高分子化学实验(2015级)
高分子化学实验
实验一本体聚合——有机玻璃的制造1. 实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
2. 实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。
同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。
3. 实验仪器及药品三角瓶50ml 1 只烧杯1000ml 1 只电炉1KW 1 只变压器1KV 1 只温度计100 ℃ 1 支量筒50、100ml 各1 只试管10mm×70mm 1 支烧杯400 ml 1 只制模玻璃100mm×100mm 2 块橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml4. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。
高分子化学实验
实验一溶液缩聚——三聚氰胺/甲醛树脂的合成三聚氰胺（M）—甲醛树脂（F）俗名密胺树脂（melamine resin），是由三聚氰胺和甲醛缩合而得的热固性树脂，是含有脲结构的氨基树脂的一个重要品种。
密胺树脂主要用于涂料和粘合剂。
如目前生产胶合板、强化木地板以及层压塑料板等，多采用密胺树脂做粘合剂，而过去则多采用脲醛树脂。
该树脂比脲醛树脂具有更低的吸水性，在潮湿条件下仍然具有良好的机械强度和电气绝缘性能，而且其耐热性能也十分良好，所以也常常用于质量要求较高的电器和日用品的制造。
除此之外，用密胺树脂制作的日用餐具安全无毒，外观与瓷器几乎完全一样，几乎可以假乱真。
一、实验目的1.掌握进行体型缩聚反应预聚阶段的一般原理、基本配方和操作过程；2.掌握三聚氰胺-甲醛树脂的合成方法；3.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。
二、实验原理三聚氰胺是由尿素和氨合成，它与甲醛的缩合反应产物属于无规预聚物，其组成和结构取决于单体配比、反应的pH值和反应温度等因素。
在微碱性条件下，三聚氰胺与甲醛亲核加成，先形成羟基衍生物，原则上每一氨基可形成两个羟甲基，1分子就可能有6个羟甲基，但实际上也有不少单羟甲基衍生物存在。
层压用树脂的M/F摩尔投料比为1:2-3。
缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物：这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，特别稳定。
一旦pH值偏低，反应将立即进入N-羟甲基和NH-基团的脱水阶段，从而大大降低其溶解性能，最后转变为不溶不熔的体型交联产物。
如：三．仪器和试剂主要器材：配有电动搅拌器、水冷回流冷凝管、自动控温电加热水浴和100℃温度计的250ml 玻璃三口瓶——即所谓“标准高分子合成装置”1套，比色管、滤纸、pH试纸、移液管、烧杯、镊子等。
主要试剂：试剂名称：三聚氰胺甲醛水溶液(37%) 六次甲基四胺三乙醇胺试剂规格：C.P C.P C.P C.P用量（g）：63 101.4 0.25 0.3四、实验步骤1．合成树脂安装仪器（搅拌器、回流冷凝管、温度计、250m1三口烧瓶），检查电动搅拌器运作是否正常，循环水回流冷凝是否正常。
①挤出-高分子聚合物成型加工实验报告
聚合物加工实验报告实验一三元乙丙橡胶/聚丙烯共混改性及其挤出造粒姓名：张涵学号：1514171034 班级：2班年级：2015级专业：高分子材料与工程实验时间：2018年5月3日目录一、实验目的 (4)二、实验原理 (4)第一部分聚丙烯及EPDM (4)(一)聚丙烯 (4)（1）聚丙烯的品种 (4)（2）聚丙烯的性能 (4)(二)EPDM (5)（1）EPDM的定义 (5)（2）EPDM的特性 (5)（3）EPDM的改良品种 (7)(三)聚丙烯与EPDM的共混增韧 (8)第二部分聚合物共混物的界面层 (8)(一)界面层的形成 (8)(二)界面层的结构和性质 (10)第三部分挤出机结构 (11)23（1）传动部分 (12)（2）加料部分 (12)（3）机筒 (13)（4）螺杆 (13)（5）机头和模口 (13)（6）排气装置及其机理 (13)三、原料及主要设备 (13)四、注意事项 (15)五、实验步骤、现象及分析 (15)(一)实验前准备工作 (15)(二)实验过程 (16)(三)停机 (18)六、实验结果及分析 (19)七、思考题 (21)一、实验目的1.聚烯烃改性的基本原理和方法；2.认识EPDM对聚丙烯的增韧改性；3.理解双螺杆挤出机的基本工作原理，学习挤出机的操作方法；4.了解聚烯烃挤出的基本程序和参数设置原理。
二、实验原理第一部分聚丙烯及EPDM(一)聚丙烯（1）聚丙烯的品种以丙烯聚合而得到的聚合物称为聚丙烯．聚丙烯颗粒外观为白色蜡状物透明性也较好。
它易燃，燃烧时熔融滴落并发出石油气味。
比聚乙烯更轻。
大多数工业聚丙烯是仅由丙烯一种单体聚合而得到的、即为均聚聚丙烯。
有时为了满足各种性能需要，在聚丙烯合成过程中，常引入少量乙烯单体(或丁烯－1、己烯—1等)进行共聚，得到共聚聚丙烯。
共聚聚丙烯中最重要的是乙烯与丙烯的共聚物。
（2）聚丙烯的性能工业聚丙烯结晶性好，其结晶度一般为50％-70％、有时可达80％。
高分子物理化学实验
《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒，每个M/P乳胶粒仅含1个自由基，因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚，M=646），过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1．仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O～100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2．试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1．实验装置如上图所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的：本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯（PS），探究高分子化学的原理与制备方法。
实验原理：聚苯乙烯是一种常见的塑料，具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。
它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。
聚合反应是一种链式反应，包括起始、传递和终止三个步骤。
在起始步骤中，通过投入引发剂（如过氧化苯甲酰）引发苯乙烯的自由基聚合。
在传递步骤中，自由基在聚合过程中转移。
在终止步骤中，反应中止，形成分子量各异的聚合物。
实验步骤：1. 首先准备实验所需材料，如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。
2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备，包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。
3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。
4. 打开搅拌装置，开始搅拌混合，保持适当的反应温度和时间。
5. 实验结束后，将反应混合物抽滤、洗涤清洁，并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。
实验结果与分析：通过实验可得到聚苯乙烯固体产物，并通过质谱仪等仪器进行表征。
经过测定，聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。
根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。
实验讨论：聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有广泛的应用前景。
本实验中所使用的反应条件仅为示例，实际生产中需要根据具体要求进行优化。
此外，聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。
结论：本实验通过合成聚苯乙烯，探究了高分子化学的原理与制备方法。
通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物，并对其进行了表征。
该实验有助于加深对高分子化学的理解，并为相关应用领域的研究提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注：本实验报告仅为示例，具体内容根据实际实验情况进行调整。
高分子化学实验
第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学，因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处。
学好了“有机化学实验”这门课程，掌握了基本有机化学实验操作，做起高分子化学实验就会驾轻就熟。
但是，高分子化学具有自身的特点，许多应用于高分子合成的方法和手段在行机化学安验中并个常见，高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处，需要学生们领会和掌握。
一、化学试剂使用中的安全和防范高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。
许多聚合物尽管无毒，但是合成这些聚合物所有的单体，以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的，如单体顺丁烯二酸酐、丙烯晴、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。
有机溶剂均是脂溶性的，对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。
例如，常用的溶剂苯会积累在体内，对造血系统和中枢神经系统造成严重损害；甲醇可损害视神经；本分灼伤皮肤后可引起皮炎和皮肤坏死；苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。
毒物对人体危害的途径是对方面对，它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。
因此，实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行，实验室内应保持良好的通风；禁止在实验室内进食，离开实验室时要吸收；转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套，万一有试剂溅到皮肤上，应立即清洗掉；使用的仪器及沾染的台面都应及时清洗干净。
对于易燃性试剂，如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能明火加热。
用剩的试剂要及时加塞放回原处，这类易燃试剂在实验室内也不宜存放过多。
万一发生着火应冷静分析情况，选择适当的灭火方法。
在实验室内可选择的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。
对于非大量有机溶剂着火，用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。
可燃性气体和空气的混合物，当两者的比例处于爆炸极限时，如遇明火就会引起爆炸。
应尽量避免可燃性气体扩散到空气中，在有很多人同时进行实验时应保持室内良好的通风。
对明火的使用要加以控制。
高分子科学实验
2．为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？
六、注意事项
1．单体醋酸乙烯酯是一种低分子量的合成树脂，具有酸性气味，外观为无色的液体，不溶于水。沸点71～73℃。高度易燃，应远离火种存放。使用时应避免吸入蒸气。
2．本实验添加的聚乙烯醇具有保护胶体的作用，用量应控制为单体量的2%～4%。
四、实验步骤
1．安装好实验装置，检查电动搅拌器是否正常工作。
2．将称量好的6克乳化剂聚乙烯醇、1克助乳化剂OP-10、78克去离子水加入三颈瓶中，开启搅拌器，溶解后加入单体20克。用5毫升水溶解1克的过硫酸铵溶液，一半加入三颈瓶中，加热。
3．控制瓶内温度为65℃～70℃。将40g单体醋酸乙烯酯加入滴液漏斗，匀速地往瓶中滴加，控制在30min加完。
七、思考题
1.聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂OP-10混合使用？
2.为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入？
3.过硫酸铵在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响？
4.为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH为5~6？
实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合
1.实验目的
（1）掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。
要使界面聚合反应成功地进行，需要考虑的因素有：将生成的聚合物及时移走，以使聚合反应不断进行；采用搅拌等方法提高界面的总面积；反应过程有酸性物质生成，则要在水相中加入碱；有机溶剂仅能溶解低分子量聚合物；单体最佳浓度比应能保证扩散到界面处的两种单体为等摩尔比时的配比，并不是1：1。
本实验根据试剂情况采用二元胺与二元酰氯的不搅拌界面缩聚方法。反应如下
高分子科学实验
材料科学与工程学院
高分子教研室
高分子化学综合实验
高分子化学综合实验一脲醛树脂的合成及检测一 实验目的1．通过进行实验室脲醛树脂的合成实验，掌握聚合反应的基本过程，对实验过程设计，实验装置的构成，实验过程的控制有一定的感性认识，并能对实验现象进行较为深入的分析。
2．通过对脲醛树脂的重要性能指标粘度和固含量及外观的测定，了解脲醛树脂的两项重要性能指标的意义、粘度测定的原理和标准，掌握粘度和固含量测定的过程和方法，能够熟悉地应用实验数据的处理方法，按照脲醛树脂的质量标准（ ZGB39001—85 ）粘度和固含量性能重要指标得出相关的合理结论。
二 实验原理1．脲醛树脂合成机理脲醛树脂粘合剂是一种广泛采用的工业粘合剂，可用于竹木加工制品 的生产，在胶合板、细木工板、刨花板等的生产中有着大量的需求， 是目前产销量最大的粘合剂品种之一。
从目前生产脲醛树脂的有关资料报导来看， 脲醛树脂的合成生产工艺一般有三种，第一种是高温弱碱---弱酸工艺；第二种是高温弱酸工艺；上述两种工艺的工艺参数一般为温度94～96℃，弱酸pH5.6～6.8， 弱碱pH8.0左右；第三种强酸工艺，为温度40℃以下，pH ≤3.0。
此工艺尚属初步研究阶段，未有工业应用报道。
工业生产中常用的是前两种工艺。
脲醛树脂合成过程原理较复杂，国内外至今尚未研究透彻， 一般认为，该工艺过程反应分以下两步进行: ⑴脲和甲醛反应生成羟甲脲NH 2H 2N+ HCHONHH 2NCH 2OH一羟甲脲NHH 2NCH 2OH+ HCHONHHN CH 2OHHOCH 2二羟甲脲NHHNO CH 2OHHOCH 2+ HCHON(CH 2OH)2HNOHOCH 2第一步反应物为初期中间体；一羟甲脲，二羟甲脲和三羟甲脲。
⑵羟甲脲和尿素缩合成可熔可溶的脲醛树脂，其反应式为：NH 2H 2NONHH 2NOCH 2OH+NHH 2NCH 2NH 2HNO+ H 2ONHH 2NCH 2OH +NHHNOCH 2HOCH 2NHHNO CH 2HOCH 2NH HNCH 2OH+ H 2O第二阶段反应结束后，便得到初期阶段的脲醛树脂，为线型结构，初期脲醛树脂为分子量不同的混合物，在树脂分子结构中， 含有一定数量的游离羟甲基。
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实验1 脲醛树脂的制备一、目的要求1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响2．掌握脲醛树脂的制备方法二、原理脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。
脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。
树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。
加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。
脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。
一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。
一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2+ HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH +一羟甲脲 二羟甲脲另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。
低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。
在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。
三、主要试剂和仪器尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管四、实验步骤在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。
然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。
加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。
此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
用5﹪的盐酸调pH值为4.3－4.5，在温度90－92℃，反应20－30 min。
进行树脂与水的混溶性测定。
当与水混溶的试样呈乳白色时，用氢氧化钠调pH为6.7－7.0。
在pH为6.7－7.0，温度65－70℃的条件下，用水泵减压脱水。
当脱水量达原始组分重量的20﹪时，反应即可结束。
得到粘稠透明的脲醛树脂。
五、注意事项1．反应第二阶段的pH值控制非常重要，pH值低，反应速度快。
控制不好，反应物易发生凝胶，导致反应失败。
六、树脂的检测1．树脂与水混溶性的测定反应生成物与水的混溶性标志着树脂缩合反应的深度，主要在酸性介质反应阶段进行检测。
用吸管取样，将2－3滴树脂滴入预先放入试管或量筒里的5 mL冷水（13－15℃）中。
当树脂与水混溶呈现乳白色时，表明酸性缩合反应阶段即告结束。
2．固化时间和活性期的测定用烧杯称出10 g树脂，加入0.1 g细碎的氯化铵，用玻璃细心搅拌5 min。
取2 g胶液移入一试管中。
将试管放入沸水浴里，使试管中胶液的液面比水浴的水面低10－20 mm，并用玻棒不停搅动胶液。
按动秒表，记录试管放入水浴到开始凝胶的时间即为固化时间。
剩下的胶液放在20±1℃条件下定时搅拌，直到凝胶开始为止。
自加入氯化铵起到凝胶止的时间即为树脂的活性期。
七、思考题1．脲醛树脂实验最关键的步骤是什么？2．脲醛树脂在制备（不同阶段）、存储和应用过程中的pH值有何变化？3．脲醛树脂有何应用？它能在要求耐水的场合长期使用吗？4．如何制备低游离甲醛含量的脲醛树脂？实验2 苯乙烯━马来酸酐的共聚合反应一、目的要求1．了解沉淀聚合反应方法2．了解交替共聚物及其制备的一种方法二、原理对连锁聚合而言，二种或二种以上单体一起进行聚合，生成的聚合物主链中含有二种或二种以上的单体结构单元（链节），此聚合物称为共聚物。
用以制备共聚物的反应称为共聚（合）反应，由两种单体参加的共聚反应称为二元共聚，两种以上单体参加的共聚反应称为多元共聚反应。
由单体A和单体B生成的共聚物，按分子链中单体链节的排列方式，可分为四类：①无规共聚物～～～AABAAABBABBBAA～～～②交替共聚物～～～ABABABABABABAB～～～③嵌段共聚物～～～AAAAA～～BBBB～～BB～～AAAA～～～④接枝共聚物～～～AAAAAAAAAAAAAAAAA～～～│BBBBB～～马来酸酐（顺丁烯二酸酐，Maleic Anhydride）由于空间位阻较大，很难自聚，但却能与苯乙烯（Styrene）形成交替得到很好的共聚物，原因在于马来酸酐受强吸电子基团的影响，使双键带正极性，而苯乙烯却因共轭效应能给出电子，双键成为负极性，因此容易形成稳定的正负极相吸的过渡状态。
所得的交替共聚物是一种优良的悬浮分散剂和絮凝剂。
三、主要试剂与仪器苯（C.P，沸点80.1℃）苯乙烯（新蒸）马来酸酐（C.P）BPO（重结晶）或AIBN三颈瓶搅拌器温度计水浴真空干燥箱四、实验步骤在装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的三口瓶中分别加入75 mL甲苯，5.2 g新蒸的苯乙烯，4.8 g马来酸酐及0.05 g BPO，将反应混合物在40－50℃水浴温度下进行搅拌，直到全部溶解成透明溶液，继续搅拌，冷凝管通入冷却水，同时把反应物在水浴上加热到沸腾（约90 ± 2℃）。
在这时候，共聚物逐渐沉淀出来，1小时后停止反应，反应物冷却到室温进行过滤，并在真空下（60～80℃）干燥，得白色粉状产物，称重，计算产率（%）。
注意：本实验制备的苯乙烯━马来酸酐共聚物在下一个实验“苯乙烯━马来酸酐共聚物的皂化反应”需要用。
五、思考题1．何谓沉淀聚合？2．本实验显示的沉淀聚合的特征是什么？3．沉淀聚合对聚合物的分子量有否影响？4．实验用的苯乙烯为什么要新蒸？实验3 苯乙烯━马来酸酐共聚物的皂化反应一、目的要求1． 了解高分子的化学反应2． 制备苯乙烯和顺丁烯二酸酐交替共聚物的皂化产物二、原理高分子本身也能进行许多化学反应。
聚合物的这些反应，或是保持聚合物骨架不变，只涉及取代基上的官能团反应，因此不改变平均聚合度；或是在反应进行时间同时发生了分子链的降解。
聚合物主链保持不变的转化反应称为相似聚合物转化。
这一反应在工业上得到重要，如将聚醋酸乙烯酯通过皂化反应制备聚乙烯醇，而乙烯醇单体是不存在的。
又如各种离子交换树脂的制备等。
在许多情况下，相似聚合物转化和分子链的降解反应可能会同时发生，但通过选择适当的反应条件，仍可将断链反应控制到较小甚至不发生的程度。
苯乙烯和顺丁烯二酸酐交替共聚物是悬浮聚合良好的分散剂，也可用作皮革的鞣剂。
在这些应用中，必须将酸酐基团转化为羧基或及其盐。
本实验则通过水解皂化反应，将苯乙烯和顺丁烯二酸酐共聚物转化为相应的羧基共聚物。
反应式如下： CH CH CH 2 CH C C O O CH CH CH 2 CH C CO O O OH三、实验步骤在装有搅拌和回流冷凝管的250 mL 圆底烧瓶中，装入4 g 苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物和100 mL 2N （8%）的氢氧化钠溶液，加热至沸腾（直接用加热套加热）。
回流1h ，使聚合物完全溶解，成为透明溶液。
将反应物冷却，取其中1/4倾入250 mL 2N （7%）盐酸中，沉淀出聚合物，澄清后，抽滤，干燥，得到含羧基的聚合物。
苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物与酸酐共聚物不同，可溶于热水中，其水溶液明显地呈酸性。
四、思考题1．苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物还可进行哪些相似聚合度转化反应？2．如果将本实验所用的碱氢氧化钠改换为氢氧化铵获有机胺，可行吗？实验4 醋酸乙烯酯的乳液聚合一、目的要求1．掌握实验室制备醋酸乙烯酯乳液的方法。
2．了解乳液橘核的配方寄乳液聚合中各个组分的作用。
3．参照实验现象对乳液聚合各个过程的特点进行对比、认证。
二、原理在乳液聚合中，有两种粒子成核过程，即胶束成核和均相成核，醋酸乙烯酯是水溶性较大的单体，28℃时在水中的溶解度为2.5%，因此它主要以均相成核形成乳胶粒。
所谓均相成核，即水相聚合生成的短链自由基在水相中沉淀出来，沉淀粒子从水相和单体液滴吸附乳化剂分子而稳定，接着又扩散进入单体，形成乳胶粒沉淀。
醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非粒子型乳化剂聚乙烯醇。
聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。
由于其不带电荷，对环境和介质的pH 值不敏感，但是形成的乳胶粒较大。
而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO 3Na （R ＝C 12～C 18）或烷基苯磺酸钠RPhSO 3Na （R ＝C 7～C 14），由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。
本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。
非离子性乳化剂使用聚乙烯醇和OP-10，主要起保护胶体作用；而粒子型乳化剂选用十二烷基磺酸钠，可减小粒径，提高乳液的稳定性。
聚醋酸乙烯酯广泛应用于建材、纺织、涂料等领域，主要作为粘合剂使用。
其乳液聚合物，俗称白乳胶。
有较好的粘结性，对其要求是黏度低、固含量高、乳液稳定。
聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要聚合反应式如下：为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
本实验的聚合反应分为两步加料：第一步加入少许的单体，引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子。
第二步，继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。
由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且分布均匀。
这样保证了乳胶在高固含量的情况下，仍具有较低的黏度。
R + CH 2 CH RCH 2CH + CH 2 CH CH 2CHOCOCH 3OCOCH 3OCOCH 3OCOCH 32 CH 2CH CH 2CH 2 + CH CHOCOCH 3OCOCH 3OCOCH 3O S O O S O 2 O S OO O OOO O三、主要试剂和仪器配比：名 称 试 剂 规 格 用 量单体 醋酸乙烯酯 聚合级 64.2 ml乳化剂 聚乙烯醇 工业级（1788号） 5.0 g十二甲烷基磺酸钠 AR 1.0 gOP-10 工业级（20%水溶液） 5 ml引发剂 过硫酸铵 AR （20%水溶液） 5 ml邻苯二甲酸二丁酯 AR 5 ml去离子水 90 ml250 ml 四口瓶 冷凝管 温度计 搅拌器 100 ml 滴液漏斗 加热水浴四、实验步骤在四口瓶中装好搅拌器、回流冷凝管，滴液漏斗和温度计。
根据配方准确量取各种试剂。
首先加入5.0 g 聚乙烯醇和90 ml 去离子水。
开动搅拌，加热水浴，使温度升至80℃~90℃，将聚乙烯醇完全溶解。
降温至68 ~70 ℃，依次加入1 g 十二烷基磺酸钠、5 ml OP-10、2.5 ml 引发剂和21.4 ml 醋酸乙烯。