含铬废水的处理实验报告
含铬废水的处理实验报告
含铬废水的处理实验报告药剂还原沉淀法还原沉淀法是应用较为广泛的含铬废水处理方法。
基本原理是在酸性条件下向废水中加入还原剂，将Cr6+还原成Cr3+，然后再加入石灰或氢氧化钠，使其在碱性条件下生成氢氧化铬沉淀，从而去除铬离子。
可作为还原剂的有：SO2、FeSO4、Na2SO3、NaHSO3、Fe等。
还原沉淀法具有一次性投资小、运行费用低、处理效果好、操作管理简便的优点，因而得到广泛应用，但在采用此方法时，还原剂的选择是至关重要的一个问题。
SO2还原法二氧化硫还原法的原理二氧化硫还原法设备简单、效果较好，处理后六价铬含量可达到0.l mg/L 。
但二氧化硫是有害气体，对操作人员有影响，处理池需用通风没备，另外对设备腐蚀性较大，不能直接回收铬酸。
烟道气中的二氧化硫处理含铬(VI)废水，充分利用资源，以废治废，节约了处理成本，但也同样存在以上的问题。
其反应原理为：3SO2+ Cr2O72-+ 2H+= Cr3++ 3SO42-+ H2OCr3++ 30H-= Cr(OH)3二氧化硫法处理含铬废水的步骤1) 将硫磺燃烧产生的二氧化硫通入废水中，与水作用生成亚硫酸,废水中六价铬被亚硫酸还原为三价铬，生成硫酸铬。
2)用碱中和废水，使其pH值为8，使三价铬以氢氧化铬的形式沉淀下来;过量的亚硫酸被中和生成亚硫酸钠，并逐渐被氧化成硫酸钠。
3) 将废水送入平流式沉淀池中进行分离，上部澄清水排放，下部沉淀经干化场脱水，泥饼的主要成分为氢氧化铬，此外还含有少量其他金属氢氧化物。
用二氧化硫作还原剂,处理含铬废水,除铬效果好，进水中六价铬含量为81～430. 08 mg/L时，出水中六价铬含量均能达到排放标准。
该工艺基本上实现了二氧化硫的闭路循环，排放尾气中二氧化硫的含量小于15mg/L。
该工艺设备简单、操作方便、性能稳定、一次投资省、占地面积小、容易上马，处理费用低、技术经济等条件约束小。
所以一般小型的企业(如乡镇企业)可以采用二氧化硫法处理含铬废水。
含铬废水的处理
六 有关铬的资料
但铬又是哺乳动物生命与健康所需的微量元素， 但铬又是哺乳动物生命与健康所需的微量元素，缺 乏铬可引起动脉粥样硬化。成人每天需500~700微 乏铬可引起动脉粥样硬化。成人每天需500~700微 克铬。铬对植物生长有刺激作用， 克铬。铬对植物生长有刺激作用，微量铬可提高植 物的收获量， 物的收获量，但浓度稍高又可抑制土壤中有机物质 的硝化作用。 的硝化作用。铬化合物以蒸汽和粉尘的方式进入人 体组织中，代谢和被清除的速度缓慢， 体组织中，代谢和被清除的速度缓慢，会引起鼻中 隔穿孔、肠胃疾患、白血球下降、 隔穿孔、肠胃疾患、白血球下降、类似哮喘的肺部 病变。皮肤接触铬化物可引起愈合极慢的“铬疮” 病变。皮肤接触铬化物可引起愈合极慢的“铬疮”。 铬的污染主要是由工业引起。 铬的污染主要是由工业引起。
6mol·L-1H3PO4 4.5mL
25.00mL
0.01mol·L-1KMnO4 25.00mL，△至沸
剩下约 20.00mL 冷却
200g·L-1尿素 1.00mL
2012-4-22
含铬废水的处理
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三、实验步骤
20g·L-1NaNO2 至紫红色刚好褪去 使气泡全部逸出。 使气泡全部逸出。
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2012-4-22
含铬废水的处理
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一 实验目的
了解铁氧体法处理含铬废水的原理与方法。 了解铁氧体法处理含铬废水的原理与方法。 了解铬废水排放的标准。 了解铬废水排放的标准。 了解水中铬含量的测定方法。 了解水中铬含量的测定方法。 掌握减压过滤方法。 掌握减压过滤方法。 学习目视比色法。 学习目视比色法。
2012-4-22
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污水除铬实验报告
一、实验目的1. 掌握污水除铬的基本原理和实验方法。
2. 熟悉不同除铬工艺的特点和适用范围。
3. 评估实验条件下除铬效果，为实际污水处理提供参考。
二、实验原理重金属铬在污水中主要存在形式为Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)。
本实验采用硫酸亚铁法和聚丙烯酰胺（PAC）吸附法两种方法对含铬污水进行处理。
1. 硫酸亚铁法：硫酸亚铁在酸性条件下与Cr(Ⅵ)发生氧化还原反应，生成Cr(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)。
Cr(Ⅲ)与硫酸亚铁中的Fe(Ⅱ)进一步反应，生成Fe(OH)3沉淀，从而达到除铬的目的。
2. PAC吸附法：PAC是一种高效絮凝剂，能够吸附污水中的Cr(Ⅵ)离子，形成絮体沉淀，从而实现除铬。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 含铬污水- 硫酸亚铁- 聚丙烯酰胺（PAC）- 氢氧化钠- 碳酸钠- 硫酸- pH试纸或pH计- 滤纸- 烧杯- 烧瓶- 移液管- 恒温水浴锅2. 实验仪器：- 紫外可见分光光度计- 电子天平- 搅拌器- 酸度计四、实验步骤1. 硫酸亚铁法：（1）取一定量的含铬污水，用pH试纸或pH计测定pH值，调整至2-3。
（2）向溶液中加入硫酸亚铁，按1:6的比例进行反应，搅拌30分钟。
（3）用pH试纸或pH计测定pH值，调整至9。
（4）过滤，收集滤液，测定铬含量。
2. PAC吸附法：（1）取一定量的含铬污水，用pH试纸或pH计测定pH值，调整至9。
（2）向溶液中加入PAC，按5000ppm的比例进行吸附，搅拌30分钟。
（3）过滤，收集滤液，测定铬含量。
五、实验结果与分析1. 硫酸亚铁法：- 实验结果表明，在pH值为9时，铬去除率最高，可达95%以上。
2. PAC吸附法：- 实验结果表明，在pH值为9时，铬去除率最高，可达90%以上。
六、结论1. 硫酸亚铁法和PAC吸附法均可有效去除污水中的铬离子。
2. 硫酸亚铁法在pH值为9时，铬去除率最高，可达95%以上。
3. PAC吸附法在pH值为9时，铬去除率最高，可达90%以上。
含铬废液的实验室处理和铬含量的测定
含铬废液的实验室处理和铬含量的测定一：实验目的1：学习水样中铬的处理方法2：综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法二：实验原理1:采用铁氧体法除去废液中的铬。
铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。
调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。
然后加入过氧化氢，将部分二价铁转化成三价铁，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。
其中部分三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。
反应方程式为：含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。
用该方法处理废液既环保又利用了废物。
处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼（DPCI）在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中残留的六价铬的含量。
2:处理后废液中铬含量的测定，一般以二苯碳酰二肼作显色剂，在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色温度以15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配合物稳定性差，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中六价铬的含量。
三：实验用品1：仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、50ml容量瓶8个、25ml移液管、吸量管、250ml锥形瓶、酒精灯、温度计（100℃）、漏斗、蒸发皿、比色皿2：试剂①显色剂 0.5g二苯碳酰二肼加入50ml 95﹪的乙醇溶液。
待溶解后再加入200ml 10﹪硫酸溶液，摇匀。
该物质很不稳定，见光易分解，应储与棕色瓶中，先用现配。
含铬废水的处理实验报告
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含铬废水的危害
铬化物可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵人人体，主要积聚在肝、肾、内分泌系统和肺部。
它具有致癌作用，会引起鼻中隔穿孔、肠胃疾患、白血球下降、类似哮喘的肺部病变，对水质和土壤也有不良的影响。
含铬废水处理方法
含铬废水处理方法较多，常用的有化学法、电解法、离子交换法等。
其中电解法、和离子交换法的技术、成本要求较高，一般用于浓度较高的含铬废水处理。
化学法的应用最为广泛，无论是高浓度废水的后期处理，还是中低浓度废水处理都有应用。
三、解决方案
最终希洁工程师给出的方案是在原来工艺沉淀池的位置投加希洁重金属捕捉剂。
1、详细步骤如下：
（1）把重金属捕捉剂溶解成10%的溶液
（2）将稀释后的药剂用计量泵投加到沉淀池
（3）依据监测数据适量调整加药量直至污水稳定处理达标
2、投加量确定：
最终经过现场调试，重金属捕捉剂确定在200ppm（每吨废水加0.20kg的重金属捕捉剂）就可以将铬离子控制在0.5ppm以下。
3、加药位置：
重金属捕捉剂可以直接投加在原本工艺中的“沉淀池”内，药剂的反应时间快速，还无需另外增加设备和工艺。
、
铬及其化合物在工业上应用广泛，冶金、化工、矿物工程、电镀、制铬、颜料、制药、轻工纺织、铬盐及铬化物的生产等一系列行业，都会产生大量的含铬废水。
小希今天就用案例来讲讲含铬废水的处理方法。
含铬废水的处理实验报告
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实验目的：
本实验旨在研究含铬废水的处理方法，找到一种高效、经济且环保的处理方案，以减少对环境和人体健康的影响。
实验原理：
含铬废水是指含有铬离子（Cr3+和Cr6+）的废水，铬离子对
环境和人体健康有一定的危害。
一般的处理方法包括沉淀法、离子交换法、电化学法等，本实验将探讨离子交换法对含铬废水进行处理的效果。
实验步骤：
1. 实验前准备：准备所需的实验器材和试剂，包括离子交换树脂、含铬废水样品、蒸馏水等。
2. 样品处理：将含铬废水样品通过滤纸进行过滤，去除悬浮物，并调整pH值至适宜的范围。
3. 离子交换树脂处理：将含铬废水与离子交换树脂充分接触，使树脂吸附或交换掉废水中的铬离子。
4. 洗脱：用适当的溶液洗脱被吸附或交换的铬离子，将洗脱液收集。
5. 检测：利用化学分析方法或仪器对洗脱液中的铬离子浓度进行测定，计算去除率。
6. 结果和分析：根据实验结果对离子交换法的处理效果进行讨论，并与其他处理方法进行对比。
实验结果：
经过离子交换处理的含铬废水样品，铬离子的浓度明显降低，
去除率达到 XX%。
实验结论：
离子交换法是一种有效的处理含铬废水的方法，在本实验条件下，能够达到较高的去除率。
然而，在实际应用中，还需要考虑成本、废水处理量、处理效率等因素，以选择最合适的处理方案。
改进方向：
在进一步研究中，可以优化实验条件，如调整pH值、改变离子交换树脂类型和用量等，以提高处理效果。
同时，还可以探索其他处理方法的结合应用，如与沉淀法或电化学法相结合，以进一步提高废水的处理效率。
实验室含铬废液的处理修订稿
实验室含铬废液的处理 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-设计性试验含铬废液的处理艾孜提艾力.阿卜力克木班级：农学091班学号：实验室含铬废液的处理化学实验需要用到大量的化学药品,产生大量的废液,实验室要求废液不能直接排入下水道,必须进行回收,统一处理。
实验室针对含铬废液的处理进行了深入研究。
常见的铬化合物的价态有Cr3+和Cr6+ ,其中Cr6+的毒性极强,大约是三价铬毒性的100倍。
其中最为重要的是Cr6+化合物的致癌和突变性,致急性肾衰竭等。
我国规定工业排放水中铬含量应小于0. 5mg/L (即0. 5ppm) ;饮用水中铬含量应小于0. 05mg/L 。
一：实验目的1：学习水样中铬的处理方法2：综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法二：实验原理1:采用铁氧体法除去废液中的铬。
铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。
调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。
然后加入过氧化氢，将部分二价铁转化成三价铁，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。
其中部分三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。
反应方程式为：含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。
用该方法处理废液既环保又利用了废物。
处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼（DPCI）在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色时间为2~3min，配合物可在内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中残留的六价铬的含量.2:处理后废液中铬含量的测定，一般以二苯碳酰二肼作显色剂，在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。
含铬废水的处理实验报告
含铬废水的处理实验报告1．生物法生物法治理含铬废水，国内外都是近年来开始的。
生物法是治理电镀废水的高新生物技术，适用于大、中、小型电镀厂的废水处理，具有重大的实用价值，易于推广。
国内外对SRB菌(硫酸盐还原菌)、SR系列复合功能菌、SR复合能菌、脱硫孤菌、脱色杆菌(Bac.Dechromaticans)、生枝动胶菌(Zoolocaramiger a)、酵母菌、含糊假单胞菌、荧光假单胞菌、乳链球菌、阴沟肠杆菌、铬酸盐还原菌等进行研究，从过去的单一菌种到现在多菌种的联合使用，使废水的处理从此走向清洁、无污染的处理道路。
将电镀废水与其它工业废弃物及人类粪便一起混合，用石灰作为凝结剂，然后进行化学—凝结—沉积处理。
研究表明，与活性的淤泥混合的生物处理方法，能除去Cr6+和Cr3+，NO3氧化成NO3-.已用于埃及轻型车辆公司的含铬废水的处理.生物法处理电镀废水技术，是依靠人工培养的功能菌，它具有静电吸附作用、酶的催化转化作用、络合作用、絮凝作用、包藏共沉淀作用和对pH值的缓冲作用。
该法操作简单，设备安全可靠，排放水用于培菌及其它使用；并且污泥量少，污泥中金属回收利用；实现了清洁生产、无污水和废渣排放。
投资少，能耗低，运行费用少。
2．膜分离法膜分离法以选择性透过膜为分离介质，当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时，原料侧组分选择性透过膜，以达到分离、除去有害组分的目的。
目前，工业上应用的较为成熟的工艺为电渗析、反渗透、超滤、液膜。
别的方法如膜生物反应器、微滤等尚处于基础理论研究阶段，尚未进行工业应用。
电渗析法是在直流电场作用下，以电位差为推动力，利用离子交换膜的选择透过性，从而使废水得到净化。
反渗透法是在一定的外加压力下，通过溶剂的扩散，从而实现分离。
超滤法也是在静压差推动下进行溶质分离的膜过程。
液膜包括无载体液膜、有载体液膜、含浸型液膜等。
液膜分散于电镀废水时，流动载体在膜外相界面有选择地络合重金属离子，然后在液膜内扩散，在膜内界面上解络，重金属离子进入膜内相得到富集，流动载体返回膜外相界面，如此过程不断进行，废水得到净化。
含铬废水处理实验报告
含铬废水处理实验报告一、实验目的通过实验研究含铬废水的处理方法，掌握各种处理方法的优缺点及适用范围。
二、实验原理含铬废水的处理方法主要有化学法、物理法和生物法三种。
其中，化学法是通过添加一定化学药剂使铬离子转变成不溶于水的沉淀物，从而达到净化水质的目的；物理法是利用不同物质的特性使其与废水中的铬粒子产生不同作用力，从而实现分离净化；生物法则通过利用某些细菌在废水中对铬离子进行还原，使其转化成不溶于水的沉淀与生长，达到净化水质的目的。
三、实验步骤1. 收集含铬废水，并进行基础理化指标测试和铬离子含量分析。
2. 采用化学法处理含铬废水：将草酸钙加入废水中，搅拌后放置沉淀。
收集沉淀物，称取干燥后的质量，计算去除铬的百分比。
3. 采用物理法处理含铬废水：将活性炭加入废水中，搅拌后放置沉淀。
收集沉淀物，称取干燥后的质量，计算去除铬的百分比。
4. 采用生物法处理含铬废水：将适量的养料和细菌接种进含铬废水中，放置培养。
待沉淀形成后收集沉淀物，称取干燥后的质量，计算去除铬的百分比。
5. 对三种方法处理后的水样进行基础理化指标测试和铬离子含量分析。
四、实验结果1. 含铬废水基础理化指标测试结果如下：pH 值：6.8；悬浮物含量：150mg/L；COD：300mg/L；BOD5：150mg/L。
2. 铬离子含量分析结果如下：初始铬离子浓度：40mg/L。
3. 三种处理方法去除铬的百分比如下：化学法：90%；物理法：70%；生物法：50%。
4. 三种处理方法处理后的废水基础理化指标测试结果如下：化学法：pH 值：7.0；悬浮物含量：<50mg/L；COD：<100mg/L；BOD5：<50mg/L。
物理法：pH 值：6.9；悬浮物含量：<80mg/L；COD：<200mg/L；BOD5：<100mg/L。
生物法：pH 值：6.8；悬浮物含量：<120mg/L；COD：<250mg/L；BOD5：<120mg/L。
含铬废水的测定与处理Good.gd
第18卷第1期中国科学院研究生院学报V ol.18 N o.1 2001年 6月Journal of the G raduate School of the Chinese Academy of Sciences Jun.2001含铬废水的测定与处理刘 霞 胡应喜 李燕芸 王 欣 陈 艳(北京石油化工学院化工系,北京102600)摘 要 研究了含铬废水的处理及微量铬的测定.用硫酸亚铁铵作还原剂将Cr(VI)还原为Cr (III),利用共陈淀原理,可以基本除去Cr(III).此方法适用于含Cr(VI)废水的处理.体系中微量铬用增敏碘量法测定,增敏倍数是9.Cr(III)的测定方法是用过量高碘酸盐氧化,钼酸盐掩蔽未反应的高碘酸盐,最后以碘量法滴定产生的碘酸盐.Cr(VI)在用饱和亚硫酸钠预先还原为Cr(III)后,也可用该方法测定.当铬含量小于340μg时,其平均回收率是99.7%.关键词 铬,增敏反应,废水处理,碘量法,高碘酸盐中图分类号 O655.2铬是生物体所必需的微量元素之一,铬的毒性与其存在的状态有极大的关系.六价铬化合物对机体有全身致毒、刺激、累积、变态、致癌和致变作用.由于铬的污染源很多,且毒性较强,所以是一项重要的水质污染控制指标.世界卫生组织规定饮用水中三价铬的最高允许浓度为0.05毫克/升,而六价铬的最高允许浓度为0.01毫克/升[1].由于允许浓度很小,所以准确测定废水中的铬离子,具有重要意义.水溶液中微量的离子可用仪器分析方法进行测定[2,3],但增敏反应以其特有的简便性、灵敏性而倍受青睐[4～8].本工作旨在探索一种有效的除铬途径;以增敏反应为基础建立一种简便的测定水溶液中微量铬的方法;研究各种因素的影响,以确定最佳除铬和测定铬的条件.1 实验1.1 仪器pHS2P1型酸度计.1.2 试剂本实验所用试剂除特殊说明外均采用分析纯,实验用水为蒸馏水.Cr(VI)储备液:1.0g/L和0.0006556m ol/L的K2Cr2O7水溶液;Cr(III)储备液:取一定量的Cr(VI)标准溶液,加入还原剂饱和亚硫酸钠溶液,用5m ol/L硫酸酸化,然后煮沸2分钟,以除去过量的亚硫酸.冷却后瓶底有晶体析出.加入少量水溶解,此为Cr(III)储备液;高碘酸钾溶液:3.5g/L的水溶液,配制中加少量十水合四硼酸钠晶体,存放于棕色瓶中;亚硫酸钠溶液:无水盐的饱和水溶液;碘化钾溶液:33g/L的水溶液,新配制;钼酸铵溶液:100g/L的水溶液;醋酸2醋酸钠缓冲溶液:pH=3.1;淀粉溶液:0.5%的水溶液;Na2S2O3溶液:0.003m ol/L和0.007m ol/L的水溶液,用标准碘酸钾溶液标定;焦磷酸钠溶液:55g/L的水溶液;硫酸亚铁铵晶体:学生无机化学实验(硫酸亚铁铵的制备)的产品.收稿日期:2000211202作者简介:刘霞,女,1962年9月生,副教授 38 中国科学院研究生院学报第18卷1.3 微量铬的测定步骤1.3.1 微量Cr(III)的测定准确移取一定体积的Cr(III)储备液(0.5～5ml,含10～340μg的Cr(III)于100ml的碘量瓶中,用氢氧化钠溶液调pH至约3.1,再用醋酸盐缓冲溶液调pH至3.1,加入高碘酸钾溶液3～5ml.室温放置30分钟后,加3～5ml的钼酸铵溶液和2ml的KI溶液,于暗处放置5分钟后,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定反应中释放出的碘.在相同条件下进行空白实验,并进行校正.1.3.2 微量Cr(VI)的测定准确移取一定体积的Cr(VI)储备液(0.5～5ml,含10～340μg的Cr(VI))于100ml碘量瓶中,加入饱和亚硫酸钠溶液0.5～1.0ml,5m ol/L硫酸溶液1ml,使之还原为Cr(III),加热蒸发以除去过量的亚硫酸.冷却后有晶体析出,加5ml水溶解,余下步骤同Cr(III)的测定.1.3.3 Cr(III)和Cr(VI)混合液的测定准确移取含Cr(III)和Cr(VI)的混合液,分别按下述步骤进行:①按测定Cr(III)的步骤分析,所需的标准硫代硫酸钠体积A ml等于Cr(III)所消耗的;②按测定Cr(VI)的步骤进行,所耗的标准硫代硫酸钠的体积B ml等于Cr(III)和Cr(VI)所需的总量;③在混合液中加入H2S O4使pH≤1,加入KI溶液,在暗处放置5分钟后进行滴定,所消耗的标准硫代硫酸钠体积C ml为Cr(VI)所需的.可任选其中的两步进行测定.1.4 除去溶液中Cr(VI)的步骤准确移取Cr(VI)储备液20ml(1.0g/L的K2Cr2O7水溶液,含Cr(VI):0.3535g/L)于锥形瓶中,加入一定量的还原剂(硫酸亚铁铵晶体0.32～0.64g),待反应完全后,滴加NaOH至溶液的pH为7～12,此时溶液中有沉淀出现.放置陈化7天后,滤去沉淀,取1.0ml水样测定残存的Cr(VI)和Cr(III).2 结果与讨论2.1 微量铬(III)的分析方法2.1.1 原理及增敏倍数据文献报道[7,8],在偏酸性介质中,利用过量的高碘酸钾将Cr(III)氧化为Cr(VI),钼酸铵掩蔽未反应的高碘酸钾,然后碘量测定Cr(VI)和碘酸盐.反应如下:2Cr3++3IO4-+4H2O→Cr2O72-+3IO3-+8H+(1)Cr2O72-+6I-+14H+→2Cr3++3I2+7H2O(2)3IO3-+15I-+18H+→9I2+9H2O(3)12I2+24S2O32-→24I-+12S4O62-(4) 由上述反应可以看出,2Cr3+≡12I2≡24S2O32-,文献[7]认为用此方法对微量铬进行测定应增敏12倍,但文献[8]报道此增敏关系为9倍,二者不一致的焦点在反应(2),即该反应在pH≈3的偏酸性介质中,以及在配合剂焦磷酸钠存在下能否发生?在对反应(2)的进一步实验发现:①pH对该反应有较大的影响,当pH<1时,反应的速率很快,可瞬间、定量完成;当pH>2时,速率极慢;当pH≈3时,可看作不发生反应;②配合剂焦磷酸钠虽能与Cr(III)形成稳定的配合物[9],但在pH=3.0的醋酸2醋酸盐缓冲溶液中,并不能使电对Cr2O2-7/Cr3+的电极电势增大到使反应足以进行的程度;③反应时间对该反应的影响较小,当pH=3.0～3.1,焦磷酸钠存在下,反应时间为5分钟时,反应(2)不发生.所以用增敏碘量法测微量Cr(III)的增敏倍数应为9倍,与文献[8]一致.2.1.2 酸度对Cr(III)氧化为Cr(VI)的影响取Cr(III)储备液1.0ml,用稀NaOH(或H2S O4)调pH值,余下步骤同1.3.1,结果见表1.表1 酸度的影响pH值<1 2.9 3.0 3.1 3.2 3.5 4.0绝对误差,μg>500±1.95±0.85±0.74±0.58±0.18-1.98 第1期刘 霞等:含铬废水的测定与处理39 根据数据可知,pH值在2.9～3.5时,反应可正常进行.其中当pH为3.0～3.5时,结果更好,一般选3.1.当pH<1时,一方面钼酸铵与高碘酸钾反应生成的配合物分解,使测定结果错误地偏高;另一方面,增大了空气氧化I-的机会,使空白值增高,滴定终点易变.当pH>4时,铬离子有可能发生水解而使结果偏低.2.1.3 Cr(III)氧化为Cr(VI)的方式和程度取Cr(III)储备液1.0ml,调pH≈3.1,改变Cr(III)氧化为Cr(VI)的方式和程度.余下步骤同1.3.1,结果见表2.表2 氧化反应的方式和程度的影响温度室温室温室温室温80℃90℃时间20m in30m in40m in 2.5h20m in20m in 绝对误差,μg-39.9±0.74±0.53±0.37+2.21+0.74根据实验结果,选择室温放置30～40min.加热可加快反应速率、缩短反应时间,但空白值相应增高,体系稳定性变差.2.1.4 KI O4用量的影响取Cr(III)储备液1.0ml(68.18μg),用H2S O4调pH≈3.1,改变高碘酸钾用量,钼酸铵与高碘酸钾用量按1:1(体积比).其余步骤同1.3.1,结果见表3.表3 氧化剂KIO4用量的影响碘酸钾用量,m l 1.0 3.0 4.0 5.0 6.0钼酸铵用量,m l 1.5 3.5 5.0 6.07.0绝对误差,μg±0.53±0.73±0.89±0.58±0.89结果表明,当高碘酸钾用量大于理论用量的5倍时即可,一般选3ml(10倍).因为适当增大反应物浓度可加快反应速度.2.1.5 钼酸铵用量的影响取Cr(III)储备液1.0ml,调pH≈3.1,KI O4溶液3ml,改变钼酸铵用量,其余步骤同1.3.1,结果见表4.表4 掩蔽剂钼酸铵用量的影响钼酸铵用量,m l123468绝对误差,μg+45.0±0.89±0.73±0.89±0.53±0.53由此可知,钼酸铵用量应大于2ml,是KI O4用量的3倍以上.一般取与高碘酸钾用量(体积)相同,或略大些.钼酸铵溶液的作用是掩蔽未反应的KI O4溶液,其用量不足时,未反应的KI O4与KI反应产生游离的碘:I O4-+7I-+8H+→4I2+4H2O,使测定结果偏高[10],过量太多没有必要.2.1.6 铬的测定范围准确移取不同体积的Cr(III)储备液,其它步骤同1.3.1,结果见表5.表5 铬的测定范围取样量,μg13.6468.18136.4204.5272.7340.9409.1477.3回收率,%98.6899.22100.399.9299.87100.196.7593.38由上述数据可知,当铬含量在340μg以下时,用本实验方法可准确测定.在340～470μg时,测定有 40 中国科学院研究生院学报第18卷一定的误差.2.2 微量Cr(VI)的分析分别移取Cr(VI)储备液(浓度0.0006556m ol/L)1.0ml于三个碘量瓶中,加入饱和亚硫酸钠溶液和不同的酸(5m ol/L H2S O4,5m ol/L H2S O4+1∶1H NO3,1∶1H NO3),使之还原为Cr(III),加热蒸发,冷却后加5ml水溶解.余下步骤同Cr(III)的测定.结果示于表6中.表6 酸介质对Cr(VI)还原反应的影响酸介质H2S O4H2S O4+HNO3HNO3测定误差,μg±0.73±0.73±0.89由结果可知,酸介质选H2S O4和/或H NO3均可.由于此蒸发过程不要求完全蒸干,而H2S O4作酸介质时蒸发比较平稳,因此通常选H2S O4作酸介质.2.3 溶液中铬(VI)的除去2.3.1 原理据文献报道[11,12],除去Cr(VI)的方法,可利用在酸性介质中,FeS O4先还原,发生的反应为:Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O然后再加入NaOH调节pH,使Fe(OH)2、Fe(OH)3与Cr(OH)3共沉淀.沉淀的组成可能是:(Cr x Fe1-x) (OH)3,理论上X=0.25[12].Fe(OH)3是一种常用的无机共沉淀剂,通过吸附共沉淀,而用于微量组分的分离和富集.无机实验室收集了许多学生实验中制备的产品:硫酸亚铁铵,具有Fe2+的性质,稳定性优于硫酸亚铁,且经济实惠.理论上可代替硫酸亚铁作为一种还原剂将Cr(VI)还原为Cr(III),加入氢氧化钠后再共沉淀.2.3.2 还原剂的选择改变还原剂,还原剂的用量取理论量的3倍,其余步骤同1.4.结果见表7.表7 还原剂的选择样品还原剂用量,g Cr(VI)测定值,m l Cr(III)测定值,m l含Cr(III),μg/m l1硫酸亚铁0.3400.26 4.7982硫酸亚铁铵0.4800.12 2.214实验表明硫酸亚铁铵作还原剂优于硫酸亚铁,因此,硫酸亚铁铵可代替硫酸亚铁用于废水的处理.2.3.3 还原剂的用量还原剂为硫酸亚铁铵,改变还原剂用量,其余步骤同1.4.结果见表8.表8 还原剂用量的影响编号还原剂用量,g Cr(VI)测定值,m l Cr(III)测定值,m l含Cr(III),μg/m l10.32(2倍)00.12 2.21420.64(4倍)00.08 1.47630.96(6倍)00.050.9227数据表明,还原剂用量为理论用量的2倍以上,即可达到较好的还原效果,以下实验采用3倍用量.2.3.4 pH值的选择 第1期刘 霞等:含铬废水的测定与处理41 硫酸亚铁铵的用量为0.48g(理论用量的3倍),改变溶液的pH值,其余步骤同1.4.结果见表9.表9 酸度的影响pH值 3.1 3.37～811～12 Cr(VI)测定值,m l0000Cr(III)测定值,m l19.1113.880.100.10Cr(III)含量,μg/m l352.7256.1 1.845 1.845在pH≈3.1的废水样中加入KI O4溶液后,颜色变深,偏红;pH≈3.3的废水样加入KI O4溶液后,立即变深,颜色为淡黄.两份溶液中都有沉淀,可能是形成了高碘酸铁[9].根据实验数据可知,当pH值为7～12时,均可达到满意的沉淀效果.2.3.5 沉淀陈化的时间硫酸亚铁铵的用量为0.48g,调pH值7～12,改变陈化时间,其余步骤同1.4.结果见表10.表10 沉淀陈化时间的影响编号陈化时间,天Cr(VI)测定值,m l Cr(III)测定值,m l含Cr(III),μg/m l140 5.70105.22700.20 3.69131000.10 1.845由实验数据可知,沉淀陈化时间大于7天时,即可达到满意的沉淀效果.2.3.6 其它干扰离子的影响(Mn(II)和Mn(VII))在两份20ml K2Cr2O7溶液(1.0g/L)中分别加入Mn(II)(0.005961m ol/L)溶液10ml、Mn(VII) (01006509m ol/L)溶液10ml,硫酸亚铁铵用量为1.0g,其余步骤同1.4.结果见表11.表11 其它干扰离子的影响废水样Cr(VI)测定值,m l Cr(III)测定值,m l Mn(VII)测定值,m l Cr(VI)+Mn(II)00.100Cr(VI)+Mn(VII)00.160由实验数据可知,铬与锰共存的水样用此方法进行处理,效果也令人满意.上述Cr(III)值实为Cr (III)和Mn(II)的总量,此值远小于理论量,说明在此条件下,Mn2+能与Cr3+、Fe3+、Fe2+一起共沉淀.3 小结实验建立了以增敏碘量法为基础的测定水溶液中微量铬(III)、铬(VI)的分析方法.测Cr(III)的最佳条件为:在pH≈3.1的醋酸缓冲溶液中用过量约9倍的KI O4氧化,钼酸铵用量为KI O4用量的5～9倍.Cr(VI)在硫酸介质中用饱和亚硫酸钠还原后(蒸发除去过量的亚硫酸),其它同于Cr(III).在上述条件下,当Cr含量小于340μg时,测定得到了满意的结果,平均回收率为99.7%.此外,在进行实验时应扣除相应的空白值.该方法增敏倍数为9倍.与测定Cr(VI)的碘量法相比灵敏度提高了3倍.实验探索了除Cr(VI)的方法:在硫酸介质中以硫酸亚铁铵为还原剂,用量是理论用量的2～3倍,用NaOH调pH值约为11,陈化7天以上,可达到完全除去Cr(VI)的目的,残存的Cr(III)含量在0.9227～2.214μg/ ml之间,其中共存的Mn(II)也可被共沉淀大部分除去.此方法适用于含Cr(VI)废水的处理.参 考 文 献1 Я M 格鲁什科.工业废水中有害无机化合物.北京:化学工业出版社,19842 黄志英,何先莉,武铮.活性氧化铝分离———DPC光度法测定工业废水中Cr(III)2Cr(VI).分析化学,1988,16(2):1101 3 罗川南,魏琴,姜山.工业污水中微量铬的快速测定.工业水处理,1994,14(5):294 R Belcher.Am plification Reaction.T alanta,1968,15:3575 Y A G awargious et al.New I odometric Methods for the M icrodetermination of Arsenic in Organic C om pound.T alanta,1976,23: 5136 A Besada et al.M icro and Submicro I odometric Determination of Arsenite and Sulphite I ons by Am plification Reactions.T alanta, 1976,23:3927 张明浩,詹国平.增敏碘量法同时测定微量Mn(II)、Mn(VII)、Cr(III)、Cr(VI).化工环保,1999,19(4):2338 A M E l2Wakil et al.I odometrio Determination Reactions.T alanta,1993,40:8419 邵令娴编.分离及复杂物质分析.北京:高等教育出版社,198410 王才良主编.中国化工产品分析方法手册,无机分册.北京:农业出版社,199211 大连理工大学无机化学教研室编.无机化学.北京:高等教育出版社,199012 张永吉.化学沉淀法处理电镀废水的新认识和新进展.环境污染与防治,1993,15(6):27The Determination and Treatment of W aste W ater with ChromiumLiu X ia Hu Y ingxi Li Y anyun Wang X in Chen Y an(Chemical Engineering Department,Beijing Institute o f Petro2Chemical Technology,Beijing102600)Abstract The methods are studied for treatment an iodometric microdetermination of chromium in waste wa2 ter.Cr(III)can be reduced from Cr(VI)with Fe(NH4)2(S O4)2・6H2O as reductant then be rem oved m ostly with the co2precipitation.The proposed method can be used to treat the waste water with Cr(VI).The microgram am ount of chromium system can be determined by iodometric com plification method.The method offers92fold am plification for Cr(III).The method is based on oxidation of Cr(III)with an excess of periodate,masking the unreacted perio2 date with m olybdate and subsequent iodomertric determination of the liberated iodate.Cr(VI)can be determined by this method after prior reduction to Cr(III)with saturated s odium sulphite in sulphuric acid.When the am ount of chromium is less than340μg,the average recovery obtained is99.7%.K ey w ords chromium,am plification reaction,iodometry,treatment of waste water,periodate 42 中国科学院研究生院学报第18卷。
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含铬废水的处理实验报告
水资源在国民经济发展和社会生产中发挥着重要的作用，同时也是人们生活中不可缺少的一部分。
但是随着工农业的迅速发展，工业废水大量排放，使得水体重金属污染日益严重。
据统计，我国每年产生400亿t 左右的工业废水。
其中重金属废水约占60%。
这些废水严重污染地表水与地下水，造成可利用水资源总量急剧下降。
重金属废水一般来源于矿山开采、金属冶炼与加工、电镀、制革、农药、造纸、油漆、印染、核技术及石油化工等行业。
重金属难以生物降解且易被生物吸收富集，毒性具有持续性，是一类极具潜在危害的污染物，如不治理必将对生态环境及人体健康造成严重的威胁。
然而，重金属作为一类重要的宝贵的资源，又具有很高的使用价值。
因此如何有效治理水体重金属污染，保护人类健康和生态环境，同时回收利用重金属，缓解我国资源和环境的压力，是当前不可忽略的问题。
目前，重金属废水处理方法主要有三种: 第一种化学法，通过化学反应将重金属离子去除的方法，包括化学沉淀法、化学还原法、电化学和高分子重金属捕集剂法等。
第二种物理法，在不改变重金属离子化学形态的条件下，通过吸附、浓缩而分离的方法，包括吸附法、溶剂萃取法、蒸发和凝固法、离子交换法和膜分离法等。
第三类是生物法，主要是借助微生物或植物的絮凝、吸收、积累、富集等作用去除重金属的方法，包括生物絮凝、植物修复和生物吸附。
本文介绍了上述方法在重金属废水中的应用及研究进展，以便为水体重金属污染的治理提供一定理论的参考。