灰分及几种重要矿质元素的测定
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样， 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
• 水不溶性灰分的测定： 将测定所得的总灰分称量、计算后，
矿质营养的研究方法和测量指标
矿质营养的研究方法和测量指标一、矿质营养的研究方法及测量指标主要有灰分分析、溶液培养法和沙基培养等方法。
1、灰分分析。
采用理化手段对植物材料中干物质燃烧后的灰分进行分析。
灰分构成：各种矿质的氧化物及硫酸盐、磷酸盐、氯化物等各种盐分。
灰分元素：构成灰分的各种元素（C、H、O除外）。
2、溶液培养法原理：只要满足植物正常生长发育的要求(光、温、水、气、必需元素)，植物可以在水中或砂中生长。
把必需矿质元素配制成培养液培养植物称溶液培养，而把培养液加于洁净的石英砂中培养植物则称砂基培养。
由于培养液中元素的种类和数量可以人为控制，因此当要了解某种元素是否为植物必需时，只要有意识地配制缺乏该种元素的培养液，根据植物在该培养液中所表现出来的症状，便可了解该元素的作用以及对植物生长发育的必要性。
溶液培养法（水培法）：在含有矿质元素的营养液中培养植物的方法。
溶液培养法的意义：营养液中添加或除去某种或某些元素，通过观察分析植物生长发育情况，可准确判断植物所必需的矿质元素的种类和数量。
营养液配方：Hoagland和Arnon溶液；溶液培养法的类型：纯溶液培养、砂基培养法、气栽法、营养液膜法等。
无土栽培法。
例如：《缺锌对番茄与甜椒生长发育及矿物质代谢的影响》研究缺Zn溶液培养对番茄(Lycopersicon esculentum miller)和甜椒(Capsicum frutescens L. Var. grossum Bailey)生长发育及P、K、Ca、Zn在植物体内各部位含量的影响时，用的就是溶液培养的方法。
结果表明,2种蔬菜叶部缺Zn症状与叶含Zn量关系不大,而与叶含P、Ca量密切相关,叶部缺Zn症状主要是由于叶内P过度积累产生的毒害作用和叶含Ca量大幅度降低产生的有害影响及K含量降低造成离子平衡失调。
3、砂基培养原理：同溶液培养法根据作物无机营养的特点，用作物的必需的矿质元素的培养溶液培养物，可使植物长到与土壤中一样好，利用此法，所用元素的量可以完全人为控制。
灰分测定与几种重要矿物质测定要求
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定
徐州工程学院食品科学与工程《食品分析》讲义 第七章 灰分及几种重要矿物元素
三、 水溶性灰分和水不溶性灰分 的测定
向测定总灰分所得残留物中加入25mL去 离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤， 用25mL热的去离子水分多次洗涤坩埚， 将残渣连同滤纸移回原坩埚中，放入干 燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称量、 直至恒量。
水不溶性灰分质量分数
X=m4-m0/m1-m0×100 式中 m3—不溶性灰分加坩埚的质量，g。 水溶性灰分质量分数=总灰分质量分数-水 不溶性灰分质量分数
2) 灰化温度：
应根据食品的种类和性状等各方面因素， 选择合适的灰化温度。食品的灰化温度 一般为500~550℃。例如，鱼类及海产 品、谷物及其制品、乳制品≤550℃；果 蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 ≤525℃；个别样品（如谷物饲料）可以 达到600℃。 一般将食品灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 并达到恒量为止。
二、 食品中总灰分的测定
1、 原理 将一定量的样品经炭化,放入500~600℃高 温炉中灼烧，发生一系列的物理和化学变 化，水分及挥发性物质以气态逸出，有机 物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本 身的氧和空气中氧作用生成二氧化碳、氮 的氧化物及水分而散失，有机酸的金属盐 主要转变为碳酸盐或金属氧化物，有些组 分转变成磷酸盐、硫酸盐或卤化物，这些 残留物即为总灰分，称量残留物的质量即 可计算出样品中总灰分的含量。
2、 操作步骤
（1）试样处理 ①试样制备 所用设备（如电磨、绞肉机、匀浆器、打 碎机等）必须是不锈钢制品，所用容器必 须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的试 样不得用石磨研碎。鲜样（如蔬菜、水果、 鲜鱼、鲜肉等）先用自来水冲洗干净后， 再用去离子水充分洗净。干粉类试样（如 面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保 存，防止空气中的灰尘和水分污染。
灰分及矿物质元素的测定
灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。
灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。
这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。
本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。
灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。
常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。
干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。
燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。
测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。
2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。
3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。
4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。
注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。
2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。
3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。
矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。
测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。
例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。
2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。
3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。
灰分及矿物质元素
灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。
它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。
矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。
灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。
灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。
常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。
2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。
该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。
该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。
2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。
常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。
挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。
滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。
3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。
矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。
矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。
这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。
4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。
以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。
矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。
4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。
饲料分析与检测实验：饲料中粗灰分的测定免费
实验七、饲料中粗灰分的测定【学习目标】掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。
一、原理饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。
饲料样本经过高温(650.0℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。
二、仪器设备1.样品粉碎机或研钵。
2.分样筛孔径0.45mm（40目）。
3.分析天平感量0.0001g。
4.高温电炉有高温计，可控制温度在650.0℃。
5.坩埚瓷质，容积50.0ml6.干燥器以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
三、测定步骤1.编号将带盖的瓷坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液在坩埚及盖上编号。
2.恒重将带盖坩埚放入高温电炉内，坩埚盖微开，在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，待炉温降至低于200.0℃时，将坩埚移入干燥器中，冷却1h称重，再在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，再冷却、称重，直至前后两次称量之差小于0.0005g为恒重。
3.称样在已恒重的坩埚内称取2.0～5.0g试样（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g。
4.碳化将盛样品的坩埚放于普通调温电炉上，用小火慢慢碳化样品中的有机物质。
此时可将坩埚盖打开一部分，便于气流流通。
如果碳化时火力太大，则有可能由于物质进行剧烈干馏而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
直至样品无烟。
5.灰化待样品碳化至无烟，再将坩埚移入高温炉中，在（650.0℃±20）温度下灼烧2h。
坩埚盖打开少许，直至样品全部呈白色或灰白色为止。
如灰分呈微红色，则灰分含铁较多；如呈蓝色，则含锰较多。
6.恒重灼烧完毕，待炉温降至低于200.0℃，将坩埚移入干燥器内冷却1.0h 后，称坩埚和灰分质量，同样条件灼烧30.0min，冷却，称重，至两次称重之差小于0.001g为至。
食品分析理论第五章 灰分测定
食
品 分
5、食品酸度形式和来源
析
A、形式：无机酸主要以盐的形式存在，有机酸食
品中主要的酸，可以以游离的形式存在。
B、来源
a.保存加工过程产生如发酵酸（淹渍酸菜、牛奶 存放）
b.外加酸，如加酸味剂 HAC，柠檬酸，剌激性食 品如可乐添加了少量的HCl，H3PO4
c.固有酸食品自身存在一定的有机酸并有确定的 pH值见下表。
样品重量(g) X100%
铁含量高的食品，残灰呈褐 色，
锰、铜含量高食品，残灰呈 蓝绿色。
有时即使灰的表面呈白色， 内部仍残留有碳块。
食
品 2、灰化温度
分析
不同食品，灰分温度不同，一般为500~550℃ 。 鱼类及诲产品、谷类及其制品、乳制品<550 ℃ ；
果蔬及其制品、砂糖及其制品、，肉制品≤535 ℃ ；
液的影响。
食物成酸成碱性与食物表观酸碱性（pH）无关，由食物中 所含的成酸性的非金属元素与成碱性金属元素的比例决定。 检验的方法是测灰份。
成酸性食品：食品中非金属元素如P、S、Cl、I等相对含 量较高的是成酸性食品。如肉、蛋、五谷、杂粮、豆类、 等。
成碱性食品：食品金属元素如K、Mg、Ca、Na等相对含量 较高的是成碱性食品。如水果、蔬菜、牛奶（P多Ca更多） 等。
Al、Si、Se、Sn、I、F等元素，含量都在0.01 ％以下，称为
微量元素或痕量元素。其中一些元素是人体所必需的，在维
持人体正常生理功能，构成人的机体组织等方面，起着十分
重要的作用。
营养学的观点，通常比较容易引起缺乏的矿物元素有Ca、Fe 和I，下面简要介绍它们的测定方法。
食品中有些矿物元素是非人体必需的有毒元素，有些虽是人 体必需元素但需要量很小，摄入过量将对人体产生危害，因 此必须严格限制这类元素在食品中的含量，有关它们的测定 方法将在第十三章中介绍。
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4. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿 性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢 失。 使用不当会腐蚀或发脆。
3. 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各 不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损 失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起 来，使元素无法氧化。
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等） 来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大 （有的蒸发皿在光电天平中放不下）。
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1~2小时，洗净凉 干。
用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上 编号。打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉 口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设 定 600℃，炉内热电偶附近为 600±10℃，中间 部位为 590±10℃，前面部分为 560±10℃，不 论炉子大小，门口部分温度最低。
2. 取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 具体见163页表9-2。
（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸 出，使灰分呈松散状态，促进灰化。
• 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后 完全消失。
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类 镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰 不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可 缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做 空白试验。
⑸ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们 的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起， 使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使 残灰增重。
（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
① 瓷坩埚的准备
3.粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如
某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而 形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了
（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含 氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把
食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总 灰分）。
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、 时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒， 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品，可采用下述方法加速灰化：
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始 放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温 差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖 子搭在旁边。
⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器
边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润 （不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失）， 用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的 C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进 容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃ 烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10％
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化， 称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的 含量。
（二）灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等 制品中果汁的含量。
5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属 的碱式磷酸盐的含量。
6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食 品中原来存在的微量SiO2的含量。
7．灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标；
例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标， 因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %，
反映动物、植物的生长条件。 其他食品灰分含量可查163页表9-1或有关手册。
• 生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的 标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。 所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。