水产品中多氯联苯的检测条件
77 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 HJ 715-2014
可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释。4℃以下密封避光保存， 或参考生产商推荐的保存条件。也可使用其它同位素标记替代物。 5.21 替代物标准使用液：ρ=1.0 μg/ml。
用正己烷稀释替代物标准贮备液（5.20）。 5.22 十氟三苯基膦（DFTPP）贮备液：ρ=1000.0 mg/ml，溶剂为正己烷。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
采用液液萃取法或固相萃取法萃取样品中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定 容后经气相色谱-质谱法分离和测定。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定 性，内标法定量。
4 干扰和消除
样品中共存的其它多氯联苯同类物的色谱峰会对目标化合物产生干扰，可选用聚 50% 正辛基/50%甲基硅氧烷色谱柱或其它等效色谱柱进行确认或选用更长的毛细管色谱柱。
1
剂瓶中。 5.8 无水硫酸钠（Na2SO4）：在 450℃下加热 4 h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干 净的试剂瓶中。 5.9 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。 5.10 盐酸：ρ（HCl）=1.18 g/ml。 5.11 盐酸溶液：1+1。 5.12 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。 5.13 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.4 g/ml。
环境水样中多氯联苯类化合物的检测
环境水样中多氯联苯类化合物的检测---应用Sepaths测定多氯联苯类化合物前言：多氯联苯(PCBs)目前已知的有209种同类物,具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性,因此不仅被联合国环境规划署列入第一批持久性有机污染物,也被世界野生动物基金会(WWF)列为67种(类)环境激素中的一种。
目前有关多氯联苯检测的国家标准如下:《海产食品中多氯联苯的测定》(GB/T5009.190-2003)、《纺织品多氯联苯的测定》(GB/T20387-2006)和《饲料中多氯联苯的测定气相色谱法》(GB/T8381.8-2005),目前水中多氯联苯的测定还没有国家或行业的标准方法,甚至尚未出现多个实验室验证,证明是较成熟的统一方法,国内已经开展了一些关于水中多氯联苯测定方法的研究,较为权威的是《水和废水监测分析方法(第四版)中的固相圆盘萃取气相色谱质谱法》。
本文中应用了47mm的C18固相萃取盘,上样速度控制在40-60mL/min之间，在选取的26种同类物质中，结果稳定，回收率良好。
实验部分：1.1仪器与试剂Sepaths全自动固相萃取系统（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）DryVap多通道定量浓缩系统（Horizon Technology公司，美国波士顿）Aglient7890A(GC)-5975C（MS）（安捷伦气质联用仪）Aglient19091J-433,30m*250um*0.25um（安捷伦气相色谱柱）C18固相萃取盘47mm(Horizon Technology公司，美国波士顿）乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）甲醇（色谱纯，Fischer公司）二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）去离子水1.2样品制备取有代表性的环境水样500mL，加20%甲醇进行样品改性，调pH值到4.5固相萃取步骤如下：收集洗脱液，除水，浓缩至1mL，二氯甲烷定容，待测。
1.3检测仪器的检测条件1.3.1气相色谱条件升温程序：80℃，保持2分钟，8℃/min升至300℃，保持5min。
海洋环境检测1998版 检测 多氯联苯
16 多氯联苯16.1气相色谱法16.1.1适用范围和应用领域本法适用于近岸和大洋海水中多氯联苯含量的测定。
16.1.2方法原理海水样品通过树脂柱，多氯联苯及有机氯农药附着于树脂上。
用丙酮洗脱，正己烷萃取，通过硅胶混合层析柱脱水、净化、分离，浓缩的洗脱液经氢氧化钾-甲醇溶液碱解，浓缩后进行气相色谱测定。
PCBs的分析流程图16.1.3试剂及其配制除非另作说明，本法中所用试剂为分析纯，水为普通蒸馏水通过1300(I)型树脂柱的水或等效纯水。
16.1.3.1国产1300(I)型树脂(相当Ambetlite XAD-2型)把树脂置于20～40目筛网中，用大量自来水冲洗，除去细微悬浮颗粒与无机杂质，依次于索氏提取器中用甲醇、丙酮、甲醇提取各24 h，用水冲净溶剂，并在水中保存。
16.1.3.2无水硫酸钠(Na2SO4)用正己烷(16.1.3.8)索氏提取8 h，凉干后，250℃烘4 h，装在具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。
16.1.3.3中性氧化铝(Al2O3)于800℃活化4 h，冷却后加入5%(W/W)的水，剧烈振摇30 min，装具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。
保存期一个月。
16.1.3.4层析硅胶：100～200目450℃活化8 h，密封于磨口塞玻璃瓶中，置於于干燥器内保存。
使用前，再经130℃烘8h。
16.1.3.5活性炭：粒状，色谱用在280℃烘4 h后，装具塞玻璃瓶中，置于干燥器保存。
16.1.3.60.7μm玻璃纤维膜GF/F型在300℃烘3 h，用干净的铝箔包封，置于干燥器中。
16.1.3.7玻璃纤维依次用10%氢氧化钠溶液与1+1盐酸溶液浸泡，去除无机杂质。
用自来水冲洗至中性后，用蒸馏水涮洗。
于500℃烘4 h，然后用适量正己烷(16.1.3.8)浸泡，凉干后置于玻璃瓶中保存。
16.1.3.8正己烷［CH3(CH2)4CH3，或沸程30～60℃石油醚］在正己烷中加入0.5%(W/V)颗粒氢氧化钾(KOH)，回流4 h以后开始分馏，弃去5%前馏分与10%后馏分，收集67.5～68℃中间馏分。
剖析 多氯联苯的测试标准
剖析||多氯联苯的测试标准多氯联苯是一类人工合成有机物，在工业上已得到了广泛的使用，同时也已造成全球性环境污染。
那么关于多氯联苯你了解多少呢？你知道多氯联苯有哪些测试标准吗？接着往下看：GB/T 20387-2006 纺织品多氯联苯的测定GB/T 22331-2008 水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法GB/T 24165-2009 染料产品中多氯联苯的测定GB/T 25001-2010 纸、纸板和纸浆 7种多氯联苯（PCBs）含量的测定GB/T 28643-2012 饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法GB/T 32887-2016 电子电气产品中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法GB/T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法GB/T 36497-2018 涂料中多氯联苯的测定GB 5009.190-2014 食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定HJ 2037-2013 含多氯联苯废物焚烧处置工程技术规范HJ 715-2014 水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 743-2015 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 890-2017 土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法HJ 891-2017 固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 902-2017 环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 903-2017 环境空气多氯联苯的测定气相色谱法HJ 904-2017 环境空气多氯联苯混合物的测定气相色谱法HJ 922-2017 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法NY/T 1661-2008 乳与乳制品中多氯联苯的测定气相色谱法SH/T 0803-2007 绝缘油中多氯联苯污染物的测定毛细管气相色谱法SL 497-2010 气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物SN/T 1792-2014 电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法SN/T 2463-2010 纺织品中多氯联苯的测定方法气相色谱法SN/T 2691-2010 塑料制品中二噁英类多氯联苯的测定气相色谱-高分辨磁质谱法。
水中多氯联苯检测方法／液相-液相萃取／气相层析仪／电子捕捉侦
水中多氯聯苯檢測方法／液相－液相萃取／氣相層析儀／電子捕捉偵測器法NIEA W601.52C一、方法概要水樣採用液相－液相萃取法，以正己烷（n－Hexane）或二氯甲烷萃取，萃出液去水濃縮後，經過矽酸鎂除去雜質，收集流洗液並濃縮及定容後，注入氣相層析儀（Gas chromatograph）／電子捕捉偵測器（Electron capture detector），偵測其中之多氯聯苯（Polychlorinated biphenyls, PCBs）含量。
二、適用範圍本方法適用於飲用水水源、飲用水水質、地面水、地下水及廢（污）水中多氯聯苯之檢驗，可偵測0.001 mg/L以上多氯聯苯之水樣。
三、干擾(一) 試藥、溶劑或玻璃器皿所含之雜質，可能污染並干擾分析結果，故試藥及溶劑以使用殘量級（Residue grade）為原則。
為確保試藥或溶劑之適用性，必須執行試劑空白樣品分析。
(二) 使用玻璃器皿後，儘速以最後使用的溶劑淋洗，再依序以適當之清潔劑、自來水、不含有機物之試劑水淋洗，晾乾後，在130℃烘箱乾燥數小時，或用甲醇或丙酮淋洗後再晾乾，儲存於乾淨之環境中。
(三) 以烘箱乾燥分析PCBs的玻璃器皿，會增加污染，因PCBs在烘箱內會揮發擴散到其他玻璃容器，因此應格外注意，不可將分析高濃度PCBs樣品與分析微量的玻璃器皿，同時在烘箱內乾燥。
採樣及分析所用之玻璃器皿用後須儘快清洗，使用前，以殘量級正己烷沖洗（亦可以萃取用溶劑沖洗）。
若使用之玻璃器皿有受污染之虞者，則將之置入430℃高溫爐中約30分鐘；定容器皿不可加熱。
(四) 普通柔軟塑膠中，含有不等量的鄰苯二甲酸酯，在操作中易被溶劑和試劑萃出或溶出，故在分析、採樣過程中，避免使用塑膠器皿。
(五) 水樣中其他油溶性雜質亦可能一併萃出，雜質之種類及數量依個別之水樣而異，通常可以矽酸鎂移去，但亦可能需特別之處理。
(六) 萃取過程中發生乳化現象時，可加入適量氯化鈉、攪拌或進行連續式液－液萃取等方式去除乳化。
水质中多氯联苯的分析方法作业指导书
（S1-004 水质中多氯联苯的分析方法1. 目的本 SOP 规定了水质中多氯联苯类的分析过程。
2. 范围适用于实验室地表水、地下水及排放废水中多氯联苯类分析测试项目。
3. 规范性引用文件EPA method 8270d 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 美国环保署方法，《水和废水监测分析方法》(第四版增补版）气相色谱-质谱法(C)，第四篇 第四章 (十六)4. 方法原理采用液液萃取对样品中的多氯联苯（PCBs ）进行提取，萃取液经过脱水、浓缩、佛罗里硅土柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS ）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5. 试剂和材料5.1 二氯甲烷：农残极，DUKSAN 。
5.2 正己烷：农残极，DUKSAN 。
5.3 丙酮：农残极，DUKSAN 。
5.4 PCBs 标准溶液：7 种 PCBs 混标（A ，AE -00059-R1，ρ=10μg/mL ，溶剂为正己烷），包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180，用壬烷稀释到 10μg/mL 作为贮备溶液，用正己烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液。
5.5 PCBs 替代物：四氯间二甲苯（2,4,5,6-Tetrachloro -m -xylene, TCMX ） A ，M -8082-SS -10X ，ρ=1000μg/mL ，溶剂为正己烷）均用壬烷稀释到 100μg/mL 作为贮备溶液；用壬烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6 PCBs 定量标：十氯联苯（2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-Decachlrobiphenyl,PCB209）(A ，C -209S -H -10X ，ρ=1000μg/mL ，溶剂为正己烷），用壬烷稀释到 100μg/mL 作为贮备溶液；用正己烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
气相色谱-质谱法测定水质中7种指示性多氯联苯
气相色谱-质谱法测定水质中7种指示性多氯联苯摘要：本文采用气相色谱-质谱分析方法，研究了7种指示性多氯联苯定量、定性分析，把7种指示性多氯联苯质谱图中最大相对强度的三个特征离子，和相对强度超过30%的离子作为特征峰的选择，将所有特征峰加和，作为测定指示性多氯联苯的含量，此方法可作为生活饮用水标准检验方法有机物指标附录B标准方法的补充说明。
关键词：气相色谱-质谱法；多氯联苯；峰加和Determination of seven indicative polychlorinated biphenyls in water by gas chromatography-mass spectrometrySu Qi 1,Li dan2,Wang niao3 ,（Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000)Abstract: In this paper, gas chromatography-mass spectrometry was used to study the quantitative and qualitative analysis of seven indicative polychlorinated biphenyls. More than 30% of the ions are selected as characteristic peaks, and all characteristic peaks are added together to determine the content of indicative polychlorinated biphenyls. This method can be used as a supplement to the standard method of organic matter index in Appendix B of drinking waterstandard test method.Key words: gas chromatography-mass spectrometry;polychlorinated biphenyls; peak addition在水源地监测项目中，多氯联苯是规定测定项目之一，但目前现有方法都是简单介绍，根据各自的指纹峰，选择几个特征峰用于定量，取这些定量峰定量结果的平均值作为最终定量结果【1】，且缺乏可操作性步骤。
气相色谱-质谱法测定水质 多氯联苯方法确认报告
气相色谱-质谱法测定水质多氯联苯方法确认报告1 .方法依据采用《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 715-2014》。
2. 方法原理用液液萃取或固相萃取水中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后，取萃取液1.0μL进样，经DB-5MSUI色谱柱分离，用质谱检测器（MS）检测，以保留时间和质谱图定性，内标法定量。
3 .主要设备、仪器及试剂主要仪器: 美国安捷伦公司6890N-5973i气相色谱-质谱联用仪。
微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL容量瓶：1mL、5 mL硝基苯类化合物混合标准溶液二氯甲烷色谱纯4 .实验报告4.1 标准色谱图配置多氯联苯混合标准溶液，调谐仪器后，各取1μL直接进样，分析得总离子流量图见图1。
图1多氯联苯在DB-5MSUI总离子流量图出峰顺序：1- PCB28-2´,3´,5´,6´-d4；2-PCB28；3-PCB52；4- PCB101；5-PCB81；6-PCB77；7- PCB77-d6；8-PCB123；9- PCB118；10-PCB114；11- PCB114-2´,3´,5´,6´-d4；12-PCB138；13-PCB105；14-PCB153；15-PCB126；16-PCB167；17-PCB156；18- PCB156-2´,6,6´-d3；19-PCB157；20-PCB180；21-PCB169；22-PCB189。
4.2 最低检出限水中浓度检出限为，用1000mL水样，经正己烷萃取后浓缩至1.0mL，取1.0μL 进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得各化合物的检出限，见表1。
表1 多氯联苯的检出限(ng/L)化合物名称检出限PCB28 1.8PCB52 1.7PCB101 1.8PCB81 2.0PCB77 2.0PCB123 2.0PCB118 2.0PCB114 2.0PCB138 2.0PCB105 2.0PCB153 2.0PCB126 2.0PCB167 2.0PCB156 1.4PCB157 2.0PCB180 2.0PCB169 2.0PCB189 2.04.3精密度与回收率分别对多氯联苯混合样品20ng/L、100ng/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其平均值、相对标准偏差与回收率见表2。
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水产品中多氯联苯的检测条件
1.多氯联苯的概述
多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCB），又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。
在多氯联苯中，部份苯环上的氢原子
被氯原子置换，一般式为 C1
2H
n
Cl
(10-n)
(0≦n≦9)。
依氯原子的个数及位置不同，
多氯联苯共有209种异构体存在。
多氯联苯在常温下是比水重的液体，多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定。
多氯联苯不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料，也常作为涂料及溶剂使用，应用的范围很广。
多氯联苯是德国人H·施米特和G·舒尔茨在1881年首次合成的。
1892年，美国开始工业生产多氯联苯。
1968年及1979年，日本及台湾分别出现米糠油中毒事件，原因是在生产过程中有多氯联苯漏出，污染米糠油。
因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。
多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖计免疫系统。
多氯联苯异构体有209种可能，这些异构体从单个氯原子的取代到全取代十氯联苯。
多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls，以下简称PCBs)是工业合成的产物，同时也是环境持久性污染物之--(Persistent Organic Pollutants简称POPs)。
2001年5月23日，在瑞典首都斯德哥尔摩召开的全球外交全权代表大会，通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(简称《公约》)，至今已有156个国家签署该项国际公约。
《公约》首次确定的POPs包括多氯联苯、艾氏齐lJ(Aldrine)、狄氏剂(Dieldrine)、异狄氏剂(Endrine)、滴滴涕(DDT)、氯丹(Chlordane)、六氯苯(HCB)、灭蚁灵fMirex)、毒杀芬(Toxaphene)、七氯
(Heptachlore)、二恶英@CDDs)和呋喃(PCDFs)等12种有机化合物‘”21。
《公约》规定：各国政府要对这些物质进行监测，以达到控制和消除它们影响的目的。
多氯联苯类作为POPs中的一种，与普通有机污染物不同，具有高毒性、环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力等特点。
PCBs一族拥有209个异构体和同系物，过去几十年中，在工业上被广泛的生产和使用。
由于多氯联苯降解速度缓慢，长期积累以及其中某些异构体和同族体高度的生物富机型和毒性，是他们成为全球性的污染物。
目前，各国均制定了法律，严禁PCBs的继续生产和使用，并颁布的标准方法，对他们进行监测。
我国在1989年将PCBs列入“水中优先控制污染物黑名单”，随着我国环保工作的不断深入，PCBs的监控工作将大量展开。
2.实验目的。
综合各类己发表的文献，在现有PCBs总量和Aroclor含量分析方法已经成熟易行的条件下，将目标集中在PCBs分析的实用性和应用性的研究上，潜手研究用单一的色谱程序分析水产品中PCBs单体的方法，利用GC-ECD和气相质谱联用仪定量分析水产品复杂基质中7种PCBs单体的含量。
希望建立一种对仪器设备条件要求不高、分析成本较低的分析方法，以满足常规有机实验室对PCBs的日常监测需要。
3.实验部分。
（1）提取
称取试样约10g，于告诉捣碎机中，加40g无水硫酸钠捣碎机分钟，将样品制成干松粉末，装于滤纸筒内，然后放入索氏提取器中。
在提取器的瓶
中加入50ml 1mol/L氢氧化钾乙醇溶液和石油醚丙酮（8+2）混合液130ml，在水浴上提取6h（回流速度0~12次/小时），将提取液移至500ml分液漏斗中，用20ml乙醇石油醚（1+1）溶液洗涤提取器的瓶，洗液并入上述分
液漏斗中，加入100ml 20g/L硫酸钠水溶液，振摇1min，静置分层，将水层放入原提取器的瓶中，上层提取液从分液漏斗上口倒入另一个干净的分液漏斗中。
再将水层水层倒回原分液漏斗中。
然后每次用30ml石油醚再提取水层3次，每次的石油醚提取液合并到第一次的提取液中，加150ml 20g/L硫酸钠溶液于合并的提取液中，振摇，静置分层，弃去水层。
（2）净化
于提取液中加入浓硫酸（提取液和浓硫酸的体积比为10∶1），轻轻振摇后，静置分层，弃去酸层，再按上述操作重复净化1~2次，每次振摇半分钟，净化至酸液呈无色或淡黄色，然后加入20g/L硫酸钠溶液100ml，振摇，静置分层，弃去水层，再如上述操作重复洗涤1次，将石油醚液通过无水硫酸钠柱，再用石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱。
收集石油醚液及洗液于旋转蒸发器中浓缩至约10ml，用石油醚稀释至刻度，摇匀，进行气相色谱或气相质谱测定。
（3） GC-ECD（岛津2010）分析条件
①色谱柱为Rtx-1(长度30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm)。
②进样口温度240℃，柱温220℃，检测器温度250℃。
③载气为氮气。
（4） GC-MS（Agilent 7890+5975C）分析条件
①色谱柱为Rtx-1701(长度30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm)。
②前进样口温度250℃，柱箱70℃保持2min，以20℃/min的速率升至
230℃，四级杆150℃，离子源230℃。
③载气为氩气。
3.结果与讨论
①气相检测结果，样品、标样同样品处理后谱图如下：
图1 标样气相色谱图
图2 样品气相色谱图
样品和标样在此前处理方法和分析条件下得出的谱图，杂峰少，出峰时间快，并且每个目标风分离的很明显，利于积分计算。
②气质检测结果，样品、标样同样品处理后谱图如下：
图3 标样气质总离子图
图4 标样气质定量报告
图5 样品气质总离子图
图6 样品气质定量报告
在气质联用仪上检测水产品种多氯联苯，上述处理方法与分析条件亦可行，但气质分析样品总离子图杂峰较多，数据处理相对繁杂，在有标准样品的条件下，还是气相出的数据更加清楚明了，目标性强。
气质定性较准，在没有标样
的条件下，用此分析条件能够对样品进行准确定性，判断其是否含有多氯联苯。