微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的铬

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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

１．％，相对标准偏差为０８０５３．％一ｌ．％．１３
塑料是目前食品包装、电子电器、玩具、饮水管材等行业应用最为广泛的材料之一．随着人类生活环境日益恶化以及国际技术壁垒的巨大挑战，许多国家或国际组织纷纷出台了相关法规，对塑料中的有毒有害元素的含量进行限制．例如，自
分，但效率低、精度差．而微波消解则可迅速、完全地消解样品，操作安全、简单．此外，它仅需要消耗少量样品，并十分适合多元素分析，尤其是易挥发的元素如汞等．电感耦合等离子体质谱（Ｃ－）可以同时测定多种元素，ＩＰＭＳ不仅包括铬、镉、铅，还包括汞及其它元素如砷、锑、铍、硒等．上述元素的测定，仅仅采用ＩＰＭＣ－Ｓ法一种技术，即可满足所有的分析要求，而无需其它任何一种辅助技术．ＩＰＭＣ —Ｓ的灵敏度比常规仪器分析技术如电感耦合等离子体发射光谱法（Ｃ－Ｅ）或原子吸收光谱法（Ａ）的灵敏度高了至少ＩＰＡＳＡＳ１一１ｏ（０倍甚至１０倍，这就意味着ＩＰＭ卜００Ｃ－Ｓ的仪器检出限至少降低了１—１ｏ；而其所需要的样品量却可以少１到００Ｏ倍０倍
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第２５卷第４期
２００６钲
环
境
化
学
Ｖｏ．２１５，Ｎｏ．４
７月
ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＣＨＥＭＩＴｓＲＹ
Ｊｌｕｙ
２００６
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・・● ● 有湿法消解、干法灰化、微波消解等．最为传统的方法当属欧洲标准方法Ｅｌ２——塑料Ｎ１２样品中镉的测定方法，该法采用浓硫酸溶样的湿法消解进行样品前处理…．但该过程耗时长、步骤繁琐，且开放系统的加热

固体废物六价铬的测定微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法

固体废物六价铬的测定微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围本文件规定了微波消解－电感耦合等离子体发射光谱法测定六价铬含量的方法。

本文件适用于固体废物、土壤中六价铬含量的测定。

本文件的检出限为0.089mg/kg，测定范围为0.36mg/kg～20000mg/kg。

2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 32722 土壤质量土壤样品长期和短期保存指南HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法原理当微波穿过溶液时，在振荡电场的取向作用下产生的热运动加剧了溶剂结构的无序化，形成了相对封闭的“体加热”。

在规定的温度和时间内，碱性体系保证了对固体样品基体的破坏作用，将晶格中的六价铬全部释放到溶液中；含Mg2+的磷酸缓冲溶液的加入可以有效抑制三价铬的氧化。

用0.45µm的滤膜进行过滤后，可以将六价铬（溶液）与三价铬（沉淀）分离。

用电感耦合等离子体发射光谱仪完成样品溶液中六价铬的定量。

5 试剂和材料除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

氢氧化钠（NaOH）。

碳酸钠（Na2CO3）。

盐酸（HCl）：ρ=1.18g/mL。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正.8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2～0.029 μg/L.用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0％～96.3％,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1％～3.0％.对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】5页(P16-20)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;重金属;土壤【作者】吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言土壤与世界面临的粮食、资源和环境问题息息相关，目前重金属污染成为危害土壤的主要因素[1]。

尤其是随着经济的发展，大量工业垃圾、生活垃圾及农药类化学品等通过不同形式进入土壤、大气等环境中，通过影响土壤而危及相应的农产品和食品安全[2-3]，势头甚猛。

重金属一般是指密度大于5的金属元素或其化合物。

本文研究的重金属主要包含汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）和类金属砷（As）等。

重金属污染土壤的产生来源较多，工业废弃物的排放、金属矿山的开采、含废弃重金属堆积物排泄、农业用污水灌溉等，都可能导致有害重金属元素直接或间接进入土壤从而影响人类[4]。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定胶囊中的铬

・
１２４・
中国现代药物应用２０１３年１月第７卷第２期
ＣｈｉｎＪＭｏｄＤｍｇＡｏｐｌ。Ｊａｎ２０１３．Ｖｏ１．７．Ｎｏ．２
的ＡＩＨ助孕结局的分析显示临床妊娠组、生化妊娠组和未妊娠组的ＨＣＧ日子宫内膜厚度有显著性差别，而三组的ＨＣＧ日血清雌二醇（Ｅ２）和孕酮（Ｐ）水平无显著性差别；在控制年
及其受体调节无直接关系ｕ。至今对子宫内膜“ 薄” 的病因和病理仍缺乏确切的认识。
定内膜下血流的观察，发现这一治疗方法在上述两个观察指标均有显著的效果。但仍需要进一步的随机对照临床研究
验证。
已有报道雌激素水平及作用不足、ＰＣＯＳ、子宫内膜创伤如Ａｓｈｅｍａｎ ’ Ｓ综合征、子宫内膜供血不足、子宫内膜血管生长缺
ａｍ．ＦｅｒｔｉｌＳｔｅｒｉｌ，２００９，９１（４）：９９８・１００４．
和子宫内膜的ＶＦＧＦ蛋白表达在正常子宫内膜厚度组均显著
高于子宫内膜“ 薄” 组，提示子宫内膜的动脉血流阻力过高和
［３］Ａ．Ｔａｋａｓａｋｉ，ｅｔａｌ：ＦｅｒｔｉｌＳｔｅｒｉｌ，２００９．
２９１－２９４．
日Ｅ２水平与子宫内膜没有显著相关。结果提示雌激素作用不能满意解释助孕周期中的子宫内膜厚度不足的问题，同时也是对使用雌激素在这种患者不能有效增加子宫内膜厚度的注解。Ｍｉｗａ等人的研究显示子宫内膜厚度与子宫动脉阻力

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10％(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。

Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。

目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。

其中，电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量

牙的锌精矿样品研磨至粒度小于0.082 mm，并置于
105!烘箱中烘干1 h，冷却至室温。
2.4样品处理称取烘干的试样0.1 g(精确至0.000 1 g)于聚
四氟乙烯消解罐中，加入5mL王水溶液(盐酸与硝
酸体积比3"1)，待剧烈反应停止后，加盖并旋紧容器
盖，置入炉膛内，按照实验步骤消解。待冷却后取出消解罐，放入微机控温加热板，蒸
关键词铅精矿；锌精矿；稀有金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法中图分类号0657.63
Determination of seven Rare Metal Elements in Lead Concentrate and Zinc Concentrate by Microwave Digestion-ICP-MS
2021 年第 2 期 Vol.31 No.2
质量安全与检验检测 QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量
尤雅婷崔灯林张秀赵伟
(南京海关工业产品检测中心江苏南京210001)
摘要镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧是7种重要的稀有金属元素，随着科学技术的发展，这些含量极低的稀有金属元素在矿产品检测领域受到广泛关注。铅精矿和锌精矿是重要的战略资源，进口量逐年攀升。快速、准确测定铅精矿和锌精矿中的稀有元素，对于铅精矿和锌精矿的利用及减少贸易壁垒等方面具有重要意义，而这些元素含量极低，进行准确的分析测试比较困难。本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法实现了这些元素的快速、准确测定$以王水溶液(盐酸与硝酸体积比3:1)作为样品的微波消解试剂，通过选择合适的同量异位素、仪器的优化及数学校正方程等方式减少质谱干扰。在优化的实验条件下，RSD在1.6%〜12.2% 的范围内，加标回收率在89.0%〜108.6%的范围内。该方法降低了试剂空白，简化了操作流程，提高了分析灵敏度，实现了铅精矿和锌精矿中7种稀有金属元素的同时分析。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素

２００８年１２月
Ｄｅｅｂｒ２０８ｅｍｅ０
岩
矿
测
试
ＶｏＩ２７．Ｎｏ．．６４７～４２３０
Ｒ０ＣＫＡＮＤＩＭＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＳＩ
文章编号：２４— ３７２０）６— ４７— ４０５５５（０８００２０
消解溶液用电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中ｌ４个微量元素铜、、、、、、铅锌镉钴铬镍、、、、、、、。通过对仪器工作条件的优化实验，定了微波消解和质谱测量的条锂钼硼铍钍铊铀确
件。对大米和圆白菜国家一级标准物质样品进行测定，结果与标准值相符。各元素４次测定的
Ａｂｓｒｃ：Ｍｉｒｗａｅｄｉｅｔｏｉｌｆｅｈｒｔｅｔｎｔｏｏｏｉａａｌｓｗｉｈｓｔｓａｔｒｉｅｔｎｅｆｃ．ｔａｔｃｏｖｇｓｉｎｓｍｐｉｓｔｅｐｅｒａｍｅｆｂｉｌｇｃｌｓｍｐｅｔａｉｆｃｏｙｄｇｓｉｆｅｔｉｏＣｏｉｅｔｃｏｖｇｓｉｎ，１ｃｏａｕｔｏｌｍｅｔｎｌｄｎｇＣｕ，Ｐｍｂｎｄｗｉｍｉｒｗａｅｄｉｅｔｏｈ４ｍｉｒ — ｍｏｎｆｅｅｎｓｉｃｕｉｂ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｃ０，Ｃｒ。，ＮｉＪ，，Ｉｉ
ｅｅｎ：ｂｏｏｉａｔｏａｔｎａｄＲｅｅｅｅｍａｅｉｌｌｍｅｔｉｌｇｃｌＮａｉｎｌＳａｄｒｆｒｎｃｔｒａ

奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析

实验 6奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析[实验目的]1. 掌握微波消解法进行生物样品预处理的方法。

2. 掌握电感耦合等离子体发射光谱分析法进行多元素同时分析的方法。

3. 了解分析方法建立过程实验条件的优化方法及其对分析方法可靠性的评估。

[实验原理]奶粉中含有多种微量金属元素，如Zn、Fe、Mn、Ca、Cu、Mg、Co、K等，这些微量元素是人体内许多生化酶的组成成分，并参与生物体氨基酸、蛋白质、激素、维生素的合成及代谢。

但是奶粉中也存在某些对人体健康有害的元素，如Pb和Cd，它们会作用于全身各系统和器官导致一系列病发生，如贫血、高血压、肺水肿等。

监测奶粉中各金属元素的含量具有十分重要的意义, 特别是对于作为婴幼儿主食之一的各类婴幼儿奶粉更显得尤为重要。

目前，国内外对奶粉中微量金属元素测定的方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法、示波极谱法、流动注射分光光度法、石墨炉原子吸收法、高效毛细管电泳法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。

本实验将采用微波消解法对3种奶粉样品进行消解，并用电感耦合等离子体原子发射法测定其中的微量金属元素含量，为奶粉中的微量元素的准确测定提供参考。

微波消解(Microwave di gestion)通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。

密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。

微波是指频率为300-300000 M Hz的电磁波，萃取或消解体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。

分子或离子间就会产生激烈的摩擦。

在这一微观过程中，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。

电感耦合等离子体原子发射法（ICP-AES）基体效应和自吸效应小、稳定性高，检出限可达ng⋅mL-1级，准确度较高。

一般光源相对误差约为5%-10%，ICP-AES相对误差可达l%以下，试样消耗少。

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与国标法的测定结果相吻合，测得相对标准偏差为Ｏ２－．１．％－２％，回收率为９．１２％，在１－０９４５６０．％￣２．￣０喑范围内呈良好的线性关０５系（．９）９。本方法具有操作简单、快速、灵锨９９高、抗离子干扰能力强的优点，完全适用于快速准确测定奶粉中的铬元素含量。
ｃｍｉｍｏｔｔｗａｌｅｅｎｄｗｉｔｎｌＳａｄｒ￣ｏ（ｒｐｉｕｎｃｏｃＡｓｒｔｎＳｅｔｍｅｙ．Ｐｓｉ￣ｏｕｃｎｅｓａｏｄｔｍｉｅｔＮａｏａｔａｄｍｅｄＧａｈｔＦｒａｅＡｔｂｏｐｉｐｃｏｔ）ｏｉｖｎｓｒｈｉｎｅｍｉｏｒｒｔｅ
＞１／Ｔｅｒｓｌｒｃｏｄｎｅｗｉａｂｉｅｙｎｔｎｌｔｎａｄｍｅｏ．ｓｄｓｔｅａｅａｅｒｃｖｒｎＤｆｔｅｎｗ０Ｌ．ｈｅｕｔｗｅｅｉａｃｒａｃｔｔｔｔｎｄｂａｉａａｄｒｔｄＢｅｉｅ，ｖｒｇｏｅｙａｄＲＳｏｈｅｓｎｈｈｏａｏｓｈｈｅｍｅｏｒ．２－．１ａｄ９．％一０．％，ｅｐｃｉｅｙｕｄｒｓｌｃｅｏｄｔｎｗｉｉｅ１ｅｒａｇｆＣｒｍｉｍｆ１ — ０／，ｈｔｄｗｅｅ０９％４２％，ｎ５６１２２ｒｓｅｔｌｎｅｅｅｔｄｃｎｉｏ，ｔｎｔｎａｎｅｏｈｏｕｏ．５０ｖｉｈｈｉｒ０Ｌ
ＲＤｏｔｔｏｒ０９９）Ｔｅｍｅｏｓｓｎｉｖｎｃｕａ，ｈｃｏｌｂｓｄｆｒｅｄｔｍｉａｏｆｈｏｕｉｌＳｆｅｍｅｄ（．９．ｈｔｄｗａｅｓｉｅａｄａｃｒｔｗｉｃｕｄｅｕｅｅｅｎｔｎｏＣｒｍｉｍｍｋｈｈ＝９ｈｔｅｈｏｔｈｒｉｎｉ
ＭｉｒｗａｅＤｉｅｔｏｃｏｖｇｓｉｎ
Ｓｏｇｑ，ＩｅｓＲＮＬ — ，ＵＹｎ —ｉｉｉＥｕｌＧＵＯＸｎｄｎ，ｕｕｌａＬＰ－，ｕｉ—ｏｇｗＹ－ｎｕ
（ｕｎｚｏｕｌｙＳｐｒｉｏｄＴｓｎｓｔｅＮ￣ｉａＣｎｒｒｕｌｕｅｉｏｄＴｓｎｆＧａｇｈｕＱａｉｕｅｖｓｎａｅｔｇＩｔｕ，ｏｌｅｔｆａｉＳｐｒｓｎａｅｔｇｏｔｉｎｉｎｉｔｎｅｏＱｔｙｖｉｎｉ
摘要：本方法采用微波高压消化仪消解奶粉样品，以电感耦合等离子体质谱法（Ｃ — ＩＰＭＳ）测定奶粉中的铬元素含量，同时采用干灰化一原子吸收石墨炉法（国标法）测定样品，与本方法进行比较。实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关，当样品中铬
的浓度大于１ｇＬ时，应采用０１的积分时间；当铬的浓度小于１几时，应采用高于２０Ｓ的积分时间。实验结果显示该方法０／．Ｓ子体质谱法
文章篇号：１７ —０８２１１４１－１６３９７（０４５４７ｏ
Ｄｅｅｍｉａｉｎ０ｒｍｉｍｉｏｅｙＩｔｒｎｔ０ｆＣｈｏｕｉＭｌＰｗｄｒｂＣＰ．ＳｃｍｂｎｄｗｉｈｎｋＭｏｉｅｔ
现代食品科技
ＭｏｅｎＦｏｃｎｅａｄＴｃｎｌｇｄｒｏｄＳｉｃｎｅｈｏｏｙｅ
２１，ｏ．６Ｎｏ４００Ｖ１，．２
微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的铬
苏永祺，李佩斯，任露陆，郭新东，吴玉銮
（广州市质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心（广州），广东广州５０１）１１０
ＰｏｅｓｄＦｏＧａｇｈｕ，ｕｎｚｏ１１０Ｃｉａｒｃｓｅｏｄ（ｕｎｚｏ）Ｇａｇｈｕ５０，ｈ）１ｎ
ＡｂｔａｔＡｅｍｅｄｗａｓｂｉｅｅｅｍｉｅｃｒｍｉｍｏｔｎｎｍｉｏｅｙＩ — ＳａｔｒｍｉｒｗａｅｄｇｓｉｎＴｅｓｒｃ：ｎｗ￣ｏｓｅｔｌｈｄｔｄｔｒｎｈｏｕｃｎｅｔｉｌｐｗｄｒｂＣＰＭｆｃｏｖｉｅｔ．ｈａｓｏｋｅｏ
ｃｒｅａｉｎｅｗｅｎｓｍｐｅｃｎｅｔｔｎｉｔｇａｉｎｔｔｅｒｓｏｓａｕｒｏｎ．ｖｅｒｍｕｃｎｅｔｔｎｉｅｓｍｐｅｏｒｌｔｓｂｔｅａｌｏｃｎｒｉ／ｅｒｔｍｅｗｉｔｅｐｎｅｖｌｅｗｅｅｆｕｄＶ＇ｌＣｈｏｏａｏｎｏｉｈｈｈｌｉｍｏｃｎｒｉｔａｌａｏｎｈ
Ｗａ＜０／，ｔｇａｉｎｔｅｓｏｌｅｓｌｃｅｓＯ１ＳＯｎｔｅｃｎｒｒ，ｔｇａｏｉｏｌｅ２０Ｓｅ￣ｏｕｃｎｅｔｔｎｗａｓ１Ｌｉｅｒｔｎｏｉｈｕｄｂｅｅｔｄａ．．ｈｏｔｙｉｅｒｔｎｔｍａｎｉｍｅｓｕｄｂ．ｗｈｎｃｍｉｍｏｃｎｒｉｈａｏｓ