农药残留分析质量控制
农药使用与残留控制管理制度
农药使用与残留控制管理制度随着农业生产的不断发展和人民对食品安全的日益关注，农药使用与残留控制管理制度成为了一个重要的议题。
农药是农业生产中不可或缺的工具，但其不当使用和残留问题给人类健康和环境造成了潜在威胁。
因此，建立科学、严格有效的农药使用与残留控制管理制度势在必行。
一、农药使用管理制度为了保障农药的安全有效使用，农药使用管理制度需要从以下几个方面展开：1. 农药登记与审批制度农药的登记与审批制度是农药使用管理的基石。
只有经过科学评价和严格审批的农药才能上市销售和使用。
相关部门应当建立高效的审批机制，加强对农药产品质量的监测与检测。
2. 农药标签和说明书农药使用者应该仔细阅读和遵守农药标签和说明书中的使用要求。
农药标签应该清晰明确地标注使用方法、用量、作物适用范围、安全期限等信息，以提高使用者的风险意识和正确使用率。
3. 农药使用技术培训与指导农药使用者应接受农药使用技术培训和指导，提高其合理使用和安全防护意识。
相关机构和农药生产企业可以组织技术专家开展培训活动，向农户普及科学、环保的农药使用知识和技巧。
二、农药残留控制管理制度农药残留控制管理制度的目标是确保农产品市场出售的农产品符合相关安全标准，保障人民健康和食品安全。
以下是农药残留控制管理制度需要关注的几个方面：1. 残留限量标准的制定和监测相关部门应及时修订和制定农产品中农药残留的限量标准，并建立完善的监测体系。
通过对农产品样品进行抽检和检测，监测农药残留情况，及时发现和处理不合格产品，确保市场销售的农产品符合标准。
2. 农药使用记录与追溯农户在使用农药时应当详细记录使用的农药品种、用量、作物种植日期等信息，建立健全的农药使用档案。
同时，可以使用现代科技手段，如追溯码等，实现对农产品的溯源管理，追踪农药使用情况，确保产品质量可追溯可控。
3. 宣传教育与风险评估相关部门应加强农药残留防治的宣传教育，提高公众对农药残留问题的认识和风险意识。
农药残留检测质量控制
1.实验室的质量控制
v 实验室质量控制不仅仅是检测过程的控制，而是贯穿实验室质量活动 的全部环节，“人、机、料、法、环”五大因素缺一不可。其中“人员” 是贯穿检测各个环节的关键因素，仪器由人来操作，标准溶液由人来 配置、试剂由人来验收，方法由人来使用，环境由人来监测。检测人 员的精神状态、技术水平、能力和经验直接决定了检测结果的准确性。
v 监督：必须对检测过程实施有效监督，监督发现的问题:检测人员对 氮吹近干的判断不准，定容不准确，天平称量不准时依然使用其称样， 标样平行性不佳时就开始样品检测，当基质较脏时，基线抬升，积分 不合理等。
LOGO
1.实验室的质量控制
v 实验室质量控制不仅仅是检测过程的控制，而是贯穿实验室质量活动 的全部环节，“人、机、料、法、环”五大因素缺一不可。其中“人员” 是贯穿检测各个环节的关键因素，仪器由人来操作，标准溶液由人来 配置、试剂由人来验收，方法由人来使用，环境由人来监测。检测人 员的精神状态、技术水平、能力和经验直接决定了检测结果的准确性。
v 7.定期组织内审。
LOGO
新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
LOGO
新疆农业科学农业质量标准与检测技术研究所
农药残留检测质量控制
汇报人：刘河疆
LOGO
1.实验室的质量控制
v 分类:外部质量控制和内部质量控制 v 外部质量控制是指实验室以外的质量控制手段，一般分为能力验证和
实验室间比对 v 内部质量控制指实验室为确保检测结果的有效性而利用自身资源在实
验室内部实施的质量控制，一般包括空白试验、控制样品的测定（加 标回收试验）、内部比对试验（人员比对、仪器比对、方法比对、留 样复测、有证标准物质测定等）。 v 农药残留检测常用质量控制方法：能力验证、实验室间比对、加标回 收试验、仪器比对、人员比对、方法比对等。
农产品质量安全控制与农药残留检测技术
农产品质量安全控制与农药残留检测技术农产品质量安全控制是现代农业发展中的一项重要工作。
随着科技的发展，农药残留检测技术日趋成熟和完善，成为农产品质量安全控制的重要手段。
本文将着重介绍农产品质量安全控制与农药残留检测技术的相关知识和应用。
一、农产品质量安全控制的意义农产品质量安全控制是因应全球化背景下国际市场对农产品的要求，保障农产品质量安全，加速农产品进入国际市场的关键。
对于国内，农产品质量安全的有关政策法规不断出台并不断加强，保障人民群众的身体健康和生命安全。
同时，也有利于推动农业生产的可持续发展和提升农业生产力。
二、农药残留检测技术的应用农药残留检测技术是指利用物理、化学和生物学等技术手段对作物和农产品中残留的农药进行监测和检验。
农药残留检测技术的应用对于农产品质量安全控制具有重要意义，其主要具有以下应用：1.农产品质量安全监管：农药残留检测技术的应用是对农产品质量安全进行监管的重要手段。
对于出口农产品，国家对其中的农药残留的检测标准和要求十分严格。
因此，农药残留检测技术的应用可以帮助监管部门对农产品进行全面、准确地检测，保障出口农产品的质量安全。
2.农产品加工：随着人们生活水平的提高，对于农产品的要求也越来越高。
农药残留检测技术可以帮助农产品加工企业确保原材料的质量和安全性，从而确保加工食品的质量和安全性。
3.消费者保护：农药残留检测技术的应用可以帮助消费者了解农产品中农药残留的情况，保护消费者的权益。
通过对农产品的检测和监测，加强农产品的质量控制，从而更好地保障消费者的健康和安全。
农药残留检测技术的分类包括化学检测技术、生物检测技术和物理检测技术。
1.化学检测技术化学检测技术是利用化学反应来定量或定性检测物质的方法。
该技术方法简单、快捷、经济而且灵敏度高，可应用于液态、固态、气态和生物样品等各种样品的分析。
常用的化学检测方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）等。
农残控制实施方案
农残控制实施方案
农残是指在农业生产过程中，农药、化肥等农业生产物质残留在农产品中的物质。
农残对人体健康和环境造成了严重的危害，因此农残控制成为了当前农业生产中亟待解决的问题。
为了有效控制农残，制定科学合理的农残控制实施方案至关重要。
首先，农残控制实施方案需要建立健全的监测体系。
建立农产品农残监测网络，加强对农产品农残的监测和检测工作，及时掌握农产品农残的动态情况，为制定控制措施提供科学依据。
同时，加强对农产品生产环节的监管，严格执行农药施用标准，减少农药残留。
其次，农残控制实施方案需要加强宣传教育。
通过开展农残控制知识宣传活动，提高农民、农业生产经营者和相关从业人员的农残控制意识，推动农残控制工作的深入开展。
同时，加强对农产品市场的监管，严厉打击农产品农残超标销售行为，保障消费者的食品安全。
再次，农残控制实施方案需要加强技术支持。
加大对农残控制技术研发和推广
力度，推动农残控制技术的创新和应用，提高农产品农残控制水平。
同时，加强对农产品加工环节的监管，规范农产品加工生产行为，确保农产品质量安全。
最后，农残控制实施方案需要建立健全的责任体系。
建立健全农残控制工作责
任制，明确各级政府部门和相关单位的农残控制工作职责，形成齐抓共管、各负其责的工作格局，推动农残控制工作取得实质性成效。
综上所述，农残控制实施方案是一项复杂而又重要的工作，需要各方共同努力，形成合力，才能有效控制农残，保障农产品质量和人民健康。
希望各级政府部门和相关单位高度重视农残控制工作，切实加强组织领导，加大投入力度，全面推进农残控制工作，为建设美丽乡村、健康中国作出积极贡献。
控制食品中农药残留的措施
控制食品中农药残留的措施农药在农业生产中发挥着重要作用，但农药残留问题却给食品安全带来了潜在威胁。
为了确保食品质量安全，需要采取一系列措施来控制农药残留。
本文将详细介绍控制食品中农药残留的九项措施。
一、严格监管农药使用加强农药使用监管是控制农药残留的关键措施。
政府应制定严格的农药使用标准，限制高毒、高残留农药的使用，并加大对违规使用农药行为的处罚力度。
同时，推广科学合理的施药方法，提高农药利用率，减少农药流失。
二、提高农药残留检测标准制定更为严格的农药残留检测标准是控制农药残留的重要手段。
提高检测标准可以促使农业生产者减少农药使用量，降低食品中农药残留的风险。
同时，应加强检测能力建设，提高检测技术和设备的水平，确保检测结果的准确性和可靠性。
三、推广低毒低残留农药推广低毒、低残留农药是降低食品中农药残留的有效途径。
政府应加大对低毒、低残留农药研发和推广的支持力度，鼓励农业生产者使用低毒、低残留农药。
同时，加强宣传教育，提高农业生产者对低毒、低残留农药的认识和接受度。
四、制定合理的休药期和安全间隔期制定合理的休药期和安全间隔期是控制农药残留的重要措施之一。
休药期是指农药使用后至收获前的最短时间，在这段时间内不得使用任何农药。
安全间隔期则是指最后一次施药至收获前的时期，在此期间农作物中农药残留量应符合相关标准。
通过合理制定休药期和安全间隔期，可以有效降低食品中农药残留的风险。
五、加强农药残留监测加强农药残留监测是控制农药残留的重要环节。
政府应建立健全的农药残留监测体系，扩大监测范围，增加监测频次，对重点地区、重点品种进行重点监测。
同时，加强监测数据的收集、整理和分析，及时发现和解决存在的问题，为制定更加科学合理的控制措施提供依据。
六、推动绿色有机农业发展绿色有机农业是一种不使用化学农药和化肥的农业生产方式。
通过发展绿色有机农业，可以大大降低食品中农药残留的风险。
政府应加大对绿色有机农业的支持力度，推广绿色有机农业技术，提高绿色有机农产品的市场占有率。
第四章节农药残留分析质量控制
本节首页 退出本章
（4）、丙 酮
沸点：55~57℃ 密度：0.78 净化方法： 脱水→棕色瓶
本节首页 退出本章
（5）、乙 腈
沸点：81.6℃ 密度：0.78 惰性液体 净化方法： 无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
本节首页 退出本章
二、环境条件
本节首页 退出本章
三、人员要求
① 学历 ② 专业知识背景（background） ③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问
本节首页 退出本章
四、管理制度
① 样品管理 ② 试剂管理 ③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理
本节首页 退出本章
第二节 农药标准物质
Standard sle Standard material Standard reference material Certified reference material
（二）、试 剂
级别 特级 一级 二级 三级
名称
代号
标志
光（色）谱纯
S.P
白色
优级纯 Guarantte Reagent 绿 色
分析纯 化学纯
Analysis Reagent 红 色 Chemical Reagent 蓝 色
本节首页 退出本章
1、试剂的鉴别图片
本节首页 退出本章
响应信号(mv)
2、试剂的净化
本节首页 退出本章
一、分 级
一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常） 共同点：有证标准物质
本节首页 退出本章
一、分 级
农药纯品：反映化合物特性的高纯 度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质 的原材料。
本节首页 退出本章
二、基本要求
农药残留常规检测质量控制
农药残留常规检测质量控制摘要：本文概述了欧盟农药残留分析的质量控制程序，包括实验室的认可、样品的采集、运送和处理、农药标准品的一致性、纯度和储存、标准溶液的制备、使用和储存、样品中被分析物的提取、浓缩和定容、分析过程中污染和干扰的控制、对分析方法和分析作业的要求、分析校准的方法和要求;以及结果的确证、计算、分析和报告等。
关键词：农药残留分析;分析质量;控制程序欧盟在食品中农药残留的控制领域处于世界领先水平，至2003年已制定食品中的农药最高残留限量（MRL）标准28689项。
与此相适应，为了确保农药残留检测结果的准确度和精密度，并使检测工作符合成本-效益原则，欧盟也制定了详细严格的（农药残留分析质量控制程序）。
现将该程序的主要内容概述如下：1 实验室认可依照欧盟93/99/EEC指令的规定，实验室运转必须符合得到认可的配置要求，并遵循国际标准组织规范（ISO17025）和良好实验室规范（GLP）。
农药残留分析质量控制程序也是实验室认可的指导方针。
2 样品的采集、运送和处理2.1 样品的采集和运送采样应符合欧盟79/700/EEC指令及其替代法令，采样方法必须进行记录。
采集的样品必须放在清洁、结实的容器或包装内运送到实验室。
对大多数样品，可用聚乙烯袋，但对于那些要进行薰蒸剂残留分析的样品，必须采用低渗透性的包装袋（如尼龙薄膜袋等）。
已有零售包装的样品在运送前不应该去除原有的包装：非常容易破碎或腐烂的物品（如成熟的树莓），应该将其冷冻后放在“干冰”等冷冻剂中运送，运送过程中谨防解冻；在采集的时候是冷冻的样品，运送过程中也不能解冻；可能由于低温受到损害的样品（如香蕉）在运送过程中必须保持适当的温度。
大多数的新鲜样品必须尽快送到实验室（最好在当天）送到实验室的样品，其外观状况应与内行的消费者可以接受的状态相近，否则，该样品应被视为不适于分析。
样品要有清晰牢固的识别标记，防止造成标记的遗失和混乱。
但在装有供薰蒸剂残留分析的样品的包装袋上不应该用含有有机溶剂的记号笔做标记。
农药残留分析实验室质量控制措施
农药残留分析实验室质量控制措施摘要农药残留分析实验室的分析质量控制是农产品监测工作的重要一环,其目的是为了保证监测数据的准确性。
从多年农产品实验室质量控制工作的经验出发,对人员、试剂、设备、样品制备、标准溶液配制、加标回收率及数据分析等方面作了分析论述。
关键词农药残留分析;实验室;质量控制;措施实验室的分析质量控制是监测工作的重要环节,是为了确保每个监测数据的准确与可信而采取的根本措施[1]。
1人员管理由于实验室分析人员的操作技术、判定能力等因素都会影响监测工作的质量,因此实验室必须对实验室人员实行培训、管理的有效控制。
全面落实质量管理,关键在于对岗位员工进行全方面的职业技术和质量意识的培训,使其人员在具备本职工作能力的同时还要真正意识到质量的重要性,从而主动参与到质量控制活动中来[2]。
2试剂管理检测溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果,而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,在试剂选择上不仅要选择合格供应商,同时还要建立检测试剂的质量标准和确认程序,对试剂厂家、方法、批号、有效期、储存温度在领取、使用中要进行核对,防止由于试剂的不合格导致检验结果错误。
因此,在试验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。
对溶剂而言一般每批溶剂取100~200 mL浓缩,定容1 mL,进样1 μL无干扰峰即可。
而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白试验,确保测定结果的准确性、重现性。
按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。
3检验设备的管理自动化设备的使用使试验结果对设备状况的依赖程度越来越高,因此设备状况在试验中至关重要。
首先对实验室的设备进行科学有效的管理,要制订设备使用和维护的标准操作规程,做好培训和使用权限的管理,对色谱、气质联用等大型关键设备要专人管理,日、周、月维护要严格,及时让厂家校准、确认;软件系统的参数设置、试验的判定规则及检测结果的有效性必须经质量主管确认,数据由专人定期备份。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 农药残留分析属于痕量分析范畴，分析的农药及 样品基质种类多，成份复杂，分析中投入的成本 高。分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、 生产等活动的决定性依据，具有极大的责任和权 威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控 制程序，难免出现分析结果不准确而造成决策失 误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合 格有效运行的浪费等现象。因此，做好残留分析 的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的 重要前提和保证。
• 1.1 试剂要求 （1）. 蒸馏水 蒸馏水是残留分析实验室最常用的水之一，
通过蒸馏可以大大减少水中所含有的农药或其它 杂质，有效减少对残留分析的干扰。但是，蒸馏 水中常含有可溶性气体和挥发性物质。残留分析 实验室一般不用金属蒸馏器。也不采用离子交换 法制备的去离子水，因为去离子水中仍然含有影 响残留农药分析的杂质。最好采用石英玻璃蒸馏 器蒸出的重蒸馏水。
• ②. 取1000mL石油醚，加4gNaOH(A.R)，于水 浴上回流2小时，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收 集其标程范围内的馏出部分（60～75℃）。
• ③. 将1000mL石油醚置于分液漏斗中，加 入100mL浓硫酸（石油醚与硫酸的比例为 10:1）充分混匀后，让其分层，放去硫酸层。 重复上述操作2~3次，然后用水洗，再用无 水硫酸钠干燥，过滤后，经全玻璃系统蒸 馏器蒸馏。收集其标程范围内的馏出部分 （以下各种溶剂提纯中，所说的蒸馏，均 指全玻璃系统蒸馏器蒸馏）。
由于市售的试剂往往达不到残留分析 的要求，需要进行净化处理。
为了确定溶剂的纯度是否满足农药残 留分析的要求，对市售的溶剂按下法检验：
– 取300mL溶剂，放入旋转蒸发器中，浓缩至5mL。取 5μL，在准备应用的色谱条件下，注入气相色谱仪内， 在色谱图上于2~60min内，不应有1mm以上的杂质峰。
• ⑸. 脱脂棉及玻璃棉：放入索氏提取器中，加4% 丙酮-正己烷溶剂，在水浴上回流4小时后，在通 风橱内让其自行挥发干。
• ⑹. 石油醚或正己烷：石油醚通常用沸程60~90℃。 其主要成分是脂肪族烃类的混合物，杂质主要为 芳香族不饱和化合物。提纯方法有： ①. 将石油醚通过中性的氧化铝柱吸附后，再经全 玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标程范围内的馏出 部分（60～75℃）。
– 某溶剂在整个分析方法过程中使用一定数量，取总量 的2倍量，浓缩并定容到最小体积，取最大进样量进样， 不出现杂质峰或产生小于噪音两倍或小于1～2mm的峰 为标准。
• 达到上述检验要求的溶剂，可以直接供农药残留 分析使用。达不到要求的溶剂，根据溶剂的性质 和所含的杂质，分别选择提纯方法。
• ⑴. 氧化铝（层析用）：在550℃灼烧4小 时。用前于130℃烘5小时，储存于干燥器 内备用。
• ⑺. 丙酮：一般，市售的丙酮均能达到要求。 其中含有大量水分，通常不超过0.5%。如 果含水量较大，直接通过3A或4A分子筛层 析柱脱水后，即可使用。如果丙酮中含有
醛类和其他杂质时，可向丙酮中逐次加入
少量高锰酸钾进行回流，直至紫色不褪为 止。然后蒸馏，收集沸程为55~57℃的馏分， 置于棕色瓶中保存。
• 2. 试剂
一般化学试剂分为四级，其规格见表1。
• 表7-1 化学试剂的规格 级 别 名 称 代号标志
颜色
特级 基准试剂、光谱纯 S•P 白色
一级 保证试剂、优级纯 G•R 绿色
二级 析试剂、分析纯 A•R 红色
三级 化学纯
C•P 蓝色
• 残留分析中所用试剂均应为二级或二级以 上，高效液相色谱仪流动相则应使用一级 （或称色谱纯）。
• 农药残留分析质量控制的目的是使分析结 果达到预定的准确和精密程度。为了达到 这一预定目的所应采取的措施和工作步骤 都是事先规划好的，通过一系列的规约加 以确定，并要求有关分析人员按照规约操 作，由此使分析过程处于受检状态。
1 农药残留分析实验室的基础条件
• 实验室是获得残留分析结果的关键场 所，要使残留分析质量达到规定水平，必 须要有合格的实验室和合格的分析操作人 员。包括仪器的正确使用和定期校正；玻 璃仪器的选用和校正；化学试剂和溶剂的 选用；溶液的配制和标定、试剂的提纯； 实验室的清洁度和安全工作；分析人员的 操作技术等。
⑵. 弗罗里硅土（florisil）：在 600~650℃灼烧3小时。用前于130℃烘5小 时，储存于干燥器内备用。
⑶. 无水硫酸钠（分析纯，干燥脱水用）： 在700℃灼烧4小时，用前于130℃烘5小时， 储存于干燥器内备用。
• ⑷. 活性炭：分为两种，第一，层析用活性炭： 20~40目；第二，化学纯级活性炭：黑色无定型 颗粒物或粉末。处理方法：将活性炭放入浓盐酸 中，加热煮沸1小时，用蒸馏水洗至中性，烘干后， 放入带盖瓷皿内、盖上皿盖，在600℃灼烧2小时， 用前在105℃烘4小时，储存于干燥器内备用。
• ⑻. 醋酸乙酯：醋酸乙酯中通常含有少量的游离酸 （醋酸）、乙醇和水等杂质。提纯时，将醋酸乙 酯置于分液漏斗中，用同等体积的5%Na2CO3水 溶液充分洗涤后，弃去水层。然后，无水碳酸钾 进行干燥，过滤后，蒸馏。收集沸程为 76.5~77.5℃的馏分。或1000mL乙酸乙酯，加入 100 mL乙酸酐和10滴浓硫酸，加热回流4小时， 蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集 沸程为76.5~77.5℃的馏分。
• ②. 取1L乙腈，加入1mL磷酸，再加入30g 五氧化二磷，加沸石进行蒸馏。收集 81~82℃的馏分（不超过82℃）。 ③. 如果乙腈中所含杂质较少，可直接通过 硅胶或分子筛层析柱脱水后，蒸馏。收集 81~82℃的馏分。
• ⑼. 乙腈：该溶剂由于毒性非常大，使用时 应特别注意。在国内残留分析方法中使用 较少，国外使用较多。乙腈是一种非常惰 性的试剂，可与水、醇和醚任意混合。其 提纯方法如下：
– ①. 向乙腈中加入数克无水碳酸钠，至不溶为 止。再加入少量高锰酸钾，加热回流至紫色不 褪为止。然后进行蒸馏。蒸馏液用硫酸调至微 酸性后，再进行精馏，收集81~82℃的馏分。