多氯联苯标准样品的研制
贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值
１ ３ 样 品 的 分 析 测 量 ． １ ３ １ 样 品 的处 理 ． ．
（ ＯＰ ） 测 提 供 必 需 的质 控 产 品 ， Ｐ ｓ监 同时 还 具 有 很 高 的市场 经济 价值 。本项 目研 制 的贻 贝中有 机氯农 药 和多 氯联苯 环境 生 物 标 准 物 质 ， 其定 值 目标 物包 括３ ４种 多氯联 苯 和有机 氯农 药 。需 要指 出的是 ， 国 内外 的同类 标 准 物 质 大 都使 用 气 相 色 谱一 电子 捕 获 检 测器 （ Ｃ Ｅ Ｄ） 、 相 色 谱一 分 辨 质 谱 （ Ｃ Ｇ —Ｃ 气 低 Ｇ —
断性 生产 。从 国际标 准物 质 数 据 库 （ Ｏ Ｒ） Ｃ ＭＡ 的查 询情 况来 看 ， 国外 如 欧美 等 发 达 国家 已研 制 了几 种
型高效 混合 机 （ ０Ｌ容量 ， 锡 市 明海 粉 体 机 械 设 ５ 无
备 厂 ） Ｍｉｉ 超纯 水设 备 （ 国 Ｍｉｉｏｅ公 司 ） ， ｌ— ｌＱ 美 ｌｐ ｒ ｌ 。
履 行 斯 德 哥 尔 摩 公 约 开 展 持 久 性 有 机 污 染 物
威 灵 顿 实 验 室 （ 拿 大 Ｗｅ ｉｇｏ ａ ｏａｏｉｓ 加 ｌｎ ｔｎ Ｌ ｂ ｒｔｒ ｌ ｅ
Ｉ ｃ ） ｎ ． 。
１２ 采 样 地 点 和 候 选 样 品 的 选 择 ．
先后 在大 连市 付 家庄 海 域 、 芦 岛 市兴 城 丙 家 葫
贻贝 中 目标物 种类 和含 量 更适 合 作 为 最 终候 选 物 。 大连湾 海域 渔船 和货船 的 防污防蛀 漆 中普 遍含 有滴 滴 涕 （ Ｔ） Ｐ Ｐ ＤＤ 等 Ｏ ｓ化 合 物 ， 域 相 对 比较 封 闭 ， 海 目标 污染 物种类 有多样 化特 点 。贻贝作 为很 多污染 物 的生物 指示物 ， 由于其脂 肪含 量较 高 ， Ｐ ｓ污 对 ＯＰ 染物 具有 较强 的 富集 能力 ， 合 用 于研 制环 境 标 准 适
水质中多氯联苯的分析方法作业指导书
（S1-004 水质中多氯联苯的分析方法1. 目的本 SOP 规定了水质中多氯联苯类的分析过程。
2. 范围适用于实验室地表水、地下水及排放废水中多氯联苯类分析测试项目。
3. 规范性引用文件EPA method 8270d 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 美国环保署方法，《水和废水监测分析方法》(第四版增补版）气相色谱-质谱法(C)，第四篇 第四章 (十六)4. 方法原理采用液液萃取对样品中的多氯联苯（PCBs ）进行提取，萃取液经过脱水、浓缩、佛罗里硅土柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS ）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5. 试剂和材料5.1 二氯甲烷：农残极，DUKSAN 。
5.2 正己烷：农残极，DUKSAN 。
5.3 丙酮：农残极，DUKSAN 。
5.4 PCBs 标准溶液：7 种 PCBs 混标（A ，AE -00059-R1，ρ=10μg/mL ，溶剂为正己烷），包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180，用壬烷稀释到 10μg/mL 作为贮备溶液，用正己烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液。
5.5 PCBs 替代物：四氯间二甲苯（2,4,5,6-Tetrachloro -m -xylene, TCMX ） A ，M -8082-SS -10X ，ρ=1000μg/mL ，溶剂为正己烷）均用壬烷稀释到 100μg/mL 作为贮备溶液；用壬烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6 PCBs 定量标：十氯联苯（2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-Decachlrobiphenyl,PCB209）(A ，C -209S -H -10X ，ρ=1000μg/mL ，溶剂为正己烷），用壬烷稀释到 100μg/mL 作为贮备溶液；用正己烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
GB9675-1998海产食品中多氯联苯的测定方法
中华人民共和国专业标准海产食品中多氯联苯的测定方法Method for determination of polychlorobiphenyls(PCBs) in marine foodsGB/T 9675-1998本标准适用于海产食品中多氯联苯（PCBs）含量的测定。
1 原理海产食品中多氯联苯残留物，用已烷（或石油醚）提取。
提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理。
用电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量。
2 试剂2．1 乙烷：分析纯，于全玻璃蒸馏器中重蒸。
2．2 石油醚：分析纯。
2．3 浓硫酸：优级纯。
2．4 无水硫酸钠：优级纯，经550℃高温灼烧，干燥器中贮存。
2．5 硅胶：层析用，60~100目硅胶，于360℃加热处理10~12h，冷却后加3.0%水，振摇2h以后，干燥器中贮存。
2．6 多氯联苯标准溶液：准确称取10.0mgPCB3 和PCB5分别置于2上100ml 容量瓶中，用正已烷稀至刻度，混匀。
该溶液浓度为100μg/ml。
使用前用正乙烷稀释成标准应用液。
此应用液每毫升含PCB3和PCB5各0.20μg。
3 仪器3．1 100ml具塞三角烧瓶。
3．2 刻度具塞离心管。
3．3 10×150mm具塞玻璃层析柱。
3．4 离心沉淀机。
3．5 恒温水浴锅。
3．6 K-D浓缩器。
3．7 气相色谱仪ECD N163。
4 分析步骤4．1 色谱条件4．1．1 色谱柱为内径3mm，长2m的玻璃柱。
4．1．2 固定相4．1．2．1 Chromosorb W AW DMCS 80~100目。
2.8%OV-210+0.23%OV-17。
4．1．2．2 3%OV-101 Chromosorb W AW DMCS 80~100目。
4．1．3 温度：柱温210℃；检测器250℃；汽化室230℃。
4．1．4 载气：高纯氮（99.99%）。
4．2 样品制备和提取取捣匀的可食部分鱼样5g，加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状，置具塞三角瓶中，加已烷40ml振摇0.5h或浸泡过夜，过滤，残渣再用每次10m已烷淋洗2次，合并过滤液于刻度具塞离心管中，浓缩至5l，加浓硫酸5ml，振摇，用3000r/min离心15min，取出已烷提取液。
萃取环境样品中的多氯联苯(PCBs)和八氯苯乙烯(OCS)
多氯联苯、八氯苯乙烯等多氯芳香族化合物对土壤的污染主要来源于工业活动。
由于这些化合物的持久性、毒理学和生物积累，它们经常在环境固体样品中被检测到。
采用微波萃取法进行了分析，并与传统方法进行了比较。
1 简介萃取在加压微波萃取系统Multiwave 3000 (8SOLV 转子和有机安全单元)上进行的，它是目前型号Multiwave5000的前身。
使用16SOLV 转子和有机安全模块SOLV ，该方法也适用于Multiwave5000。
采用气相色谱-质谱法(Hewlett-Packard, HP6890, HP5973)对所研究的6种多氯联苯(PCBs)和多氯代芳香族化合物(OCS)进行了测定。
通过PCB 209内部标准化完成校准。
图 1: Multiwave 50002实验2.1 样品称取300 - 500 mg 下列样品1: ▪BCR 392 -污水污泥▪工业土壤-自然污染2.2 萃取溶剂▪溶剂1: 20 mL环己烷-丙酮,6:4(v / v)，用于污水污泥▪溶剂2 : 25 mL 正己烷 -丙酮,7:3(v / v), 用于八氯苯乙烯工业土壤Temp. [°C]Ramp[mm:ss]Hold[mm:ss]Fan1 120 --- 25:00 12 55 --- 11:003 表 1: 萃取溶剂1温度程序Temp. [°C]Ramp[mm:ss]Hold[mm:ss]Fan1 120 02:00 20:00 12 55 --- 11:003 Table 2: 萃取溶剂2温度程序2.3 测量采用对应萃取溶剂的萃取程序,得到了有色萃取物。
通过离心分离萃取物。
采用柱色谱层析法对样品进行了适当的筛选,通过旋转蒸发仪对样品进行了浓缩,用500ul环己烷复溶浓缩物。
表1和表2显示了每个样本的相应结果。
3 ResultsCompound Certified Value(ng g-1)Found ValueMicrowaves(ng g-1)PCB 28 100 ± 10 88.3 ± 15.5PCB 52 79 ± 9 81.0 ± 14.0 PCB 101 134 ± 11 132.4 ± 9.2 PCB 153 288 ± 18 275.3 ± 15.4 PCB 180 313 ± 24 302.8 ± 10.5 表 3: BCR 392 (n=3)Compound Found ValueSoxhlet2(ng g-1)Found ValueMicrowaves(ng g-1)Octachlorostyrene 201.7 ± 13.9 201.4 ± 7.8 PCB 28 349.5 ± 22.8 308.0 ± 17.3 PCB 52 389.2 ± 21.7 357.7 ± 7.0 PCB 101 279.8 ± 37.2 266.2 ± 22.2 PCB 138 471.9 ± 107.1 422.2 ± 29.8 PCB 153 380.9 ± 129.4 346.6 ± 47.1 PCB 180 316.5 ± 141.4 306.7 ± 63.6 表 4: Industrial Soil (n = 8) 4 结论结果证实了快速有效的微波加热萃取与灵敏GC-MS分析方法结合可以缩短整个分析过程，主要是微波萃取时间短，并且能同时萃取多个样品，与需要耗时24小时的索氏萃取相比为实验室高通量处理节省大量时间。
5750.8 -2006多氯联苯方法验证报告
5750.8 -2006多氯联苯方法验证报告（原创实用版3篇）目录（篇1）1.多氯联苯的背景介绍2.5750.8 -2006 方法验证的目的和意义3.验证过程和方法4.验证结果分析5.结论和建议正文（篇1）一、多氯联苯的背景介绍多氯联苯（Polychlorinated Biphenyls，简称 PCBs）是一类有机化合物，具有持久性、生物蓄积性和毒性。
由于其化学稳定性高、用途广泛，曾被大量生产和使用。
然而，多氯联苯对环境和人体健康的危害逐渐暴露，我国政府已将其列为禁止生产和使用的有毒化学物质。
二、5750.8 -2006 方法验证的目的和意义5750.8 -2006 是我国发布的关于多氯联苯检测的方法标准，其验证对于确保检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。
方法验证旨在评估该方法在实际应用中的性能，包括精密度、准确度、检测限和定量限等指标。
通过验证，可以为多氯联苯的监测、管理和治理提供科学依据。
三、验证过程和方法验证过程主要包括以下几个步骤：1.样本准备：采集多氯联苯污染的土壤、水体等样本，并进行均匀混合。
2.方法操作：按照 5750.8 -2006 标准方法进行操作，包括样品处理、提取、净化和检测等步骤。
3.数据分析：对所得数据进行统计分析，计算各项性能指标。
四、验证结果分析通过验证，得出以下结论：1.该方法的精密度符合要求，表明在重复性条件下，检测结果具有较好的一致性。
2.该方法的准确度较高，表明在实际应用中，检测结果与真实值之间的偏差较小。
3.该方法的检测限和定量限均满足标准要求，表明能够有效地检测和定量多氯联苯。
五、结论和建议根据验证结果，5750.8 -2006 方法在多氯联苯检测方面具有较好的性能，可以为实际工作提供有效支持。
为进一步提高检测质量，建议在以下方面加强管理：1.严格遵循标准方法，确保操作规范。
2.加强人员培训，提高检测技能。
目录（篇2）1.概述2.多氯联苯的背景和环境问题3.5750.8 -2006 多氯联苯方法验证的目的和意义4.验证方法的具体步骤和过程5.验证结果及其分析6.结论和建议正文（篇2）1.概述多氯联苯（Polychlorinated Biphenyls, PCBs）是一类有机化合物，其具有持久性、生物蓄积性和毒性，被认为是环境污染物中的持久性有机污染物（POPs）。
环境样品中多氯联苯的分析技术
第33卷第4期2008年4月环境科学与管理ENV IRONM ENTAL SCIENCE AND M ANAG EM ENT Vol 133N o 14Apr .2008收稿日期:2007-11-05基金项目:山东省自然科学基金(Y2006B26);山东省重大科技专项(2006GG1108097-24);山东省农业科学院博士基金(2006YBS024)资助作者简介:杜瑞雪(1983-),女,在读硕士,主要从事环境生物技术及生态修复等方面的研究。
文章编号:1673-1212(2008)04-0149-04环境样品中多氯联苯的分析技术杜瑞雪1,2,范仲学2,蔡利娟2,丁汉凤2,毕玉平2(1.山东师范大学,山东济南250014;2.山东省农业科学院高新技术研究中心山东省作物与畜禽品种改良生物技术重点实验室,山东济南250100)摘 要:作为一种持久性有机污染物,多氯联苯在地球上的分布十分广泛。
然而由于多氯联苯在环境样品中残留浓度低、干扰物质多且组成复杂,必须对环境样品进行预处理。
目前较为常用的含多氯联苯样品的前处理技术有:溶剂萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术和加速溶剂萃取技术等,分析经过技术处理以后的样品常用的方法有化学分析方法和生物分析方法,化学方法包括气相色谱法,气相色谱质谱分析法等;生物方法有生物传感器测定法、表面胞质团共振检测、以Ah 受体为基础的生物分析法和酶联免疫检测法。
中国在这方面的研究投入不够,应加大人力、财力和物力的支持,提高环境样品中多氯联苯的检测水平。
关键词:多氯联苯;危害;前处理技术;分析技术中图分类号:X132文献标识码:AAnal ytical Techn i ques ofPol ych l ori nated b i phenyls i n Environ men tal Sa mplesDu Ruixue 1,2,Fan Zhongxue 2,Cai L ij u an 2,D ing H anfeng 2,BiYuping2(1.Sha ndo ng N or m al Un iversity ,Ji nan 250014,Ch i na ;2.H i gh-Tech Research Cen ter ,Shandong A cade my ofAgri cu lt u r al Sci ences /K ey Laborat or y f or Genetic I mp r ove ment ofCrop A nm i al a nd Poultry of S handong Pr ov i nce ,Ji nan 250100,Ch i na)A b stract :As one of per s i sten t organic pollutants ,Polych l orinated b i phenyls(PCBs)had w i del y d i stri buted i n the world .H o wever ,t he p r etreat m ent ofPCBs i n e nviron mental sa mp les was essential just because of the lo w resi due co ncen tratio n ,i nterf er 2i ng substa nces ,and the c haracteristi cs of co mplex co mpositi on .N o w pretreat ment tec hnol ogics mor e co m mon ly used to sa mp l e w ith PC Bs wer e :so l vent e xtracti on ,soli d-phase extracti on ,soli d-phasem i cro-extractio n ,supercritic al extraction ,m i cr o wave ass i sted extracti on and accel er ated solvent e xtr acti on ,subsequen t analys i s m ethods of sa mp l es containe d c he m i cal anal ysis met h 2ods and b i ological analys i s m ethods ,c he m i cal a nalysis methods i ncl uded GC ,GC-MS and b i ologicalm ethods wer e consist of Biosensor assay ,surf ace p las mon resonance ,b i o l ogical a nalys i s on Ah receptor a nd enz y me linked m i munosor bent assay .Consi d 2eri ng t he i nsufficient input in th i s fiel d ,it i s necessary to increase labor ,fi na n cial a nd material support and enhance t he detectio n l evel ofPCBs i n e nviron mental sa mp l es i n Ch i na .K ey words :pol yc h l ori nated b i phe nyls ;haz ar ds ;pretreat ment technology ;analyti cal techn i que多氯联苯(Polychlori n ated b iphenyls ,PCBs)是一类人工合成的化学性质极为稳定的有机物,其商业性生产始于1930年,至1980年世界各国生产的PCBs 总计近100万吨。
气相色谱法测定多氯联苯
方法8082气相色谱法测定多氯联苯1.0适用范围方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。
开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。
对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。
下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。
这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适用于其它的化合物。
International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会1.2亚老格尔是种多组分的混合物。
当样品中含有多于一种的亚老格尔，就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。
对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员，因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。
1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。
因此，本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。
上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。
1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。
因此这种方法依据需求的计划需要，可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。
此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。
然而，分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。
1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证，或者有至少一种定性方法来支持。
第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。
在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱（GC/MS）8270方法可以作为一个确认方法。
1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。
这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。
此法需要在双柱分析时使用一个进样口。
分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短，或者分析高污染的样品时，双柱方法可能并不合适。
食品包装用纸中多氯联苯的测定-编制说明
《食品安全国家标准食品包装用纸中多氯联苯的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）根据《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》（国卫办食品函〔2014〕386号）的要求，《食品安全国家标准食品包装用纸中多氯联苯的测定》标准被列为修订项目，于2014年6月立项，项目编号ZHENGHE-2014-304。
本标准的主要起草单位是深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心，上海出入境检验检疫局。
起草人包括：张建莹、颜治、王宏菊、陈波、吴卫东、周宇艳、岳振峰等。
接到《食品安全国家标准食品包装用纸中多氯联苯的测定》标准修订任务后，立即成立标准起草工作组。
小组成员对现行的检验检疫行业标准SN/T 2200-2008中的技术难点进行分析，收集多氯联苯测定的最新研究成果，同时与国内外多氯联苯检测标准进行比较，制定修订方案。
在对相关检测步骤和检测条件优化并进行验证的基础上，结合我国实际情况，形成本标准的征求意见稿和编制说明。
山西出入境检验检疫局、江苏出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局等3家单位对本标准草案进行了验证，并给出验证报告，报告结果证明本标准草案的技术路线和各项技术参数可行有效。
二、标准的重要内容及主要修改情况在检验检疫行业标准SN/T 2200-2008《食品接触材料纸浆、纸和纸板7种指定多氯联苯的测定》基础上，同时参考了GB/T 25001-2010和GB/T 5009.190-2006的技术方法，进行整合制定了本标准草案。
本标准规定了食品包装用纸中多氯联苯含量的气相色谱及气相色谱-质谱测定方法，适用于食品包装用纸中8种多氯联苯含量的测定。
方法原理：在试样中加入13C12-PCB 209内标物，采用正己烷-二氯甲烷混合溶液水浴振荡提取单层食品包装纸中的多氯联苯；或采用快速溶剂萃取单层包装纸、复合食品包装纸中的多氯联苯。
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２ Ｐ Ｂ 标 准 样 品 的配 制 Ｃｓ
选 用 美 国 Ａ ｏ ｌｒ２ ２ １４ 、２ ４ １６ ｒｃｏｌ ４ 、２ ８ １ ５ 、２ ０系列 配 制 ４ Ｐ Ｂ 标 准 样 品 Ｃ ｓ 准 样 品 不 同于 其 它 污 种 Ｃ ｓ ＰＢ 标 染 物 环 境 标 准 样 品 ， 不 是 以纯 品 为 基 础 配 制 的 ， 它 而 是 以 １ 工 业 品进 行 配 制 。 种
检测器：０ ￣ 载气 Ｈ ：０ ｌｍ ｎ补充气Ｎ ： ｍ ／ ｉ， ３０ Ｃ， ｅ１ ｍ Ｊ ｉ， ． ２ ０ Ｌｍ ｎ ５
无分 流 进样 ， 吹扫 阀开 启 时 间： ．ｍ ｎ 进 样 量 ： ．ｕ 。 １ ｉ， ５ ２０ Ｌ Ｐ Ｂ 的 测 定常 采用 高 分 辨 的石 英 毛 细 管 柱 气 相 Ｃ ｓ 色谱／ Ｃ 或 ＭＳ 方 法 ， Ｅ Ｄ（ Ｄ） 并且 以 １ 或 几 种 工 业 品 种 Ｐ Ｂ 作 为 标 准 ， 过 色谱 峰 峰形 拟 台 ， 行 总 量 测 定 Ｃ ｓ 通 进
董 亮 封 跃鹏 彭鸿 俊 （ 国家环 境 保护 总 局标 准 样 品研 究所 ． 京 １０ ２ ） 北 ００ ９
Ｄ ｎ ｉ ｇ ｅｇ ｕｐ ｎ Ｐ ｎ ｏ ｇｕ （ ｓ ｔ ｅｏ ｅ ｒｎｅ ｔ ｉｌｏ ｔｅ ｎ ｉ ｎ ｅ ｔ ｏ ｇ ａ Ｆ ｎ ｅ ｅｇ ｅｇ ｎｊｎ Ｉ ｔｕ ｒ ｆ ｅｃ ｅ ａ Ｓａ ｖ ０ ｍ ｎａ Ｌｎ Ｙ Ｈ ｎ ｉｔｆ Ｒ ｅ Ｍａ ｒ ｓ ｆ ｔＥ ｒ ｌ
Ｐｏｅ ｔ ｎ ｍｉｉ ｒｔ ｎＢ ｉｇ １０ ２ ） ｒｔｃ ｏ ｉ Ａｄ ｎｓ ａ ｏ ， ｎ ０ ０ ９ ｔ ｉ
摘要 制 备 了 Ａｒｃｏ １４ ． ４ Ｉ５ 和 １６ 四利－ ｏ ］ｒ２ ２ １ ８ ４ ０ ２ ２ ２ 多氯 联 苯标 准样 品， 用 ＤＢ ｌ 利 — 毛细 管 柱气 相 色谱 ， 电子捕 获检 测 器对
，
样品 进行 了分 析． 根据 相对 保 留Ｈ 问确定 ｒ所分 离的 同系物 厦 其百 丹 含量 。 验 了各样 品 的均匀性 和稳 定性 并对 样品进 行 了定值 ， 寸 检 计算 了 不确 定 度 ＝ 国际 比对结 果 良好 － Ｐ Ｂ 标准 样 品可应 捌 ＦＰ Ｂ 的环 境监 测 、 该 Ｃ ｓ Ｃ ｓ 污染 控 制 质量 保 证 、 量 控制和 仪器 校准 等。 质
加 入 ５ ｍ 甲醇 ， ０Ｌ 在超 声 波 振 荡 器 上 超 声 ２ ｍｉ． 全 ０ ｎ待 部溶解后转移 至 ２ Ｌ容 量 瓶 中， 容 摇 匀 ． 光 、 温 定 避 室
３ Ｐ Ｂ 的 分析 Ｃｓ
ＧＣ Ｅ Ｄ法分析 Ｐ Ｂ 的条件如下： ／Ｃ Ｃ ｓ Ｇ 岛津 １Ｂ 石英毛细管柱 Ｄ 一：０ ０２ ｒ Ｃ： ４， Ｂ １ ３ｍ× ． ａ ５ ｍ
×０２ ， 样 口 ： ５ ℃ ， 序 升 温 ： ０ （ ｍｉ ） ．５ ｕｍ 进 ２０ 程 ４ ℃ ２ ｎ （ ０ ｍｉ ）８ ℃ 【 ＂ｔ ｎ ２ ０ １ ｍ ｎ ， １ ℃ｔ ｎ １０ ４ ｍｉ）８ ℃（０ ｉ ） 电子捕 获 Ｃ
、
关键 词 ：多 氯联 苯
标 准样 品
配 制
１ 前 言
多 氯 联 苯 （ ０ｙ ｈ０ ｎ ｔｄｂｐ ｅ ｙｓ 以下 简称 Ｐ ｌｃ １ｎ ａｅ ｉｈ ｎ ｌ， Ｐ ｓ 虽 然 禁 用 多 年 ． 由于 半 衰 期 较 长 ． 在 环 境 ＣＢ ） 但 其
标 准样 品 称 量 值（ ） 容量瓶 ｛ ｇ ｍＬ） 配 制值 ｆ ｇ ｍＬ ／ ） ｕ
中的残 留仍很 普遍 国 ． 美 日本和 欧洲各 国都相 继制
定 了有 关 Ｐ Ｂ 的环 境 法 规 和 标 准 ， 将 其 列 入 环 境 Ｃ ｓ 并 监 测 项 目。 国在 １８ 将 Ｐ Ｂ 列入 中优 先控 制 我 ９ ９年 Ｃ ｓ 水 污 染 物 黑 名 单 ” 并 于 １９ 年 实 施 了“ 多 氯 联 苯 废 ． ９２ 含 物 污染 控 制标 准” Ｇ １０ ９ ） １９ 年 叉将 Ｐ Ｂ 列 （ Ｂ ３ １－１ 。９ ９ ５ Ｃ ｓ 入 新颁 布 的 《 表 水环 境 质 量标 准 》 Ｇ Ｚ ｌ１９ ） 地 中（ Ｈ Ｂ 一９ ９ 随 着 我 国 环 保 工 作 的 不 断 深 入 ， ＣＢ 的 监 控 工 作 将 Ｐ Ｓ 大 量 开展 ， Ｐ Ｂ 标 准 样 品 是 分析 、 量 的 前提 和 基 而 Ｃ ｓ 测 础 ， 目前 亟 待 解 决 的 问 题 是
ｎ ｉ ｎ ｎａ Ｓ ｊｉｅ ｈ ｎ ｈ ｉ ｖｒ ｍｅ ｔＩ ｃｅｉ ｓ Ｅ ｏ － ｃ ２０ ０２年 第２卷 １ 第２ 期
多氯联苯标准样品的研制
Ｐｅ ａａ ｉｎ ｏ ＣＢ ｅｅｅ ｃ ｔｒ ｌ ｒｐ ｒｔ ｆＰ ｓ Ｒ ｆｒｎ ｅ Ｍａｅｉ ｓ ｏ ａ
…
。
该产品 中含有多种 同系物， 而且 由于不同公司的
生 产 工 艺 不 同 ， 产 品 中 同 系物 的 组 成 和 含 量 也 不 完 其 全 一 样 ， 是 相 对 来说 同一 公 司 出 品 的 同 一 产 品 其组 但 成和含量是 稳定的 。
尽 管 １ ８ 后 ， 成 井研 究 了 ２ ９ Ｐ Ｂ 同系 ９ ４年 合 ０种 Ｃ ｓ
物 的色谱数据 【 为单个 Ｐ Ｂ 同系物 的分析和毒性 ， Ｃ ｓ
研 究 奠 定 了 基 础 ， 由于 ２ ９种 Ｐ Ｂｓ 但 ０ Ｃ 同系 物 的单 标 价 格 极 其 昂贵 ， 目 前利 用 单 标 或 其 混 合 液 为 标 准 进 到
所用的容器和试剂均 在（ ０± ． ） ２ ０５ ℃恒温箱中平 衡。 在洁净干燥 的小烧杯 中加入适 量的Ｐ Ｂ ， Ｃ ｓ 称重后