葛根总黄酮提取工艺研究1pdf

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葛根总黄酮提取工艺条件的研究

【 Key wor ds】 CC - link ; el evat or cont rol ; system de si gn ; inverter (责任编辑崔思荣)
(上接第 26 页)
St udy on Extr act in g Techn ology Con d it ion of Flavon oids f r om Puerar ia
1 实验材料
1 . 1 材料与试剂野葛根购于合肥市医药公司 ,盐酸、乙醇、氯仿、甲醇等均为分析纯 ;D10 1 . 大孔吸附树脂 (天津农药股份有限公司) ; 葛根素对照品来自中国药品生物制品检定所 (批号 :753 - 200007) .
1. 2 仪器 8453 - 紫外可见分光光度计 (美国惠普公司) ; KP - 48 型三用石英紫外线检测仪 (北京科普) .
【关键词】野葛根 ;葛根总黄酮 ;正交试验 ;提取工艺【中图分类号】 R282 . 71 【文献标识码】A 【文章编号】1 6732070 4 (20 07) 12200 24203
葛根总黄酮的提取方法很多 ,如醇回流法、醇渗漉法、浸渍法、超声辅助萃取法等 ,各有特点. 醇回流法生
产周期短、成本低、辅助或无效成分的浸出较多 ,故干浸膏得率高 ,但异黄酮含量低 . 醇渗漉法生产周期长、溶剂用量大 ,故干浸膏得率不高 ,但浸膏中的异黄酮含量高 ,操作简便. 浸渍法生产周期长、溶剂用量较大 ,干浸
图 1 葛根素紫外吸收扫描图谱 Fig. 1 UV - spectrogr am of pue rarin
2. 3. 2 标准曲线的制备精密称取干燥至恒重的葛根素 20m g ,置 50ml 容量瓶中 ,加 95 %乙醇溶解并稀释至刻度 (对照液) . 精密吸取 0. 5、1 、1. 5 、2、2. 5、3. 0ml 置于 50ml 容量瓶中 , 分别加入 95 %乙醇 5ml ,摇匀 ,再加入蒸馏水至刻度. 以 95 %乙醇 1ml 加蒸馏水至 10ml 溶剂作空白对照 ,于 250nm 处测定吸收度 ,以浓度 C

葛根总黄酮提取工艺比较研究

葛根总黄酮提取工艺比较研究杨丽维;陈颖;张峻【摘要】本研究采用乙醇浸提法和超声波辅助乙醇提取法对葛根黄酮进行提取,以期筛选出较佳的提取方法.通过试验对比,确定乙醇浸提法的工艺条件为乙醇浓度40％,固液比1∶20(g/mL),提取温度50℃,提取时间30 min.超声波辅助提取法的工艺条件为超声功率200 W,乙醇浓度40％,固液比1∶20(g/mL),提取温度50 ℃,超声时间20 min.在条件相近的前提下,超声波辅助提取法的葛根黄酮提取率为8.03％,比乙醇浸提法提取率提高了54％.可见,超声波辅助提取法提取效果较好,具有节时、简便、提取率高等优点.【期刊名称】《天津农学院学报》【年(卷),期】2016(023)003【总页数】4页(P27-30)【关键词】葛根;黄酮;乙醇浸提;超声波辅助提取【作者】杨丽维;陈颖;张峻【作者单位】天津市林业果树研究所,天津300384;天津市林业果树研究所,天津300384;天津市林业果树研究所,天津300384【正文语种】中文【中图分类】TS218葛根（Pueraria lobata（Willd.）Ohwi），别名鹿藿、黄斤、鸡齐，为豆科植物野葛的根，是一种常用的传统中药，也是药食两用的天然植物资源[1]。

理化分析表明，葛根中主要有效成分为黄酮类物质以及异黄酮类化合物，其中包括葛根素、大豆甙等。

这些有效成分具有预防心脑血管疾病，舒张平滑肌解痉，抗促癌及诱导癌细胞分化，抗氧化，解酒、解热及增强机体免疫力等功能[2]。

随着医药科学的发展，葛根有效成分的提取及开发利用价值备受研究者的关注。

葛根的主要应用一方面是加工各种淀粉类产品，二是提取葛根黄酮，将其作为食品、生物医药的重要原料[3]。

目前报道从葛根中提取有效成分的方法主要有：加热回流法、渗漉法、碱液法、浸提法（包括水提法、有机溶剂提取）、酶解法和物理强化辅助提取等，但普遍存在能耗大，时间长，效率低等问题[4]。

新鲜葛根中总黄酮和淀粉的提取工艺研究

彼的状况，仅限于对淀粉和黄酮类化合物中的某
种成分的利用，造成了资源的浪费。为充分发挥葛根的保健作用，根据葛根韧皮部和木质部中总黄酮和淀粉的分布情况。研究从新鲜葛根韧皮部、木质部中提取总黄酮及淀粉的
议用９％乙醇作葛根总黄酮的浸提溶剂。５
表２不同溶剂浸提总黄酮效果比较
Ｔｂｅ２Ｅｃｆｄｆｅｅｔｓｌｅｔｏｏａａｏｅｘｒｃｉｎａｌｅｔｏｉｒｎｏｖｎｎｔｔｌｆｖｎｓｅｔｔｌａｏ
Ｖ０．Ｎｏ３１８．
Ｊｎ．２００８ｕ
新鲜葛根中总黄酮和淀粉的提取工艺研究
张雁池建伟张名位魏振承
（－ｆ东省农业科学院农业生物技术研究所国家农业部功能食品重点开放实验室广州５Ｏ４）１６Ｏ
１材料和方法
１１材料．
葛根：鲜粉葛分别产于广东省始兴县、山新鹤县、高明市，西区明宁县，建省三明市。中用广福其于提取研究的粉葛产于广东省始兴县。葛根素标准品：由中国药品生物制品检定所
分—— 黄酮类化合物，因此具有一定保健功效。在葛根淀粉提取工艺中，不仅要考虑提高淀粉提取
率，要考虑总黄酮的保留情况。还
被破坏，解成对羟基苯甲酸和苯二酚，分因此在碱液浸泡工艺中，Ｈ值应控制在适当的范围内ｐ以淀粉提取率和总黄酮保留情况为指标．采用Ｌ（正交试验设计考核葛根淀粉提取的碱液９３）浸泡工艺，结果见表４和表５

葛根总黄酮提取工艺研究

葛根总黄酮提取工艺研究张喜梅，李琳，陈玲，苗晓杰（华南理工大学轻工与食品学院，广东广州 510640）摘要：本论文采用传统浸提法，以乙醇为溶剂，考察溶剂体积分数、提取时间、固液比、提取温度和葛根粉粒度对葛根总黄酮提取率的影响，并在单因素实验的基础上，通过正交试验，确定了葛根总黄酮的提取工艺。

结果表明，提取温度、提取时间、固液比、乙醇体积分数以及粒度对葛根总黄酮的提取率均有影响，优化的葛根总黄酮的提取工艺为：提取温度为80 ℃，提取时间为120 min，乙醇体积分数为70%，固液比为1:12，粒度为80目。

关键词：葛根；总黄酮；提取中图分类号：TS201.2；文献标识码：A；文章篇号:1673-9078(2008)01-0042-04Study on the Extaction of Total Flavones from Pueraria Lobata OhwiZHANG Xi-mei, Li Lin, CHEN Ling, MIAO Xiao-jie(College of Light Industry and Food Science, South China University of Technology, Guangzhou 510640) Abstract: The total flavones were extracted with alcohol as the solvent from Pueraria Lobata Ohwi. The effects of the extraction conditions such as the concentration of ethanol, the extraction time, the ratio of Puerariae to solution of ethanol, extraction temperature and the size of Pueraria Lobata Ohwi were studied. The proper condition was determined by orthogonal experiment. The results were as following: The extraction temperature was 80 ℃, the extraction time was 120 min, the concentration of ethanol was 70%, the ratio of Puerariae to solution of ethanol was 1:12, and the size of Pueraria Lobata Ohwi was 80.Key words: Pueraria Lobata Ohwi; total flavones; extraction黄酮类化合物是植物的次级代谢产物，在自然界中分布广泛，普遍存在于植物的叶子和果实中。

葛根总黄酮的提取及抗氧化特性研究

2.2 乙醇提取法提取条件优化
表1 正交试验提取结果及极差分析表
序 A乙醇浓度 B体积倍数
号
/%
S:l
C提取时间 /min
葛根素得率 /%
1
1(30)
2
1
3
1
4
2(60)
5
2
6
2
7
3(90)
8
3
9
3
K1
12.953
K2
10.669
K3Leabharlann 8.934R4.019
1(1：6) 2(1：8) 3(1:10)
邻苯三酚溶液、浓度梯度为2.0 g/L，1.5 g/L，1.0 g/
32对乙醇回流提取法的提取条件进行了摸索在在乙醇浓度为30料液比为11080下回流提取9033对葛根总黄酮乙醇提取物纯化后进行了颜色反应和薄层色谱等定性表征结果表明葛根总黄酮粗提物中含有葛根素粗提物中含有黄酮类化合34以新鲜豆油初始po葛根总黄酮的添加量为004利用80烘箱加速试验对葛根总黄酮的康油脂氧化的活性考察葛根总黄酮比空白样的油脂氧化诱导期延长60左右
powder iron[J], J. Food Sci.，1990，55(3):869-871. [6] 邓舜扬.食品保鲜技术.[M].北京：中国轻工业出版社,2006,295-303. [7] 张志健，李新生.食品防腐保鲜技术.[M].北京：科学技术文献出版社，2006，194-207. [8] 周霞凤.一种保鲜剂的研制及名优绿茶贮藏条件的研究[D].华中农业大学园艺园林学院,2007. [9] 王钦德，杨坚.食品试验设计与统计分析[M].北京：中国农业大学出版社，2003，331-351. [10] 林灿煌，张灿河.正交试验设计优化脱氧剂配方亚硫酸盐系脱氧剂的研究 [J].福建化工，2003（4）：1-4. [11] 陈红兵，高金燕.D-饱和试验设计优化脱氧剂配方I.铁系脱氧剂的研究[J].中国食品添加剂，1996，（3）：1-5.

葛根总黄酮提取新工艺的研究

收稿日期:2006-01-06作者简介:白兰莉(1974-),女,硕士研究生1文章编号:1006-0456(2006)03-0227-04葛根总黄酮提取新工艺的研究白兰莉,蒋柏泉,黄庆荣,肖正强,邱宝玉(南昌大学环境科学与工程学院,江西南昌330029)摘要:采用微波辅助浸取新工艺从葛根中提取总黄酮.通过单因素和正交实验相结合的方法,研究了新工艺的实验条件.结果表明:在常压下,当微波功率为700W,葛根粒度为80目,预泡1h ,固液比为1z 25,乙醇溶剂浓度为60%,微波辐射40s ,间歇辐射3次,可得到最佳提取率83.92%,比传统回流浸取和超声浸取葛根总黄酮工艺具有快速、节能和浸取率高等优点.关键词:微波;浸取;葛根;总黄酮中图分类号:TS201.1 文献标识码:A葛根是一种药食两用的山地植物,其含有的总黄酮不仅应用于医药工业,还广泛应用于食品工业、日用化工等领域[1-6].在国内生产中,提取葛根总黄酮主要采用传统的醇提、浸提和铅盐沉淀等工艺,能耗大,时间长,效率低.而微波浸取技术是一种利用微波能与传统有机溶剂浸取相结合的新的浸取技术.与传统技术相比,因其具有浸取效率高、选择性强、节省时间、节省溶剂、节能、污染小等许多优点,应用范围已从最初的环境分析样品制备迅速扩展到食品、化工和农业、天然产物等领域[7].当前,微波技术已可用于包括黄酮等几大类天然化合物的提取,引起了科技工作者们的广泛关注[8].微波技术用于葛根总黄酮的提取目前在国内也有少量研究,有的采用改进的微波装置,也有的用不同的实验设计方法来考察微波提取葛根总黄酮的最佳工艺条件[9-11].而本实验采用普通微波炉装置,通过单因素和正交实验相结合的方法,考察了在常压下,微波功率、乙醇浓度、固液比、辐射时间等主要因素对微波辅助浸取葛根总黄酮效果的影响,以确定在此新条件下的最优微波浸取条件,探索一条简便易行的微波浸取新工艺.并与传统回流浸取和超声浸取等工艺进行了比较.1 材料、试剂与仪器1.1 材料与试剂葛根片,江西横峰皇同有机葛开发有限公司提供;葛根素对照品,购自中国药品生物制品检定所;试剂均为分析纯.1.2 实验仪器WD700(MG-5062S1)型微波炉(LG 电子天津电器有限公司),53W UV /V I S 紫外分光光度计(上海光学仪器厂),KQ 3200超声波清洗器(江苏昆山定山湖检测仪器厂).2 实验方法2.1 总黄酮的含量测定葛根总黄酮的含量测定采用以葛根素为对照品的紫外分光光度法.2.1.1 标准曲线的建立准确称取葛根素对照品5m g ,置于25mL 容量瓶中,加入95%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精确吸取0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0mL 于10mL 容量瓶中,并各加95%乙醇1.0mL ,再加蒸馏水稀释至刻度,摇匀.另取95%乙醇1.0mL 置10m L 容量瓶中,加蒸馏水至刻度,作空白对照.在250nm 波长处测定吸光度.以吸光度A 值与浓度C 值线性回归,得标准曲线方程为:A =0.02566+62.57379C,r =0.99992.1.2 样品溶液中总黄酮含量的测定精确吸取一定量的葛根提取液置于10m L 容量瓶中,加入95%乙醇1.0mL,用蒸馏水稀释至刻度,按上述操作方法,在250n m 波长处测定吸光度,根据标准曲线方程计算样品溶液中总黄酮的含量.2.1.3 葛根原料中总黄酮含量的测定准确称取粉碎干燥过80目筛的葛根药材粉末0.5g ,加30%乙醇50mL ,加热回流30m in ,滤过,第28卷第3期2006年9月南昌大学学报#工科版Journal o fN anchang U n i versity(Eng i neering &T echno l ogy)V o.l 28N o .3Sept .2006精确吸取滤液适量,按样品溶液测定方法测定葛根原料中的总黄酮含量.浸取率=浸取液中葛根总黄酮量葛根原料中总黄酮量@100%2.2 微波浸取的实验方法准确称取粉碎干燥的葛根粉2g 于250mL 锥形瓶中,加入一定浓度体积的乙醇作溶剂,预泡一段时间后,在设定的微波功率下辐射几十秒,取出冷却、过滤,得到浸取的样品溶液,测定浸取液吸光度,并计算黄酮浸取率.按照此法首先对影响黄酮浸取率的主要因素,即微波功率、辐射时间、乙醇浓度、固液比等,分别进行单因素实验考察;再在单因素实验的基础上,优化组合进行正交试验,确定最佳浸取条件.3 结果与分析3.1 微波浸取的单因素实验3.1.1 微波功率对黄酮浸取率的影响称取每份2g 过80目筛的葛根粉于锥形瓶中,按固液比1z 25(1g z 25mL)均加入60%乙醇溶液50mL ,预浸泡1h ,分别在微波功率为700W 、560W 、420W 、280W 、140W 下辐射60s(此微波炉最大输出功率为700W,实际作用功率按微波火力百分数折算计),测温,并测定各次吸光度,计算浸取率.实验可知,开始微波功率增大时,温度也随之升高,当达到420W 以上后,溶液开始沸腾,温度达78.5e ,且恒定不再升高.由图1可看出,随着微波功率增大,黄酮浸取率也随之增大,在功率最大为700W 时,浸取率最大.图1 微波功率对黄酮浸取率的影响F ig .1 E ffect of m icrowave po w er on extracting rate of total isoflavones3.1.2 辐射时间及次数对黄酮浸取率的影响1)称取每份2g 过80目筛的葛根粉于锥形瓶中,按固液比1z 25均加入60%乙醇溶液50mL,预浸泡1h,设定微波功率为700W,分别辐射30s 、40s 、50s 、60s 、70s ,测温,并测定各次吸光度,计算浸取率.由图2可看出,随辐射时间的延长,总黄酮浸取率也逐渐增加,到60s 时浸取率最高,然后下降.实验可知,微波辐射至20s 时,观察到溶液即开始沸腾,推断由于乙醇水溶液为共沸混合物,因此在常压下,测得以上各次末温均为78.5e ,考虑连续辐射时间长易暴沸,且溶剂挥发较多,辐射时间取40s 较适宜.图2 微波辐射时间对黄酮浸取率的影响Fig .2E ffec t of m i cro w ave radiation ti m e on extrac ti ng rate of total isof l avone s2)称取2g 过80目筛的葛根粉于锥形瓶中,按固液比1z 25加入60%乙醇溶液50mL,预浸泡1h ,设定微波功率为700W,第一次辐射40s 后,取出冷却,测定吸光度;然后再次辐射40s ,取出冷却,测定吸光度;如此间歇重复5次,计算各次浸取率.由图3可看出,随辐射次数的增加,总黄酮浸取率也逐渐增加,3次以后增加较缓,考虑到节省时间,以辐射3次较适宜.图3 微波次数对黄酮浸取率的影响F ig .3 E ffect of m icrowave treat men t ti m es onextrac ti ng rate of total isof l avone s#228#南昌大学学报#工科版2006年3.1.3 乙醇浓度对黄酮浸取率的影响称取每份2g 过80目筛的葛根粉于锥形瓶中,按固液比1z 25分别加入50%、60%、70%、80%、90%乙醇溶液50mL,预浸泡1h ,设定微波功率为700W,均辐射40s ,测定各次吸光度,并计算浸取率.由图4可看出,乙醇浓度对黄酮浸取率影响较大,乙醇浓度为60%时,黄酮浸取率最高,浓度再增加,浸取率反而下降.因此,乙醇浓度取60%较适合.图4 乙醇浓度对黄酮浸取率的影响F ig .4 E ffect of alcohol concen tration onextracting rate of total isoflavones3.1.4 固液比对黄酮浸取率的影响称取每份2g 过80目筛的葛根粉于锥形瓶中,按固液比分别为1z 15、1z 20、1z 25、1z 30、1z 40分别加入相应体积的乙醇溶液,预浸泡1h ,设定微波功率为700W,均辐射40s ,测定各次吸光度,并计算浸取率.由图5可看出,在固液比为1z 20时,辐射40s ,黄酮浸取率最高.图5 固液比对黄酮浸取率的影响F i g .5 E ffec t of ra ti o of solid to li qu i d on extracti ngrate of total isof l avone s3.2 微波浸取的正交实验在单因素实验的基础上,对提取葛根总黄酮的主要因素:微波功率、乙醇浓度、固液比、辐射时间按表1进行L(34)正交实验设计,由表2中的实验结果和极差分析可知,各因素影响的主次为:B >C >A>D,即乙醇浓度、固液比、微波功率、辐射时间;最佳条件为B1C3A3D2,即正交实验的最佳工艺条件为:微波功率为700W,溶剂乙醇浓度为60%,固液比为1g z 25mL,辐射时间为40s ,间歇处理3次.其中固液比对葛根总黄酮浸取率的影响结果与单因素实验的结果有差异,经重复实验验证,其它条件同上,分别取固液比为1g z 20mL 和固液比为1g z 25mL ,辐射时间为40s ,间歇处理3次,比较发现固液比为1g z 20mL 时总黄酮浸取率为83.53%,固液比为1g z 25mL 时总黄酮浸取率为83.92%左右,说明正交实验所得工艺条件最佳.这可能是按正交实验设计,微波辐射次数增加为3次,有部分溶剂挥发,对固液比不同的体系,其总黄酮浸取率的影响不同,以及多因素作用时各因素之间存在交互作用的结果.表1 因素与水平Tab .1Factors and leve ls因素水平A 微波功率/WB 乙醇浓度/%C 固液比/(g #mL -1)D 辐射时间/s 1420601z 1530(3次)2560701z 2040(3次)3700801z 2550(3次)表2 正交实验数据与结果Tab .2 O rthogonal exper i m en tal datas and result序号A 微波功率/W B 乙醇浓度/%C 固液比/(g #mL -1)D 辐射时间/s 浸取率/%1420601z 1530(3次)76.292420701z 2040(3次)74.863420801z 2550(3次)71.274560601z 2050(3次)78.405560701z 2530(3次)80.426560801z 1540(3次)69.097700601z 2540(3次)83.928700701z 1550(3次)75.089700801z 2030(3次)69.84均值K 174.1379.5473.4975.52均值K 275.9776.7874.3775.96均值K 376.2870.0778.5474.92R2.159.475.051.044 结论1)在本实验条件下,葛根黄酮浸取率均随微波功率和辐射时间增加而增加,但随乙醇浓度和固液比增加而存在一最佳值.本实验微波辅助浸取葛根总黄酮的最优工艺条件为:在常压下,当葛根粒度为#229#第3期白兰莉等:葛根总黄酮提取新工艺的研究80目,预浸泡1h ,微波功率为700W,固液比为1g z 25m L ,乙醇溶剂浓度为60%,微波辐射40s ,间歇处理3次,总黄酮提取率达83.92%.2)本实验还做了传统回流浸取和超声浸取工艺提取葛根总黄酮的研究.在固液比为1z 25、乙醇浓度为70%和回流浸取时间为3h 的实验条件下,传统回流浸取工艺的浸取率为82.38%;在固液比为1z 15、乙醇浓度为60%和超声浸取时间为30m in(2次)的实验条件下,超声浸取工艺的浸取率为82.48%.可见,与传统回流浸取和超声浸取工艺相比,微波浸取新工艺具有节时、节能和浸取率高等优点.3)为充分利用葛根资源,在后续实验中,将从本实验过滤所得滤渣中回收葛根淀粉,对提取的黄酮液将进一步分离纯化,得到高质量的葛根黄酮.参考文献:[1] H ao Jing Rong ,H an F .D e i nze reta l Identifica ti on of Isfla -vones i n t he Roo ts of Puerar i a loba ta[J].P lant M edica ,1998,64:620-627.[2] 郭建平,孙其荣,周全.葛根药理作用研究进展[J].中草药,1995,26(3):163-165.[3] 邓晓娟,刘晓龙,吴秀清,等.葛根资源的研究与开发利用[J].基层中药杂志,2002,16(2):48-49.[4] 詹永,杨勇.葛根异黄酮的提取方法与应用[J].广州食品工业科技,2004,20(2):169.[5] K ennedy John F ,L in Y u-T ien .A dvance i n f ood andnutriti on resea rch [D ].N e w Y o rk :A cade m ic P ress Inc ,1997,35:111-113.[6] 徐进,张卫明,马世宏,等.葛根在化妆品中的应用初探[J].中国野生植物资源,2000,19(3):11-13.[7] 张成,贾绍义.微波萃取技术及其应用[J].化学工业与工程,2004,12(6):444-448.[8] Pan X ue j u ,N i u Guoguang ,L i u Hu iz hou .M i cro w ave-as -sisted ex tracti on of tansh i nones from sa l v ia m ilti o rrh i za Bunge w ith ana l ysis by h i gh-per f o r m ance li qu i d ch ro m a -tography[J].Ch ro m a t og raphy A ,2001,922:371-375.[9] 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nor m a l pressure .The ne w techn i q ue has the advantages of faster leach i n g ,lo w er energy consumpti o n and higher leachi n g effic iency co m pared w it h no r m a l re fl u x and ultra -sonic l e aching m ethods .K ey W ords :m icro w ave ;l e aching ;puerar i a l o bata ;to tal iso flavones#230#南昌大学学报#工科版2006年。

葛根总黄酮的提取方法研究

分的异同,进行了HPLC 多成分分析比较,结果发现:在此分析范围内,SBE 液及WE 液的色谱峰数及峰位基本一致,两者对应色谱峰的积分值除1个峰外SBE 液均大于WE 液。

说明2种提取液的成分没有质的改变,但SBE 液成分的含量显著大于WE 液。

参考文献:[1] 张兆旺,孙秀梅.试论/半仿生提取法0制备中药口服制剂[J].中国中药杂志,1995,20(11):670-673.[2] Zhang zhaow ang,Sun xiumei.Oral Preparations of Chinese mate -ria medica by sem-i bi onic extraction [J ].Chemical Abstracts,1996,Vol 124.[3] 张瑞亭,张兆旺,孙秀梅.思维方式的转换与中药/半仿生提取法0[J].中国中药杂志,1997,22(9):542-544.[4] 张兆旺,孙秀梅./半仿生提取法0是中药药剂现代化的科学途径[J].中国中医药报,2000年5月8日,第4版.[5] 张兆旺,孙秀梅./半仿生提取法0的特点与应用[J ].世界科学技术-中药现代化,2000,2(1):35-38.[6] 张兆旺,孙秀梅.中药方剂药效物质提取新技术-/半仿生提取模式0的初探[J ].世界科学技术-中药现代化,2000,2(5):5-10.葛根总黄酮的提取方法研究赵浩如1, 郜凤香2(1.中国药科大学,江苏南京210038;2.河南省医药学校,河南开封475001)摘要:目的:选择提取葛根总黄酮的最佳方法,研究了用渗鹿法、浸渍法、煎煮法、回流法提取葛根总黄酮。

方法:采用紫外分光光度法测定提取液中的总黄酮含量。

结果:用回流法得率最高,其次为渗漉法,用煎煮法提取得率最低;在渗漉法中以乙醇为溶剂,速度为2ml/kg #min 的渗漉法提取的总黄酮得率最高。

结论:渗漉法是合适的提取方法。

关键词:葛根;黄酮;提取中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2000)11-0756-03Study on Methods of Extraction of Flavonoids in Radix PuerariaeZHAO Hao -ru 1, GAO Feng -x iang21.China Pharmaceutical Univ ersity ,Nanj ing 210038,China;2.H enan S chool of M e d icine and Pharmacy,K aif eng 475001,China)Abstract :Objective :In order to select the best process of extraction of the flavonoids in Radix puerariae.Meth -ods:Percolation,maceration,decoction and reflux w ere adopted,and the flavonoids in Radix puerariae was de -termined by UV spectrophotometry.Results:T he yield order is reflux,percolation,maceration,and decoction;the percolation w ith alcohol and a flow rate of 2m l/kg #min is the most effective in the percolation methods.C onclusion:It indicates that the percolation is the most suitable to extraction of the flavonoids.Key words :Radix Pueraria;flavonoid;extraction 收稿日期:2000-03-04作者简介:赵浩如(1950~),男,江苏南京市人,副教授,理学硕士,主要研究方向:中药新制剂和新剂型。

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｝Ｉ
ｉ
见表１２３，，。
表１
１悬浮干７的乙醇中．０加浓Ｈ（ｔｐ４ｓ）调Ｈ，！脱钙
沉淀水平
１
因素水平表
溶媒
（Ａ）
提取时间
（Ｂ）
溶媒量
（Ｃ）
提取次数
（Ｄ）
１
加ｔ倍量的乙０醇回流２垃滤ｈ
刻度，摇匀。吸取上述溶液１置１ｍ容量０ｌ瓶中，甲醇稀释至刻度。用３２标准曲线的绘制：．］吸取上述标准溶液
００２０４０６０８１０］别置于１ｍ］，．，．，．，．，．ｍ分０量瓶中各加甲醇至１０，加蒸馏水稀释．ｍｌ再
ｍ版杜Ｉ？，
。
、板蓝根制剂提取工艺及检测方法研究概况Ｍ川Ｉ１ …
广东新兴中药学校（２４０温博栋５７０）
《本草纲目》载：蓝根主治“ 气头记板时痛，火热口疮、病发斑、热热毒下痢、喉痹、丹毒、疸、黄痄腮 … …。现代药理实验证明： ” 板蓝根具有抗菌，抗病毒，热，炎和增强免解抗疫等作用。板蓝根和以板蓝根为主的复方制剂有：浸膏溶液、浆剂、糖片荆、注射剂，眼滴剂、合剂、冲剂、滴鼻剂、袋泡荆等［。为促进１一板蓝根制剂质量的提高，现将近年来板蓝根制剂提取工艺及含量检测方法的研究概况，
方法和结果
『药材量的３１的碱式酷酸铅，加原／０搅拌，静
ｆ过滤置，
】一Ｊ ●
滤液
沉淀
ｌ悬浮于７乙醇中，ｏ加＾原药材量的９／ｌ的Ｎ２搅拌．，２５ａｓ静置脱铅
ｌ —
Ｊ
沉淀
Ｉ
１提取工艺１１．水提法：
Ｉｏ８９１．ｏ１６７４５３．３８８４ｏ７．４９８
１．２２２５９１２０７３．３１００８．４ｏ．２６１５
２．７０８４０
Ｒ—ｌｊ１ｊＰⅡ Ｓ一Ｒｊ８／
１．９１６２４
２０４．３５
吼４９７６
表５
Ａ
Ｂ
方差分析表
直至！堕
２．０４３６ｏ６７．４９ｏ１．４７１ｏ．９３７４６７．０
５８．ｍｇ于５ｌ瓶中，ｍ量加甲醇溶解并稀释至
显要丝
２０６６０极显著．３４１．３
ｏ．７３．８４ｉ１２ｏ２４５１９７．３ｏ２６１８１Ｏ．９３７４７ｇ．８ｎ１５６１２ｎ１７１２
铅３的性酸比理，率２：药杂，３（２和ｏ碱醋铅较想得较呈学志９２）ｌ，５９８１
在实验过程中，们发现有些酚类物质我
／＼不被乙酸铅沉淀，并且脱铅后形成的铅盐有
４冀春等．药实验技实验，南科术茹．中化学术与河学技
高。
较高的吸附性，为此我们还进行了聚乙烯吡咯烷酮作沉淀剂，初步效果比较理想有关参数尚需进～步研究。参考文献成都中医学院编，药鉴定上海科技术出杜主中学，学版
３中国医学院药学研究所，医药研究通讯，７２：１２）４９１
维普资讯
葛根总黄酮提取工艺研究卜
陕西中医学院（１０３王昌利薛７２８）罗宏锁
提要通过两水平四因素的正交试验优选出了葛根总黄酮提取的最佳工艺，即加原药材８倍量的７的乙醇，０幔泡１ｈ提取３，次２。工艺省时，２，次每ｈ该且得率较高。对葛根总黄酮的并
３含量测定
表４
３１标准品的配制：啬称．精取葛根素标准品表４。
正交试验各次提取物的含量
４薄层分析以含量测定样品作为薄层分析试样，于硅胶板（点硅胶Ｇ加０２ＭＣ．￣Ｃ－Ｎａ铺制），上以标准品葛根索作为对照进行
～
量，浓缩过程损失率最高达９．。将药液２４制成浸膏，移率仅为３３～ｌ，失率转．３损最高达９．。数据表明：醇法的醇沉杂６７水
质中还含有大量的靛玉红，煎煮、且浓缩受热环节多，效成分损失量大，有有必要寻求另外的提取工艺［。４Ｊ１ｚ渗漉法和水醇法的比较．
醇浓度作渗漉溶媒：用梯度为１的乙醇溶Ｏ液作溶媒。分别用渗漉法提取板蓝根综合有效成分当乙醇浓度为７时，Ｏ氨基酸和靛玉红均有最高提取率口。与水醇法中最佳乙］醇浓度为７相一致进一步做板蓝根有效Ｏ成分提取对比试验：１ｚ１渗漉法：板蓝根粗粉１０，．．取Ｏｇ６倍量
根据统计正交试验方差分析，选表中求ＳＳ位置最小的０１８．２５和０１５．２６为误差的近似估计，ｓ即＝０２４，表知：（，．５１查Ｆ１
２一８５。）．３
０７９０９１以吸收度对浓度作标准曲线。．８，．６，用最小二乘法经线性回归，其方程为：
水液回收醇
娜原药材一半量的中性醋酸铅．搅拌，静置，过滤
沉淀滤液
葛根（自省药材公司，购经生药教研室鉴定为豆科植物野葛ＰｅａａＬｂｔｗｉｄｕｒＨａａａ（ｌ）ｌ
Ｏｗ的干燥根）对照品：ｈｉ；葛根素（西安市药品检验所提供）７１型分光光度计（；５Ｇ上海第三分析仪器厂）层析用硅胶Ｇ（岛海洋化；青工厂）其它试剂均为分析纯。；
薄层分析，氯仿一甲醇一水（２５：．５７：．０２）
察荧光，品与标准品在相同的位置上且均样呈黄绿色荧光。喷显色剂：三氯化铁 —铁氰化钾液，品与标准品均显蓝色斑点且同位置。样
结论与讨论通过正交试验，出最佳工艺为：选
含量进行了｛。鲥定
关蝴
塑
墼
合并液
葛根为豆科植物野葛ＰｅａａｕｒＨ缸（ｉｄＯｗ的根，中医常用的祛风解表ｗｌ）ｈｉｌ是药：葛根味甘辛，。性平，具有降低血管阻力，改善脑及冠脉循环，降低心肌耗氧量等药理作用。近年来，采用葛根乙醇浸膏片和葛根总黄酮注射液治疗伴有颈项强痛和头痛，头晕的高血压病，心胶痛和突发性耳聋等均有显著良效。我们对葛根中的总黄酮提取工艺进行了系统的研究，提出了一条模拟大并生产的最佳工艺及参数。
选择最佳乙
法（以下简称水醇法）提取综合有效成分。也有少量制剂采用水煎水沉法、渗漉法一些生产冲剂的厂家为解决水溶性问题，水醇法在的基础上再增加一次水沉因此，察不同］考提取工艺对板蓝根制剂有效成分的影响，从
而选择最佳提取工艺则成为研究的方向。
Ａ × Ｂ
Ｃ
Ａ ×Ｃ
ｏ２４７．５
ｏ船５．１ｏ．９４７Ｂｏ．２６１５ｏ５１．２４
Ｂ×Ｃ
Ｄ
误差ｅ
至刻度，匀。以０摇号作空白对照，２０ｍ在５ａ
处测吸收度。结果为０２８０３２０５２．０，．９，．９，
１．０７４６１３７５．７６
１．６４３９５ｉｉ００１．６３３４．３６ｏ４１．７１
１７１１ｏ６１３６６０．７１６４９５ｏ．４７２５
１．４４３２２１２１２０４１０８２．２吼１８５２
ｙ＝００７＋８．￣８２７一０９９。．１５２０５６０ｘ．９７
通过上述可得出最佳工艺参数为Ｂ。即用原药材８倍量的７乙醇浸０泡１ｈ后，取３次．次２，得率为２提每ｈ其
玲水浸泡１ｈ水煎煮２．
藤１ｆ唐
ｌ
溶液
１— Ｉ
１Ⅱ ０力７％乙醇热回流２，ｈ过滤
Ｉ
球液沉淀
合并液ｌ减压浓缩
浓缩液
醇液（回收）
Ｊ５己重｝过％醇９昂，滤
沉淀总黄酮）
２提取工艺条件优选滤霰
实验材料
．
ｊ一
Ｉ加氪水调ｐ７静置，Ｈ，过滤
流涟
溶液ｆ藏压浓缩浓缩液，５９乙醇重结晶，过滤
醇疲弼 ——■ 韵１２醇提法：．