化学实验基本方法 (二)

CCl4，A正确；B项，CCl4的密度比水大，液体分层后下
层呈紫红色，故B错；C项，CCl4和水可以用分液漏斗进 行分离，分液漏斗的下部紧靠烧杯内壁，C正确；D项， 选择萃取剂时，只要保证萃取剂与原溶剂、原溶质互不 反应，与原溶剂互不相溶，溶质在萃取剂中的溶解度远 大于它在原溶剂中的溶解度即可，D错误。 答案：BD
[例3]
为确定某溶液的离子组成，进行如下实验：
①取少量溶液滴加Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀 ②然后继续加入稀盐酸至溶液呈酸性，产生无刺激 性气味且能使澄清石灰水变浑浊的气体；白色沉淀部分 溶解
③取上层清液继续滴加 Ba(NO3)2 溶液至无沉淀时， 再 滴加 AgNO3 溶液，产生白色沉淀 根据实验，以下推测不正确的是 ． A．一定有 SO2－ 4
是否影响蒸馏水的制备？ (2)若用该装置进行煤油和汽 油混合物的蒸馏，可以不用 温度计吗？
[例2]
海水中的海带、紫菜等富集了大量的碘元素。
某化学兴趣小组以海带为原料制取少量碘水，现用CCl4从 碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验可分解 为如下各步： A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中
1．在蒸馏实验中，下列说法正确的是
A．温度计的水银球要插入液面以下 B．冷凝管中冷却水的流向是从上向下
(
)
C．试管、蒸发皿、蒸馏烧瓶都可以直接加热 D．加入沸石的作用是防止液体暴沸
解析：在蒸馏实验中，要测定的是馏分蒸汽的温度，温度
计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，A不正确；冷凝
管中冷却水的流向采用“逆流”原理，应从下向上，B不正 确；试管和蒸发皿可以直接加热，蒸馏烧瓶不能直接加热， 应放在石棉网上加热，C不正确。 答案：D
②冷却水进口、出口方向相反 (2)蒸馏烧瓶 冷凝管
(3)沸石(或碎瓷片) 防止液体暴沸
蒸馏和蒸发的不同点
(1)目的不同：蒸发是为了除去溶剂得到晶体，蒸馏 是为了得到液体成分。 (2)主要仪器不同：蒸馏主要用蒸馏烧瓶和冷凝管， 蒸发主要用蒸发皿。
提示：(1)不影响。
(2)不可以。
(1)去掉装置中的温度计，
3．分液操作的注意事项 (1)振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗
内压强过大引起危险。
(2)分液时要将漏斗下端管口紧贴烧杯内壁，从而使 液体顺利流下。 (3)下层液体要从下口放出，上层液体要从上口倒出。
2．用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说法
中不正确的是
A．实验使用的主要仪器是分液漏斗
如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图。
根据图示回答下列问题。
(1)图中有两处明显的错误是：
①__________________________________________；
②__________________________________________。 (2)A仪器的名称是_____________________________， B仪器的名称是_______________________________。 (3)实验时A中除加入少量自来水外，还需要加入少量
[解析]
(1)题中给出了八个步骤，后五个步骤的顺序 )―→ E―→
也已给出了其中四个，即A―→ H―→(
F，只要考虑到静置、分层后才能分液，操作顺序应为A ―→ H ―→(G)―→E―→F。前三个步骤应为查漏―→装 液―→振荡，即C―→B―→D。 (2)操作时要注意使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁；及时
实验操作
现象 圆底烧瓶中水沸腾，
结论 锥形瓶中 收集到蒸
冷凝管 中有无色液
体凝结，并通过牛角 管流入锥形瓶中
馏水
③蒸馏水
中杂质离 子的检验 无任何现象产生
蒸馏水中 无 Cl－
[师生互动·解疑难] 1．蒸馏实验的注意事项 (1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片或沸石，防止液体暴沸。 (2)温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线
第二课时
蒸馏和萃取
[自学教材·填要点] 1．原理 利用混合物中各组分的 沸点 不同，除去液态混合 物中挥发、难挥发或不挥发的杂质的方法。
2．蒸馏的装置及主要仪器
3．蒸馏水的制取 实验目的 ①自来水 实验操作 现象 出现丌溶于稀 结论
中离子的
检验
硝酸的 白 色
沉淀
自来水中 含有 Cl－
实验目的 ②水的 提纯
()ຫໍສະໝຸດ B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大 C．碘的四氯化碳溶液呈紫红色 D．分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化
碳溶液从漏斗上口倒出
解析：因四氯化碳的密度比水的密度大，所以萃
取后分层时上层为水层，下层为四氯化碳层，分液时，
碘的四氯化碳溶液从下口流出，水从分液漏斗上口倒
出。
答案：D
[例1]
1．[双选题]下列说法不正确的是 ( ) . A．从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B．进行如图一操作后，实验现象为：液体分层，下层
呈无色
C．利用如图二装置可以分离CCl4和水 D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂密度 必须比水大
解析：A项，乙醇与水互溶，故不能用无水乙醇代替
(3)上述G步骤操作的目的是______________________ ________________________________________________。
(4)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是___________
________________________________________________。
B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖
好玻璃塞 C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液
D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭 活塞，把分液漏斗放正 E．旋开活塞，用烧杯接收下层溶液 F．从分液漏斗上口倒出上层溶液
G．将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或
小孔对准分液漏斗口上的小孔 H．静置、分层
解析：因 Ag 与 Cl 、CO2 、OH 均可生成沉淀，Mg2 与 3
2 CO2－、OH－均可生成沉淀，Ba2＋只与 CO3－生成沉淀，故试 3
＋
－
－
－
＋
剂的加入顺序为④①③。B 正确。
答案：B
关闭活塞，防止上层液体流入烧杯中。
(3)为保证分液漏斗内液体顺利流下，在进行分液操 作时应注意使漏斗内部与外界大气相连通。 (4)萃取剂的选择应是两种溶剂不互溶，且要提取的 物质在萃取剂中的溶解度应远大于在原溶剂中的溶解度。
[答案]
(1)C
B
D
G
(2)使分液漏斗下端漏斗颈紧靠烧杯内壁；及时关闭活 塞，不让上层液体流出
[师生互动·解疑难] 1．分液漏斗的使用 分液漏斗使用前必须检查是否漏液，方法是：在分液 漏斗中注入少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏水，若 不漏水，正立后把瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。
2．萃取剂必须具备的三点性质
(1)萃取剂和水互不相溶. (2)萃取剂和溶质不发生反应. (3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在水中的溶解度。
的__________________，其作用是_________________。
[解析] 蒸馏时温度计的水银球应在支管口附近，
图中温度计水银球插入太向下；冷却水的方向应该和
出气的方向相反，冷却水进出口方向标反了。蒸馏时
还要加入少量的碎瓷片，防止液体暴沸。
[答案] (1)①温度计水银球插入太深
[自学教材·填要点]
1．原理 (1)萃取是利用物质在 互不相溶 的溶剂里的 溶解度 不 同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液中 提取出来的方法。
(2)分液是把两种 互不相溶 、密度也不相同的液体分
离开的方法。一般分液都是与萃取配合进行的。
2．实例(用CCl4萃取碘水中的碘) 步骤 实验装置 实验操作
就此实验完成下列填空： (1)正确操作步骤的顺序是(用上述各操作的编号字母 填写)： ______―→______―→______―→A―→H―→______ ―→E―→F (2)上述E步骤的操作中应注意____________________
________________________________________________。
－ －
2．某溶液中含有较大量的 Cl－、CO2－、OH－ 3 种阴离子，如 3 果只取一次该溶液就能够分别将 3 种阴离子依次检验出 来，下列实验操作顺序正确的是 ①滴加 Mg(NO3)2 溶液 ②过滤 ④滴加 Ba(NO3)2 溶液 A．①②④②③ C．①②③②④ B．④②①②③ D．④②③②① ( ③滴加 AgNO3 溶液 )
用量筒量取10 mL碘的饱和水
加萃 溶液，倒入 分液漏斗 ，然后 注入4 mL四氯化碳，盖好玻 璃塞，发现溶液分层， 四氯化碳 在下层
取剂
步骤
振荡 萃取
实验装置
实验操作
用右手压住分液漏斗 口部 ，左手握 住 活塞 部分，把分液漏斗倒转过来 振荡，使两种液体充分接触，振荡 后打开活塞，使漏斗内气体放出
2 B．一定有 CO3
－
(
)
C．不能确定 Cl 是否存在 D．不能确定 SO2－是否存在 4
－
[解析]
向①中生成的白色沉淀中继续滴加过量稀盐酸
时，沉淀部分溶解，且产生 CO2 气体，证明原溶液中一定含 有 SO2 和 CO2 。 在②中的上层清液中加入 AgNO3 溶液产生 4 3 白色沉淀 AgCl，并不能确定原溶液中是否有 Cl－，因为原溶 液中已经加入了稀盐酸。
(3)使分液漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏
斗里的液体顺利流出 (4)CCl4与水既不反应也不互溶，且碘在CCl4中的溶解 度比在水中大得多
(1)常见从水溶液中萃取Br2、I2的萃取剂有苯、汽油、 四氯化碳。苯和汽油的密度比水小，萃取层在水的上层， 四氯化碳的密度比水大，萃取层在水的下层。 (2)酒精不能用做从水溶液中萃取Br2、I2的萃取剂， 因为酒精和水互溶。