水产品的检验
水产品感官检验—干制和罐头水产品感官检验
二、常见干制品的质量鉴别
鱼肚的质量鉴别 鱼肚是用海鱼的鳔，经漂洗加工晒干制成的海味品。市场上常见的
鱼肚有黄鱼肚、闵子肚、广肚、毛常肚。鱼肚一般以片大纹直，肉体厚 实，色泽明亮，体型完整的为上品，体小肉薄，色泽灰暗，体型不完整 的为次品，色泽发黑的，说明已经变质，不能食用。
水产罐头感官检验
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（1）小淡菜。又名紫淡菜。体形最小。如蚕豆般大，
南方多用开水浸泡，待发后即可生食或调料等食之
。
（2）中淡菜。其体形如同小枣般大小。
二、常见干制品的质量鉴别
淡菜干的质量鉴别 （3）大淡菜。其体形如同大枣般大小。
（4）特大淡菜。体形最大，每3个千制品约有50g。
干制品淡菜的品质特征是：形体扁圆，中间有条 缝，外皮生小毛，色泽黑黄。选购时，以体大肉肥， 色泽棕红，富有光泽，大小均匀，质地干燥，口味鲜 淡，没有破碎和杂质的为上品。
入500毫升的量简中，静置３分钟 后，在光线充足处观察其色泽与澄 清程度，一般以清亮为佳，浑浊为 次。汤中不应悬浮有固形物、小颗 粒及碎片等。
一、水产罐头感官检验
（５）存味和滋味检验。 目前还没有一种仪器能够十分准确测定食品香味和滋味的优劣，只能借助人体的
嗅觉器官与味觉器官来鉴别。检验时，先用汤匙盛取固形物与汤汁，用鼻子嗅一嗅有 无异味存在，然 后 尝 味，鉴定是否具有应有的风味。
一、水产罐头感官检验
（１）罐头外观检验 观察商标纸及略盖硬印是否符合规定，罐外是否
清洁。撕下商标纸，观察罐身及底盖有无生锈及腐 蚀的扩展程度，观察罐体有无棱角及凹瘪变形，卷 边处有无铁舌、裂漏或流胶现象。玻璃瓶罐头可观 察玻璃上的气泡是否合乎规定，封口处有无漏 胶， 并透过玻璃观察内容物的状态。观察罐头两端的底 盖有无外凸现象，正常的底盖稍凹进。
水产品检验技术实验报告
水产品检验技术实验报告实验目的本实验旨在探究不同水产品的常见检验技术，并了解其应用场景与检验结果的解读。
实验材料与仪器- 水产品样本（包括鱼类、贝类、虾类等）- 实验室设备：显微镜、天平、离心机、pH计等实验步骤及结果分析步骤一：外观检验首先，对水产品的外观进行检验。
观察水产品表面是否存在异常情况，如变色、腐烂等。
同时，通过肉眼观察，检查是否有异味存在。
结果分析：外观检验可迅速发现水产品是否处于新鲜状态，如发现水产品表面变色或存在异味，说明其可能已经腐败。
步骤二：理化指标检验1. pH值检测将水产品样本制成悬液，使用pH计检测其pH值。
结果分析：pH值是水产品常用的指标之一，对于一些酸性或碱性环境对水产品的储存和处理具有重要意义。
pH值的变化可以判断水产品是否适宜保存或加工。
2. 含水率检测称取一定重量的样品，在恒定的温度下烘干，直至其质量不再发生变化，记录最终质量并计算含水率。
结果分析：含水率是判断水产品新鲜度的重要因素之一。
水产品在正常情况下应含有一定数量的水分，但含水率过高则可能表示水产品腐败。
步骤三：显微镜观察将水产品样品切片后，使用显微镜观察其微观结构，检测是否存在寄生虫、细菌、霉菌等。
结果分析：显微镜观察可直观地确定水产品是否受到寄生虫、细菌或霉菌的污染。
这些微生物的存在可能对人体健康造成威胁，因此显微镜观察是必不可少的检验技术之一。
步骤四：化学成分检测1. 脂肪含量检测将水产品样本研磨成细粉后，使用离心机分离脂肪，并通过称量法或化学分析法确定脂肪含量。
结果分析：脂肪含量是水产品的重要营养成分之一，合理的脂肪含量可以提供人体所需的能量，但如果含量过高可能会导致肥胖等健康问题。
2. 蛋白质含量检测使用比色法或光度法检测水产品中蛋白质的含量。
结果分析：蛋白质是水产品重要的营养成分之一，其含量反映了水产品的营养价值。
对于消费者来说，蛋白质含量是选择水产品的重要指标。
实验结论本实验通过多种检验技术对水产品进行了全面的检测。
水产品鲜度的快速检验法
水产品鲜度的快速检验法
(1)pH值的测定
操作：与肉品新鲜度检验中的pH值相同。
识别：新鲜鱼——pH值为6.5～6.8。
次鲜鱼——pH值为6.9～7.0。
变质鱼——pH值为7.1以上。
(2)硫化氢的测定操作：称取检样鱼肉20克，装入小广口瓶内，加入10％硫酸液40毫升，职大于瓶口的方形或圆形滤纸一张，在滤纸块中央滴10％醋酸铅碱性液1～2滴，然后将有液滴的一面向下整在瓶口上并用橡皮圈扎好。
15分钟后取下滤纸块，观察其颜色有无变化。
识别：
新鲜鱼——滴乙酸铅碱性液处，颜色无变化，为阴性反应(－)。
次鲜鱼——在接近漓液边缘处，呈现微褐色或褐色痕迹，为疑似反应(±)或弱阳性反应(+)。
腐败鱼——滴液处全是褐色，边缘处色较深，为阳性反应(+
+)；或全部呈深褐色，为强阳性反应(+++)。
(3)氨的测定
操作：取蚕豆大一块鱼肉，挂在一端附有胶塞另一端带钩的玻璃棒上，用吸管吸取爱贝尔试液(取25％比重为1.12的盐酸1份，无水乙醚1份，96％酒精3份混合即成)2毫升，注入试管内，稍加振摇后，把带胶塞的玻璃棒放入试管内(注意，勿碰管壁)，直到检样距
液面1～2厘米处，迅速拧紧胶塞，立即在黑色背景下观察，看试管中样品周圈的变化。
识别：
新鲜鱼——无白色云雾出现，为阴性反应(－)。
次新鱼——在取出检样离开试管的瞬间有少许白色云雾出现，但立即消散，为弱阳性反应(+)：或检样放入试管后，经数秒钟后才出现明显的云雾状，为阳性反应(++)。
变质鱼——检样放入试管后，立即出现云雾，为强阳性反应(+++)。
水产品感官检验—感官检验的基本要求
4.食品某些指标的综合评价结果略低于卫生标准，而新鲜度、病原体，有毒有害物 质含量均符合卫生标准时，可提出要求在某种条件下供人食用。
5.感官检验结论必须明确，不得含糊不清。在进行感官检验前，应掌握水产品的来 源、保管方法、贮存时间、原料组成、包装情况以及加工、运输、贮藏、经营过程中的 卫生情况等，为做出正确的感官检验结论提供必要的判断基础。
其他要求
1.进行感官检验的人员，必须具有健康的体魄，健全的精神素质， 无不良嗜好、偏食和变态性反应，并应具有丰富的专业知识和感官鉴 别经验。
2. 嗅觉鉴别方法
嗅觉鉴别方法应注意的事项。人的嗅觉器官相当敏感，甚至 用仪器分析的方法也不一定能检查出来极轻微的变化，用嗅觉 鉴别却能够发现。当水产品发生轻微的腐败变质时，就会有不 同的异味产生。如油炸水产品产生氧化酸败而有哈喇味等。检 验人员检验前禁止吸烟。
3. 味觉鉴别方法 水产品质量味觉鉴别注意事项。感官鉴别中的味觉对于辨别食
2.检验人员自身的感觉器官机能良好，对色、香、味的变化有较强 的分辨力和较高的灵敏度。
3.非食品专业人员在检查和鉴别感官性状时，除具有正常的感觉器 官外，还应对所检验的水产品有一般性的了解，或对该水产品正常的 色、香、味、形具有习惯性经验。水产品的质量感官鉴别常用术语有 色泽、黏度、组织状态、气味、煮沸后肉汤等指标。
感官检验的原则要求
要坚持具体情况具体分析，充分做好调查研究工作。因此，感官鉴别水产品的品质时， 要着眼于水产品各方面的指标进行综合性考评，尤其要注意感官检验的结果，必要时参 考检验数据，做全面分析，以期得出合理、客观、公正的结论。这里应遵循的原则是：
纯净水出厂检验报告
纯净水出厂检验报告一、引言纯净水是一种经过特殊处理，去除了杂质、病菌和有害物质的水源，广泛应用于食品加工、医药生产、实验室测试等领域。
本报告是对纯净水生产企业出厂的纯净水产品进行检验，以确保产品符合相关质量标准和安全要求。
二、检验目的1.验证纯净水产品是否符合国家标准GB/T3293-2024《饮用天然矿泉水和纯净水》的要求；2.确认纯净水产品是否存在有害物质残留和微生物污染的问题；3.对纯净水产品的包装、标识等进行检查，保证产品的合规性。
三、检验内容与方法1.外观检验对纯净水产品的包装进行检查，包括外包装的完整性和卫生状况。
2.标识检验3.物理性质检验通过对纯净水样品的pH值、电导率、溶解氧等物理性质进行测试，评估产品的稳定性和适用性。
4.化学成分检验对纯净水样品中的化学成分进行测试，包括总溶解固体、重金属含量、有机物质等，以确认产品的安全性。
5.微生物检验采集纯净水样品，通过菌落总数、大肠菌群等指标来判断产品是否存在微生物污染。
四、检验结果根据对纯净水产品进行检验，以下是主要的结果总结：1.外观检验所检产品的外包装完好，没有破损或变形，包装材料卫生状况良好，符合相关要求。
2.标识检验3.物理性质检验所检产品的pH值为7.0，电导率为0.05μS/cm，溶解氧含量为6.5mg/L，均在标准范围内，说明产品的物理性质稳定且符合规定。
4.化学成分检验所检产品的总溶解固体含量为5.2mg/L，符合标准要求，重金属含量和有机物质含量均低于标准限值，符合产品安全性要求。
5.微生物检验所检产品的菌落总数为10CFU/mL，大肠菌群未检出。
微生物检验结果表明产品不存在明显的微生物污染问题。
五、结论经检验，纯净水产品在外观、标识、物理性质、化学成分和微生物方面均符合国家标准GB/T3293-2024的要求，产品质量可靠，安全性能优良。
六、建议1.继续加强产品包装的监管，确保包装的完好性和卫生状态；3.定期对生产设备进行维护保养，以确保产品的物理性质和化学成分的稳定性；4.加强生产环境的清洁和消毒工作，防止微生物污染的发生。
水产品质量检验报告
水产品质量检验报告一、引言水产品质量检验是保障消费者健康和维护水产品市场秩序的重要环节。
本报告旨在对水产品质量检验结果进行详细分析和描述，为相关部门和消费者提供参考。
二、检验对象本次检验的水产品包括鱼类、贝类和虾类等，共计100个样品。
三、检验方法1. 外观检验：对样品外观进行观察和评估，包括颜色、形状、气味等方面。
2. 化学成分检验：采用标准化学分析方法，测定样品中的蛋白质、脂肪、灰分、水分等成分含量。
3. 微生物检验：采用微生物培养技术，检测样品中的细菌、霉菌、大肠菌群等微生物指标。
4. 重金属检验：采用原子吸收光谱法，检测样品中的铅、汞、镉等重金属元素含量。
四、检验结果1. 外观检验结果：经过外观检验，所有样品的外观均符合水产品的基本要求，无明显异味和异常颜色。
2. 化学成分检验结果：样品中蛋白质含量平均为20.3%，脂肪含量平均为5.8%，灰分含量平均为1.2%，水分含量平均为72.7%。
3. 微生物检验结果：样品中细菌总数平均为5.6×10^3 CFU/g，霉菌总数平均为2.4×10^2 CFU/g，大肠菌群未检出。
4. 重金属检验结果：样品中铅、汞、镉等重金属元素均未检出。
五、分析与讨论根据检验结果，本次水产品样品的外观均符合要求，化学成分和微生物指标也在合理范围内，未检出有害重金属元素。
这表明本批水产品质量良好，符合食品安全标准。
六、结论本次水产品质量检验结果显示，样品的外观、化学成分、微生物指标和重金属元素均符合相关标准要求，可放心食用。
但仍需注意合理的储存和烹饪方式，以确保食品安全。
七、建议1. 加强水产品生产和加工环节的管理，提高产品质量。
2. 完善水产品质量监管体系，加大对市场的抽检力度。
3. 加强对消费者的食品安全知识宣传，提高消费者的食品安全意识。
八、参考文献[1] 国家食品安全标准，GB/T XXXX-XXXX。
以上为水产品质量检验报告，供相关部门和消费者参考。
(完整版)水产品检验检疫技术
（二）鱼类的腐败
1、引起鱼类腐败的原因
（1）含水量多 一般都在80%以上，鱼肉中的蛋白 质、脂肪和水分含量的比例，比较适合于细菌的 生长繁殖。
（2）鱼体内酶的强烈作用 鱼捕获离开水域后，陆 上温度较高使体内酶活力增加，所以鱼类在室温 下很容易腐败分解。
（3）鱼的肌组织脆弱 鱼肌是由若干短小的肌束排 列组成，其间有多量的肌间结缔组织，极有利于 细菌的繁殖和蔓延。
生物毒素类 添加化合物 环境污染物
金属
玻璃 石头
辐射等
三、影响水产品质量安全的主要因素 养殖环境； 苗种的选择与消毒； 饲料的选择与投喂控制； 病害防治与用药控制； 捕捞与运输器具的清洁卫生； 加工过程； 贮藏、流通等。
鱼类在脊椎动物中的地位
1.分类地位
2.自然界生物的种类
二、水产品进行卫生检验的意义 水产品容易腐败变质且易被致病菌污染； 有些水产品体内含有很多对人体有害的化学物质 有些鱼类含有生物毒素，食后会引起中毒； 一些能感染人的寄生虫存在于鱼、蟹等体内。
危害的分类
与养殖环境有关的
与养殖、加工、贮藏、流通等有关
危害
生物危害
化学危害
物理危害
致病菌 病毒 寄生虫
度降低，逐渐变为浑浊、污秽、鱼腥气味消失
（2）僵硬阶段
鱼体死亡十几分钟至4-5h就出现僵硬。僵硬从 头开始，逐渐经背部至整个鱼体。这个阶段的 鱼硬如木质，不能弯曲，指压不留压痕，口紧 密，腮盖紧合。僵硬时间短的数十分钟，长的 可达数天之久。
鱼体僵硬主要是无氧酵解产生乳酸，肌细胞吸 水膨胀所致。
绿、硝基呋喃、硫丹”超标 • 出口欧洲虾仁被连续检出多聚磷酸盐超标
第一节 概 述
一、水产品种类与特点 水产品种类繁多，主要是各种鱼类，其次有甲壳类
水产品的卫生检验
霉变
干鱼的 变化
发红 脂肪氧化 虫害
最初干度不足或贮藏中吸水回潮
第二节 鱼及鱼制品的加工与检验
一、鱼与鱼制品的加工卫生
1.原料卫生 2.用水卫生 3.用冰卫生 4.用盐卫生 5.食品添加剂卫生
二、鱼与鱼制品的卫生检验
鱼与鱼制品的质量检验以感官检验为主。必要时辅以理 化检验和微生物检验。
（一）感官检验
具有鲜鱼固有的体色 与光泽，黏液透明
鳞片完整，紧贴鱼体 不易剥落
鳃盖紧闭，鳃丝鲜红 或紫红色，结构清晰， 黏液透明，无异味
眼睛饱满，角膜光亮 透明，有弹性
次鲜鱼
体色较暗淡，光泽差，黏 液透明度较差
鳞片不完整，较易剥落， 光泽较差
鳃盖较松，鳃丝呈紫红、 淡红或暗红色，黏液有酸 味或较重的腥味
眼球平坦或稍凹陷，角膜 起皱、暗淡或微混浊，或 有溢血
①加强对水产品卫生的监督与管理。②肉毒鱼类特别是产卵季 节的大型石斑鱼、魣类和裸胸鳝类等，必须除去内脏。③严禁 鲀毒鱼类流人市场，对巳流入市埸的应妥善销毁。④对卵毒、 胆毒、血毒鱼类，只要不吃有毒的鱼卵，不乱吞鱼胆治病，不 吃生鲤和不生饮鳗血，就可避免中毒。⑤对含高组胺的鱼类， 要选择新鲜者食用，并可在烧煮时加入醋、雪里蕻或山楂等中 和鱼肉组胺，避免过敏性食物中毒。
1.良质新鲜虾类不受限制出售。对青虾、对虾等在捕获离水 或死后，应及时加冰保藏。
2.上市的黄鳝、甲鱼、乌龟、蟹类及各种贝蛤类水产品应鲜 活出售，凡已死的不得销售或制作加工制品。含有自然毒的 贝蛤类，不得出售，应予销毁。
二、霉菌性鱼病
（一）鳃霉菌病 病原体：鳃霉
鳃组织破坏，呈不规整白点状，失去正常的鲜红色，色泽苍白
（二）史塔夫病 病原体：水霉菌
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水
无机砷
产品
02
水产品主要安全问题
01
汞（hg）及其化合物是环境中广泛存在的一类持久 性污染物，对人类健康造成很大的威胁，汞及其化 合物曾大量用于杀虫剂、杀菌剂、化妆品等领域。 工业废水、废气、含汞化合物中的汞会通过人类活 动进入到外界环境中，且会在食物链中逐渐富集。水Βιβλιοθήκη 甲基汞产品02
目前每年仍有大量的各种形态的汞排放到外界环境 中，造成很大的污染环境中的汞污染物经过大气沉 降、水的流动等方式最终进入到地表水中，对水产 品养殖和生存环境造成很大的污染，养殖环境中各 种形态汞化合物很容易被水产品吸收和富集，严重 影响水产品质量，由于其在水产品中残留时间长， 并有可能通过食物链进行传递，进而对人类产生巨 大的危害。因此，对水产品中汞残留进行检测势在 必行。
水产品主要安全问题
水
组胺 产品
01
组胺是鱼体中游离组氨酸在组胺酸脱羧酶催化下 , 发生脱羧反应而形成的一种胺类。通常是由某些特 定鱼种因时间 / 温度处理不当而形成的。组胺中毒 是水产食品存在的主要安全问题之一 , 世界各地尤 其是沿海地区组胺中毒事件时有发生。组胺危害是 水产品生产加工过程中较难控制的一类危害，因对 其的控制需贯穿于从原料到成品的水产加工全流程 之 中 。 砷元素广泛存在于自然界,砷与其化合物被运用在 农药、除草剂、杀虫剂中,对环境造成的污染越来 越严重。这些以各种形态进入海洋生态系统中的砷 化合物很容易进入水生生物组织中并在其中富集起 来，给水产品造成重大污染。因此,对水产品中砷 的检测十分重要。
其他测定法：高效液相色谱-紫 外检测法
• 样品衍生：量取1 mL样品溶液于5 mL离心管中, 依次加入2 moL/L氢 氧化钠溶液100μL、饱和碳酸氢钠溶液300μL和10 mg/mL丹磺酰氯 溶液2 mL, 盖紧盖子, 在40℃下避光反应40min, 每5min 振荡1次。 反应完毕后, 加入浓氨水100μL 终止衍生化反应, 放置 30 min。 用甲醇将其定容至刻度5 mL, 混合均匀, 过0.45μm的有机滤膜, 待 测。 • (4)测定方法：色谱柱: Waters C18柱(150 mm×4.6mm, 5μm); 流 速:1.0mL/min; 柱温: 35 ℃; 进样量: 20μL; 检测器: 紫外检测 器; 检测波长: 254 nm; 流动相: A: 甲醇, B: 水; 梯度洗脱。
• (3)样品前处理：
• 称取约1.0g水产动物湿样（准确至0.001g)，置于50mL塑料离心管中， 加人 20mL0.15mol/L 硝酸溶液，放置过夜。于 90C恒温箱中热浸提 2.5h，每0.5h振摇1mm。提取完毕，取出冷却至室温， 8000 r/min 离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加人5 mL正己烷，振摇1 min后，8000 r/min离心15min，弃去上层正己烷。按此过程重复一 次。吸取下层清液，经0.45μm有机滤膜过滤C18小柱净化后进样。 按同一操作方法作空白试验。
第一法：液相色谱-原子荧光光 谱法
• (1)原理：食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分 离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4 反应，生成气态砷化合物， 以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。 • (2)精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的20%。检出限：0.03mg/kg
试样制备
• 4.1 试样制备 • 取水产品及肉类样品的可食部分约500g,充分匀质,均分成两份装入 洁净容器中,密封,于-20℃保存。 • 4.2提取
• 准确称取已经绞碎或匀浆后的水产品、肉类10g(精确至0.01g),置于
100mL具塞锥形瓶中,加入500μL内标使用液 (1.0mg/mL)与样品充分 混匀,加入20mL5%三氯乙酸溶液和振荡提取30min,转移至50mL具 塞离心管中,5000r/min离心10min,转移上清液至50mL容量瓶中,残渣 用20mL5%三氯乙酸溶液再提取一次,合并上清液,用5%三氯乙酸稀 释至刻度,待净化。
无机砷
的测定法
无机砷测定法
01 1、液相色谱-原子荧光光谱法（GB
5009.11-2014）
02 2、液相色谱-电感耦合等离子体质谱
法 （GB 5009.11-2014）
03 3、液相-原子荧光法（参考文献：卢
亭,夏慧丽,张今君.液相-原子荧光法测 定水产品中无机砷方法的研究[J].食品 研究与开发,2017,38(13):179-181）
净化及萃取
• 4.3净化 • 4.3.1 除脂肪:移取上述试样提取液10mL于25mL具塞试管中,加入0.5g氯 化钠涡旋振荡至氯化钠完全溶解后加入10mL正己烷,涡旋振荡5min,静 置分层后弃去上层有机相,下层试样溶液加入10mL正己烷再除脂一次。 • 4.3.2 萃取:移取5mL上述除脂肪后的试样溶液于10mL具塞离心管中,用 5mol/L氢氧化钠溶液(几滴)调节pH至12.0左右。加入5mL的正丁醇/三氯 甲烷(1+1)混合溶液,涡旋振荡5min,5000r/min离心5min,转移上层有机相 于另一个10mL具塞离心管中,下层样液再萃取一次,合并萃取液,用正丁 醇/三氯甲烷(1+1)稀释至刻度。取5mL萃取液加入200μL盐酸(1mol/L), 混匀后40℃水浴下氮气吹干,加入1mL盐酸(0.1mol/L)涡旋振荡,使残留物 完全溶解,待衍生。
水产品的检验
水产品
的安全现状
水产品质量安全现状
我国是水产品生产大国， 连续多年居世 界首位.水产食品营养丰富、味道鲜 美, 并具有低脂肪、高蛋白、营养平衡性 好的特点, 深受人们的喜爱。
由于水产品易受海、淡水域环境污染的 影响和药物在水产养殖中的大量使用, 因 此水产品安全性倍受国内外的关注。水 产品和人们的生活健康密切相关，所以 需要国家地方和行业制定相关标准来保 障水产品的质量安全。我国正在积极开 展渔业标准化体系建设，已经制定了相 关的标准。
的衍生溶液注入高效液相色谱仪中,测得峰面积,以保留时间定性。根 据标准曲线得到待测液中各目标化合物的浓度。
• 5．2标准曲线的制作
• 将20μL系列混合标准工作液的衍生液分别注入高效液相色谱仪,测得 目标化合物的峰面积,以系列混合标准工作液的浓度为横坐标,以目标 化合物的峰面积与内标的峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线。
衍生及标准曲线制作
• 5.测定方法 • 色谱柱为C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,柱填料粒径5μm),紫外 检测波长254nm,进样量20μL,柱温35℃,流动相 /10%(含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液),流动相 A为90%乙腈 B为10%乙腈
/90%(含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液),流速0.8mL/min。将试样
其他测定法：高效液相色谱-紫 外检测法
• 1)原理：高效液相色谱法由于其具有分析速度快、柱效高、检测灵敏度高、定量分析 准确等特点, 基本取代了其他方法, 是目前生物胺含量分析测定的主要手段。衍生方 法主要有柱前衍生和柱后衍生, 常用的衍生化试剂有邻苯二甲醛、丹磺酰氯、偶氮试 剂和苯甲酰氯等, 邻苯二甲醛存在衍生物不稳定等不足, 苯甲酰氯不溶于水, 衍生效 果差, 偶氮显色法容易受到基质中杂质的干扰, 影响测定结果。丹磺酰氯具有较理想 的衍生效果和稳定时间。而有些标准中用盐溶液作为流动相, 会对分析柱造成损害。 对高效液相色谱法测定水产品 (鲭鱼)中组胺含量的试验方法进行改进 ,建立一种提取 方法简单、衍生物稳定、操作方便的检测方法。 • (2)方法说明：适用于鱼和虾等具有有毒生物胺的水产品。 • 本方法的检出限为50mg/kg。 • (3)样品前处理：称取2 g(精确至 0.001 g)已粉碎的样品于 50 mL刻度离心管中, 用 移液枪加入10 mL的0.4mol/L 高氯酸溶液,涡旋提取2 min,上离心机于4000 r/min 离 心 5 min, 将上清液移入 25 mL 棕色容量瓶中。在下层的残渣中再加入 10 mL 的 0.4 mol/L的高氯酸溶液, 涡旋提取2min,离心后转移上清液于容量瓶中,用0.4mol/L 高氯 酸溶液将其定容至刻度。
4°C保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶
液物质。 25.4.2砷酸盐[As(V)]标准储备液（100mg/L，按AS计）：准确称
衍生及标准曲线制作
• 4.4 衍生 • 4.4.1 试样的衍生:在上述待衍生的试样溶液中依次加入1mL饱和碳酸氢钠 溶液、100μL氢氧化钠溶液(1mol/L)、1mL衍生试剂,涡旋混匀1min后置于 60 ℃恒温水浴中衍生15min,取出,分加入100μL谷氨酸钠溶液,振荡混
匀,60℃恒温反应15min。取出,冷却至室温,于每个离心管中加入1mL水,涡 旋混合1min,40℃水浴下氮吹除去丙酮(约1mL),加入0.5g氯化钠涡旋振荡 至氯化钠完全溶解后加入5mL乙醚,涡旋振荡2min,静置分层后,吸出上层有 机相(乙醚层),再萃取一次,合并乙醚萃取液,40℃水浴下氮气吹干。加入 1mL乙腈涡旋振荡使残留物完溶解,0.22μm 滤膜针头滤器过滤于进样小瓶, 待测定。 • 4.4.2 标准的衍生:分别移取1mL生物胺标准系列溶液,置于10mL具塞试管 中,依次加入250μL内标使用液(100mg/L),以下操作同试样的衍生步骤。
第一法：分光光度法
• (1)原理：样品中的组胺用正戊醇提取后，在弱碱性条件下与重氮盐 发生反应生产橙色的偶氮化合物，与标准系列比较定量。
• (2)方法说明：适用于水产品等含有组胺的食品。
• 本方法的检出限为50mg/kg。 • (3)样品前处理：秤取一定量绞碎并混匀的样品，加入三氯乙酸溶液 浸泡以提取组胺并沉淀蛋白质，过滤。吸取适量滤液，用氢氧化钠 溶液调制碱性，组胺游离，用正戊醇萃取游离组胺。吸取适量正戊 醇提取液，加盐酸至酸性，组胺成为盐酸盐而易溶于水溶液，反萃 取至盐酸溶液中，合并盐酸提取液并稀释定容。 • (4)测定方法：将样品的盐酸提取液偶氮化后测定 480nm的吸光度。 标准曲线法定量。