动态吸附法从草甘膦生产废水中回收有效成分的工艺研究

第!"卷 第##期 化 工 学 报$%&'!" (%'## )*#)年##月 +,-.+ /%0123&(%456751 )*#)研究论文固定床生物反应器模拟溶浸采铀吸附尾液中!"#$的氧化试验王清良# )杨懿全) 杨 敬) 陈勇博) 胡鄂明) 张洪灿) 余润兰# 邱冠周#!#中南大学资源加工与生物工程学院"湖南长沙8#**9"#)南华大学核资源与核燃料工程学院"湖南衡阳8)#**#$摘要%以活性炭作载体固定嗜酸氧化亚铁硫杆菌"构建固定床生物反应器"模拟溶浸采铀矿山吸附尾液全:5浓度和溶液;<条件"对生物反应器氧化:5)=工艺参数进行了试验研究&结果表明%活性炭作载体比无载体时生物反应器氧化:5)=速率增加了#'8倍"由*'>?'@A #'B A #增大至#')?'@A #'B A ##生物反应器运行过程中溶液中全:5因生成铁钒而不断消耗"需要定期清理反应器中的铁矾和补充:5.C 8以保持溶液中全:5浓度#生物反应器最优的操作条件是%底部通气":5)=浓度为>?'@A #时"溶液流量为#') #'8@'B A ##:5)=浓度为#?'@A #时"溶液流量为>'8@'B A #&关键词%固定床生物反应器#嗜酸氧化亚铁硫杆菌#氧化#溶浸采铀%&'%#*'"D !D (E 'F G G 2'*8"9H ##>I ')*#)'##'*8>中图分类号%J9# 文献标志码%K文章编号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收到初稿")*#)A *!A #>收到修改稿&联系人及第一作者%王清良!#D !D *$"男"硕士"教授&基金项目%国家自然科学基金项目!>##>8**"$&K"7")4"**+,"%)*#)A *)A #*'F -55"06-.*).9+2,8-5%W 1%T 'XK (Y J F 2?&F 32?"2B Q Z & G F 23'M %6!-2.*+,)-.),"1%G 0;;%1P 5O 7V P B 5(3P F %23&(3P 013&.M F 52M 5:%02O 3P F %2%T+B F 23!>##>8**"$S引 言铀是重要的战略物资和核能原料"在自然界多以=8价存在"不利于直接酸法浸出"需另外加入氧化剂"使之氧化成=!价才便于浸出+#H ),&目前"我国铀矿山主要采用溶浸采铀工艺!包括地浸和堆浸$进行生产"通常采用的氧化剂是<)C )-C )等"氧化剂首先氧化溶液中:5)=为:5"="再由:5"=氧化[8=为[!=&地浸工艺溶液中:5浓度一般为*'> #'*?'@A #"堆浸工艺:5浓度为"'*>'*?'@A #"浸出液;<值为#'I )'>&浸出液中的铀经过离子交换吸附回收"吸附尾液再补加硫酸和氧化剂"作为溶浸剂循环使用&<)C )价格昂贵"经济投入较大"C )需要专门的贮运设备和加入装置"成本较高"且维护麻烦+"H 8,&为了节约氧化剂成本"构建嗜酸氧化亚铁硫杆菌!="(0(3#($@>,"(%%4-&*++$$?(0,)-"简称='&$+>H !,高效生物反应器"在酸性和通气条件下"利用='&氧化吸附尾液中:5)=为:5"="再通过:5"=氧化矿石中的[8=!以[C )存在$"实现:5氧化剂的循环利用&因此"生物反应器的设计和应用"已成为铀矿冶领域的热门研究课题&):5)==#()C )=)<==' &):5"==<)C [C )=):5"==".C )A8[C )!.C 8$8A"=):5)=目前"在铀矿冶领域"='&生物反应器的研究和应用主要集中在立体弹性载体式生物反应池&它存在占用场地面积大-菌体密度小-保温困难和氧化:5)=效率低等问题&本文针对这一问题"考虑到活性炭相对于立体弹性载体-硅石+I ,-玻璃+9,-聚氨酯泡沫+D ,"具有更大的比表面积"且价格便宜"设计并加工了活性炭作载体的固定床生物反应器+#*H ##,"吸附固定='&"分别参考铀矿地浸#?'@A #-堆浸矿山>?'@A #的:5)=浓度和溶液;<条件"对影响生物反应器氧化:5)=效率的各条件进行了探究&# 材料和方法B O B 菌种与培养试验所用='&菌种取自某铀矿山"经纯化后冰箱保藏"试验前先活化"后使用&='&培养参照D \培养基"成分见表#&培养基配制完毕后"用分析纯硫酸调节;<值为)'#"放入.<K H +水浴恒温摇床中"调节温度">]"转速#8*1'6F 2A #&此培养液作为扩大培养的接种液&模拟溶浸采铀矿山:5浓度和溶液;<条件+""#),"将#**6&='&菌种与#**6&培养基!#?'@A #:5)=$混合"转入>**6&锥形瓶中"测定;<和-B "放入.<K H +水浴恒温摇床中"调节温度">]"转速#8*1'6F 2A #"定时监测;<和-B &当电位上升至>>*6$以上!:5)=氧化率高于D *^$"再进行扩大培养"经过若干次培养后"获得与地浸采铀工艺:5浓度相近的菌液&采用上述菌液"培养基:5)=浓度调整为>?'@A #!)>?'@A #:5.C 8'I <)C $"按照上述方法进行接种培养"经过若干次培养后"使得菌液中:5浓度接近>?'@A #"最后接种至"***6&锥形瓶中"继续进行扩大培养"得到所需体积的='&菌液"此培养液作为固定细菌的接种液"菌液:5浓度与堆浸采铀:5浓度相近&B O # 生物反应器固定床反应器采用W $+柱作为外壳"高D D >66"外径D *66"厚度866&生物反应器共两个"固定床生物反应器内有三段用酸预处理后的不定形颗粒活性炭作细菌载体"粒度为) >66"充填率为>*^"每段下面安置一个曝气头#非固定床生物反应器不安装载体"用W $+多孔挡板将其分成三部分"底部安装一个曝气头"D\培养基从反应器上部进入-底部流出&用两个生物反应器进行对比试验"探究不同条件下生物反应器中细菌氧化:5)=速率的情况"生物反应器结构见图#&B O P 细菌固定生物反应器用硫酸预处理并洗净后"把菌液按体积#_#接入D\培养基"通气条件下进行细菌固定和氧化"电位超过>>*6$完成第一次细菌固定"按相同接种比例和方法"进行多次接种-固定"当氧化所用时间基本恒定"即认为细菌固定完成&表B !O -培养基成分Q +;3"B F 23,25"1"*)217-16-.".,0(?'@A #!(<8$).C 8\)<W C 8\+&`?.C 8'I <)C :5.C 8'I <)C+3!(C "$)')<)C L 3;Q 3P 51"*'>*'#*'>88'8)*'*##***6&'A B C D ' 第##期 王清良等%固定床生物反应器模拟溶浸采铀吸附尾液中:5)=的氧化试验图# 固定床生物反应器结构:F?'# .P10M P015%T;3M N5O75O7F%153M P%1B O R 连续氧化!"#$采用底层通气的方式"以不同流量对两个生物反应器进行:5)=连续氧化试验"对比两个生物反应器的氧化效率&分别采用底层通气和上-中-下全通气的方式"在固定床生物反应器中进行不同流量-不同:5)=浓度连续氧化试验"测定固定床生物反应器的各项参数&B O S 分析方法;<H"+酸度计复合电极测定;<值-甘汞电极H铂电极测量-B"重铬酸钾滴定法分析:5)=" -a L K滴定法分析 :5&) 结果讨论#O B 细菌固定化对氧化!"#$的影响底部通气条件下"以>?'@A#:5)=培养基进行试验"得到不同溶液流量对两个生物反应器流出液的电位影响见图)&一般来说"在相同的条件下"反应器中菌体密度越大"在相同时间内:5)=的氧化率就越高"流出液的:5"=比例也越高"溶液电位也就越高&从图)可以看出"在*') *'I@'B A#的流量下"固定床反应器流出液的电位始终高于非固定床反应器&对固定床反应器"当流量为*') *'>@'B A#时"固定床生物反应器流出液的电位变化规律相图) 细菌固定化对细菌氧化:5)=的影响:F?') -T T5M P G%T='&T F U3P F%2%2%U F O F R F2?:5)=#*;3M N5O75O7F%153M P%1#)*2%2H;3M N5O75O7F%153M P%1似"在开始约#*B后"电位即达到!**6$"根据式!#$-式!)$"计算:5)=氧化率为D8^":5)=氧化速率为*'>?'@A#'B A##当流量为*'I@'B A#时"由于该生物反应器已超过最大负荷"流出液电位呈下降趋势"经过约"B后流出液电位保持在>8* >9*6$之间&对非固定床反应器"当流量为*') *'>@' B A#时"非固定床生物反应器流出液的电位基本稳定在>"*6$左右&流量增大至*'I@'B A#时"流出液电位随时间而逐步降低"IB后"流出液电位已降低至>**6$&根据式!#$-式!)$"计算:5)=氧化率仅为I>^":5)=氧化不充分":5)=氧化速率为*'>!?'@A#'B A#":5)=氧化速率基本稳定&E *F);2+:5"F,+:5)F,!#$+:5"=,=+:5)=,b>?'@A#!)$由此说明"非固定床生物反应器中的接种细菌"因流量增大而随时间逐步被洗出&所以"对于固定床生物反应器"保证铀溶浸液满足电位要求的'HACD'化 工 学 报 第!"卷最大流量介于*'> *'I@'B A #之间&试验结果表明"活性炭填充的固定床生物反应器较无填料的流动床生物反应器具有更高的氧化:5)=效率"在满足溶浸液电位要求的前提下"可以容许更大的流量&#O # 通气方式 溶液流量对固定床生物反应器细菌氧化!"#$速率的影响 在固定床生物反应器中"用>?'@A #:5)=培养基"分别在全通气和仅底部通气下进行试验"得到不同流量-不同通气方式生物反应器细菌氧化:5)=速率-流出液氧化还原电位的变化情况"见图"&图" 通气方式对固定床生物反应器细菌氧化:5)=速率的影响:F ?'" ,2T &052M 5%T 452P F &3P F %26%O 5%2%U F O 3P F %213P 5%T T 511%0G F %2G F 2;3M N 5O75O7F %153M P %17V ='&#*452P F &3P F %2T 1%67%P P %6#)*452P F &3P F %2T 1%66F O O &532O7%P P %6溶液流量从*'>@'B A #增加到#'I@'B A #的过程中"两种通气方式下的流出液电位从>>*6$以上逐渐降到>**6$以下"说明流出液中+:5"=,(+:5)=,比值减小":5)=的氧化率也相应从接近#**^逐渐降低&这是由于随着流量的增加"单位时间内:5)=和细菌的相对数量比增加":5)=未完全和='&发生作用而直接流出"从而造成:5)=的氧化不充分&从图"中可以看出":5)=氧化速率先快速增大"然后缓慢降低"存在峰值&底部通气状态下"当溶液流量为#'"*@'B A #时"生物反应器氧化:5)=速率最大"达到#')*?'@A #'B A ##全通气状态下"当溶液流量为#'"!@'B A #时"生物反应器氧化:5)=速率最大"达到#'"#?'@A #'B A #&流量接近#'>@'B A #时"氧化还原电位已下降至>**6$以下"再增大流量"会造成大量的:5)=未被氧化&因此"固定床生物反应器在>?'@A #:5)=培养基条件下"适宜的培养基流量是#') #'8@'BA #&就通气方式而言"从图"中可以看出"流量不超过#')@'B A #"底层通气时:5)=的氧化速率均大于全通气下的氧化速率"而随着流量的增加"两种通气方式下氧化效果基本接近"当流量超过#'"?'@A #时"全通气状态下的:5)=氧化速率更大&究其原因"可能是由于在低流量状态下"较大的通气会使溶液搅动过大"剪切力增大"影响细菌活性"从而影响='&对:5)=的氧化"致使低流量下底部通气具有更高的氧化速率#低流量下"底部通气完全能满足='&对氧气的需要"全通气还会造成氧气的浪费和能源浪费&而流量增加也会减小='&与:5)=的接触"在这种情况下"更大的通气量就更有利于='&的呼吸作用"对:5)=有更快的氧化速率"从而相对于底层通气体现出优势&但考虑到经济成本"分层通气相当于8*X 的空压机对其供气"而底层通气耗能不超过)*X "且基本能完成对98*66高的活性炭载体中='&供气"故无分层通气的必要&综合考虑"针对本次试验"采用底层通气较好"但如果继续增加反应器高度"则可能调整通气方式&#O P !"#$浓度对固定床生物反应器细菌氧化!"#$速率的影响 参考地浸采铀矿山浸出液中:5)=浓度"选用#?'@A #:5)=培养基"底部通气方式进行试验"得到流量与:5)=氧化速率关系"结果见图8"并与>?'@A #:5)=培养基试验结果进行比较&从图8中可以看出"当进入反应器的溶液含#?'@A #:5)=时"流量低于8@'B A #"氧化速率随流量增加而迅速提高"此时:5)=氧化率接近#**^#当流量增大到8@'BA #左右氧化速率增长减缓":5)=氧化率也开始下降#当流量超过>'>@'B A #时":5)=氧化速率从#?'@A #'B A #开始下'I A C D ' 第##期 王清良等%固定床生物反应器模拟溶浸采铀吸附尾液中:5)=的氧化试验图8 :5)=浓度对固定床生物反应器:5)=氧化率和氧化速率的影响:F ?'8 ,2T &052M 5%T T 511%0G M %2M 52P 13P F %2%2T 511%0G %U F O 3P F %213P F %32O 13P 5%T T 511%0G F %2GF 2;3M N 5O75O7F %153M P %17V ='&#*:5)=%U F O 3P F %213P F %#)*:5)=%U F O 3P F %213P 5降"与此同时"氧化率随之下降#当流量为!@'B A #时"氧化率已下降至I *^&比较图"发现"在>?'@A #:5)=浓度下"生物反应器具有更快的氧化速率"这是由于在:5)=浓度比较低的条件下"流量又大"致使:5)=与细菌的接触概率和接触时间减少"从而降低了:5)=氧化速率&所以较高浓度的:5)=有利于生物反应器氧化:5)=速率的提高&#O R 固定床生物反应器细菌氧化!"#$过程中!"的变化在固定床生物反应器的试验中发现"流出液与流入液的 :5浓度不等"流出液中 :5浓度均小于流入液"说明生物反应器氧化:5)=过程中:5会在生物反应器中积累"试验过程中反应器积累的:5占 :5比例的变化情况见图>&图> 细菌氧化:5)=过程中固定床生物反应器内:5的积累:F ?'> :53M M 060&3P F %2F 2;3M N 5O75O7F %153M P %1O 01F 2?:5)=%U F O 3P F %27V ='&从图>可以看出"整个过程中反应器均消耗:5"在试验初始阶段"反应器中 :5的消耗先增大后减小"但随后稳定在)*^左右"当进入液:5)=浓度从>?'@A #调整为#?'@A #时"反应器中:5的消耗比例即减小并稳定在#*^左右&整个过程中都伴随有铁矾+(<8:5"!.C 8$)!C <$!,+#"H #8,的生成"故均存在:5的消耗&改变:5)=浓度对其有较大影响":5)=浓度越低"生物反应器中:5消耗相对较少&这是由于铁矾的结晶与:5)=的氧化速率正相关+#>H #!,"在低:5)=浓度下"一方面:5)=的氧化速率较慢#另一方面"由于流量的增加":5)=在反应器中的停留时间缩短"这也制约了铁矾的结晶&由于:5)=在生物反应器中的不断积累"要求试验后期定期对生物反应器中铁矾进行处理"以保证生物反应器的正常运行&为维持溶液中一定的全:5浓度"需要定期补充:5.C 8&" 结 论!#$用活性炭作载体相对于无载体的生物反应器具有更快的氧化:5)=速率&!)$通气方式对固定床生物反应器细菌氧化:5)=有一定影响"采用底部通气比较合理"一方面空气中的氧气会得到充分利用#另外"底部通气所需总通气量较小"能耗较低&!"$对同一生物反应器"进液:5)=浓度越高"生物反应器细菌氧化:5)=速率越快#>?'@A #:5)=溶液在#'"@'B A #流量下":5)=氧化速率为#')*?'@A #'B A ###?'@A #:5)=溶液在>'8@'B A #流量下":5)=氧化速率为*'D 9?'@A #'B A #&!8$固定床生物反应器会不断消耗溶液中:5":5浓度越高":5消耗比例越大#为保持溶液中一定的:5浓度"需要定期补充:5.C 8"并对反应器底部铁矾进行清理#当进液:5)=浓度和通气量一定时"随着溶液流量增大"生物反应器氧化:5)=速率增大"并趋于某一最大值&K "/"5".7"0+#, X 32?J F 2?&F 32?!王清良$"@F 0c 0326F 2?!刘选明$"@F 0d F 2?E F 0!刘迎九$S.P 0O V %273M P 51F 3&53M B F 2?%T0132F 06+/,S 2#(),'()()/',/,J ()*")**8"B P !9$%!)H !8+), @FY 032?V 05!李广悦$"@F 0d 0&%2?!刘玉龙$"X 32?d %2?O %2?!王永东$"a F 2?a 5U F 2!丁德馨$SK G P 0O V %T 5T T 5M P %T G 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