十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定
实验一 十二烷基硫酸钠的制备
注意事项
⑴氯磺酸具有强烈的腐蚀性，取样时必须小心并在通风橱中进行，所用仪器必须干燥无水。 ⑵加入氯磺酸到冰浴中的烧杯中时，务必不使冰水进入烧杯。 ⑶将反应完后的产物倒入30g碎冰上时，必须在通风橱中进行。
实验一十十二烷基硫酸钠的制备
性剂的合成方法。掌握含固量、表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法。
实验原理
硫酸化是有机化合物分子中引入-OSO3H基的化学过程，生成C-O-S键。十二烷基硫酸酯钠是硫酸酯盐类阴离子表面活 性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被微生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中， 容易发生水解，稳定性较磺酸盐差。十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应，再加碱中和而成。具体反应式如 下： C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O
实验步骤
在通风橱中将9.5ml冰乙酸放入一个清洁而干净的烧杯中，在冰浴上冷却烧杯及内存物，再加 3.5ml氯磺酸到烧杯中， 继续冷却。在5分钟内慢慢地将10g以液体形式或极细固体的十二烷醇加入到盛有冰乙酸和氯磺酸的烧杯中，搅拌 30分 钟，直至所有的醇都溶解及反应完毕。假如未全溶，则将烧杯从冰浴中取出，继续搅拌至完全溶解。把反应烧杯中的 物质倒在30g碎冰上，然后将30g正丁醇加至碎冰—产物的混合物中，并充分地搅拌3分钟。在剧烈搅拌下，慢慢地加 入3.0ml饱和的碳酸钠溶液，使溶液对红色石蕊试纸呈碱性。 当反应呈碱性后，加入10g固体无水碳酸钠（这些碳酸钠不会溶解）。将丁醇从水层表面倾出至 250ml分液漏斗中。再 加20ml正丁醇到原先反应烧杯的水溶液中，并很好搅拌，静置，再将丁醇倾至滴液漏斗中。将分液漏斗静置 5分钟， 分出水层。 把丁醇溶液倒入一个干燥的400ml烧杯中，用电热板在低温档加热，蒸发正丁醇直至得到一个厚而白的残留物为止。 （注意避免加热过猛） 停止加热，冷却得到的产物，称其重量。
十二烷基硫酸钠的提纯_杨晓明
印染助剂 TEXTILE AUXILIARIES
Vol. 19 No. 4 Aug. 2002
十二烷基硫酸钠的提纯
杨晓明, 郑庆康, 李瑞霞, 吴大诚
( 四川大学轻纺与食品学院, 四川成都 610065)
摘 要: 采用水重结晶、乙醇重结 晶、乙醚抽提 等方法提纯市售 的十二烷基硫酸 钠( SDS) . 通过对几种纯化 方法的讨论, 提出
99% SDS 经3种提纯方法提纯前后的 C- c 曲线, 如图4所示, 其中曲线1: 未提纯的 SDS; 曲线2: 经无水 乙醇重结晶两次的 SDS; 曲线3: 经无水乙醇重结晶 3 次再用乙醚抽提的 SDS; 曲线4: 经无水乙醇重结晶 3 次后用乙醚抽提最终用水重结晶1次的 SDS.
4期
杨晓明等: 十二烷基硫酸钠的提纯
[ 4] S. Vijayan, Donald R. Woods . Bulk and Interfacial Physical Proper_ ties of Aqueous Solutions of Sodium Laruyl Sulphate and Lauryl Alco_ hol with Air and Benzene System[ J] . The Canadian Journal of Chem_
用乙醇多次重结晶, 水多次重结晶, 再用乙醚抽 提可以得到表面张力满足表面化学实验要求的 SDS. 虽然这种方法得到的 SDS 的 c. m. c 值还达不到文献 值, 但处理过程简单, 有一定的实用性. 参考文献:
[ 1] 常 致成. 油基表面活性剂[ M] . 北京: 中国 轻工业出版社, 1998, 648- 650.
YANG Xiao_ming, ZHENG Qing_kang, LI Rui _xia , WU Da _cheng
十二烷基硫酸钠的合成及性能测定
十二烷基硫酸钠的合成及性能测定1.实验目的1）掌握阴离子表面活性剂的结构、性能和一般用途；2）学习阴离子表面活性剂的合成工艺（氨基磺酸法）；(教材P47-49)3）学习控温、搅拌、中和、提纯等实验操作；4）掌握产品性能测试方法：固形物含量、泡沫性能（罗氏泡沫仪）(教材P283)2.实验原理说明1）主要性质和用途十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180-185℃，185℃分解。
易溶于水，有特殊气味，无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。
可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
2）合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得1225O3B4反应原理如下：用氨基磺酸硫酸化，C12H25OH+NH2SO3H→C12H25OSO3NH43.主要原料和产品的性状表1名称分子量性状相对密度熔点（℃）沸点（℃）溶解度水醇醚月桂醇186.33淡黄色油状液体或固体，在乙酸中结晶为片状0.8324℃257.96℃不溶易溶易溶氨基磺酸97.09一般为白色、无臭的斜方形片状晶体2.13205℃209℃(分解)易溶不溶不溶尿素60.06无色或白色针状或棒状结晶体1.33132.7℃196.6℃易溶易溶微溶十二烷基硫酸钠288.38白色或奶油色结晶鳞片或粉末1.09204-207℃--易溶微溶不溶4.实验用仪器和药品1）主要仪器规格表2实验所用主要仪器仪器名称编号型号生产商ZMGL-TS智能磁力搅拌器1903097—巩义市予华仪器有限责任公司数显测速精密增力电动搅拌器1907311S JJ-1A金坛市顺华仪器有限公司罗氏泡沫仪———2）主要试剂规格表3实验所用药品名称规格生产厂商十二醇分析纯天津市大茂化学试剂厂氨基磺酸NH2SO3H分析纯西陇科学尿素CH4N2O分析纯广州新建精细化工厂氢氧化钠NaOH分析纯西陇科学十二烷基硫酸钠分析纯汕头市光华化学厂3）实验用仪器及药品电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、罗氏泡沫仪、三口烧瓶(250mL)、烧杯(50mL、250mL、500m1)、温度计(0—150℃)、量简(10mL、100mL)、容量瓶（1000mL）、玻璃棒。
SDS含量测定法
附录十二烷基硫酸钠含量测定法
（比色法）
本法系依据十二烷基硫酸钠（SDS）与亚甲基蓝在酸性条件下生产蓝色化合物，以氯仿萃取该蓝色化合物后，用比色法测定SDS的含量。
试剂亚甲基蓝溶液每1000ml亚甲基蓝水溶液含250mg亚甲基蓝、50g无水硫酸钠和10ml浓硫酸。
SDS对照品溶液配制精密称取纯度不低于99.9%的SDS 100mg，加水溶解，并稀释成100ml，即为对照品储备液(0.1%)。
临用前，用水将其稀释100倍。
测定法用水将供试品中的SDS稀释至约0.0005%后，按下表取SDS对照品溶液、水及供试品溶液于容积不少于10ml带盖试管中，混匀。
每管再加入1ml亚甲基蓝溶液，充分混匀，然后加入6ml氯仿，充分萃取后离心（2000转/分钟，离心2分钟），吸弃上层溶液。
向每一试管中加入无水硫酸钠约1g，混匀后离心（2000转/分钟，离心2分钟）。
吸取试管
用上述SDS对照品溶液的系列浓度与相应的吸光度作直线回归，相关系数应不低于0.99，将供试品溶液吸光度代入回归方程，求得供试品的SDS含量。
[附注] （1）吸取溶液进行吸光度测定时，注意勿搅动试管底部沉淀的硫酸钠晶体。
（2）若使用塑料试管，预先要进行氯仿与塑料的接触试验，确保所用塑料试管或试管成分不被氯仿溶解。
分光光度法测定光系镀镍液中十二烷基硫酸钠含量
分光光度法测定光系镀镍液中十二烷基硫酸钠含量
分光光度法测定光系镀镍液中十二烷基硫酸钠（SDS）的含量主要分为以下几个步骤：
1. 准备工作：
- 准备样品：取适量的光系镀镍液样品，将其过滤或离心，得到清澈的溶液。
- 装备仪器：使用可见光或紫外光分光光度计。
2. 制备标准曲线：
- 准备一系列不同浓度的标准溶液，即已知不同浓度的十二烷基硫酸钠溶液。
- 以纯水作为空白溶液，用分光光度计测量每个标准溶液和空白溶液的吸光度。
- 绘制标准曲线，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。
3. 测定样品：
- 使用分光光度计测定样品溶液的吸光度。
- 根据标准曲线，找到样品吸光度对应的浓度。
4. 计算结果：
- 根据浓度计算样品中十二烷基硫酸钠的含量。
需要注意的是，分光光度法测定十二烷基硫酸钠含量需要选择合适的测量波长和条件，以确保测量结果的准确性和可靠性。
SDS的提纯及其临界胶束浓度的测定
SDS的提纯及其临界胶束浓度的测定王洁樱【摘要】制备SDS(十二烷基硫酸钠)的方法通常是十二醇用椰子油还原后,经浓硫酸处理,再用氢氧化钠中和制得,通常含有的杂质为烷基硫酸盐的同系物、没有反应的醇(如十二醇)和电解质(如硫酸钠).众所周知,含有少量杂质的表面活性剂会给实验造成很大的影响,因此采用乙醚处理后水溶液重结晶的方法提纯市售SDS,并用酸碱滴定法测定SDS的纯度,并用滴体积法测临界胶束浓度.结果表明,经过抽提,重结晶后的的SDS纯度提高了11.4%,且临界胶束浓度为8.47×10-3 mol/L.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2017(043)003【总页数】2页(P136-137)【关键词】SDS;提纯;临界胶束浓度【作者】王洁樱【作者单位】西北民族大学化工学院,甘肃兰州 730100【正文语种】中文【中图分类】R914十二烷基硫酸钠（全称为sodium dodecyl sulfate，SDS），作为一种重要的重要的阴离子表面活性剂被广泛应用。
SDS是一种白色或淡黄色微粘物，工业上常用于洗涤剂和纺织工业。
溶解性好，容易复配，去污、乳化、发泡和分散能力强，在洗涤、润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业得到广泛应用[1]。
市售的SDS主要含有没有反应的醇（如十二醇）和电解质（如硫酸钠）和十二烷基硫酸盐的同系物等杂质，杂质的存在会对实验结果产生明显的偏差，因此通常是由醇硫酸化后用碱中和得到[2]，因此商品SDS中所含杂质通常为，没有。
表面活性剂中含有的少量杂质会给实验结果带来不小的偏差。
因此其纯度对于表面化学实验结果的影响已经引起科研工作者的关注。
Vijayan等[3-4]综合评述了高纯度的SDS的制备方法以及提纯方法。
现有SDS的提纯方法可归纳为：吸附、泡沫分离、重结晶和溶剂抽提等方法[2]。
本实验采用的是乙醚抽提后在用水溶液重结晶的方法提纯SDS，用酸碱滴定法测定纯度，同时测定了提纯后的十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度（criticalmicelleconcentration），以下简称CMC，验证其纯度的可靠性。
表面活性物质十二烷基硫酸钠cmc的测定实验步骤
于零超过 1mN/m 时使用）进行归零处理，直至程序屏幕显示的实时张力与零最 为接近（如 0.05mN/m）。
旋钮的正确调整趋势为：左旋时实时张力减小，右旋时实时张力增大。调节 过程中注意中点的漂移。如果旋钮调整趋势与上述方向相反，则应重新调节中点， 即将旋钮旋至最左端或最右端，直至出现左（右）旋时实时张力减小（增大）。 6、添加待测液体：在玻璃皿中添加待测液 15ml 左右，确保液体高度有 5mm。 擦干器皿外壁，置于升降台垫圈上。
五、数据记录和处理：
（一）、电导率法：
1、数据记录：
实验室温度：
大气压：
Pa
测定值 电导率
水 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
编号
浓度 c/
mol/L
电导率 k
25℃
0.002 0.004 0.006 0.007 0.008 0.009 0.010 0.012 0.014 0.016 0.018 0.020
7、样品表面张力测试Байду номын сангаас样品准备就绪并恒温达到 25℃后，按应用程序中红色测
试键开始记录，仪器会自动绘制整个实验过程中表面张力值的变化曲线，并在屏 幕上显示。根据曲线结果记录数据。按停止键停止实验。 8、重复性操作（一次）：降低样品台至适当位置，重新按红色测试键测试，看实 验取值情况。一般情况下，该值超过 5mN/m 时才需要重新清洗白金板。
QUST 化学与分子工程学院 海洋科学系 仅供参考
实验步骤：
I、电导率法：
1、取十二烷基硫酸钠（SDS）在 80℃烘干 3h。准确称量干燥的 SDS 28.8380g 于干燥的烧杯中溶解，转入 1000ml 容量瓶中定容摇匀做母液备用，此母液浓度 为 0.1000mol·L-1 。 2、分别移取母液 2.0、4.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、12.0、14.0、16.0、 18.0、20.0ml 于 12 个 100ml 容量瓶中，用去离子水定容，准确配制 0.002，0.004， 0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020 mol·L-1 的 SDS 溶液各 100 ml。由稀到浓依次编号为 1-12. 3、打开恒温水浴调节温度至25℃。 4、用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次，再用0.002mol·L-1的 SDS 淌洗三次。 往电导池中倒入适量的0.002mol·L-1SDS 溶液，插入电极，恒温至少15min。 5、打开电导率仪的电源开关，将“量程选择”旋钮扳到最大测量挡，将“校正测量”开关扳到“校正”位置，将“温度补偿”旋钮调到“25℃”。根据所用电 极上标明的电极常数，调节“常数校正”到相应数值。 6、将“校正-测量”开关扳到“测量”位置，调节“量程选择”旋钮，根据仪器 显示数字的有效位数选择适当量程，此时，仪器所显示的数值即为该溶液的电导 率。 7、将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，倒掉电导池中的溶液，用下一个较 浓的 SDS 溶液淌洗电导池和电导电极三次，倒入适量该溶液，插好电极，恒温 15min 后，按步骤5和6测定其电导率。如此按由稀到浓的顺序，测定其他浓度 （0.004，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020） SDS 溶液的电导率。 8、用去离子水将电导池和电导电极洗净，按步骤5和6测水的电导率。 9、测量结束后，把电极浸泡在蒸馏水中。关闭电导率仪和恒温水槽。
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠工艺
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠工艺一、引言十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂、泡沫剂等领域。
以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠是目前工业上常用的合成方法之一。
本文将详细介绍该工艺的步骤和关键操作。
二、实验步骤1. 原料准备：将十二烷基溴化物、硫酸钠、氨水等原料准备齐全。
其中，十二烷基溴化物是合成十二烷基硫酸钠的关键原料，其纯度和含量将直接影响到产品的质量。
2. 反应过程：将十二烷基溴化物缓慢滴入含有氨水和硫酸钠的反应溶液中，同时保持反应温度在适宜的范围内。
反应过程中要注意搅拌均匀，以促使反应物充分混合和反应。
3. 过滤和洗涤：反应结束后，将反应液过滤，得到固体产物。
然后用适量的水洗涤固体产物，去除杂质和副产物。
4. 干燥和包装：将洗涤后的产物进行干燥处理，使其含水量降至合适的范围。
然后对干燥后的产物进行包装，以便后续存储和使用。
三、关键操作1. 十二烷基溴化物的选择：选择优质的十二烷基溴化物作为原料，其纯度和含量要符合工艺要求，以保证最终产品的质量。
2. 反应温度的控制：反应温度是合成过程中的关键参数之一。
过高的温度会导致副反应的发生，从而影响产物的纯度和产率；过低的温度则会延长反应时间。
因此，要根据实际情况选择合适的反应温度。
3. 反应时间的控制：反应时间也是影响产物质量的重要因素。
反应时间过长会导致副反应的发生，从而降低产物的纯度和产率；反应时间过短则不能充分反应。
因此，要对反应时间进行合理控制，确保反应充分而又不过度。
4. 反应物的混合和搅拌：反应物的混合和搅拌是保证反应进行顺利的重要步骤。
要确保反应物充分混合，可以通过适当调整搅拌速度和时间来实现。
四、工艺优势1. 简单易行：以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠的工艺相对简单，操作易行。
只需少量原料和简单设备，即可完成合成过程。
2. 反应条件温和：合成过程中的反应温度较低，不需要高温高压条件，有利于降低能耗和设备成本。
3. 产物纯度高：该工艺合成的十二烷基硫酸钠产品纯度较高，杂质含量低，适用于各种需求严格的工业应用。
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实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定
一、实验目的
1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理
1．十二烷基硫酸钠制备
先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下：
122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑
→
十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度
十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：
2412254212252424H SO
2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ⎯⎯⎯⎯→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂
1．仪器
天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
2．试剂
月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。
四、实验步骤
安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性，易燃，避免明火。
1．十二烷基硫酸钠的制备
在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴
加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
加完氯磺酸后，于(30 ± 2) ℃反应
2 h ，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。
磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛有100 g 冰和水混合物的250 mL 烧杯中（冰﹕水=2﹕1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。
最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。
稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH 为7.0～8.5，干燥得固体样品。
2．十二烷基硫酸钠的纯度测定
准确称取1～2 g 试样，置于250 mL 圆底烧瓶中，加入0.25 mol·L −1硫酸溶液25.00 mL ，接装水冷凝管，加热回流2 h ，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡沫停止后，升
高温度，充分地回流。
冷却后，用30 mL 乙醇洗涤水冷凝管，再用50 mL 去离子水洗涤，卸下冷凝管，用去离子水洗涤接口。
加入几滴1%酚酞指示剂溶液，用NaOH 标准溶液滴定到
终点。
同时取0.25 mol·L －1硫酸溶液25.00 mL ，用NaOH 标准溶液滴定，做空白试验。
按下
式计算十二烷基硫酸钠的质量分数：
()3101225410288.4(C H SO Na)%100V V c w m
−−×××=×
式中：V 1 — 滴定试样所耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；
V 0 — 空白试样所耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；
c — NaOH 标准溶液的物质的量浓度，mol·L －1；
m — 试样质量，/g ；
288.4 — 十二烷基硫酸钠的摩尔质量，g · mol －1。
五、思考题
1．硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式。
2．滴加氯磺酸时，温度为什么要控制在30 ℃以下？
3．产品制备中pH 为什么控制在7.0～8.5？
参考文献
[1] 强亮生，王慎敏. 精细化工综合实验[M]. 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2004
[2] 陈联群，李春兰，叶莲，等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定[J]. 内江师范学院学报，2005，20(6)：35-37
（霍冀川）。