溶液配制与标定作业指导书
作业指导书-07 标准溶液的配制与标定规程
８.标准贮备溶液和标准滴定溶液的标定由标准溶液配制员进行。采用单人5平行或双人8平行多次标定。无具体规定的依据HG/T2843, GB/T601,GB/T602有效版本执行。
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作业指导书
文件编号：ZY-03-07
第3版第0次修订
标准溶液的配制与标定规程
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颁布日期：2016年1月20日
１.配制及分析中所用之水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的离子交换水。
２.工作中使用的滴定管、容量瓶及移液管均应检定/校准。
３.标准溶液规定为２０℃时，标定之浓度为准（否则应进行换算）。
４.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于标准规定，以标定所得数字为准。
５.标定时所用基准试剂应符合要求，含量、９９.９５－１００.０５％换批号时，应做对照后再使用。
６.配制标Leabharlann 溶液所用药品应为标准物质或符合标准要求纯度的试剂。
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所有试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
除另有说明外，%表示“%（m/m）”。
本标准使用的市售浓液试剂具有下列密度（ρ）（20℃,单位g/cm3）或%（m/m）——盐酸（HCl） 1.18～1.19 g/cm3或36%～38%——氢氟酸（HF） 1.13 g/cm3或40%——硝酸（HNO3） 1.39～1.41 g/cm3或65%-68%——硫酸（H2SO4） 1.84 g/cm3或95%-98%——冰醋酸（CH3COOH） 1.049 g/cm3或99.8%——磷酸（H3PO4） 1.68 g/cm3或85%——氨水（NH3〃H2O）0.90～0.91 g/cm3或25%-28% 在化学分析中，所用酸或氨水，，凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。
用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
1.1 盐酸(1+1);（1+2）；（1+11）；（1+5）;(3+97)1.2 硫酸ｈqkqｉ；（1+2）；(1+4);（1+9）1.3 氨水（1+1）；（1+2）1.4 氢氧化钠（NaOH）1.5 氢氧化钾（KOH）1.6 氯化铵（NH4Cl）1.7 氢氧化钾溶液（200g/l）：将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1l，贮存于塑料瓶中。
1.8 硝酸银溶液（5g/l）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10ml 硝酸（HNO3），水稀释至1l。
1.9 焦硫酸钾（K2S2O7）：将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎、贮存于磨口瓶中。
1.10 氯化钡溶液（100g/l）：将100g二水氯化钡（BaCl2〃2H2O）溶于水中，加水稀释至1l。
1.11 碳酸铵溶液（100g/l）：将10g碳酸铵[（NH4）2CO3]溶于100ml 水中。
溶液配制作业指导书
漳州雅色五金制造有限公司页次主题标准溶液配制技术指导书批准审核编制编号版本制定部门电镀技术课生效日期一、标准溶液的制备：1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O1）配制：称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。
2）标定：取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。
3）计算：C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵2、0.1N K2Cr2O7配制：准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中，完全溶解后，移至1L容量瓶中，以蒸馏水水稀释至刻度。
3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定1）配制：称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中，用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后，移至1L容量瓶中，稀释至刻度。
2）标定：准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g，放入锥形瓶中，加50mL水溶解，加铬酸钠指示剂1Ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色为终点。
3）计算：C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银4、0.1N Na2S2O3配制与标定1) 配制：A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中B称25g Na2S2O3溶于A中，稀释到1L2）标定：移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL，于碘量瓶中，加25mL煮沸，冷却后的蒸馏水，溶解后，加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点.3) 计算:C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠5、EDTA的配制与标定1）配制：称取EDTA80g以水加热溶解冷却，稀释至1000mL，充分摇匀。
标准溶液作业指导书
山东拜尔建材有限公司化验室标准溶液配制、标定一、检验设备1、分析天平、电子天平；2、蒸馏水器；3、蒸馏水器；4、试剂瓶、称量瓶二、操作方法1、普通试剂的配制：1.1、酸溶液1.1.1盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。
1.1.2 盐酸(1+5)：将１体积浓盐酸以５体积水稀释。
1.1.3 盐酸(3+97)：将３体积浓盐酸以97体积水稀释。
1.1.4 硝酸(1+20)：将１体积浓硝酸以20体积水稀释。
1.1.5 硫酸(1+1)：将１体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。
1.1.6 硫酸(1+4)：将１体积浓硫酸缓缓注入４体积水中。
1.2、碱溶液1.2.1 氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。
1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。
1.3、盐溶液1.3.1 氟化钾溶液(150g/L)：将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中，溶于50ml水中用水稀释至100ml，贮于塑料瓶中。
1.3.2 氟化钾(20g/L)：将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中，贮存于塑料瓶中.1.3.3 氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。
1.3.4 氯化钾－乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500ml水中，用95(V/V)乙醇稀释至1L。
1.3.5 碳酸铵溶液(100g/L)：将10g碳酸铵溶于100ml水中（使用时配制）。
1.3.6 氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1000ml水中。
1.3.7 氟化铵溶液(100g/L)：称取10g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料SDLN山东拜尔建材有限公司瓶中。
1.4、指示剂溶液1.4.1 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
1.4.2 PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]溶于100ml乙醇中。
1.4.3 半二甲酚橙指示剂(5g/L)：将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书１范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。
２引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。
Q／HHS108514-GB176 水泥化学分析方法Q／HHS108592-GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Q／HHS112006 玻璃量器校准规程Q／HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法３职责⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。
⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。
⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。
⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。
⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。
⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。
⒊７负责化学药品和检验器具的保管。
４基本技能⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。
⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。
⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。
4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。
５工作内容要求与办法⒌１工作内容要求⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。
⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。
标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。
并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。
⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温(15～25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。
对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。
⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。
⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。
标准溶液作业指导书[1]
![标准溶液作业指导书[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/f846817af242336c1eb95e7d.png)
标准溶液配制作业指导书一、标准滴定溶液的配制和标定按照GB601-2002之规定执行。
二、除GB601-2002标准另有规定外，所用试剂均应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB603-2002的规定制备，试验室用水应符合GB?T6682-1992中三级水的规格。
三、按照GB601-2002之规定制备的标准滴定溶液，除高氯酸外，均指20℃时的浓度。
在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时温度有差异，应按附录A补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正。
四、在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min∽8ml/min。
五、称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
六、制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围内。
七、标准滴定溶液的浓度时，必须两人进行试验，分别各做四平行，每人四平行测定结果级差的相对值（级差的相对值是指测定结果的级差值与浓度平均值得比值，以%表示）不得大于重复性临界级差[C r R95(4)]的相对值（重复性临界级差的相对值是指重复性临界级差与浓度平均值得比值，以%表示）0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界级差[C r R95(8)]的相对值0.18%。
取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。
在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
八、标准中标定滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出，其计算参见附录B（资料性附录）。
九、使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。
当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高的要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
十、标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
标准溶液作业指导书样本
资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。
化验室标准溶液配制、标定一、检验设备1、分析天平、电子天平;2、蒸馏水器;3、蒸馏水器;4、试剂瓶、称量瓶二、操作方法1、普通试剂的配制:1.1 、酸溶液1.1.1 盐酸(1+1): 将浓盐酸以同体积水稀释。
1.1.2盐酸(1+5):将1体积浓盐酸以5体积水稀释。
1.1.3盐酸(3+97):将3体积浓盐酸以97体积水稀释。
1.1.4 硝酸(1+20): 将1体积浓硝酸以20 体积水稀释。
1.1.5 硫酸(1+1): 将1体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。
1.1.6硫酸(1+4):将1体积浓硫酸缓缓注入4体积水中。
1.2 、碱溶液1.2.1 氨水(1+1): 将浓氨水以同体积水稀释。
1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L): 将200g氢氧化钾溶于1L水中。
1.3 、盐溶液1.3.1氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml水中用水稀释至100ml,贮于塑料瓶中。
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1.3.2 氟化钾(20g/L): 将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中，贮存于资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。
塑料瓶中.1.3.4 氯化钾一乙醇溶液(50g/L): 将50g氯化钾溶于500ml水中,用95(V/V)乙醇稀释至1L。
1.3.5碳酸铵溶液(100g/L):将10g碳酸铵溶于100ml水中(使用时配制)。
1.3.6 氯化钡溶液(100g/L): 将100g氯化钡溶于1000ml水中。
1.3.7氟化铵溶液(100g/L):称取10g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料瓶中。
1.4、指示剂溶液1.4.1磺基水杨酸钠指示剂(100g/L): 将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
1.4.2 PAN旨示剂溶液(2g/L): 将0.2gPAN［名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚］溶于100ml乙醇中。
标准溶液配制作业指导书-1
规范标准溶液配制活动、保证标准溶液(标准物质)准确、可靠，量值溯源稳定。
合用于技术中心检验测试用标准溶液(标准物质)的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。
3.1 配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签；3.2 审核(复核)人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。
4 ．1 基本要求4.1.1 方法选择：按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或者按照国家标准(如 GB/T601、GB/T602 等)规定执行。
4.1.2 制备标准溶液用水，应符合 GB/T6682-92 中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合 GB/T6682-92 中一级水的规定。
4 ．1.3 配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。
4 ．1.4 所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。
4 ．1.5 标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。
4 ．1.6 制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表 1 进行补正。
4 ．1.7 “标定”或者比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于 4 次，平行测定结果的极差(即最大值和最小值之差)与平均值之比不得大于 0.1% ，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
4 ．1.8 对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于 0.2% ，以标定结果为准。
4 ．1.9 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于 5%。
4 ．1.10 配制浓度等于或者低于 0.02mol/L 的标准溶液时，应现用现配。
4 ．1.11 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，普通在 15-20℃之间进行。
4 ．1.12 标准贮备液有效期为两个月。
滴定分析用标准溶液在常温( 15-25℃)下，保存时间普通不超过 2 个月。
4 ．1.13 微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于 5ml。
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溶液配制与标定作业指导书
第一节 主要内容及适用范围
本作业指导书规定了适用于我厂检验用普通溶液与标准溶液配制方法、配制注意事项、所需设备、用具、药品，用于配制溶液所需试剂量的计算方法、标准溶液的标定原理及标定方法、滴定度的换算，适用于全室检验岗位。
第二节 所需设备、用具、药品及准备
一、所需设备、用具、药品
分析天平、高温炉、烘箱、量筒、量杯、坩锅、滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶等。
药品：配制溶液所需的所有试剂。
二、准备
参照各作业指导书的有关方法作好准备工作。
第三节 配制注意事项
一、试剂所标的浓度和体积，准确计算应称量的试剂量。
二、试剂需要干燥时，取比需要量稍多的试剂放到干燥器中冷却。
三、把经过充分洗涤干净的称量瓶放在115℃恒温箱中加热干燥30min 取出后放在干燥器中冷却30min ，用此称量瓶准确称取试剂。
四、配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查。
五、把容量瓶中的试剂转移到烧杯时，应用蒸馏水多次冲洗称量瓶，使残留的试剂完全转入到烧杯中。
六、在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移到容量瓶中，为使试剂溶液不残留应用洗瓶冲洗烧杯内壁数次，并且将这种洗液一并移入容量瓶中。
七、当遇到一定要用化学处理才能溶解或不加热难于溶解的物质时，要在溶解操作完全结束，溶液冷却至室温后再移入容量瓶。
八、将容量瓶置于平坦的试验台上加水，接近标线时应特别小心，一滴一滴地加入直至达到标线为止。
九、容量瓶中的溶液必须反复振荡混合，使其充分均匀。