安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
安捷伦1260全自动高效液相操作规程

安捷伦1260全自动高效液相操作规程
1.样品的准备:最好使用流动相溶解样品;进样前样品需过滤膜,除去悬浮不溶杂质。
2.流动相的选择和处理:使用高纯度试剂,所有含盐或含水溶剂必须膜过滤,100%色谱纯有机试剂,滤膜过滤后方可使用;流动相现配现用,剩余的流动相(水相)及时清理,实验间隔>2天,建议倒掉;任何溶剂,如果有可见悬浮物、菌丝,不可使用;更换流动相之前,必须事先阅读色谱柱的说明书;除非有说明,反相柱不得使用100%水。
3.开机注意事项:先开HPLC仪器开关、脱气机、泵和紫外检测电源;等各电源开启后(30s),打开在线软件;冲柱子和平衡时,暂不开紫外灯;平衡完后,打开紫外灯,设置梯度和波长或引用方法。
4.实验结束:C18反相柱应用色谱甲醇保存,不能含任何酸、盐;用甲醇替换通道,四个过滤头均存放于有机溶剂瓶中,以防长菌;流速调零,再关闭软件,最后依次关闭脱气机、泵和紫外检测器的电源。
简述安捷伦高效液相色谱仪的操作流程和注意事项

简述安捷伦高效液相色谱仪的操作流程和注意事项
安捷伦高效液相色谱仪(Agilent HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
其操作流程和注意事项如下:
操作流程:
1. 准备样品溶液:根据分析目的选择适当的溶剂,将样品溶解或稀释至所需浓度。
2. 准备色谱柱:根据分析需求选择合适的色谱柱,并按照柱床规定的要求进行预处理,如洗涤、调pH等。
3. 连接系统:将色谱柱安装在仪器上,连接好进样器、泵、检测器和废液收集器等组件,确保连接紧密无漏。
4. 设置方法参数:根据分析需求,设置泵的流速、进样器的进样量、检测器的波长和灵敏度等方法参数。
5. 系统平衡:启动泵和检测器,运行空白试验,确保色谱柱和系统内部达到平衡状态。
6. 样品进样:将样品进样器插入样品瓶中,抽取足够的样品并注入进样器,按下进样按钮进行进样。
7. 进行分离:启动泵,使流动相通过柱床,样品分离过程中不断采集检测器的信号。
8. 数据处理:分析和处理检测器输出的信号,得出对应的峰面积、峰高度等结果,进行数据分析和解释。
注意事项:
- 严格按照使用手册和方法要求操作仪器,遵循操作规程,避免误操作和事故发生。
- 确保色谱柱、进样器及连接部分的密封性良好,防止泄漏和污染。
- 选择适当的溶剂和流动相,避免与柱材和样品相互作用,影响分析结果。
- 定期检查和维护仪器,如泵的排气、封头的更换、泄漏点的处理等,确保仪器正常运行。
- 样品处理过程中,注意避免光线、温度和湿度的影响,尽量保持稳定的分析环境。
- 使用仪器前,需提前熟悉相关方法和仪器操作,做好实验前的准备工作。
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、仪器介绍二、前期准备1.打开仪器电源,待仪器自检完成后,确保所有指示灯都亮起。
2.检查溶剂瓶的液位,确保足够的溶剂供给。
3.清洁好色谱柱并连接到系统中。
三、仪器启动1.打开色谱软件,选择相应的方法。
2.点击“系统”菜单,选择“启动系统”命令,系统开始进行初始化。
3.在系统初始化完成后,点击“准备”菜单,选择“准备系统”命令,系统开始进行一系列的自动化准备工作,比如冲洗和平衡柱子。
4.检查系统的压力和温度,确保在正常范围。
四、样品进样1.准备好待测样品和标准品。
2.将样品装入进样瓶中,注意不要超过瓶口。
3.将进样瓶插入样品进样系统中,按照方法设置的条件进行进样。
4.点击软件界面上的“进样”按钮,开始进样。
五、色谱柱选择1.根据待测样品的性质和分离特点,选择合适的色谱柱。
2.将色谱柱连接到色谱仪系统中。
3.检查色谱柱的压力和温度,确保在正常范围。
六、色谱条件设置根据分析方法的要求,设置好色谱条件,包括流量、温度、柱温等参数。
七、检测器设置1.根据需要选择合适的检测器,比如紫外检测器、荧光检测器等。
2.设置检测器的工作参数,如波长、增益、基线噪声等。
八、开始分析1.在样品进样后,点击软件界面上的“开始”按钮,开始进行色谱分析。
2.监控检测器输出的信号,根据需要可以对信号进行放大或调整。
九、结果解析1.根据所用方法的要求,对分析结果进行解析。
2.可以通过软件导出结果并进行后续处理。
十、仪器关机1.关闭色谱仪软件。
2.关闭色谱柱进样系统。
3.关闭色谱仪电源。
此为安捷伦1260高效液相色谱仪的操作规程,希望能对使用者提供一定的参考和帮助。
在操作过程中,应严格按照安全操作规范进行,并及时进行维护和保养,以保证仪器的正常运行。
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作安捷伦高效液相色谱仪 (Agilent High Performance Liquid Chromatography,简称HPLC) 是一种常用的色谱分析仪器,广泛应用于化学、生物、药学等领域中的分析和研究工作。
为了确保正确、可靠地操作 HPLC 仪器,以下是一些规范操作的步骤和注意事项。
1.仪器准备-开启仪器电源,并等待仪器自检完成。
-检查仪器的梯度系统、进样系统、柱温控制系统、检测系统等是否正常。
-检查注射器、柱、检测器等是否清洁干净,并按需更换柱筒。
2.试剂准备-准备所需的溶剂、标准品和样品,并确保其纯度和浓度符合实验要求。
-制备规范的稀释液或内标溶液,以便进行质量控制和校准。
3.方法设置-设置流速、梯度、柱温、检测器波长等实验参数。
-设定样品进样量、进样方式和柱温控制方式。
-根据实验要求选择合适的检测器(如紫外检测器、荧光检测器等)。
4.柱的装置和平衡-根据实验需求选取合适的柱,并将柱安装在柱底座上。
-将导线连接到柱温控制系统,并设置柱温。
-选择适当的流动相溶剂,用它们预平衡柱,以确保柱达到稳定状态。
5.校正与质控-使用标准品进行系统灵敏度和线性范围的校正。
-定期进行质控分析,以检验仪器的准确性和精确性。
-根据需要,进行合适的质量控制和校正操作。
6.样品进样-根据实验要求选择合适的进样方式(如自动进样器、手动进样器等)。
-通过进样器吸取样品,并确保进样量准确无误。
-进行一定的进样准备,如过滤、稀释等。
7.开始分析-确保所有仪器参数正确设置,样品进样准备完毕,并进行柱的平衡。
-点击“开始”按钮,启动分析程序。
-监测分离曲线或结果,确保分析结果的准确性与可靠性。
8.数据分析与存储-持续监测和记录实时分析结果。
-对结果进行后处理和数据分析,如绘制色谱图、峰面积计算等。
-存储数据,以备后续分析和查阅。
9.仪器维护与清洁-使用完毕后,关闭仪器并断开电源。
-清洗注射器和柱等关键部位,以防止残留的样品引起交叉污染。
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。
2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。
3. 职责:检验人员对此负责。
4.操作规程:4.1 系统组成本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。
4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常4.1 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。
4.3开机:4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。
4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。
4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。
4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。
4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。
4.3.6 打开冲洗阀。
4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。
4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。
4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。
Agilent 1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程1.仪器组成及开机1.1仪器组成:Agilent1100高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、柱温箱、输液泵、自动进样器、检测器等部件组成。
1.2开机:1.2.1接通电源,打开计算机及工作站其它各部件开关,约30秒钟后,各部件进入待机状态,指示灯为黄色或无色。
1.2.2打开HP ChemStations,进入Instrument 1 online状态,约30秒钟后,计算机进入工作站的操作页面。
该页面主要由以下几部分组成:最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrument等;命令栏下方为快捷操作图标,由多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件、保存文件等;左边为样品信息栏;中部为工作站各部件的工作流程示意图,依次为进样器→输液泵→柱温箱→检测器→数据处理→报告;中下部为动态监测信号;右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
2.色谱条件的设定(色谱条件的设定可以通过下列几种方法实现2.1直接设定在操作页面的右下部一色谱工作参数中设定。
将鼠标移移至要设定的参数如进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等,单击一下,即可显示该参数的设置页面,键入设定值后,单击“OK”,即完成。
2.2 调用已设置好的文件在命令栏“Method”下,选择“Load Method”,或直接单击快捷键操作的“Load Method”图标,选定文件名,单击“OK”,此时,工作站即调用所选用文件中设定的参数。
如欲进行修改,则可同2.1项下,在色谱工作参数中作修改;亦可在命令栏“Method”下,选择“Edit Entire Method”,在每个页面中键入设定值,单击“OK”。
即完成。
2.3 编辑新文件先在命令栏“Method”下,选择“New Method”, 之后再在命令栏“Method”下,选择“Edit Entire Method”,在每个页面中键入设定值,完成后,Save Method”, 先在命令栏“Method”下选择“Save Method”,给新文件命名,单击“OK”。
安捷伦1260操作规程
安捷伦1260操作规程安捷伦(Agilent)1260操作规程一、仪器概述安捷伦1260高效液相色谱仪是一种用于液相色谱分析的仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
该仪器由进样器、色谱柱、色谱泵、检测器等组成。
二、仪器准备1. 确保仪器的电源已连接并接通。
2. 检查进样器、色谱柱和检测器是否安装正确。
3. 检查液相色谱仪的液相系统是否已进行适当的液相填充,以及是否有足够的溶剂。
三、方法设置1. 打开色谱软件,并选择合适的方法模板。
2. 根据分析需求,在方法设置中输入样品信息、进样量、流速等参数。
3. 设置检测器的波长、增益和测量范围。
四、进样操作1. 打开进样器的盖子,将待测样品加入样品瓶中。
2. 点击软件中的进样按钮,设置样品名称和进样量。
3. 将样品瓶放入进样器,并关闭盖子。
4. 点击软件中的进样按钮,开始进样。
5. 进样完成后,从进样器中取出样品瓶,并将它放入垃圾桶中。
五、色谱柱操作1. 打开色谱柱的阀门,并将柱端与色谱柱连接。
2. 检查色谱柱是否没有泄漏,如果有泄漏,则需重新连接。
3. 检查色谱柱的温度,确保它处于合适的温度范围内。
六、液相泵操作1. 打开液相泵的电源,并连接到电脑上。
2. 设置合适的流速和梯度梯度。
3. 点击软件中的启动按钮,开始进行分析。
七、数据分析1. 使用色谱软件进行数据采集和分析。
2. 根据需要选择适当的数据处理方法,如峰面积计算、定量分析等。
3. 导出分析结果并保存。
八、仪器维护1. 分析结束后,关闭液相泵、进样器、色谱柱和检测器等设备的电源。
2. 清洗色谱柱和进样器,保持其清洁。
3. 定期检查仪器的连接线和电源线是否有松动或损坏。
九、安全操作1. 在操作仪器时,注意安全,避免接触到有害化学品。
2. 在操作过程中,严禁随意触摸仪器或移动连接线。
3. 在操作过程中,如遇到异常情况,请及时停止分析并向管理员报告。
通过以上操作规程,可以有效地使用安捷伦1260高效液相色谱仪进行样品分析。
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项一、操作规程? 开机1(把经过滤、脱气的各流动相装入贮液瓶中。
2(打开计算机,打开主机各模块电源(从上至下),再双击桌面“LC1260(联机)”图标,进入化学工作站。
3(旋开排气阀(逆时针),右键单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”选项进入泵编辑画面。
将泵流量设为“5mL/min”,溶剂A设为“100%”,打开泵,排出管路中的气体,直到由贮液瓶到泵入口整个管路中无气泡为止,此过程约需要5min。
4(依次切换到溶剂B、C、D,分别排气。
? 数据采集1. 编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名,样品数据,文件名等。
2. 编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,单击“确定”进入“方法注释”,编辑好单击“确定”。
在“选择进样源”中选择“手动进样”单击“确定”,在“设置方法”中进行参数设定。
3. 四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1mL/min,在“溶剂”处依据需要选中B、C、D并输入相应的百分数,在右侧注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子,在“时间表”添加编辑梯度。
4. TCC(柱箱)参数设定:在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同”,使柱箱的温度左右一致。
5. VWD检测器参数设定:在“波长”右侧的空白处输入所需的检测波长,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,再设置“停止时间”和“后运行时间”。
6. 仪器曲线设置:默认即可。
7. 关闭排气阀(顺时针),冲洗色谱柱20~30min,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况。
8. 将进样器转动手柄逆时针转到LOAD位置,在环路全量进样时(定量环体积为20uL),用50~100 uL的液相进样针将2~5倍定量环体积的样品缓慢注入进样器中,再将进样器转动手柄顺时针方向迅速转到INJECT位置,将定量环中样品引入系统中。
安捷伦高效液相色谱仪操作流程步骤
安捷伦高效液相色谱仪操作流程步骤下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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安捷伦高效液相色谱仪操作说明
安捷伦高效液相色谱仪操纵说明之答禄夫天创作一、校枪及样品处理1. 校枪仪器:两个小烧杯、分析天平、移液枪1000μL、100μL步调:打开分析天平预热,一只烧杯放到称量盘上调零,一只装入纯水。
将移液枪1000μL、100μL调至950μL、50μL,分别吸取纯水称质量,如偏大或偏小,调节移液枪直至准确到0.001g。
(如枪使用过久或气密性欠好,可以准备一个小烧杯装入纯水,每次先轻轻沾湿枪口,甩掉水或在用卫生纸吸取口上的水,再插上枪头使用。
)注意慢吸慢放,不要挂珠。
2. 样品处理:用1.5mL离心管取0.5mL发酵液,取出样品后,首现在离心机上离心(13000rap/min 3min)。
然后将样品稀释20倍,取950μL纯水、50μL发酵液于离心管中。
混匀后在离心机上离心(13000rap/min 3min)。
准备自动进样瓶(瓶中放上内衬管),取200μL待测液盖紧盖子。
按顺序放到自动进样盘中。
二、开机1、仪器各组件将在线脱气器、泵:四元、进样器:自动进样器(六通阀)、柱温箱、检测器:示差折光检测器开关打开。
打开计算机,进入Windows XP 画面,并运行CAC Server程序,打开色谱仪各组件电源,待显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online ,图标打开工作站。
化学工作站自动与1200LC通讯。
流动相:将流动相(一般不主张使用偏酸、偏碱的流动相)放入溶剂瓶中,打开冲洗阀,设流速为2ml/min,单击确定,再依次单击泵→控制,选中启动,单击确定,则系统开始冲洗,至管路无气泡为止,切换管路反复操纵至所需管路均无气泡。
在“控制”选项中选“关闭”,关闭泵,关闭冲洗阀。
单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。
每次四元泵开始前,要打开冲洗阀阀门以5ml/min的流速冲洗10分钟,使脱气机与泵之间的流动相从冲洗阀流出,以免隔夜的流动相损伤色谱柱。
每次进样检测前,要用流动相冲洗色谱柱30分钟,达到柱温前20min流速设为0.2ml/min,达柱温后再改为0.6ml/min。
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安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。
2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。
3. 职责:检验人员对此负责。
4.操作规程:
系统组成
本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。
准备
4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的μm滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常
将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。
开机:
4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。
4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。
4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC
通讯,进入的工作站画面如下所示。
4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。
4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。
4.3.6 打开冲洗阀。
4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。
4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。
4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。
4.3.11 点击[泵]图标,点击[设置泵…选项],设流速:min。
4.3.12 点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。
也可输入停泵的体积,点击[确定]。
数据采集方法编辑
4.4.1开始编辑完整方法:从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析]外的三项,点击[确定],进入下一画面。
4.4.2方法信息
4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。
4.4.2.2 点击[确定],进入下一画面。
4.4.3 泵参数设定
4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。
在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
4.4.3.2 点击[确定],进入下一画面。
4.4.4 柱温箱参数设定
4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。
并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。
4.4.4.2 点击[确定],进入下一画面。
4.4.5 检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。
样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。
参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区
域。
参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省
值。
同时可以输入采集光谱方式,步长,范围,阈值。
选中所用的灯。
4.4.6 在[ 运行时选项表]中选中[ 数据采集],点击[确定]。
4.4.7 点击[方法]菜单,选中[方法另存为…],输入一方法名,如[测试],点击[确定]。
4.4.8 从菜单[视图]中选中[在线信号],选中[信号窗口1],然后点击[改变…] 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击[确定]。
(如同时检测二个信号,则重复10,选中[信号窗口2]。
单击[改变]键,即可弹出右侧的[编辑信号图谱]窗口,进而选择所需的谱图信号。
4.4.9 从[运行控制]菜单中选择[样品信息]选项,如下图所示,输入操作者名称,如[安装工程师];在[数据文件]中选择[手动]或[前缀/计数器]。
区别: 手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。
Pr—在前缀/计数器----[前缀]框中输入前缀,在[计数器]框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd数据0001,vwd数据0002……。
4.4.10 点击[确定] ,从[仪器] 菜单选择[系统开启]。
4.4.11 等仪器准备好,基线平稳,用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。
数据分析方法编辑:
4.5.1 从[视图]菜单中,点击[数据分析]进入数据分析画面。
4.5.2 从[文件]菜单选择[调用信号],选中您的数据文件名,如下图所示。
点击[ 确定],则数据被调出。
4.5.3做谱图优化:从[图形]菜单中选择[信号选项],如下图所示。
从[范围] 中选择[满量程] 或[自动量程] 及合适的时间范围或选择[自定义量程] 调整。
反复进行,直到图的比例合适为止。
点击[ 确定]。
积分:
4.6.1 从[积分]菜单中选择[积分事件]选项,如下图所示。
选择合适的[斜率灵敏度]
,[峰宽],[最小峰面积],[最小峰高]。
4.6.2 从[积分]菜单中选择[积分]选项,则数据被积分。
4.6.3如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
4.6.4点击左边[√]图标,将积分参数存入方法。
打印报告:
4.7.1从[报告]菜单中选择[设定报告]选项,进入如下图所示画面。
4.7.2 点击[定量结果]框中[计算]右侧的黑三角,选中[面积百分比],其它选项不变。
4.7.3 点击[ 确定]。
4.7.4 从[报告]菜单中选择[打印报告],则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击[报告] 底部的[打印]钮。
关机:关机前,先关灯,用相应的溶剂充分冲洗系统。
退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。
关闭Agilent 1200各模块电源开关。
. 液相色谱日常维护
4.9.1. 贮液器
清洁是保持流动相贮液器正常使用的关键,要尽可能使用HPLC级的溶剂和试剂含有缓冲盐和非HPLC级的流动相一定要通过μm的过滤器以除去其中的微粒物质。
改变流动相时应防止交叉污染,陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃,防止生长微生物和组分改变。
贮器内壁定期清洗,里面的附件要经常更换。
4.9.2. 泵
泵的密封圈是最易磨损的部件,密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。
采取下列措施可以延长垫圈的寿命:
A 每天要把泵中的缓冲液体洗干净,防止盐沉积,泵要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中;
B 用HPLC级试剂;
C 用烧结不锈钢沉子。
要注意防止因泵阻塞造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。
4.9.3. 进样器
停机后要用溶剂冲洗干净进样器内残留的样品和缓冲盐,防止无机盐沉积和样品微粒造成阀转子面磨损或阻塞,严禁用气相色谱那样的尖针头进样。
4.9.4. 色谱柱
防止柱性能下降有以下几方面的措施:
A 溶剂的化学腐蚀不能太强;
B 避免微粒在柱头沉降;
C 泵上要装压力限制器,防止压力过高冲击大;
D 流动相pH>7时用大粒度同种填料作预柱;
E 柱头加烧结片不锈钢滤片,需要时加保护柱;
4.9.
5. 检测器
要保持检测器清洁,每天用后连同色谱柱柱一起冲洗。
提倡不定期用强溶剂反向冲洗检测池(拆开柱)。
用脱过气的流动相,防止空气泡卡在池内。
检测器灯有一定的寿命,不用时不要打开灯。
. 当仪器出现故障时应及时与厂家联系,使用人员不得擅自拆开维修。
. 使用人员应经过培训的且熟练操作仪器,每次使用应进行使用登记。