食品质量检验.必需矿物质元素的测定
食品分析第七章 矿物质的测定
思考题
1.微量元素(铁、铜、锌、碘、钙)的测定 原理和方法
2.比色法测定微量元素的操作步骤 3.微量元素的测定方法有哪些？举例说明
A lg I0 KlN I
K'c
5.另外还有极谱法、离子选择电极法和荧 光分光光度法。
（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液， 然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定 性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来 水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每 隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量
Pb、Cd、Cu、Hg、Fe等离子
测定吸光度 530nm波长处
（三）食品中铁的测定方法
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
原理 ：在酸性条件下，Fe3+与CNS-作用， 生成血红色硫氰酸铁配合物，溶液颜色深 浅与铁含量成正比，可以比色测定。
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
测定要素: pH条件：酸性 显色剂：硫氰酸钾(20%) 氧化剂：过硫酸钾(2%) 测定吸光度: 485nm波长处
1．如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cr等，这些元素在 体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。
例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
北京部分 农产品含 砷量过高 可能导致 中毒！
04年网上 报道。
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二、样品的处理与制备
GB 5009.14—2003(双硫腙比色法)
1.原理：在pH4.5—5.0时，锌与双硫腙作 用生成紫红色配合物, 它能溶于氯仿、 四氯化碳等有机溶剂。可用硫代硫酸钠 和盐酸羟胺掩蔽干扰离子。
食品理化检验技术5食品中矿物质元素的测定
• 五、精密度和准确度 • 六、注意事项
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
能力拓展
一、原子吸收分光光度计的使用与维护
• （一）开机调试 • （二）制作标准曲线并测定样品
• （三）关机 • （四）数据记录 • （五）仪器维护
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
二、食品中钾、钠的测定
• （一）准备工作
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
四、食品中钙的测定
• • • • • • • （一）准备工作 1、知识准备 2、器材准备 3、试剂的配制 （二）样品采集与处理 （三）样品测定 （四）结果计算与误差分析
• （五）说明
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
五、食品中氟的测定
• • • • • • • （一）准备工作 1、知识准备 2、器材准备 3、试剂的配制 （二）样品的采集与处理 （三）测定 （四）分析结果的表述
• • • •
• • • • •
二、样品的采集与处理 （一）样品制备 （二）样品消化 三、样品测定
将铁、镁、锰标准 使用液分别配制不 同浓度系列的标准 稀释液，其方法见 表5-1。
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
• 四、结果计算与误差分析
• 根据仪器测定出的数据，代入式（5-1）进行计算。
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
三、食品中砷含量的测定
• • • • • （一）准备工作 1、知识准备 2、器材准备 测砷装置：见图5-1。 3、试剂
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
• • • • • •
（二）样品的采集与处理 1、硝酸-高氯酸-硫酸法 2、硝酸-硫酸法 3、灰化法 （三）分析步骤 （四）分析结果的表述
食品理化检验第五章 食品矿物元素的测定
② Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出 现厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。（取头 发进行测定可知人体内Zn含量情况）。 2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率 44 %，而山区儿童仅导致甲状腺疾病的发
生。碘是合成甲状腺激素的重要微量元素，甲状腺激 素通过血液作用于肝、肾、心脏和发育中的大脑等。 • 碘缺乏可影响儿童身高、体重及骨骼、肌肉和性的发 育，而长期摄入过量的碘，可以引起甲状腺机能亢进 症（简称甲亢）、甲状腺肿大等甲状腺疾病。 • 食用富碘食物，如海带、紫菜、贝类等海产品和蛋、 乳类食品。
• 蚕豆罐头中添加磷酸盐可促进豆皮软化（与皮中钙 结合）； • 磷酸盐还可以稳定色素和防止啤酒混浊；
• 钙盐可以提高果蔬的硬度，同时盐对抑制苹果褐变 也有一定的作用。
5．食品中限量元素的检测方法主要有：
简便、快速、可同时测定多中元素。 (2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要 求。
(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、
仪器和试剂
1)仪 器
①分光光度计。 ②所用玻璃仪器均用10％～20％硝酸浸泡24h以 上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
2)试 剂
氨水(1+1)。 盐酸(1+1)。 酚红指示液(1g／L)：称取0.10g酚红，用少量 多次乙醇溶解后移入lOOmL容量瓶中并定容至刻度。 三氯甲烷(不应含氧化物)。
5、 计算
• 样品中该元素的含量按式（4）计算： • T ×(V –V0 )× f ×100 • X = ……………………………………（4） • m • 式中：X——样品中元素含量，mg/100g； • T——EDTA 滴定度，mg/mL； • V——滴定样品时所用 EDTA 量，mL； • V0——滴定空白时所用 EDTA 量， mL； • f——样品稀释倍数； • m——样品称重量，g。
食品质检中的食品营养成分检测
食品质检中的食品营养成分检测食品质检是保障食品安全的重要手段之一，其中食品营养成分检测是评估食品营养价值的关键环节。
本文将介绍食品质检中食品营养成分检测的原理、方法和应用，以及其在保障人们健康饮食、推动食品生产优化与创新方面的重要作用。
一、食品营养成分检测的原理食品营养成分检测的原理是通过对食品中的营养成分进行定量分析，从而准确评估食品的营养价值。
常见的食品营养成分包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等。
这些成分对于人体的生长发育和维护健康至关重要。
食品营养成分检测通常使用的方法包括化学分析和物理分析。
化学分析方法主要是利用化学试剂对食品中的成分进行检测，如使用显色剂检测蛋白质含量。
物理分析方法则是利用物理性质检测食品中的成分，如利用高性能液相色谱检测维生素含量。
这些方法在保证准确性的同时，也有助于提高食品分析的效率与可靠性。
二、食品营养成分检测的方法1. 蛋白质检测蛋白质是人体组织的主要构成成分之一，其含量的准确检测对于食品安全和人体健康至关重要。
常用的检测方法包括生物测定法、免疫测定法和光谱测定法等。
生物测定法是通过测定样品中的氮含量，进而推算蛋白质含量。
免疫测定法则是利用特定抗体与蛋白质结合形成免疫复合物，通过免疫学方法进行定量分析。
光谱测定法利用蛋白质的特定吸收光谱进行定量分析。
2. 脂肪检测脂肪是能量密度最高的营养成分，但过量摄入会增加肥胖和患病的风险。
脂肪的检测可以通过化学分析、核磁共振和红外光谱等方法进行。
化学分析方法利用溶剂提取脂肪，并通过测定提取物中的脂肪含量来进行定量。
核磁共振技术可以通过检测脂肪分子的特定共振信号进行定量分析。
红外光谱则是利用脂肪分子的特征吸收光谱进行定量。
3. 碳水化合物检测碳水化合物是人体主要的能量来源，对于控制血糖和减少糖尿病等疾病具有重要意义。
常用的碳水化合物检测方法包括测定还原糖、非还原糖和总糖等。
还原糖的检测可以利用酶法测定葡萄糖含量；非还原糖则需要经过酸水解处理，再进行测定；总糖则是将还原糖和非还原糖加以总和计算。
食品中矿质元素的测定
（三）食品中碘含量测定
1.重铬酸钾法
原理
样品在碱性环境下灰化，碘被有机物还原成碘 离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物 在酸性条件下，加入重铬酸钾氧化，析出游离 碘，溶于氯仿后呈粉红色，根据颜色的深浅比 色测定碘的含量。
2.气相色谱法 .
三、食品中有害元素的测定
（一）铅的测定
1.双硫腙比色法 原理
.
“电感耦合等离子体光谱仪”--属电子发射光 谱仪（ inductive coupled plasma optical emission spectrometry；ICP-OES）
澳大利亚产:8410型,波长160~820nm，用于无 机物和有机物中微量、痕量元素的分析。 原理：给元素一个额外能量，让其电子越迁 到高能级轨道（为激发态），但时间不长，又 会放出能量，回到原轨道（基态），不同元素 会发出不同波长光，测定发射波长及强度可定 性、定量。 克服了原子吸收分光光度法的缺点。不用总 换空心灯。
（2）空白实验
.
（3）测定
①标准曲线绘制：配制不同浓度的系列标准溶 液 ②将仪器狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度、 元素灯电流等按照仪器说明调至最佳状态 ③将消化好的样品溶液、空白液、不同浓度的 系列标准溶液分别导入原子吸收中进行测定
.
结果计算
X(CC0)Vf1000 m1000
式中 X——试样中元素的含量（mg/kg) C——测定用样液中元素的浓度(μg/mL) C0——空白液元素的浓度(μg/mL) V——试样定容体积（mL） f——稀释倍数 m——试样质量（g）
.
.
（二）食品中矿质元素的检测方法
1.原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
食品中成分的测定—矿物质元素的测定(食品检测技术课件)
4.2 标准曲线的制作
将锌标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺 序分别导入火焰原子化器，原子化后测其吸 光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为 纵坐标，制作标准曲线。
4.3 试样测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空 白溶液和试样溶液分别导入火焰原子化器， 原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定 量。
矿物质元素的测定
矿物质元素的测定
1
2
3
概述
元素的提 取与分离
矿物质 测定实例
一、概述
➢食品中所含的元素有50多种。 ➢1、分类：
• 从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类； • 从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在0.01%以上）、微量元素
（含量低于0.01%）两类。
➢常量元素： ➢人体必需的微量元素： ➢有毒元素： ➢限量元素：
2、检测意义
➢评价食品的营养价值
➢对开发和生产强化食品具有指导意义 ➢有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高 ➢了解食品污染情况，以便查清和控制污染源
3．食品中限量元素的检测方法主要有：
(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
(2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
➢常量元素：需求比例较大，如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等；
➢人体必需的微量元素：铁、钴、镍、锌、镉、钼、铝、硅、铯、硒、碘、氟等
微量元素在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计，是人体必需的。 1.微量元素的浓度与功能形式常常严格地局限在一定的范围之内：
硒的每日安全摄入量为50到200微克（低于50微克，摄入量在200到1000微克，超过一毫克）。 Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是因缺乏铁，而多了得“血色病”。 Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。
矿物质元素的测定(精)
3、仪器： 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜， 用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴 极灯） 3.2 马弗炉 3.3 干燥恒温箱 3.4 瓷坩埚 3.5 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 3.6 可调式电热板、可调式电炉。
4、分析步骤
4.1 试样预处理
4.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1.00g～5.00g试样于 瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h以上，先 小火炭化，冷却后加2.00g～3.00g过硫酸铵盖 于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉， 500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷 却，加2mL～3mL硝酸（1.0mol/L），用滴管将 试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐 分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多 次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度， 混匀备用；同时作试剂空白。
3、仪器 所用玻璃仪器均以硝酸（10%）浸泡24h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲 洗晾干后，方可使用。 3.1 捣碎机 3.2 马弗炉 3.3 原子吸收分光光度计
4、分析步骤 4.1 试样处理 4.1.1 谷类（除去外壳）、茶叶、咖啡等磨碎，过20目筛， 混匀。蔬菜、水果等试样取可食部分，切碎、捣成匀浆。 称取1.00g～5.00g试样，置于石英或瓷坩埚中，加5mL 硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗 炉中，500℃±25℃灰化1h，取出放冷，再加1mL 硝酸 浸湿灰分，小火蒸干，再移入马弗炉中，500℃灰化0.5h， 冷却后取出，以1mL硝酸（1+4）溶解4次，移入10.0mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。 取与消化试样相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。
食品中铜的测定
食品中矿物质元素的测定
食品中矿物质元素的测定引言食品作为人们日常生活中必不可少的一部分，它中所含的矿物质元素对人体健康起着重要的作用。
矿物质元素是人体所需要的微量营养物质，它们参与了体内的各种生理过程，维持了人体的正常功能。
因此，准确测定食品中的矿物质元素含量对于了解食物的营养价值以及人体健康非常重要。
测定方法目前常用的测定食品中矿物质元素的方法主要包括原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）。
原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种经典的分析方法，它通过测量样品中矿物质元素在特定波长下吸收光线的强度来定量测定元素含量。
这种方法广泛应用于食品中钙、镁、铁、锌等常见矿物质元素的测定。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、精确度高、选择性好等优点，但它需要对样品进行湿化处理和矿化处理，且可能存在干扰物质对测定结果的影响。
原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是利用样品中矿物质元素受激发后发出荧光的特性进行测定的方法。
这种方法具有快速、准确、无需稀释等优点，适用于食品中砷、汞、铅等有害矿物质元素的测定。
不过，由于原子荧光光谱法对样品矩形和基体的要求严格，所以在实际应用中需要对样品进行预处理。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，它能够同时测定多种矿物质元素。
这种方法对于食品中微量元素的测定尤为有利，如锌、铜、铅等。
不过，ICP-MS方法的操作过程相对较为复杂，且仪器设备价格较高。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）电感耦合等离子体发射光谱法是利用样品中矿物质元素激发后发射特定波长的光信号进行测定的方法。
这种方法具有高灵敏度、高准确度等优点，适用于食品中多种矿物质元素的测定。
与ICP-MS相比，ICP-AES方法操作简单、仪器设备价格相对较低。
测定步骤1.样品准备：根据实际需要，将待测食品样品进行样品制备处理，如溶解、矿化等；2.仪器准备：根据所选择的测定方法，调节和校准相应的仪器设备，确保测定的准确性和可靠性；3.样品处理：根据测定方法的要求，对样品进行适当的预处理，以提高测定效果；4.测定过程：按照所选择的测定方法操作步骤进行测定，记录实验数据；5.数据处理：根据所得实验数据，结合所选择的测定方法，计算样品中矿物质元素的含量；6.结果分析：根据测定结果对食品样品的矿物质元素含量进行评估和分析，了解其营养价值。
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概述
食品中元定食品各组 分元素含量
测定食品中重 金属元素含量
评价食品的 营养价值
指导开发和生 产强化食品
有利于食品加工
工艺的改进和食 品质量的提高
了解食品 污染情况
保证食品的安全 和食用者健康
第三章 食品营养成分综合测定技术
第六节 必需矿物质元素的测定
☞
三、锌的测定
（一)火焰原子吸收光谱法 （二）双硫腙比色法
四、硒的测定
（一)石墨炉原子吸收光谱法 （二）荧光分光光度法
（三）二氨基联苯胺比色法
五、碘的测定——氯仿萃取比色法
六、铜的测定
（一)火焰原子吸收光谱法 （二）二乙氨基二硫代甲酸钠比色法
（三）吡啶偶氮间苯二酚比色法
七、氟的测定——氟离子选择性电极法
第六节 必需矿物质元素的测定
锌的测定
双硫腙比色法
方法提要
称样
湿法
盐酸羟胺溶液 酚红指示剂2d
样品消化 消化液 分液漏斗 振摇分层
硝酸-高氯酸-硫酸
用氨水调至红色 双硫腙四氯化碳溶液
波长510nm
pH4.0～5.5 乙酸-乙酸钠缓冲液 四氯化碳层
比色测定 过滤 振摇分层 盐酸提取液 分液漏斗
四氯化碳层 脱脂棉
食品质量检验技术
TEH TECHNOLOGY OF FOOD QUALITY TEST
第二章 食品营养成分综合测定技术
第六节 必需矿物质元素的测定
一、概述
（一)常量元素与微量元素 （二）食品中元素含量的测定意义
（三）食品中矿物元素的测定方法
二、铁的测定
（一)硫氰酸盐比色法
（二）邻菲罗琳比色法
（三）火焰原子吸收光谱法
第六节 必需矿物质元素的测定
邻二氮菲比色法
铁的测定
邻菲罗琳比色法 原理
用柠檬酸盐或 EDTA掩蔽其他金
属离子的干扰
在微酸性条件下，样品中的三价铁用盐酸轻胺还
原为二价铁，与邻菲罗琳作用生成红色络合物， 其颜色强度与铁含量成正比，可用比色法测定
称样
干法灰化
方法提要
lmL盐酸羟胺 2mL邻菲罗琳 波长510nm
概述
食品中矿物元素的测定方法
化学分析法 比色法
原子吸收分光光度法 极谱法
离子选择性电极法 荧光法
需首先破坏其 有机结合体，释 放出被测组分
第三章 食品营养成分综合测定技术
第六节 必需矿物质元素的测定
铁的测定 缺铁
铁
缺铁性贫血
人体含量最多的必需微量元素
营养学意义
卫生学意义
血红蛋白和肌红蛋白 的组成成分
硫代硫酸钠溶液 0.02mol/L盐酸溶液 提取
Sn、Li
7种
已确认的必 需微量元素
可能必需的 元素
有潜在毒性、 低剂量时可能
必需的元素
含量低于0.01％
必需微 有害 非营养非 量元素 元素 毒性元素
在人体中数量
极少或痕量，
但具有一定生 理功能，必须 通过食物摄入
Hg、As、 Pb、Cd、
Ag、Sr
的元素
Sb等 等
第三章 食品营养成分综合测定技术
样品消化后，在酸性溶液中Fe3＋与硫氰酸钾作用生成血红色的硫氰 酸铁络合物，颜色的深浅与铁离子浓度成正比，可用于比色测定
方法提要
高温炉
500℃
1:1盐酸
称样 坩埚 干法灰化 溶解灰分 定容 吸取样液
波长485nm
2％过硫酸钾
与标准比较定量 比色测定 定容 混匀 容量瓶
20％硫氰酸钾 浓硫酸
第三章 食品营养成分综合测定技术
50多种
概述
食品中所含的元素，除了构成水分和有机物质的C、H、 O、N这四种元素以外，其余的统称为矿物质成分
宏量元素
常量元素
痕量元素
无机盐与微量
微量元素 元素的总称
10种
含量在0.01％以上
Cu、Co、Cr、 Fe、F、I、Mn、
Mo、Se、Zn
Si、B、V、Ni
4
种
Pb、Cd、 Hg、As、Al、
痕量元素
无机盐与微量
微量元素 元素的总称
含量低于0.01％
钠、钾、氯
钾、钠、钙、镁、磷、硫、氯
体液调节
调节体液酸 碱度和渗透 压的作用
构成骨骼
钙、磷
构成骨骼和 牙齿的主要
成分
作为体内化学成分
镁参
与骨
骼组 成
钙有抑 硫是组成
制神经 蛋白质、
兴奋作 硫胺素的
用
成分
第三章 食品营养成分综合测定技术
第六节 必需矿物质元素的测定
☞
八、钙的测定
（一)高锰酸钾滴定法（二）EDTA滴定法（三）火焰原子发射光谱法
第三章 食品营养成分综合测定技术
第六节 必需矿物质元素的测定
50多种
概述
食品中所含的元素，除了构成水分和有机物质的C、H、 O、N这四种元素以外，其余的统称为矿物质成分
宏量元素
常量元素
占矿物质
总量95％ 含量在0.01％以上
原子化
火焰原子化器 测定吸光度
与标准比较定量
第三章 食品营养成分综合测定技术
第六节 必需矿物质元素的测定
锌的测定
双硫腙比色法
原理
样品经消化后，在 pH4.0～5.5溶液中， 锌离子与双硫腙作用 生成紫红色络合物， 溶于氯仿或四氯化碳， 其颜色深浅与锌离子 浓度成正比，可进行
比色测定
第三章 食品营养成分综合测定技术
吸取样液 容量瓶 定容 比色测定
5mL乙酸钠溶液
与标准比较定量
第三章 食品营养成分综合测定技术
第六节 必需矿物质元素的测定
铁的测定
火焰原子吸收光谱法
原理
样品消化后，导入原子吸收分光光度计中火焰原子化，以共振线 248.3nm为吸收谱线，测定其吸光度，与标准曲线比较定量
方法提要
湿法
称样 样品消化
硝酸－高氯酸
测定
方法
双硫腙比色法和原 子吸收分光光度法
第三章 食品营养成分综合测定技术
第六节 必需矿物质元素的测定
锌的测定
火焰原子吸收光谱法
原理
样品消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收波 长213.8nm的共振线，其吸光度与锌含量成正比，与标准比较定量
方法提要
湿法
称样 样品消化 消化液
硝酸－硫酸 或干法灰化
消化液
原子化
火焰原子化器 测定吸光度
与标准比较定量
第三章 食品营养成分综合测定技术
第六节 必需矿物质元素的测定
锌的测定 锌
对机体的正常生长 和发育十分重要
人体内功能最多的必需微量元素
160多种含锌酶
缺锌
参与Pr、糖和脂类三大代谢
儿童
成人
参与维生素代谢 参与免疫调节 影响细胞分裂生长
营养性 侏儒症
男性不 育症
参与血液中氧 的运输传递
促进脂肪氧化
影响食品 风味
测定
方法
污染大量铁使食品 产生金属味
食品色泽加深
脂肪氧化、维 生素分解
邻菲罗琳比色法、硫氰酸盐比色法、磺基 水杨酸比色法、原子吸收分光光度法等
第三章 食品营养成分综合测定技术
第六节 必需矿物质元素的测定
铁的测定
硫氰酸盐比色法 原理
Fe3＋ ＋ 3SCN－ Fe(SCN)3