铝试剂分光光度法测定食品中铝的含量
第20章 比色法和分光光度法
第20章比色法和分光光度法 【20-1】将下列百分透光度值换算为吸光度： （1）1% （2）10% （3）50% （4）75% （5）99% 解：A＝2－lg T% （1）A=2－lg 1 = 2.000 （2）A=2－lg 10 = 1.000 （3）A=2－lg 50 = 0.301 （4）A=2－lg 75 = 0.125 （5）A=2－lg 99 = 0.0044 【20-2】将下列吸光度值换算为百分透光度： （1）0.01 （2）0.10 （3）0.50 （4）1.00 解：lgT%=2－A （1）lgT1%=2－0.01 = 1.99 T1%=97.7 % （2）lgT2%=2－0.10 = 1.90 T2%=79.4 % （3）lgT3%=2－0.50 = 1.50 T3%=31.6 % （4）lgT4% =2－1.00 =1.00 T4%=10.0 % 【20-3】有一有色溶液，用1.0 cm 吸收池在527 nm 处测得其透光度T = 60%，如果浓度加倍，则（1）T值为多少？ （2）A 值为多少？ （3）用5.0 cm 吸收池时，要获得T = 60%，则溶液的浓度为原来浓度的多少倍？ 解：A＝－lg T =εbc －lg 0.60 = 0.222 浓度增倍时： （1）lg T =－0.444 T= 36 % （2）A＝－lg T = 0.444 （3）1.0cm时：c1 = 0.222 5.0cm时：c2 = 0.222 c2/c1= 1.0 /5.0 = 0.2倍 【20-4】有两种不同浓度的KMnO4溶液，当液层厚度相同时，在527nm处透光度T分别为（1）65.0%，（2）41.8%。求它们的吸光度A各为多少？若已知溶液（1）的浓度为6.51×10-4mol·L-1，求出溶液（2）的浓度为多少？ 解：（1）A＝εbc =－lgT＝－lg 0.650 = 0.187 （2）A＝－lg 0.418 = 0.379 （3）当c1= 6.51×10-4 mol ? L-1时，
紫外分光光度法计算
第20章 吸光光度法 思 考 题 1. 什么叫单色光复色光哪一种光适用于朗伯－比耳定律 答：仅具有单一波长的光叫单色光。由不同波长的光所组成光称为复合光。朗伯--比耳定律应适用于单色光。 2. 什么叫互补色与物质的颜色有何关系 答：如果两种适当的单色光按一定的强度比例混合后形成白光，这两种光称为互补色光。当混合光照射物质分子时，分子选择性地吸收一定波长的光，而其它波长的光则透过，物质呈现透过光的颜色，透过光与吸收光就是互补色光。 3. 何谓透光率和吸光度 两者有何关系 答：透光率是指透射光强和入射光强之比，用T 表示 T = t I I 吸光度是吸光物质对入射光的吸收程度，用A 表示，A εbc =，其两者的关系 lg =-A T 4. 朗伯-比耳定律的物理意义是什么 什么叫吸收曲线 什么叫标准曲线 答：朗伯--比耳定律是吸光光度法定量分析的理论依据，即吸光物质溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。数学表达式为 lg A T εbc =-= 吸收曲线是描述某一吸光物质对不同波长光的吸收能力的曲线，即在不同波长处测得吸光度，波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图即可得到吸收曲线。 标准曲线是描述在一定波长下，某一吸光物质不同浓度的溶液的吸光能力的曲线，吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图即可得到。 5. 何谓摩尔吸光系数质量吸光系数两者有何关系 答：吸光系数是吸光物质吸光能力的量度。摩尔吸光系数是指浓度为 mol ·L ，液层度为1cm 时，吸光物质的溶液在某一波长下的吸光度。用ε表示，其单位 11cm mol L --??。 质量吸光系数是吸光物质的浓度为1g 1L -?时的吸光度，用a 表示。其单位 11cm g L --?? 两者的关系为 εM a =? M 为被测物的摩尔质量。 6. 分光光度法的误差来源有哪些 答：误差来源主要有两方面，一是所用仪器提供的单色光不纯，因为单色光不纯时，朗伯—比耳定律中吸光度和浓度之间的关系偏离线性；二是吸光物质本身的化学反应，其结果同样
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
紫外可见分光光度法含量测定word版本
紫外可见分光光度法 含量测定
精品文档 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____% 分析天平编号：；水浴锅编号：； 紫外可见分光光度计编号：； 2.对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。 3. 供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。 4.标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。 5.测定法： 照紫外-可见分光光度法 (附录Ⅴ A），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备： 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。
紫外可见分光光度法含量测定
【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____% 分析天平编号：；水浴锅编号：； 紫外可见分光光度计编号：； 2.对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。 3. 供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。 4.标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。 5.测定法： 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备：
对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C ＋/-（ ） r ＝（ ） 计算公式： W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定： 水分Q 取样量W 样（g ） 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X （%） 平均含量X （%） 计算公式：() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计，不得少于0.050％。 结果: 规定 检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期:
实验分光光度法测定铁
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
食品中水分和灰分含量的测定
实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重 2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g
计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤 1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左 右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。 防止因温度剧变而使坩埚破裂. 六、 结果分析与讨论 计算 灰分%=%1001 02?-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%
分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素
分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要：标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 关键词：分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线，如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理，但在实验中不可避免地存在测定误差，往往会有一、二点偏离直线，此时可用最小二乘法进行回归分析，然后绘制曲线，通常称为回归直线，而代表回归直线方程叫回归方程，表达式为：y=bx+a(式中：b为直线斜率，a为Y轴上的截距，x为被测溶液的浓度，y为吸光度，是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中，制作亚硝酸盐标准曲线的目的，是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度，而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值，为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量，勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度，改用下式计算：x=by+a(式中：a为X轴线上的截距，其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数，即相关系数r，斜率b和截距a。 (1)相关系数(r)：相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系，但在分析中总存在随机误差，所以，一般r≥0．999即可。它无量纲，取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时，其实验水平受到怀疑，应查找原因，重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好，在制作标准曲线的实验中应细心操作，最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次，取平均值来计算回归方程。
分光光度法测定水中氯含量
·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此
溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加
铁含量测定(分析)
邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2.掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3.学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4.学会数据处理的基本方法。 5.掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯—比耳定律：A=εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+， N N Fe 2+ 3 +Fe + 2 此配合物的lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L ·mol-1·cm-1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下： 2Fe 3＋ + 2NH 2OH ·HCl → 2Fe 2＋ + N 2↑ + 2H 2O + 4H ＋ + 2Cl － 测定时控制溶液的酸度为pH ≈5较为适宜。 三、仪器与试剂 722型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管 硫酸亚铁铵、硫酸(3mol ·L-1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1mol ·L-1)、邻二氮菲(0.15%)。 四、实验步骤 1.溶液配制 1） 硫酸亚铁铵标准溶液的配制： 准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g 于烧杯中，加水50ml 和浓硫酸20ml ，溶解后转移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子0.100mg 。 用水将铁标准溶液稀释10倍，得到浓度为0.0100mg/ml 的标准溶液。 2）乙酸钠（NaAc ）1mol/L 。 3）ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。 4）ω=0.15%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。 2.测定步骤 第一、绘制吸收曲线和标准曲线：取浓度为0.0100mg/ml 的硫酸亚铁铵标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00分别置于6只50ml 容量瓶中，各依次加入5.0mL 1mol/L NaAc 、1mL 盐酸羟胺，2.0mL 邻菲罗啉加水至刻度，摇匀，放置10min 。（一）吸收曲线绘制：选取一标准溶液（选那个合适？mL 00.0=铁标准V 的行吗？），在480-540nm 测吸光度，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长max λ= ；（2）在max λ处，以mL 00.0=铁标准V 溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线 第二、亚铁离子含量的测定
食品中铝的测定及管理现状
食品中铝的测定及管理现状 作者：赵晓光陈丽华李威 来源：《北方经贸》2012年第07期 摘要：鉴于铝已被公认为是食品中的污染物，国家相关部门应在基于风险评估及考虑食品中铝本底含量的基础上，制定各类食品中铝的限量。食品生产企业应洁身自爱，尽量少加或不加含铝添加剂。我国应加快食品安全标准与国际标准接轨的步伐。 关键词：铝；食品；食品添加剂 中图分类号：F204 文献标识码：A 文章编号：1005-913X（2012）07-0118-01 一、食品中铝的来源 一是，天然存在：由于铝是地壳中含量最高的金属，所以我们日常所接触的饮用水及各种食物或多或少都含有一定的铝。饮用水含有铝，含量一般少于0.2mg/L。大部分食物亦含有铝，原因可能是铝天然存在于食物中（一般含量少于5mg/kg），不过，有些食物的天然铝含量可能偏高，如马铃薯、菠菜和茶叶。此外，有报告指出，婴儿豆奶配方奶粉冲调的豆奶铝含量约0.4-0.6mg/L[1]。 二是，使用铝制烹饪用具和锡纸所致。除食品本身含铝外，用铝制品包装或盛放食品的器具也可导致食品铝含量超标。比如用铝罐包装的饮料，虽然其内表面有保护层，但如果存放时间过长，保护层损坏，具有酸性的饮料就可能从破损处腐蚀铝罐，使饮料中含有铝离子。再如用铝锅等炊具烹调或盛放酸性较强的菜肴，也能使铝溶解于菜肴中。 食品器具中铝溶出量调查与分析结果表明，铝制食品器具中铝溶出量普遍较高，溶出范围为0.25mg/L～206mg/L；不粘涂层不锈钢制品，铝溶出量平均为3.1mg/L。若经长期的使用、洗刷，不粘涂层脱落加剧。在烹饪过程中，特别是在煮酸性食物时，锅中的铝溶出量会增加。无涂层不锈钢材质制品铝溶出量为0～0.35mg/L，普遍比不粘涂层低；陶瓷器具、玻璃器具、塑料容器铝溶出量很少或没有。 三是，含铝食品添加剂。目前我国广为使用的含铝食品添加剂有膨松剂、稳定剂硫酸铝钾（又名钾明矾）、硫酸铝铵（又名铵明矾）；抗结剂硅铝酸钠；膨松剂酸性磷酸铝钠。 其中普遍使用的明矾有很好的絮凝作用，常被民间用来作为净水剂。现代大城市正规自来水厂是不用明矾的，但一些使用地表水的小型自来水厂有时也向水中加入一些铝盐絮凝剂以加速水中的泥沙及其他悬浮物的沉淀，使自来水中含有较多铝离子。一些淀粉类食品如粉条、粉丝、粉皮、凉粉、凉皮等在制作时也常被加入明矾。经过明矾的絮凝作用，粉条、凉粉会变得
紫外分光光度法计算
第20章吸光光度法 1?什么叫单色光？复色光？哪一种光适用于朗伯一比耳定律？ 答：仅具有单一波长的光叫单色光。由不同波长的光所组成光称为复合光。朗伯--比耳定律应 适用于单色光。 2?什么叫互补色？与物质的颜色有何关系？ 答：如果两种适当的单色光按一定的强度比例混合后形成白光，这两种光称为互补色光。当 混合光照射物质分子时，分子选择性地吸收一定波长的光，而其它波长的光则透过，物质呈现透过光的颜色，透过光与吸收光就是互补色光。 3?何谓透光率和吸光度？两者有何关系？ 答：透光率是指透射光强和入射光强之比，用T表示T=X 10 吸光度是吸光物质对入射光的吸收程度，用A表示，A b e，其两者的关系 A lgT 4.朗伯-比耳定律的物理意义是什么？什么叫吸收曲线？什么叫标准曲线？ 答：朗伯--比耳定律是吸光光度法定量分析的理论依据，即吸光物质溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。数学表达式为 A lgT be 吸收曲线是描述某一吸光物质对不同波长光的吸收能力的曲线，即在不同波长处测得吸 光度，波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图即可得到吸收曲线。 标准曲线是描述在一定波长下，某一吸光物质不同浓度的溶液的吸光能力的曲线，吸光度 为纵坐标，浓度为横坐标作图即可得到。 5?何谓摩尔吸光系数？质量吸光系数？两者有何关系？ 答：吸光系数是吸光物质吸光能力的量度。摩尔吸光系数是指浓度为1.0 mol L,液层度为1em 时，吸光物质的溶液在某一波长下的吸光度。用&表示，其单位L mol 1 cm 1。 质量吸光系数是吸光物质的浓度为1g L 1时的吸光度，用a表示。其单位L g 1 cm 1 两者的关系为 e M a M为被测物的摩尔质量。 6. 分光光度法的误差来源有哪些？ 答：误差来源主要有两方面，一是所用仪器提供的单色光不纯，因为单色光不纯时，朗伯一比耳定律中吸光度和浓度之间的关系偏离线性；二是吸光物质本身的化学反应，其结果同样
紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸
紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸 一、目的要求 1．了解和熟悉紫外可见分光光度计。 2．掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。 3．学习掌握用标准曲线定量分析的方法。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。我国规定了苯甲酸（盐）在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有强吸收 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，含有人工合成色素、甜味剂等，但一般在紫外区无吸收，故不干扰测定，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。 三、仪器与试剂 日立UV-3010紫外-可见光谱仪；1cm石英比色皿；苯甲酸（AR）；市售饮料 四、操作步骤 1.苯甲酸标准储备液配制： 称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中，加适量蒸馏水定容，配制成 1mg/mL溶液，吸取此液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。
2.标准曲线绘制： 取苯甲酸标准储备液0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、6.00mL，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水溶液稀释至刻度。以水为对照液，测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为 200~350nm），找出λ 个标准溶液的吸光度A。 3.样品处理和测定： 雪碧饮料除二氧化碳后，准确移取2.5mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，在λ 五、结果与计算 从曲线上找出相应的苯甲酸浓度C x，按下列公式计算样品中苯甲酸含量。 w=C x×V 1/V2V 1样品定容后体积V2所取样品体积 六、提问 1.举例说明日常生活中遇到的哪些食品中有防腐剂？ 2.用什么方法从样品中把苯甲酸分离出来？
可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量
实验五可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量 一、目的要求 1、掌握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量。 2、掌握可见分光光度计的使用方法。 二、基本原理 大山楂丸由山楂、神曲和麦芽组成，主要功能为开胃消食，其中山楂主要成分为有机酸、黄酮类及多种维生素。 黄酮类化合物具有邻二酚羟基，或3，5位羟基结构，可与铝盐、铅盐、镁盐等金属盐类试剂反应，生成有色配合物，可用可见分光光度法测定其含量。本实验利用黄酮类化合物在亚硝酸钠的碱性溶液中，与Al3+产生高灵敏度的橙红色配合物（λ max=510nm），从而用可见分光光度法（比色法）测定大山楂丸中总黄酮的含量。 三、仪器与试药 1、可见分光光度计、分析天平、索氏提取器。 2、乙醇（A.R）、5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1mol/l氢氧化钠溶液。 3、槲皮素（中国药品生物制品检定所）。 4、大山楂丸（市售品）。 四、操作步骤 1、标准液的配制：精密称取槲皮素对照品20mg，置100ml容量瓶中，加95%乙醇50ml使溶解，然后加50%乙醇稀释至刻度，即得0.2mg/ml的对照品溶液。 2、标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于10ml容量瓶中，各加50%乙醇溶液使成5ml，精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加入10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，再放置6分钟，加入1%氢氧化
钠溶液4ml，分别用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。以第一瓶作空白，用可见分光光度计在510nm处测其吸收度，作A-C标准曲线（或计算其回归方程）。 3、样品液的制备：精密称取120℃干燥2小时的大山楂丸6.5g，置索氏提取器中，用95%乙醇125ml回流提取1.5小时，将提取液移至250ml容量瓶中，补加蒸馏水至刻度，摇匀即得。 4、含量测定：精密量取提取液1ml，按上述标准曲线制备方法进行测定，并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。 五、注意事项 1、实验证明，提取时间为1.5小时，基本能提尽样品中黄酮。 2、实验证明，样品显色后，在30分钟内测定总黄酮含量，无明显改变，超过30分钟，含量有所改变。 六、思考题 1、比色法操作的注意事项是什么？ 2、总黄酮与单体黄酮的测定方法有何不同？
实验报告-紫外-可见分光光度法测铁的含量-
一、实验目的： 了解朗伯-比尔定律的应用，掌握邻二氮菲法测定铁的原理；了解分光光度计的构造；掌握分光光度计的正确使用方法；学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。 二、实验原理 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的条件下，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其反应式如下： Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物（不稳定），故显色前加入还原剂：盐酸羟胺使其还原为Fe2+。。 三、仪器及试剂 紫外可见分光光度计、铁标准溶液：含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液（pH4.6）。 四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制和测量波长的选择 吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，依次加入5mlNaAc溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。 2、标准曲线的绘制
分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在其最大吸收波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定各溶液的吸光度，以铁含量(mg/50ml)为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 五、实验记录及数据处理 波长/nm 吸光度 标准溶液（0.01g/L）未知液容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度A （1）绘制曲线图。
膨化食品中铝含量的测定
膨化食品中铝含量的测定 一、原理 试样经常处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S 及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，于640nm波长处测试吸光度并与标准比较定量。 缓冲液的选择：用各pH 值缓冲液，按实验方法操作，络合物在pH 值为6.5 条件下的吸光度最大，且空白值较低，故选缓冲液的pH 值为 6.5。 二、主要试剂和仪器 1、试剂 （1）高氯酸（分析纯）；硝酸、硫酸、盐酸（优级纯）。 （2）浓度为6 mol/L 盐酸的制备：量取50 mL 盐酸，加水稀释至100 mL。 （3）体积分数为1%的硫酸溶液。 （4）硝酸—高氯酸（5+1）混合液。 （5）乙酸—乙酸钠溶液的制备：称取34 g 乙酸钠（NaAc·3H2O）溶于450 mL 水中，加2.6 mL 冰乙酸，调pH 值为5.5，用水稀释至500 mL。（6）质量浓度为0.5 g/L 的铬天青S （Chromeazurol S）溶液的制备：称取50 mg 铬天青S，用水溶解并稀释至100 mL。 （7）质量浓度为0.2 g/L 的溴化十六烷基三甲胺溶液的制备：称取20 mg 溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至100 mL。必要时加热助溶。
（8）质量浓度为10 g/L 抗坏血酸溶液的制备：称取1.0 g 抗坏血酸，用水溶解并定容至100 mL。临用时现配。 （9）铝标准贮备液的制备：精密称取1.0000 g金属铝（纯度99.99%），加入50 mL 浓度为6 mol/L的盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移入1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每1 mL 相当于含 1 mg 铝。 （10）铝标准使用液的制备：吸取1.00 mL 铝标准贮备液，置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸取5.00 mL 置于50 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每1 mL 相当于含1 μg 铝。2、仪器 分光光度计、食品粉碎机、酸度仪。 三、实验步骤 1、样品预处理 将试样粉碎、混匀，准确称取1 g 样品于烧杯中，加入5 mL 硝酸和高氯酸（4+1）的混合液，盖好玻璃盖，置于电热板上加热消化，待液体冒烟至透明时取下，放冷后，加入0.5 mL 硫酸，再置于电热板上加热，除去高氯酸，反复2 次，以保证彻底除去高氯酸，取下放冷后用水定容至50 mL，取1mL样品液进行测定，同时作空白试验。 2、测定 吸取0.0,0.5，1.0,2.0,3.0,4.0,6.0ml铝标准使用液（当于含铝0,0.5，,1.0,2.0,4.0,6.0微克）分别置于25ml比色管中，依次向各管中加入1mL1%硫酸溶液。吸取1.0ml消化好的试样液，置于25ml比色
04实验四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量-教案
实验四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼401 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固吸量管、比色管（容量瓶）、比色皿的正确使用； 2、了解分光光度法的基本原理，学会吸收曲线测绘及选择测定波长和标准曲线的绘制； 3、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理、方法和计算； 4、学习掌握722S型分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 5、掌握利用标准曲线法进行定量分析的操作与数据处理方法。 二、知识点 分光光度法、朗伯—比耳定律、配位反应、显色反应、标准溶液、吸收曲线、最大吸收波长、标准曲线、吸量管、比色管、比色皿、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、吸量管的使用、标准系列溶液的配制、比色皿的使用、分光光度计的使用四、教学重点及难点 重点：邻二氮菲分光光度法测定微量铁的基本原理和操作方法 难点：722s型分光度计的操作 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入 1、复习分光光度法有关知识，提问学生: (1) 分光光度法测定对象是什么？(有色溶液物质) (2) 在用分光光度法测定微量铁中，以什么试剂作显色剂？(邻二氮菲) (3) 测定波长如何选择？(吸收曲线) [引入] 分光光度法的应用：邻二氮菲分光光度法测定微量铁-标准曲线法 [引言] 铁是最重要的基本结构材料，铁合金用途很广，国防和战争更是钢铁的较量，钢铁的年产量代表一个国家的现代化水平，因而，对各种样品中所含的铁进行测定，有助于对产品的生产进行监督。 测定铁的方法很多，选择不同方法主要是看不同样品中铁的含量，含量高的含铁试样采用滴定分析法测定，含量低的含铁试样采用仪器分析方法测定。常用的仪器分析方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、原子发射光谱法等，其中邻二氮菲分光光度法测定微量铁的含量是国际国内规定的标准分析方法，因而生产和实验室中广泛采用标准曲线法邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法测定样品中微量铁的含量。 [新授]课题：邻二氮菲分光光度法测定铁的含量-标准曲线法 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、邻二氮菲分光光度法测定铁的基本原理是什么？