实验一 十二烷基硫酸钠的制备
十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定
实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定一、实验目的1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理1．十二烷基硫酸钠制备先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下：122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑→十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：2412254212252424H SO2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ⎯⎯⎯⎯→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂1．仪器天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
2．试剂月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。
四、实验步骤安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性，易燃，避免明火。
1．十二烷基硫酸钠的制备在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
新药典气相色谱法测十二烷基硫酸钠(脂肪醇)
文献内容（中国药典2020版第582页）：辅料：十二烷基硫酸钠检测项目：脂肪醇仪器设备：东西分析GC-4000色谱柱：以5%二苯基－95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱一、样品制备：脂肪醇组成1、取本品1. 0g, 置250ml圆底烧瓶中，加水30ml 溶解。
2、加盐酸10ml, 缓缓加热回流90分钟，放冷。
（用冷凝管）3、用少量乙醚润洗冷凝管，溶液用乙醚提取2次，每次25ml, 合并乙醚层至100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（用分液漏斗提取，上层是样品，）4、精密量取5ml, 置50ml 量瓶中，用无水乙醇秘释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
气相色谱法：起始温度为80℃, 维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃, 维持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至280℃, 维持5分钟，进样口温度为270℃, 检测器温度为300℃.二、单个标液制备 20ug/ml（用于图谱定位）取20mg（0.02g）十二醇（或十四醇），加入无水乙醇定容至50ml，混匀。
再取1ml 溶液，加入无水乙醇定容至20ml。
癸醇标液经查询知道，癸醇密度为0.829g/ml20ug➗0.829g/ml 约24.125ul用移液器移取48ul癸醇，至2ml容量瓶中，用无水乙醇润洗吸头，合并到容量瓶。
总无水乙醇精确定容至2ml，得到20ug/ml的标准液（实验室只有2ml容量瓶，所以取48ul）三、混标制备精确称量0.02g 十二醇、十四醇到50ml容量瓶，再加入24ul癸醇，用无水乙醇定容，混匀。
取1ml混合液到20ml容量瓶，精准定容至20ml。
混匀取1ul注人气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的理论板数均不低于20000, 分离度均应符合要求。
取供试品溶液1ul注入气相色谱仪，记录色谱图。
按峰面积归一化法计算，含十二醇不得少于70%, 十二醇与十四醇的总量不得少于95%.【类别】药用辅料，湿润剂和乳化剂等。
表面活性物质十二烷基硫酸钠cmc的测定实验步骤
于零超过 1mN/m 时使用）进行归零处理，直至程序屏幕显示的实时张力与零最 为接近（如 0.05mN/m）。
旋钮的正确调整趋势为：左旋时实时张力减小，右旋时实时张力增大。调节 过程中注意中点的漂移。如果旋钮调整趋势与上述方向相反，则应重新调节中点， 即将旋钮旋至最左端或最右端，直至出现左（右）旋时实时张力减小（增大）。 6、添加待测液体：在玻璃皿中添加待测液 15ml 左右，确保液体高度有 5mm。 擦干器皿外壁，置于升降台垫圈上。
五、数据记录和处理：
（一）、电导率法：
1、数据记录：
实验室温度：
大气压：
Pa
测定值 电导率
水 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
编号
浓度 c/
mol/L
电导率 k
25℃
0.002 0.004 0.006 0.007 0.008 0.009 0.010 0.012 0.014 0.016 0.018 0.020
7、样品表面张力测试Байду номын сангаас样品准备就绪并恒温达到 25℃后，按应用程序中红色测
试键开始记录，仪器会自动绘制整个实验过程中表面张力值的变化曲线，并在屏 幕上显示。根据曲线结果记录数据。按停止键停止实验。 8、重复性操作（一次）：降低样品台至适当位置，重新按红色测试键测试，看实 验取值情况。一般情况下，该值超过 5mN/m 时才需要重新清洗白金板。
QUST 化学与分子工程学院 海洋科学系 仅供参考
实验步骤：
I、电导率法：
1、取十二烷基硫酸钠（SDS）在 80℃烘干 3h。准确称量干燥的 SDS 28.8380g 于干燥的烧杯中溶解，转入 1000ml 容量瓶中定容摇匀做母液备用，此母液浓度 为 0.1000mol·L-1 。 2、分别移取母液 2.0、4.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、12.0、14.0、16.0、 18.0、20.0ml 于 12 个 100ml 容量瓶中，用去离子水定容，准确配制 0.002，0.004， 0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020 mol·L-1 的 SDS 溶液各 100 ml。由稀到浓依次编号为 1-12. 3、打开恒温水浴调节温度至25℃。 4、用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次，再用0.002mol·L-1的 SDS 淌洗三次。 往电导池中倒入适量的0.002mol·L-1SDS 溶液，插入电极，恒温至少15min。 5、打开电导率仪的电源开关，将“量程选择”旋钮扳到最大测量挡，将“校正测量”开关扳到“校正”位置，将“温度补偿”旋钮调到“25℃”。根据所用电 极上标明的电极常数，调节“常数校正”到相应数值。 6、将“校正-测量”开关扳到“测量”位置，调节“量程选择”旋钮，根据仪器 显示数字的有效位数选择适当量程，此时，仪器所显示的数值即为该溶液的电导 率。 7、将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，倒掉电导池中的溶液，用下一个较 浓的 SDS 溶液淌洗电导池和电导电极三次，倒入适量该溶液，插好电极，恒温 15min 后，按步骤5和6测定其电导率。如此按由稀到浓的顺序，测定其他浓度 （0.004，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020） SDS 溶液的电导率。 8、用去离子水将电导池和电导电极洗净，按步骤5和6测水的电导率。 9、测量结束后，把电极浸泡在蒸馏水中。关闭电导率仪和恒温水槽。
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究一、实验目的1、了解表面活性剂的基本性质及应用2、学习表面活性剂的分离纯化技术、学习表面活性剂性质的测试方法 3二、实验背景十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。
表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业，通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。
三、仪器和药品仪器:三口烧瓶，搅拌装置，分液漏斗，旋转蒸发器，抽滤装置，容量瓶(50mL)，红外光谱分析仪，核磁共振，表面张力测定仪。
药品:正十二醇，氨基磺酸，尿素，浓硫酸，无水乙醇，氢氧化钠，乙醚，氯化钠，重蒸馏水。
四、实验提示1、查阅文献资料，依据实验室提供的条件，设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。
2、提出产物鉴定方法。
3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。
4、写出研究报告。
五、思考题1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么,2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响,六、参考文献[1]、陈敏，崔庆飞，氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理，2007, 24(4): 35-37.[2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption andtension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecylsulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263:606-615The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfateThe experiment purposes1、Understanding the basic properties and application of surfactant2、Study the technology of isolation and purification for surfactant3、Study the measuremenst of surfactant propertiesBackgroundSodium dodecyl sulfate, SDS, other names for laurel sulfate, is a common type of anionic surfactant. It has excellent emulsifying, foaming property, biodegradability, good alkaline resistance, and hard water instance, etc. SDS is widely used in non-phosphorus washing powder,liquid detergents and home washing products, textile, printing and dyeing industry, petrochemical products, and industrial hard surface cleaning agents, etc. SDS is widely used in many fields such as chemical industry, textile, dyeing, pharmaceutical, paper making, oil field, detergent, cosmetic, personal hygiene aid industries and fields. Developing and application of surfactant has become an important field. The purpose of the comprehensive experiment is to Understanding the basic experiment technology and knowledge.Instruments and reagentsInstruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pressure funnel，separalory funnel, rotaryevaporator, filtration apparatus, volumetric flask (50mL), FT-IR spectrometer, NMR equipment, surface tension meter.Reagents: dodecanol, aminosulfonic acid, urea, sulfuric acid, anhydrous alcohol, sodium hydroxide, ethyl ether, Sodium chloride, distilled water.The notice of experiment1、Consulting literature material and based on the Conditionprovided by laboratory, design the scheme of preparing SDS2、Proposes appraisal method of the product3、Proposes measurement methods for surface tension, criticalmicelle concentration 4、Provide the thesis.Question1、What is the advantages of the sulfonation reaction used aminosulfonic acid as sulfonation reagent?2、What is the effects of salt on surface tension and critical micelle concentration?Reference[1]、Chen M. Cui Q. F. The syntheses experiment of synthesis of sodium dodecyl sulfate from aminosulfonic acid, Experimental Technology and Management, 2007, 24(4): 35-37. [2]、Chen L. Q. Li C. L. Ye L. Zeng P. Zhu Y. P. Purification and purity determination of sodium dodecyl sulfate, Journal of Neijiang Teachers College, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615合成步骤1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40 mL正十二醇(过量部分起稀释作用)，混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素，再滴加少量浓硫酸，在105~110 oC 下搅拌反应70 min，用30%的NaOH溶液处理，放尽NH3后倒出即得到粗产品。
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验
（ ｃｏｌ ｆ ｈｍ ｃｌ ｎｉｅｒ ｇ Ｈ ｆ ｎｖｒ ｔ ｏ ｅｈ ｏ ｇ Ｈｅ ｉ ３ ０９， ｈｎ ） Ｓｈ ｏ ｏ ｅ ｉ ｇ ｅ ｎ ， ｅ ｉ ｉ ｓｙ ｆ ｃ ｎｌ ｙ， ｆ ０ ０ Ｃ ｉ Ｃ ａＥ ｎ ｉ ｅ Ｕ ｅ ｉ Ｔ ｏ ｅ２ ａ
ｈ ｎ ｉ ｅ ｈ ｙ ｔｅ ｉ ｏ ｏ ｉｍ ｏ ｅ ｙ ｕ ｆｔ ｓｔ ｅ ｆ ｍｉ ａ ｈ ｍｉａ ｎ ｉｅ ｒｎ ｐ ｃａｉ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ｕ ｈ ｅ ｓｖ ．Ｔ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｆｓ ｄ ｕ ｄ ｄ ｃ ｌｓ ｌ ｅ ｉ ｈ ａ ｌ ｒｃ ｅ ｃ ｌ ｅ ｇｎ ｅ ｉ ｇ ｓ ｅ ｉ ｔ ｅ ｐ ｒ ｎ ，ｂ ｔｔ ｅ ａ ｉ ｌ ｙ ｉ
Ｖｏ ． ４ Ｎｏ ４ Ａｐ ．２ ０ １２ ． ｒ ０ ７
氨 基磺 酸 法合 成 十 二烷 基硫 酸 钠 综合 实验
陈 敏 ，崔庆 飞
２００ ） ３０ ９ （ 合肥工业大学 化 学工程 学院，安徽 合肥
摘
要： 十二烷基硫酸钠是阴离子硫 酸酯类表 面活性 剂的典型代 表 ，具有广泛 的用途 。十二烷基硫 酸钠 的
厂 ） 。
耐硬水 ，并且 在较宽 ｐ Ｈ值 的水溶 液 中稳定 等特 点 Ｊ ，广 泛应 用 于 化 工 、纺 织 、印染 、化 妆 品 和
洗涤用 品制造 、制 药 、造 纸 、石油 、金属 加工 等各 种工业 部 门Ｅ 。在 生 物 化 学 用 于 细 胞 中分 离 核 ３ 酸 ，从 宿主 细胞 中脱 落某 些病 毒 。十二烷 基硫 酸钠 也 是表 面化 学 实 验 研 究 中经 常 使 用 的一 种 表 面 活
合成制备是常见的化工专业实验 ，但存在合成时间长 、产率低 、产 品稳定性差 的缺点。该文对氨基磺 酸法 合成十二烷基硫酸钠专业 实验进 行 了研 究 ，在保 证产率 的基础 上有效 缩短 了实验 时 间 ，并 结合 产 品的提 纯 、分析和表 征提 高实验 的综合性 。 关键词 ：十二烷基硫酸钠 ；氨基磺酸法 ；综合 实验 中图分类号 ： ６ ３ ０ — 文献标识码 ： Ｂ 文章编 号：１０ ４９６ ２ ０ ）４ ０３ —３ ０ ２ ５ （０ ７ ０ — ０ ５ ０
(十二烷基硫酸钠的合成及应用)
配方： 十二烷基硫酸钠（自制） 6501 (尼纳尔) AES 十二烷基苯磺酸钠 苯甲酸、香精 食盐 水
3% 5% 6% 4% 适量 约1.5% 余量
五、洗洁精的配制
将上述原料（香精、食盐除外）加入烧杯 中，加热到80~90ْC，不断搅拌，待变为微 黄色透明液体后，冷却至40~45ْ时，加入 适量香精，室温时加入食盐增稠，控制pH 值7~8。此洗涤剂泡沫适中，具有良好的 去污性能。 本实验约需6小时。
n－C12H25OSO3 Na + H2O
三、实验操作：
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和气体吸收装 置的250ml圆底烧瓶中，加入23.3g月桂醇 （0.125mol），室温下慢慢滴加16g氯磺酸 (0.125mol)[1]，约15min滴完，此时瓶内有固体 状物析出。升温到40~45ْC，变为浅棕色溶液， 在此温度下继续搅拌2h,冷却至室温，慢慢滴加 30%的氢氧化钠溶液，温度上升，产物越来越粘 稠，当pH=7时，耗去氢氧化钠约30g，此时为半 固态黄色产物。然后缓慢滴加12mL30%的双氧 水[2],搅拌半小时，得浅白色的粘稠十二烷基硫 酸钠产品。其固含量约46%。
开放化学试验
（十二烷基硫酸钠的合成及应用）
一、实验目的和要求
1.目的：了解十二烷基硫酸钠制备和 洗洁净的配制方法。 2.要求：初步掌握气体吸收装置的安装 和使用。
二、基本原理：
反应式：
n－C12H25OH ＋ ClSOH
n－C12H25OSO3H + NaOH
n－C12H25OSO3H + HCl
应用化学专业实验
应用化学专业实验实验目录实验一十二烷基硫酸钠的合成及性能测试实验二环氧树脂中间体双酚A的合成实验三聚醋酸乙烯乳液的制备和性能测试实验四农药福美双的合成实验五植物生长调节剂2，4—二氯苯氧乙酸的合成实验六从番茄中提取番茄红素和β—胡萝卜素实验七超声辐射辅助壳聚糖的制备及性质分析实验八短碳链甜菜碱的制备及检测实验九药物安妥明的制备实验十从猫豆粉中提取抗震颤药左旋多巴实验十一微波辅助合成松香甘油酯附录几种常用仪器的使用说明实验注意事项参看有机化学实验安全教育相关内容实验一十二烷基硫酸钠的合成及性能测试一、目的要求1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途；2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和方法；3、掌握固含量、表面张力和泡沫性能的测定方法。
二、实验原理十二烷基硫酸酯盐（sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS）是硫酸酯盐类阴离子表面活性剂的典型代表，熔点180~185℃，185℃分解，是白色至淡黄色固体，易溶于水，水溶液呈半透明状。
十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应，再加碱中和而成，或由月桂醇与氨基磺酸作用得到。
其反应式如下：H + HClC12H25OH + ClSO3H C12H25OSO3C12H25OSO3H + NaOH C12H25OSO3Na + H2O三、主要试剂及仪器月桂醇氯磺酸氢氧化钠双氧水三口烧瓶搅拌器温度计气体吸收装置（5%氢氧化钠溶液）泡沫测定仪等四、实验步骤合成方法一1.氯磺酸法－－在装有搅拌器、温度计和氯化氢气体吸收装置的250ml三口烧瓶中加入47g月桂醇，室温下（25℃）慢慢滴入32g氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意反应体系起泡沫，控制勿使物料溢出。
加完后在40~45℃反应2小时。
冷却至25℃，充分搅拌下慢慢滴入30%氢氧化钠溶液直至反应物的PH为7.0~8.5。
将反应物倒入500ml 烧杯中，烧瓶中少量的反应物用少量水全部洗出，搅拌下滴入25ml30%双氧水，继续搅拌30分钟，得十二烷基硫酸钠粘稠液体。
十二烷基硫酸锂和十二烷基硫酸钠
十二烷基硫酸锂和十二烷基硫酸钠十二烷基硫酸锂和十二烷基硫酸钠是两种常见的表面活性剂，它们在日常生活和工业领域中被广泛使用。
下面我将详细介绍这两种化合物的性质、制备方法、应用领域以及一些相关的实验和研究。
一、十二烷基硫酸锂（LiLAS）十二烷基硫酸锂是一种阳离子型表面活性剂，化学式为C12H25SO4Li。
它是一种白色或微黄色的固体粉末，可溶于水。
它具有优良的表面活性和润湿性能，在低浓度下就能产生大量的泡沫。
此外，十二烷基硫酸锂还具有较强的乳化和分散性能，使其在化妆品、洗涤剂和印染剂等领域有广泛的应用。
制备方法：十二烷基硫酸锂的制备主要通过十二烷基硫酸和氢氧化锂的反应得到。
一般的制备方法是先在适当溶剂中溶解氢氧化锂，然后加入十二烷基硫酸，在较高温度下进行反应。
最后通过过滤或冷却结晶的方式得到产品。
制备过程中需要注意反应温度、反应时间和反应物的摩尔比等因素，以获得较高的产率和纯度。
应用领域：1.日化产品：十二烷基硫酸锂广泛用于洗发水、沐浴露、洗衣液等洗涤剂的制造。
它具有良好的起泡性能和洗涤能力，能有效去除油污和污渍。
2.化妆品：十二烷基硫酸锂常被用作护肤品和化妆品中的乳化剂和稳定剂。
它能够使油脂和水相混合均匀，并提高产品的稳定性和质感。
3.工业应用：十二烷基硫酸锂也常被用作金属加工液和工业清洗剂的成分。
它能提高工件的润滑性和冷却性能，减少切削过程中的磨损和热量。
实验和研究：十二烷基硫酸锂的乳化性能和稳定性一直是研究的热点。
一些研究者通过改变反应条件、添加助剂和调整表面活性剂的结构，以提高产品的乳化效果和稳定性。
此外，还有一些实验研究探索了十二烷基硫酸锂在可再生能源和环境保护中的应用潜力。
二、十二烷基硫酸钠（SDS）十二烷基硫酸钠是一种阴离子型表面活性剂，化学式为C12H25SO4Na。
它是一种白色或微黄色的颗粒状固体，可溶于水。
十二烷基硫酸钠具有优良的起泡性能、湿润性能和乳化性能，被广泛应用于洗涤剂、染料、化妆品和生物化学实验中。
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注意事项
⑴氯磺酸具有强烈的腐蚀性，取样时必须小心并在通风橱中进行，所用仪器必须干燥无水。 ⑵加入氯磺酸到冰浴中的烧杯中时，务必不使冰水进入烧杯。 ⑶将反应完后的产物倒入30g碎冰上时，必须在通风橱中进行。
实验一十十二烷基硫酸钠的制备
性剂的合成方法。掌握含固量、表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法。
实验原理
硫酸化是有机化合物分子中引入-OSO3H基的化学过程，生成C-O-S键。十二烷基硫酸酯钠是硫酸酯盐类阴离子表面活 性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被微生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中， 容易发生水解，稳定性较磺酸盐差。十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应，再加碱中和而成。具体反应式如 下： C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O
实验步骤
在通风橱中将9.5ml冰乙酸放入一个清洁而干净的烧杯中，在冰浴上冷却烧杯及内存物，再加 3.5ml氯磺酸到烧杯中， 继续冷却。在5分钟内慢慢地将10g以液体形式或极细固体的十二烷醇加入到盛有冰乙酸和氯磺酸的烧杯中，搅拌 30分 钟，直至所有的醇都溶解及反应完毕。假如未全溶，则将烧杯从冰浴中取出，继续搅拌至完全溶解。把反应烧杯中的 物质倒在30g碎冰上，然后将30g正丁醇加至碎冰—产物的混合物中，并充分地搅拌3分钟。在剧烈搅拌下，慢慢地加 入3.0ml饱和的碳酸钠溶液，使溶液对红色石蕊试纸呈碱性。 当反应呈碱性后，加入10g固体无水碳酸钠（这些碳酸钠不会溶解）。将丁醇从水层表面倾出至 250ml分液漏斗中。再 加20ml正丁醇到原先反应烧杯的水溶液中，并很好搅拌，静置，再将丁醇倾至滴液漏斗中。将分液漏斗静置 5分钟， 分出水层。 把丁醇溶液倒入一个干燥的400ml烧杯中，用电热板在低温档加热，蒸发正丁醇直至得到一个厚而白的残留物为止。 （注意避免加热过猛） 停止加热，冷却得到的产物，称其重量。