不锈钢表面电泳沉积钛酸钡薄膜工艺研究
电泳法制备钛酸钡薄膜
电泳 法 制备 钛 酸钡 薄膜
肖 谧 ，刘 家 正 ，王 宇 ，张 哲
（ 津 大 学 电子 信 息 工 程 学 院 ， 津 ３ ０ ７ ） 天 天 ０ ０ ２
摘
要 ： 钛 酸 丁 酯 、 醋 酸 、 酸 钡 为 原 料 ， 用 溶 胶 水 解 法 制 备 了 钛 酸 钡 （ ａ ｉ ） 纳 米 粉 体 。该 粉 体 按 以 冰 醋 利 Ｂ ＴＯ。 的
传 统 的陶 瓷 工 艺 进 行 烧 结 后 ， 体 中 存 在 大 量 细 小 的 晶 粒 ， 瓷 由于 晶 粒 的 尺 寸 效 应 ， 电 常 数 低 于 普 通 的 Ｂ Ｔｉ。陶 介 ａ Ｏ 瓷， 同时 损 耗 较 小 ， 度 特 性 也 更 为 平 坦 。利 用 乙酰 丙 酮 和 乙 醇 的混 合 溶 液 作 分 散 剂 ， ａ ｉ 纳 米 粉 体 可 生 成 稳 温 Ｂ ＴＯ。 定 的 悬 浮 液 在 电 场 的作 用 下 ， 浮 的 Ｂ ＴＯ。 粒 可 有 效 地 沉 积 到 电极 极 板 而 形 成 Ｂ ＴＯ。 膜 。该 膜 层 经 烧 结 悬 ａｉ 微 ａｉ 薄 后 晶 粒 细 小 均 匀 ， 层 发 育 良好 。 膜
钛 酸钡 （ ａ Ｏ。是 重要 的一 类功 能 陶瓷材 料 ， Ｂ Ｔｉ ）
ｐａ ｔｃｌ ｕ ｐｅ ｓｏｎ ｃ ｕｌ ｂｅ ｆ ｒ ｅ ｒｉ ｅ ｓ ｓ ｎ ｉ ｏ ｄ ｏ ｍ ｄ． Ｔ ｈ ｕ ｅ ｄｅ ａ ｔｃ ｅ ｏｕ ｄ ｂ ｐ ｉｅ ｎ ｔ ｌｃ ｒ ｅ ｆｅ ｔｖｅｙ ｕ ｅ ｓ ｓｐ ｎ ｄ ｐ ｒ ｉｌ ｓｃ ｌ ｅ ｄｅ ｏｓｔ ｄ ｏ ｈｅ ｅｅ ｔｏｄ ｓ ｅ ｆ ｃ ｉ ｌ ｎｄｅ ｒ ｅｅ ｔ ｉ ｉｌ Ｔ ｈｅｇｒ ｉ ｓ ｉ ｈｅ ｒ ｓ ｔ ｄ ｆｌ ｒ ｒ ｍ ａ ｌａ ｎｉｏｒ ｆｅ ｈｅ ｆｌ ａ ｎ ｅ ｅ ． ｌｃ ｒｃ ｆｅｄ． ａ ｎ ｎ ｔ ｅ ｕｌｅ ｉ ｗｅ ｅ ｖｅ ｙ ｓ ｌ ｎｄ ｕ ｆ ｍ ａ ｔ ｒ ｔ ｉ ｗ ｓｓｉｔ ｒ ｄ ｍ ｍ Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ： ａｒｕｍ ｉａ ｔ ｂ ｉ ｔｔ ｎａ ｅ；Ｓｏｌ ｅｅ ｔｏｐ ｒ ｔｃ ； ｌｃ ｒ ｈｏ ｅ ｉ
锆钛酸钡薄膜材料制备研究进展
εr tanδ
第 28 卷 第 10 期
陈华强等：锆钛酸钡薄膜材料制备研究进展
71
低，而 εr 增加，当 x(O2)大于 10%时，εr 几乎不变化。 His 等[10]研究结果表明：随着 r[O2∶(O2+Ar)]值的增 加，漏电流减小，原因在于随着氧含量增加，氧空位
起各薄膜和基片的热收缩率不同，从而导致其晶格 失配程度不同。氧分压与 εr、可调性、tanδ 和优值的 关系如图 8 所示。结果表明：在氧分压为 26.7 Pa 下
BZT thin films
280 200 (a)
v /(nm·min–1)
优值 tanδ 可调性/% εr
12
10 0 0.05 0.10 0.15 0.20 r[O2∶(Ar+O2)]
图 6 氧含量与 BZT 薄膜的(a)εr 和 tanδ (b)沉积速度的关系 Fig.6 Oxygen content dependences of (a) εr and tanδ, (b)deposition
发现[8-9]：当基片温度为 400，500 和 600 ℃时，BZT
薄膜的 εr 从 100 增大至 150 和 250；当外加电场强度 为(–1 250～＋1 250)×103 V/cm 时，BZT 薄膜的漏电
流从 0.019~0.033 A/cm2 增大至 0.022～0.065 A/cm2
应用电泳沉积技术制备钛酸钡铁电陶瓷薄膜
应用电泳沉积技术制备钛酸钡铁电陶瓷薄膜
马亚鲁;孙小兵;王彦起;李建林
【期刊名称】《硅酸盐通报》
【年(卷),期】2002(21)6
【摘要】采用电泳沉积技术在Pt电极基片上制备BaTiO3铁电陶瓷薄膜。
探讨了电泳沉积过程中的控制因素 (悬浮液体系、电场强度、料浆浓度、沉积时间等 )对成膜性能的影响 ,并对薄膜材料的结构、性能进行了表征。
实验结果表明 :在 1 0 5 0℃ (2h)的烧成温度下 ,经重复沉积—烧结 2～ 3次可得到基本无缺陷的BaTiO3陶瓷薄膜。
测量频率在 1kHz时 ,室温 (2 3℃ )下的介电常数ε =2 3 0 0 ,介电损耗tanδ =0 2。
【总页数】5页(P13-16)
【关键词】介电性能;电泳沉积技术;制备;钛酸钡铁电陶瓷薄膜
【作者】马亚鲁;孙小兵;王彦起;李建林
【作者单位】天津大学理学院化学系;天津天士力集团;唐山市碳化硅厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.756
【相关文献】
1.原子层沉积技术及其在铁电薄膜制备中的应用 [J], 王志育;焦岗成;樊慧庆
2.原子层沉积技术及其在铁电薄膜制备中的应用 [J], 王志育;焦岗成;樊慧庆
3.电泳沉积技术制备铁电陶瓷薄膜的研究进展 [J], 唐波;陈秀丽;刘来君;樊慧庆
4.钛酸钡铁电陶瓷和薄膜的溶凝胶法制备及表征 [J], 彭会芬
5.钛酸钡铁电陶瓷和薄膜的溶胶凝胶法制备及表征 [J], 彭会芬
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应用电泳沉积技术制备钛酸钡铁电陶瓷薄膜_马亚鲁
1 电磁搅拌器 2 冰水冷浴 3 电泳槽 4 Pt 片阴极 5 Pt 片阳极 6 毫安表 7 伏特表 0 ～ 1000 可控直流稳压电源
电泳沉积法利用电泳动现象 , 在外加电场的 作用下 , 胶体粒子在分散介质中作定向移动 ;达到 电极基材后发生聚沉而形成较密集的微团结构的
过程 。电泳沉积法用于制备薄膜材料源于 20 世 纪 50 年代[ 6] 。 由于该方法存在以下优点 :(1)设 备简单 , 成本低 ;(2)成膜快 , 适宜大规模制膜 ;(3) 被镀件的形状不受限制 , 薄膜厚度均匀 ;(4)电泳 沉积时料液可循环利用 , 无污染物排出 。因而已 广泛用于传统陶瓷 、高技术陶瓷 、生物陶瓷 、超导 材料及薄膜的制备技术中 。
电泳完毕后制备的 BaTiO3 薄膜 经自然干燥 后于 1050 ℃, 2h 进行烧结 , 制备得到致密 、具有较 好介电性能的 BaTiO3 铁电薄膜材料 。 利用日本 RIGAKUD/MAX ⅢB 型 X 射线衍射仪分析粉末和 薄膜材料的相组成 , 利用 JEOL CX 100 Ⅱ型透射电 子显微 镜对粉末的形 貌和粒径进行 观察 。 利用 HP-XL30E 扫描电子显微镜对薄膜的微观结构(表 面形貌及厚度等)进行观察 。 利用 HP-4192 型低 频阻抗分析仪测定样品的介电性能 。
中的控制因素(悬浮液 体系 、电场强度 、料 浆浓 度 、沉积时 间等)对 成膜 性能 的影响 , 并 对薄 膜材料 的结 构 、性能进行 了表征 。 实验结果表明 :在 1050 ℃(2h)的烧成温度下 , 经重复沉 积 — 烧结 2 ～ 3 次 可得到基 本无缺陷的 BaTiO3 陶瓷薄膜 。 测量频率在 1kHz 时 , 室温(23℃)下的介 电常数 ε=2300 , 介电损 耗 tanδ= 0.2 。
电泳沉积法制备钛酸纳米管膜层_陈艺聪
电泳沉积法制备钛酸纳米管膜层3陈艺聪1,2,聂茶庚1,2,庄惠芳1,2,赖跃坤1,2,孙 岚1,2,林昌健1,2(1.厦门大学化学系固体表面物理化学国家重点实验室,福建厦门361005;2.厦门大学化工化学学院,福建厦门361005)摘 要: 采用水热合成法制备钛酸钠纳米管,然后依次与HNO3,正四丁基氢氧化铵水溶液(TBAO H)离子交换后,经过高速离心,将所得沉淀物分散于无水乙醇溶液中,并应用电泳沉积的方法成功地在不锈钢或导电玻璃表面构筑了钛酸纳米管薄膜。
采用TEM、XRD、SEM及EDS等对纳米管薄膜的表面形貌、结构和组成等进行表征。
结果表明,电泳沉积法制备钛酸纳米管薄膜致密均匀、厚度可控并与基体结合力良好;经高温烧结后,形貌基本保持不变,可望成为一种新的功能材料。
文中还对纳米管薄膜的形成机理进行了讨论。
关键词: 钛酸盐纳米管;纳米管薄膜;电泳沉积;离子交换中图分类号: O63文献标识码:A 文章编号:100129731(2006)10216732041 引 言自Kasuga[1]等人报道采用水热合成法制备钛酸盐纳米管以来,对钛酸盐纳米管的制备和性质的研究引起了人们广泛的关注[2～9],这主要是因为钛酸盐纳米管具有高比表面积(200～400m2/g)[2],较强的离子交换和纳米粒子嵌入能力[3～6],可作为高性能催化剂、含钛无机材料的前驱体和生物医用材料等。
现阶段人们对钛酸盐纳米管的研究还大多停留在粉体方面,有关钛酸盐纳米管薄膜的制备和性质研究的报导还很少。
2003年,Tian[7]等人报道了先在金属Ti表面构筑一层TiO2纳米颗粒膜层作为晶种,再利用水热合成方法在钛表面制备钛酸盐纳米管膜,但该方法只限于在钛表面的沉积。
Ma[5]和Masahiro[6]等人利用层层自组装的方法(layer2by2layer)制备了钛酸纳米管薄膜,但其操作过程复杂,膜层的厚度有限,不适合大规模的生产,实际应用受到一定的限制。
不锈钢表面高耐蚀性钯系膜层的制备与应用研究的开题报告
不锈钢表面高耐蚀性钯系膜层的制备与应用研究的开题报告一、研究背景随着经济的发展和人们生活水平的提高，不锈钢在人们生活和工业生产中越来越广泛地应用。
然而，不锈钢在某些具有腐蚀性的环境（如海水）中仍会产生腐蚀现象，导致不锈钢制品的使用寿命和使用效果受到影响。
因此，研究一种高耐蚀性的不锈钢膜层制备技术，以增强其耐腐蚀性能，是十分必要的。
二、研究目的本研究旨在研究一种高耐蚀性的不锈钢表面钯系膜层的制备技术，并对该技术制备的膜层的耐蚀性、表面特性、镀膜性能等进行表征分析，以期为研究不锈钢表面增强耐蚀性的相关技术提供一定的参考和借鉴。
具体研究内容包括：1. 探索一种高效、稳定的制备不锈钢表面钯系膜层的方法；2. 对不锈钢表面制备的钯系膜层进行表征，分析其微观结构、物理化学性质等；3. 研究不锈钢表面制备的钯系膜层的耐腐蚀性能，测试其在海水等腐蚀性环境中的耐腐蚀性能；4. 研究不锈钢表面制备的钯系膜层的加工性能及应用性能，包括其在不同加工条件下的耐磨损性能、抗刮伤性能等。
三、研究方法本研究主要采用以下研究方法：1. 利用化学沉积法或物理气相沉积等方法制备不锈钢表面钯系膜层，在制备过程中探索不同的工艺参数，优化制备工艺；2. 使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等仪器对钯系膜层进行结构表征；3. 采用恒电位极化法/电化学阻抗谱(IEP/EIS)测试钯系膜层的电化学性能和耐腐蚀性能，并与未涂覆不锈钢表面进行对比；4. 进行磨擦磨损测试、刮伤测试等实验，研究钯系膜层的加工性能和应用性能。
四、研究意义本研究将在不锈钢表面制备钯系膜层的技术研究和膜层性能表征等方面具有一定的创新性和实用性。
研究成果可为提高不锈钢表面的耐腐蚀性能、延长其使用寿命以及拓展其应用范围提供技术支持和理论指导，对推动不锈钢制品的发展和推广具有重要的意义。
电泳法制备钛酸钡薄膜_肖谧
收稿日期:2006206219 基金项目:国家自然科学基金资助项目(50402011);天津市自然科学基金资助项目(033608911) 作者简介:肖谧(19722),男,河北人,副教授,博士,主要从事电子功能陶瓷材料与器件。
文章编号:100422474(2007)0520556203电泳法制备钛酸钡薄膜肖 谧,刘家正,王 宇,张 哲(天津大学电子信息工程学院,天津300072) 摘 要:以钛酸丁酯、冰醋酸、醋酸钡为原料,利用溶胶水解法制备了钛酸钡(Ba TiO 3)的纳米粉体。
该粉体按传统的陶瓷工艺进行烧结后,瓷体中存在大量细小的晶粒,由于晶粒的尺寸效应,介电常数低于普通的Ba TiO 3陶瓷,同时损耗较小,温度特性也更为平坦。
利用乙酰丙酮和乙醇的混合溶液作分散剂,Ba TiO 3纳米粉体可生成稳定的悬浮液。
在电场的作用下,悬浮的Ba TiO 3微粒可有效地沉积到电极极板而形成Ba TiO 3薄膜。
该膜层经烧结后晶粒细小均匀,膜层发育良好。
关键词:Ba TiO 3;溶胶;电泳中图分类号:TM22 文献标识码:AB arium Titanate Film Synthesis Using Electrophoretic MethodXIAO Mi ,L IU Jia 2zheng ,WANG Yu ,ZHANG Zhe(School of Electronic Information Engineering ,Tianjin University ,Tianjin 300072,China ) Abstract :Barium titanate nano powder was prepared through Sol 2hydrolyze method using tetrabutyl titanate ,acetic acid and barium acetate as raw materials.After the powder was sintered using traditional ceramic processing method ,a great deal of small 2sized grains cloud be observed in the ceramic body.The dielectric constant was lower than the normal Ba TiO 3ceramic.Dissipation factor was smaller and thermal properties was smoother because of the grain size ing the complex solution of acetyl acetone and alcohol as dispersant ,stable Barium titanate nano particle suspension could be formed.The suspended particles could be deposited on the electrodes effectively under electric field.The grains in the resulted film were very small and uniform after the film was sintered.K ey w ords :barium titanate ;Sol ;electrophoretic 钛酸钡(Ba TiO 3)是重要的一类功能陶瓷材料,由于其独特而优良的性能,在传统的元器件领域,Ba TiO 3被广泛用于陶瓷电容器、热敏电阻器、铁电压电功能器件等的研制和生产中。
钛酸钡电光薄膜制备方法
钛酸钡电光薄膜制备方法钛酸钡电光薄膜是一种在光电领域中具有重要应用前景的材料，其特殊的光学和电学性质使其成为光电器件中的重要功能层。
钛酸钡电光薄膜的制备方法对其性能和应用具有重要影响，因此针对该材料的制备方法进行研究具有重要意义。
本文将介绍钛酸钡电光薄膜的制备方法，并探讨其在光电器件中的潜在应用。
一、钛酸钡电光薄膜的概述钛酸钡（BaTiO3）是一种具有铁电性质的陶瓷材料，具有良好的光电性能和铁电性能。
钛酸钡薄膜作为一种重要的光电材料，在MEMS（微型机电系统）器件、传感器、光电器件和微电子器件中有着广泛的应用前景。
钛酸钡薄膜在光电器件中的应用，需要通过特定的制备方法来实现其在器件中的性能要求。
二、钛酸钡电光薄膜的制备方法1. 溶胶-凝胶法制备：溶胶-凝胶法是一种常用的薄膜制备方法。
首先将钛酸钡的前驱体物质与溶剂混合，形成胶体溶液。
然后通过旋涂、喷涂、浸渍等方法将胶体溶液覆盖在基底材料上，再通过热处理使其形成致密的薄膜结构。
这种方法制备的钛酸钡薄膜具有良好的致密度和均匀性，适用于制备厚度较大的薄膜。
2. 激光沉积法制备：激光沉积法是一种通过激光熔化和气相沉积的方法制备薄膜。
首先通过激光束照射钛酸钡靶材，使其表面被加热并熔化，在器件基底上形成致密的薄膜。
这种方法制备的薄膜具有较高的成膜速率和较好的结晶质量，适用于制备较薄的薄膜。
3. 化学气相沉积法制备：化学气相沉积法是一种通过气相反应在基底材料表面形成薄膜的制备方法。
通过在反应室中输入气相前驱体，利用化学反应沉积出钛酸钡薄膜。
这种方法制备的薄膜可以实现对薄膜成分和结晶质量的精确控制，适用于制备复杂薄膜结构。
4. 磁控溅射法制备：磁控溅射法是一种通过在靶材表面溅射并沉积到基底上的方法制备薄膜。
在磁场的作用下，将钛酸钡靶材表面的原子溅射到基底表面，形成薄膜结构。
这种方法制备的薄膜具有较好的结晶质量和较高的致密度，适用于制备较薄的薄膜。
三、钛酸钡电光薄膜在光电器件中的应用钛酸钡电光薄膜在光电器件中具有重要的应用价值。
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Ｐａｃｋａｒｄ，ＵＳＡ）对电泳沉积钛酸钡薄膜介电
性能进行测试，测试频率为１００Ｈｚ与１００ｋＨｚ～ １０ＭＨｚ，测试温度为室温。
３结果与讨论
３．１悬浮液中钛酸钡颗粒度 将悬浮液超声分散２０ｍｉｎ后的钛酸钡颗粒采用 ＳＥＭ进行观察。采用乙酰丙酮与乙醇等体积的混合 溶剂进行分散后的钛酸钡颗粒稳定性较好，没有出现 大量的团聚的钛酸钡大颗粒，大部分钛酸钡颗粒以单 独的颗粒状态分布．如图ｌ所示。钛酸钡的颗粒度主
３ ３
２沉积参数的钛破钡薄膜的影响
２
１钍酸坝维度对薄膜的影响 在其它条件一定时（不加搅拌），不同浓度的钍酸
钡的沉积薄膜质量是不同的，如图３所示。６０Ｖ沉积 电压下，浓度为１“（质量分数，吼下同）时祝积质量相 对较小，浓度在２“、３“时沉积质量相近。电泳机税 蚀酸钡薄膜的宏观形貌，在ｌ“浓度时不均匀，试样上 部与下部表面形貌相差较大。旅度为２“、３“Ｈｆ，薄 膜表面形貌较为均匀。电辣沉积钍酸钡薄膜的金裙显 微形貌如图４所示。浓度在ｌ“时薄膜较为租糙、不 平整．而２“、３％时薄膜较为致密．两者相差不甚明 显。但旅度在３％时在电泳沉积槽底的虹酸铋的机淀 量比２％时较多。所以．悬浮液中钍酸钡的淮度为２蹦
・收到稿件日期：２００９—０７・２１ 通讯作者：刘建华 作者简介：郭 强（１９８３一），男，山东人。硕士研究生，主要从事应用电化学与材料防护新技术的研究．
要分布在Ｉｏｏ～４００ｎｍ之问．其平均粒径约为 ２４０ｈｍ ｎ说明ｚ酰丙酮与己醇溶剂的分散性较好。 对静置１２ｈ的钍酸坝悬浮液的ｔ屡请液・进行ｚｅ Ｉａ电位剜试。乙酰丙酮与乙醇等悼积钍酸锹悬浮液的 Ｚｅｔａ电位为５４ｍＶ左右。上清液的颗粒压主要燕中在 ２００ｈｍ左右，平均粒度为２１Ｉ ４ｒｉｍ，如圈２所示。这与 扫描『Ｅ镜中观察到的蚀酸钡颗粒分布基率一致。
３
经过不蚓皿度热处理的电泳沉积钍破钡薄膜・随 着皿度的增加，孔隙牢减少，致密性增加．钛酸∞！颗粒 的大小也随荷减小，如图ｌｏ所示。罔１０ ｃａ）为电泳沉 积后的钍酸翱！薄膜微观形貌，薄膜疏橙多孔．随着温度 的增加。钍酸钡颗粒烧结，陶瓷化程度增强。当 １１ｊ０℃热处理后薄膜更加平整，颗粒之问结合更加紧
Ｃｏｕｌｔｅｒ ＣＯ．，ＵＳＡ）
文章编号：１００１－９７３１（２００９）增刊一００９２－０４
１
引
言
钛酸钡是一类重要的铁电陶瓷功能材料，具有优 良的压电、铁电、介电、热释电性，应用领域非常广泛。 钛酸钡薄膜可以通过溶胶一凝胶法（ｓｏｌ－ｇｅｌ）、有机金属 化学气相沉积法（ＭＯＣＶＤ）、电泳沉积法Ⅱ’２］、射频磁 控溅射、脉冲激光沉积、分子束外延（ＭＢＥ）等方法获 得。其中电泳沉积技术具有成型时间短、设备简单、对 基体形状要求低等诸多优点，是一种近年来受到广泛 关注、较为新颖的制备先进陶瓷材料与薄膜的方 法‘３・¨。 根据电泳沉积悬浮液中带电粒子极性的不同，电 泳沉积可以分为阴极电泳沉积与阳极电泳沉积［１］。颗 粒表面带负电在电场作用下实现阳极电泳沉积，反之 则为阴极电泳沉积。由于电泳沉积钛酸钡薄膜，在电 泳沉积后需进行高温烧结．基体材料既导电又耐高温 氧化，所以电泳沉积钛酸钡薄膜常采用无机材料作为 沉积基体【２］。Ｈａｎａｄｙ［５］等采用金属电极Ｎｉ片作为电 泳沉积薄膜的沉积基体，钛酸钡薄膜１１５０℃、２ｈ的热 处理采用在去空气热处理炉中进行，以防止镍基体发 生氧化。 本文以不锈钢作为基体材料，采用乙酰丙酮与乙 醇的等体积混合溶剂作为制备钛酸钡悬浮液的分散 荆，对电泳沉积钛酸钡薄膜工艺参数进行了研究，得出 了较优的工艺参数，并对真空热处理后的钛酸钡薄膜 表面形貌及其介电性能分别进行了研究。
２ｃｍ），研究了搅拌速率对薄脱沉积质罱的影响。发现 沉＃！质量随着搅迎的增加呈先增大后碱小的趋势．当 搅拌速率为１００ｒ／ｒａｉｎ时，沉积质最有所增加．当搅拌 速率为１ ５０ｒ／ｍｉｎ耐，沉积质量逃到最火值；当搅拌速 率为２００ｒ／ｍｉｎ时，沉积质量降砥。 在搅拌速率为Ｏｒ／ｒａｉｎ时。薄膜上缘较薄，下缘较 厚。当搅拌速率＜１ ５０ｒ／ｍｉｎ时．薄膜致密性与均匀性 逐渐增加。当搅拌速率为２００ ｒ／ｒａｉｎ时ｔ薄腔开始脱 落，薄膜表面受冲击而成沟槽较多。随着搅拌速率增 加到一定数值时．涪液的剪切力会使得薄膜脱落－如图 ８（ｂ）所示，薄膜鼬处可见冲洗过的淘痕。
４结论
（１）在己酰丙酮与乙醇等体积混台溶液中，钍酸 钡颗粒分戢敢果较好，粒径主要分布在１５０～４００ｎｍ， 且集中在２００ｒｉｍ左右。 （２）获得了不锈钢基件上电泳沉祝钍酸钡薄膜 工艺．当沉积电压为６０Ｖ、裱度为ｏ ２％、沉积时同蜘 ４５ｍｉｎ、极板问距为ｚｃｍ、搅拌速率为１ ５０ｒ／ｍｉｎ时，沉 积效果最好。 （３）钛酸钡薄膜随热处理温度增加更加致密、平 整，结台力提高。１１５０℃热处理的电诛沉积钛酸钡薄 膜在１００Ｈｚ与１００ｋＨｚ，室温下的介电常数分别约为 囤１０杖酿瓿薄膜１１５０＂（２热处理后的舟电常敷测试
ｓ搅拌速度对沉积形貌的影响 在其它条件不变的条件下（钍酸钡质量浓度为
２％、沉积电压为６０Ｖ、沉积时间为４８ｍｉｎ、极扳间距为
＃§＃Ｔ＊＊＆Ⅲ自Ｒ沉Ｅ％＆Ⅷ＃ⅨＩＺ＊女
９５
密、致峦．如图１０（ｂ）。
介电损耗较大．这与薄膜的致密性有关－薄膜中空隙 较多．充满空气，薄膜的介屯常数是空气与钛酸钡颗粒 彳卜电常散的复台散值“３。凼此，进一步改善薄膜的致 密性、提高电泳沉积薄膜的介电常数，还孵进一步研 究。
ｕｎｄｅｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ＢａＴｉＯ！ｃｏｎ—
ｅｅｎｔｒａｔｉｏｎ“６０Ｖ ｖｏｌｔａｇｅ
田４
６０Ｖ下不目钍瞍镪质量踉腱时的沉积腱盘相显徽形貔 均匀。不同沉积电压下的金相显馓形貌如图６所示
Ｆｉｇ ４ Ｏｐｔｉｃａｌ ｍｉｅｎ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｐｏｓｉｌｅｄ ｆｉｌｍ ｕｎｄｅｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｌ ＢａＴｉＯＥ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａ￡６０Ｖ ｖｏｌｔａｇｅ ３
化不明显，并Ｒ继续增大电压使得耗能量增夫。所“
６０Ｖ沉税电压可“满足工艺的要求。
目６牲畦银质量浓度２％时币日沉袒电压下曲沉积膜盎扣显微形辘
Ｆｉｇ
６
Ｏｐｄｃａｌ ｍｉｃｒｏ－ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｆｉｌｍ ｕｎｄｅｒ ｄｉｆｆｃｒｃｍ ｄｅｐｏｓｉｄｎｇ ｖｏｌｔａｇｅ
ａＩ
ｌｈｅ
２．２沉积电压埘薄置！ｌ的影响 当沉积电压越太即电场强廑越犬，悬浮液中钍酸
钡胺粒运动越快，单位时问内更多的钍酸钡颗粒在电 授嵌面实现沉积。在钛醴坝质量浓度为２％、楹扳ｆｎＩ 距为２ｃｍ、扰秘时同为３０ｍｌｎ、不加搅拌的工艺参数 下．沉积质量随着沉ｇ！电压的变化如图５所示．随着沉 积电压增加．钛酸钡薄膜沉积质量增大．而６０Ｖ沉积 质量》｛Ｏ、２０Ｖ的沉税质最．４０与２０Ｖ沉积质量相差 较小． 而且２０、４０与６０Ｖ的沉积形貌相差也较大。在 ２０与４０Ｖ沉积电压下沉积形貌类似，极投上部薄膜较 博且不均匀ｔ下部较厚，６０Ｖ沉积电压下薄膜厚度较为
实
验
２．１悬浮液的制备
采用乙酰丙酮与乙醇的混合溶剂作为钛酸钡悬浮 液的分散溶剂，两者体积比为１。１。将钛酸钡粉末加 人到乙酰丙酮与乙醇的混合溶液中，超声分散２０ｍｉｎ， 然后磁力搅拌１０ｈ，制成钛酸钡电泳沉积悬浮液。 Ｚ．２ 电泳沉积钛酸钡薄膜 采用１Ｃｒｌ３Ｎｉ９Ｔｉ不锈钢作为钛酸钡电泳沉积的 基体材料。基体材料作为阴极，采用石墨电极作为阳 极。电泳沉积结束后，对钛酸钡薄膜烘干后进行称量， 对宏观与微观表面形貌进行观察，并对电泳沉积的钛 酸钡浓度、电泳沉积时间、电泳沉积电压、极板间距、搅 拌速度等电泳沉积的参数进行优化。将不锈钢表面的 钛酸钡薄膜在真空热处理炉中进行８００、９００、１０００、 １１５０℃和２ｈ的热处理，分别采用扫描电镜对其表面形 貌进行观察。 ２．３表征与测试 将钛酸钡在上述分散剂中超声分散２０ｍｉｎ，用滴 管将吸取的悬浮液滴加于清洗后的铝箔上，喷金后采 用场发射扫描电镜（Ｓ－４８００，Ｈｉｔａｃｈｉ，Ｊａｐａｎ）对钛酸钡 颗粒进行观察，并对钛酸钡颗粒进行粒度分析。将制 备好的悬浮液静置１２ｈ后，取其上清液采用Ｚｅｔａ电位 测试仪（ＤｅｌｓａＮａｎｏ Ｃ，Ｂｅｃｋｍａｎ
较为合适。
互
Ｆｉｇ １￥Ｂ来自Ｔｉｎｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ
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Ｆｉｇ ２ Ｇｒａｎｕｌａｒｉｔｙ ｄｉｓｌｒｉｂｕｄｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ
时问诗巍（△Ｗ－ｔ）
Ｆｉｇ ３ Ｗｅｉｇｈｔ ｔｉｍｅ
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对其Ｚｅｔａ电位及颗粒度进行测试。 采用金相显微镜（ＢＸ５１Ｍ，Ｏｌｙｍｐｕｓ，Ｊａｐａｎ）对电 泳沉积后的钛酸钡薄膜表面形貌进行观察。采用扫描 电镜（ＪＳＭ一５８００，Ｐｈｉｌｉｐｓ，Ｈｏｌｌａｎｄ）对电泳沉积钛酸 钡薄膜再进行观察。采用惠普公司阻抗／频率一相位分 析仪（ＨＰ４１９４Ａ Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ／Ｇｒａｉｎ
ｃｏＮｃｅｎｌ
ｒａｔｉｏ．ｏｆ ２％
ＢａＴｉｑ
ｐａｒｔｉｃｌｅｓ
３．２．３沉积时间对薄膜的影响 当蚀酸坝质罱浓度２蹦、沉积电压６０Ｖ、极扳问距 为２ｃｍ、不加搅拌时．薄膜沉积质量雎电津沉积时问的 变化如图７所示。从图７可以看出，薄膜沉积质量先 增加随后下降。沉积时同在４８ｒａｉｎ时沉积量选到煨犬 值．随后降低。从沉积形貌上看。在沉积时问为 ４８ｍｉｎ，沉积形貌轻为均匀、平整｝在沉菪｛时问超过 ４８ｍｉｎ后，祝积薄膜逐渐开始靳落，遗成了薄膜失重． 并且表面形碗变得粗糙。机积时同为４８ｒａｉｎ左右较为 适台。
３ ２
３．２
０
一
圈８铁艘投沉积膜层盎相显徽形垃 ６工艺害数的扰选 ３热处理对电泳沉积钛酸钡薄膜的影响
综音上述实验结果．沉积电压在６０Ｖ时、浓度为 ２“，沉积时问约４５ｒａｉｎ、极板问距为２ｃｍ、搅拌速率
为１５０ｒ／ｍｉｎ时．沉积效果最好。在蛙佳工艺参数条件 下．所得钛殴坝薄膜的微观形貌，如圈８（ａ）和田９（ｂ） 所示。可以看出．沉积后的钍酸钡薄膜表面鞍为细密、 均匀。