水样的常见预处理办法
水样的常见预处理方法
水样的常见预处理方法往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；Cu Pb Zn Cd 等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时，用0、45 μm滤膜预处理水样，0、45 μm 滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐 Fe、Cd、Cu、Pb 等的溶解态的测定，水样采集后立即用0、45 μm滤膜过滤，弃去初始50～100ml 溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。
测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。
水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几甚至几倍。
根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。
如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂( 如亚硫酸盐硫代硫酸盐等) 的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。
不同的分析项目，絮凝沉淀前处理方法略有差别，但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰，过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤，因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过，其中大部分无机物已被除去，采用滤纸为滤料时，用前还应先用蒸馏水洗滤纸，进一步除去可溶性物质，并弃去出滤液20ml。
环境监测 2.4.1水样的预处理二 - 水样的预处理二
萃取剂可以制作成柱状，也可以制成膜片状（P62 图2-11）
固相萃取柱固相萃取盘操作：选柱-柱预处理-加样-
洗 涤
洗去干扰-洗脱分析物
溶 剂
洗 脱 液
将 柱 用 适 当 溶 剂 润 湿
加 入 一 定 体 积 样 品
固相萃取操作步骤
（三） 吸附法 利用多孔性的固体吸附剂将 水样中一种或数种组分吸附 于表面，然后通过加热或吹 气等方法将吸附的组分解吸， 以达到分离的目的。
常用吸附剂：活性炭、氧化铝、 分子筛、大网状树脂等
（四） 离子交换法 离子交换法是利用离子交换剂与离子发生交换反应 进行分离的方法。
离子交换剂类型：无机离子交换剂和有机离子交换剂 操作程序：交换柱制备—交换—洗脱
特点：分离效果好，可同时分离几种离子，操作麻 烦，周期长，用于分离微量或痕量元素 （五） 共沉淀法 共沉淀是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过 程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的 现象 类型：吸附共沉淀、混晶共沉淀、有机共沉淀剂
第四节 水样的预处理-2
3、蒸馏法：是利用水样中各污染组分具有不同的 沸点而使其彼此分离的方法。
• 蒸馏法常具有消解、分离和富集三重作用 • 常见的蒸馏操作方式有：常压蒸馏、减压蒸馏、
水蒸汽蒸馏，凯氏蒸馏。 • 水样中挥发酚、氰化物、氟化物、氨氮均采用
蒸馏预处理样品
（二） 萃取法
1、溶剂萃取法：基于物质在不同溶剂相中分配系数 不同而达到组分的富集和分离
（通常是用有机溶剂从水样中萃取待测成分）
•
分配系数（K）：K
有机相中欲萃取物浓度 水相中欲萃取物浓度
• 分配比（Ｄ）:
D
有机相 水相
• 通常Ｋ≠Ｄ，Ｄ能反映萃取体系的真实情况，Ｄ 值越大，萃取效果越好，但不是常数，随温度、 浓度、压力、酸度等变
水的预处理的方法
水的预处理的方法
水处理设备净水设备预处理设备过滤设备
水的预处理常见方法有：
1、沉淀：利用自然沉淀（如沉砂池），或药剂软化（如加入化学药剂），使水中的泥沙、大颗粒悬浮物或暂时硬度生成沉淀物而沉降，已达到去除上述杂质的目的。
2、混凝澄清：利用混凝剂的作用，使水中固体颗粒相互接触吸附，改变其大小形状和密度，已达到从水中分离出去。
3、过滤：将被处理得水通过粒状滤料，使水中杂质被滤料截留得到去除，而获得清水。
如各种滤池、过滤器。
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水样的预处理
水样的预处理溶解氧-碘量法3、水样采集和保存（1）水样采集：测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中，采集时要注意不使水曝气或有气泡，可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.（2）溶解氧的固定：为防止DO变化，采样后应立即加固定剂于水样中，并存于暗处。
固定剂：1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后，应立即加氢氧化钠固定，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12，存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的，应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时，形成硫氰酸离子，干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末，除去硫化物（检验：取1滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明有硫化物）。
五、水样的预处理：测氰化物时，一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理，将能转换成氰化氢的氰化物蒸出，用碱性溶液吸收后再测定，使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同，分为两种蒸馏方法：1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌（1）取200ml水样，放入500ml蒸馏瓶中，加玻璃珠；（2）向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液；（3）加入10%的硝酸锌10ml，加7-8滴甲基橙；迅速向水中加入15%的酒石酸5ml，立即盖好盖，加热蒸馏；（4）瓶内保持红色（在pH=4）蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏，稀释到100ml，共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏，测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物，易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下，在pH＜2的介质中加热蒸馏，此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），以氰化氢的形式蒸馏出来，用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
（1）取200ml水样于500ml蒸馏瓶中（或稀释到200ml）；（2）向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液，作为吸收液；（3）水样中加Na2-EDTA溶液10ml；（4）迅速加入10ml磷酸，使pH＜2蒸馏，保持酸性。
水样的预处理
溶解氧-碘量法3、水样采集和保存（1）水样采集：测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中，采集时要注意不使水曝气或有气泡，可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.（2）溶解氧的固定：为防止DO变化，采样后应立即加固定剂于水样中，并存于暗处。
固定剂：1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后，应立即加氢氧化钠固定，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12，存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的，应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时，形成硫氰酸离子，干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末，除去硫化物（检验：取1滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明有硫化物）。
五、水样的预处理：测氰化物时，一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理，将能转换成氰化氢的氰化物蒸出，用碱性溶液吸收后再测定，使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同，分为两种蒸馏方法：1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌（1）取200ml水样，放入500ml蒸馏瓶中，加玻璃珠；（2）向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液；（3）加入10%的硝酸锌10ml，加7-8滴甲基橙；迅速向水中加入15%的酒石酸5ml，立即盖好盖，加热蒸馏；（4）瓶内保持红色（在pH=4）蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏，稀释到100ml，共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏，测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物，易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下，在pH＜2的介质中加热蒸馏，此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），以氰化氢的形式蒸馏出来，用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
（1）取200ml水样于500ml蒸馏瓶中（或稀释到200ml）；（2）向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液，作为吸收液；（3）水样中加Na2-EDTA溶液10ml；（4）迅速加入10ml磷酸，使pH＜2蒸馏，保持酸性。
水样预处理的目的和方法
水样预处理的目的和方法
水样预处理的目的是去除水中的悬浮固体、溶解固体、有机物和微生物等杂质，以便更好地分析水的成分和污染程度。
水样预处理的方法包括沉淀、过滤、蒸馏、紫外线消解等。
沉淀法是最常用的水样预处理方法之一。
它的目的是将水中的悬浮固体转化为沉淀物，从而去除它们。
常用的沉淀剂包括硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铁等。
过滤法也是一种常用的水样预处理方法。
它的目的是将水中的溶解固体和悬浮固体过滤出来，从而去除它们。
常用的过滤器包括滤纸、滤芯、滤膜等。
蒸馏法是一种将水样中的有机物和微生物等物质去除的方法。
它的目的是去除水中的一切杂质，以便更好地分析水的成分。
蒸馏法通常需要使用蒸馏器等设备。
紫外线消解法是一种用于去除水中的微生物的方法。
它的目的是杀死水中的微生物，从而避免分析过程中出现误差。
紫外线消解法通常需要使用紫外线灯等设备。
在水样预处理过程中，需要根据实际情况选择适当的方法。
如果水样中杂质较多，需要采用多种方法进行预处理，以便更好地去除水中的杂质。
水样的常见预处理方法
水样的常见预处理方法样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。
因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；Cu Pb Zn Cd 等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时，用0. 45 μm滤膜预处理水样，0. 45 μm滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb 等的溶解态的测定，水样采集后立即用0. 45 μm滤膜过滤，弃去初始50～100ml 溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。
测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。
水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几十甚至几倍。
根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。
如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂( 如亚硫酸盐硫代硫酸盐等) 的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。
水样的预处理—水样的富集和分离(环境监测课件)
溶剂萃取
原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同 应用：
有机物萃取：挥发酚、有机农药 无机物萃取：Hg2+、Pb2+
水样的富集与分离
萃取
固相萃取
原理：水样中的欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上 作用力强弱不同
水样的富集与分离
吸附法
原理：利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或几种组分吸附在表面 吸附剂：活性炭、氧化铝、分子筛
水样的富集与分离
Hale Waihona Puke 气提测定硫化物水样
磷酸酸化，生成H2S
通入氮气
吹出
乙酸锌-乙酸钠溶液吸收
测定
测定水样中的汞
氯化亚锡 水样
通入氮气
吹出 测定
图1 测定硫化物的吹气分离装置示意图
水样的富集与分离
气提、顶空和蒸馏
顶空 常用于测定挥发性有机物或挥发 性无机物水样的预处理 与气相色谱法联用
图2 顶空操作
水样的富集与分离
气提、顶空和蒸馏
蒸馏 利用水样中各污染组分具有不 同的沸点而使其彼此分离 常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽 蒸馏、分馏法 具有消解、分离和富集的三种 作用
图3 挥发酚和氰化物蒸馏装置示 意图
图4 氟化物水蒸气蒸馏装置示 意图
萃取
溶剂萃取 固相萃取
水样的富集与分离
水样的富集与分离
水样
调节pH4.0—5.5
活性炭 震荡
过滤
烘干 浓热硝酸 蒸干
稀硝酸 离心分离
上清液
测定
水样的富集与分离
离子交换
原理：利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离 离子交换剂
有机离子交换剂 无机离子交换剂
水样的富集与分离
BOD五日生化需氧量待测水样的预处理
BOD五日生化需氧量待测水样的预处理一、初始水温掌控水温对水中微生物生长和生化耗氧率有很大影响：因此，在整个测量过程中，水样的温度应严格掌控在20℃±1℃，以保证测量结果的精密度和精准度。
（1）低温水样：冬季采集的水样、冷藏保存水样和冷冻保存水样的温度远低于20℃，可以用温度计掌控，敞口放入在20℃恒温水浴锅中进行快速升温并达到平衡。
当水温达到要求（20±1℃）时，重新测量以削减分析误差。
（2）高温水样：夏季采集水样和加热污染水样的温度往往高于20℃，可用温度计掌控，置于20℃恒温生化培育箱中快速降温并达到平衡。
当水温达到要求（20±1℃）时，重新测量以削减分析误差。
二、水样的pH值调整水中的大部分微生物都适合在中性或弱碱性（pH=7.2～7.6）的环境中生存。
假如磷酸盐缓冲溶液用水稀释，将无法达到充足的缓冲效果。
首先用pH计或广泛的pH试纸测试pH值，用盐酸溶液[c（HCl）=0.5mol/L]或氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.5mol/L]调整水样的pH值呈中性或弱碱性后稀释。
调整液的用量不应超过水样体积的0.5%，操作时注意不要引入气泡。
假如水样的酸度或碱度很高，可以用高浓度的碱液或酸液进行中和。
三、水样含盐量调整微生物分解有机物的生化反应必需在营养盐充分的环境中进行。
假如样品含盐量低，电导率小于125μs/cm，则可能因营养盐不足而影响微生物活性，从而影响水样BOD5测定结果。
因此，测量前应先用电导率仪检测水样的电导率，并在含盐量低（电导率小于125μs/cm）的水样中加入等体积的四种盐溶液，水样的电导率应调整为125μs/cm。
四、初始溶解氧调整微生物分解有机物的生化反应必需在好氧条件下进行。
溶解氧浓度影响反应进程。
测量前，必需严格掌控水样的初始溶解氧浓度。
①若水样初始溶解氧浓度低于2.0mg/L：可采纳稀释或接种稀释法提高水样溶解氧浓度。
（原因：未能为微生物的生理生化活动供给充足的溶解氧，使生化反应难以进行）。
水样的预处理
水样的预处理通过对水样的预处理可以获得欲测组分适于测定办法要求的形态、浓度和消退共存组分干扰的试样体系。
水样预处理分为消解、分别和富集等。
一、水样的消解当测定含有机物水样中的无机元素时，水样需举行消解处理。
消解就是用氧化性酸或混合酸处理水样的过程。
目的是破坏有机物，消退对测定的干扰，溶解悬浮固体，将各种形态的欲测元素氧化成单一高价态或改变成易于分别的无机化合物。
(一)湿法消解适用于污水和沉积物等环境样品。
广泛采纳的是酸消解，常用的酸和氧化剂有硝酸、硫酸、高氯酸和磷酸，高锰酸钾、过氧化氢、硝酸和高氯酸等。
碱消解常用氢氧化钠、氨水和过氧化氢溶液。
1．硝酸消解法可挺直用于较清洁地表水样的消解，办法要点是取混匀水样50～200 mL于锥形瓶中，加入5～lO mL浓硝酸，在电热板上加热蒸发至小体积，试液应清亮透亮，呈浅色或无色，否则，应补加硝酸继续消解。
若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于50 mL容嚣瓶中定容，备用。
2．硝酸一硫酸消解法硫酸是一种高沸点酸，两者混合用法，可以大大提高消解温度和消解效果，适用于多种类型水样的消解，是最常用的消解组合，常用比例为5：2。
该体系不适用于处理含易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样，可以改用硝酸盐酸体系。
3．硝酸高氯酸消解法两种酸都是强氧化性酸，混合用法可以消解含难氧化有机物的环境样品。
因为高氯酸能与含羟基有机物强烈反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危急，操作时应特殊当心。
对含有机物的水样，先加硝酸处理，稍冷后再加入高氯酸；不要把高氯酸加入到含有机物的热溶液中；任何状况下，不得将高氯酸消解的水样蒸干。
4．硫酸一磷酸消解法两种酸的沸点都较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消退Fe3+等离子的干扰。
5．硫酸高锰酸钾消解法常用于消解测定汞的水样。
高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物。
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水样的常见预处理方法
样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。
因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
样特点等来确定，
准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法
测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm
物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb滤膜过滤，弃去初始50～100ml
滤和不过滤对测定结果影响很大，
否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。
测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、
过滤后测定滤液中
其中
进一步除去可溶性物质，
2
调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯
PH值4，氰
蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。
注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。
蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。
3、环境水样消解前处理方法
金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。
对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。
对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介质，因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰，也要避免使用H2SO4和HCIO3介质，即使使用了对以后测定有干扰
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的酸，应在蒸至近干时予以除去，并用标准加入法检查，看是否存在基体干扰。
同时还应注意保持试液和标准溶液加酸浓度的一致性。
对于浓度在ppm级以上的金属测定，消解样品所用的试剂级别在分析纯以上即可。
对于浓度在ppb级的金属离子的测定，消解所用的实验用水、试剂、仪器及工作环境均有特殊要求，否则空白值高、波动大，而无法准确定量，须格外重视。
样品在消解过程中不宜蒸至干涸，否则金属有损失，使监测结果偏低。
4、从水样富集分离有机物的前处理方法
按照化合物沸点分类可将有机物分为挥发性有机物和半挥发性有机物。
从环境水样中富集分离有机物方法也有许多，半挥发性有机物的方法，主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等;对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取法。
液—液萃取时，对有机溶剂纯度要求非常高，如测定半挥发性有机物液—液萃取时所需二氯甲烷为农残级，选择有机溶剂时须格外注意。
从水样中萃取出来的样品往往还需要净化，。