铝盐中铝含量的测定
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。
用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。
称得的质量即为Al2O3的质量［4］。
在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。
分析化学习题总汇 (43)
24. 用KIO 4比色法测定低含量锰，其方法误差约为 2%，若称量误差为±2mg，欲配制
0.2mg·mL-1的MnSO 4溶液，应选用的容量瓶是：
A. 100mL B. 250mL C. 500mL D. 1000mL
12. 液体试样中待测组分的含量常用的表示方法是：
A. 质量百分数 B.体积百分数 C.质量体积百分数
13. 下列情况何者正确：
A. 天平零点稍有变动，属随机误差。校正天平零点消除影响。
B. 称量时，试样吸收了空气中的水分，属系统误差。应迅速称量及时把称量瓶盖严，减免
影响。
度的影响)：
A. HCl溶液 B. NH4F溶液 C.邻二氮菲溶液 D. K2Cr2O7溶液
20. 下列这些物质中,能用标准强碱溶液直接滴定的是：
A. 盐酸苯胺 B. (NH4)2SO4 C. 邻苯二甲酸氢钾 D.苯酚
21. 对下列各种情况，请选出计算难溶化合物 M mAn溶解度的公式。(1)不考虑各种副反应；
分析化学试卷
学号：________姓名：________年级： ________专业：________成绩： ________
第 1部分填空题：（每空 1分，共 10分）
1.测定铝盐中铝的含量时，称取试样 0.2550g，溶解后加入 0.05000mol.L-1EDTA溶液
50.00mL，加热煮沸，冷却后调溶液的 pH值至 5.0，加入二甲酚橙为指示剂，以 0.02000mol
2.下述条件适合于连续变化法测定络合物组成的是：
A. 固定金属离子浓度 B. 固定显色剂浓度
铝盐中铝含量的测定中出现的问题及解决方法
准溶液滴定置换 出的Ｅ Ｔ Ｄ Ａ至终点 。 由消耗锌标准溶液的体积和 浓度计算铝 的含量 。其反应 式为 ：
加入量太少 ，一部分 Ａｌ 没有参与反应 ，加入二甲酚橙 指示 剂
【 收藕 日期 】 ２０ ．７１ ０６０．７ 【 简介 】 师玉 荣 （９５） 作者 １６ ．，女 ，河 南沈 丘人 ，主 要从事 化学 化工的 科研和 教 学工作 。
Ａ ＋Ｈ Ｙ （ 量 ） ＡＩ一 Ｈ ｌ ２ 过 一 Ｙ ＋２
Ｈ２ ＋ｚ ２ 一 Ｚ Ｙ 一 Ｈ （ Ｙ 一 ｎ＋ ｎ ＋２ 滴定剩余 的 Ｅ Ｔ ） Ｄ Ａ
ＡＩ ＋６ ＋２ 一 ＡＩ ６一 Ｙ一 Ｆ Ｈ Ｆ ３ ＋Ｈ２ ‘ Ｙ
ＨＹ’ ｎ ２ ＋ｚ — Ｚ Ｙ ’ Ｈ ｎ ＋２ 滴定置换出的 Ｅ Ｔ ） Ｄ Ａ …
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广第 ９期 ０６ 第３ ３卷 总第 １ １ ６ 期
Ｗ ＷＷ．ｄｃ ｅｍ．ｏｒ ｇ ｈ ｃ ｎ
铝盐中铝含量的测定中出现的问题及解决方法
师玉荣
（ 河南化学工业高级技工学校 ，河南 开封 ４ ５０ ） ７０２
【 摘 要Ｊ Ｅ Ｔ 的加入量、ｐ 的调整、缓冲溶液 的选择、终点 的判断四个 方面 ，阐述了铝盐 中铝含量的测定中经常 出现 的 从 ＤＡ Ｈ
色的变化 不够明显 ，不容易判断 ，使 ｐ 调整得不准确导致实 Ｈ 验的失败 。 经过反复实验 ， 采用 ０１ 酚蓝做指示剂效果 较好 。 ．％溴 溶液 的 ｐ 由一 点几被 调整到 ４左右时 ，溴酚蓝指示溶液 的颜 Ｈ
不准确 。那么加入 多少 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ是合适 的呢？要通过下面 计算来
ａ ｏ ｎ ｆ Ｄ Ａ， ｅ ｄｕｔ ｎ ｏ Ｈ ｔ ｈ ｉ ｆ ｕｆ ｌｔ ｎａｄｔ ｌｍ ｔｊｄ ｍｅｔＴ ｅ ｏ ｔ ｎ ｅｅａ ｏｐｏ ｉｅ ． ｍ ｕ ｔ Ｔ ｔ ｊｓ ｏＥ ｈａ ｍｅｔ ｆ ，ｈ ｃｏｃ ｏ ｆ ｒ ｏｕｉ ｅｕｔ ａｅ ｕｇ ｎ． ｈ ｌ ｉ ｓ ｒ ｌ ｒｖｄｄ ｐ ｅ ｅ ｂ ｅｓ ｏ ｎ ｈ ｉ ｓ ｕｏ ｗ ｓ
铝盐中铝含量测定
• 加20mL六次甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红 色，还需滴加（1+3） HCl ，使其变黄。 • 把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合， 当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 • 于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流 水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。 再用Zn2+标液滴液所消耗的体积v，计 算铝的质量。
结果计算
ω ( Al2 SO3 ) =
CZnVZn × M 1 Al2 SO3
2
m
×100%
0.02mol/LZn标准滴定溶液制备方案 0.02mol/LZn标准滴定溶液制备方案
• 0.02mol/L锌离子标准溶液的制备 称取0.42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于 小烧杯中，称准至0.01g。用少量水湿润，加1+4 盐酸溶液10mL，盖上表面皿，使样品溶解(必要时 略加热)，吹洗表面皿，冷却后定量转移至250mL 容量瓶中定容。
(cV ) Zn Al % = ×100% 25.00 m× 250
试剂与仪器
• • • • • • • • NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3); EDTA溶液(0.02mol/L); 二甲酚橙(2g/L) ; 氨水(1+1); 六次甲基四胺（200g/L); Zn标准溶液 (0.02mol/L); NH4F(200g/L)；
• (3)铝是热的良导体，它的导热能力比铁大3倍， 工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊 具等。 • (4)铝有较好的延展性(它的延展性仅次于金和银)， 在100 ℃～150 ℃时可制成薄于0.01 mm的铝箔。 这些铝箔广泛用于包装香烟、糖果等，还可制成 铝丝、铝条，并能轧制各种铝制品。 • (5)铝的表面因有致密的氧化物保护膜，不易受到 腐蚀，常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷 冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。
实验59铝盐中铝的测定（置换滴定法）
实验59 铝盐中铝的测定（置换滴定法）1.实验目的（1）掌握置换滴定法测定铝的原理。
（2）了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在配合滴定中的重要性。
（3）了解置换滴定法测定铝的终点颜色的变化情况。
2.实验原理A13+离子与EDTA配合速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故不能用直接滴定法测定铝。
本实验采用置换滴定法，即在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液（酸性溶液），调溶液的pH值为3.5，煮沸溶液，使A13+与EDTA配合完全，再调溶液的pH=5-6，加入PAN指示剂，用铜盐标准溶液返滴定过量的EDTA（也可用二甲酚橙作指示剂，用锌盐返滴定）。
再加入NH 4F，利用F -能与Al 3+生成更稳定的配合物这一性质，使AlY -转变为更稳定的配合物AIF 63-，释放出与A13+等物质量的EDTA，再用铜盐标准溶液滴定。
反应式如下：−−−−+=+4366Y AlF F AlY−+−=+224CuY Cu Y 根据滴定释放出的EDTA 所用去铜盐标准溶液的体积，求算铝的百分含量。
3. 仪器与试剂试剂：硫酸铝钾（固）试样C·P，1：1 HC1溶液，0.1％甲基橙水溶液，1：1 NH 3·H 2O溶液，20％六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5) ，0.1％PAN乙醇溶液， NH 4F（固）A·R，0. 02mo1·L -1 EDTA溶液， 0. 02mo1·L -1CuSO 4标准溶液（称取5g CuSO 4·5H 2O，加入3～4滴1：1 H 2SO 4，加水溶解并稀释至1L，吸取EDTA标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加水稀释至100m1，加入10m120%六次甲基四胺缓冲溶液，加热至80--90℃取下，加3--4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至稳定的紫红色为终点。
）。
仪器：分析天平（电子天平），台平，50mL 酸式滴定管，250mL 锥形瓶，100mL 容量瓶,10mL 移液管(吸量管)，10mL 量杯，100mL 量筒，150mL 烧杯，电炉。
铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量测定
实验试剂配制
1、EDTA---0.02mol/L：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠溶解定容250升容量瓶中
2、铜标准溶液-----0.02mol/L用分析天平称取0.75～0.85g无水CuSO4于250ml烧杯中加一滴(1+1)H2SO4溶解定容250ml容量瓶（自配）
3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3)将2.43g无水乙酸钠溶解于水加入80ml冰乙酸稀释至一升摇匀(PH试纸或精密PH试纸检验)
4、PAN指示剂（2g/L）将0.2gPAN〔名称1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚〕溶于100ml乙醇中
5、（1+1）H2SO4：一体积浓硫酸用于一体积水中（自配）
试验台摆放仪器
仪器：
托盘天平
烧杯：25ml两个、100ml一个
量筒：50ml一个、5ml一个
胶头滴管一个
25ml酸式滴定管
25ml移液管
锥形瓶三个、洗瓶、吸耳球、玻璃棒
试剂：0.02mol/LEDTA、乙酸乙酸钠（PH=4.3）、PAN指示剂、无水硫酸铜、浓硫酸
你先看看顺便再问问赵老师、曹老师环工和环科实验技术要求不同；环工大不部分药品是自己动手配置、环科往年都是把所有的药品配置好进实验室就开始做；。
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四、实验步骤
5、加NH4F 1~2 g，加热煮沸2min，冷却，用c（Zn2+2+标准 溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，记下Zn2+标准溶液体积。
平行测定3次，取平均值计算铝盐试样中铝的含量。
五、Zn2+标准溶液制备
五、Zn2+标准溶液制备
称取0.42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于小烧杯中，称 准至0.01g。
四、实验步骤
四、实验步骤
1、准确称取铝盐试样0.5~1.0 g，置于烧杯中，加50mL水溶 解，此时若出现浑浊，加少量盐酸（1+1）直至溶解，定量转 入100mL容量瓶中稀释至刻度。
2、用移液管移取试液10.00mL于锥形瓶中，加水20mL及c （EDTA）=0.02mol/L EDTA标准溶液30 mL，加4~5滴百里 酚蓝指示剂，此时溶液呈橙色。
平HC行l(1测+1定),(31次+3，); 取平然均值计后算铝在盐试此样中铝溶的含液量。中加入过量的氟化铵，加热至沸腾后1~2分钟，
使AlY 与F 完全反应，置换出等物质量的EDTA，用锌标准溶液 - - 平行测定3次，取平均值计算铝盐试样中铝的含量。
0 g，置于烧杯中，加50mL水溶解，此时若出现浑浊，加少量盐酸（1+1）直至溶解，定量转入100mL容量瓶中稀释至刻度。
置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2-
终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色
二、计算公式
二、计算公式
A%l (cV)Zn 100% m25.00 250
三、试剂与仪器
铝合金中铝含量的测定（返滴定、XO）
铝合金中铝含量的测定（返滴定、XO）铝合金中铝含量的测定一、实训目的1．了解返滴定方法。
2．掌握置换滴定方法。
3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。
4．动脑、动手设计实验方案。
二、实训原理由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝的含量。
但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。
对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA) 再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。
用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。
这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。
铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。
三、试剂1．NaO H(2 00 g／L)。
2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。
3．EDTA(0.02mol／L)o4．二甲酚橙(2 g／L)。
5．氨水(1+1)。
6．六亚甲基四胺(200 g／L)。
7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L)8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。
9．铝合金试样。
四、实训内容准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。
铝盐中铝含量的测定(费先锋)
3.明矾试样的测定
1)准确称取明矾试样(KAl(SO4)2·12H2O , Mr=474.4)0.15~ 0.2g置于锥形瓶中,加水25 mL溶解备注①. 2)用移液管准确加入0.02 mo1·L-1 EDTA标 准溶液25.00 mL于上述样品溶液中,在电热 板上加热至沸.准确煮沸3 min,然后放置冷 却至室温.
结果计算
6 按下式计算铝的含量，以质量分数表示： 式中：WAl /％——铝的质量分数，%； c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L； c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L； V3 ——加入EDTA 标准溶液体积，mL； V4 ——滴定过量EDTA 标准溶液所消耗的铜标准滴定溶 液的体积，mL； V5——试液总体积，mL； V——分取试液体积，mL； m——试料的质量，g。
沉淀分离
5.3 沉淀分离 将试液移入250mL 烧杯中，加水至100mL 左右，加热至50℃，在搅拌下缓慢加10g 氢氧化钠，煮沸3～5min，冷却，过滤至 250mL 容量瓶中，以氢氧化钠-氯化钠混合 洗液洗 涤3～5 遍，稀释至刻度，混匀。
分析测定
5.3 测定 移取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加入 10mLEDTA 标准溶液，加入1 滴酚酞乙 醇溶液（1g/L），用盐酸（1＋1）中和至无色， 加入20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，低温煮 沸2min，加入5 滴PAN 乙醇溶液（1g/L），以铜 标准滴定溶液滴定至恰呈紫红色为终点， 记录滴定的毫升数。
《铝盐中铝含量测定》课件
这是一份有关铝盐中铝含量测定的PPT课件，本课件旨在让您了解铝盐中铝 含量测定的实验步骤、原理和数据处理方法，以及实验中可能出现的问题和 解决方案。
实验背景和意义
铝是地壳中含量较多的元素之一，广泛应用于建筑、电子、制造等领域。检测铝盐中铝含量对控制产品 质量和保障人体健康具有重要意义。
数据处理和结果分析
1
数据处理
计算所加标准溶液体积和滴定终点滴定量，得到待测样品中所含铝的质量。
2
结果分析
与标准值相比较，判断实验结果合理性，考察实验的准确性和可靠性。
3
误差分析
分析实验误差来源并提出改进措施，保证实验结果准确。
实验中遇到的问题和解决方案
1 问题一
观察到反应不完全，实验结果不准确。
2 解决方案
适当增加标准溶液滴定量，或加热加强反 应，提高反应效率。
3 问题二
4 解决方案
滴定液过期或容器不干净，影响实验结果。
保证试剂储存正确，实验器材清洁干净。
实验注意事项和安全措施
注意事项
• 严格控制反应条件 • 防止试液误差 • 保证实验操作正确、精确
安全措施
• 佩戴护目镜、手套等 • 避免试剂和污染物接触 • 了解并掌握紧急救援知识
实验步骤和原理
实验器材
例如滴定管、恒温制反应条件。
实验原理
滴定法是通过滴加标准溶液与待测溶液反应达 到化学计量的方法，计算待测溶液中所含物质 的含量。
实验器材和试剂
实验器材
例如滴定管、恒温水浴等
试剂
包括标准溶液、样品等
安全装置
如护目镜等，确保实验安全
实验总结和展望
实验总结
通过本次实验，掌握了铝盐中铝含量测定的方法 和技巧。
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铝盐中铝含量测定
实验试剂配制
1、EDTA---0.02mol/L：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠溶解定容250升容量瓶中
2、铜标准溶液-----0.02mol/L用分析天平称取0.75～0.85g无水CuSO4于250ml烧杯中加一滴(1+1)H2SO4溶解定容250ml容量瓶（自配）
3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3)将2.43g无水乙酸钠溶解于水加入80ml冰乙酸稀释至一升摇匀(PH试纸或精密PH试纸检验)
4、PAN指示剂（2g/L）将0.2gPAN〔名称1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚〕溶于100ml乙醇中
5、（1+1）H2SO4：一体积浓硫酸用于一体积水中（自配）
试验台摆放仪器
仪器：
托盘天平
烧杯：25ml两个、100ml一个
量筒：50ml一个、5ml一个
胶头滴管一个
25ml酸式滴定管
25ml移液管
锥形瓶三个、洗瓶、吸耳球、玻璃棒
试剂：0.02mol/LEDTA、乙酸乙酸钠（PH=4.3）、PAN指示剂、无水硫酸铜、浓硫酸
你先看看顺便再问问赵老师、曹老师环工和环科实验技术要求不同；环工大不部分药品是自己动手配置、环科往年都是把所有的药品配置好进实验室就开始做；。