备有腐蚀 性。
（3） 盐可以影响油品质量。
7
2、 原油予处理原理 含水原油通常是一种比较稳定的油包水型乳状液 （1）自由沉降原理
油水两相存在密度差，使得水能够从油中沉降 下来。密度差越大，水滴直径越大，沉降速度越 大。
8
（2）电场的偶极聚结作用
水的微滴在高压电场中，由于感应能使微滴的
两端带上不同极性的电荷，产生诱导偶极，从而产
Ca(OH)2 + 2HCl(g)
MgCl2 + 2H2O Mg(OH)2 + 2HCl(g)
第五节 常压减压蒸馏
原油
直馏汽油 煤油 轻柴油 重柴油馏分 各种润滑油馏分 渣油
4
一、原油预处理
原油预处理： 由油井喷出的石油，由于溶解了部分气体，携带少 量水、泥沙及盐，直接送到炼油装置会出现很多问题， 因此在炼制前首先要对原油进行预处理，将油与气分开 ，泥沙沉降掉，然后采用电法或化学方法脱盐脱水。
第四节 石油产品 一、 石油产品 的分类 二、 汽油 车用汽油的主要性能： （一）汽油的抗爆性 （二）汽油的蒸发性 （三）汽油的安定性 （四）汽油的防腐性 三 柴油 柴油机燃料的使用性能有： （一）抗爆性 （二）蒸发性和雾化性 （三）流动性 （四）安定性和腐蚀性
汽油 抗爆性
柴油
异辛烷 辛烷值 正庚烷
5
1、 原油预处理的目的：脱盐、脱水 脱水原因：
（1）水的汽化潜热大，耗能大，增加了加热 炉的负荷。
（2）气相量增大，增加了常压塔的负荷。如 超负荷则会造成“冲塔”影响油品质量。
6
脱盐原因： （1）可形成盐垢，影响传热效果，堵塞管
道，严重时可形成“盐堵”。
（2）腐蚀设备。硫化物， 氯化物在有水的 情况下，可以形成H2S、HCL。对设备有腐蚀 性。
（3） 盐可以影响油品质量。
7
2、 原油予处理原理 含水原油通常是一种比较稳定的油包水型乳状液 （1）自由沉降原理
油水两相存在密度差，使得水能够从油中沉降 下来。密度差越大，水滴直径越大，沉降速度越 大。
8
（2）电场的偶极聚结作用
水的微滴在高压电场中，由于感应能使微滴的
两端带上不同极性的电荷，产生诱导偶极，从而产
Ca(OH)2 + 2HCl(g)
MgCl2 + 2H2O Mg(OH)2 + 2HCl(g)
水蒸汽蒸馏和减压蒸馏PPT课件
m水/m溴苯＝6.5/10 就是说馏出液中有水6.5g，溴苯10g；溴苯占馏出物61%。这 是理论值，实际蒸出的水量要多一些，因为上述关系式只适用 于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是没有的， 所以这种计算只是个近似值。
进行水蒸汽蒸馏应具备的条件： 1、不溶于水或难溶于水 2、与水一起沸腾时不会发生化学反应 3、在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于 1.33KPa，10mmHg）。
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
实验装置
包括水蒸气发生器,蒸馏,冷凝和接受器四个部分。 冷凝 接受器
蒸馏
接水蒸气 发生器
少量物质的水蒸气蒸馏装置
1、水蒸汽发生器
(1)水蒸气发生A 器盛水量以容积的2/3为 宜。如太满，沸腾时水将冲出烧瓶。
(2)安全玻璃管 B 下端接近器底，根据水 柱高低，可以估计水蒸气压力的大小，如 系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。
当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其 顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸。
验的关键
1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适 用范围。
2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。 3、实验过程中故障的判断及排除。 4、所分离样品的处理及纯化。
影片播放
实验内容
1、异戊醇和水杨酸混合物的分离
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸 出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸 气压中各气体分压之比（PA，PB）等于它们的物质的量之比。
即 式量B的中。摩n而A尔式为质中蒸量m气。A中，含m有B为AA的，物B质在的容量器，中n蒸B为气蒸的气质中量含；有MAB，的M物B质为的A，
进行水蒸汽蒸馏应具备的条件： 1、不溶于水或难溶于水 2、与水一起沸腾时不会发生化学反应 3、在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于 1.33KPa，10mmHg）。
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
实验装置
包括水蒸气发生器,蒸馏,冷凝和接受器四个部分。 冷凝 接受器
蒸馏
接水蒸气 发生器
少量物质的水蒸气蒸馏装置
1、水蒸汽发生器
(1)水蒸气发生A 器盛水量以容积的2/3为 宜。如太满，沸腾时水将冲出烧瓶。
(2)安全玻璃管 B 下端接近器底，根据水 柱高低，可以估计水蒸气压力的大小，如 系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。
当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其 顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸。
验的关键
1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适 用范围。
2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。 3、实验过程中故障的判断及排除。 4、所分离样品的处理及纯化。
影片播放
实验内容
1、异戊醇和水杨酸混合物的分离
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸 出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸 气压中各气体分压之比（PA，PB）等于它们的物质的量之比。
即 式量B的中。摩n而A尔式为质中蒸量m气。A中，含m有B为AA的，物B质在的容量器，中n蒸B为气蒸的气质中量含；有MAB，的M物B质为的A，
石油常减压蒸馏课件
节能技术应用
采用先进的节能技术，降低生产过程中的能耗。
绿色生产
推行绿色生产理念，减少生产过程中的环境污染和资源浪费。
在常压下，石油中的轻质组分首先被汽化，然后通过冷凝冷却，轻质油品被收集； 随着温度的升高，石油中的重质组分也逐渐被汽化，通过降低压力使重质油品进 一步分离。
CHAPTER
原料预处理
01
02
03
原料筛选
去除原料中的杂质和异物， 确保原料质量。
加热和脱水
通过加热和脱水处理，去 除原料中的水分和轻质组 分。
实现资源的循环利用，减少对自然资源的依赖。
可持续发展
石油常减压蒸馏过程应与可持续发展目标相协调，确保经济、社 会和环境的和谐发展。
CHAPTER
新技术与新设备的应用
高效能换热器 采用新型高效能换热器，提高热能利用率，降低能耗。
新型塔盘 采用新型塔盘，提高蒸馏效率和分离精度，降低操作成本。
先进控制系统 引入先进的控制系统，实现生产过程的自动化和智能化控 制。
CHAPTER
操作规程与安全措施
操作规程
严格按照操作规程进行石油常减压蒸馏，确保生产安全和稳定。
安全措施
制定并实施安全措施，包括防火、防爆、防泄漏等，确保员工和设备安全。
设备维护与保养
定期检查
对常减压蒸馏设备进行定期检查，确 保设备运行正常。
保养计划
制定设备保养计划，对设备进行预防 性维护，延长设备使用寿命。
脱盐和脱金属
通过化学反应或吸附剂去 除原料中的盐类和金属杂 质，以保护设备和提高产 品质量。
常压蒸馏
初馏
01
将预处理后的原料加热到一定温度，使轻质组分首先汽化，从
《常减压蒸馏新技术》PPT课件教学教材
• 一般需要理论级数较多的难分离的物系， 性能优越的填料，大直径、浅床层的填 料塔，要求液体分布越均匀；
• 设计液体分布器要考虑：液体分布点密 度，分布点的布液方式，各分布点布液 的均匀性，各分布点布液组成的均匀性。
管式分布器
旋芯式液体分布器
筛孔盘式液体分布器
一些较为新式的塔板
船形浮阀塔板
环形填料
拉西环 勒辛环
十字环
内螺旋环
开孔环形填料
鲍尔环
共轭环
阶梯环型填料
鞍形填料的发展
弧鞍填料
矩鞍填料
环矩鞍型填料
球形填料的发展
多面球形填料
TRI球形填料
海尔环
麦勒环
返回
波纹板填料
金属板波纹填料
SK型薄壁陶瓷波纹填料
陶瓷规整
格栅型填料组装图
液体分布器
• 液体初始分布对填料塔性能的影响最大， 故液体分配器是最重要的塔内件；
包括高阻抗防爆变压器复合绝缘高压电极棒油浸式十字套筒预组装式电极板界面测量仪混合阀静态混合器等在内的一批性能好的电脱盐设备迅速国产化新型破乳剂不断研制成功使我国电脱盐技术接近当时的国际水此后又发展了交直流电脱盐技术过滤电脱盐技术和原油脱钙脱重金属技术以及平流卧式电脱盐技术反映了我国电脱盐技术的不断发展和进步
进料口环形分配器
1-前挡板；2-顶板； 3-导流板；4-底板； 5-防腐板
返回
减 压 塔 一 段 净 洗 流 程 示 意
返回
五、高效填料和新型塔内构件
填料
• 散装填料
图
– 环形填料
– 鞍形填料
– 环鞍形填料
– 其他散装填料
• 规整填料
图
– 波纹板填料
– 网波纹填料
• 设计液体分布器要考虑：液体分布点密 度，分布点的布液方式，各分布点布液 的均匀性，各分布点布液组成的均匀性。
管式分布器
旋芯式液体分布器
筛孔盘式液体分布器
一些较为新式的塔板
船形浮阀塔板
环形填料
拉西环 勒辛环
十字环
内螺旋环
开孔环形填料
鲍尔环
共轭环
阶梯环型填料
鞍形填料的发展
弧鞍填料
矩鞍填料
环矩鞍型填料
球形填料的发展
多面球形填料
TRI球形填料
海尔环
麦勒环
返回
波纹板填料
金属板波纹填料
SK型薄壁陶瓷波纹填料
陶瓷规整
格栅型填料组装图
液体分布器
• 液体初始分布对填料塔性能的影响最大， 故液体分配器是最重要的塔内件；
包括高阻抗防爆变压器复合绝缘高压电极棒油浸式十字套筒预组装式电极板界面测量仪混合阀静态混合器等在内的一批性能好的电脱盐设备迅速国产化新型破乳剂不断研制成功使我国电脱盐技术接近当时的国际水此后又发展了交直流电脱盐技术过滤电脱盐技术和原油脱钙脱重金属技术以及平流卧式电脱盐技术反映了我国电脱盐技术的不断发展和进步
进料口环形分配器
1-前挡板；2-顶板； 3-导流板；4-底板； 5-防腐板
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减 压 塔 一 段 净 洗 流 程 示 意
返回
五、高效填料和新型塔内构件
填料
• 散装填料
图
– 环形填料
– 鞍形填料
– 环鞍形填料
– 其他散装填料
• 规整填料
图
– 波纹板填料
– 网波纹填料
关于水蒸汽蒸馏和减压蒸馏课件
在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低 可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则 说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去 热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂 状物质或焦油状物堵塞）和处理。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当 加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴/s为宜，以免发 生意外。
3答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸 腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压 （一般不小于1.33KPa，10mmHg）。
4答：水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。 5答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发 生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。 6答：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情 况下，可使水蒸气发生器与大气相通。 7答：若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋 夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状 物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增 加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
2、从薄荷叶中提取薄荷醇
称取一定量的薄荷叶，放入烧瓶中，进行水蒸汽蒸馏。
思考题
1、什么是水蒸气蒸馏？ 2、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？ 3、被提纯化合物应具备什么条件？ 4、水蒸气蒸馏利用的什么原理？ 5、安全管作用是什么？T形管具有哪些作用？ 6、发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当 加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴/s为宜，以免发 生意外。
3答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸 腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压 （一般不小于1.33KPa，10mmHg）。
4答：水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。 5答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发 生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。 6答：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情 况下，可使水蒸气发生器与大气相通。 7答：若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋 夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状 物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增 加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
2、从薄荷叶中提取薄荷醇
称取一定量的薄荷叶，放入烧瓶中，进行水蒸汽蒸馏。
思考题
1、什么是水蒸气蒸馏？ 2、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？ 3、被提纯化合物应具备什么条件？ 4、水蒸气蒸馏利用的什么原理？ 5、安全管作用是什么？T形管具有哪些作用？ 6、发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？
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四、装置图
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测 压四部分组成。
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（一）蒸馏部分
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸 馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不 耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的 选择随需要而定。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
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（四）测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力 计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
横坐标，可以近似地得到一直线。
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
1、换算单位
0.0951000 0.133 714.3mmHg
2、计算真空度
760 （ 714.3） 45.7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
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（二）抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）：在室温下所能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件 要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气， 都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油 泵的保护。
测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，
起测量系统压力的作用。
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几种真空泵能达到的真空度
“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水 泵获得。
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵 获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。
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（三）保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气 为了保护油泵必须在馏液接受器与泵之间顺次安装冷阱和
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实源自汞柱差 测压表：P实=大气压- P表
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五、实验操作步骤
1、安装仪器，检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3、打开二通活塞、开泵 4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点 5、加热，观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分，称重 7、停止操作，拆卸仪器并清洗 8 、称重
低沸点也降低； （3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可
减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。
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3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线
（2）近似计算
lg P A B T
p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如以lgp为纵坐标，1/T为 3
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加 热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶 液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入 真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减 少之。
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4、使用油泵时要注意哪些事项？ 答：使用油泵时必须注意下列几点： a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸 气。 c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有 挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。
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2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为
液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防 止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。
3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接 火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
5、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？
答：减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏
烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引
管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起
产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，
酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。
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六、注意
1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序
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七 思考题
1、何谓减压蒸馏? 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
减压蒸馏
一、实验目的
1、掌握减压蒸馏的原理
2、掌握减压蒸馏仪器的安装和学会减压蒸馏的规范操作
3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点
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二、实验原理
1、减压蒸馏适用对象 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点 （1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时
的温度； （2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降
四、装置图
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测 压四部分组成。
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（一）蒸馏部分
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸 馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不 耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的 选择随需要而定。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
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（四）测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力 计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
横坐标，可以近似地得到一直线。
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
1、换算单位
0.0951000 0.133 714.3mmHg
2、计算真空度
760 （ 714.3） 45.7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
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（二）抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）：在室温下所能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件 要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气， 都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油 泵的保护。
测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，
起测量系统压力的作用。
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几种真空泵能达到的真空度
“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水 泵获得。
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵 获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。
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（三）保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气 为了保护油泵必须在馏液接受器与泵之间顺次安装冷阱和
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实源自汞柱差 测压表：P实=大气压- P表
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五、实验操作步骤
1、安装仪器，检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3、打开二通活塞、开泵 4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点 5、加热，观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分，称重 7、停止操作，拆卸仪器并清洗 8 、称重
低沸点也降低； （3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可
减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。
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3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线
（2）近似计算
lg P A B T
p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如以lgp为纵坐标，1/T为 3
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加 热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶 液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入 真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减 少之。
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4、使用油泵时要注意哪些事项？ 答：使用油泵时必须注意下列几点： a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸 气。 c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有 挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。
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2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为
液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防 止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。
3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接 火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
5、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？
答：减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏
烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引
管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起
产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，
酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。
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六、注意
1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序
12
七 思考题
1、何谓减压蒸馏? 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
减压蒸馏
一、实验目的
1、掌握减压蒸馏的原理
2、掌握减压蒸馏仪器的安装和学会减压蒸馏的规范操作
3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点
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二、实验原理
1、减压蒸馏适用对象 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点 （1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时
的温度； （2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降