仪器分析简答题.-共15页
按电磁辐射的本质分为：原子光谱和分子光谱；按辐射能量传递的方式可分为三种基本类型：吸收光谱法（原子吸收光谱法、紫外—可见分光光度法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法）发射光谱（原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、荧光光谱法、磷光光谱法、化学分光法）和散射光谱法。
8 常见分光系统的组成及各自特点。
1单色器：用来产生单色光速的装置；2滤光片：分为吸收滤光片（适用于可见光）和干涉滤光片（适用于紫外、可见、红外光区）；3光栅：由多缝干涉和单缝衍射联合作用的色散作用；4棱镜：对光的色散基于光的折射现象；5狭缝：狭缝越小，精密度越高，但是入射光线强度减弱。
9、原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？（1）氘灯背景校正技术（2）Zeeman效应背景校正技术（3）谱线自吸收背景校正。
10、请分别阐述紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的单色器在仪器中相对于其他部件所在的位置及起到的作用。
紫外-可见分光光度计：单色器：将来自光源的光按波长的长短顺序分散为单色光并能随意调节所需波长光的一种装置（激发光源和试样池之间）；荧光分光光度计：1.激发单色器（光源和样品池之间）（激发发射光）2.发射单色器：分析样品发射出来的荧光结构（样品池和光电倍增管之间）滤去暗色光；原子吸收分光光度计：单色器是用于从激发光源的复合光中分离出被测元素的分析线的部件（原子化器和检测器之间）
11、荧光强度和分子结构之间有什么关系？
1、具有大的共轭双键（π键）体系；
2、具有刚性平面构型
3、环上取代基是给电子取代集团；
4、其最低电子激发单重态为（π，π*）型
12、哪些环境因素可以影响荧光强度？
1.、溶剂的影响；2、介质酸碱度的影响；
3、介质的温度和粘度的影响；
4、有序介质的影响：如表面活性剂
13、紫外可见光光度法分析中选择测定波长的原则是什么？某一种有色物质的吸收光谱你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？选择最强吸收带的最大吸收波长为测定波长，避开干扰成分。当最强吸收峰的峰形比较尖锐时，往往选用吸收稍低，峰形邵平坦的次强峰或肩峰进行测定。选择最大吸收波长或次强峰所对应的吸收波长。
14、火焰原子化器的结构由哪几部分组成，作用分别是什么？
由雾化器、预混合室和燃烧器、燃气和助燃气气路控制系统。雾化器能使试液变为细小的雾滴，并使其与气体混合成为气溶胶。预混合室主要是除大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。其中的扰流器可使雾滴变细，同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。燃烧器是试液、雾粒、助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧的装置。其作用是产生火焰。
15、什么是荧光的激发光谱？什么是荧光的发射光谱？
答：由于分子对光的选择性吸收，不同波长的入射光具有不同的激发频率。如果固定荧光的发射波长（即测定波长）而不断改变激发光（即入射光）的波长，并记录相应的荧光强度，所得到的发光强度对激发波长的谱图称为荧光的激发光谱。如果固定激发光的波长和强度而不断改变荧光的测定波长（即发射波长），并记录相应的荧光强度，所得到的发光强度对发射波长的谱图则为荧光的发射光谱。
16、有光电倍增管存在的光谱仪器有？
紫外/可见/近红外分光光度计、原子吸收分光光度计、发光分光光度计、荧光分光光度计、拉曼分光光度计，其他液相或气相色谱如X光衍射仪、X光荧光分析和电子显微镜等。
18、原子吸收光谱法的物理、化学干扰都有哪些？如何消除干扰？
1、物理干扰：是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性（如粘度、表面张力、密度等）的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰。
A、配制与被测试样相似组成的标准样品，是消除物理干扰最常用的方法。
B、可采用标准加入法；
C、稀释法
2、化学干扰：是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。化学干扰是一种选择性干扰。
消除化学干扰的方法有：改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法
19、原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些？
原子吸收谱线变宽原因，一方面是由激发态原子核外层电子决定，如自然宽度；一方面是由于外界因素，多普勒变宽，碰撞变宽，场致变宽，自吸变宽等。
20、说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。
由于荧光发射发生于第一电子激发态的最低振动能级，只与能级有关
21、有机化合物产生紫外-可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型？
n→π﹡跃迁，π→π﹡跃迁，n→σ﹡跃迁，电荷转移跃迁。
22、简单说明紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法的定量原理和依据是？紫外可见光谱法：Lambert-Beer定律：在一定波长处被测定物质的吸光度与其浓度呈线性关系;荧光光谱法：发射出的荧光强度I f = kc；原子吸收光谱法：光吸收定律A= - l g T = kc , A与试样溶液中待测元素浓度c成正比。
23 请简述质谱仪的组成有：电子学系统、真空系统；分析系统：是核心系统，包括离子源、质量分析器、质量检测器；计算机系统
24请简述质谱仪的主要性能指标：质量范围；分辨率；灵敏度；质量轴的准确性；质量轴的稳定性；离子丰度的稳定性；扫描速度
25 有机分子质谱中的主要裂解形式。
1、α—裂解C-X或C=X基团α键的裂解
2、β—裂解1苄基裂解2烯丙基裂解3麦氏重排裂解4 RDA裂解5八元环过渡态氢重排β-裂解
26论述磁分析器、四极滤质器、飞行时间质量分析器在仪器结构、工作原理上的差异。
磁分析器仪器结构：分为单聚焦和双聚焦磁分析器两种。单聚焦磁分析器是处于扇形磁场中的真空扇形容器。双聚焦磁分析器是将一个扇形静电场分析器置于离子源和扇形磁场分析器之间。工作原理：基于磁偏转原理，使不同质荷比的离子束按空间位置分开的一种质量分析器。
四极滤质器仪器结构：由四根棒状电极组成。工作原理：由直流和射频叠加的四极场构成。不同质荷比的离子在给定场参数下，在其中作轨道稳定或不稳定的运动，稳定的离子被收集，不稳定的离子被滤除。
飞行时间质量分析器仪器结构：一根长、直的离子漂移管。工作原理：由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，反之所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。
38 论述真空系统对质谱仪的重要性。
1、保证离子源中灯丝的正常工作
2、保证离子在离子源和分析器正常运行
3、消减不必要的离子碰撞、散射效应、复合效应、离子-分子效应
4、减小本底和记忆效应等
39 比较不同离子源对有机分子质谱图的影响。
电子轰击源：大量的碎片离子峰，提供了丰富结构信息，使化合物具有特征的指纹谱，同时有标准质谱图可以检索，多数情况下得不到分子离子峰；化学电离源：电离能小，质谱峰数少，图谱简单，不是标准质谱，难以进行库谱检索；场电离源：产生碎片较少，主要产生分子离子M+和（M+1）+峰，质谱图简单，分子离子峰易于识别；场解吸电离源：质谱信号简化，只见分子离子峰或质子化的准分子离子峰，以准分子离子（M+1）+为基峰，无碎片离子峰；快原子轰击源：会产生较强的分子离子、准分子离子（M±1）+或以其为基峰，复合离子以及其他碎片离子提供较丰富的结构信息；激光解吸电离源：得到的质谱为分子离子、准分子离子、少量碎片离子和多电荷离子
40 简述化学电池的组成。
答：化学电池通常可分为原电池和电解池。他们是属于两种相反的能量转换装置。原电池中电极上的反应自发的进行，利用电池反应产生的化学能转变为电的电池。电解池是由外加电源强制发生电池反应，以外部供给的电能转变为电池反应产物的化学能。构成原电池有三条件：一是电极材料，这可以是两种金属活动性不同的金属或由金属和其他能导电的材料(非金属或某些氧化物等)组成；二是两电极必须浸在电解质溶液中；三是两电极之间要用导线连接。一个电极发生氧化反应，称为阳极；另一个电极发生还原反应，称为阴极。若电池与一外加电源相连，当外加电源的电动势大于电池的电动势，电池接受电能而充电，电池就成为电解池。这时阳极作为正极，阴极作为负极。
41请简述电分析方法的分类。
答：1、伏安法和极普法2、电位分析法：分为电位法和电位滴定法3、电解和库伦分析法4、电导分析法
8 请简述电分析化学方法的特点。
答：（1）分析速度快（2）选择性好（3）仪器简单、经济、易于微型化。
（4）灵敏度高（5）一般测量物质的活度而非浓度，可在生理、医学上广泛应用。（6）易于实现自动化（7）可用于各种化学平衡常数的测定以及化学反应机理和历程的研究。
9 如何消除电位法测定中溶液的液接电位？答：使用盐桥代替两种溶液的直接接触，可基本消除液接电位。
10为什么不能测定电极的绝对电位？通常使用的电极电位是如何得到？
目前还无法测量单个电极的电位绝对值，而只能使另一个电极标准化，通过测量电池的电动势来求得被测电极的电位。实际应用中以氢电极为标准（设为0），将它与饱和甘汞电极组成电池，所测得的电池电动势即为饱和甘汞电极的电极电位。
6 pH 玻璃电极基本构造和作用原理。
答：基本构造：电极腔体（玻璃管）、内参比溶液、内参比电极、敏感玻璃膜作用原理：玻璃电极在水中浸泡后，形成一层很薄的溶胀硅酸层（水化层）。膜外表面的Na+与水中的H+ 交换，表面形成水合硅胶层。在水化层，玻璃上的H+与溶液中
H+发生离子交换而产生相界电位，由于玻璃膜内、外表面的性质基本相同，玻璃电极的电位应包括内参比电极的电位，又由于内参比溶液中的 H+ 活度（α2）是固定的,则经换算可得 φ玻 = K - 0.059 pH 试液 (25 ℃) 上式表明：φ玻与pH 成线性关系，故可用于测定溶液pH 值
8 请简述pH 玻璃电极的实用定义？
答：当使用玻璃电极测量PH 时，与饱和甘汞参比电极组成电池。当用该电池测量PH 标准溶液和未知溶液时，将两电动势方程相减，则有：PHX=PHS+(EX-ES)/0.059 (25℃时，x 表示未知溶液，s 表示标准溶液)，此即为pH 的实际定义式。
9电位分析法测量原理是什么？
答： 电位分析法：通过在零电流条件下测定两电极间电位差（原电池电动势）来测定某物质含量的方法。理论依据——Nernst 方程（表示电极电位φ与溶液中待测离子活度a 间的定量关系）活度——电解质溶液中离子实际发挥作用的浓度，也称有效浓度。
对于氧化还原体系： Ox + ne- = Red
对于金属电极（还原态为纯金属，活度定为1）：测定电极电位，就可确定离子的活度（或在一定条件下确定其浓度），即电位测定法的原理。
10 电位分析法可以分成哪两种类型？依据的定量原理是否一样？它们各有何特点？ 答: 1.直接电位法：选择合适的指示电极和参比电极浸入待测溶液中组成原电池，测量原电池的电动势，根据能斯特方程直接求出被测组分活度（浓度）的方法。优点：测量直接方便，不破坏溶液，适于有色、 浑浊液体的pH 值的测定；缺点：玻璃膜薄，易损
2. 电位滴定法：在滴定过程中在滴定容器内浸入一对电极，则根据电极电位的突变（电极突跃）指示滴定终点的滴定分析方法。1 准确度高2 可用于无优良指示剂、浑浊液、有色液3 可用于连续滴定、自动滴定、微量滴定、非水滴定4 可用于热力学常数的测定，如弱酸、弱碱的离解常数、配合物稳定常数等。5 操作麻烦、数据处理费时
11 玻璃电极的pH 适用范围是多少？
d
Re Ox
O
Ox/Red ln a a nF RT +=??
答：φ玻与pH在一定浓度范围（pH 1～9）成线性关系：碱差或钠差：pH > 9，pH测< pH真→负误差（电极选择性不好，对Na+也有响应）
酸差：pH < 1，pH测> pH真→正误差（H2O活度下降，而H+靠H3O+ 传递，导致到达表面的表观H+活度下降，实际pH值比真实值偏高）
故．玻璃电极的使用范围：pH =1-9（不可在有酸差或碱差的范围内测定）
12 能否通过测定电池电动势求得弱酸或弱碱的电离常数？试举例说明。
答：能，以一定浓度的醋酸溶液为例，将玻璃电极和甘汞电极插入待测溶液中组成原电池，即Ag/Ag(0.1mol/L)/玻璃膜/试液∥KCl(饱和)，Hg2Cl2/Hg 两电极之间连接一个毫伏电位计，用来指示电极电位的变化。用标准缓冲液定位，然后用NaOH标准溶液滴定待测溶液，通过玻璃电极电位的变化确定等当点，测得玻璃电极的电位E对滴定剂体积V
作图，得到滴定曲线，可得出滴定终点及滴定终点时所消耗的NaOH的体积。由于对于一元弱酸在溶液中平衡为 HA = H+ + A- Ka =[A-][H+]/[HA]，当滴定分数为50%时，半中和点时，[A-]=[HA]，即Ka = [H+]， pKa=pH 从而可以得出的醋酸溶液的电离常数。
6 影响热重分析的主要因素有哪些？
答:热重分析（ Thermogravimetric Analysis ，TG）是指程序温度下，测量物质的质量变化与温度关系的技术（⊿m- t ）。主要是根据样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。其影响因素主要有升温速度、气氛、样品的粒度和用量、试样皿（坩锅）四种。
23 色谱法可以分为哪些类型，其所遵循的分类原则是什么？
答：按流动相分为气相色谱（GC）液相色谱（LC）超临界流体色谱（SFC）
按操作形式分柱色谱、平面色谱和毛细管电泳；按机理分吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和排阻色谱
24 简述提高色谱分离度的方法有？
答：1通过选择合适的固定相达到提高分离度的效果，改变流动相组分比例能提高分离效果3. 不同样品改变不同参数如改变PH值、换柱子、降低进样量、降低流速、柱温、降
低程序升温速率等具体问题具体分析4. 改变洗脱剂的比例等5. 增加柱温。6.可以通过降低塔板高度以及增加相对保留时间两个方面来实现。在液相色谱实践中，色谱柱的分离效能虽然可以通过更换高效色谱柱、调整最佳流速等手段来控制，但更多情况下还是保留时间的调整更为来的方便。
三问答题
25 简述色谱法定性、定量分析的方法。
答：色谱定性是鉴定试样中各组分，即每个色谱峰是何种化合物。基于色谱分离的主要依据是保留值，包括保留时间，保留体积、相对保留值，即选择性因子和保留指数等。亦可基于检测器给出选择性响应信号及其他结构分析仪器联用定性。
1保留值定性与已知物对照定性，色谱保留值与分子结构有关，但缺乏典型的分子结构特征，因而只能鉴定已知物，而不可能鉴定未知的新化合物。
其他定性方法，主要有按保留值经验规律定性。
2选择性检测响应定性，色谱仪器一般配置通用型和选择性检测器，前者对所有化合物均有响应，后者只对某些类型化合物有响应。
3色谱-结构分析仪器联用;它是将分析仪器作为色谱检测器，色谱的高分离能力与结构分析仪器的成分鉴定能力相结合，使各种色谱联用技术成为当今最有效的复杂混合物成分分离、鉴定技术。色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。分为内标法、外标法、和峰面积归一化法。
26 请简述色谱踏板理论及其对色谱实验的指导意义。
答：塔板理论将色谱柱看作一个分馏塔，待分离组分在分馏塔的塔板间移动，在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡，随着流动相的流动，组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板，并不断形成新的平衡。一个色谱柱的塔板数越多，则其分
离效果就越好。塔板理论的四个基本假设：1在柱内1个理论塔板高度内组分分配瞬间达到平衡。2流动相进入色谱柱非连续而是脉动式的（间歇式的），每次进流动相为一个塔板体积。3样品和流动相均加在第0号塔板上，且忽略样品沿柱方向上的纵向扩散。4分配系数在各塔板上是常数。指导意义：1.从热力学角度解释了色谱流出曲线的形状和浓度极大点的位置，提出了评价柱效高低的n和H的计算式。2.当色谱柱长度一定时，塔板数n越大（塔塔板高度H越小），被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，即使分配系数只有微小的差别，仍可获得好的分离效果。所得色谱峰越窄。3.不过不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。
27 试回答色谱流出曲线可以提供哪些信息？
基线：色谱峰：保留值；保留时间（tR）：死时间（tM）：tM = L / u （其中L为柱长; u 为流动相平均线速度）调整保留时间tR’：保留体积VR ：死体积VM ：调整保留体积VR’：
峰高(h)：区域宽度：半峰宽(W1/2)：标准偏差(σ)：峰面积：对称因子
由色谱流出曲线可以实现以下目的：1根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少个数。2根据色谱峰的保留值进行定性分析。3依据色谱峰的面积或峰高进行定量分析。4依据色谱峰的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离效能。
28 试论述色谱速率理论的主要内容及其对色谱法的指导意义
答：在塔板理论的基础上导出了塔板高度H与载气线速度u的关系H=A+B/u+Cu
A：涡流扩散项；B：纵向扩散项； C：传质阻力项； H：理论塔板高度；u：流动相的平均线速度由上式：减小A、B、C三项可降低H，提高柱效；存在着最佳流速。指导意义：1、可以看出组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。 2、通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。
3、各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。
4、分别说明气相色谱仪中的TCD、FID、ECD、FPD、NPD检测器的工作原理。
答：TCD:热导检测器，依据每种物质都具有导热能力，组分不同则导热能力不同以及金属热丝（热敏电阻）具有电阻温度系数这两个物理原理而制成的。
FID：氢火焰离子化检测器，是以氢气和空气燃烧的火焰为能源，含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，离子定向运动形成离子流，微弱的离子流经过高电阻，放大转换为电压信号被记录仪记录下来，或经A/D转换被计算机记录下来，得到色谱峰。
ECD：电子捕获检测器，是一种用63Ni或3H作放射源的离子化检测器。
FPD：火焰光度检测器，它实际上是一个简单的发射光谱仪，用一个温度2019—3000K的富氢火焰作发射源。当有机磷、硫化合物进入富含氢火焰中燃烧时，产生HPO碎片，分别发出480—600nm特征波长的光，以适当的滤光片分光，然后经光电倍增管把光强度转变成电信号进行测量，经放大后由记录仪记录。
NPD：氮磷检测器，一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度，高选择性检测器，它是将一种涂有碱金属盐类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属开成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。
5、气液色谱和气固色谱的不同之处？（气液色谱的优点）
答：1）分离效率高、高选择性：复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各有机或无机试样的分析。
6、气相色谱操作中如何选择载气种类及速度？
答: 载气的选择首先要适应所用的检测器的特点。其次要考虑载气对柱效和分析速度的影响，载气的扩散系数与其相对分子质量的平方根成反比。当载气线速低时，一半选用扩散系数小即相对分子质量大的氮气、氩气做载气，降低组分在载气中的扩散。2、载气线速高时，选用扩散系数大、相对分子质量较小的氢气、氦气作载气，可提高气相传质速度。(实际上，为加快分析速度，一般采用稍高于最佳线速的载气线速。)
7、气相色谱中色谱柱的使用上限温度取决于什么？
答:柱温的选择要兼顾热力学和动力学因素对分离度的影响，兼顾分离和分析速度等多方面的因素。一般情况下的柱温选择，首先要考虑的是固定液的最高使用温度，一般是低于最高使用温度。使用毛细管柱上限温度应比填充柱低最好比其固定液的最高使用温度低50-70度。某些固定液有最低操作温度即凝固点温度，一般操作温度应选择在凝固点温度以上。
8、气相色谱中常采用程序升温原因？
答：程序升温气相色谱是指在一分析周期内，柱温呈线性或非线性增加，一些宽沸程的混合物，其低沸点组分，由于柱温太高而使色谱峰变窄、互相重叠；而其高沸点组分又因柱温太低、洗出峰很慢、峰形宽且平。采用程序升温分离分析，它使混合物沸点不相同的组分能在最佳的温度下洗出色谱柱，以改善分离效果，缩短分析时间。
9、气相色谱毛细管柱与普通填充柱相比，其优势在哪里？
答：气相色谱毛细管柱用内壁涂渍一级薄而均匀的固定液膜的毛细管代替填充柱（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍；（2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度（3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式；（4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器（5）涡流扩散为零。可以分析复杂的试样样品用量少。已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段
11 高效液相色谱仪的主要组成部分。
答：包括：流动相溶剂储器—过滤器—溶剂流量比例调节阀和混合室—输液泵—脉动阻尼器—放空阀—反压控制器—进样阀—色谱柱—检测器
12 简述紫外吸收检测器的组成与工作原理。
答：组成：主要由光源、单色器、流通池或吸收池、接收和电测器件组成。工作原理：其工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。
13 简述二极管阵列检测器的组成与工作原理。
答：光二极管阵列检测器的组成依次为：钨灯，光闸，氘灯，透镜，检测池，透镜，狭缝，全息光栅，和1024个二极管阵列。工作原理：与一般紫外吸收检测器不同，光二极管检测器进入流通池的不是单色光，而是获得全部紫外波长的色谱检测信号，可提供组分的光谱定性信息，光源发出的复合光聚焦后射到流通池上，透过光经全息凹面衍射光栅色散，投射到二百到一千多个二级管阵列而被检测，可同时检测190~700nm波长的全部信号。
14 简述荧光检测器组成与工作原理。
答：荧光检测器利用化合物具有光致发光性，受紫外光激发，能发射比激发波长较长的荧光对组分进行检测。对不产生荧光的物质可通过与荧光试剂反应，生成可发生荧光的衍生物进行检测。其组成有可发射250~600nm连续波长的氙灯常用作检测器光源，透镜，激发单色器，流通池，发射单色器，光电倍增管。
15 简述蒸发光散射检测器的组成与工作原理。
答：组成：色谱柱出口、液压释放口、氮气入口、雾化器、加热漂移管、试样液滴、激光光源、排气口、光电检测器、放大器、连接记录系统。
工作原理：色谱柱洗出液进入一个雾化器，在氮或空气流作用下转化成烟雾，然后通过控温的漂移管，溶剂被蒸发，分析溶质形成细小的尘粒通过一个激光束，发生光散射，在与气流成90°的方向以光二极管检测散射光，产生光电流被放大、储存、显示。
16 简述化学键合固定相的特点。
答：传质快，表面无深凹陷，比一般液体固定相传质快；寿命长，化学键合，无固定液流失，耐流动相冲击、耐水、耐光、耐有机溶剂，稳定；选择性好，可键合不同官能团，提高选择性；有利于梯度洗脱；存在着双重分离机制：(键合基团的覆盖率决定分离机理) 高覆盖率：分配为主；低覆盖率：吸附为主；
17 试比较高效液相色谱与气相色谱、高效液相色谱与经典液相色谱的异同点？
答：与气相色谱相比，高效液相色谱法：1、不受试样的挥发性和热稳定性的限制，应用范围广；2、可选用不同性质的各种溶剂作为流动相，而且流动相对分离的选择性有很大作用，因此分离选择性高；3、一般在室温条件下进行分离，不需要高柱温
与经典液相色谱相比，高效液相色谱法：1、应用了颗粒极细（一般在10um以下）、规格均匀的固定相，传质阻抗小，柱效高，分离效率高；2、采用高压输液泵输送流动相，流速快，分析速度快，一般试样的分析需数分钟，复杂式样分析在数十分钟内即可完成；3、广泛使用了高灵敏度检测器，大大提高了灵敏度。
18 试论述疏溶剂理论及其对高效液相色谱法的指导意义。
答：以色散为主的非极性分子间作用力很弱，烃类键合相具有长链非极性配体，在固定相基质表面形成一层“分子刷”，在高表面张力水溶性极性溶剂环境中，当非极性溶质或其分子中非极性部分与非极性配体接触时，周围溶剂膜会产生排斥力促使二者缔合，这种作用就是“疏水剂效应”。
疏溶剂理论能很好的解释高含量水流动相反相色谱溶剂保留行为，然而烃类键合相表面不很均匀，再在一定条件下，主要是流动相含水量不高时，表面残余硅烃基对极性溶剂保留起一定作用。因而溶剂保留除疏水作用外还存在残余硅烃基作用，即双保留机理。
19 简述建立高效液相色谱测试方法的一般步骤答：1)过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜(0.45um)；2)对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟；3)打开HPLC工作站，连接好流动相管道，连接检测系统；4)进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单；5)需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取；6)调节
流量，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况；7)设计走样方法；8)进样和进样后操作；9)关机时，先关计算机，再关液相色谱。
20 试比较正相色谱与反相色谱。
答：正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团的键合相填料. 分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱. 正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低。反相色谱填料常是以硅胶为基础,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相. 反相色谱所使用的流动相极性较强, 样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合最先被冲出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。
8 什么是电渗流？它是怎样产生的？
电渗流是指体相溶剂在外加电场作用下整体朝一个方向运动的现象。在毛细管壁双电层的扩散层中的阳离子，相对于毛细管壁的负电荷表面，形成一个圆筒形的阳离子鞘，在电场作用下，溶剂化了的阳离子，沿滑动面与紧密层作相对运动，携带着溶剂一起向阴极迁移，便形成了电渗流。
9 简述毛细管电泳谱带展宽的主要原因。
1）进样：试样导入毛细管柱时，总有一定的试样区带长度。细内径的毛细管柱时，进样操作的要求更为严格。一般进样区带控制在柱长的1%
2）电泳扩散：试样区带中的缓冲溶液浓度或电阻率与毛细管其它地方的浓度或电阻率不相等时，因两个区域电场强度的差异，而引起区带电分散。
3）焦耳热（自热）：内半径越大，壁温度越高，温差越大，解决方法：提高散热效率、降低缓冲液浓度、对仪器降温
4）毛细管壁对组分的吸附：电泳峰拖尾或变形，甚至消失。
抑制吸附作用常用的方法有：使用极端pH条件；加入中性盐或两性离子化合物
对毛细管内壁进行涂层处理，需要注意：上述方法也会抑制或改变电渗流。
现代仪器分析简答
1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1
仪器分析心得体会
仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临
的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。
仪器分析期末试卷E卷
化学与化学工程学院 化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷) 班级：学号：考试日期：成绩： 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)
高等仪器分析简答题题目与答案
仪器分析基本原理 1、简述仪器分析的一般流程。 一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分离、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。 2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。 标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。 3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。 发射光谱：给样品以能量，比如原子发射光谱，原子外层电子由基态到激发态，处于激发态电子不稳定，会以光辐射的形式是放出能量，而回到基态或较低的能级。得到线状光谱。 吸收光谱：用一定波长的光照射样品，样品会吸收一部分光，照射前后就有光强度的变化，记录这种变化得到的是吸收光谱，如分子、原子吸收光谱。 区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP，样品本身被激发，然后回到基态，发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源，如果有光源那也是作为波长确认之用。在测定时该光源也肯定处于关闭状态。 吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分，剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸收光谱，空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分，检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源，测定时光源始终工作，并且光源、样品、检测器在一直线（中间反射镜不算）。 紫外-可见分析技术 1、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。 （1）温度：在室温范围内，温度对吸收光谱的影响不大。在低温时，吸收强度有所增大；在高温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。 （2）溶剂：由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行，而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收曲线的形态有较大的影响。所以在测定物质的吸收光谱时，一定要注明所用的溶剂。一般来说，极性溶剂会造成π-π﹡跃迁吸收带发生红移，而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。非极性溶剂对上述跃迁影响不太明显。 （3）pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团，在不同的pH值的溶液中，分子的解离形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化。 （4）仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大，光的单色性越差，吸收光谱的细微结构就可能消失。 2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用，试举例说明。 紫外可见光谱一般有以下几个应用：定性分析，定量分析，异构体判断，纯度检查。 定性分析：判断共轭关系及某些官能团。如在（200-400nm）之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系，且不会是醛、酮，很可能是一个饱和化合物。 定量分析：用于测定物质的浓度和含量。 异构体判断：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸收；
仪器分析课程学习心得
《仪器分析》学习心得 仪器分析是我们大学课程里的一门专业基础课，本着让我们在大学学习期间掌握有关仪器分析的一些常用方法的基础原理、特点和应用。通过老师的详细讲解，我认为这门课程对于我们将来参加科学研究或具体实际工作都是很有帮助的。通过学习，我也感触颇深，受益匪浅。 在老师讲的众多实验仪器中我对电感偶和等离子体（ICP）最为感兴趣，想法颇多。主要是因为，我现在跟随着唐老师做大学生创新实验——用吸附法处理含铬电镀废水，因此经常用到ICP，感觉ICP 对我们的科研具有很大的帮助，方便我们测量分析实验结果，快捷方便。 1.1我简单讲一下，ICP的CP光谱议中等离子体焰的形成过程及原理。 ICP英文翻译过来是电感耦合等离子体，顾名思义，在炬管的切向方向引入高速氩气，氩气在炬管的外层形成高速旋流，通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子，形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内，通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上，使氩气中的这部分电子加速运动，撞击其他电子产生电离，形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量，即可形成一个稳定的等离子体火焰。 样品气溶胶在ICP高温作用下经历了蒸发、原子化、电离、激发
等过程。在听完课后，我感觉对这个过程还不是很清楚，我就上网搜索了相关ICP的自学资料来进一步学习。在学习后，我明白了这4个过程的具体内容。以ICP测量CaCl2样品为例，先通过去溶剂成盐粒，盐粒在高温下蒸发成气态，在通过离解成原子态，激发发射特征谱线测量。 1.2下面我大概讲一下ICP的样品前处理，测试参数的选取，标准曲线的绘制。 1.2.1样品前处理：样品在放入ICP前，应该经过分解。可以是采用酸溶、碱溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH /NaOH、氢氟酸高氯酸组成的混合酸、王水与硫酸和磷酸组成的混合酸等。具体的消解可以看下面：
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
仪器分析期末考试
一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2)(CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3)CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4)CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C 4H 8 O(2)C 3 H 4 O 2 (3)C 3 H 6 NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1)分子的振动(2)分子的转动 (3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( ) (1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子 (3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子
仪器分析简答题
按电磁辐射的本质分为：原子光谱和分子光谱；按辐射能量传递的方式可分为三种基本类型：吸收光谱法（原子吸收光谱法、紫外—可见分光光度法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法）发射光谱（原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、荧光光谱法、磷光光谱法、化学分光法）和散射光谱法。 8 常见分光系统的组成及各自特点。 1单色器：用来产生单色光速的装置；2滤光片：分为吸收滤光片（适用于可见光）和干涉滤光片（适用于紫外、可见、红外光区）；3光栅：由多缝干涉和单缝衍射联合作用的色散作用；4棱镜：对光的色散基于光的折射现象；5狭缝：狭缝越小，精密度越高，但是入射光线强度减弱。 9、原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？（1）氘灯背景校正技术（2）Zeeman效应背景校正技术（3）谱线自吸收背景校正。 10、请分别阐述紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的单色器在仪器中相对于其他部件所在的位置及起到的作用。 紫外-可见分光光度计：单色器：将来自光源的光按波长的长短顺序分散为单色光并能随意调节所需波长光的一种装置（激发光源和试样池之间）；荧光分光光度计：1.激发单色器（光源和样品池之间）（激发发射光）2.发射单色器：分析样品发射出来的荧光结构（样品池和光电倍增管之间）滤去暗色光；原子吸收分光光度计：单色器是用于从激发光源的复合光中分离出被测元素的分析线的部件（原子化器和检测器之间） 11、荧光强度和分子结构之间有什么关系？ 1、具有大的共轭双键（π键）体系； 2、具有刚性平面构型 3、环上取代基是给电子取代集团； 4、其最低电子激发单重态为（π，π*）型 12、哪些环境因素可以影响荧光强度？ 1.、溶剂的影响；2、介质酸碱度的影响；
仪器分析总结
1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析
③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;
⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析历年期末试题答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）
仪器分析-光谱法总结
原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律：①主量子数的变化△n为包括零的整数，②△±1,即跃迁只能在S项与P项间，P与S或者D间，D到P和F。 ③△0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△0，±1。但在0时，0的跃迁是允许的。N21 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度 原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统， 激发光源：①火焰：2000到3000K，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ②直流电弧：4000到7000K，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差
④火花：一万K，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均匀的试样）⑤辉光激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光一万K，适合珍贵样品 分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。 棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。 光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率： 原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化银精致明胶）。曝光量 E感光层接受的照度、 黑度：1为没有谱线的光强，i通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。
仪器分析总结习题
第一章 气象色谱法 1.死时间tM 2.保留时间tR 3.调整保留时间t ’R 4.死体积VM 5.保留体积VR 6.调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/210.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为2.5和5.5min ，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？(3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm ，柱长是多少？ 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效
解：γ2,1=100/85=1.18 n有效=16R2[γ2,1/(γ2,1-1)]2 =16×1.52×(1.18/0.18)2 =1547（块） L有效=n有效·H有效=1547×0.1=155cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 例2有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标l 为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离 度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？ 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 （1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min, 所以；n=16(tR2/Y2)2=4624 （2）t’R1=tR1-tM=14-1=13mint’R2=tR2–tM=17-1=16min （3）相对保留值α=t’R2/t’R1=16/13 neff=16(t’R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 根据公式：L=16R2Heff=16(1.5)2[(16/13)/(16/13-1)]2×(3/4096)=0.75m另
《仪器分析》考试试题(6)
《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO 4 压片法 B KBr压片法 C K 2SO 4 压片法 D BaBr 2 压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺
仪器分析期末试卷重点,有答案
1、原子吸收光谱分析仪的光源是 ( d ) A ．氢灯 B ．氘灯 C ．钨灯 D ．空心阴极灯 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 ( b ) A ．空心阴极灯之后 B ．原子化器之后 C ．原子化器之前 D ．空心阴极灯之前 3.用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是( b ) A. 醋酸钠 B. 1，10氮杂菲 C. 盐酸羟胺 D. 刚果红试纸 4.原子吸收光谱光源发出的是 ( a ) A.单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光 5、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（ a ） A 、热变宽 B 、压力变宽 C 、场致变宽 D 、自吸变宽 6. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（c ）的操作 A 、改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 、改变流动相的流速 7 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（d ） A 、提高柱温 B 、降低板高 C 、降低流动相流速 D 、减小填料粒度 8. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（b ） A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 、改变流动相配比 D 、改变流动相种类 9、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_b____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定 10下列光谱中属于带光谱的有_ _a d___ A.IR ；B.AES ；C.AAS ；D.UV 一、 填空题 1、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对原子核运动 、 原子在平衡位子振动 和 分子绕其自身中心转动 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 电子 能级、 转动 能级和 振动 能级。 3、饱和碳氢化合物分子中只有 σ 键，只在 远紫外区 产生吸 收，在200-1000nm 范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中 常用来做 溶剂 。 4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm -1区域叫做 特征谱带区 ，而 把1350-650区域叫做 指纹区 。 5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为__红移____, 向短波方向移动称为____蓝移_______。 6、在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc 中, I o 是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射比T =__ I/I o ________, 百分透过率T% =__ I/I o ×100%_____, 吸光度A 与透射比T 的关系为_____-logT ______________。 8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的___检定_______ 及__结构_______ 分析。 9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R 带_蓝移____移，K 带__红移_____移 10、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用__石英______吸收池进行测量。 11、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（ 折射率 ）不同进行分光的；光栅摄谱信是利用光的（ 衍射 ）现象进行分类的。 12、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（ 双线校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法 ）。 13、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度１０００－３０００K ，外界气体压力约１′105Pa 时，吸收线轮廓主要是受（多普勒变宽 ）和（ 压力 ）宽度的影响。 1原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分） 原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。 然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。 2原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空 心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料
仪器分析简答题精选20题
仪器分析考试简答题精选20题有木有！！！ 版权所有新浪@：刘家华思密达1简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 3对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高 4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。 以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。 5色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:
仪器分析个人总结
1、气相色谱 1、分离原理： 是混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小，强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 2、几个重要的值 ( 1 )死时间: tM ( 2)保留时间: tR ( 3)调整保留时间: tR ' =tR-tM ( 4)相对保留值: r12=tR1 ' tR2' (5)标准偏差：(T (6)半峰宽度：Y12=2.35b (7)峰底宽度：Y=4c ( 8)分配系数：K=cScM ( 9)分配比(容量因子) ：k=mSmM K=k xp (相比) ( 10)滞留因子：RS=tMtR= (uSu) ( 11 )塔板理论n=LH H 有效作为柱效能指标H 有效=Ln 有效 n 有效=5.54 (tR ' Y1)22=16 (tR ')Y2 (12)分离度:R=tR2‘-tR1' 12(Y1+Y2)分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。 ( 13)选择性系数: 3、固定液的要求 ( 1 )挥发性小； ( 2)热稳定性好； ( 3)对试样各组分有适当的溶解度； ( 4)具有较高的选择性； ( 5)化学稳定性好。 4、检测器 ( 1 )热导池(所有的物质，质量型) ( 2)氢火焰离子化(所有的有机物，浓度性) ( 3)电子俘获(电负性强)
（4）火焰光度（硫和磷） （5）要求：响应快，灵敏度高，稳定性好，线性范围宽，通用范围好。 5、保留指数 I=100（logXi-logXZlogXZ+1-l ogXZ+Z） 6 、定量 （1）归一化法： wi=fiAifiAi （2）内标法 wi=AiA 内标?m 内标m?fi x 100% 7、相似相溶 极性分子间的电性作用，使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂，难溶于非极性分子组成的溶剂；非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂，难溶于极性分子组成的溶剂。 2、液相色谱 1、特点 （1）三高一广一快：高压、高效、高灵敏度，高速，可以测定75-80% 的有机物。 2、六大分离原理 （1）液-液分配色谱：可以分离各种有机无机物 （2）液-固色谱：可以分离中等相对分子质量的油溶性物质 （3）离子对色谱：可以分离碱 （4）离子交换色谱：可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子 （5）离子色谱： 可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子 （6）空间排阻色谱： 可以分离高分子 2、选择流动相时应注意的因素（1）流动相纯度要高（2）应避免使用会引起柱效损失或保留 特性变化的溶剂 （3）对试样要有适宜的溶解度 （4）溶剂的粘度小些为好 （5）应与检测其相匹配 3、梯度洗提流动相中含有两种或两种以上不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k 和选择性因子，以提高分离效果。
现代仪器分析期末考试卷B卷答案 出卷人：彭思源
现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号：考生姓名： 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气－液色谱法，其分离原理是（ B ）。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ） A．空心阴极灯之后B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前 3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D） A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是（ B ）。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是（ B ） A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写（ A ）。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中，火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的（ B ）。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是（ D ）。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中，要使两主峰完全分离，分离度应是（ B ）。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是（ A ）。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是（ D ）。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质（ A ）。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸，结果如下，其中最好的溶剂系统是（ C ）。 A.氯仿-丙酮（8:2）咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸（7:2:1.5:0.5）咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水（4:1:1）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水（5:2:1.5:1.5）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中，错误的是（ C ）。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性，高灵敏度，和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物，大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于（ B ）。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空，每空1分，共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。