COD的测定方法
cod方法检出限的测定方法
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COD方法（化学需氧量）用于测定水样中的有机物污染程度。
以下是针对测定COD限的几种常见方法：
1. 直接法：通过将一系列不同浓度的COD标准溶液进行测定，绘制出浓度与测定值的标准曲线。
然后根据待检样品的测定值，通过插值或外推的方法确定其COD浓度。
2. 比色法：将COD标准溶液进行预处理后，与试剂（如二氧
化钴溶液）反应生成有色化合物。
然后使用光度计或比色计测定其吸光度或颜色强度，与标准曲线对比来确定COD浓度。
3. 电化学法：通过在电极上施加恒定电流，在一定时间内测定电解产生的氧气量（或二氧化碳量），从而计算出COD浓度。
电解方式可以是直流电解、极谱法、循环伏安法等。
4. 其他方法：还有一些基于化学反应、光学、生物传感器等的方法也可以用于测定COD限，比如共振光散射法、荧光法、
荧光光谱法等。
需要根据具体实验条件和设备的可用性选择适合的方法。
此外，还需注意方法的准确性、可重复性、灵敏度以及可能的干扰物等因素。
cod的测定方法及标准
cod的测定方法及标准
COD（化学需氧量）的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。
其中，重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法，具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。
重铬酸钾法测定COD的步骤如下：
1. 取适量水样，加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液，加热回流一定时间。
2. 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3. 加入试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4. 测定水样的同时，取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。
该方法基于经典标准方法，通过重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。
此外，还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。
无论采用哪种方法，都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。
cod检测方法
cod检测方法
COD检测方法的分类：
1. 化学氧化法：化学氧化法是COD检测中应用较广泛的方法之一。
常用的化学氧化剂包括高锰酸钾（KMnO4）、过硫酸钠（Na2S2O8）和二氧化氯（ClO2）等。
这些氧化剂与水样中的有机物发生氧化反应，生成二氧化碳（CO2）和水
（H2O），并同时改变溶液的颜色，通过测定溶液颜色的变化来确定COD含量。
2. 生物匀浆法：生物匀浆法利用COD检测中的微生物活性测定原理。
将COD样品与选择性能强的微生物混合，微生物对有机物进行嫌氧或需氧呼吸，并将有机物氧化成无机产物（如CO2）。
通过测定悬浮液中的溶解氧消耗量，可计算出样品中的COD含量。
3. 光度法：光度法是一种基于颜色变化来测定COD的方法。
在这种方法中，首先将样品与适当的化学试剂反应，生成有机色臭素化合物。
然后，通过测定反应产物的颜色强度，可以间接测量样品中的COD含量。
4. 高温燃烧法：高温燃烧法是一种将COD样品在高温下燃烧至完全氧化的方法。
在燃烧过程中，有机物被氧气氧化成
CO2和水蒸气，然后通过气相色谱等分析仪器来测定产生的CO2浓度，从而计算出COD含量。
5. 电化学法：电化学法是利用电化学技术来测定COD的方法
之一。
通过将COD样品经过预处理后，施加一定的电压或电流，观察电流、电压或电流密度的变化来计算COD含量。
需要注意的是，不同的COD检测方法适用于不同类型的样品和COD浓度范围。
在选择合适的方法时，需要考虑到样品属性、分析条件和设备可用性等因素。
cod的测定方法doc
cod的测定方法.doccod的测定方法cod（化学需氧量）是一个重要的水质指标，用于衡量水体中有机物污染的程度。
其测定对于环境监测和水质评价具有重要意义。
目前，cod的测定主要采用标准方法，包括重铬酸钾氧化法和碱性高锰酸钾氧化法等。
本文将介绍这些方法的原理、步骤和优缺点。
1.重铬酸钾氧化法重铬酸钾氧化法是测定cod的标准方法之一，具有准确度高、再现性好等优点。
其原理是在强酸条件下，以重铬酸钾为氧化剂，将水样中的有机物氧化成二氧化碳和水。
然后，通过测定二氧化碳的体积，确定水样中的有机物含量。
具体步骤如下：（1）样品准备：取适量水样，加入硫酸调节样品酸度，以防止有机物的氧化。
（2）氧化反应：向样品中加入重铬酸钾溶液，在强酸条件下加热回流一定时间，使水样中的有机物完全氧化。
（3）冷却：冷却样品至室温。
（4）滴定：向样品中加入适量的亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定至终点，根据所消耗的体积计算出样品中的有机物含量。
（5）空白试验：用蒸馏水代替水样，按照上述步骤进行空白试验，用于校正误差。
该方法的优点是准确度高、再现性好，适用于大多数有机物的测定。
但是，该方法需要消耗大量的试剂和时间，操作繁琐，不适用于快速测定。
2.碱性高锰酸钾氧化法碱性高锰酸钾氧化法也是测定cod的常用方法之一，其原理是在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，将水样中的有机物氧化成二氧化碳和水。
然后，通过测定二氧化碳的体积，确定水样中的有机物含量。
具体步骤如下：（1）样品准备：取适量水样，加入氢氧化钠调节样品碱度，以防止高锰酸钾对有机物的氧化。
（2）氧化反应：向样品中加入高锰酸钾溶液，在碱性条件下加热回流一定时间，使水样中的有机物完全氧化。
（3）滴定：用草酸钠标准溶液滴定至终点，根据所消耗的体积计算出样品中的有机物含量。
（4）空白试验：用蒸馏水代替水样，按照上述步骤进行空白试验，用于校正误差。
该方法的优点是操作简便、快速、试剂消耗量少。
适用于对快速测定有要求的情况下。
COD测定方法
COD测定方法1、经典国标法：重铬酸钾回流消解，亚铁滴定法。
方法原理：在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定，采纳试亚铁灵指示尽头的到达。
再依据重铬酸钾的总量及亚铁量计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。
此方法为仲裁分析法。
缺点是方法繁琐，耗费时间长。
2、库伦法：水样以重铬酸钾为回流氧化剂，在硫酸介质中水中的还原性物质被氧化消解后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为滴定剂，进行库仑滴定。
依据电解产生亚铁离子时消耗的电量，计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。
此方法在企事业单位应用较少，重要是对操专业水平要求较高，仪器不太普及。
3、快速密闭消解光度法：在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，用催化剂加快反应速度，水中还原性物质被还原的同时，六价铬被还原生成绿色三价铬。
在波长610nm处测定三价铬的量，可换算出还原性物质的耗氧量。
此方法在企业及环境监测单位应用广泛，重要是操作简便，且国产仪器已经有年的生产阅历，方法比较成熟，精准度较高，适用性强。
4、节能加热法：和经典国标法原理相同，只是在回流设备上有肯定的改进，用温控电路代替一般电炉，用空气冷凝代替水冷。
严格说，不能称之为一种方法，只是改进。
5、氯气校正法：重要适用于高氯水样，在水样中加入过量重铬酸钾及硫酸汞溶液，并在强酸介质中在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定，采纳邻菲罗啉为指示剂。
由亚铁量计算表观COD。
再将水中未被硫酸汞络合而被重铬酸钾氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出，再用氢氧化钠溶液汲取，加入碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算氯离子的校正值，表观COD减去氯离子校正值，即为真实的COD值。
其重要用于氯离子大于1000，小于2000的高氯水样。
缺点是方法繁琐，耗费时间长。
目前大多采纳快速密闭消解光度法，采纳特制的高氯试剂测定高氯水样。
COD测定方法
COD测定方法COD测定方法（详细版）COD（Chemical Oxygen Demand）是指水体中可被化学氧需求物氧化的总量，是评价水体有机污染程度的重要参数。
COD测定方法通过氧化有机物来得出COD值，可以根据不同需求使用不同的方法。
以下是常用的COD测定方法：1. 开尔文法（Open Reflux Method）：该方法是常规的测定COD的方法，适用于全范围COD测定，包括低浓度范围。
该方法是用硫酸铬钾溶液作为氧化剂，在高温条件下与有机物反应生成Cr3+。
然后使用硫酸汞试剂（HgSO4）将未反应的Cr2O7-2还原至Cr3+，使用铁指示剂来判断反应终点。
2. 热板法（Thermoreactor Method）：热板法是一种常用的COD测定方法，适用于水样中有机物浓度较高的情况，如废水样品。
该方法使用预先灭菌的特制试剂，将COD试管置于预设温度的热板上，时间上的测定将大大缩短。
3. 快速氧化法（Fast Oxidation Method）：快速氧化法是一种使用磁砂作为催化剂的测定方法，该方法对时间要求比较严格，适用于需要快速得到COD结果的情况。
该方法通过磁砂催化剂将COD样品在30分钟内完全氧化。
4. 紫外消解法（UV Digestion Method）：紫外消解法是一种新兴的COD测定方法，适用于样品中有困难氧化的有机物。
该方法利用高能紫外光直接破坏有机物而不需要添加试剂，操作简单方便。
5. 化学瓶法（Chemical Bottle Method）：化学瓶法是一种常规但较为简单的COD测定方法，适用于对水样中COD进行初步测定。
该方法使用固定的溶液比例和时间条件，通过氧化剂与有机物发生反应得到COD值。
以上是常见的COD测定方法，根据具体需求可以选择适合样品类型和测定时间要求的方法。
需要注意的是，在进行COD测定时需要严格遵守相应的操作规范和安全注意事项。
此外，测定结果的准确性还需要校正和验证，以确保得到可靠的结果。
COD的测量方法
COD的测量方法COD（Chemical Oxygen Demand）是指水样中化学需氧量，它是一种常见的水质指标，用于评价水中有机污染物的含量。
COD值的测量方法有多种，包括开闭式测定法、悬浮过滤法、分段自动测定法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
一、开闭式测定法开闭式测定法是COD测定中最常用的一种方法。
其基本原理是在酸性条件下，将样品中的有机物氧化为CO2和H2O，然后通过测定反应前后溶液中的剩余溶解氧浓度的变化来计算COD值。
具体步骤如下：1.将水样取适量加入扁颈瓶中，加入硫酸铜催化剂和硫酸钾草酸作为还原剂。
2. 用氩气或氮气吹除溶液中的溶解氧，使其饱和浓度低于0.2mg/L。
3.加入盖子密封瓶口，将其放入恒温水槽中进行反应。
4.反应结束后，用气液分离装置将反应产生的气体转移到滴定瓶中，用其滴定剩余的溶解氧。
5.通过溶解氧变化计算COD值。
开闭式测定法操作简单，结果准确可靠，是常用的COD测定方法之一二、悬浮过滤法悬浮过滤法也是常用的COD分析方法之一、其基本原理是将水样中的有机物在酸性条件下氧化还原为CO2和H2O，并通过过滤的方式去除产生的固体物质。
具体步骤如下：1.将水样加入反应瓶中，加入氯化银作为催化剂和硝酸铵作为氧捕捉剂。
2.将瓶口用橡胶瓶塞堵住，加入盐酸使溶液达到酸性条件。
3.将反应瓶放入水浴中进行反应，反应时间通常为2小时。
4.按照标准方法将反应液通过玻璃纤维过滤膜进行过滤。
5.将滤液中的氧分析仪压力瓶中进行氧测定。
6.通过测定滤液中溶解氧的变化计算COD值。
悬浮过滤法操作简便，不需要专门的气体分离装置，分析过程相对简单，但结果的准确性可能稍低于开闭式测定法。
三、分段自动测定法分段自动测定法是一种新型的COD测定方法，具有高效、快速的优点。
其基本原理是将水样分为两段进行氧化反应，用相应的试剂和仪器对COD值进行测定。
具体步骤如下：1.将水样加入反应器中，加入与COD值范围相适应的试剂，如硫酸铜溶液和硝酸汞溶液。
COD测定方法、影响因素及减小误差方法详解
COD测定方法、影响因素及减少误差方法详解一、COD常用测定方法1、氯气校正法在被测水中添加一定量的硫酸汞、重铬酸钾，并将硫酸银作为催化剂煮沸回流，随后可以利用硫酸亚铁铵对其进行滴定。
根据硫酸亚铁铵的消耗量就可以估算出相应的水质COD的值。
这个过程中水里剩余的氯离子会变成氯气，所以能够消除氯离子带来的偏差影响，可以提升准确度。
2、库仑滴定法库伦滴定法也是水质COD检测中应用最为广泛的方法。
利用电解产生的亚铁离子来作为滴定剂进行滴定，求出剩余物质的量即可得出水质COD的具体值。
该方法的应用难度小，计算方便，被作为我国水质COD检测领域最常用的测定方法之一。
3、电解法在不添加氧化剂的情况下，电解法是最为有效的水质COD测定方法。
该方法能够直接利用化学原理进行测量，相当于简化了技术流程，相比于其他技术更具有便利性。
其基本原理是羟基自由基在电极电解的条件下形成较强的氧化能力，同时有机物会被氧化，所以难以氧化的物质往往也会被氧化，这个时候有机物的含量与电流会形成一定正比例的关联，然后根据电流计算出COD 值即可。
4、紫外吸收光谱法紫外吸收光谱技术是在确定水样有机物的含量基础上，测定出相应的水质COD的值。
这个过程中主要利用了紫外光谱对有机物的吸收能力，通过特殊的吸收关系来反映出有机物的含量。
利用该技术的优势在于成本低、速度快，同时也不容易产生二次污染，不过对于水质的构成条件具有一定的要求，不适用于环境较为复杂的水质环境。
5、高锰酸盐法通过硫酸、高锰酸钾混合添加的方式，可以通过无机还原性物质被氧化情况来进行水质COD的检测，通过对剩余高锰酸钾的还原情况来计算COD值，该技术的应用较为复杂，目前应用的情况较少。
二、COD测定的影响因素1、预处理在进行水质COD的检测工作开展之前需要对其进行预处理。
一般来说，排出的水中往往具有许多其他影响水质检测的物质，通过净化、去除等方式进行预处理，可以更好的进行COD的检测工作。
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COD的测定方法COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。
化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。
但主要的是有机物。
因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。
目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。
高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。
重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。
有机物对工业水系统的危害很大。
含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。
有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。
有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。
在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。
因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD 都是越低越好，但并没有统一的限制指标。
在循环冷却水系统中COD（KMnO4法）>5mg/L 时，水质已开始变差。
COD的测定方法一、重铬酸钾标准法（也称为回流法）（一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
缺点：１、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；３、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；４、测定过程中，回流水的浪费惊人；５、毒性的汞盐易造成二次污染；6、试剂用量大，耗材成本高；7、测试过程复杂，不宜于推广(二)、设备1. 250mL全玻璃回流装置.2. 加热装置(电炉).3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.(三),试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4.硫酸-硫酸银溶液重铬酸钾标准法（四）.测定步骤硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.（五）.测定:取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法（六）,计算CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V（七）、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。
对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.)7、水样应保证新鲜，尽快测定。
二、快速消解分光光度法（一)、原理试样加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用光度法设备测定COD值。
由于此方法测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低，所以目前大部分实验室都采用此种方法，但此方法仪器成本较高，使用成本较低，适合于长期需要检测COD单位使用。
(二)、设备组成部分1: 在线COD仪器组成部分加热模块，测定模块A: 加热模块：两种方法，有150摄氏度，加热2个小时，有165摄氏度加热10分钟不同的加热模块可以称呼：传统国标法微循环加热法，快速消解法B: 测定模块：利用不同的波长测定相关的吸光度，所以需要一个可见光分光光度计C: 试剂，主要成分重铬酸钾（饮用水高锰酸钾），硫酸，.硫酸汞，硫酸银，.水品牌2：在线COD分析仪品牌HACH ，WTW，默克，HANNA，国产（三）、测定步骤取2.5ml试样-----加入试剂-----消解10分钟-----冷却2分钟-----倒入比色皿-----设备显示屏直接显示试样COD浓度。
（四）、注意事项1、高氯水样应采用高氯试剂。
2、废液10ml左右，但酸性较大，应集中回收处理。
3、保证比色皿的透光面清洁。
水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）纳氏试剂比色法1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.2 仪器2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计2.3 pH计3 试剂配制试剂用水均应为无氨水3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.3.1.2离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.3.2 1mol/L盐酸溶液.3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.3.6 防沫剂,如石蜡碎片.3.7 吸收液:3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.4 测定步骤4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过 2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.4.3 水样的测定:4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.5 计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后, 按下式计算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg; V——水样体积,mL.6 注意事项:6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.NH3N-2000型氨氮在线分析仪1、产品概述NH3N-2000型氨氮在线分析仪可广泛应用于环保污染源/地表水/工业过程用水/市政污水中的氨氮浓度的监测。