食品中铜的测定
aa机测铜离子方法
aa机测铜离子方法铜离子是一种常见的金属离子，广泛应用于电子、化工等领域。
为了准确测量铜离子的浓度，可以使用aa机（原子吸收光谱仪）来进行分析。
本文将介绍使用aa机测定铜离子浓度的方法及其原理。
一、aa机的原理与结构aa机是一种基于原子吸收光谱原理的仪器，可以用于测定金属离子的浓度。
其基本结构包括光源系统、样品室、光路系统、检测器和数据处理系统等部分。
光源系统产生一束特定波长的光，样品室中的样品吸收特定波长的光，检测器测量光的强度变化，通过数据处理系统计算得到样品中金属离子的浓度。
二、铜离子的测定方法1. 样品的制备需要准备待测样品。
如果样品是溶液形式，可以直接取一定体积的溶液，如10 mL，放入aa机的样品室中。
如果样品是固体形式，需要先将其溶解或转化为溶液，再进行测定。
2. 灵敏度测试为了确保aa机的灵敏度和准确性，需要进行灵敏度测试。
可以使用不同浓度的标准溶液进行测试，如0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L等。
将标准溶液分别放入样品室中，进行测定，并记录吸光度值。
3. 建立标准曲线根据灵敏度测试的结果，可以绘制标准曲线。
将吸光度值作为纵坐标，浓度值作为横坐标，绘制散点图，并通过拟合得到线性方程。
这个标准曲线可以用来后续测定待测样品中铜离子的浓度。
4. 测定待测样品将待测样品放入样品室中，进行测定。
aa机会自动根据标准曲线计算出样品中铜离子的浓度，并显示在屏幕上。
三、注意事项1. 样品制备时要注意避免杂质的影响，如使用纯净溶剂进行稀释、过滤等处理。
2. 需要保证样品中铜离子的稳定性，避免在样品制备和测定过程中发生化学反应或沉淀的生成。
3. 在测定过程中，要注意控制样品的温度和pH值，避免温度和酸碱度的变化对测定结果产生影响。
4. 标准曲线的绘制要使用至少三个不同浓度的标准溶液，以保证曲线的可靠性和线性范围的确定。
5. 测定结果的准确性还受到aa机的性能和使用条件的影响，因此需要定期进行仪器的校准和维护。
食品及饮料中重金属的限量和检测标
灌装食品及饮料中重金属的限量和检测标准
一、国内外限量标准
1、GB 2762—2005 食品污染物限量对铅、镉、汞、砷、铬、硒，在不同种类食品中做了限量标准。
表1是几种典型食品的重金属限量：
表1
（3）GB 14929-2005 鱼类罐头卫生标准对六类金属元素做了限量要求，如表8：
表8
由上可以看出，国标GB/T5009-2003系列虽然对各重金属元素列出了较多的检测方法，但是，大部分方法分析过程繁琐，而且没有采用ICP-OES或ICP-MS的分析方法，也没有同时测定多种重金属的测试方法。
2、行业标准和地方标准
（1）SN/T 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方法，原子荧光光谱法
（2）SN/T 0447-95 出口饮料铅、铜、镉的测定，石墨炉原子吸收光谱法
（3）SN/T0851-2000 进出口肉类罐头中铅、镉的测定，石墨炉原子吸收光谱法
（4）DB53/T 288-2009 食品中铅、砷、铬、铁等金属元素的测定，ICP-OES法
（5）一些食品中金属元素的检测标准
从上可以看出，目前国内对食品中重金属的检测标准大多采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
3、国际食品法典委员会（CAC）推荐的对食品中的金属元素的检测标准（ISO或EN、AOAC）也主要是原子吸收光谱法。
食品中重金属检测注意事项
样品前处理注意事项：（一）铅、镉前处理注意事项铅镉是非常容易污染的元素，只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染，而且样品的不均也会引起平行样品的差异。
在进行样品消解时，干灰化法易造成被测元素的损失；在电热板上加混酸处理时，如果高氯酸在最后剩下过多，会造成空白过高；微波消解要是没有相应的赶酸设备，在转移到小烧杯赶酸，也会引起污染，因此在前处理上应该是步骤越少越好。
（二）砷、汞前处理注意事项在消解样品的过程中，消解完全时，要把硝酸彻底赶完，因为硝酸具有氧化性质。
汞由于是沸点偏底，是及易挥发的元素，因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。
微波消解法快速，试剂消耗少，消解完全，更适于高脂肪试样消解。
但微波消解液酸度大，对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显；应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高，且会缩短石墨管使用寿命。
因此，使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸，或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。
常规灰化法样品前处理◆常规灰化法测定镉，与微波消解和常规湿消解相比，结果的准确度和再现性较理想。
国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。
但灰化法铅的测定结果偏低。
铅易损失，我们通常采用微波消解法进行铅的测定。
酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高上机条件的选择和优化1、干燥时间的延长有利于元素的稳定2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素3、灰化时间的调整可以减少元素的损失4、测量方式可以适当调整AAS常见故障的排除方法仪器故障的判断:仪器因素：由调制方法确定化学因素：影响原子化效率或测量密度；样品粘度太大样品被吸附或沾污预处理方法与待测元素有干扰一．灵敏度低FAAS 1.提升量不足: 喷嘴堵塞撞击球表面不光洁雾化效率低2．燃烧缝偏离光轴3．燃气，助燃气比例不同: 燃烧头高度不对乙炔到尾部3.5Kg/cm↓4．仪器程序不匹配: 时间常数太大积分方式不对有效数字5．磁钢6．化学因素:GA 1. 温度程序不合适（干燥或灰化有丢失）2．进样量不准（用手动进样比较Abs）3．原子化阶段载气流量过大4．时间常数过大5．化学因素：样品粘度太大样品被吸附或沾污预处理方法与待测元素有干扰分析方法选择的合理性（浓度翻转）二．重现性低:化学因素更多一些。
六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定
六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定郑子栋【摘要】目的:测定六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的残留量.方法:六味地黄丸经粉碎后加硝酸微波消解,用原子吸收分光光度法测定,铅、镉、砷采用石墨炉法,铜采用火焰法,汞采用冷蒸气发生-原子吸收法.结果:5种元素的平均回收率为91.3%～96.7%,RSD为1.9%～6.8%.结论:该方法简便、准确,可用于六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量测定.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2011(024)005【总页数】3页(P39-41)【关键词】六味地黄丸;有害金属元素;原子吸收分光光度法【作者】郑子栋【作者单位】河南省食品药品检验所,河南,郑州,450003【正文语种】中文【中图分类】R284.1重金属铅、镉、砷、汞、铜等是对人体有害的金属元素,当对其过量摄入并在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害,并抑制人体的正常生理作用[1-2],因此,中药中有害重金属元素的残留量愈来愈受到重视。
《中国药典》对部分的药材品种的残留量进行了控制,如甘草、金银花、黄芪等药材中规定了铅、镉、砷、汞、铜等有害金属元素的残留量测定方法和限度[3]。
对复方中成药的重金属元素控制正成为下一步研究的热点。
重金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法[4]、原子荧光法和等离子发射光谱法[5]等,本文采用原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量,并对测定方法进行了方法学验证。
1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津AA-6800型原子吸收分光光度仪, ELGA Classic纯水器。
1.2 试药及试剂金属元素国家标准溶液,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供;六味地黄丸,市售3批,河南宛西制药股份有限公司生产,批号分别为 100102, 100436,101013;硝酸为优级纯。
2 方法与结果2.1 样品溶液的制备精密称取六味地黄丸的细粉1 g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡12 h后进行微波消解,再经排酸后用2%的硝酸定容至25mL,作为测定样品的供试品溶液;另用同等数量的硝酸同法制备空白溶液。
酸枣仁中5种重金属及有害元素含量的测定
测定空白值的标准偏差；S：标准曲线的斜率）。
得Pb、Cu、As、Cd、Hg的检测限分别为0.02 mg·kg-1、0.02 mg·kg-1、0.002 mg·kg-1、0.001 mg·kg-1和0.05 mg·kg-1，定量限分别为0.07 mg·kg-1、0.07 mg·kg-1、0.006 mg·kg-1、0.003 mg·kg-1和0.17 mg·kg-1。
表3 各元素的线性关系元素线性方程r线性范围/（ng·mL-1）Pb y=15.998x+30.9870.999 60～20As y=0.400 1x+0.9120.999 60～20Cd y=0.320 1x+0.060 60.999 70～10Hg y=0.121 2x+0.001 40.999 80～5Cu y=5.230 4x+470.999 50～2002.3 精密度测定取3种不同浓度的酸枣仁样品，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价，计算每个元素的RSD，考察其重复性。
结果测得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素重复性RSD分别为1.8%、1.9%、2.1%、2.2%、1.3%。
由不同日期、不同分析人员进行日间精密度测定，得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的RSD值分别为2.1%、1.6%、2.1%、1.8%、1.9%，满足验证要求。
精密度试验结果见表4。
2.4 回收率测定取已测定的样品9份，精密加入高（0.3 mg·kg-1）、中（0.2 mg·kg-1）、低（0.1 mg·kg-1）3个不同元素浓度的混合标准品溶液（每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定），进样测定，用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。
由表5可知，Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的平均回收率分别为80.6%、83.1%、82.2%、81.1%和85.9%，RSD≤3.6%，符合分析要求。
营养标签检测方法汇总
钾Байду номын сангаас
GB/T 5009.91-2003
食品中钾、钠的测定
镁
GB/T 5009.90-2003
食品中铁、镁、锰的测定
铁
GB/T 5009.90-2003
食品中铁、镁、锰的测定
锌
GB/T 5009.14-2003
食品中锌的测定
碘*
GB/T 5413.23-1997
婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定
不饱和脂肪（酸）
反式脂肪（酸）
GB/T 22110-2008
食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法
胆固醇
GB/T 22220-2008
食品中胆固醇的测定高效液相色谱法
碳水化合物
营养标签管理规范
=100%－蛋白%－脂肪%－水分%－灰分%-膳食纤维%
糖
GB/T 22221-2008
食品中果糖、葡糖糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 高效液相色谱法
能量
营养标签管理规范
=蛋白质×17＋脂肪×37 ＋碳水化合物×17+膳食纤维×8
蛋白质
GB 5009.5-2010
食品中蛋白质的测定
脂肪
GB/T 5009.6-2003
食品中脂肪的测定
饱和脂肪（酸）
GB/T 22223-2008
食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）的测定 水解提取-气相色谱法
食品中烟酸的测定
叶酸
GB/T 5009.211-2008
食品中叶酸的测定
泛酸
GB/T 5009.210-2008
食品中泛酸的测定
生物素
GB 5413.19-2010
食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中游离生物素的测定
牛乳中钙等5种微量元素的测定
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载牛乳中钙等5种微量元素的测定地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容黑龙江东方学院本科生毕业论文（设计）牛乳中钙等5种微量元素的测定姓名赵晓磊学号 054131203专业食品科学与工程班级 2005—B指导教师杨同舟钱镭学部食品与环境工程答辩日期 2009年5月24日黑龙江东方学院本科生毕业论文（设计）评语（一）黑龙江东方学院本科生毕业论文（设计）评语（二）黑龙江东方学院本科生毕业论文（设计）评语（三）黑龙江东方学院本科生毕业论文（设计）任务书本表一式三份，学生本人、指导教师、学部各一份。
牛乳中钙等5种微量元素的测定摘要钙是构成人体骨骼和牙齿的主要成分，并能维持骨骼密度。
微量元素在人体内的含量虽少，但它在维持生理机能、预防疾病等方面具有非常重要的作用。
人体内微量元素来源主要是食物、水和空气。
人体内各种无机元素的缺乏或过多，都会导致人体生理机能的失调和紊乱，甚至导致各种疾病。
牛奶及乳制品是微量元素含量比较丰富的食品。
本文采用火焰原子吸收光谱法对市售的各种纯牛奶、高钙奶、酸奶和含乳饮料共计22种奶样品的钙、铁、锌、铜和锰元素的含量分别进行了检测及比较分析。
检测结果分析表明：火焰原子吸收光谱法能准确测定乳品中钙、铁、锌、铜、锰的含量，该测定方法简单易行，方便快捷。
乳及乳制品中含有多种无机营养元素，经检测高钙奶的钙含量最高可达到普通纯牛奶的钙含量的1.5倍，可作为非常好的钙供给来源。
而市售含锌营养强化乳的含锌量也是各乳品中含锌量最高的，为人体提供一定量的锌。
关键词：乳制品；钙；微量元素；火焰原子吸收光谱法Calcium milk in the determination of five kinds of trace elements AbstractCalcium is the main component of human bones and teeth, which can maintain bone density. Although trace element content in the human body is less, but it plays an important role in the maintenance of physiological function, disease prevention, etc. The main sources of trace elements in the human body are food, water and air. The lack or excess of various inorganic elements in the human body will cause an imbalance and disorder in human physiology, and even lead to various diseases. Milk and dairy products are rich in inorganic elements. In this paper, the calcium, iron, zinc, copper and manganese content in a total of 22 samples of pure milk, high calcium milk, yogurt and milk drinks which are commercially available, respectively, were tested, compared and analyzed by using the flame Atomic Absorption Spectrometry.The analysis shows that the flame Atomic Absorption Spectrometry can accurately determine the content of calcium, iron, zinc, copper, manganese of the dairy products and the method is simple, convenient and quick. Milk and dairy products contain 1.5 times as much avariety of inorganic nutrients as the general pure milk .It can be a very good source of calcium supply. The zinc fortified milk dairiesin the zinc market also contain the highest amount of zinc for the body to provide a certain amount of zinc.Keywords：Dairy products; calcium; trace elements; Flame Atomic Absorption Spectrometry目录摘要 (ⅰ)Abstract (ⅱ)TOC \o "1-3" \u 第1章绪论 11.1 乳及乳制品 11.1.1 乳的定义 11.1.2 乳的营养价值及分类 11.1.3 乳及乳制品的发展 21.2 液态奶定义及分类 21.2.1 液态奶的定义 21.2.2 液态奶分类 31.3 钙及微量元素概述 41.3.1 钙的功能和性质 41.3.2 其他微量元素 51.4 原子吸收光谱法原理及应用71.4.1 原子吸收光谱法检测原理71.4.2 原子吸收光谱法在食品检测中的应用91.5 研究目的和意义 10第2章材料与方法112.1 实验材料 112.1.1 实验样品112.1.2 实验试剂122.2 仪器与设备122.3 试验方法 132.3.1 试样测定13第3章结果分析163.1 各种乳制品检测结果163.1.1 绘制标准曲线：钙的标准曲线为例 163.1.2 纯牛奶中钙及其他微量元素含量分析16 3.1.3 高钙奶中钙及其他微量元素含量分析17 3.1.4 酸牛奶中钙及其他微量元素含量173.1.5 营养强化乳中钙及其他微量元素含量18 3.1.6 乳饮料中钙及其他微量元素含量183.2 结果讨论 193.2.1各种液态乳中微量元素的比较分析193.2.2提出的发展建议21结论23参考文献24致谢25第1章绪论1.1 乳及乳制品1.1.1 乳的定义乳：哺乳动物分娩后乳腺分泌的一种白色或微黄色的不透明液体。
食品检测实验室无机成分检测国家标准
食品检测实验室无机成分检测国家标准、技术规范及标准物质概述依照现行的食品安全国家标准体系和国家计量检定/校准技术法规体系，结合食品检测实验室的技术水平和社会实际需求，我们对目前食品检测实验室无机成分检测能力相关的国家标准、检定规程、校准规范和标准物质进行概要的梳理和总结，供大家参考。
一、国家标准食品检测实验室首先应当满足GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》，以及GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》等实验室通用要求。
《中华人民共和国食品安全法》实施以前，我国涉及食品污染物限量的食品标准共有608项，包括食品卫生标准86项、食用农产品质量安全标准35项、食品质量标准76项、相关行业标准411项。
在食品中无机成分限量标准中最重要的是GB2762-2005《食品中污染物限量》，该标准是现行有效版本，替代了过去的《食品中铅含量卫生标准》、《食品中镉含量卫生标准》等10余项限量标准，适用于各类食品，涉及的指标主要有铅、镉、汞、砷、铬、铝、硒、氟、苯并（a）芘、N-亚硝胺、多氯联苯、亚硝酸盐、稀土等13种。
该标准部分内容将于20113年6月1日被GB2762-2012《食品安全国家标准食品中污染限量》代替。
GB2762-2012逐渐清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定，整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定，删除了硒、铝、氟等3项指标，共设定160余个限量指标，基本满足我国食品污染物控制需求，适应我国食品安全监督需要。
GB2762-2012是食品安全国家标准，属于强制执行的标准，该标准实施后，其他相关规定与本标准不一致的，应当按照本标准执行。
自GB2762-2012实施之日起，GB2762-2005即行废止。
但由于我国居民膳食稀土元素暴露水平和健康风险情况调查尚不完善，为审慎处置稀土限量问题，经食品安全国家标准评审委员会主任会议审议，稀土限量继续按照GB2762-2005执行。
石墨炉原子吸收光谱法检测复方降糖宁颗粒中铜的含量
石墨炉原子吸收光谱法检测复方降糖宁颗粒中铜的含量隋译【摘要】目的：建立复方降糖宁颗粒中金属元素铜（ Cu）含量的测定方法。
方法：采用硝酸－过氧化氢（ HNO3－H2 O2）混合酸消化微波消解复方降糖宁颗粒样品，采用石墨炉原子吸收光谱法测定Cu元素的含量。
结果：Cu元素线性范围为0．00～1．00μg／ml， RSD＝1．9％（n＝6），加样回收率为98．00％～101．18％。
结论：该法可用于复方降糖宁颗粒中金属元素Cu的含量测定。
%OBJECTIVE:To develop a method for determination of copper content in Compound Jiangtangning granules.METHODS:Compound Jiangtangning granules were digested by mixtures of HNO3 and H2 O2 by microwave digestion.The content of Cu was determined by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry ( GF-AAS ) . RESULTS:The linear range of Cu was 0.00-1.00μg/ml with RSD=1.9%( n=6) and the recovery rate of 98.00%-101.18%.CONCLUSIONS:The established method can be for determination of the content of Cumetal, an mental element in Compound Jiangtangning Granules.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P708-710)【关键词】降血糖药(中药);铜;石墨炉原子吸收光谱法【作者】隋译【作者单位】鸡西市食品药品检验检测中心食保化室，黑龙江鸡西 158100【正文语种】中文【中图分类】R917;R286复方降糖宁颗粒剂由马齿苋、桑椹子、桑叶、玉米须、南瓜粉加少量糊精制粒而成，具有降糖、降脂、增强2 型糖尿病患者的耐糖能力和增加肝糖原含量、改善脂质代谢的作用，对于因四氧嘧啶引起的糖尿病大鼠有良好的疗效［1-2］。
食品添加剂中重金属的限量测试
利描分析与检测食品添加剂中重金属的限量测试□姚佳蕴华南师范大学化学与环境学院姚浩展华南理工大学食品科学与工程学院摘要：通过在弱酸性（p H值3〜4)条件下，试样中的重金属离子与负二价硫离子作用，生成有色硫化物沉淀，若重金属含量较低，形成稳定的暗色悬浮液，与同法处理的铅标准溶液比较，可用于重金属的目视比色法测定。
该实验可 测定食品添加剂中的重金属含量，显色明显，操作简便，通过化学实验引导学生们开展研究性学习，在化学实验中培养学 生的科学素质。
关键词：食品添加剂；重金属；限量；测试食品添加剂是为改善食品品质和 色、香、味，以及为防腐、保鲜和加 工工艺的需要而加入食品中的人工合 成或者天然物质。
食品用香料、胶基 糖果中基础剂物质、食品工业用加工 助剂也包括在内。
食品添加剂使用时 应符合以下基本要求[1]:①不应对人体产生任何健康危害；②不应掩盖食 品腐败变质；③不应掩盖食品本身或 加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺 假、伪造为目的而使用食品添加剂；④不应降低食品本身的营养价值；⑤ 在达到预期效果的前提下尽可能降低 在食品中的使用量。
重金属指比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、钴、镜、猛、锡、亲、销、银、金、银等。
尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动 所需要的微量元素，但是大部分重金 属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须,而且所有重金属超过一定浓度都对人 体有毒。
重金属中毒会使体内的蛋白 质凝固。
因此，食品添加剂作为食品 加工中的常用物质，其中的重金属检 测尤为重要。
而食品添加剂碳酸氢钠 就是小苏打，有弱碱性，在食品加工 中可作为膨松剂、酸度调节剂、稳定 剂，是必要而安全的添加剂，日常家 庭在制作做面包、蛋糕、擀饺子皮时，就经常使用到碳酸氢钠。
因此，积极 开展实验研究，让学生了解重金属的 危害，去思考和体验科学的实验方法，有利于提高学生的科学素质。
本文以 食品添加剂碳酸氢钠为例，进行其中 重金属（以铅计）的限量测试。
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至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。
参考条件：灯电流3 mA~6 mA,波长324.8 nm，光谱通带0.5 nm，保护气 体1.5 L/min(原子化阶段停气)。操作参数：干燥90 ℃，20 s;灰化20 s；升 到800 ℃，20 s；原子化2300 ℃，4 s 。 • 以铜标准溶液Ⅱ系列含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程， 试样吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。
匀；固体物较多时或仪器灵敏度不足时，可把上述试样浓缩按上页操 作。
测定
• 吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL铜标准使用液I
（1.0μ g/mL），分别置于10 mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻
度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、0.10、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00μ g铜。 • 将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最 佳条件火焰原子化器进行测定。 • 参考条件：灯电流3 mA~6 mA,波长324.8 nm，光谱通带0.5 nm，空气流 量9 L/min,乙炔流量2 L/min，灯光高度6 mm，氚（dao)灯背景校正。
配位滴定法测痕量铜
• 试剂
• • • • • • ⑴三乙醇胺：（1＋1）。 ⑵氨水：（1＋1）。 ⑶NH4HF2：40g/L。 ⑷(NH4)2S2O8：150g/L。 ⑸PAN：1g/L酒精溶液。 ⑹EDTA标准滴定溶液：0.05mol/L。
测定步骤
• 1、在100mL锥形瓶中，加入镀液1mL（V1/mL）、 150g/L(NH4)2S2O825mL、加水50mL、40g/L的NH4HF2溶液4滴、 （1＋1）三乙醇胺10滴、滴加氨水至Cu(NH3)42+铜氨配位离子的蓝 色出现，加4滴PAN指示剂，用0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴定， 终点（V2/mL）由红色突变为绿色，当镀液中铜含量较少时，终点由 红色突变为黄色。 • 2、在100mL锥形瓶中，加入镀液1mL（V1/mL）、加水5mL、（1 ＋1）盐酸10mL，（1＋1）硝酸5mL，加热至沸，直至驱尽氮氧化 物黄烟后，冷却至室温。加水50mL、40g/L的NH4HF2溶液4滴、 （1＋1）三乙醇胺10滴、滴加氨水至Cu(NH3)42+铜氨配位离子的蓝 色出现，加4滴PAN指示剂，用0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴定， 溶液由红色突变为绿色即为终点，记取读数(V3/mL)。当镀液中铜含 量较少时，终点由红色突变为黄色。
中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫克相当 于1.0μ g铜。
• （9）铜标准使用液Ⅱ：按8方式，稀释至每毫克相当于0.10 μ g
铜。
实验步骤
• 样品处理
• 1、 谷类、咖啡、茶叶等磨碎，过20目筛，混匀；
• 2 、蔬菜、水果等样品取可食部分，切碎，捣成匀浆； • 3 、水产品取可食部分捣成匀浆；
食品中铜的测定
郭明成 袁杰 毛广松 何家鹏
本节重点:
1.食物中元素的分类,特点； 2.铜的主要测定方法、原理和操作过程。
食物中元素的分类
存在于食物中的各种元素： • 从营养的角度，可分为必需元素、非必需 元素和有害元素三类。 • 从元素存在的化学形式，可分为有机元素 和矿物质（无机盐）元素 • 对矿物质元素而言，按人体对其需要量， 可分为常量元素和微量元素
实验方法
• 取适量铜标准溶液或水样（总含铜﹤5μ g）于250mL锥形 瓶中，定容到200mL，加入2mLCTMAB、5mLHAcNaAc缓冲液、1mLPADAP，充分摇匀，放置10min以 10mL/min的流速通过活化好的小柱，小柱脱水后以 10mL/min的流速的4mL乙醇洗脱，洗脱液用乙醇定容到 5mL，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，于560nm处 测定吸光度
食品中铜的测定
• 实验目的
• 1、掌握原子吸收分光光度法的测定原理。 • 2、了解原子吸收分光光度法测定食品中铜的方法。
意义
• 评价食品的营养价值； • 开发和生产强化食品具有指导意义； • 有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高。
原子吸收分光光度法的原理
• 基本原理 将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸汽 时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下， 入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正 相关，由此可得出样品中待测元素的含量。 • 它的基本点是“基态自由原子可以吸收特定波长的光”。 • 原子吸收：指气态基态原子对于同种原子发射出来的特征 光谱辐射具有吸收能力的现象。
元素 食品品种 粮食（成品粮） 薯类（土豆、白薯）蔬菜、水果、牛乳 肉、蛋（去壳） 鱼、其他水产品 粮食 海水鱼（鲜重计） 贝类、甲壳类、其他海类产品 粮食 豆类 蔬菜、水果、蛋类 肉类、鱼虾类 食盐、味精、酱油、食醋、酱腌菜 大米 面粉 蔬菜、杂粮（玉米、小米、高梁、薯类）蛋 水果 肉、鱼 食用油、植物性罐头食品 果汁饮料、果酱 酱油、动物性罐头食品 啤酒 粮食（成品粮）、豆类及制品 肉类（畜、禽）、蛋类 鱼类 肾 奶粉 指标（mg/Kg） ≤0.02 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.3其中甲基汞≤0.2 ≤0.7 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.4 ≤0.8 ≤0.2 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.2 ≤0.1 ≤0.05 ≤0.03 ≤0.1 ≤20 ≤15 ≤70 ≤5 ≤0.3 ≤0.5 ≤1.0 ≤3.0 ≤0.15
汞 GB2762-1994 砷（以As计） GB14935－1994 铅（以Ph计） GB14935－1994 镉（以Cd计） GB15201－1994
铁（以Fe计） GB15200－1994 硒（以Se计） GB13105－1991
食品中限量元素的检测方法
• 食品中限量元素的检测方法：
(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简 便、快速、可同时
计算结果保留两位有效数字，试样含量超过10 mg/kg时保留三位有效数 字。
2-（2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚固相萃取光度法测 定水中痕量铜 • 主要仪器和试剂
• 722型分光光度计； • 铜标准溶液：用基准铜按常规方法配成含Cu2+1.0mg/mL 储备液，使用时用水稀释成1.0μ g/mg标准工作液； • HAc-NaAc缓冲溶液：pH4.0 • 溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）溶液10g/L • PADAP溶液：1g/L,用95%乙醇配制。
测定多中元素。 (2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。（极谱法—— 光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况 来进行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中 限量元素的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中 Cu、Pb、Cd、Zn的含量。
• 以铜标准溶液I系列含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回
归方程，试样吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。
•
吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL铜标准使用液Ⅱ
（0.10μ g/mL），分别置于10 mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，
摇匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、 0.10μ g铜。 • • 将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液10μ L~20μ L分别导入调
• 4 、乳及乳制品取均匀样品。
• 称1.0～5.0g样品于瓷坩埚中，加5mL浓硝酸，放置0.5h再小火蒸干， 继续加热碳化，移入马弗炉中，500℃灰化1h。冷却后取出，加1mL浓 硝酸，小火蒸干。移入马弗炉中，500℃灰化0.5h，冷却后取出。用 1ml硝酸（1+4）溶解，共4次，移入10mL容量瓶中，用水定容。同时 做空白试验。
• 5、油脂类：称取2.0g混匀样品，加热融成液体，置于100mL锥形瓶中，
加10mL石油醚，用硝酸（1+9）提取2次，每次5mL，振摇1min，合并
硝酸液于50mL容量瓶中，用水定容，混匀。
• 6 、饮料、酒、醋、酱油等液体样品：可直接取样测定，直接吸取
10.00mL样品，置于50mL容量瓶中，加硝酸（0.5+99.5）定容，混
微量元素的特点
• 在机体组织中的作用浓度很低，往往以ppm或ppb的含量来 描述。 • 有限量标准，如人体对硒的每日安全摄入量为50～200μ g。 • 功能受化学形式影响：如Cr6+有害，但 Cr3+有益。 限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括： 必需微量元素及有害元素
食物中几种元素的限量卫生标准
• （5）硝酸（1+4）
• （6）硝酸（4+6）
• （7）铜标准原液：准确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加
入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铜。
• （8）铜标准使用液I: 吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶
碘量法测定铜镍合金中的铜
• 试剂
• • • (1)盐酸:1.19g/mL (2)过氧化氢:1.11g/mL (3)硝酸:1.42g/mL
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• • •
(4)硫酸:1+1
(5)氨水:0190g/mL (6)冰乙酸:1.05g/mL (7)氟化氢铵:固体;
(10)淀粉溶液:1%称取可溶性淀粉 0.5g,放在小烧杯中加少量水调成浆 糊状,倾入于50mL沸水中,充分搅拌 煮沸至透明,冷却至室温备用(两天 内使用)。
•
(12)硫代硫酸钠标准溶液:0.03152mol/L,称取7.775g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ・5H2O),加0.4g无水碳酸钠,溶于1000mL经煮沸除去CO2的蒸馏水中,于棕色 瓶中,密闭瓶口,在暗处放24h后使用。此溶液的浓度可用纯铜(99.95%以上)按