饲料分析检验与质量控制
饲料分析

加热干燥法测定水分原理
a提高饲料水蒸气压力,相对降低周围气体介质的水蒸气压力,使饲料中水分蒸发逸出;待全部水分蒸发(恒重),测定加热前后的样品重量,损失的重量被计算为样品水分含量。
适用范围:适用于525℃~600℃灰化时可以得到恒重的全部饲料
样品预处理:
1.一般样品干燥、研磨粉碎。
2.含脂和糖类样品:为防止膨胀、溅出、起泡,水浴或红外灯浓缩干燥,其间可加1滴或2滴橄榄油消泡。
3.脂样品在灰化前应先除去脂肪(猪肉脂肪在高温炉会形成易燃混合物,与空气接触易引起燃烧。
4.富含盐的饲料可将水不溶性组分和富盐水提取液分别炭化。为防止溅出,使用坩锅盖
本法灵敏度较低,但操作简单快速,故在生物化学领域中测定蛋白质含量时常用此法。本法亦适用于豆类、油料、米谷等作物种子及肉类等样品测定。
aAOAC方法已把双缩脲法应用于谷物、肉类、大豆、动物饲料的蛋白质定性测定。
b在一些实验中应用双缩脲法定量测定分离纯化后的蛋白质。
索氏脂肪抽提法(乙醚提取法)原理:
正式样品必须包括有采样代表姓名和签字的样品分析数据。
4.样品保留 样品保留时间一般为三个月。
5.认真填写采样记录。样品分析必须有采样记录
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。
样品制备的一般方法
(1.)常规减量法
如果分析样品的体积或质量太大,就必须从数和量两方面减少,用四分法重复操作直至得到合适的量。
a在索氏脂肪抽提器中,用有机溶剂(主要是乙醚)加热提取干燥试样的可溶性物质,蒸发去除乙醚,干燥后的剩余物重量为脂肪含量。
饲料分析与质量检测技术_图文

第4页 2016年7月29日
饲料分析及质量检测内容
• 3.饲料分析鉴定方法
– – – (一)物理、化学分析鉴定法:主要以重量法和滴定分析为主,早期的分析方法; (二)微生物法: 将饲料利用酶、酸、碱作用后作为微生物的培养基,通过分析检测评判微 生物的生长繁殖情况,评判饲料的营养价值及相应养分对畜禽的生物学效价指数 (三)模拟动物评定法: 该法是采用模拟动物消化道条件,在实验室中对饲料作离体消化实 验,评定饲料的营养价值,它可克服常规动物消化试验和指示剂法会耗费大量人力、物力、财 力和时间的缺陷。 (四)动物试验法: 包括饲养试验、消化试验、代谢试验、屠宰试验、动物外科造瘘技术、 同位素示踪技术、适口性试验、有毒有害物质的影响程度的比较试验等。可用的试验动物包括 常用的大、小白鼠小试验动物,也可用猪、鸡、牛、羊、鱼、虾等动物作试验; (五)回归预测饲料营养价值法: 通过大量的科学试验、分析测定数据,结合数理统计知识, 建立回归统计公式,在以后的生产或科学研究中,根据饲料中某一种或几种成分的含量,可利 用回归公式,预测饲料的其它有效成分含量和评价饲料的营养价值,
– 2.目的:评定饲料营养价值和营养质量 – 3.作用:为饲料营养价值评定、饲料生产、质量管理以及按照饲养标准
进行饲料配合提供依据;以动物营养学和饲料科学为指导,利用分析化 学的理论与方法,测定饲料中营养素、有毒有害成分的含量
第3页 2016年7月29日
饲料分析及质量检测内容
• 2.饲料分析及质量检测的内容
• 方法:先将不同的比重液装入不同的试管中,将同一被检原料分别装入这些 试管中,当被检样品在比重液中不浮不沉时,该比重液的比重即可认为等同 于被检样品的比重。
第8页 2016年7月29日
饲料分析及质量检测内容
养殖技术中如何进行饲料的品质检测与控制

养殖技术中如何进行饲料的品质检测与控制随着人口的增长和食品需求的增加,养殖业在现代农业中扮演着重要的角色。
而饲料作为养殖业中的关键环节,其品质的检测与控制成为保障养殖业发展和提高生产效益的关键。
一、饲料品质的重要性饲料的品质直接关系着动物的生长发育、繁殖能力以及免疫力等方面。
优质的饲料有利于动物的生长,提高肉、蛋、奶和其他动物产品的质量,从而满足市场和消费者的需求。
二、饲料品质检测的方法及手段饲料品质的检测是确保饲料质量的重要手段,主要包括以下几个方面。
1.化学分析:常见的化学分析包括粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、灰分、水分等成分的测定。
这些成分反映了饲料的营养成分含量,有助于判断饲料的营养价值。
2.微生物检测:饲料中存在着各种微生物,包括霉菌、细菌等。
微生物的检测有助于判断饲料存在的微生物种类和数量,以及是否存在有害物质。
3.毒素检测:饲料中存在的毒素对动物健康产生重要影响。
通过毒素检测,可以确保饲料没有受到污染,保证动物的安全。
4.理化指标检测:饲料的颗粒大小、水分含量、溶解度等物理指标的检测对于保证饲料的稳定性和易消化性具有重要作用。
以上方法可以通过实验室检测和现场监测相结合的方式进行,以确保饲料的品质。
三、饲料品质控制的方法与策略1.供应商的选择和审核:选择有专业资质和优质口碑的饲料供应商,定期对供应商进行审核和评估。
确保供应商具备饲料生产资格,从源头上把控饲料品质。
2.原料的选择和质量监控:饲料的品质受到原料的影响,因此选择优质的原料非常重要。
建立原料采购记录和质量追溯体系,对原料进行检测和监控,确保原料的品质符合要求。
3.生产过程的控制与管理:在饲料生产过程中,严格控制和管理生产环节,确保饲料的加工过程符合标准要求。
包括饲料的搅拌、烘干、冷却等工艺环节的监控和控制。
4.储存条件的控制:储存条件对于饲料的品质至关重要。
需确保饲料储存场所干燥、通风,并且防止饲料受到霉菌和其他有害物质的污染。
5.定期检测与监控:饲料品质的检测需要定期进行,这有助于发现潜在问题和及时调整饲料配方。
饲料分析及饲料质量检测技术探析

2020.2作者简介:吴昊(1970.8-),男,江苏省徐州市人,大学本科,高级兽医师,主要从事饲料、兽药、畜产品监督检测工作。
饲料分析及饲料质量检测技术探析吴昊宋亚伟(安徽省兽药饲料监察所230091)摘要:饲料质量与农产品生产质量息息相关,通过前期质量分析检测可间接提升农业食品安全。
本文探讨饲料分析及饲料质量检测技术,介绍常见饲料质量检测方法,前瞻技术发展趋势,供相关人员借鉴参考。
关键词:饲料分析;质量检测;化学检测饲料质量分析检测主要是对饲料属性、品质进行分析,近年来饲料生产行业发展迅速,不少新技术、新工艺、新原料被应用其中,给饲料质量分析及检测带来一定难度。
为提高质量检测效果,需要对相关技术经验进行总结。
1化学检测技术化学检测结果可靠性较高,通过各种仪器的配合,对饲料的化学特性进行分析,该方法在实际检测中应用相对普遍。
常见的化学检测技术包括光谱分析、质谱分析和色谱分析3种。
1.1光谱分析检测光谱分析主要用来检测饲料样本中的金属元素组成及其存在形态。
1.2质谱分析检测质谱分析检测的目的是确认饲料样本中某些未知物质,通过质谱库对比,对未知物质进行定性分析。
饲料检测过程中常将质谱分析技术与其他化学检测技术结合使用。
如质谱与液相色谱技术连用,该技术能同时对饲料样本进行定性和定量分析,常用于瘦肉精检测项目当中。
质谱联用技术的发展给饲料质量检测带来更精确、可靠的检测方法,在控制饲料产品安全方面发挥重要作用。
1.3色谱分析检测色谱分析检测将性质、形态、结构不同的物质通过互不相溶的两相分离,以确定样本中的物质组成。
常用的色谱分析工具为气相色谱仪和液相色谱仪。
其中,气相色谱仪主要应用检测农药残留,但目前饲料中添加油脂的现象不断增多,给质量检测方法的应用带来一定困难,油脂的定性及质量分析也成为饲料质量分析检测的一个重点[1]。
由于气相色谱法能便捷、准确的确定油脂中成分,应用范围逐渐扩大。
而液相色谱法的优势在于灵敏度更高、检测时间短,一般较大型的饲料检测分析项目会优先选择液相色谱法。
饲料的质量分析与监控(之一)——饲料原料及产品的基本成分分析

否存在沙子或石子 , 注意别误尝对人体有毒的物质。
9 . 觉 3嗅
般 饲料 中钙 含量 不超 过 1 而鱼 粉 、 粉类 %, 骨
饲 料 钙含 量 可 达 5 %~ 1%。按 照 G /63 , 料 0 BT 46 饲
通过 嗅觉 来鉴 别具有 特 征性 气味 的饲 料 。 察 并 看 有无 霉 臭 、 臭 、 臭 、 腐 氨 焦臭 等 , 热加 工 过 度 的原 料可 能有 烟熏 味 。
磷是动物所必须的重要矿物元素之一 , 骨骼 中 约有 45 .%磷 。
一
使用 8目 、6目、0目的筛 子 ,测定 混入 的异 1 4 物及 原料 或大 约测 出成 品 的粒 度 。
在, 如果缺乏就会产生疾病和异常 , 若补充该元素 功能就能恢复 , 因此在饲料 中不能缺少 ; 另一类是 对动物生长有不 良影 响的元 素 , 如铅 、 、 汞 镉等 , 必
须 严加 控制 。 3 粗 纤维分 析 ( / 4 4 2 0 GBT6 3 - 0 6)
假, 贮存得当, 并对它们进行化学分析 , 以保 障原料 符合规定才能投入生产 , 使饲料产 品既符合 畜禽生 产要求 , 又不浪费资源 , 达到最佳的经济效益 。 饲料 检 测 中 的基 本 成 分分 析 的项 目通 常包 括 : 粗蛋 白质、 粗脂肪、 粗纤维、 、 灰分、 钙 磷、 盐分和水分 等。 现就各指标 的检测方法及注意事项 , 综述如下 :
脂肪、 类酯和可溶于乙醚的其他有机物质。它是一 种容易变质的营养成分 , 可作为调味剂 。 粗脂肪分析 常采用索 氏抽提器或类似装置 , 用
石油醚或其它溶剂萃取出脂肪 。
对含油量高的原料通常还应进行游离脂肪酸 的分析 , 以测定其中油脂 的品质。
饲料生产过程质量控制点有哪些你都知道吗

饲料生产过程质量控制点有哪些引言概述:饲料生产过程是农业生产的重要环节之一,质量控制是确保饲料产品安全、营养均衡的关键。
在上一篇文章中,我们已经介绍了一些饲料生产过程的质量控制点,本文将继续探讨这一话题,详细阐述饲料生产过程中的质量控制要点。
正文内容:一、原料采购和储存1.原料选择:选择符合饲料生产标准的原料,包括谷物、油料、蛋白质原料和添加剂等。
2.原料质量检验:进行原料的理化指标检测、微生物检测等。
3.原料储存管理:采取适当的储存方式,控制原料的湿度、温度和酸碱度等因素。
二、配料和混合1.配料精确性:确保配料的精确度,避免过量或不足的情况发生。
2.配料均匀性:确保混合器混合均匀,避免存在不均匀现象。
3.配料时间:控制配料时间,确保每个原料的投料时间适当。
三、破碎、扩容和膨化1.破碎:控制破碎设备的运行状态,确保破碎粒度符合要求。
2.扩容:控制扩容设备的扩容率,确保饲料在扩容过程中良好的吸水性。
3.膨化:控制膨化设备运行参数,确保膨化程度达到要求。
四、干燥和冷却1.干燥:控制干燥设备的温度和湿度,确保饲料的水分达到合适的标准。
2.冷却:控制冷却设备的风量和温度,确保饲料的温度达到合适的标准。
五、包装和储存1.包装:选择适当的包装材料,并进行合理的包装,确保饲料的密封性和保质期。
2.储存:控制饲料的储存条件,包括温度、湿度和通风等,确保饲料的品质不受损害。
总结:饲料生产过程中的质量控制点是确保饲料产品质量的关键所在。
原料采购和储存、配料和混合、破碎、扩容和膨化、干燥和冷却,以及包装和储存等环节都需要严格控制,以确保饲料产品的安全性和营养均衡性。
质量控制点的执行需要科学的设备配置和操作规范,同时需要严格的质量检测和管理制度。
只有充分把握这些质量控制点,才能保持饲料的优质性和稳定性,确保畜禽养殖业的可持续发展。
饲料检验管理制度

饲料检验管理制度一、总则为了保证饲料质量,保障畜禽养殖业的健康发展,制定本管理制度。
二、适用范围本管理制度适用于所有饲料生产企业和养殖场。
三、饲料检验管理1. 生产企业应建立完善的饲料检验制度,包括检验人员的资质、检验设备和方法的规范等。
2. 生产企业应定期对生产的饲料进行抽检,并保留相应的检测记录。
3. 对于饲料原料的进货,生产企业应对每批原料进行检验,不合格的原料不得使用。
4. 对于生产成品的饲料,应进行全面的检验,包括营养成分、微生物污染、重金属含量等。
5. 对于进口的饲料原料和成品饲料,生产企业应加强检验管理,并对进口饲料的合格证明要求严格。
四、检验设备和方法1. 生产企业应购置专业的检验设备,并保证设备的准确性和稳定性。
2. 检验人员应具备相关的专业知识和技能,能够熟练使用检验设备和方法。
五、饲料检验标准生产企业应按照国家相关标准进行饲料检验,对检验结果进行严格审核和记录。
六、检测记录和报告1. 生产企业应对饲料检验结果进行详细记录,并妥善保存文件。
2. 对于不合格的饲料,生产企业应立即停止使用,并进行召回和处理。
七、追溯管理1. 生产企业应建立完善的饲料追溯管理系统,能够对每批次的饲料进行追溯。
2. 对于不合格的饲料,生产企业应能够快速定位问题所在,并进行改进和整改。
八、监督检查相关部门应对饲料生产企业进行定期监督检查,确保饲料质量达标。
九、处罚措施对于违反饲料检验管理制度的企业,相关部门应根据相关法律法规进行处罚,包括罚款、停产、吊销许可证等。
十、附则本管理制度自发布之日起施行。
如有需要,可根据实际情况进行修订。
十一、结语饲料作为畜禽养殖业的重要组成部分,饲料质量直接影响到畜禽的健康和生产效益。
建立完善的饲料检验管理制度,对于保障饲料质量、促进畜禽养殖业的健康发展具有重要意义。
希望生产企业和养殖场认真遵守本管理制度,共同维护饲料质量和畜禽养殖业的良好发展。
饲料品控的工作内容和职责

饲料品控的工作内容和职责饲料品控是农业生产中非常重要的一个环节,它涉及到饲料的质量安全和生产过程的监控。
饲料品控工作的目标是确保饲料的质量稳定和安全性,以保障动物的健康和生产效益的实现。
下面将详细介绍饲料品控的工作内容和职责。
1. 饲料原料的采购和检验饲料品控人员负责与供应商进行对接,采购饲料原料。
在采购过程中,品控人员需要参考相关的标准和要求,选择合格的饲料原料。
同时,品控人员还需要对采购的饲料原料进行检验,确保其质量符合要求。
检验内容包括外观、气味、湿度、营养成分等多个方面。
2. 饲料生产过程的监控饲料品控人员需要对饲料生产过程进行全程监控。
这包括原料的称量、混合、研磨、造粒、包装等各个环节。
品控人员需要确保生产过程中各项操作符合相关的标准和要求,以保证饲料的质量和安全性。
在生产过程中,品控人员还需要进行抽样检验,检测饲料的物理指标、化学指标和微生物指标等。
3. 饲料成品的检验和质量控制饲料品控人员需要对生产出来的饲料成品进行全面的检验。
这包括外观、气味、颜色、湿度、营养成分等多个方面。
品控人员需要将检验结果与相关的标准进行对比,确保饲料成品的质量符合要求。
同时,品控人员还需要制定和执行质量控制计划,确保饲料生产的稳定性和一致性。
4. 饲料质量问题的处理和改进在饲料生产过程中,可能会出现一些质量问题,如颜色异常、异味、霉变等。
品控人员需要及时发现和处理这些问题,并采取相应的措施进行改进。
品控人员还需要对饲料质量问题进行分析和总结,找出问题的原因,并提出改进措施,以避免类似问题的再次发生。
5. 饲料相关法规和标准的遵守饲料品控人员需要熟悉并遵守相关的法规和标准,如《饲料卫生管理规范》、《饲料添加剂使用管理办法》等。
品控人员需要将这些法规和标准的要求转化为实际的操作指南,并确保生产过程符合这些要求。
同时,品控人员还需要关注法规和标准的更新和变化,及时调整和改进品控工作。
6. 饲料质量数据的统计和分析饲料品控人员需要对饲料质量数据进行统计和分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
饲料分析检验与质量控制在饲料分析检验过程中不可避免产生系统和随机误差,从而影响分析结果的准确度。
系统误差是由于检验过程中某些确定的、经常性的原因所造成的误差,它对检验结果的影响比较固定,在重复检验过程中可以重复地表现出来,系统误差产生的原因和来源主要包括仪器误差、试剂误差、测定方法误差、分析人员个人误差等。
随机误差是由于一些偶然的外部因素所引起的,产生随机误差的因素不定。
如何最大限度减少饲料分析检验过程中系统误差和随机误差并对其进行有效控制,确保饲料分析检验数据的准确性和可靠性,对原料的采购、生产过程控制和产品出厂提供科学依据具有重要的意义。
因此,本文针对饲料分析检验过程中可能产生的系统误差和随机误差的关键环节,结合实际工作经验,系统介绍饲料分析检验过程中应采取有效的质量保证(Quality assurance,QA)和质量控制(Quality control,QC)措施,供饲料企业实验室参考。
1 检验化验人员要求饲料分析检验是一项重复、枯燥但又需要一定技术水平的工作,因此分析人员必须应有高度的责任心、不断进取的精神和过硬的技术。
在分析检验工作中检验人员由于粗心导致某些操作错误,如试剂溅出或滴出,试剂或溶液加错,看错砝码、读错刻度,记录及结果计算错误等,如果已经出现错误,应立即终止实验或剔除结果,不得用于参加最终结果计算,也不得对数据结果进行主观修正。
检测人员要对所获得数据的真实性和可靠性负责,核对人员对检测人员数据结果计算过程准确性进行监督。
为了确保检、化验结果的质量,从事饲料分析检验化验的工作人员上岗前必须经过岗位技术培训和职业技能鉴定,获得职业资格证书,持证上岗。
即使已经取得相关专业毕业文凭的本、专科学生也要通过岗前培训,毕业文凭只能表明已经通过了相关知识的系统教育,并不代表已经具备了一定的操作技能。
一名优秀的饲料化验员还应对各种饲料原料和产品的特点、相关标准,甚至加工工艺等有充分了解,在实际工作中要不断学习和丰富经验,提高技术水平。
这对应对饲料原料的复杂性,确保检验结果的可靠准确性非常重要。
2 仪器设备和其他计量器具要求2.1 仪器设备的检定/校准分析检验仪器、器皿是饲料检验分析过程的主要工具,其性能的可靠性和稳定性直接影响着测定结果的可靠性和重现性,必须对其进行检定/校准,并做相应的标识。
仪器的检定/校准需要委托当地质量技术监督部门或其他单位,依据相应的检定或校准技术规程进行,其中检定为强制性。
各种仪器的检定/校准周期都有具体要求,所谓检定周期即检定/校准结果的有效周期。
常规仪器如分光光度计、分析天平、酸度计等都需要进行检定,检定周期一般为1年,大型仪器设备如高效液相色谱仪等检定周期为2~3年。
仪器出现故障大修后要重新检定。
大型仪器还应进行两次检定周期之间的期间核查。
2.2 仪器使用使用仪器时,要严格按照仪器操作规程进行操作,确保在仪器性能状态稳定后开始测定。
作好仪器使用记录,记录内容应包括时间、用途、样品名称和编号、使用前后的状态等。
如果出现异常,需要停止分析;如果影响到分析结果的准确性,需进一步确认其可能影响的范围,并加以追溯。
3 检验方法的选择检验方法是开展饲料分析工作的重要依据,检验方法的可靠性直接影响检验结果的准确性和可靠性。
检验方法有很多来源,主要包括国家或行业颁布的标准测定方法、国际权威组织机构如国际标准化组织(ISO)、美国公职化学家协会(AOAC)以及其他国家地区颁布的官方方法、教科书、权威学术刊物、企业标准等。
同一检验项目有2种或2种以上检验方法时,应首选国家或行业标准,且国家标准高于行业标准,其次考虑国际标准。
目前我国颁布的很多国家标准都是等同或修改采用ISO标准。
如果是等同采用,在标准封面上同时看到国家标准编号(ISO标准编号)。
如果受实验室条件限制需要采用非标准方法测定时,首先需要考虑其准确度和精密度,其次要考虑操作是否简便,省时、省力和试剂消耗量少。
选择标准时要特别关注所分析的样品是否在标准的适用范围内,不能盲目扩大方法使用范围这一点非常重要。
如GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》,该标准只说明适用于矿物元素预混料、复合预混料等中铬的测定,没有明确说明是否适合有机铬添加剂中铬的测定。
另外为了确保奥运食品安全,2008年紧急制定了饲料中禁用药物如兴奋剂、性激素等多残留的检测方法标准,由于制标时间紧,这些方法在适用范围中明确规定仅适合配合饲料。
要及时掌握检测标准的最新进展。
已颁布国家或行业等检测标准等,根据使用过程中出现的问题、国际标准的修改制定情况以及标龄长短,定期或不定期对其进行修改。
新修订的标准序号不变,改变的只是年代号。
新版标准颁布实施后,旧版标准往往同时作废。
对现行国家或行业标准中存在问题的问题,可以将意见反馈给全国饲料标准化技术委员会,通过标准的法定程序对标准进行修订。
同一标准中,同时包含2个或以上方法,测定结果出现争议时,以仲裁法结果为准。
如现行钙测定方法标准GB/T 6436-2002中包括高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法,前者为仲裁法。
4 试剂、溶液和实验用水4.1 试剂市售的化学试剂一般分为4级:一级为优级纯、保证试剂,简称GR级,标签为绿色,通常用作基准物质;二级为分析纯,简称AR级,标签为红色,通常用作常规分析和要求较高的分析项目,在饲料分析和质量检测工作中应用最广泛,用量也最大;三级为化学纯,简称CR级,标签为蓝色,通常用作要求较低的分析工作。
四级为实验级,简称LR级,纯度较低,在饲料分析中很少应用。
光谱纯试剂、生物试剂、指示剂、层析用试剂等应按国家试剂规格要求,根据分析的对象、项目和方法所规定的具体要求,正确合理地使用。
在饲料分析中,常规分析用试剂一般为分析纯,仪器分析用试剂一般为优级纯,标定标准滴定溶液用试剂为基准级。
切忌用分析纯来替代基准级试剂。
4.2 溶液配制及标准溶液标定4.2.1 溶液配制目前溶液的浓度表示方法一般有:物质的摩尔浓度(c),物质的体积分数(w),物质的质量体积分数(ρ)和滴定度。
在方法标准中,除另有说明外,“溶液”或“液”均指水溶液。
每批测定应一次配制足够的试剂,以免两次配制引起误差,或用新、旧溶液对同一个样品进行测定,观察其测定结果间是否有差异。
在试剂标签上要清楚标明溶液名称、浓度、配制人、配制日期和有效期,不得使用超过有效期的溶液。
4.2.2 标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定在确保分析数据准确性中发挥至关重要的作用,一批标准溶液如果出现偏差,会影响到未来1个月内样品分析结果的准确性。
因此标准溶液的配制与标定要严格遵循GB/T 601-2002《化学试剂标准溶液的制备》。
配制的标准溶液浓度应该在规定浓度的±5%范围内,标准溶液要求由两个人来同时标定,每个人做4个重复,每人4个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共8个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值的0.18%。
取两人8个平行测定结果的平均值为测定结果。
注意,标定用基准物质一定要严格按照标准要求进行烘干等预处理。
标准溶液一般每个月要复标1次。
不要随意提高配制的标准滴定溶液的浓度。
在实际生产中,有的化验员为了减少配制标准滴定溶液的次数和量,将标准溶液浓度由标准建议的浓度提高5~10倍,结果导致样品滴定过程中溶液消耗体积太小,不足2mL,甚至不足1mL,这种情况下终点多滴一滴或少滴一滴对检测结果影响都很大。
而一般以滴定消耗溶液体积10~20mL为宜。
当然,标准滴定溶液消耗体积的多少,除了受标准滴定溶液的浓度影响外,也与测试样品中目标化合物的含量高低有关,因此在测定过程中要灵活掌握称样量和样品液稀释倍数。
4.3 实验用水实验用水主要有蒸馏水、去离子水和超纯净水等。
按照GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法,分析实验室用水共分3个级别:一级水、二级水和三级水(表1)。
在实际分析工作中要定期对水的pH和电导率进行测定。
5 常用质量控制和质量保证措施5.1 空白对照实验在进行样品测定时,需同时采用操作完全相同的方法而不加入被测定的物质,进行试剂空白对照试验。
这样,可校正因试剂中的杂质干扰和溶液受器皿材料的影响等因素所导致的系统误差。
目前有些标准的计算公式中没有明确空白消耗体积,但实际应用时一定要扣除空白。
5.2 标准样品对照实验在进行样品测定时,还需要按照与样品完全相同的操作步骤,测定一系列标准溶液配制的对照组(比色分析中称为标准比色系列),最后将检验结果进行比较。
这样可以抵消不明因素的影响,在一些稳定性不好的分析方法中,标准品对照尤为重要。
5.3 添加回收实验在待测样品中加入已知量的标准物质,测定其回收率,可检验测定方法的正确性和试样所引起的干扰误差,并可同时求出精确度。
因此,回收率试验是饲料分析中常用的质量控制方法。
如测定植物性饲料中植酸磷时,可通过添加试剂级的植酸钠进行回收率测定,如果操作正确,回收率应在95%以上。
5.4 参照样所谓参照样是指已经赋值的样品,它可分为两类,一类是自然的饲料样品;另一类是通过人为添加某种饲料中本身不含有的物质成分,制备成阳性样品。
参照样品可以从标准物质供应部门购买,也可以自行制备。
如采集一定数量豆粕和鱼粉等饲料,粉碎混匀后,分装,密封,-20℃保存,并分别采样送3家权威的饲料检测机构进行水分、粗蛋白质等检测,然后根据检测结果进行赋值,如粗蛋白质含量为(43.78±0.52)%。
然后在日常分析过程中,每批样品都带上1个参照样,以检验检测过程是否出现偏离。
参照样品的使用在检验日常质量控制中发挥很大的作用。
6 建立完善的实验室管理制度实验室的管理制度主要涉及人员管理、仪器管理、记录控制、样品管理、化学药品及危险品管理、文件管理及检验过程要求等,明确工作岗位职责分工和岗位责任制。
实验室管理制度的制定可参照《检测和校准实验室认可准则》CNAL/CA01-2002(ISO/IEC 17025-1999)进行。
应设计各检测项目的原始记录表格,检测人员按照要求逐项认真填写,原始记录不能随意修改,若出现差错,应在差错处划改并签名,将正确数据写在原数据的右上方。
数据的有效位数、修改、计量单位应规范。
原始记录应有检验人、校核人、审核人签字并存档。
检验报告应由专门人员根据检测结果填写,检验报告应内容完整、文字清晰、数据准确、结论科学规范,不得有涂抹和改写,由企业负责人审核、签字,报告应一式2份,正本交给委托方,副本存档。
7 实验室检测能力考核目前,实验室能力考核主要通过实验室间、实验室内部人员间、同一指标不同方法间、同一人员不同时间比对实验等方式进行考察。