高聚物溶度参数的测定
高分子材料物理化学实验复习
一、热塑性高聚物熔融指数的测定熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 内高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。
min)10/(600g tW MI ⨯=影响高聚物熔体流动性的因素有内因和外因两个方面。
内因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的内径与长度为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。
在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。
因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。
一般说来，熔融指数小，即在12、 34测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。
其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。
其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。
几个重要公式：①传播速度C=)/(10)(1063s km t T L L ⨯∆-⨯- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -?s ；△t-?s ②模量关系式 2C E ρ= ③声速取向因子 221CC f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因）Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题）测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为零处，该点的声速值即可看做该纤维的无规取向声速值C u (见图1)。
思考题：1、影响实验数据精确性的关键问题是什么？答：对纤维的拉伸会改变纤维的取向。
所以为保证测试的精确性，每种纤维试样至少取3根以上迸行测定。
2、比较声速法与双折射法，两者各有什么特点？三、光学解偏振法测聚合物的结晶速度（无计算题，最好知道公式。
高分子物理第三章习题及解答
高分子的溶解溶解与溶胀例3-1 简述聚合物的溶解过程，并解释为什么大多聚合物的溶解速度很慢解：因为聚合物分子与溶剂分子的大小相差悬殊，两者的分子运动速度差别很大，溶剂分子能比较快地渗透进入高聚物，而高分子向溶剂地扩散却非常慢。
这样，高聚物地溶解过程要经过两个阶段，先是溶剂分子渗入高聚物内部，使高聚物体积膨胀，称为“溶胀”，然后才是高分子均匀分散在溶剂中，形成完全溶解地分子分散的均相体系。
整个过程往往需要较长的时间。
高聚物的聚集态又有非晶态和晶态之分。
非晶态高聚物的分子堆砌比较松散，分子间的相互作用较弱，因而溶剂分子比较容易渗入高聚物内部使之溶胀和溶解。
晶态高聚物由于分子排列规整，堆砌紧密，分子间相互作用力很强，以致溶剂分子渗入高聚物内部非常困难，因此晶态高聚物的溶解要困难得多。
非极性的晶态高聚物（如PE）在室温很难溶解，往往要升温至其熔点附近，待晶态转变为非晶态后才可溶；而极性的晶态高聚物在室温就能溶解在极性溶剂中。
例3-2.用热力学原理解释溶解和溶胀。
解：（1）溶解：若高聚物自发地溶于溶剂中，则必须符合：上式表明溶解的可能性取决于两个因素：焓的因素（）和熵的因素（）。
焓的因素取决于溶剂对高聚物溶剂化作用，熵的因素决定于高聚物与溶剂体系的无序度。
对于极性高聚物前者说影响较大，对于非极性高聚物后者影响较大。
但一般来说，高聚物的溶解过程都是增加的，即>0。
显然，要使<0，则要求越小越好，最好为负值或较小的正值。
极性高聚物溶于极性溶剂，常因溶剂化作用而放热。
因此，总小于零，即<0，溶解过程自发进行。
根据晶格理论得＝（3-1）式中称为Huggins参数，它反映高分子与溶剂混合时相互作用能的变化。
的物理意义表示当一个溶剂分子放到高聚物中去时所引起的能量变化（因为）。
而非极性高聚物溶于非极性溶剂，假定溶解过程没有体积的变化（即），其的计算可用Hildebrand的溶度公式：＝（3-2）式中是体积分数，是溶度参数，下标1和2分别表示溶剂和溶质，是溶液的总体积。
实验25 高聚物溶度参数的测定
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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高 聚 物 溶 度 参 数 的 测 定
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（2）计算聚合物的溶度参数δp
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δ p = (δ mh + δ ml ) / 2
（3）与下面的实验参考数据相比较： 与下面的实验参考数据相比较：
ml
高 聚 物 溶
mh p
度 参 数 的 测 定
/
g/mL 0.0950 0.1952
/
mL 10.75 10.52
/
mL 1.73 1.71
/(cal
/cm /2) 7.70 7.70
/ (cal
/cm /2)
/ (cal
/cm /2)
10.51 10.50
9.11 9.10
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25.5 注意事项
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高 聚 物 溶 度 参 数 的 测 定
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25.7 参考答案
（1）在浊度法测定聚合物溶度参数时，应根据什么原则 在浊度法测定聚合物溶度参数时， 考虑选择适当的溶剂及沉淀剂？ 考虑选择适当的溶剂及沉淀剂？溶剂与聚合物之间溶度参 数相近是否一定能保证二者相溶？为什么？举例说明。 数相近是否一定能保证二者相溶？为什么？举例说明。 答：高聚物的溶度参数在两个互溶的溶剂的溶度参数 的范围内。 的范围内。溶剂与聚合物之间溶度参数相近不一定能保证 二者相溶，因为聚合物的溶剂选择有三个原则， 二者相溶，因为聚合物的溶剂选择有三个原则，包括极性 相似原则、溶度参数相近原则、 相似原则、溶度参数相近原则、溶剂化原则 ，溶度参数 只是其中的一个影响因素。 PAN不能溶解于与它 只是其中的一个影响因素。如PAN不能溶解于与它δ值相 近的乙醇、甲醇等。 近的乙醇、甲醇等。
黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量
实验6 粘度法测定高聚物的相对分子质量与其它测定高聚物相对分子质量的方法相比，粘度法尽管是一种相对的方法，但由于它所需要的仪器设备简单，实验操作便利，相对分子质量适用范围较大，又有着相当好的实验精确度，因而成为人们在科研和生产中最常用的一种测试技术。
粘度法除了主要用来测定高聚物的粘均相对分子质量之外，还可用于测定溶液中的大分子尺寸以及高聚物的溶度参数等。
一、实验目的1. 掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。
2. 学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。
3. 用乌式粘度计测定聚苯乙烯-甲苯溶液的特性粘度，并求出聚苯乙烯试样的粘均相对分子质量。
二、实验原理线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大，并且其粘度值与平均相对分子质量有关，利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。
1. 溶液粘度与溶液浓度的关系高分子溶液的粘度除了与溶质的相对分子质量有关外，对溶液浓度也有很大的依赖性，要利用粘度测定高聚物的相对分子质量，首先要消除浓度对粘度的影响。
通常采用下列两个经验公式来描述粘度与浓度c 的关系：c k c2sp]['][ηηη+= (6-1)c 2r][][ln ηβηη−= (6-2) 式中，ηsp 称为增比粘度（或“粘度相对增量”）；η r 称为相对粘度（或“粘度比”）；[η]称为特性粘度（或“极限粘数”）；k ' 和β 均为常数。
若用η 0 表示纯溶剂的粘度，用η 表示浓度为c 的溶液的粘度，则有：r ηηη=(6-3)1r 0sp −=−=ηηηηη (6-4) 从上述式(6-1)和式(6-2)可见：c c r0spln limlim][ηηη→→== (6-5)特性粘度[η]取决于高聚物的化学组成、溶剂、温度，而与溶液浓度无关。
若分别以cηsp （称为“比浓粘度”或“粘数”）和cηrln （称为“比浓对数粘度”或“对数粘数”）为纵坐标，以浓度c 为横坐标，则会得出两条直线（如图6-1所示），直线的截距就是[η]。
溶胀法测定高聚物的交联度
溶胀法测定高聚物的交联度溶胀法是一种用于测定高聚物交联度的方法，该方法的主要原理是根据高聚物的交联程度和分子量来确定其所吸胀的溶剂的体积。
这种方法应用广泛，在化学、材料科学、医学等领域都有很多应用。
一、测定方法在溶胀法测定高聚物的交联度时，首先需要将高聚物样品置于所选的溶剂中，然后进行充分的混合，使得溶剂被高聚物充分吸收。
接着，将所得到的溶液进行测量，确定高聚物的交联程度。
在进行溶胀法测定时，需要考虑以下因素：1.溶液的温度溶剂的温度会影响高聚物样品的吸胀程度。
一般来讲，溶液温度越高，高聚物的吸胀程度越高。
因此，在一定范围之内，温度的升高会提高测定结果的准确性。
2.溶剂的种类和浓度不同的溶剂对于高聚物的吸胀程度有不同的影响。
一般来说，极性较强的溶剂对于吸收交联聚合物的效果更好。
此外，溶液的浓度也会影响高聚物的吸胀程度。
3.高聚物的分子量和交联程度高分子量和高交联度的高聚物对于溶剂的吸收能力更强，吸胀的溶液体积也更大。
因此，在进行测定时需要考虑到高聚物的分子量和交联程度的影响。
二、计算方法在进行溶胀法测定时，通常采用下面这个方程来计算高聚物的交联程度：v = V0 (1 + χc)其中，v表示吸胀的总体积，V0表示高聚物的原体积，χc表示高聚物的摩尔交联度。
通过测量高聚物在溶液中的吸胀程度，我们可以计算出高聚物的交联度。
摩尔交联度是一个重要的参数，它可以帮助我们确定高聚物的物理和化学特性。
三、应用领域溶胀法是一种非常有用的方法，可以用于测定各种高聚物的交联度。
该方法被广泛应用于以下领域：1.材料科学在材料科学中，溶胀法可以用于测定高聚物的交联度和物理特性。
这对于设计和制造各种材料非常有用，例如合成纤维、聚合物玻璃等。
2.化学化学研究中，溶胀法通常用于测定高聚物在化学反应中的交联程度。
例如，使用交联聚合物固定化酶和抗体等。
3.医学在医学中，溶胀法是一种普遍应用的方法，可以用于测定高聚物、材料在生物组织中的吸收和代谢率。
胶溶指数标准测定
胶溶指数标准测定
胶溶指数（Gel Permeation Chromatography, GPC）也被称为凝胶渗透色谱法，用于测定聚合物的分子量分布。
下面是胶溶指数标准测定的一般步骤：
1.准备样品：将待测聚合物溶解在适当的溶剂中，并根据测
定要求，控制样品的浓度和溶解度。
2.校准柱：使用一系列标准物质（已知分子量的聚合物样品）
来校准色谱柱。
这些标准物质应该覆盖待测聚合物的范围，以便在后续的分析中进行参考。
3.注射样品：将溶解好的样品注入色谱柱，并控制好进样量。
4.进行色谱分离：通过溶剂流动，使样品在色谱柱中进行分
离。
大分子量的聚合物在色谱柱中渗透速度较慢，而小分
子量的聚合物则渗透速度较快。
5.采集数据：在分离过程中，记录各组分的峰形、流速和峰
高等数据。
6.分析数据：利用分离的数据计算出每个组分的相对浓度和
相对分子量。
胶溶指数标准测定通过测量样品溶解态在色谱柱中的行为，评估聚合物的相对分子量分布。
这种测定方法有助于了解聚合物样品的结构特征、分子量范围和分布情况。
同时，根据测定结果，还可以推断出聚合物的物理和化学性质以及性能表现。
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量
重点与难点
三管粘度计规范的使用。 确保恒温，溶液混合均匀。 规范作图以及浓度单位的正确选取。
小结
通过实验，对采用粘度法测定高分子的分子量 的方法有了深入的了解，同学们基本上都顺利 完成实验，并完成数据处理。对三管粘度计的 优点以及毛细管的内径对测定的影响有了系统 认识。由于恒温槽的构造问题，导致测量过程 中毛细管部分在水域液面上，受季节影响屋内 温度变化，导致测量的数据与理论值存在系统 偏差，其原因应与同学讲明。
注意事项
1、粘度计的安装要竖直 2、粘度计必须洁净。 3、恒温槽的温度要恒定 4、溶液混合要均匀 5、实验结束后，需要注入纯溶剂浸泡，以免
残存的高聚物在毛细管壁上结聚
思考题
1．乌氏粘度计有何优点？本实验能否采用奥 氏粘度计（除去 C 管） ?
2 ．粘度计毛细管的粗细对实验有何影响？ 3 ．试列举影响粘度准确测定的因素。
sp = r -1
cc
实验原理
对数粘数（比浓对数粘度）是粘度比的自然对数与浓度之
比，即 lnr = ln (1+sp )
c
c
单位为浓度的倒数，常用ml/g表示。
（5）极限粘度(特性粘度)定义为粘数或对数粘数在无限稀
释时的外推值，用 [ ] 表示，即
［］＝limsp ＝lim lnr
c0 c c0 c粘度法测定Βιβλιοθήκη 溶性高聚物相对分子质量目的要求
掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 掌握用乌氏粘度计测定高聚物稀溶液粘度的实
验技术及数据处理方法
实验原理
单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物溶液 由于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有 相对运动时，会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大，表现 出来的粘度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶 剂性质、温度以及压力等因素有关。聚合物溶液粘度的变 化，一般采用下列有关的粘度量进行描述。
高分子物理第三章习题及解答
第三章3.1 高分子的溶解3.1.1 溶解与溶胀例3-1 简述聚合物的溶解过程，并解释为什么大多聚合物的溶解速度很慢？解：因为聚合物分子与溶剂分子的大小相差悬殊，两者的分子运动速度差别很大，溶剂分子能比较快地渗透进入高聚物，而高分子向溶剂地扩散却非常慢。
这样，高聚物地溶解过程要经过两个阶段，先是溶剂分子渗入高聚物内部，使高聚物体积膨胀，称为“溶胀”，然后才是高分子均匀分散在溶剂中，形成完全溶解地分子分散的均相体系。
整个过程往往需要较长的时间。
高聚物的聚集态又有非晶态和晶态之分。
非晶态高聚物的分子堆砌比较松散，分子间的相互作用较弱，因而溶剂分子比较容易渗入高聚物内部使之溶胀和溶解。
晶态高聚物由于分子排列规整，堆砌紧密，分子间相互作用力很强，以致溶剂分子渗入高聚物内部非常困难，因此晶态高聚物的溶解要困难得多。
非极性的晶态高聚物（如PE）在室温很难溶解，往往要升温至其熔点附近，待晶态转变为非晶态后才可溶；而极性的晶态高聚物在室温就能溶解在极性溶剂中。
例3-2.用热力学原理解释溶解和溶胀。
解：（1）溶解：若高聚物自发地溶于溶剂中，则必须符合：上式表明溶解的可能性取决于两个因素：焓的因素（）和熵的因素（）。
焓的因素取决于溶剂对高聚物溶剂化作用，熵的因素决定于高聚物与溶剂体系的无序度。
对于极性高聚物前者说影响较大，对于非极性高聚物后者影响较大。
但一般来说，高聚物的溶解过程都是增加的，即>0。
显然，要使<0，则要求越小越好，最好为负值或较小的正值。
极性高聚物溶于极性溶剂，常因溶剂化作用而放热。
因此，总小于零，即<0，溶解过程自发进行。
根据晶格理论得＝（3-1）式中称为Huggins参数，它反映高分子与溶剂混合时相互作用能的变化。
的物理意义表示当一个溶剂分子放到高聚物中去时所引起的能量变化（因为）。
而非极性高聚物溶于非极性溶剂，假定溶解过程没有体积的变化（即），其的计算可用Hildebrand的溶度公式：＝（3-2）式中是体积分数，是溶度参数，下标1和2分别表示溶剂和溶质，是溶液的总体积。
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实验五 高聚物溶度参数的测定
高聚物的溶度参数常被用于判别聚合物与溶剂的互溶性，对于选择高聚物的溶剂或稀释剂有着重要的参考价值。
低分子化合物低溶度参数一般是从汽化热直接测得，高聚物由于其分子间的相互作用能很大，欲使其汽化较困难，往往未达汽化点已先裂解。
所以聚合物点溶度参数不能直接从汽化能测得，而是用间接方法测定。
常用的有平衡溶胀法（测定交联聚合物）浊度法、粘度法等。
现将浊度法及粘度法介绍如下：
（一） 浊度滴定法
在二元互溶体系中，只要某聚合物定溶度参数δp 在两个互溶溶剂的δ值的范围内，我们便可能调节这两个互溶混合溶剂的溶度参数，使δsm 值和δp 很接近，这样，我们只要把两个互溶溶剂按照一定的百分比配制成混合溶剂，该混合溶剂的溶度参数δsm 可近似地表示为：
δsm ＝Φ1δ1+Φ2δ2 ------------------------------------- （1）
式中：Φ1Φ2分别表示溶液中组分1和组分2的体积分数。
浊度滴定法是将待测聚合物溶于某一溶剂中，然后用沉淀剂（能与该溶剂混溶）来滴定，直至溶液开始出现混浊为止。
这样，我们便得到在混浊点混合溶剂的溶度参数δsm 值。
聚合物溶于二元互溶溶剂的体系中，允许体系的溶度参数有一个范围。
本实验我们选用两种具有不同溶度参数的沉淀剂来滴定聚合物溶液，这样得到溶解该聚合物混合溶剂参数的上限和下限，然后取其平均值，即为聚合物的δp 值。
()ml mh δδδ+=P 2
1 ----------------------------- （2） 这里δmh 和δml 分别为高、低溶度参数的沉淀剂滴定聚合物溶液，在混浊点时混合溶剂的溶度参数。
1．仪器药品：
10毫升自动滴定管两个（也可用普通滴定管代用），大试管（25×200毫米）4个，5毫升和10毫升移液管各一支，5毫升容量瓶一个，50毫升烧杯一个 粉末聚苯乙烯样品，氯仿，正戊烷、甲醇。
2．实验步骤
（1）溶剂和沉淀剂的选择
首先确定聚合物样品溶度参数δp 的范围。
取少量样品，在不同δ的溶剂中作溶解试验，在室温下如果不溶或溶解较慢，可以把聚合物和溶剂一起加热，并把热溶液冷却至室温，以不析出沉淀才认为是可溶的。
从中挑选合适的溶剂和沉淀剂。
（2）根据选定的溶剂配制聚合物溶液
称取0.2克左右的聚合物样品（本实验采用聚苯乙烯）溶于25毫升的溶剂中（用氯仿作溶剂）。
用移液管吸取5毫升（或10毫升）溶液，置于一试管中，先用正戊烷滴定聚合物溶液，出现沉淀。
振荡试管，使沉淀溶解。
继续滴入正戊烷，沉淀逐渐难以振荡溶解。
滴定至出现的沉淀刚好无法溶解为止，记下用去的正戊烷体积。
再用甲醇滴定，操作同正戊烷，记下所用甲醇体积。
（3）分别称取0.1克，0.05克左右的上述聚合物样品，溶于25毫升的溶剂中，同上操作进行滴定。
3．数据处理
（1）根据式（1）计算混合溶剂的溶度参数δmh 和δml 。
（2）由式（2）计算聚合物的溶度参数δp 。
（二）粘度法
在良溶剂中聚合物分子与溶剂分子的相互作用是相互促进，分子链得到伸展，产生一种类似于膨胀过程一样的回缩力，因此，膨胀度与特性粘度二者可用相同的参数与溶剂的溶解能力相关联，理论上认为膨胀度Q ，特性粘度[η]皆是V 1/2（δ-δp ）的Gauss 函数如：
[η]=[η]max ev （δ-δp ）2
当[η]=[η]max 时，δp =δ，即高聚物的溶度参数与绝对粘度最大值所对应的溶剂的溶度参数相等。
高聚物内聚能密度为溶度参数当平方即δp 2。
选择不同δ值的可溶解该高聚物的溶剂，用粘度法测定高聚物在不同溶剂中形成的溶液的流出时间，求得[η]，以[η]与相应的溶剂的溶度参数δ作图，得一曲线，其极值点[η]max 对应得δ则可视为高聚物得溶解参数δp 。
有些高聚物往往找不到合适的纯溶剂，此时可使用混合溶剂进行测定，如前所述混合溶剂的溶度参数δsm 近似表示为
111222111211sm X V X V X V δδδφδφδ⎛⎫+=+ ⎪⎝⎭
式中：Φ1、Φ2分别表示混合液各组分的体积分数。
δ1、δ2分别为混合液中各组分的
溶度参数。
只要δp在各种互溶溶剂的δ值范围内，就可配制混合溶剂使δsm值与δp很接近。
根据此原理，我们选用两种互溶且混合时无体积效应的溶剂，其一δ值小于δp，另一δ值大于δp，按不同比例混合均匀，成一系列混合溶剂，再用这类混合溶剂配制一系列高聚物溶液，分别测其[η]，进而求出δp。
1．仪器与药品
仪器：
恒温装置1套磨口三角瓶（50-100ml）6个
秒表1只容量瓶（25ml）6个
橡皮吸球1个移液管1支
砂芯漏斗1个粘度计1支
药品：
甲苯，苯，丁酮，甲酸乙酯，丙酮（皆为C.P.），PV A c。
2．实验步骤：
（1）将恒温水浴调节至30℃±0.01℃
（2）称取0.2g高聚物放入磨口三角瓶中，加入溶剂使之完全溶解后，用砂芯漏斗过滤至25ml的容量瓶中，用同种溶剂稀释至刻度，混合均匀后即得浓度约为1%的溶液。
同法配制甲苯，苯，丁酮，甲酸乙酯，丙酮的PV A c溶液各25ml，并放于恒温水浴中恒温。
（3）取丙酮、丁酮按不同比例配制成δsm=9.8~10.0的混合溶剂，再如同步骤2配制一系列浓度约为1%的PV A c溶液，并放在恒温槽中恒温待用。
（4）取一支乌氏粘度计（或奥氏粘度计）垂直固定于恒温水浴中，并使粘度计上方之小球浸没在水中。
（5）用移液管吸取10ml溶液注入粘度计中，恒温10分钟，测定溶液的流出时间。
重复测定三次，误差不超过0.2秒，取其平均值即为溶液的流出时间t（详见实验1）。
（6）倒出溶液用同一溶剂洗涤3~5次，奥氏粘度计还应烘干，吸取10ml溶剂，放于管中，恒温10分钟后测溶剂的流出时间t。
（7）重复步骤4，5，6，测定各不同溶液及相应的溶剂之流出时间t和t0（按t0：90~110秒之间选择粘度计）。
（8）各取10ml溶液于蒸发皿中，在110℃下真空干燥至恒重，称重计算溶液的溶度。
3．数据记录及处理
（1）求溶解度参数δp
按一点法求特性粘度：[]η=
δ。
作图：[]η对δ作图，对应的值为sp
（2）计算内聚能密度
（三）思考题：
1．在浊度法测定聚合物溶度参数时，应根据什么原则考虑适当的溶剂及沉淀剂？溶剂与聚合物之间溶度参数相近是否一定能保证二者相容？为什么？
2．应用粘度计测定聚合物的溶度参数中，聚合物溶液的浓度对有何影响？为什么？（四）参考文献
[1] 高分子通讯，2（5），321～325，（1982）
[2] Mongara．D．，Markramol，Chem．67，75（1963）
[3] D．M．范克雷维伦著，许元泽译，《聚合物的性质》，第七章（1981）。