多氯联苯检测作业指导书
地表水中多氯联苯测定的工作流程
地表水中多氯联苯测定的工作流程英文回答：To determine the concentration of polychlorinated biphenyls (PCBs) in surface water, a workflow involving several steps is typically followed. The process begins with sample collection, followed by sample preparation, extraction, cleanup, analysis, and finally, data interpretation.Sample collection involves selecting representative sampling sites and collecting water samples using appropriate sampling techniques. The samples should be collected in clean, chemically inert containers to avoid contamination.Next, the collected water samples need to be prepared for analysis. This step involves filtration to remove any particulate matter and pH adjustment if necessary. The pH adjustment is important as it can affect the efficiency ofthe subsequent extraction step.The extraction of PCBs from the water samples istypically done using a suitable organic solvent, such as hexane or dichloromethane. Liquid-liquid extraction orsolid-phase extraction techniques can be employed. The choice of extraction method depends on factors such as the target analyte, sample matrix, and desired sensitivity.Following extraction, a cleanup step is often necessary to remove interfering substances and concentrate the PCBs. This can be achieved through techniques such as gel permeation chromatography, solid-phase extraction, or column chromatography. The cleanup step helps to improvethe selectivity and sensitivity of the subsequent analysis.Once the samples have been prepared and cleaned up, the PCBs can be analyzed. Gas chromatography (GC) coupled with electron capture detection (ECD) or mass spectrometry (MS)is commonly used for PCB analysis. The choice of GC method and detector depends on factors such as the target analytes, sample matrix, and required sensitivity.Data interpretation is the final step in the workflow. The concentration of PCBs in the water samples can be determined by comparing the peak areas or heights of the analytes with those of standard solutions. Calibration curves can be constructed to quantify the PCB concentration in the samples.In conclusion, the workflow for determining PCB concentrations in surface water involves sample collection, preparation, extraction, cleanup, analysis, and data interpretation. Each step plays a crucial role in ensuring accurate and reliable results. By following this workflow, researchers and environmental analysts can assess thelevels of PCB contamination in water bodies and take appropriate measures to protect the environment and human health.中文回答：地表水中多氯联苯（PCBs）的浓度测定通常需要遵循几个步骤。
多氯联苯的检测
4.1.3 净化
4.1.3.1 酸性硅胶柱净化 净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依次填入4 g活化硅胶、10 g酸化硅胶、2 g活 化硅胶、4 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。然后用100 mL正己烷预淋洗。 净化：将浓缩的提取液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3次~4次，洗液转移至柱上。待 液面降至无水硫酸钠层时加入180 mL正己烷洗脱，洗脱液浓缩至约1 mL。
3 试剂和材料
3.1 试剂 正己烷（C6H14）二氯甲烷（CH2Cl2）丙酮（C3H6O）甲醇（CH3OH）异辛烷（C8H18）无水硫酸钠 （Na2SO4） 硫酸（H2SO4）氢氧化钠（NaOH）硝酸银（AgNO3）色谱用硅胶（75μm~250μm） 44%酸化硅 胶 33%碱性硅胶10%硝酸银硅胶碱性氧化铝 3.2 标准溶液
多氯联苯属于致癌物质，容易累
积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内
脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫 系统。
用途
PCB的物理化学性质极为稳定，高度耐酸碱和抗氧 化,它对金属无腐蚀性,具有良好的电绝缘性和很好的 耐热性（完全分解需1000℃至1400℃）,除一氯化物 和二氯化物外均为不燃物质。PCB用途很广,可作绝 缘油、热载体和润滑油等,还可作为许多种工业产品 （如各种树脂、橡胶、结合剂、涂料、复写纸、陶 釉、防火剂、农药延效剂、染料分散剂）的添加剂。
章节
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04多氯联苯的检测方法 CLICK TO ADD CAPTION TEXT
国标法
GB 5009.190—2014
2014年多氯联苯检测方法
方法的线性范围、检出限和回收率实验 配制标准系列：5μg/L，10μgμg/L，20μg/L， 50μg/L，100μg/L，200μg/L。内标PCB208的浓度 为100μg/L。进行MRM方式测定，内标法定量， 结果如表2所示。本方法在5 μg/L～200μg/L质 量浓度范围内，线性关系良好，相关系数均大于 0．9995。分别添加20μg/kg和100μg/kg两个水平的 加标回收实验，平均加标回收率均在89.4%～ 101.9%之间。
辽宁省疾病预防控制中心理化检测所
多氯联苯(polychlorobiphenyls，PCBs) 别名： 氯化联苯，我国习惯上按联苯上被氯取代 的个数将PCB分为三氯联苯(PCB3)、四氯联 苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)、六氯联苯 (PCB6)，是一种持久性环境污染物，在斯德 哥尔摩公约中被提出严禁使用，其化学性 质稳定，难降解。由于多氯联苯可以通过 水体中生物食物链的富集作用，其在鱼类 体内浓度累积到几万甚至几十万倍。
采用经典的索氏提取（Soxhlet Extraction）方法，使 用正己烷/丙酮（1:1 V/V）混和溶液作为提取溶液， 提取的温度定为70℃。本方法操作简单，提取效率 高。样品中脂肪是干扰本实验定量测定的主要因素， 国标中第一法用酸性硅胶柱和符合硅胶柱净化，操 作过于繁琐。而用凝胶渗透色谱GPC净化，需大量 的试剂及时间。本方法用浓硫酸去除脂肪，操作简 单，经济方便，净化效果好。
名称
保留时间 min
母Байду номын сангаас子
定量子离子 碰撞能量（eV）
辅助定性子离子碰撞能量 （eV）
丰度比 %
PCB28 PCB52 PCB101
14.178 15.490 19.301
水产品中多氯联苯的检测条件
水产品中多氯联苯的检测条件1.多氯联苯的概述多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCB），又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。
在多氯联苯中，部份苯环上的氢原子被氯原子置换，一般式为 C12HnCl(10-n)(0≦n≦9)。
依氯原子的个数及位置不同，多氯联苯共有209种异构体存在。
多氯联苯在常温下是比水重的液体，多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定。
多氯联苯不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料，也常作为涂料及溶剂使用，应用的范围很广。
多氯联苯是德国人H·施米特和G·舒尔茨在1881年首次合成的。
1892年，美国开始工业生产多氯联苯。
1968年及1979年，日本及台湾分别出现米糠油中毒事件，原因是在生产过程中有多氯联苯漏出，污染米糠油。
因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。
多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖计免疫系统。
多氯联苯异构体有209种可能，这些异构体从单个氯原子的取代到全取代十氯联苯。
多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls，以下简称PCBs)是工业合成的产物，同时也是环境持久性污染物之--(Persistent Organic Pollutants简称POPs)。
2001年5月23日，在瑞典首都斯德哥尔摩召开的全球外交全权代表大会，通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(简称《公约》)，至今已有156个国家签署该项国际公约。
《公约》首次确定的POPs包括多氯联苯、艾氏齐lJ(Aldrine)、狄氏剂(Dieldrine)、异狄氏剂(Endrine)、滴滴涕(DDT)、氯丹(Chlordane)、六氯苯(HCB)、灭蚁灵fMirex)、毒杀芬(Toxaphene)、七氯(Heptachlore)、二恶英@CDDs)和呋喃(PCDFs)等12种有机化合物‘”21。
海洋环境检测1998版 检测 多氯联苯
16 多氯联苯16.1气相色谱法16.1.1适用范围和应用领域本法适用于近岸和大洋海水中多氯联苯含量的测定。
16.1.2方法原理海水样品通过树脂柱，多氯联苯及有机氯农药附着于树脂上。
用丙酮洗脱，正己烷萃取，通过硅胶混合层析柱脱水、净化、分离，浓缩的洗脱液经氢氧化钾-甲醇溶液碱解，浓缩后进行气相色谱测定。
PCBs的分析流程图16.1.3试剂及其配制除非另作说明，本法中所用试剂为分析纯，水为普通蒸馏水通过1300(I)型树脂柱的水或等效纯水。
16.1.3.1国产1300(I)型树脂(相当Ambetlite XAD-2型)把树脂置于20～40目筛网中，用大量自来水冲洗，除去细微悬浮颗粒与无机杂质，依次于索氏提取器中用甲醇、丙酮、甲醇提取各24 h，用水冲净溶剂，并在水中保存。
16.1.3.2无水硫酸钠(Na2SO4)用正己烷(16.1.3.8)索氏提取8 h，凉干后，250℃烘4 h，装在具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。
16.1.3.3中性氧化铝(Al2O3)于800℃活化4 h，冷却后加入5%(W/W)的水，剧烈振摇30 min，装具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。
保存期一个月。
16.1.3.4层析硅胶：100～200目450℃活化8 h，密封于磨口塞玻璃瓶中，置於于干燥器内保存。
使用前，再经130℃烘8h。
16.1.3.5活性炭：粒状，色谱用在280℃烘4 h后，装具塞玻璃瓶中，置于干燥器保存。
16.1.3.60.7μm玻璃纤维膜GF/F型在300℃烘3 h，用干净的铝箔包封，置于干燥器中。
16.1.3.7玻璃纤维依次用10%氢氧化钠溶液与1+1盐酸溶液浸泡，去除无机杂质。
用自来水冲洗至中性后，用蒸馏水涮洗。
于500℃烘4 h，然后用适量正己烷(16.1.3.8)浸泡，凉干后置于玻璃瓶中保存。
16.1.3.8正己烷［CH3(CH2)4CH3，或沸程30～60℃石油醚］在正己烷中加入0.5%(W/V)颗粒氢氧化钾(KOH)，回流4 h以后开始分馏，弃去5%前馏分与10%后馏分，收集67.5～68℃中间馏分。
剖析 多氯联苯的测试标准
剖析||多氯联苯的测试标准多氯联苯是一类人工合成有机物，在工业上已得到了广泛的使用，同时也已造成全球性环境污染。
那么关于多氯联苯你了解多少呢？你知道多氯联苯有哪些测试标准吗？接着往下看：GB/T 20387-2006 纺织品多氯联苯的测定GB/T 22331-2008 水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法GB/T 24165-2009 染料产品中多氯联苯的测定GB/T 25001-2010 纸、纸板和纸浆 7种多氯联苯（PCBs）含量的测定GB/T 28643-2012 饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法GB/T 32887-2016 电子电气产品中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法GB/T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法GB/T 36497-2018 涂料中多氯联苯的测定GB 5009.190-2014 食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定HJ 2037-2013 含多氯联苯废物焚烧处置工程技术规范HJ 715-2014 水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 743-2015 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 890-2017 土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法HJ 891-2017 固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 902-2017 环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 903-2017 环境空气多氯联苯的测定气相色谱法HJ 904-2017 环境空气多氯联苯混合物的测定气相色谱法HJ 922-2017 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法NY/T 1661-2008 乳与乳制品中多氯联苯的测定气相色谱法SH/T 0803-2007 绝缘油中多氯联苯污染物的测定毛细管气相色谱法SL 497-2010 气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物SN/T 1792-2014 电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法SN/T 2463-2010 纺织品中多氯联苯的测定方法气相色谱法SN/T 2691-2010 塑料制品中二噁英类多氯联苯的测定气相色谱-高分辨磁质谱法。
气相色谱法测定多氯联苯
方法8082气相色谱法测定多氯联苯1.0适用范围方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。
开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。
对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。
下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。
这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适用于其它的化合物。
International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会1.2亚老格尔是种多组分的混合物。
当样品中含有多于一种的亚老格尔，就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。
对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员，因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。
1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。
因此，本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。
上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。
1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。
因此这种方法依据需求的计划需要，可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。
此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。
然而，分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。
1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证，或者有至少一种定性方法来支持。
第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。
在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱（GC/MS）8270方法可以作为一个确认方法。
1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。
这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。
此法需要在双柱分析时使用一个进样口。
分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短，或者分析高污染的样品时，双柱方法可能并不合适。
《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明
《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》
编制说明
Байду номын сангаас1 项目背景
1.1 任务来源
2008 年 1 月，国家环境保护总局发布了《关于下达 2008 年度国家环境保护标准制修定 项目工作的通知》（环办函［2008］44 号），向国家环境分析测试中心下达了标准编制任务， 由国家环境分析测试中心承担《土壤 沉积物中多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》。本标 准修订任务列入 2008 年度国家环境保护标准制修订项目，项目同一编号为 1047。
于硅胶层析柱中先装入少量玻璃棉用少量正己烷洗涤一下然后用预先加有20ml正己烷的烧杯称取30g已活化硅胶用玻棒混匀后一起倒入分离柱中残留硅胶用少量正己烷洗涤并转入分离柱中打开活塞放出多余正己烷至硅胶层上10方约20mm处加入约10mm无水硫酸钠再用正己烷将管壁上的硫酸钠洗下去打开活塞将正己烷放至近硫酸钠层关闭活塞待用
目录
1 项目背景.....................................................................................................................................1 1.1 任务来源............................................................................................................................1 1.2 工作过程............................................................................................................................1
水中多氯联苯检测方法／液相-液相萃取／气相层析仪／电子捕捉侦
水中多氯聯苯檢測方法／液相－液相萃取／氣相層析儀／電子捕捉偵測器法NIEA W601.52C一、方法概要水樣採用液相－液相萃取法，以正己烷（n－Hexane）或二氯甲烷萃取，萃出液去水濃縮後，經過矽酸鎂除去雜質，收集流洗液並濃縮及定容後，注入氣相層析儀（Gas chromatograph）／電子捕捉偵測器（Electron capture detector），偵測其中之多氯聯苯（Polychlorinated biphenyls, PCBs）含量。
二、適用範圍本方法適用於飲用水水源、飲用水水質、地面水、地下水及廢（污）水中多氯聯苯之檢驗，可偵測0.001 mg/L以上多氯聯苯之水樣。
三、干擾(一) 試藥、溶劑或玻璃器皿所含之雜質，可能污染並干擾分析結果，故試藥及溶劑以使用殘量級（Residue grade）為原則。
為確保試藥或溶劑之適用性，必須執行試劑空白樣品分析。
(二) 使用玻璃器皿後，儘速以最後使用的溶劑淋洗，再依序以適當之清潔劑、自來水、不含有機物之試劑水淋洗，晾乾後，在130℃烘箱乾燥數小時，或用甲醇或丙酮淋洗後再晾乾，儲存於乾淨之環境中。
(三) 以烘箱乾燥分析PCBs的玻璃器皿，會增加污染，因PCBs在烘箱內會揮發擴散到其他玻璃容器，因此應格外注意，不可將分析高濃度PCBs樣品與分析微量的玻璃器皿，同時在烘箱內乾燥。
採樣及分析所用之玻璃器皿用後須儘快清洗，使用前，以殘量級正己烷沖洗（亦可以萃取用溶劑沖洗）。
若使用之玻璃器皿有受污染之虞者，則將之置入430℃高溫爐中約30分鐘；定容器皿不可加熱。
(四) 普通柔軟塑膠中，含有不等量的鄰苯二甲酸酯，在操作中易被溶劑和試劑萃出或溶出，故在分析、採樣過程中，避免使用塑膠器皿。
(五) 水樣中其他油溶性雜質亦可能一併萃出，雜質之種類及數量依個別之水樣而異，通常可以矽酸鎂移去，但亦可能需特別之處理。
(六) 萃取過程中發生乳化現象時，可加入適量氯化鈉、攪拌或進行連續式液－液萃取等方式去除乳化。
2017年Word版食品中指示性多氯联苯含量的测定
一、编制目的为规范单位对食品中指示性多氯联苯含量的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于食品中指示性多氯联苯含量的测定。
三、编制依据GB 5009.190-2014《食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定》四、实验原理本方法以PCB198为定量内标，在试样中加入PCB198，水浴加热振荡提取后，经硫酸处理、色谱柱层析净化，采用气相色谱-电子捕获检测器法测定，以保留时间定性，内标法定量。
五、试剂和材料5.1试剂5.1.1正己烷5.1.2二氯甲烷5.1.3丙酮5.1.4无水硫酸钠：优级纯5.1.5浓硫酸：优级纯5.1.6碱性氧化铝5.2标准溶液指示性多氯联苯的系列标准溶液。
六、仪器方法6.1气相色谱仪6.2色谱柱6.3组织匀浆机6.4绞肉机6.5旋转蒸发仪6.6氮气浓缩器6.7超声波清洗器6.8旋涡振荡器6.9分析天平6.10水浴振荡器6.11离心机6.12层析柱七、操作步骤7.1 试样的制备7.1.1提取:固体试样：称取固体试样5g-10g(精确到0.1g)，置具塞锥形瓶中，加入定量内标PCB198后，以适量正己烷+二氯甲烷（50+50）为提取溶液，于水浴振荡器上提取2h，水浴温度为40度，振荡速度为200r/min。
7.1.2液体试样(不包括油脂类样品)，称取试样10g(精确到0.1g)，置具塞离心管中，加入定量内标PCB198和草酸钠0.5g，加甲醇10ml摇匀，加20ml 乙醚+正己烷（25+75）振荡提取20min，以3000r/min离心5min，取上清液装有5g无水硫酸钠的玻璃柱；残渣加20ml乙醚+正己烷（25+75）重复以上过程，合并提取液。
7.1.3将提取液转移到茄形瓶中，旋转蒸发浓缩至近干。
如分析结果以脂肪计，则需要测定试样脂肪含量。
7.1.4试样脂肪的测定：浓缩前准确称取空茄形瓶重量，将溶剂浓缩至干后，再次准确称取茄形瓶及残渣重量，两次称重结果即为试样的脂肪含量。
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1.试剂及其配制
1.1 1300型树脂
1.2污水硫酸钠：用正己烷索式提取8h，晾干后，于250℃烘干4h，装在具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存
1.3中型氧化铝：于800℃活化4h，冷却后加入5%的水，剧烈振摇30min，装据赛磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存，保存期一个月。
1.4层析硅胶
c）装柱：把色谱柱与固定相置于120℃烘箱预热1h，冷却后，在柱的一端填一小块玻璃棉，约10mm，并与真空系统的抽滤瓶连接，柱的另一端接一个小漏斗，在减压下边振荡，使固定相填充均匀，填完柱后，取下漏斗，再填一小块玻璃棉；
d）柱子老化：若老化时间不够，固定液易流失，影响柱子寿命；
e）连接检测器：将老化时柱子放空的一端接入检测器，在色谱工作条件下，运转8h。注入混合标准样品，检查柱子质量，样品各组分应能满意的分离。
1.5活性炭：粒状，在280℃烘4h后，装具塞玻璃瓶中，置于干燥器中保存
1.6GF/F型0.7um玻璃纤丙酮
1.10甲醇
1.11甲苯：重蒸
1.12乙醚
1.13乙醚-正己烷混合溶剂
1.14固定液
1.15担体
1.16氢氧化钾：粒状
1.17二甲基二氯硅烷
1.18 PCBs标准贮备溶液
1.19 PCBs标准中间溶液
1.20 PCBs标准使用溶液
1.21 PCBs混合标准使用溶液
2.色谱柱制备
a)色谱柱的净化与硅烷化：将内径2mm，长1.8m硬质玻璃柱用1+1盐酸溶液浸泡数小时，自来水冲净，水淋洗，烘干后，注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡过夜，弃掉溶液，用氮气将柱吹干；
b）涂渍固定相：称取0.16gOV-17和0.64gOV-210加入少量丙酮使之完全溶解，然后转入100ml磨口圆底烧瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120℃预热2h的担体，控制烧瓶中丙酮的液面稍高于担体界面，再回流4h。冷却后，将烧瓶置于热水浴上，微沸下蒸除溶剂至干，于120℃烘箱中烘4h，置于具塞磨口玻璃瓶中保存；
3.气相色谱测定
将多氯联苯混合标准使用溶液，样品提取液和pp‘-DDE标准使用也在同一色谱条件下，分别进样相同体积，求出多氯联苯标准样各组分与pp‘-DDE的保留时间的比值。同一把样品谱图与标准样品谱图的峰形加以对照，确定两个谱图中相对于pp‘-DDE保留时间比值相同的峰，以此鉴别试样中欲测多氯联苯的组分，却定样品组分之后，分别测出样品提取液于标准使用液中PCBs各峰的峰高。同时按上诉步骤测定试剂空白峰高。