返滴定法测定未知物中铝的含量
明矾中铝含量的测定
一、实验原理 采用络合滴定中的返滴定法测定明矾中铝含量。 采用络合滴定中的返滴定法测定明矾中铝含量。 络 方 式 合 滴 定 的用条件： 返滴定法的适用条件： 1）M与EDTA反应慢 EDTA反应慢 2）M对指示剂产生封闭效应，难以找到 对指示剂产生封闭效应， 合适指示剂 3）M在滴定条件下发生水解或沉淀
Al3+的测定， lg K = 16.1, 足够稳定，但由于 的测定， 足够稳定，
的络合反应缓慢； （1） Al3+与EDTA的络合反应缓慢； ） 的络合反应缓慢 对二甲酚橙有封闭作用， （2） Al3+对二甲酚橙有封闭作用，缺乏合适的指示剂 ） 易水解生成多核羟基化合物； （3） Al3+易水解生成多核羟基化合物； ） 故不能用EDTA进行直接滴定。 进行直接滴定。 故不能用 进行直接滴定
pH = 3.5 Al +Y(标准溶液 ) AlY +Y(过量 )
3+
Zn2+
nAl = nEDTA nZn
ZnY
二、实验步骤 EDTA溶液配制：0.01mol/L 溶液配制： 溶液配制 台秤上称取1.8g EDTA，加热溶解后配成 台秤上称取 ， 500mL溶液，置于试剂瓶中。 溶液，置于试剂瓶中。 溶液 EDTA溶液的标定 溶液的标定 Zn标准溶液标定： Zn +Y = ZnY Zn标准溶液标定： 标准溶液标定 终点：紫红色→亮黄色 终点：紫红色→ 试样的分析 (步骤详见实验书) 步骤详见实验书) 终点：黄色→ 终点：黄色→紫红色
三、实验讨论 试分析从开始加入二甲酚橙时， 试分析从开始加入二甲酚橙时，直到测 定结束的整个过程中， 定结束的整个过程中，溶液颜色几次变黄 的原因
返滴定法测定未知物中铝含量的实验改进
ISSN1672-4305 CN12-1352/N 实验室科学LABORATORY SC I ENCE第5期2009年10月No.5O ct.2009返滴定法测定未知物中铝含量的实验改进孔德明,李一峻(南开大学分析科学研究中心,天津300071)摘要:通过将该实验中EDTA标准溶液浓度的标定步骤进行适当的调整,省去了一些不必要的仪器清洗及润洗步骤,提高了实验效率。
关键词:返滴定;铝;实验改进中图分类号:O652.1;O655.25文献标识码:A文章编号:1672-4305(2009)05-0079-02 Improve ment i n t he experim e nt of"detecti on of al u m i nu m i n unkno wn sa mples by back titrati on m et hod"KONG De-m ing,LI Y i-jun(Research C entre for Analytical Sc i e nces,N ankaiUn i v ersity,T ianjin300071,Ch i n a)Abstract:The experi m ent efficiency can be i n creased by adjusti n g the titration approach o f EDTA standar d so l u ti o n.Such ad j u st m ent can eli m i n ate so m e unnecessary steps i n clud i n g apparatus clean i n g and rinsi n g.Key w ords:back titration;alum i n um;exper i m ent i m prove m ent由于A l3+具有易水解、与EDTA反应速度缓慢且在酸性介质中对常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用等特点[1-2],在用络合滴定法对其进行测定时常采用返滴定的方式[3-7]。
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。
其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
分析化学-学习情境二项目9 明矾中铝含量的测定——配位滴定法(返滴定法)[精]
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VEDTA/mL CEDTA/ mol/L
平均CEDTA / mol/L 相对平均偏差/%
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1
2
3
25.00 0.00
25.00 0.00
25.00 0.00
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四、实践操作
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四、实践操作
任务3 EDTA标准溶液的标定
操作步骤
（1）用移液管平行移取三份25.00mLZn2+标准溶液 分别置于250mL锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示剂， 加入10mL20％的六次甲基四胺溶液，用EDTA溶液 滴定，直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为 亮黄色，并持续30s不褪色即为终点。
一、学习目标
知识目标
1. 能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点； 2. 能准确地测定明矾中Al的含量； 3. 能正确选择配位滴定法的实验条件； 4. 能正确表示实验结果。
能力目标
1. 能配制和标定EDTA标准溶液； 2. 能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点； 3. 能准确地测定自来水中的钙、镁含量； 4. 能正确选择配位滴定法的实验条件； 5. 能正确表示实验结果。
大量Ca2＋在pH＝5～6时，也有部分与EDTA配位， 使测得的A13+结果不稳定。
四、实践操作
任务1 0.02mol·L-1 EDTA标准溶液的配制
操作步骤
在台秤上称取4.0g左右的EDTA置于烧杯中，用少 量蒸馏水加热溶解，冷却后转入500 mL试剂瓶中， 加蒸馏水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯 瓶中。
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量摘要：EDTA置换滴定法和返滴定法在测定矿石中铝含量方面发挥着非常重要的作用，本文就用该方法做了大量的化学实验来测定矿石中铝含量，根据实验的反应情况，及时做好记录，认真观察实验现象，最终较为准确的测定出矿石中铝的含量。
关键词：EDTA 置换滴定法返滴定法矿石中铝含量一、置换滴定法原理在铝盐的测定中，有EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量，矿石结构复杂，成分多样，用EDTA配位滴定法测定矿石中铝含量时，为了防止其他金属离子的干扰，传统的方法是用置换滴定法，置换滴定法先在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完全，再用锌盐进行返滴定，然后加入NH4F加热煮沸，将与铝结合的EDTA置换出来，用锌盐进行置换滴定，在返滴定时现象明显，终点清晰；在置换滴定时，出现水解，有浑浊现象，指示剂终点指示不明显，颜色反复，很难判断终点，尽管在最终判定时是非常困难的，本实验还是进行了很多尝试，以便能够相对来说测出更为准确的数据，本文就实验中出现的现象进行了多次比较，并分析了原因。
Al3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过量的EDTA，并加热煮沸才能反应完全；Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不够时容易发生水解，在pH=3—4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全，再调节pH=5—6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA，然后加入过量的NH4F加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，至溶液由黄色变为紫红色为终点，此时需认真观察现象，颜色变化较快，而且还不是非常容易辨别，需要实验者用心留意观察。
H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2-→Zn2++2H+H2Y2-（置换产生）+Zn2+ →ZnY2++2H+二、实验现象实验发现加人氟盐（F-）后加热，溶液出现浑浊，指示剂颜色变得不清晰，滴定时终点拖长，很难找到一个准确的变色点，下面是对照实验：称取0.17 g A12（S04）3·18H20加50 mL蒸馏水溶解，加入35 mL 0.1 moL/L EDTA标准溶液，加20%六亚甲基四胺20 mL，加饱和的NH4F20mL，加热，沉淀出现；分别将条件改变，观察现象。
EDTA返滴定法测量铝硅砖中铝含量不确定度评定
乙酸锌返滴定EDTA 容量法测定铝硅砖中铝含量的不确定度评定
1实验部分
1.1主要仪器
天平；酸式滴定管
1.2分析方法
试样用混合溶剂熔融，稀盐酸浸取，氢氧化钠分离铁，钛，锆后，加过量EDTA 标准溶液，在弱酸性溶液中与铝络合，用二甲酚橙作指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA ，借以求得氧化铝的量。
2.测定氧化铝的数学模型
3.不确定度来源：
重复测量结果的相对标准不确定度u(s)rel ,公式中包含的不确定度分量有c,V1-V2K ，M,m 1 合成相对标准不确定度可以归纳为：
)()()()()()(12
221222m u M u k v v u c u s u w u rel rel rel rel rel m crel ++-++= 4.不确定度的评定
4.1重复性的相对标准不确定度
选择合适试样，按标准方法进行11次测量，测量结果及标准及相对标准偏差如下：
重复性的相对标准不确定度：u(s)rel 测量序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 氧化铝含量 78.56 78.26 78.47 78.24 78.35 78.36 78.42 78.18 78.42 78.22 78.29 算术平均值 78.34
标准偏差
0.1172。
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+迅速定量络合。
用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积）至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al 3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H +抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。
[精品]返滴定法测定未知物中铝的含量
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[精品]返滴定法测定未知物中铝的含量返滴定法是一种化学分析方法，可以用来测定未知物中特定化合物的含量。
本文将介绍使用返滴定法测定未知物中铝的含量的步骤。
实验器材：1. 酸度计2. 滴定管3. 毛细滴管4. 烧杯5. 冰浴6. 洗涤瓶7. 称量瓶8. 眼镜9. 热板实验药品：1. 氧化铝2. 盐酸3. 乙酸4. 硫酸5. 乙二胺四乙酸（EDTA）6. 锂氢氧化物7. 硫代苯甲酰二氨基丙酸钠8. 硫代二甲基丙磺酸钠步骤：1. 将一定重量的氧化铝样品用盐酸溶解，转移至500mL容器中，加入1mL的乙酸和50mL的水，调节pH值至6.5左右。
2. 在烧杯中加入20mL的盐酸，再加入20mL的水和少量的锂氢氧化物，稀释至500mL。
3. 加入10mL的盐酸试液和10mL的硫酸试液，加热至70-80℃。
5. 在滴定管中加入1mL的硫代苯甲酰二氨基丙酸钠试剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至竹青色。
6. 在滴定管中加入1mL的氧化铝溶液，用盐酸调节pH值至2-3，再加入5mL的EDTA 标准溶液。
7. 将滴定管放在热板上，加温至90-95℃，持续加温5分钟。
8. 取出滴定管，加入2滴甲基红指示剂，向其中加入1mL的锂氢氧化物，调节pH值至7.0左右。
9. 用0.01M EDTA标准溶液滴定至淡紫色或橙色。
10. 计算未知样品中铝的含量。
实验注意事项：1. 氧化铝样品需和盐酸溶解，因此应注意安全操作。
2. 滴定管、毛细滴管等实验器材应当洗净干燥。
3. 加热液体时，要注意控制温度，避免烧沸。
4. 滴定操作时应注意滴定速度和指示剂的添加量，以减小误差。
5. 计算时应注意标准溶液的浓度和滴定体积。
通过以上步骤的操作，我们可以用返滴定法测定未知物中铝的含量。
这种方法是比较简单、可靠的一种化学分析方法，可以应用于许多实际应用领域。
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返滴定法测定未知物中铝的含量
1 实验目的
(1) 了解返滴定法测定铝的原理
(2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法
2 实验原理
由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。
为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。
此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。
3 试剂
(1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。
(2) NH3·H2O: 6 mol/L
(3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。
(4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。
(5) 金属锌粒(99.9%以上)
(6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。
(7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色)
4 分析步骤
(1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制
准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
计算其准确浓度。
(2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定
称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。
用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。
(3) 返滴定法测定试样中铝的含量
用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。
结果以
Al2O3%表示。
5 思考题
(1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？
(2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。