有机物红外光谱的测绘及结构分析
实验三 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析
实验三有机化合物红外光谱的测绘及结构分析一、目的要求1．掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；2．了解傅立叶变换红外光谱仪的基本原理，学习和掌握美国PE公司Spectrum Two型红外光谱仪的使用方法；3．初步学会红外吸收光谱图的解析方法。
二、实验原理1. 红外吸收光谱法当物质的分子对红外线进行选择性吸收时，其结构若使得振动能级及转动能级发生跃迁，就会形成具有特征性的红外吸收光谱。
红外吸收光谱是物质分子结构的客观反映，谱图中吸收峰都对应着分子中各基团的振动形式，其位置和形状也是分子结构的特征性数据。
因此，根据红外吸收光谱中各吸收峰的位置、强度、形状及数目的多少，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而对未知物的结构进行鉴定。
即首先对红外吸收光谱进行谱图解析，然后推断未知物的结构。
最后还需将未知物的红外吸收光谱通过与未知物相同条件下得到的标准样品的谱图或标准谱图集中的标准光谱进行对照，以进一步证实其分析结果。
2. 傅立叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是20世纪70年代出现的新一代红外光谱测量技术和仪器。
这种新技术具有采样速度快、分辨率和波数精度高、光谱范围宽、灵敏度高等优点，因而发展迅速，将逐步取代色散型红外光谱仪。
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是根据光的相干性原理设计而成的一种干涉型光谱仪。
它主要由光源、干涉仪（迈克尔逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成（图1）。
其工作原理：由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光，干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。
当干涉光通过试样时某一些特定波长的光被试样吸收，所以检测器检测到的是含有试样信息的干涉光，通过模数转换送入计算机得到试样的干涉图，在经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。
图1傅里叶变换红外光谱仪结构框图三、仪器与试剂1．仪器美国PE公司Spectrum Two型红外光谱仪；压片机；玛瑙研钵；2. 试剂无水乙醇（A.R）；苯甲酸（A.R）；溴化钾（光谱纯或分析纯）130 ℃下干燥24 h，存于干燥器中，备用。
红外吸收光谱的测定及结构分析
红外吸收光谱的测定及结构分析红外光是电磁波谱中的一种，其波长范围为780纳米到1毫米。
红外光具有适当的能量，可以使样品中的分子、原子或离子发生振动，而红外吸收光谱就是通过检测样品对红外光的吸收程度来分析样品的化学成分及结构。
红外光谱仪通常由光源、样品室、光路系统和检测装置组成。
测定红外吸收光谱首先需要准备红外吸收样品，样品通常以固体、液体或气体的形式存在。
对于固体样品，可以将样品制成光学透明的薄膜或固体块，并将其放置在样品室中。
对于液体样品，可以将样品直接放置在透明的光学池中。
对于气体样品，可以通过将气体注入到气体池中进行分析。
在测量红外光谱之前，需要校准红外光谱仪，确保光学路径正确，并进行背景扣除操作，以消除仪器及其他环境因素对测试结果的干扰。
在样品测量之前，还需要检查仪器的分辨率和灵敏度，以确保测量结果的准确性和可靠性。
测量红外吸收光谱时，红外光通过样品后，进入到检测装置中进行检测。
样品对不同波长的红外光有不同的吸收能力，这是由样品的分子结构所决定的。
不同类型的化学结构会导致特定的红外吸收峰出现在光谱中。
通过分析红外光谱，可以推断样品中的化学键类型、官能团以及化学结构。
通常，红外光谱可以显示在一张谱图上，横轴表示波数（或波长），纵轴表示吸收强度。
红外光谱的特征峰通常以波数的单位表示，波数越大，对应的振动频率越高。
根据不同官能团的红外吸收特征，可以利用红外光谱推断样品中的化学结构。
结构分析是利用红外光谱进行的一种定性或定量的分析方法。
这种方法的核心思想是，根据已知化合物的红外光谱标准，与待测样品的红外光谱进行比对，从而推断样品的化学结构。
结构分析还可以结合其他的分析方法，如质谱、核磁共振等，以提高结构鉴定的准确性和可靠性。
总结起来，红外吸收光谱是一种非破坏性、准确可靠的分析方法，广泛用于化学、材料科学、生物化学等领域。
通过测定红外吸收光谱并进行结构分析，可以推断样品的化学结构，并为进一步的研究提供基础。
有机化合物红外光谱的测定实验报告
有机化合物红外光谱的测定实验报告【实验报告】有机化合物红外光谱的测定实验目的：本实验旨在通过红外光谱技术对给定的有机化合物进行分析，了解其分子结构和官能团的存在情况。
实验步骤：1. 准备样品：从实验室提供的有机化合物中选取一种样品，并制备样品溶液或固体样品。
2. 准备红外光谱仪：确保红外光谱仪的工作状态正常，按照仪器操作手册进行操作和校准。
3. 放置样品：将样品放置在红外光谱仪的样品室或样品台上，并确保样品与红外光的传输路径之间没有干扰。
4. 获取光谱：选择合适的红外光谱扫描模式（如透射或反射模式），设置扫描范围和扫描速度，并开始采集红外光谱数据。
5. 红外光谱解读：通过观察和分析红外光谱图，识别和分析样品中存在的官能团和结构特征。
6. 记录结果：记录有机化合物的红外光谱图，并注明各特征峰的位置、强度和解读结果。
实验结果：根据所获得的红外光谱图，进行峰值分析和解读，确定有机化合物中的官能团和结构特征。
例如，识别出C-H伸缩振动、C=O伸缩振动、O-H伸缩振动等特征峰。
讨论和结论：根据红外光谱图的分析结果，结合已知化合物的红外光谱图谱和文献数据，确定给定有机化合物的结构和可能的官能团。
讨论样品的特点、纯度和可能的分子结构等信息。
实验注意事项：1/ 21. 确保红外光谱仪的工作状态正常，并按照操作手册进行操作和校准。
2. 样品制备时要保持样品的纯度和适当浓度，避免其他杂质对测定结果的影响。
3. 在进行红外光谱扫描时，避免样品与红外光路径之间的干扰和污染。
4. 对红外光谱图的解读需要结合其他实验数据和文献资料进行综合分析。
实验结论：通过红外光谱技术的实验测定和分析，我们得出了有机化合物的红外光谱图，并成功识别出了样品中存在的官能团和结构特征。
根据红外光谱图的峰位和峰形，我们可以推断样品可能含有的官能团，如羟基、羰基、烷基、芳香环等。
通过与已知化合物的红外光谱图谱和文献数据的对比，我们可以初步确定给定有机化合物的分子结构和可能的官能团。
有机化合物的光谱分析红外光谱
有机化合物的光谱分析红外光谱一、引言有机化合物的光谱分析是一种重要的实验手段，其中红外光谱是最常用的一种方法。
红外光谱能够提供有机化合物中基团的信息，通过分析红外光谱，我们可以确定有机化合物的结构以及它所含有的基团类型。
二、红外光谱的原理红外光谱是通过测量有机化合物在红外辐射下吸收光线的能量来得到的。
红外辐射的频率范围是10^12 Hz到10^14 Hz，相当于波长在0.74 μm到100 μm之间。
在红外光谱图上，横轴表示波数，纵轴表示吸光度。
有机化合物中的化学键会吸收特定频率的红外光，这些吸收峰对应着不同的基团类型。
例如，羰基（C=O）的振动频率通常在1700-1750 cm^-1范围内，而羟基（OH）的振动频率通常在3200-3600 cm^-1范围内。
通过观察红外光谱图中的吸收峰位置和形状，我们可以确定有机化合物中存在哪些基团。
三、红外光谱的应用1. 有机化合物的结构确定红外光谱可以帮助确定有机化合物的结构。
通过对红外光谱图进行分析，我们可以识别出有机化合物中的各种基团，进而确定其结构。
例如，如果红外光谱图中出现了1650 cm^-1附近的吸收峰，则可以判断有机化合物中含有羰基。
2. 有机化合物的质量分析红外光谱还可以用于有机化合物的质量分析。
通过比对样品的红外光谱与已知有机化合物的红外光谱数据库，可以确定样品的成分和纯度。
这对于药物分析、环境监测以及食品安全等领域非常重要。
3. 有机化合物的反应监测红外光谱还可以用于监测有机化合物的反应过程。
通过在反应过程中多次采集红外光谱，我们可以观察吸收峰的强度和位置的变化，从而了解反应的进行情况。
这对于研究有机合成反应机理以及工业生产中的过程控制非常有帮助。
四、红外光谱的实验操作进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。
下面是一般的实验步骤：1. 准备样品：将有机化合物制备成固体样品或液体样品，并挤压成透明薄片。
2. 放样：将样品放置在红外光谱仪的样品室中，确保样品和仪器接触良好。
实验5 有机化合物红外光谱的测定
实验5 有机化合物红外光谱的测定一、实验原理红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。
根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（13158～4000cm-1）,中红外区（4000～400cm-1）和远红外区（400～10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。
红外光谱对化合物定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。
傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。
光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。
二、仪器及试剂1、仪器：Avatar360 FT－IR红外光谱仪、手压式压片机、压片模具、磁性样品架、可拆式液体池、KBr盐片、红外灯、玛瑙研钵。
2、试剂：苯甲酸（AR）、无水丙酮（AR）、KBr（GR）。
三、实验步骤1．固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘（KBr压片法）。
（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为2µm以下。
（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。
（3）将试样薄片装在磁性样品架上，放入Avatar360 FT－IR红外光谱仪的样品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。
（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存好。
2．液体试样丙酮的红外光谱的测绘（液膜法）。
用滴管取少量液体样品丙酮，滴到液体池的一块盐片上，盖上另一块盐片（稍转动驱走气泡），使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。
红外吸收光谱的测定及结构分析
仪器分析实验——红外吸收光谱的测定及结构分析学号:2班级:应用化工技术11-2姓名:韩斐一、实验的目的与要求1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.了解仪器的基本结构及工作原理;3.了解红外光谱测定的样品制备方法;4.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。
二、原理红外吸收光谱法就是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置与峰的强度加以表征。
测定未知物结构就是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度与形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱与度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm－1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
三、仪器与试剂1、Nicolet 510P FT-IR Spectrometer(美国Nicolet公司);2、 FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂);真空泵;玛瑙研钵;红外灯;镊子;可拆式液体池;盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。
3、试剂:KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);滑石粉;丙酮;脱脂棉;4、测试样品:对硝基苯甲酸;苯乙酮等。
四、实验步骤1.了解仪器的基本结构及工作原理2.红外光谱仪的准备①打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;②打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E、S、P软件;在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数;③实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance3.红外光谱图的测试①液体样品的制备及测试将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出,在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。
红外光谱测定有机化合物的结构
红外光谱测定有机化合物的结构红外光谱测定有机化合物的结构（KBr 压片法）一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行有机化合物的结构分析。
2、掌握KBr 压片法测定固体试样的方法。
3、熟悉傅里叶红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
二、仪器与试剂1、仪器：iS5 傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher Nicolet）一台ID1Transmission 附件DF-4型压片机（天津港东）一台HF-12压片模具（天津港东）一套玛瑙研钵一个2、试剂：KBr （A.R. ）；乙酰胺（CH 3CONH 2）（A.R. ）三、Thermo Fisher Nicolet IS5傅里叶变换红外分光光度计的构造及工作原理光源：Ever-Glo 长寿命空冷光源干涉仪：VECTRA TM 磁浮式干涉仪检测器：DTGSTM四、实验原理具有红外活性的化合物分子中含有共价键，这些共价键在不停地进行着伸缩和弯曲振动，其振动频率由所含原子的质量和连接它们的化学键的种类决定。
分子的各种振动频率与红外光的频率在同一范围。
当某一振动频率恰好等于红外光的某一频率时，这一频率的红外光被分子吸收，结果分子振动的振动幅度随之增大。
由于分子获得的光能立即以热能形式失去，所以吸光的逆过程不存在。
这样就得到了红外光谱。
具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。
因此，红外活性的化合物不同时，可产生不同的红外光谱，从而可用标准物对照或和标准图谱查对法来进行化合物的定性分析。
也可由试样的红外光谱图找出主要吸收峰的归属，即属于那种化学键的什么振动类型，从而确定化合物分子的结构单元，最终确定其结构。
五、实验内容1、KBr 压片法测定乙酰胺（1）纯KBr 晶片的制作取KBr150mg 左右，置于洁净的玛瑙研钵中，充分研细至颗粒粒度约2μm ，然后转移到压片模具上，放好各部件后，把呀片模具置压片机中央，并旋转压力丝杆手轮，压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，上下移动压把，加压开始，当压力加到20MPa 时，停止加压，维持2min , 反时针旋转放油阀，加压解除，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到透明的KBr 晶片，放到试样架上，插到样槽的合适位置中，，用于仪器采集背景。
实验报告红外光谱测定物质结构实验
实验报告红外光谱测定物质结构实验实验报告：红外光谱测定物质结构实验引言：本实验旨在通过红外光谱仪器对给定的物质进行测试，以确定其分子结构和功能基团。
红外光谱是分析有机和无机物质结构的重要方法之一，通过测定物质在红外光波长上的吸收区域，可以了解物质分子的振动和转动信息，从而推断出物质的结构和组成。
1. 实验设计1.1 实验目的通过红外光谱测定给定物质的吸收峰和特征波数，确定物质的结构和功能基团。
1.2 实验原理红外光谱的原理是利用红外光波长下光的吸收特性与物质的振动和转动状态相关。
物质中的化学键和功能基团会吸收特定波数的红外光，在红外光谱图上形成吸收峰。
这些吸收峰的位置和强度可以提供物质结构和功能基团的信息。
1.3 实验步骤1. 首先，将待测物质样品制备成适当形式，如将其压片或溶解于适宜的溶剂中。
2. 将样品放入红外光谱仪器中，调整仪器的参数，如光源强度、扫描范围等。
3. 启动仪器开始扫描，记录红外光谱数据。
4. 根据红外光谱数据分析吸收峰的位置和形状，推断物质分子的结构和功能基团。
2. 实验结果与讨论2.1 实验结果根据实验操作，得到了物质A的红外光谱图，如下图所示。
（插入红外光谱图）2.2 结果分析根据红外光谱图，我们可以看到在波数范围X到Y之间出现了多个吸收峰。
根据化学键的特性和功能基团的吸收特点，我们可以推测物质A的结构和功能基团如下：（根据实际情况，增加关于物质A的结构和功能基团的推测）2.3 讨论红外光谱的分析结果对于确定物质结构和功能基团具有重要意义。
然而，在实际操作中可能会存在一些误差和限制。
例如，有些物质吸收峰重叠或弱，导致结构和功能基团的推断不够准确。
此外，样品制备和仪器参数的选择也会对结果产生影响。
因此，在进行红外光谱分析时，需要综合考虑多种因素。
3. 结论通过红外光谱测定，我们成功确定了物质A的结构和功能基团。
这一实验结果对于进一步研究物质的性质以及开展相关领域的科学研究具有重要意义。
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有机物红外光谱的测绘及结构分析
一、实验目的
1、掌握液膜法制备液体样品的方法；
2、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；
3、学习并掌握IR-408型和IR-435型红外光谱仪的使用方法；
4、初步学会对红外吸收光谱图的解析。
二、方法原理
物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析。
特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。
如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler 红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。
乙酰乙酸乙酯有酮式及烯醇式互变异构：
在红外光谱上能够看出各异构体的吸收带。
三、试剂和仪器
仪器 Equinox 55型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker 公司）或IR-408型红外分光光度计（日本岛津公司）；可拆式液池；压片机；玛瑙研钵；氯化钠盐片；标准聚苯乙烯薄膜；快速红外干燥箱。
试剂 苯甲酸：于80℃下干燥24h ，存于保干器中；溴化钾：于130℃下干燥24h ，存于保干器中；无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯、四氯化碳
四、实验内容
1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。
2、测绘无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱——液膜法：戴上指套，取两片氯化钠盐片，用四氯化碳清洗其表面，并放入红外灯下烘干备用。
在可拆式液体池的金属池板上垫上橡胶圈，在孔中央位置放一盐片，然后滴半滴液体试样于盐片上，将另一盐片平压在上面（注意不能有气泡）
，垫上橡胶圈，将另一金属片盖上，对角方向旋紧螺丝（螺丝
不宜拧得过紧，否则会压碎盐片）。
将盐片夹紧在其中，然后将此液体池插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法；取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀，并将其在红外灯下烘10min左右。
取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上在29.4Mpa压力下，压1min，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
将此片装于固体样品架上，样品架插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
4、未知有机物的结构分析：从教师处领取未知有机物样品。
用液膜法或溴化钾压片法制样，测绘未知有机物的红外吸收光谱。
以上红外吸收光谱测定时的参比均为空气。
五、结果处理
1、将测得的聚苯乙烯薄膜的吸收光谱与仪器说明书或标准聚苯乙烯薄膜卡上的谱图对照。
对2850.7、1601.4及906.7cm-1的吸收峰进行检验。
在4000-2000cm-1范围内，波数误差不大于±10cm-1。
在2000-650cm-1范围内，波数误差不大于±3cm-1。
2、解析无水乙醇、苯胺、苯甲酸、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱图。
结合课堂所学知识，指出各谱图上主要吸收峰的归属。
3、观察羟基的伸缩振动在乙醇及苯甲酸中有何不同。
4、根据教师给定的未知有机物的化学式计算不饱和度，并根据红外吸收光谱图上的吸收峰位置，推断未知有机物可能存在的官能团及其结构式。
六、注意事项
1、氯化钠盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。
扫描完毕，应用四氯化碳清洗盐片，并立即将盐片放回干燥器内保存。
2、固体试样研磨过程中会吸水。
由于吸水的试样压片时，易粘附在模具上不易取下，及水分的存在会产生光谱干扰，所以研磨后的粉末应烘干一段时间。
思考题
1、红外分光光度计与紫外－可见分光光度计在光路设计上有何不同？为什么？
2、试样含有水份及其它杂质时，对红外吸收光谱分析有何影响？如何消除？
3、压片法对KBr有哪些要求？为什么研磨后的粉末颗粒直径不能大于2µm？
4、羟基的伸缩振动在乙醇及苯甲酸中为何不同？。