重量分析法课件
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分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第09章课件
1
0.010 s [Y ] 10 0.45
Ba(Y) 1 KBaY[Y] 1 K BaY 0.01 S
Y(H)
αBa(Y ) (0.01 s) 107.862.45
S K sp [SO4 ]
2
K sp Ba(Y ) 0.10
20
例3、CaC2O4在pH=4.0，C2O4 2-总浓度 c=0.10mol/L溶液中的s 酸效应＋同离子效应
CaC2O4 Ca2++ C2O42H+
CO
2
4
2-(H)
=1+ 1[H+] + 2[H+]2 = 2.55
2 2 4
HC2O4-, H2C2O4
s
s+0.10 mol/L
12
4、条件溶度积 反映了在有副反应存在时的实际溶解度 MA = M + A M(OH)n ML HAn [M ] [M ] [ML] [ML2 ] [M (OH )] [M (OH )2 ]
[ A] [ A] [ HA] [ H 2 A] 引入相应的副反应系数 M , A
2
设MA的溶解度为S，则
[ A2 ] [ HA] [ H 2 A] [ A] s
K sp A( H )
K [M ][A] [M ][A] A( H ) Ksp A( H )
s [M
2'
] [A ] K
2'
' sp
A( H ) 1 1[H ] 2 [H ]2
SO ( H ) Ba(Y )
农药加工与分析课件
总件数≤10，开l件；总件数11～20，开2件；总件数21 ～ 260，每增加20件，增开1件，不足20件按20件计；总件数 ≥261，开15件。
3．固体制剂采样 所取样品应包括上、中、下三个部位。
（三）采样报告和记录
①生产厂(公司)的名称和地址。 ②产品名称、有效成分含量、中文通用名称、剂型。 ③生产日期或(和)批号。 ④生产和抽样检验的执行标准。 ⑤产品等级。 ⑥产品总件数和每件中包装瓶(或袋)的数量和净含量。 ⑦采样件数。⑧采样方法。⑨采样地点。⑩采样日期。 ⑪其他说明。采样产品现场环境条件和采样当时天气情况
茨维特在他的原始论文中，把上述分离方法叫做色谱法(chromatography)。
Ø填充CaCO3的玻璃柱管叫做色谱柱(column)。 Ø具有大表面积的CaCO3固体颗粒称为固定 相(stationary phase)。
Ø推动被分离的组分（色素）流过固定相的 惰性流体（上述实验用的是石油醚）称为流 动相(mobile phase)。 Ø在柱中出现的有颜色的色带叫做色谱图 (chromatogram)。
2、悬浮制剂
取80mL试样于烧杯中，于(0±2)℃制冷器保持1h， 每间隔15min搅拌15s一次，观察外观有无变化。继续放置 7天后取出，恢复室温后测定筛析、悬浮率等。
第五节 悬浮率测定
悬浮率的测定是决定可湿性粉剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂 、水分散粒剂和悬浮种衣剂等多种剂型质量好坏的重要因 素之一。
等，产品异常现象，如结晶、沉淀、分层和无法混匀等，包 装、包装标签破损和产品渗漏等。 ⑫采样人姓名签字。 ⑬采样产品生产销售或拥有者代表姓名签字。
三、抽取样品的包装、运输和贮存
（一）包装 抽取的样品装入符合要求的样品瓶、袋后，应进行密封， 粘贴封条和牢固醒目的标签。
3．固体制剂采样 所取样品应包括上、中、下三个部位。
（三）采样报告和记录
①生产厂(公司)的名称和地址。 ②产品名称、有效成分含量、中文通用名称、剂型。 ③生产日期或(和)批号。 ④生产和抽样检验的执行标准。 ⑤产品等级。 ⑥产品总件数和每件中包装瓶(或袋)的数量和净含量。 ⑦采样件数。⑧采样方法。⑨采样地点。⑩采样日期。 ⑪其他说明。采样产品现场环境条件和采样当时天气情况
茨维特在他的原始论文中，把上述分离方法叫做色谱法(chromatography)。
Ø填充CaCO3的玻璃柱管叫做色谱柱(column)。 Ø具有大表面积的CaCO3固体颗粒称为固定 相(stationary phase)。
Ø推动被分离的组分（色素）流过固定相的 惰性流体（上述实验用的是石油醚）称为流 动相(mobile phase)。 Ø在柱中出现的有颜色的色带叫做色谱图 (chromatogram)。
2、悬浮制剂
取80mL试样于烧杯中，于(0±2)℃制冷器保持1h， 每间隔15min搅拌15s一次，观察外观有无变化。继续放置 7天后取出，恢复室温后测定筛析、悬浮率等。
第五节 悬浮率测定
悬浮率的测定是决定可湿性粉剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂 、水分散粒剂和悬浮种衣剂等多种剂型质量好坏的重要因 素之一。
等，产品异常现象，如结晶、沉淀、分层和无法混匀等，包 装、包装标签破损和产品渗漏等。 ⑫采样人姓名签字。 ⑬采样产品生产销售或拥有者代表姓名签字。
三、抽取样品的包装、运输和贮存
（一）包装 抽取的样品装入符合要求的样品瓶、袋后，应进行密封， 粘贴封条和牢固醒目的标签。
重量分析法—挥发重量法(分析化学课件)
挥发重量法 二、间接挥发法 间接挥发法 是利用加热等方法使试样中挥发组分
逸出，称量其残渣，由样品的质量减小来计算该
挥发组分含量的方法。
挥发重量法
应用示例：葡萄糖的干燥失重测定：取样品，1～ 2g，置于已恒重的称量瓶中，精密称定。在105℃干 燥至恒重。减小的重量即为葡萄糖的干燥失重量。 例题：若取葡萄糖（C6H12O6·H2O）样品为 1.0800g，失去水分和挥发性物质后的重量为 0.9828g，则该葡萄糖样品的干燥失重为：
挥发重量法 根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常
采用以下三种干燥方法：
常压加热干燥
间接 挥发法
减压加热干燥
干燥剂干燥
6
挥发重量法
1.常压加热干燥
适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分 解的物质。通常将样品置于电热干燥箱中，加热到 105～110℃,保持2小时左右，此时吸湿水已被除 去。但对某些吸湿性强或不易除去的结晶水来说， 也可适当提高温度或延长干燥时间。
的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增重来计算该
组分含量的方法。
挥发重量法 应用示例：在进行对碳酸盐的测定时，加入盐酸与 碳酸盐反应放出CO2气体。再用石棉与烧碱的混合物 吸收，后者所增加的重量就是CO2的重量，据此即可 求得碳酸盐的含量。
CaCO3 +2HCl=CaCl 2 +H2O+CO2
2NaOH+CO2 =Na2CO3 +H2O
挥发重量法
习题详解：
氯化钡中结晶水含量的测定
一、实验仪器及试剂 仪器：
称量瓶
烘箱
干燥器
分析天平
坩埚钳
氯化钡中结晶水含量的测定 试剂：BaCl2·2H2O（AR）
【学习课件】第11章重量分析法
2021/7/9
6
二、沉淀重量法
1、沉淀重量法的基本步骤
试样 溶 沉 淀 液 沉 剂淀形 过 式 滤 洗 涤
灼 烧 称量形 称 式 量 计 算 s
2021/7/9
7
沉淀法测Ba2+为例： Ba2+ + H2SO4 BaSO4 陈化过滤 洗涤烘
干、炭化800oC灼烧至恒重称量形式BaSO4 冷 却称量 计算
因素很多：同离子效应、盐效应、酸效应、络合 效应；还有温度、介质、晶体结构和颗粒大小
1、同离子效应－Common ion effect：S
组成沉淀晶体的离子称为构晶离子，当沉淀反应达到 平衡后，向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液， 则沉淀的溶解度减少，称为同离子效应。
在重量分析法中，常加入过量的沉淀剂，降低沉淀的 溶解度。
例如：0.1000g Al3+
Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3 0.1888g Al3++ 8-羟基喹啉→ (C9H6NO)3Al 1.704g
2021/7/9
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三、重量分析法结果的计算
在重量分析中，多数情况下获得的称量形式与待测组分 的形式不同，待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量 之比称为换算因数（又称重量分析因素），以F表示。
(2)沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶 形沉淀。无定形沉淀，应掌握好沉淀条件，改善沉 淀的性质。
(3) 沉淀纯度高，避免玷污。
(4) 沉淀易转化为称量形式。
2021/7/9
10
3、沉淀重量法对称量形式的要求
(1) 有确定的化学组成，定量计算的依据
(2) 稳定，不受空气中水、CO2和O2等影响。 (3) 摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小， 以减小称量的相对误差，提高测定的准确度。
《重量分析法 》课件
样品称重：准确称量样品的重 量
目的：去除样品中的有机物和水分
操作步骤：将样品放入灰化炉或灼烧炉中，加热至一定温度，保持一定时间
注意事项：避免样品与炉壁直接接触，防止样品被烧焦或烧毁 结果：得到灰化或灼烧后的样品，用于后续分析
冷却目的：使样 品中的水分蒸发， 以便进行下一步 的称重和计算
冷却方法：将样 品放入干燥器中， 在室温下自然冷 却
间接重量分析法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分 的含量
差减法：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来测定其中一种成 分的含量
增量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
减量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
差减法和增量法的结合：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来 测定其中一种成分的含量
称量样品：准确称量样品的重量
记录数据：记录样品的重量、体积、密度等数据
计算结果：根据样品的重量、体积、密度等数据，计算样品的质量、体积、密度等结 果
分析结果：根据计算结果，分析样品的性质、成分、结构等特征
结果准确，重复性好 操作简单，易于掌握
适用于多种样品，包括固体、 液体和气体
成本低廉，无需特殊设备
药物成分分析：通过重量分析法确定药物中的有效成分和杂质
药物纯度检测：通过重量分析法检测药物的纯度，确保药物的质量和安全性
药物稳定性研究：通过重量分析法研究药物在储存过程中的稳定性，为药物的储存和运 输提供依据
药物相互作用研究：通过重量分析法研究药物之间的相互作用，为药物的联合使用提供 依据
化学分析：用于测定样品中的元素含量 环境监测：用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物含量 食品检测：用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质 工业生产：用于监测工业生产过程中的原料、产品等物质含量
重量差异 PPT课件
6.2 每丸重量与平均丸重相比较，超 出重量差异限度的药丸多于2丸，或超 出重量差异限度的药丸虽不多于2丸， 但有1丸超出限度的1倍，均判为不符 合规定。
六.颗粒剂装量差异检查法
1 简述 1.1本法适用于单剂量包装颗
粒剂的装量差异检查。但如 已规定检查含量均匀度的， 不再进行装量差异的检查。
四.胶囊剂装量差异检查法
简述
1.1 本法适用于胶囊剂的装量 差异检查。凡规定检查含量均匀 度的胶囊剂可不进行装量差异检 查。
2 仪器与用具
2.1 分析天平感量0.1mg 2.2 扁形称量瓶 2.3 小毛刷 2.4 剪刀或刀片 2.5 弯头或平头手术镊
3 操作方法
3.1 硬胶囊剂 除另有规定外， 取供试品20粒，分别精密称定 重量后，依次放置于固定位置， 分别取开囊帽，倾出内容物(不 得损失囊壳)，用小毛刷或其它 适宜用具将囊壳(包括囊体和囊 帽)内外拭净，并依次精密称定 每一囊壳重量，即可求出每粒内 容物的装量和平均装量。
3 操作方法
3.1同片剂标准操作规程中重 量差异检查法项下
4 注意事项
4.1 同片剂标准操作规程中重 量差异检查法项下的4.1。
4.2 包衣丸剂(薄膜衣丸除外) 应在包衣前检查丸芯的重量差异， 符合规定后，方可包衣 后不再 检查重量差异。
4.3 薄膜包衣丸包衣后，也应
5 记录与计算
5.1 记录每次称量数据。 5.2 求出平均丸重(m)，保留3
4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不 混溶又易挥发的有机溶剂，其中 以乙醚最好。挥散溶剂时，应在 通风处使自然挥散，不得加热或 长时间置干燥处，以免囊壳失水。
4.3 其它注意事项同片剂重量 差异检查法4.1项下。
5 记录与计算
5.1 依次记录每粒胶囊及其自身囊壳 的称量数据。
六.颗粒剂装量差异检查法
1 简述 1.1本法适用于单剂量包装颗
粒剂的装量差异检查。但如 已规定检查含量均匀度的， 不再进行装量差异的检查。
四.胶囊剂装量差异检查法
简述
1.1 本法适用于胶囊剂的装量 差异检查。凡规定检查含量均匀 度的胶囊剂可不进行装量差异检 查。
2 仪器与用具
2.1 分析天平感量0.1mg 2.2 扁形称量瓶 2.3 小毛刷 2.4 剪刀或刀片 2.5 弯头或平头手术镊
3 操作方法
3.1 硬胶囊剂 除另有规定外， 取供试品20粒，分别精密称定 重量后，依次放置于固定位置， 分别取开囊帽，倾出内容物(不 得损失囊壳)，用小毛刷或其它 适宜用具将囊壳(包括囊体和囊 帽)内外拭净，并依次精密称定 每一囊壳重量，即可求出每粒内 容物的装量和平均装量。
3 操作方法
3.1同片剂标准操作规程中重 量差异检查法项下
4 注意事项
4.1 同片剂标准操作规程中重 量差异检查法项下的4.1。
4.2 包衣丸剂(薄膜衣丸除外) 应在包衣前检查丸芯的重量差异， 符合规定后，方可包衣 后不再 检查重量差异。
4.3 薄膜包衣丸包衣后，也应
5 记录与计算
5.1 记录每次称量数据。 5.2 求出平均丸重(m)，保留3
4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不 混溶又易挥发的有机溶剂，其中 以乙醚最好。挥散溶剂时，应在 通风处使自然挥散，不得加热或 长时间置干燥处，以免囊壳失水。
4.3 其它注意事项同片剂重量 差异检查法4.1项下。
5 记录与计算
5.1 依次记录每粒胶囊及其自身囊壳 的称量数据。
08652_分析化学课件
酸碱指示剂的选择
根据滴定突跃范围选择适当的指示剂，如酚酞、甲基橙等。
2024/1/25
03
酸碱滴定法的应用
广泛应用于工业、环保、食品等领域中酸碱度的测定。
13
氧化还原滴定法
2024/1/25
氧化还原滴定法的原理
利用氧化还原反应中电子的转移来测定物质的含量。通过 滴加一种氧化剂或还原剂与被测物质发生氧化还原反应， 从而确定被测物质的含量。
配位滴定法的条件
配位滴定法的应用
应用于金属离子、非金属元素和有机 物中官能团的测定等。
需要满足配位反应的稳定性、选择性 和灵敏度等要求。
2024/1/25
15
沉淀滴定法
沉淀滴定法的原理
利用沉淀反应中沉淀的生成或溶 解来测定物质的含量。通过滴加 一种沉淀剂与被测物质生成难溶 的沉淀物，从而确定被测物质的
重量分析法的应用实例
2024/1/25
氯化物中氯含量的测定
01
通过加入过量硝酸银溶液，使氯离子与银离子形成氯化银沉淀
，然后过滤、洗涤、烘干并称重，从而计算出氯含量。
硫酸盐中硫含量的测定
02
将硫酸盐转化为硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、烘干后称重，根
据硫酸钡的质量计算出硫含量。
硅酸盐中硅含量的测定
03
将硅酸盐转化为硅酸凝胶，经过滤、洗涤、烘干后称重，根据
红外光谱法的应用
用于有机物的结构鉴定和定量分析，如高分子化合物、药物等。
25
原子发射光谱法
2024/1/25
原子发射光谱法的原理
利用物质在受到激发后发射出特征光谱的现象，通过测量特征光 谱的波长和强度进行定性和定量分析。
原子发射光谱法的仪器组成
激发源、分光系统、检测系统、数据处理系统等。
根据滴定突跃范围选择适当的指示剂，如酚酞、甲基橙等。
2024/1/25
03
酸碱滴定法的应用
广泛应用于工业、环保、食品等领域中酸碱度的测定。
13
氧化还原滴定法
2024/1/25
氧化还原滴定法的原理
利用氧化还原反应中电子的转移来测定物质的含量。通过 滴加一种氧化剂或还原剂与被测物质发生氧化还原反应， 从而确定被测物质的含量。
配位滴定法的条件
配位滴定法的应用
应用于金属离子、非金属元素和有机 物中官能团的测定等。
需要满足配位反应的稳定性、选择性 和灵敏度等要求。
2024/1/25
15
沉淀滴定法
沉淀滴定法的原理
利用沉淀反应中沉淀的生成或溶 解来测定物质的含量。通过滴加 一种沉淀剂与被测物质生成难溶 的沉淀物，从而确定被测物质的
重量分析法的应用实例
2024/1/25
氯化物中氯含量的测定
01
通过加入过量硝酸银溶液，使氯离子与银离子形成氯化银沉淀
，然后过滤、洗涤、烘干并称重，从而计算出氯含量。
硫酸盐中硫含量的测定
02
将硫酸盐转化为硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、烘干后称重，根
据硫酸钡的质量计算出硫含量。
硅酸盐中硅含量的测定
03
将硅酸盐转化为硅酸凝胶，经过滤、洗涤、烘干后称重，根据
红外光谱法的应用
用于有机物的结构鉴定和定量分析，如高分子化合物、药物等。
25
原子发射光谱法
2024/1/25
原子发射光谱法的原理
利用物质在受到激发后发射出特征光谱的现象，通过测量特征光 谱的波长和强度进行定性和定量分析。
原子发射光谱法的仪器组成
激发源、分光系统、检测系统、数据处理系统等。
重量分析法-重量分析法的主要操作过程-沉淀剂的选择-沉淀形式课件
（4）烘干和灼烧 烘干可出去沉淀中水分和挥发 性物质，同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温 度和时间随着沉淀不同而异。灼烧可出去沉淀 的水分和挥发物质外，还可以初始生成的沉淀 在高温下转化成恒定的沉淀。灼烧温度一般在 800 度以上。以滤纸过滤的沉淀，常置于瓷坩 埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理， 应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀， 应在电烘箱里烘干。
（2）气化法（又称挥发法） 利用物质的挥发性质，通过加热或其它方法使 试样中的待测组分挥发逸出，然后根据试样质 量的减少，计算该组分的含量；或者用吸收剂 吸收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算 该组分的含量。 例如，测定氯化钡晶体 （BaCl2· 2H2O）中结晶水的含量，可将一定质 量的氯化钡试样加热，使水份逸出，根据氯化 钡质量的减轻称出试样中水分的含量。也可以 用吸湿剂（高氯酸镁）吸收逸出的水份，根据 吸湿剂质量的增加来计算水分的含量。
（2）沉淀 加入适当的沉淀剂，使与待测组分迅速定量 反应生成难溶化合物沉淀。
（3）过滤和洗涤 过滤使沉淀与母液分开。
根据沉淀的性质不同，过滤沉淀时常采用 无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。洗涤沉淀是为 了出去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时 要选择适当的洗液，以防沉淀溶解或形成 胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。
2、对称量形(weighing form)的要求 • （1） 称量形的组成必须与化学式相符， 这是定量计算的基本依据。 例 如 测 定 Ca2+ 时 ， 若 将 Ca2+ 沉 淀 为 CaC2O4· H2O ，只有在 500+25℃的条件下 灼烧，方能全部转化为称量形式 CaCO3 ， 若 温 度 过 低 或 过 高 ， CaCO3 中 将 会 有 CaC2O4或CaO，而给分析结果带来误差。
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3.2.3 称量形式与结果的计算
1. 称量形与被测组分形式一样
称量形式的质量 被测组分% 100 % 试样的质量
2. 称量形与被测组分形式不一样
被测组分% 称量形式的质量 F 100 % 试样的质量
a 被测组分的摩尔质量 换算因数 F b 称量形式的摩尔质量
a，b是使分子和分母中所含 预测元素原子个数相等 而考虑的系数
待测组分 沉淀形式
ClFe AgCl Fe(OH)3
称量形式
AgCl Fe2O3
F
M Cl M AgCl
2M Fe M Fe 2O3
Fe3O4
Fe(OH)3
Fe2O3
BaSO4
2Fe3O4 3Fe2O3
FeS2中的Fe BaSO4
M Fe 2M BaSO 4
Na2SO4
As2O3
BaSO4
Ag3AsO4
过滤
Ba2+ + SO42BaSO4↓ 洗涤
8000C
灼烧 BaSO4 烘干
过滤
Ca2+ + C2O42-
CaC2O4•2H2O ↓
过滤
洗涤
CaO 灼烧
称量Байду номын сангаас式
烘干 灼烧 称量形式
试样溶液 + 沉淀剂
沉淀形式↓ 洗涤
待测离子
沉淀剂
沉淀形式
处理过程
注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同
3.2
对沉淀的要求与结果计算
3.3.2 沉淀的完全程度及其影响因素
在沉淀重量法中，沉淀的溶解损失是误差的主要来源之一
通常在重量分析中要求沉淀溶解损失不超过分析天平的 实际上一般的沉淀很少能达到这一要求。但若控制好沉 称量误差(0.2mg)即可认为沉淀已经完全. 淀条件，就可以降低溶解损失，使其达到上述要求
晶核的生长： 影响沉淀颗粒大小和形态的因素：
聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微 粒的速度。 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度
注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小 聚集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀
聚集速度与沉淀相对不饱和度
烘干 CaO 灼烧
3.2.2 要求 1．对沉淀形式的要求 (提取与纯化) a．溶解度小，损失不超过分析天平称量误差(<0.2mg) b．易过滤和洗涤(粗大的晶型或致密的无定型沉淀) c．纯净，不含杂质 d．易转化成称量形式 2．对称量形式的要求 (定量分析测定) a．确定的化学组成 b．性质稳定 c．较大的摩尔质量(相同摩尔质量有较大的重量以减少相对称量误差)
冯· 韦曼(Von Weimarn)用描述了沉淀生成的初速度
(即聚集速度)与溶液相对过饱和度成正比的关系：
v=K(Q－S)/S
Q为加入沉淀剂时溶质的瞬间总浓度；S为晶核的溶解度；Q－S为 过饱和度；K为与沉淀性质，温度和介质等因素有关的常数
沉淀的溶解度较大，则相对过饱和度小，聚集速度
小，就容易得到颗粒较大的晶形沉淀，反之，则易形成 无定形沉淀。 温度是影响S的主要因素。
定向速度的大小主要与沉淀的性质有关，极性较强
的盐类如BaSO4、CaC2O4等，一般都具有较大的定向速度。 而氢氧化物，特别是高价金属离子的氢氧化物如 Al(OH)3、Fe(OH)3等，它们的溶解度很小，沉淀时溶液的 相对过饱和度较大；又由于含有大量的水分子而阻碍离 子的定向排列，因此定向速度较小，一般易生成体积庞 大、结构疏松的无定形沉淀 。
聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微 粒的速度。 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度
注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小 聚集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀
晶核的形成
均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通 过相互静电作用缔和而成晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固 体微粒形成晶核
=2.266
m F 0.2265 2.266 w(%) 100% 100% 99.2% ms 0.5172
3.3
1.沉淀的形态
沉淀重量法
3.3.1 沉淀的形态和沉淀的形成
（1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1µ m，排列整齐，结构紧密，比表面 积小，吸附杂质少,易于过滤、洗涤。 例：BaSO4↓(细晶形沉淀)；MgNH4PO4↓(粗晶形沉淀) （2）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02µ m, 结构疏松,比表面积大，吸附 杂质多, 不易过滤、洗涤 例： Fe2O3•2H2O↓ （3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间。 例：AgCl↓
第3章 重量分析法
3.1 概述
通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分
含量的分析方法。 包括：挥发法、萃取法及沉淀法 特点：
准确度高：直接通过分析天平获得结果相对误差不超 过±0.1~0.2%，但低含量组分测定误差较大。 分离纯化操作复杂、 费时，繁琐， 不适合微量组分分 析和快速分析。
重量法的分析过程
2.沉淀的形成过程
构晶离子
成核作用 均相、异相
晶核
生长过程 扩散、沉积 聚集 定向排列
沉淀微粒
无定形沉淀
晶形沉淀
晶核的形成
晶核的生长
晶核的形成
均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通 过相互静电作用缔和而成晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固 体微粒形成晶核
晶核的生长： 影响沉淀颗粒大小和形态的因素：
BaSO4
AgCl
M Na 2SO 4 M BaSO 4
M As2O3 6M AgCl
K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O BaSO4
?
例3-1 称取二草酸三氢钾试样0.5172克，溶解后用Ca2+沉淀， 灼烧后称得CaO的质量为0.2265g，计算试样中二草酸三氢钾 的含量。
解：
KHC2O4∙ H2C2O4∙H2O∽2Ca C2O4 ∽ = 2CaO F=M(KHC2O4∙ H2C2O4∙H2O)/2M(CaO)=254.2/2×56.08
3.2.1 沉淀形式与称量形式
将待测组分以难溶化合物形式沉淀分离下来，所得沉淀
称之为沉淀形式。
将沉淀过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成 后称为称量形式。 过滤 8000C 灼烧 过滤 Ca2+ + C2O42CaC2O4•2H2O ↓ 洗涤
Ba2+ + SO42-
BaSO4↓
洗涤
BaSO4