北京化工大学研究生仪器分析简答题教学内容
1.电喷雾电离源在正电离方式下最常见的准分子离子峰以常见何种加和离子
形式出现？（至少写出三种），与分子量的关系，负电离方式下，准分子离子峰以何种形式出现，与分子量的关系。在使用电喷雾电离源时，注意的事项是什么？
2.影响透射电镜分辨率的因素有几种？
象散、球差、色差、衍射差
3.EDS能谱元素分析的原理是什么？常见的能谱分析方法有什么？
4.速率理论的表达式是什么？各项代表的物理意义？降低板高，提高柱效的方
法是什么？
H=A+B/u+Cu A:涡流扩散项；B/u纵向扩散项；Cu 传质阻力项
提高柱效的方法：降低板高，增加柱长
降低板高：
1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓）
2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓）
3）适宜的操作条件：
流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓）
选用分子量较大的载气N2、控制较小的线速度和较低的柱温
5.简述透射电镜和扫描电镜的成像原理?各自主要应用在何种目的、所得何种结
果？
TEM是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。
SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
6.透射电镜和扫描电镜有什么相同之处和不同之处？各自主要应用在何种目
的、所得何种结果？什么样品不适合做电镜分析？
相同：都是在真空下，电子束经高速加压后，穿透样品时形成散射电子和透射电子，他们在电磁透镜作用下在荧光屏上成像。
透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的的各种缺陷、晶体结构和直接观察原子结构等的仪器。原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。
SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
7.分子的振动光谱是否包含了转动光谱？请解释之。红外光谱和拉曼光谱都属
于振动光谱，二者在原理上有何不同？
包含，分子本身不是静止的，而是在不停的转动，而且原子相对于键的平衡位置也在不断的振动。
不同点：其物理过程不同。
共同点：二者都反映分子振动的信息。
1）拉曼效应是光散射过程，因此是发射光谱，而红外光谱是吸收光谱；
2）拉曼光谱来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率变化有关，通常非极性分子及基团的振动导致分子变形，引起极化率的变化，属拉曼活性；而红外吸收与分子永久偶极矩的变化有关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化，因此属红外活性
8.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？
梯度洗脱：在洗脱过程中，连续或阶段性地改变流动相组成，以使柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。
程序升温：在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，可缩短保留时间，提高分离度。K(分配系数)是热力学常数，随温度变化，温度越高，K值越小，因此保留时间短。因此可通过调节柱温度来调节分离度。
相同之处：均可达到快速分离的目的，可提高柱效，缩短分离时间。
不同之处：梯度洗脱用在HPLC，按组分极性分离，通过改变流动相组分比例程序升温GC ,按沸点差异分离，调整色谱系统温度9.水源中多环芳烃化合物用LC分析，应用和中检测器？
荧光检测器
10.扫描电子显微镜中，为什么背散射电子图像的分辨率不如二次电子的分辨
率？
因为二次电子信号主要来自样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而与微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。
背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。背散射电子像的形成，在样品表面上平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。
11.EDS能谱元素分析的原理是什么？扫描电镜中能谱的分辨率大概是多少？
纵坐标是脉冲数，即入射X 射线光子数，与所分析元素含量有关；
横坐标为脉冲高度（能量），与元素种类有关。
分辨率：5eV
12.S EM与TEM所表征的样品属性有何不同？比如同一个材料，用SEM和TEM，
所得到的信息究竟有什么不同，两者的适用范围如何区分？两者在制备样品上有何不同？
13.液质联用仪常用的离子源是什么？有何特征？影响因素有哪些？并指出适
合分析样品类型。
电喷雾电离源，通常得到[M+H]+ [M+Na]+ [M-H]-。灵敏度高，最软的电离方式，通常只产生分子离子峰，可测质量数十几万的生物大分子，和热不稳定的极性化合物。影响因素:适合分析蛋白质、多肽、DNA等生物大分子。
14.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用哪一种液相色谱法？
体积排阻色谱。
15.什么是二次电子？什么是背散射电子？二者在扫描电子显微镜中得到的图
像有何不同？什么是特征X射线?
二次电子：
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子，又称为次级电子；二次电子的能量比较低，一般小于50eV。二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。其强度与试样表面的几何形状等有关，
背散射电子：
背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量E0。背散射电子基本上不受电场的作用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和元素组成有关。
二次电子象是样品表面的形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信号主要来自样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而与微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，很容易被二次电子探测器全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应。
背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。背散射电子像的形成，在样品表面上平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。
SE –主要反映边界效应，对充电敏感，非常小的原子序Z衬度。
BSE –主要反映原子序Z衬度，无边界效应，不显示充电现象特征X射线
原子的内层电子受到激发之后，留下空穴，外层电子填充到内层上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。各种元素都有自己的特征X射线，
可用来进行微区成分分析。
16.预测在正相色谱和反相色谱体系中，极性组分的出峰顺序？
正相色谱极性：固定相＞流动相，极性小的先出峰
反相色谱极性大的先出峰
17.透射电镜的相衬度分几种？
振幅衬度（包括质厚衬度和衍射衬度）和相位衬度。
振幅衬度质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源
衍射衬度：晶体样品衬度的主要
相位衬度：晶体样品的散射波和入射波发生干涉产生的衬度
18.电子能谱分析的元素范围一般从硼（B）——铀（U）,为什么不能分析轻元素
（氢氦锂铍）？
电子能谱的产生是通过外层电子填充内层空轨道产生X射线进行分析的。由于氢和He只有一个电子层，不可能出现外层电子填充内层空轨道；Li和Be 外层只有一两个电子，而且两层之间的能量差很小，产生X射线的几率和能量都很低，所以氢氦锂铍不能进行X射线能谱分析。
2 晶体样品的像衬度与非晶体样品的区别？
a)明锐的衍射斑点，靠近透射电子束的衍射斑点有较高的强度，外侧衍
射束的强度逐渐降低；
b)衍射斑点的间距与晶面距离的倒数成正比；
c)衍射斑点形成规则的几何形状-二维网格；
d)衍射斑点的几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点的分布是相同
的；
e)电子衍射图的对称性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性加以解
释
由于单个原子团或多面体的尺度非常小，其中包含的原子数目非常少，倒易球面也远比多晶
材料的厚。所以，非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射环。? 3 观察物镜光阑与图像反差的关系？
?4 图像有无像散，如何消？
象散主要来自于透镜磁场的不对称性；而磁场的不对称起因主要有机械不对称性、极靴内部污染、物镜光阑污染等因素，可以通过附加磁场的电磁消象散器来矫正。?5 什么样品不适合做电镜分析？
样品要干燥、洁净，没有挥发性和腐蚀性物质
样品导电性良好。不导电的样品都要镀金。以改善导电性和二次电子的产率。
所有样品必须充分干燥，不能含有溶剂、水份和油。
样品不能带有磁性。
?6 常用有机高分子的染色剂是什么？染色与非染色样品的图像反差怎样
对于有机聚合物常常通过四氧化钌或四氧化锇熏蒸的方法提高其衬度，或使两相结构更加明显的表现出来（如核壳结构、包覆结构、相分离结构等）。
（1）如何利用X射线进行物相的定性分析?
（2）X射线物相分析有何特点？
仪器分析习题解答第二版化学工业出版社
北京化工大学 仪器分析习题解答 董慧茹编 2010年6月
第二章 电化学分析法习题解答 25. 解： pHs = 4.00 , Es = 0.209V pHx = pHs ＋059 .0Es Ex - (1) pHx 1 = 4.00 + 059.0209 .0312.0- = 5.75 (2) pHx 2 = 4.00 ＋059 .0209 .0088.0- = 1.95 (3) pHx 3 = 4.00 ＋059 .0209 .0017.0-- = 0.17 26. 解： [HA] = 0.01mol/L , E = 0.518V [A -] = 0.01mol/L , ΦSCE = 0.2438V E = ΦSCE － Φ2H+/H2 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg[H +] [H +] = k a ][] [- A HA = 01.001.0k a 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg 01 .001 .0k a lg k a = - 4.647 k a = 2.25×10-5 27. 解： 2Ag + + CrO - 24 = Ag 2CrO 4 [Ag +]2 = ] [24- CrO Ksp
Ag CrO Ag SCE E /42φφ-= - 0.285 = 0.2438 - [0.799 + 2 24)] [lg(2059.0-CrO Ksp ] ][lg 24-CrO Ksp = - 9.16 , ] [24- CrO Ksp = 6.93×10-10 [CrO - 24 ] = 10 1210 93.6101.1--?? = 1.59×10-3 (mol/L) 28. 解：pBr = 3 , a Br- = 10-3mol/L pCl = 1 , a Cl- = 10-1mol/L 百分误差 = - - --?Br Cl Cl Br a a K ,×100 = 3 1 31010106---??×100 = 60 因为干扰离子Cl -的存在，使测定的a Br- 变为： a -Br = a -Br ＋K --Cl Br .×a -Cl = 10-3＋6×10-3×10-1=1.6×10-3 即a -Br 由10-3mol/L 变为1.6×10-3mol/L 相差3.0 - 2.8 = 0.2 pBr 单位 29. 解：
课程设计总结
北京化工大学 信息科学与技术学院 自动化专业 课程设计 题目 说明书页 图纸页 班级: 姓名: 学号: 同组人: 指导教师:
目录 一课程设计的任务及基本要求 二逻辑框图设计 三逻辑电路的设计及参数 四安装调试步骤及遇到的问题 五印刷线路板设计 六体会及建议 七参考文献 八附录（元件使用说明） 九附图（框图逻辑图印刷线路板图）
一、课程设计的任务及基本要求 任务：设计一个β数显式测量电路 要求： 1.可测量PNP硅三极管的电流放大系数β<199，测试条件为：(1)I B=10μA，允许误差±2%； (2）14V 二、逻辑框图设计 三、逻辑电路的设计及参数计算 1.β/Vx转换电路： V X=βI B?R2 V X极性为正! 由β最大值（199）时 V Xmax=13V，以此求出R2； 为平衡R3略小于R2 2.压控振荡器 （1）积分器、电压比较器的选择： 351——高阻型； 311——专用电压比较器（转换速度快） （2）积分器中的D1使正向积分与负向积分的回路不通、时间不同。 1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1 北京化工大学 Model of Final Examination of 《Inorganic Chemistry》 (bi-lingual course) C H M 2 1 7 0 T Course code 课程代码 Class No.: Name and ID: Items (题号) 一二三四五六Total score(总分) Score(得分) 一、是非题：（判断下列叙述是否正确，正确的在括号中画√，错误的画×。不必 写在答题纸上。）（本大题共10小题，每题1分，共10分） （ ）1．在一定温度条件下，化学反应的恒压反应热只与系统的始态和终态有 关，因此化学反应热是状态函数。 （ ）2．按照金属键理论，金属能导电传热是因为存在导带，而金属镁中只有 满带和空带，所以金属镁晶体不能导电。 （ ）3．对一个化学反应，其速率常数总是随温度的升高而增大，因此增加反 应温度总有利于反应的正向进行。 （ ）4．任何反应都是由元反应或由元反应复合而成的，只要了解了化学反应 的反应机理，由反应机理可得出其总的反应速率方程式。 （ ）5．通常情况下，一个过程的自发进行方向在反应机理不发生变化的情况 下，高温时由熵变决定，低温下由焓变决定。 （ ）6．当一个原子得到电子时，半径增大，极化力变小，极化率增大。 （ ）7．电子亲和能是指一个原子得到电子后放出的能量，由于原子核在外层 有正电场存在，对电子有吸引能力，因此电子亲和能一定小于零。 （ ）8．凡中心原子以sp3形式杂化的分子，其空间构型都是正四面体。 8 （ ）9．经实验测定，配合物K[Fe(CN)]的磁距为2.41，接近于 36 ＝2.83。因此此配合物中未成对电子数为2。 （ ）10．因CaF的溶度积常数比CaCO的溶度积常数小，因此CaF 232 的溶解度一 定比CaCO的溶解度小。 3 二、选择题：（在下列各题中，选择出符合题意的答案，将其代号填入括号内。）（本大题共20题，每题1.5分，共30分） （ ）1．已知 298 K时，Sn(s) + Cl 2(g)→SnCl2(s)的△r H(1) = -349.8 kJ·mol-1，SnCl 2(s) + Cl2(g) →SnCl4 (l) 的 △r H(2) = -195.4 kJ·mol-1， 则1 2Sn(s) + Cl2(g)→1 2 (g) 的△r H SnCl为: 4 A．-545.2 kJ·mol-1；B．-272.6 kJ·mol-1； C．154.4 kJ·mol-1-1 ；D．-154.4 kJ·mol。 （ ）2．下列叙述中错误的是。 A．配位平衡是指溶液中配离子解离为中心离子和配体的解离平衡； B．配离子在溶液中的行为像弱电解质； C．对同一配离子而言K·K = 1； D．配位平衡是指配合物在溶液中解离为内界和外界的解离平衡。 （ ）3．将10.7g NH Cl溶解于1L 0.1mol·L-1 NH·H 432 O中,该溶液的pH值为多少？K b（NH3·H2O）＝1.8×10－5。 A．9.26； B．8.96； C．9.56； D．11.13。 ，最适合溶解CuS的溶液是： （ ）4．CuS的K sp(CuS)=4×10-36 A．HNO；B．浓HCl；C．稀HCl；D．HAc。 3 （ ）5．在下列过渡元素的氯化物水溶液中，那一种溶液的颜色最浅。 A．CuCl2；B．CoCl； C．MnCl；D．NiCl。 222（ ）6．在酸性溶液中，下列各组离子能在水溶液中稳定共存的是那一组2+2- A．Ba、Cr2O7；B．Mn2+3+ 、Cr； C．S2-3+2+ 、Fe；D．Sn、Fe3+。 e北京化工大学 实验报告 课程名称：化工原理实验实验日期：2012.5.9 班级：化工0903班姓名：徐晗 同组人：高秋，高雯璐，梁海涛装置型号：FFRS-Ⅱ型 流化干燥实验 一、摘要 本实验通过空气加热装置测定了空气的干、湿球温度，通过孔板流量计测定了空气的流量，并采用湿小麦为研究对象，对其进行干燥，分别记录了物料温度、床层压降、孔板压降等参数，测定了小麦的干燥曲线、干燥速率曲线，以及流化床干燥器中小麦的流化曲线。实验中通过Excel作图并进行了实验结果分析。 关键词：流化床干燥含水量床层压降速率曲线 二、实验目的 1. 了解流化床干燥器的基本流程及操作方法。 2.掌握流化床流化曲线的测定方法、测定流化床床层压降与气速的关系曲线。 3.测定物料含水量及床层温度随时间变化的关系曲线。 4.掌握物料干燥速率曲线的测定方法，测定干燥速率曲线，并确定临界含水量X0及恒速阶段的传质系数k H及降速阶段的比例系数K x。 三、实验原理 1.流化曲线 在实验中，可以通过测量不同空气流量下的床层压降，得到流化床床层压降与气速的关系曲线。如图1所示。 图1 流化曲线 当气速较小时，操作过程处于固定床阶段（AB段），床层基本静止不动，气体只能从床层空隙中流过，压降与流速成正比，斜率约为1（在双对数坐标系中）。当气速逐渐增加 （进入BC阶段），床层开始膨胀，空隙率增大，压降与气速的关系将不再成比例。 当气速继续增大，进入流化阶段（CD段），固体颗粒随气体流动而悬浮运动，随着气速的增加，床层高度逐渐增加，但床层压降基本保持不变，等于单位面积的床层净重。当气速增大至某一值后（D点），床层压降将减小，颗粒逐渐被气体带走，此时，便进入了气流输送阶段。D点处得流速被称为带出速度（u0）。 在流化状态下降低气速，压降与气速的关系将沿图中的DC线返回至C点。若气速继续降低，曲线将无法按CBA继续变化，而使沿CA’变化。C点处的流速被称为起始流化速度（u mf）。 在生产操作中，气速应介于起始流化速度与带出速度之间，此时床层压降保持恒定，这是流化床的重要特点。据此，可以通过测定床层压降来判断床层流化的优劣。 2．干燥特性曲线 将湿物料置于一定的干燥条件下，测定被干燥物料的质量和温度随时间变化的关系，可得物料含水量（X）与时间（τ）的关系曲线及物料温度（θ）与时间（τ）的关系曲线（如图2所示）。物料含水量与时间关系曲线的斜率即为干燥速率（u）。将干燥速率对物料含水量作图，即为干燥速率曲线（如图3所示）。干燥过程可分为以下三个阶段。 图2 物料含水量、物料温度与时间的关系 图3 干燥速率曲线 （1）物料预热阶段（AB段） 在开始干燥前，有一较短的预热阶段，空气中部分热量用来加热物料，物料含水量随时 仪器分析基本原理 1、简述仪器分析的一般流程。 一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分离、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。 2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。 标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。 3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。 发射光谱：给样品以能量，比如原子发射光谱，原子外层电子由基态到激发态，处于激发态电子不稳定，会以光辐射的形式是放出能量，而回到基态或较低的能级。得到线状光谱。 吸收光谱：用一定波长的光照射样品，样品会吸收一部分光，照射前后就有光强度的变化，记录这种变化得到的是吸收光谱，如分子、原子吸收光谱。 区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP，样品本身被激发，然后回到基态，发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源，如果有光源那也是作为波长确认之用。在测定时该光源也肯定处于关闭状态。 吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分，剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸收光谱，空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分，检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源，测定时光源始终工作，并且光源、样品、检测器在一直线（中间反射镜不算）。 紫外-可见分析技术 1、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。 （1）温度：在室温范围内，温度对吸收光谱的影响不大。在低温时，吸收强度有所增大；在高温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。 （2）溶剂：由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行，而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收曲线的形态有较大的影响。所以在测定物质的吸收光谱时，一定要注明所用的溶剂。一般来说，极性溶剂会造成π-π﹡跃迁吸收带发生红移，而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。非极性溶剂对上述跃迁影响不太明显。 （3）pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团，在不同的pH值的溶液中，分子的解离形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化。 （4）仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大，光的单色性越差，吸收光谱的细微结构就可能消失。 2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用，试举例说明。 紫外可见光谱一般有以下几个应用：定性分析，定量分析，异构体判断，纯度检查。 定性分析：判断共轭关系及某些官能团。如在（200-400nm）之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系，且不会是醛、酮，很可能是一个饱和化合物。 定量分析：用于测定物质的浓度和含量。 异构体判断：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸收； 北京化工大学 材料科学与工程学院 弹性体模块 课程设计说明书 班级：高材1007班 姓名： xy 同组人： lv 指导教师： zh 1橡胶模具设计的基本要求 1.1要满足制品使用要求，保证制品的质量 制品质量包括外形尺寸、性能、外观等各项指标，而它们与模具的型腔尺寸、结构设计等因素直接有关，所以设计一副模具时，应从胶料的收缩率引起的尺寸变化、排气、定位、分型面的确定，型腔数的多少等多方面考虑，使模具设计满足制品使用要求。 1.2操作方便 模具的组装、拆卸、填料及制品的取出都要求尽量方便，不应卡住和损坏制品。 一般模具很重，而且大多手工操作，劳动强度很大，如设计不合理，开启不便，脱模困难将更增加劳动强度，因此在保证机械强度的前提下，力求减轻模具的重量，并设置启模口安装手柄，尽可能采取机械化和自动化的操作。 1.3制造容易，成本低廉 模具制造是一件十分精细的工作，加工一副较复杂的模具，往往需要付出相当多的劳动工时，增加了模具制造的成本。因此，设计模具时要力求结构简单，要简化制造工艺，难以加工的型腔可分成数块制造，然后再组装。 并尽量采用先进的加工设备和加工工艺，以提高加工精度和生产效率。结构设计力求简单，这样才能做到保证制造容易，成本低廉。 综上所述，模具设计应兼顾：制品质量、生产操作方便、模具本身制造难易程度、模具制造成本等四方面的要求，但它们之间往往存在着一定的矛盾，应作充分调查研究，广泛征求各方面的意见，抓住主要矛盾，全面考虑，重点照顾。 2制品图纸审核 2.1图形审查 看视图是否有缺线、少线、多线等机械制图错误以及因复印、传真造成模糊不清等情形。若有明显错误或表达不清，应及时与用户沟通。 2.2尺寸审查 该产品水平方向尺寸公差±1mm，对于长度600mm来说，允许收缩率浮动量只有±0.17%，大大高于M1级精度的公差要求。对橡胶制品是不易保证的，也是不必要的。参照国标，改为M2级，建议用户将水平方向的尺寸改为（297 ±1.8）mm、（600 ±3）mm，高度方向尺寸保持不变。 3分型面设计 3.1分型面的概念 把模具型腔分割成两个或两个以上可分离部分的分割面叫做分型面。分型面的类型有平面、曲面或折面三种形式。 3.2分型面的选择原则 分型面选择得是否合理是模具设计好坏的第一个关键，同一制品，因分型面选择不同则可设计出各种不同结构的模具来，其对胶料填充、制品的质量及生产工艺、操作工序产生不同的影响。 为了获得操作方便、制品质量好、加工方便又经济的合理模具，分型面的选择应考虑下述几个方面： 保证制品易取出 排气方便 避免锐角 避开制品的工作面 保证制品精度 应便于装料，模具易于装拆 夹布、夹纤维的橡胶制品，其模具分型应使模具成封闭式或半封闭式 3.3本模具设计的分型面的选择 （1）2号图所给制品为橡胶轴承，中间为空心，且空心部分由两部分组成，外侧对称分布有四个突起的半圆柱。 （2）经过对制品的分析，我们将模具分为上模板，下模板，中模板， 按电磁辐射的本质分为：原子光谱和分子光谱；按辐射能量传递的方式可分为三种基本类型：吸收光谱法（原子吸收光谱法、紫外—可见分光光度法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法）发射光谱（原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、荧光光谱法、磷光光谱法、化学分光法）和散射光谱法。 8 常见分光系统的组成及各自特点。 1单色器：用来产生单色光速的装置；2滤光片：分为吸收滤光片（适用于可见光）和干涉滤光片（适用于紫外、可见、红外光区）；3光栅：由多缝干涉和单缝衍射联合作用的色散作用；4棱镜：对光的色散基于光的折射现象；5狭缝：狭缝越小，精密度越高，但是入射光线强度减弱。 9、原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？（1）氘灯背景校正技术（2）Zeeman效应背景校正技术（3）谱线自吸收背景校正。 10、请分别阐述紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的单色器在仪器中相对于其他部件所在的位置及起到的作用。 紫外-可见分光光度计：单色器：将来自光源的光按波长的长短顺序分散为单色光并能随意调节所需波长光的一种装置（激发光源和试样池之间）；荧光分光光度计：1.激发单色器（光源和样品池之间）（激发发射光）2.发射单色器：分析样品发射出来的荧光结构（样品池和光电倍增管之间）滤去暗色光；原子吸收分光光度计：单色器是用于从激发光源的复合光中分离出被测元素的分析线的部件（原子化器和检测器之间） 11、荧光强度和分子结构之间有什么关系？ 1、具有大的共轭双键（π键）体系； 2、具有刚性平面构型 3、环上取代基是给电子取代集团； 4、其最低电子激发单重态为（π，π*）型 12、哪些环境因素可以影响荧光强度？ 1.、溶剂的影响；2、介质酸碱度的影响； 北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告 ： ： ： ： ： ： 实验名称 班级 姓名 学 号 同组成员 实验日期 精馏实验 2015.5.13 实验 日 期 精馏实验 一、实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作； 2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况； 4、掌握液相体积总传质系数K a的测定方法并分析影响因素 x 5、测定全回流时的全塔效率及单板效率； 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。 本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作 北京化工大学2010-2011《数字信号处理》期末考试 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： 北京化工大学2010——2011学年第一学期 《数字信号处理》试卷A 课程代码：EEE33500T 班级： 姓名： 学号： 分数： 题号 一 二 三 四 五 六 七 八 总分 得分 一、 填空：（每小题2分，共40分） (1) 两序列)(n x 和)(n h 的卷积和定义为)(*)()(n h n x n y =＝ 。 (2) 序列)1.09 5 sin(3ππ+n 的周期为___ __。 (3) 分析离散时间系统6)(3)(+=n x n y 的线性特性，它是 性系统。 (4) 将两个单位冲击响应分别为)(1n h 和)(2n h 的离散系统进行级联形成的系统的单 位冲击响应为 。 (5) 线性时不变系统是因果系统的充分必要条件是 。 (6) 已知序列)(n x 的z 变换为1 11 )(--= az z X ，||||a z <，则)(n x ＝ 。 (7) 数字角频率ω是模拟角频率Ω对抽样频率的归一化，其关系是 。 (8) 因果稳定系统的收敛域一定包含 。 (9) 序列)(n x 的傅立叶变换定义为)(ωj e X ＝ 。 (10) 序列)(n x 的实部序列的傅立叶变换为=)]}({Re[n x DTFT 。 (11) 序列)(n x 的前向差分)(n x ?＝ 。 (12) 当系统输入为正弦序列时，则输出为 频率的正弦序列，其幅度受 ，而输出的相位则为输入相位与系统相位响应之和。 北京化工大学测控专业微机接口技术课程综合创新实验报告 目录 1.课程名称 (1) 2.课程背景 (1) 3.功能分析. (1) 4.设计 (1) 4.1 硬件设计 (1) 4.2 软件设计 (3) 4.3 主题代码 (3) 5.设计心得 (6) 5.1收获与心得 (6) 5.2 思考 (7) 6.参考文献 (7) 1．实验名称基于计时中断的自动清零计数器 2．实验背景 设计一个能实现在数码管上显示的00~99的自动清零计数器，并且计数频率可调。 3．功能分析 为了实现上述要求，有三个工作要做：一是利用可编程定时器/计时器82C54产生一个周期约为2s的方波作为中断的触发信号；二利用可编程中断控制器82C59A响应外部中断源，中断触发信号来自设计的方波；三利用可编程并行接口芯片82C55A驱动数码管显示，利用六位数码管的的低两位来显示出当前的计数值。 4．设计 4.1.硬件设计 先进行硬件设计和端口地址选择。82C54的电路结构原理如图1所示。 图1.自动清零计数装置电路结构原理1 82C54的端口地址为0040H（通道0），0041H（通道1），0042H（通道2），0043H（命令口）。 通道0作计数器使用，工作在3方式，目的是产生一个方波，GTAE0接+5V，CLK0接由系统8MHZ时钟分频得到1MHZ的脉冲信号。输出端OUT0，接到中断控制器的IR3端口，利用OUT0输出方波的上升沿触发中断。 下图是中断控制器的硬件设计图。 图2.自动清零计数装置中断结构原理 如图，82C59A的IR3端口接82C54的OUT0端口，中断请求线INT接到8086的INTR，中断回答线INTA接到8086的INTA;使能端CS接到实验箱的FF80H端口。这样就实现了82C54的OUT0产生的方波来一次上升沿就触发一次中断。 下图是可编程并行芯片82C55A的硬件图： 图3.自动清零计数装置82C55A结构 如图，当82C55A用于数码管显示时，PA口作为键扫/字位口；PB口作为字形口，PC口作为键入口；即PA口作为位选信号，PB口作为段选信号。数码管的最低位用来显示当前计数值的个位数字，次低位用来显示当前计数值的十位数 1.电喷雾电离源在正电离方式下最常见的准分子离子峰以常见何种加和离子 形式出现？（至少写出三种），与分子量的关系，负电离方式下，准分子离子峰以何种形式出现，与分子量的关系。在使用电喷雾电离源时，注意的事项是什么？ 2.影响透射电镜分辨率的因素有几种？ 象散、球差、色差、衍射差 3.EDS能谱元素分析的原理是什么？常见的能谱分析方法有什么？ 4.速率理论的表达式是什么？各项代表的物理意义？降低板高，提高柱效的方 法是什么？ H=A+B/u+Cu A:涡流扩散项；B/u纵向扩散项；Cu 传质阻力项 提高柱效的方法：降低板高，增加柱长 降低板高： 1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓） 2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓） 3）适宜的操作条件： 流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓） 选用分子量较大的载气N2、控制较小的线速度和较低的柱温 5.简述透射电镜和扫描电镜的成像原理?各自主要应用在何种目的、所得何种结 果？ TEM是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。 SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 6.透射电镜和扫描电镜有什么相同之处和不同之处？各自主要应用在何种目 的、所得何种结果？什么样品不适合做电镜分析？ 相同：都是在真空下，电子束经高速加压后，穿透样品时形成散射电子和透射电子，他们在电磁透镜作用下在荧光屏上成像。 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的的各种缺陷、晶体结构和直接观察原子结构等的仪器。原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。 SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 7.分子的振动光谱是否包含了转动光谱？请解释之。红外光谱和拉曼光谱都属 于振动光谱，二者在原理上有何不同？ 包含，分子本身不是静止的，而是在不停的转动，而且原子相对于键的平衡位置也在不断的振动。 不同点：其物理过程不同。 共同点：二者都反映分子振动的信息。 1）拉曼效应是光散射过程，因此是发射光谱，而红外光谱是吸收光谱； 2）拉曼光谱来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率变化有关，通常非极性分子及基团的振动导致分子变形，引起极化率的变化，属拉曼活性；而红外吸收与分子永久偶极矩的变化有关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化，因此属红外活性 8.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？ 梯度洗脱：在洗脱过程中，连续或阶段性地改变流动相组成，以使柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。 程序升温：在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，可缩短保留时间，提高分离度。K(分配系数)是热力学常数，随温度变化，温度越高，K值越小，因此保留时间短。因此可通过调节柱温度来调节分离度。 相同之处：均可达到快速分离的目的，可提高柱效，缩短分离时间。 目录 第一部分：颗粒污染物治理概述 (1) 第二部分：课程设计任务 (3) 第三部分：工艺流程设计 (4) 第四部分：旋风除尘器的选型设计 (5) 第五部分：高效除尘器的选型设计 (9) 第六部分：管路、风机及其他设备选型设计 (11) 第七部分：总结 (14) 第八部分：参考文献 (15) 第一部分 颗粒污染物治理概述 1.1大气颗粒污染物简介 大气污染物指除气体之外的所有包含在大气中的物质，包括所有各种各样的固体或液体气溶胶。其中有固体的烟尘、灰尘、烟雾，以及液体的云雾和雾滴。粒径的分布大到200微米，小到0.1微米。 微小尘粒通常靠空气的粘滞力或阻力与任何使尘粒沉降的沉降力相抵消，而长期悬浮在大气中。有时，静电电荷一类的力也能使这些颗物保持悬浮状态。悬浮在大气中的尘粒并非呈稳定状态，它们迟早会从大气中分离出去。颗粒物分离的方法和装置，是为了尽可能缩短这一时间。进入大气的一次颗粒物和在大气中形成的二次污染颗粒物，会影响人类健康，能见度和气候。颗粒的粒度、浓度和化学组成通常是确定这些影响的最重要因素。 1.2 除尘及常用除尘器 从废气中将颗粒物分离出来并加以捕集、回收的过程称为除尘，实现上述过程的设备装置称为除尘器。治理烟尘的方法和设备很多，各具不同的性能和特点，必须依据废气排放的特点，烟尘本身的特性，要达到的除尘要求等，结合除尘方法和设备的特点进行选择。目前，颗粒污染物控制采用的除尘装置主要有机械式除尘器、过滤式除尘器、电除尘器等。其中机械式除尘器包括重力沉降室、惯性除尘器、旋风除尘器和声波除尘器。上述各种除尘器可以联合使用，构成二级除尘或多级除尘设备。 1.2.1 机械力除尘器 机械力除尘器是借助质量力的作用达到除尘目的的方法,相应的除尘装置称为机械式除尘器。质量力包括重力、惯性力和离心力，主要除尘器形式为重力沉降室、惯性除尘器和旋风除尘器等。 1、重力沉降 利用颗粒污染物与气体密度不同,使颗粒污染物在重力作用下自然沉降下来，与气体分离的过程。重力沉降室结构简单，造价低，压力损失小，便于维护，且可以处理高温气体。主要缺点是只能捕集粒径较大的颗粒物，仅对50微米以上的颗粒物具有较好的捕集作用，因而效率低，只能作为初级除尘手段，主要用于高效除尘装置的前级除尘器。 2、惯性除尘 利用颗粒污染物与气体在运动中惯性力不同，使颗粒污染物从气体中分离出来的过程。通常是使气流冲击在挡板上，气流方向发生急剧改变，气流中的颗粒物惯性较大不能随气流急剧转弯，便从气流中分离出来。 3、离心除尘 利用旋转的气流所产生的离心力，将颗粒污染物从气体中分离处理的过程。离心除尘器也称为旋风除尘器，具有结构简单、占地面积小、投资低、操作维修方便、压力损失中等、动力消耗不大、可用各种材料制造、能用于高温或高压及 仪器分析考试简答题精选20题有木有！！！ 版权所有新浪@：刘家华思密达1简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 3对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高 4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。 以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。 5色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种: 北京化工大学2010——2011学年第一学期 《数字信号处理》试卷A 课程代码：EEE33500T 班级： 姓名： 学号： 分数： 一、 填空：（每小题2分，共40分） (1) 两序列)(n x 和)(n h 的卷积和定义为)(*)()(n h n x n y =＝ 。 (2) 序列)1.09 5 sin(3ππ+n 的周期为___ __。 (3) 分析离散时间系统6)(3)(+=n x n y 的线性特性，它是 性系统。 (4) 将两个单位冲击响应分别为)(1n h 和)(2n h 的离散系统进行级联形成的系统的单 位冲击响应为 。 (5) 线性时不变系统是因果系统的充分必要条件是 。 (6) 已知序列)(n x 的z 变换为1 11 )(--= az z X ，||||a z <，则)(n x ＝ 。 (7) 数字角频率ω是模拟角频率Ω对抽样频率的归一化，其关系是 。 (8) 因果稳定系统的收敛域一定包含 。 (9) 序列)(n x 的傅立叶变换定义为)(ωj e X ＝ 。 (10) 序列)(n x 的实部序列的傅立叶变换为=)]}({Re[n x DTFT 。 (11) 序列)(n x 的前向差分)(n x ?＝ 。 (12) 当系统输入为正弦序列时，则输出为 频率的正弦序列，其幅度受 ，而输出的相位则为输入相位与系统相位响应之和。 (13) 为实现线性相位，要求FIR 滤波器的单位冲激响应)(n h （长度为N ）满足 条件 。 (14) 已知有限长序列)(1n x 和)(2n x ，则)(1n x 和)(2n x 的L 点圆周卷积)(n y 用其线 性卷积)(n y l 表示的表达式为)(n y ＝ 。 (15) 直接计算有限长序列)(n x 的N 点DFT 的复乘次数是 ，用基2-FFT 计算的复乘次数是 。 (16) 当极点都在坐标原点、2个零点分别在z=－0.9和z=－1.1时，该系统的 滤波功能是 通滤波器。 (17) 设实际信号的时间长度为0T ，则频率分辨力0F 可表示为0F ＝ 。 (18) 一个离散时间系统，如果它是全通系统，则系统函数)(z H 的幅度响应应满 足 。 (19) 长度为6的序列，其6点DFT 与12点DFT 结果中相同的数有 个。 (20) 如果要将序列)(n x 的抽样频率s f 转换为33.0f ，应对序列)(n x 先进 行 ，后进行 。 二、（10分）某系统的系统函数为 ) 3 1)(3()(--= z z z z H ，收敛域为33 1 < 北京化工大学化工原理实验报告 实验名称：传热膜系数测定实验 班级：化实1001 学号：（小学号） 姓名： 同组人： 实验日期：2012.12.6 传热膜系数测定实验 一、摘要 本实验以套管换热器为研究对象，以冷空气及热蒸汽为介质，冷空气走黄 铜管内，即管程，热蒸汽走环隙，即壳程，研究热蒸汽与冷空气之间的传热过程。通过测得的一系列温度及孔板压降数值，分别求得正常条件和加入静态混合器后的强化条件下的对流传热膜系数α及Nu ，做出lg （Nu/Pr0.4）～lgRe 的图像，分析出传热膜系数准数关联式Nu=ARemPr0.4中的A 和m 值。 关键词：对流传热 Nu Pr Re α A 二、目的及任务 1、掌握传热膜系数α及传热系数K 的测定方法； 2、通过实验掌握确定传热膜系数准数关系式中的系数A 和指数m 、n 的方法； 3、通过实验提高对准数关系式的理解，并分析影响α的因素，了解工程上强化传热的措施。 三、基本原理 黄铜管内走冷空气，管外走100℃的热蒸汽，壁内侧热阻1/α远远大于壁阻、垢阻及外侧热阻，因此研究传热的关键问题是测算α，当流体无相变时对流传热准数关系式的一般形式为： p n m Gr A Nu Pr Re ??= 对于强制湍流有： n m A Nu Pr Re = 用图解法对多变量方程进行关联，要对不同变量Re 和Pr 分别回归。本实验可 简化上式，即取n=0.4（流体被加热）。在两边取对数，得到直线方程为 Re lg lg Pr lg 4 .0m A Nu += 在双对数坐标中作图，求出直线斜率，即为方程的指数m 。在直线上任取一点函数值代入方程中，则可得到系数A ，即m Nu A Re Pr 4 .0= 其中 λ αλ μ μ ρ d Nu Cp du = = = ,Pr ,Re 实验中改变空气的流量，以改变Re 值。根据定性温度计算对应的Pr 值。同时，由牛顿冷却定律，求出不同流速下的传热膜系数值，进而求得Nu 值。 牛顿冷却定律为 m t A Q ???=α 其中α——传热膜系数，W/(m2?℃)； Q ——传热量，W ； A ——总传热面积，m2； Δtm ——管壁温度与管内流体温度的对数平均温差，℃。 传热量可由下式求得 ()()3600/3600/1212t t C V t t C W Q p p -??=-?=ρ 其中W ——质量流量，kg/h ； Cp ——冷空气的比定压热容，J/（kg ?℃）； t 1,t 2——冷空气的进，出口温度，℃； ρ——定性温度下流体密度，kg/m3； Vs ——冷空气体积流量，m3/h 。 空气的体积流量由孔板流量计测得，其流量V 与孔板流量计压降Δp 的关系为 54.02.26p V ?= 式中，Δp ——孔板流量计压降，kPa ； V ——空气流量，m 3/h 。 四、装置和流程 一 1.在以下因素中，属热力学因素的是A A.分配系数； B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。 2.理论塔板数反映了D A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 3.欲使色谱峰宽减小，可以采取B A．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。 4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。 5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是B A．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。 6.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? D A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。 7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C A.0.10； B. 0.90；C．0.91；D．0.99。 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是A A．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。 9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？D A.H2； B. He；C．Ar；D．N2。 解:为了减小分子扩散项,可采用较高的流动相线速度,使用相对分子质量较大的流动相 10.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 11.载体填充的均匀程度主要影响A A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？ ∵ k = n s/n m=0.2 ∴n m= 5n s n m/n×100% = n m/(n m+n s)×100% = 83.3% 2.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ ∵ L2=(R2/R1)2 L1完全分离R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m) 3.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气现代仪器分析简答
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